APUNTES DEoperaciones2012

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CENTRO DE ENSEÑANZA TECNICA INDUSTRIAL APUNTES Operaciones Unitarias TECNOLOGO QUIMICO EN FÁRMACOS ELABORADO POR: IQ. ARACELI DE JESUS ALCARAZ SALCEDO

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CENTRO DE ENSEÑANZA TECNICA INDUSTRIAL

APUNTES

Operaciones Unitarias

TECNOLOGO QUIMICO EN FÁRMACOS

ELABORADO POR: IQ. ARACELI DE JESUS ALCARAZ SALCEDO

DIVISION:TECNOLOGIASQUIMICAS

CARRERA:TECNOLOGOQUIMICO ENFARMACOS

CLAVE ASIGNATURA:992 E

ASIGNATURA:MÁQUINARIA Y EQUIPO EN LAINDUSTRIA FARMACÉUTICA

12 DE MARZO DE 2007

DATOS DEL ALUMNO

NOMBRE: _____________________________________________________

REGISTRO: __________________

IQ. ARACELI DE JESUS ALCARAZ SALCEDO 2

DIVISION:TECNOLOGIASQUIMICAS

CARRERA:TECNOLOGOQUIMICO ENFARMACOS

CLAVE ASIGNATURA:992 E

ASIGNATURA:MÁQUINARIA Y EQUIPO EN LAINDUSTRIA FARMACÉUTICA

GRUPO: _____________________

PROFESOR: ___________________________________________________

INDICE

CONTENIDO PAGINA

UNIDAD 1 MOLIENDA Y TAMIZADO 13

1.1. MOLIENDA 13 1.1.1 Conceptos Fundamentales 131.1.2 Molienda y buenas prácticas de manufactura 15 Farmacéutica1.1.3 Equipos 161.2. TAMIZADO 271.2.1 Conceptos Fundamentales 27 1.2.2 Equipos 30

UNIDAD 2 CRISTALIZACIÓN Y EVAPORACIÓN 34

2.1 CRISTALIZACIÓN 342.1.1 Definiciones 34IQ. ARACELI DE JESUS ALCARAZ SALCEDO 3

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CARRERA:TECNOLOGOQUIMICO ENFARMACOS

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2.1.2 Polimorfismo 362.1.3 Equipos 372.2 EVAPORACIÓN 412.2.1 Introducción 412.2.2 Equipos 422.2.3 Evaporación en Múltiple Efecto 46

UNIDAD 3 FLUIDIZACIÓN 47

3.1 CONCEPTOS FUNDAMENTALES 473.1.1 Definición 473.1.2 Factores que influyen 483.2 APLICACIONES 493.2.1 Utilización industrial de la fluidización 493.2.2 Utilización en la Industria Farmacéutica 50

UNIDAD 4 AGITACIÓN Y MEZCLADO 53

4.1 CONCEPTOS FUNDAMENTALES 534.1.1 Principales aplicaciones 534.1.2 Características del mezclado 544.2 EQUIPOS 594.2.1 Clasificación de los equipos para mezclado 594.2.2 Características 59UNIDAD 5 FILTRACIÓN Y LAVADO 61

5.1 INTRODUCCION 615.1.1 Conceptos fundamentales 615.1.2 Equipo para filtración 635.2 LAVADO 665.2.1 Equipos lavadores 665.2.2 Equipos lavadores en la industria farmacéutica 66

UNIDAD 6 SECADO 67

6.1 INTRODUCCION 676.1.1 Conceptos fundamentales 67IQ. ARACELI DE JESUS ALCARAZ SALCEDO 4

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6.1.2 Humedad 696.2 EQUIPOS 776.2.1 Clasificación de los secadores 776.2.2 Equipos utilizados 77

UNIDAD 7 OTROS EQUIPOS ESPECÍFICOS DE LA IND. FARMACÉUTICA 81

7.1 LLENADO7.1.1 Definición7.1.2 Equipo 7.2 TABLETEADORAS7.2.1 Definición7.2.2 Equipo

INTRODUCCIÓN

EN LA MATERIA SE DESCRIBEN BÁSICAMENTE OPERACIONES UNITARIASAPLICADAS A LA INDUSTRIA FARMACÉUTICA, UTILIZANDO MATERIAL DIDÁCTICOIQ. ARACELI DE JESUS ALCARAZ SALCEDO 5

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ADECUADO AL TEMA, CON EL PROPÓSITO DE QUE EL ALUMNO RELACIONE LOSPROCESOS REALIZADOS EN OTRAS MATERIAS Y QUE AL TERMINO DEL CURSO SEANCAPACES DE IDENTIFICAR CADA UNA DE LAS OPERACIONES DESCRITAS EN ELCURSO ADEMÁS QUE IDENTIFIQUEN EL PROCESO FARMACÉUTICO AL QUE VANDIRIGIDAS

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MOLIENDA YTAMIZADO

UNIDAD ACADÉMICA

1OBJETIVOS DE APRENDIZAJE

Identificar y describir losprincipales equipos paraoperaciones de Molienda yTamizado, explicando la relaciónque tiene la molienda con lacalidad del medicamento.

CONTENIDO

1.1 MOLIENDA1.1.1 Conceptos Fundamentales1.1.2 Molienda y buenas prácticas de manufactura farmacéutica1.1.3 Equipos 1.2 TAMIZADO1.2.1 Conceptos Fundamentales1.2.2 Equipos

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PROPUESTA DE ESTRATEGIAS DE EVALUACION SEMESTREEXAMENES ESCRITOS, INVESTIGACIONES Y PROBLEMAS

PARA RESOLVER 8PROPUESTA DE ACTIVIDADES

EXPOSICIONES, TAREAS, INVESTIGACIONES

CRISTALIZACIÓN YEVAPORACIÓN

UNIDAD ACADÉMICA

2OBJETIVOS DE APRENDIZAJE

Identificar y describir losprincipales equipos paracristalización y evaporación, yrelacionar la importancia de suuso en la industria farmacéutica.

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CONTENIDO

2.1 CRISTALIZACIÓN2.1.1 Definiciones 2.1.2 Polimorfismo2.1.3 Equipos 2.2 EVAPORACIÓN2.2.1 Introducción2.2.2 Equipos2.2.3 Evaporación en Múltiple Efecto.

PROPUESTA DE ESTRATEGIAS DE EVALUACION SEMESTREEXAMENES ESCRITOS, INVESTIGACIONES Y PROBLEMAS

PARA RESOLVER 8PROPUESTA DE ACTIVIDADES

EXPOSICIONES, TAREAS, INVESTIGACION

FLUIDIZACIÓNUNIDAD ACADÉMICA

3OBJETIVOS DE APRENDIZAJE

Definir la Fluidización y suimportancia en la industriafarmacéutica en los procesos degranulado, cobertura y secado.

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CONTENIDO

3.1 CONCEPTOS FUNDAMENTALES3.1.1 Definición3.1.2 Factores que influyen3.2 APLICACIONES3.2.1 Utilización industrial de la fluidización3.2.2 Utilización en la Industria Farmacéutica

PROPUESTA DE ESTRATEGIAS DE EVALUACION SEMESTREEXAMENES ESCRITOS, INVESTIGACIONES Y PROBLEMAS

PARA RESOLVER 8

PROPUESTA DE ACTIVIDADES

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EXPOSICIONES, TAREAS, INVESTIGACIONES

AGITACIÓN YMEZCLADO

UNIDAD ACADÉMICA

4OBJETIVOS DE APRENDIZAJE

Describir los principales equipospara agitación y mezclado,haciendo énfasis en los que seusan para líquidos y sólidos.

CONTENIDO

4.1 CONCEPTOS FUNDAMENTALES4.1.1 Principales aplicaciones4.1.2 Características del mezclado 4.2 EQUIPOS4.2.1 Clasificación de los equipos para mezclado4.2.2 Características

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PROPUESTA DE ESTRATEGIAS DE EVALUACION SEMESTREEXAMENES ESCRITOS, INVESTIGACIONES Y PROBLEMAS

PARA RESOLVER 8

PROPUESTA DE ACTIVIDADES

EXPOSICIONES, TAREAS, INVESTIGACIONES

FILTRACIÓN YLAVADO

UNIDAD ACADEMICA

5OBJETIVOS DE APRENDIZAJE

Explicar brevemente la operaciónde filtración y los tipos defiltros y lavadores más comunesusados en el campo y suaplicación.Describir los principales filtros(prensa, ultra filtros,

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centrifugas, desmineralizadotes)

CONTENIDO

5.1 INTRODUCCION5.1.1 Conceptos fundamentales5.1.2 Equipo para filtración 5.2 LAVADO5.2.1 Equipos lavadores5.2.2 Equipos lavadores en la industria farmacéutica

PROPUESTA DE ESTRATEGIAS DE EVALUACION SEMESTREEXAMENES ESCRITOS, INVESTIGACIONES Y PROBLEMAS

PARA RESOLVER 8

PROPUESTA DE ACTIVIDADES

EXPOSICIONES, TAREAS, INVESTIGACIONES

SECADO UNIDAD ACADEMICA

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6OBJETIVOS DE APRENDIZAJE

Definir la operación de secado ylos factores que afectan a lavelocidad de secado.Definir los conceptos de agualibre y combinada, humedadrelativa, humedad absoluta, y laforma de medirlos.Describir la carta psicrometrica,y aplicar su uso en la resoluciónde problemas relacionados con laeliminación de humedad ( secado)

CONTENIDO

6.1 INTRODUCCION6.1.1 Conceptos fundamentales6.1.2 Humedad 6.2 EQUIPOS6.2.1 Clasificación de los secadores6.2.2 Equipos utilizado

PROPUESTA DE ESTRATEGIAS DE EVALUACION SEMESTREEXAMENES ESCRITOS, INVESTIGACIONES Y PROBLEMASPARA RESOLVER 8

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PROPUESTA DE ACTIVIDADES

EXPOSICIONES, TAREAS, INVESTIGACIONES

OTROS EQUIPOSESPECÍFICOS DE LAIND. FARMACÉUTICA.

UNIDAD ACADEMICA

7OBJETIVOS DE APRENDIZAJE

Definir el proceso, describir losprincipales equipos utilizados enla ind. farmacéutica

CONTENIDO7.1 LLENADO7.1.1 Definición

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7.1.2 Equipo 7.2 TABLETEADORAS7.2.1 Definición7.2.2 Equipo

PROPUESTA DE ESTRATEGIAS DE EVALUACION SEMESTREEXAMENES ESCRITOS, INVESTIGACIONES Y PROBLEMAS

PARA RESOLVER 8

PROPUESTA DE ACTIVIDADES

EXPOSICIONES, TAREAS, INVESTIGACIONES

UNIDAD I MOLIENDA Y TAMIZADO

1.1 MOLIENDA

1.1.1 CONCEPTOS FUNDAMENTALES Molienda (Fragmentación Mecánica): Conjunto de operaciones que

tiene como finalidad realizar la división de cuerpos sólidos.

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Diferencia entre Molienda y Trituración: Trituración: Cuando los materiales tienen partículas

grandes, que exceden los 5 cm., por ejemplo los mineralesque se extraen de canteras y minas.

Molienda: Materiales pequeños, puede ser media fina y ultrafina.

En la Industria Farmacéutica se tienen materiales que requierenmolienda fina y ultra fina.

Importancia de la Molienda en Sólidos para la Industria Farmacéutica: Algunas razones para la molienda son:1) Aumento de la Superficie Específica del Sólido: al haber

mayor área de contacto se facilitan: Secado de masas húmedas para comprimidos. Extracción de principio activo en solventes, del

vegetal. Facilita reacciones físicas y químicas entre líquidos y

sólidos. Mejor repartición de los adyuvantes en los granulados y

polvos o comprimir.2) Modificar u Obtener determinadas propiedades, que dependen

del tamaño de partícula: Poder cubriente (mayor al menor el grano). Calor. Impresión impalpable (finura < 20 mm). Propiedades de flujo de las suspensiones de fases muy

dispersas mejoran. En las dispersiones, para la misma concentración de fase

dispersa, la fragmentación, la viscosidad.

3) Facilitar el Mezclado: Ya sea de polvos (para comprimir), ode polvos y líquidos (suspensiones):

Disminuir la velocidad de sedimentación al mejorar elmezclado y ______ la dispersión.

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Mejora la uniformidad de dosis al mejorar el mezclado.

4) Para determinados productos su forma final, uniformidad,facilidad de empaque y transporte y mejor presentacióncomercial.

Mayor estabilidad en cremas y pomadas. En polvos y cosméticos se tiene impresión inaceptable

con granos de 35-40 mm. Factores que Intervienen en la Molienda:

A. DUREZA: A mayor dureza mayor dificultad de molienda, pero sies frágil no presenta problemas para la ruptura. La dureza seestima con la Escala de________. (Talco 1, yeso 2, calcita 3,fluorita 4, apatita 5, feldespato 6, cuarzo 7, topacio 8,corindón 9, diamante 10). Blandos 1-3, medios 4-6, duros 7-10(industria Farmacéutica durezas entre 1-4).

B. FRIABILIDAD O TENACIDAD: Presenta más problemas que la dureza,los materiales fibrosos (plantas) tienen un contenido dehumedad alto y se fragmentan con mucha dificultad. Aumenta elconsumo de potencia. El enfriamiento con N2 líquido, hieloseco, o con una carcaza refrigerada facilita la operación,pero aumenta costo. Se recomiendan equipos por cizallamiento.

C. ABRASIVIDAD: Esta en relación directa en la pureza (6-10) esmayor en los minerales, provoca desgaste del equipo ycontaminación del producto.

D. COEFICIENTE DE FRICCIÓN: Los materiales con bajo coeficiente se“deslizan” al tratar de molerlos y se necesitan mayores pararomperlos.

E. CONTENIDO DE HUMEDAD: Para molienda en seco se recomiendasi es mayor se recomienda molienda en medio líquido. Losmateriales granulares fluyen con dificultad y tienden aempastarse cuando el contenido de humedad es mayor que 5%.

F. CONTENIDO DE GRASAS Y ACEITES: Se necesitan temperaturas muy bajaspara evitar que se formen pastas y favorecer la dureza delmaterial, como nueces etc.

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G. TENDENCIA A LA ADHERENCIA: Hace que el material forme aglomeradoslo que provoca tapamiento del equipo, también se puede anularesta tendencia bajando la temperatura.

H. INFLAMABILIDAD, TOXICIDAD, CARÁCTER EXPLOSIVO: En productos comoalmidón, azúcar, harina, existe peligro por su tendenciacombustible se debe controlar la electricidad estática.

1.1.2 MOLIENDA Y BUENAS PRÁCTICAS DE MANUFACTURA FARMACEUTICA

Al igual que en todas las operaciones de tecnología farmacéutica lamolienda debe cumplir con las exigencias de buenas practicas tanto enlo relacionado en la calidad del medicamento, como en la higiene yseguridad de manejo.

A) CALIDAD DEL MEDICAMENTO: La molienda puede provocar cambios deaspecto, como pueden ser variaciones en la coloración. También puedeocasionarse cambiar en la estructura física pero son muy pocas yesporádicas, sobre todo en minerales (como puede ser en su tipo decristal). Un problema más común es la contaminación del producto quese esta moliendo por los componentes del equipo sobre todo al usarmateriales abrasivos, incluso se ha notado aumento en las cenizassulfatadas en polvos muy finos provenientes de operaciones enmolienda de bolas.

B) PUREZA MICROBIOLOGICA: Para la molienda es difícil cubrir con losrequisitos, pero algunos materiales se pueden tratar en molinos debolas que funcionen al mismo tiempo como cámara estéril para evitarla contaminación o asegurar la integridad del producto.C) ALTERACIONES QUIMICAS: Se pueden ocasionar debido al aumento detemperatura y se pueden evitar mediante el enfriamiento de losequipos y el uso de atmósferas inertes para evitar la __________

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D) HIGIENE Y SEGURIDAD INDUSTRIAL: Lo más importante es: el ruido,las vibraciones y los polvos.

RUIDO: Se deben agrupar los equipos de molienda en lugaresindependientes y aislados si es necesario.

VIBRACIONES: Los cimientos deben amortiguar las vibraciones lomejor posible, si es necesario deben reforzarse.

POLVO: Se debe controlar y combatir la emisión de polvosdurante la molienda para evitar contaminaciones cruzadas yevitar posibles casos de intoxicación.

En lo posible debe efectuarse en cámaras cerradas. No sedeben olvidar los riesgos de explosión sobre todo cuando se deseaobtener finuras muy grandes, en estos casos se deben evitarchoques y descargas electrostáticas.

1.1.3 EQUIPOS

La clasificación equipos se hará en este caso en base al mecanismo defragmentación, teniendo claro que hay otras formas de clasificarlosdependiendo la característica seleccionada.

Los mecanismos de acción de fragmentación más comunes son:

A) SENCILLOS

1.- Aplastamiento o compresión 2.- Cizallamiento

3.- Fricción o frotamiento 4.- Explosión

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B) COMBINADOS

5.- Fricción y Cizallamiento

6.- Percusión y Fricción

a) Percusión por proyección b) Percusión por cuerpos rígidos

c) Percusión entre partículas

CLASIFICACIÓN DE LOS EQUIPOS (SOLO SE MENCIONAN LOS USADOS EN LA IND.FARMACÉUTICA)

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1.- Por aplastamiento (compresión) Molino de rodillos

2.- Por cizallamiento Molino de corte

3.- Por fricción (frotamiento) Molino de muelas horizontales

4.- Por explosión Acción combinada

5.- Por fricción y cizallamiento Molino coloidal

6.- Por percusión y friccióna) Percusión por proyección

Molino de martillos De percutores rotatorios:

o De peines horizontaleso De peines verticales

b) Percusión por cuerpos rígidos Molino de bolas, de guijarros y de barras Molino de bolas vibratorias

c) Percusión entre partículas Molino de palitas Pulverizador de carro

1.- MOLINOS POR APLASTAMIENTO (COMPRESIÓN)Son muy utilizados en farmacia para fragmentar:

Granos en pastas

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Pomadas y Plásticas, en general.

Y aumentar la homogeneidad de su dispersión en medio pastoso.Contiene de 2 a 3 rodillos metálicos (a veces de porcelana), semontan horizontalmente en una separación muy pequeña y regulableentre sí.

Los rodillos giran a velocidades diferentes entre sí, para que lossólidos que pasan por el espacio entre los rodillos sean apartados ytransferidos del rodillo más lento al más rápido, del que sonseparados por una cuchilla.

También se puede colocar uno o más rodillos y frente a ellos unode menor tamaño que gire más rápido.

2.- POR CIZALLAMIENTO

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Consiste de unos cuchillos montados sobre un rotor y puede o nohaber cuchillos montados sobre el estator.

En la parte inferior del molino se encuentra un tamiz metálicoque retiene el material a cortar.

Se usa para: fragmentar materiales blandos y fibrosos en trozosmedios (cáscaras, raíces, plantas y órganos animales) antes demeterlos a Molino que

opera por cizallamiento la extracción.Una variación del molino de la figura que se muestra consiste

en poner una rueda dentada que hace Molino que opera por cizallamiento las veces de cuchillas, en este caso, sonsecciones montadas sobre el rotor y no hay cuchillas en el estator,pero se consigue el mismo efecto.

3.- POR FRICCIÓN (FROTAMIENTO)Molino de muelas horizontales: muele en finura de mm. A- Piedra superior B- Banda metálicaC-EspárragosD-Piedra inferiorE-Soporte para piedrasF-Eje principalG-Base giratoriaH-Volante de ajusteJ-Engranaje de piedrasK- Alimentación

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Se usa mucho en la molienda de polvos para producir formas farmacéuticas.

En este caso de molinos, la piedra superior o la inferior puede ser móvil y la otra fija. En este caso la piedra superior es fija y se sujeta a una mediante B y C.La piedra inferior es móvil y para ello se usa F, J y G, con H se sube y se baja la piedra para regular el grado de molienda.

Las muelas son de o de porcelana y giran de velocidades como 2000 a 3000 rpm. Se pueden trabajar en medio líquido y entonces funciona como dispersor emulsionador u homogeneizador. Se puede enfriar o calentar con

4.- POR EXPLOISIÓNSe basa en el uso de ultrasonido. No se usa en la industria farmacéutica.

5.- POR FRICCIÓN Y CIZALLAMIENTOMolino Coloidal

Se considera esencial para la reducción de tamaño delíquidos (emulsificación). Lo que se requiere lograr esque la fase dispersa se mantenga separada en partículaspequeñas (de 1 a 10 mm) de En este molino la acción cortante se efectúahaciendo pasar la mezcla líquida entre dos superficiesque se muevan a gran velocidad y poca distancia una deotra, estas superficies pueden ser lisas o con ranuras. Es vertical. Giran a 3600 rpm, hay desde 3HP

con capacidad de 76-190 lt/hr, hasta de 3800-18900 rpm. Generalmenteel modelo de fabrica es de 1HP y para 3.5-19.0 lt/hr.USO EN LA INDUSTRIA FARMACÉUTICA: Ungüentos, emulsiones en aceite,cremas, jabones de afeitar, lociones, suspensiones (leche demagnesia), preparador de aceites esenciales.

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6.- POR PERCUSIÓN Y FRICCIÓN A) Percusión por proyección:

En general: su principio de operación esen base de que el material que se va afraccionar se somete a la acción de golpesviolentos. Las tensiones internas queexisten en los materiales a fragmentarfavorecen el proceso es decir, lasrupturas se producen en lasdébiles del material. Si se deseamolienda fin, se debe aumentar lavelocidad. Las velocidades de percusiónpara molienda media (hasta 100 mm) son

de 40 a 80 m/seg y de 80 a 150 m/seg paramolienda ultra fina (hasta 5 mm) Molino de martillos Generalmente el rotor y los martillos sirven comoventilador y establecen una corriente de aireen el aparato lo que se puede aprovechar para ayudar a pasar losmateriales fragmentados a través de la rejilla.

Según sea el caso, el aire se enfría para evitar elablandamiento del producto o se calienta para que haya secado.

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Molino de martillos:

Molino de percutores rotatorios (molienda fina)

A: peines verticalesB: peines horizontales

Pueden funcionar en fase líquida para permitir la incorporación desólidos divididos a líquidos más o menos viscosos (como en laIQ. ARACELI DE JESUS ALCARAZ SALCEDO 27

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fabricación de cosméticos pastosos). También son aptos para lamolienda de productos adherentes o higrascápicos.

La finura que se puede obtener es de mm. Tienen la ventaja deque no hay movimiento de una superficie metálica contra otra con loque se evita el riesgo de contaminación.

Aunque tienen una gran desventaja, el calentamiento producidopor las grandes velocidades de rotación afecta a los materiales termosensibles, resinas gomas y materias grasas, se puede usar chaqueta deenfriamiento.

b) Percusión por cuerpos rígidosMolinos de bolas, guijarros y barras.

Son recipientes cilíndricos o cónicos que giran sobre un ejehorizontal. Según la velocidad de girar será el movimiento de lasbolas en su interior.

Las bolas pueden ser de acero, pedernal o porcelana, el tamañovaría, con bolas grandes se logran finuras gruesas, con bolas máschicas se obtiene material más fino.Los molinos de compartimientos (fig. D) que son cilindros divididosen dos o más secciones por tabiques perforados y cambia el tamaño delas bolas, la molienda preliminar se hace en el extremo de entrada yla pulverización final en el extremo de la descarga algunasvariaciones son que se usan barras (fig. B) en lugar de bolas o detubo (fig. C) que su diámetro es menor y la longitud es mayor que eldiámetro.

Se considera la carga del molino al conjunto formado por lasbolas y el material a moler o fragmentar.

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EFECTO DE LAS BOLAS: al bajar las rpm hay un efecto de talud y lafragmentación es mínima o nula, ya que la velocidad de giro no essuficiente para provocar la fragmentación, las bolas se quedan en laparte baja del molino “meciéndose” junto con el material.

Movimiento de vaivén de las bolas

A mayor velocidad aparece el efecto de cascada, las bolas ruedandesde la parte inferior del cilindro y son arrastrados por lasparedes hasta la parte superior del cilindro y caen sobre el resto delas bolas y el material provocando la fragmentación.

Si la velocidad aumenta un poco más, se produce un efecto de catarata, las bolas alcanzan a subir y caen en un ángulo de 69º-70º sobre el montón y por lo tanto pueden llevar la fragmentación más allá de lo deseado.

Por último si la velocidad se aumenta hasta alcanzar la velocidadcrítica en donde el efecto es de centrifugación, es decir las bolasse quedan en la cara interna del cilindro y no hay molienda.

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Una gran ventaja de estos molinos es que dependiendo del tamaño delmismo, se puede trabajar en condiciones de esterilidad, requisito demuchas materias primas de la industria farmacéutica.

CUESTIONARIO MOLINO DE BOLAS

1.- ¿Cuál es el diámetro máximo de los molinos de bolas usados enfarmacia? 2.- Para molienda en seco en este tipo de molinos ¿Qué % de humedadse recomienda? 3.- Para molienda en húmedo ¿Qué % de agua es recomendable? 4.- ¿Que volumen del molino es recomendable que ocupe la carga? 5.- ¿Qué es el coeficiente de llenado? 6.- ¿Cuáles son los factores que determinan el tamaño de las bolas?7.- ¿De que material puede ser el molino o su revestimiento interno? 8.- ¿Cuáles son las dos características más importantes de lasboas?9.- ¿Qué es el efecto cascada?

10.- ¿Qué es el movimiento de talud?

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11.- ¿A que se llama velocidad crítica en estos molinos y que sucedecuando de presenta? 12.- ¿Qué volumen del producto es recomendable que haya en el molino? R= Del 16 al 18% de la carga (la carga se recomienda que seade 35 a 40 % del volumen del molino.13.- Menciona 5 ventajas de trabajar en molino de bolas R= Pueden pesar en circuito cerrado (útil con materialestóxicos). Se puede trabajar con esterilización y con atmósferasinertes, son para molienda fina. Se puede acopiar un sistema de clasificación granulométrico.Trabaja en seco o en húmedo.14.- ¿Cuál es el factor más importante en una molienda con este tipode molino? R= La velocidad de rotación del tambor.15.- Menciona tres desventajas de usar un molino de bolas. R= Son ruidosos. El desgaste de las bolas y del tambor producecontaminación en el producto molido. Los materiales blandos opegajosos se pueden adherir a las paredes del aparato o en las bolas.16.- ¿Qué variante del molino de bolas se usa para granulación finade materiales húmedos o secos? 17.- ¿De que forma se puede hacer la molienda más enérgica y menostiempo? 18.- ¿Cómo se logra hacer vibrar las bolas?19.- ¿Qué volumen del molino ocupa la carga? R= Del 60 al 80%20.- ¿Qué materiales no se recomienda moler en el molino de bolas vibratorio?21.- Mencione 4 ventajas del molino de bolas vibratorio con respecto al clásico.22.- ¿Cuando se tiene un efecto óptimo en la molienda en molino debolas vibratorio? 23.- ¿Qué tipo de cuerpos trituradores es más favorable para estetipo de molino?.

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24.- ¿Cuál es la diferencia entre un molino de bolas y un molino detubo?25.- Casi todos los molinos de bolas tienen un tamiz en la descarga,¿Cuál es su función? 26.- ¿Qué relación hay entre el tamaño de las bolas y lafinura del producto? 27.- ¿Qué relación hay entre la velocidad de alimentación y lafinura?

6 c) Percusión entre partículas.Los representantes de este mecanismo son:

* Molinos de paletas * Molino Pulverizador de chorro

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MICRONIZADOR: A, anillo de alimentación; B, toberas tangenciales dealimentación; C, cámara de molienda; D, dispositivo de aire; E, toberas de

aire; F, descarga del aire; G, descarga del producto.

1.2 TAMIZADO

1.2.1 CONCEPTOS FUNDAMENTALESLa operación de tamizado se conoce como clasificación de partículassólidas, tiene gran importancia, los tres objetivos principales son:

a) Hacer posible que en un material se use en un proceso.b) Adecuar un producto a las exigencias del mercado.c) Controlar la operación de molienda.

CARACTERÍSTICAS DE LOS MATERIALES GRANULARESCada partícula que forma parte de una muestra de sólidos fragmentadosse caracteriza por sus propiedades, las principales son:

Forma Tamaño Densidad Área superficial Fuerzas superficiales Dureza Rugosidad Fuerzas eléctricas

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Se considera que las que las tres primeras son las más importantes.a) FORMA: Como todas las partículas tienen forma irregular y

diferente se usa el llamado “factor de forma” (independientemente deltamaño de la partícula), este factor de ha elegido de manera que paracubos, esferas y cilindros de longitud igual al diámetro valga 1. Ensi el factor de forma relaciona el volumen con la superficie de lapartícula.

b) TAMAÑO: Por consecuencia el tamaño de la partícula serelaciona con una dimensión característica de la misma:

Para partículas isodimensionales redondeadas se elige eldiámetro.

Para partículas muy irregulares se elige el “diámetroequivalente” que es el diámetro de una esfera que tenga lamisma relación superficial que la partícula en cuestiónvolumen.

c) DENSIDAD: Las partículas muy grandes densas tienden apermanecer separadas y fluyen libremente ó permanecen en el fondo sise dejan _______________.

TÉCNICAS PARA CLASIFICACIÓN DE PARTÍCULAS: Velocidad de disolución: En algunos materiales se mide la

velocidad en que se disuelven en un solvente especifico (cuarzoen ácido fluorhídrico).

Permeabilidad: Cuando el material fragmentado se tiene en unlecho estático, se utiliza una corriente de aire que circula através de las partículas para arrastrar los diferentes tamaños.

Turbidimetría: En base a procedimientos específicos ladisminución de la transmisión de la luz a través de suspensionesestables se puede usar para estudiar distribución de tamaños.

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Elutriación: Se pueden separar partículas por arrastre encorrientes ascendentes de fluidos (usando aire como fluido), yaque al variar la velocidad del fluido se pueden recogerfracciones de diferentes tamaños. Esta técnica es aplicable apartículas desde malla 200 (74 mm) hasta 4-5 mm.

Sedimentación: Es similar al anterior pero en este caso elfluido es agua y las partículas deben formar una suspensión.

Microcopio: Se usa para clasificar partículas muy pequeñas desdemalla 200 (74 mm) hasta 0.2 mm. La muestra se observa un en unmicroscopio que tenga ó se le pueda adaptar un micrómetro deretícula.

Tamizado: Es el más sencillo y el más usado, es adecuado paramateriales desde 8-10 cm hasta malla 400 (37 mm).Se hace pasar una muestra pesada del material a través de unaserie de tamices apilados uno encima de otro, de manera que susorificios vayan disminuyendo hacia abajo y terminan en un platosólido. Se agitan con movimientos vibratorios y oscilatoriospara separar las partículas en los diferentes tamices se pesacada fracción y se realiza el análisis granulométrico.

FACTORES QUE AFECTAN LA EFICIENCIA DEL TAMIZADO

El objetivo del tamizado es separar completamente las partículasobtenidas en la molienda, en sus diferentes tamaños. El grado deseparación que se alcance esta influido por los siguientes factoresprincipalmente:

1.- Velocidad de alimentación:a) Velocidad de alimentación (menos tiempo de residencia en la

malla ó tamiz y por lo tanto menor separación.

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2.- Ángulo de inclinación:También influye en el tiempo de residencia y en la separación.

a) Ángulo grande (con mucha pendiente) tiempo de residenciacorto.

b) Ángulo pequeño no haya buen flujo en el tamiz.

3.- Tamaño de partícula:Las partículas grandes pueden tapar los orificios de salida para laspartículas pequeñas.

4.- Humedad:Puede causar adhesión entre las partículas pequeñas y las grandes enlo las pequeñas serán arrastradas junto con ellas.

5.- Tamices deteriorados ó rotos:Las partículas pasarán por la malla dañada. Sucede sobretodo contamices finos que son muy frágiles y se deben tratar con cuidado paraevitar rupturas.

6.- Taponamiento de la malla:Al taparse los orificios no pueden salir las partículas y por lotanto no hay separación.

1.2.2 EQUIPOS

Una clasificación basada únicamente en el tamaño del material es el siguiente:

a) Cribas ó tamices: Se usan para materiales gruesos.b) Cribas de tambor ó rotatorias: Se usan para materiales de

mediano a grande.

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c) Cribas de sacudimiento ó vibración: Se usan para tamaños pequeños de materiales.

1.- CRIBAS O TAMICESSon cajas cuadradas o rectangulares cuyo fondo esta formado porbarras o alambres metálicas gruesas que dejan espacios grandes paralas partículas gruesas. No sé usan en la Industria Farmacéutica.

2.- CRIBAS DE TAMBOR O ROTARIOS

Tamiz Rotex: A, tamices; B, telas metálicas portantes; C, tiras de madera paraseparación; D, bolas de goma; E, cojinete deslizante; F, cojinete excéntrico.

Son cilindros perforados que usan el giro como mecanismo deseparación. En este caso la letra D representa bolas de goma, la Ctiras de madera para separar más fácilmente el material, la B sonlas telas metálicas portantes, el F es un mecanismo excéntrico paradar un movimiento giratorio y al rodar las bolas de goma y las ______y choquen contra las tiras de madera y ayuden a que la separación seamejor.

3.- CRIBAS DE SACUDIMIENTO O VAIVÉN

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Se usa para separaciones de materiales desde 12.5 mm jamás chicas,son tamices planos ligeramente inclinados, los elementos mecánicosnecesarios para la construcción son muy sencillos. El movimiento desacudida ó vaivén se da por medio de un excéntrico montado sobre unarueda giratoria.

Hay otros métodos de separación, por ejemplo:

4.- SEPARACIÓN POR AIRESe conocerá como ciclones ó como lavadores de polvos, se usan paraseparar polvos de fluidos y generalmente usan la fuerza centrífugapara la separación. Este tipo de separación depende del tamaño ydensidad de las partículas.

En la figura se muestra un separador de sólidos de este tipo.El aire (ó gas lavador) entra tangencialmente en A y sube a través decortinas de agua o cualquier otro líquido que cae por los deflectorescónicos en B. Estos deflectores están montados sobre una serie depaletas estacionarias C, que a su vez van montadas en armadurascirculares D. Después que el gas pasa a través de las cortinas delíquido (hacia el centro de la torre) cambia de dirección y pasa através de las paletas. Se disponen varios contactos de este tipo. Laeliminación de _________ de líquido que arrastra el gas, se efectúaen el separador E. Este aparato combina la acción de un ciclón con laacción lavadora del líquido.

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LAVADOR DE POLVOS: A, entrada de gas; B, conos deflectores; C, paletas; D, soportes; E, separador de arrastres (scheneible)

5.- SEPARACIÓN POR SEDIMENTACIÓNSe basa en la diferente velocidad de sedimentación de los diferentestamaños y materiales.

El depósito de la figura recibe una corriente lenta de agua,horizontalmente a través del tanque, la separación se basa en que laspartículas de diferente tamaño viajan y se sedimentan a diferentevelocidad pero las partículas en mayor velocidad de sedimentaciónalcanzará el fondo del depósito antes que la partícula de menorvelocidad de sedimentación y se encontrará en las proximidades de laentrada al depósito en mayor proporción que la más lenta que laacompañada. La velocidad de sedimentación de las partículas dependede su densidad y de su forma entre otras cosas.

Hay diferentes arreglos ó diseños de este tipo de separadores,si el aparato sedimenta todos los sólidos que se introducen en él yda un flujo superior claro, se llama sedimentador ó espesador, perosi se separa parcialmente, es decir, una parte se sedimenta y otra parte flota en la parte superior, el proceso se llama flotación fig.2.5.

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Fig. 2.5 Sistema de separación por flotación (por cortesía de Chisholm-RyderInternational Manufacturing Ltd., Middlesex, England).

CLAVE: A, válvula; B, embolo; C, entrada de agua; D, entrada de productos; E, suciedad y piedras recogidas en el fondo del cono; F, salida de agua y residuos; G, salida de gruesos; H, salida de producto.

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UNIDAD 2 CRISTALIZACIÓN Y EVAPORACIÓN

2.1 CRISTALIZACIÓN2.1.1 DEFINICIONES

CRISTALIZACIÓN: Es una operación unitaria de gran importancia porla gran cantidad de productos cristalinos que se elaboran (azúcar,sal de cocina, fertilizantes, productos farmacéuticos). Lacristalización puede tener lugar a partir de soluciones, desólidos fundidos o vapores, en cualquier caso, la característicaprincipal es que el cristal formado es más puro que la fase dedonde se origino, solo se va a estudiar la cristalización a partirde soluciones por ser la de mayor difusión.

ESTADO CRISTALINO: Un cristal es una partícula homogénea de sólidoen donde sus átomos y moléculas están dispuestas en un esquema quese repite regularmente en forma característica. Un cristal es laforma más organizada de la materia no viva.

SISTEMAS DE CIRTALIZACIÓN: Se refiere a las formas que puedentener los cristales tomando como base los ángulos constantescaracterísticos que resultan de analizar las caras geométricas que

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forman, eligiendo ejes de simetría y que se agrupan en sietesistemas cristalográficos:

Sistemas cristalográficos: A=triclínico; B=monoclínico; C=ortorrómbico; D=tetragonal; E=romboédrico; F=hexagonal; G=cúbico.

CARACTERÍSTICAS DE LOS SISTEMAS CRISTALOGRÁFICOS

PARÁMETROS CRISTALINOS

SISTEMA LONGITUDESAXIALES

ÁNGULOSCRISTALINOS EJEMPLOS

Cúbico NaCl – SnCl –CsCl - Cu

Tetragonal SnO2 – SnOrtorrómbico K2SO4 – I2

Romboédrico Al2O3 – As – BiMonoclínico KClO3 – STriclínico CuSO4 5H2O

Hexagonal SiO2 (cuarzo) -Berilo

FACTORES QUE AFECTAN EL CRECIMIENTO Y PUREZA DEL CRISTAL:

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CRECIMIENTO DE LOS CRISTALES:a) Para formar los cristales a partir de una solución es necesario

que haya una sobresaturación y esta se ve afectada por:b) La temperatura c) Intensidad de agitación d) Nucleación (formación de la partícula más pequeña capaz de

permanecer estable y continuar creciendo)e) Habito de un cristal se

refiere al desarrollo relativo de los diferentes tipos de caras,por ejemplo el sistema romboédrico tiene hábito (caras) muysimilares al sistema cúbico.

PUREZA DEL PRODUCTO:El cristal que se forma durante el proceso de cristalización esprácticamente puro, pero puede absorber y encerrar en él cantidadesimportantes de las aguas madres (solución sobresaturada) y por lotanto va a aparecer contaminado, esta cantidad de agua encerradapuede ser resultado de los siguientes mecanismos:

a) Como capas adsorbidas, el cristal puede llevar una finacapa sujeta por fuerzas de absorción.

b) Contenido de “bolsas” dentro del cristal. c) Retenido en el cristal por capilaridad. Las caras de los

cristales en contacto unas con otras, dejan entre sí pequeñoscanales que pueden actuar como capilares.

En todas las caras se puede incrementar la pureza obtenida portécnicas adecuadas de lavado para tratar de disolver la mínimacantidad de cristales.

2.1.2 POLIMORFISMO

Es la capacidad de algunas sustancias (orgánicas ó inorgánicas) depresentarse en estado sólido bajo distintas formas cristalinas óamorfas.

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Esas diversas estructuras, tendrán distintas propiedades(diferente punto de fusión, densidad, dureza, solubilidad, punto devapor, propiedades ópticas, etc.) y por lo tanto tendrán propiedadesfarmacológicas diferentes, por ejemplo: se verán afectadaspropiedades como:

Absorción de medicamentos por el organismo debido a: Velocidad de disolución Velocidad de eliminación urinaria

La velocidad de hidrólisis Distinta reactividad química y biología

Estabilidad de cosméticos ó preparación semisólida

Se ha encontrado polimorfismo en: Carbonato de Calcio

2 formas cristalinas Progesterona

5 formas cristalinas Palmitato de cloranfenicol

2 formas cristalinas 1 forma amorfa

Aspirina 2 formas cristalinas

Novobiocina 1 forma cristalina 1 forma amorfa

Fosfato monosodico 2 formas cristalinas

APLICACIONES DEL POLIMORFISMO EN LA INDUSTRIA FARMACÉUTICA

Al someter a molienda, calentamiento, disolución, se promueva en esemomento ó después procesos de transición de las diferentes formascristalinas con el consiguiente cambio de propiedades, por ejemplo:

Modificación de la solubilidada) Formación de floculos.

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b) Aparición de turbidez.c) En suspensiones se puede producir crecimiento de cristales a

tamaños no deseables.d) Pérdida de homogeneidad con imposibilidad de recuperarla.e) Las cremas pueden tomar aspecto no apto y llevar

distribución desigual de principio activo.f) En supositorios puede afectar al punto de fusión (y provocar

que se ablanden o no se fundan).Si es imprescindible usar formas metaestables (los que puedencambiar) agregar estabilizadores para impedir los cambios.

2.1.3 EQUIPO PARA CRISTALIZACIÓN

De acuerdo a los métodos utilizados para llevar a cabo lasobresaturación, el equipo se puede clasificar en tres grandesgrupos:

Tipo 1: Por enfriamiento

a) Para sistemas con Curva de Solubilidad muy Empinada, porejemplo KNO3:

b) Rendimiento muy alto de cristales.c) Temperatura a la entrada y salida no muy diferente.

d) Equipo : cristalizador discontinuo con agitación; cristalizador Swenson-Walter (continuo).

Tipo 2:

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Por evaporación: a) Para sistemas con Curva de Solubilidad Aplanadas, por ejemploNaCl:

b) Da el rendimiento más alto (loscristales se pueden obtener casi secos).

c) La alimentación fría ó precalentada hasta saturación.

d) Equipo : evaporador de Sales; Evaporador Krystal.

Tipo 3: Adiabáticos (enfriamiento y evaporación

simultanea)a) Para sistemas con Curva de Solubilidad Moderados, por ejemploNa2SO4:

b) Se usa para sistemas con rendimiento bajo decristales por enfriamiento.

c) Alimentación caliente y enfriamiento por evaporización súbitapor vacío (flasheo).

d) Equipo : cristalizadores al vacío (con o sin clasificador).

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Tipo 1: POR ENFRIAMIENTO.

a) Cristalizadores Discontinuos Agitados:

Se hace circular agua a través de los serpentines de enfriamiento. Elagitador del centro permite realizar dos funciones durante la agitación:

Aumentar la cantidad de calor transmitida y hace que la temperatura sea lo más uniforme.

Poner los cristales en suspensión para que crezcan uniformemente y no formen agregados.

Se obtienen cristales uniformes y finos.

DESVENTAJAS: Trabaja en forma discontinua ó por cargas. La solubilidad es menor sobre los serpentines Se forman cristales más grandes ahí (serpentines) y Disminuye la velocidad de transmisión de calor.

b) Cristalizador Swenson-Walter

Tiene una camisa de agua soldada al exterior de la artesa. El agitador tiene una velocidad de 7 rpm y llega lo más cerca posible del fondo.

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LONGITUD 6m ANCHO 61 cm aproximadamente MAX. 12 mLa solución saturada caliente entra a la artesa y se enfría conagua fría a través de la camisa a contracorriente.

El agitador tiene forma de espiral para:1. Impedir la acumulación de los cristales sobre la superficie de

enfriamiento.2. Elevar los cristales que ya se formaron y sumergirlos en

solución para que sigan creciendo.Al otro extremo de la alimentación está la salida por rebosamiento;separa el líquido madre (recircula) y los cristales (los manda a unacentrífuga).VENTAJAS:

Gran ahorro de espacio horizontal. Se puede trabajar mayor cantidad de material.

CRISTALIZADOR SWENSON-WALTER: A, artesa; B, camisa; C, agitador.

Tipo 2: POR EVAPORACIÓN

La alimentación se calienta: Por vapor, por una camisa ó por unintercambiador.

La solución se calienta con una bomba hasta la cámara devaporización y se vaporiza su concentraciónaumentada a la sobresaturación.

Los vapores salen ó se pasan a otro cristalizador. La solucióncae por el tubo interior del cristalizador y pasa por un lecho

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fluidizado de cristales hasta que estos tienen el tamaño adecuado ycaen al fondo.

La solución remanente se recircula.

CRISTALIZADOR KRISTAL: A, cabeza de vapor; B, cámara de crecimiento de los cristales; C, bomba de circulación; D, calentador o enfriador; E, tubo de descarga al fondo del lecho de cristales; F, toma de la bomba de circulación; G, descarga del producto.

Tipo 3: CRISTALIZADORES AL VACÍO

El principio bajo el que funcionan es el siguiente:Si una solución saturada y caliente se introduce en un

recipiente al que se le hace vacío, de manera que la temperatura deebullición sea menor que la temperatura a la que entra alcristalizador, entonces se va a evaporar rápidamente (flasheo) y seenfría porque se consume el calor de la solución al transformar ellíquido en vapor.

En la figura, H representa al eyector que mantiene el vacío sise tiene un buen vacío entonces puede evaporarse gran cantidad dellíquido madre y por el enfriamiento que se produce se tienen granreducimiento en cristales.

Se cuenta con dos agitadores en la parte inferior para: Mantener los cristales en suspensión y evitar que se formen

aglomerados.

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Evitar que los cristales pasen directamente a la salida.

2.2 EVAPORACIÓN2.2.1 INTRODUCCIÓN

La evaporación es la operación unitaria en la que se hierve unlíquido para separarlo de un sólido ó de otro líquido siempre ycuando el segundo no se arrastre en él, por ejemplo:

Separar salmuera: agua + sal Solución diluida, residuo de la fabricación de jabón: agua +

glicerinaEn ambos casos se evapora el agua sin que se evaporice la sal o laglicerina, sin embargo si en el vapor aparecieran gotas de glicerinaseria una “destilación de glicerina”.

Principales problemas encontrados en la operación unitaria deEvaporación: el líquido a evaporar puede ser:

Tan viscosa que difícilmente fluya. Puede precipitar cristales. Puede depositar incrustaciones sobre superficies de calefacción. Puede tener una gran elevación en el punto de ebullición. Puede ser dañado por la aplicación de altas temperaturas.

2.2.2 EQUIPOS

TIPOS DE EVAPORIZADORES:a) Aparatos calentados a fuego directo.b) Aparatos con el medio de calentamiento en camisas ó doble pared.c) Evaporadores calentados con vapor en tubos:

Tubos horizontales Tubos verticales

Estándar.En cestaTubos largosDe circulación forzada

Tubos de formas especiales

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Serpentines “U” etc.

a) APARATOS CALENTADOS A FUEGO DIRECTO:El más importante es la caldera de vapor que es objeto de estudio dela Ingeniería Mecánica, y no se marca en este programa.

b) APARATOS DE CAMISA CALEFACTORA:Se conocen como marmitas. Se usan mucho en la Industria Alimenticia,pueden trabajar abiertos o cerrados (a Patón o al vacío).

c) EVAPORADORES CALENTADOS CON VAPOR EN TUBOS:DE TUBOS HORIZONTALES:

Solo se deben usar con líquidos no viscosos y en casos en que no seformen sales ó incrustaciones.A. Entrada de vaporB. Salida de gases incondensablesC. Salida de condensadoD. Entrada del líquido diluidoE. Salida del líquido concentradoF. Mirilla. G. Salida de vapor

La alimentación entra al cuerpo cilíndrico. El diámetro de estosevaporadores va desde 90 cm hasta 3.5 m y la altura es de 1.8 a 2.45m.El nivel del líquido se debe mantener ligeramente por encima de lostubos. (Diámetro tubos de 2.2 a 3.2 cm.)

DE TUBOS VERTICALES:

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a) Estándar: se empezó a usar alrededor de 1850, cuando el directorde una fábrica de azúcar, llamado Robert, como era más fácil deoperar se hizo muy popular y por eso se le conoce como tipoestándar ó tipo Robert.

A. Placas con tubosB. Tubo central de caídaC. Salida de condensadoD. Salida de gases

incondensablesE. Entrada de líquidoF. Salida del líquido

concentradoG. Entrada de vapor a los tubos

Consta de 2 placas A(superior e inferior) contubos en su parte exteriorde manera que el líquido aevaporar circula por elinterior de los tubos, cuando el líquido hierve sube en forma dechorro por los tubos, se derrama por encima de la placa superiorA y cae por el tubo central de caída .El nivel de la alimentación durante la evaporación debemantenerse próximo al extremo superior de los tubos. El diámetrodel tubo central de caída esta entre el 75 y 150% del áreacombinada de los tubos. Las medidas promedio de los tubos sonde: 50 mm de diámetro y 150 cm de largo.

b) Tipo cesta: En este caso el líquido circula por el interior delos tubos y el vapor por el exterior, pero la caída no es por elcentro, sino que es anular. La característica de esteevaporizador es el deflector que se puede acoplar fácilmentepara producir los arrastres producidos por la violentaproyección hacia arriba del líquido cuando hierve, que tiende aproducir pérdida por arrastre.

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c) Tipo tubos largos: El principio de operación es el mismo, lasventajas son: que al poner tubos largos aumenta mucho lavelocidad del líquido que circula porel tubo debido a que se formanpelículas más delgadas y se evaporamás rápidamente.

La velocidad alta del líquidobarre las burbujas de vapor a medidaque se van formando.

Tubos: diámetro 32-63.5 mm ylongitud de 305 a 610 cm. El vapor va por el exterior y ellíquido por el interior, el nivel dellíquido se mantiene bajo, no más de60-90 cm por encima de la placatubular inferior. La mezcla de vapor y líquido pulverizado porla alta velocidad es lanzada hacia arriba desde la boca superiorde los tubos contra el deflector, choca y hace que el líquidocaiga sobre la parte superior de la caja de vapor y allí se

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descarga. Este evaporador no tiene tubo de caída y el líquido nopasa a través de los tubos más que una sola vez.

d) Tipo circulación forzada: Tubos: diámetro 20 mm, largo 2.5m. Los tubos proyectan la mezcla de líquido vapor al cabezal sevapor por el tubo (C) se conduce el líquido a la entrada de labomba (D) y esta lo lanza a través de los tubos con una ciertavelocidad.

El deflector hace que se separe el líquido (formando una láminacontinua) del vapor. La entrada de vapor esta cerca de la parte bajade los tubos.

Especial para: líquidos que formen espuma, viscosos, todos losque tengan tendencia a depositar cristales o incrustaciones.

e) Tipo circulación forzada y superficie calentadora externa alaparato: Recomendado para soluciones que forman cristalesdurante la evaporación (salmuerasó soluciones cáusticaselectrolíticas).

El calentamiento se lleva acabo fuera del cuerpo delevaporador en un intercambiadorde calor, la entrada al

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evaporizador debe ser tangencial para que la mezcla de líquido yvapor entre en rotación y esto ayude a la separación del vaporsin producir arrastre excesivo. Es importante que el nivel dellíquido en el evaporador se mantenga más alto que la salida delintercambiador porque de esta forma la presión por la alturaimpide que el líquido hierva dentro del intercambiador, seproduce la ebullición en el momento de descargar tangencialmenteen el evaporador (por la caída de presión).

2.2.3 EVAPORACIÓN EN MÚLTIPLE EFECTO

Los equipos descritos antes se consideran como “simple efecto” y sepuede usar cualquiera de ellas. El Principio General es que el vapordesprendido en un evaporador sirve como medio de calefacción en elevaporador siguiente. Cualquiera de los descritos anteriormente sepuede usar como múltiple efecto ya que solo es cuestión de conexión yno de estructura de cada efecto ó evaporador.

En múltiple efecto a cada evaporador se le llama “cuerpo” ó“efecto” y se numera siempre en dirección del flujo del vapor de agua(el medio de calefacción), se usan números romanos.

Para que sea múltiple efecto deben usarse de 3 cuerpos enadelante y lo más común es que se usen 4 ó 5, no es común usar más de5, aunque el mayor número con que se ha trabajado satisfactoriamentehan sido 11.

VENTAJAS: Gran economía de Vapor de Calentamiento. Se puede hacer la alimentación del líquido al primer efecto, que

está a la presión atmosférica mediante una bomba, pero parapasar al segundo, tercero, etc., ya no se necesita bomba porquepasa mediante válvulas ayudado por la presión decreciente quehay en los siguientes efectos.

El vapor que se genera en algún efecto se puede usar paracalentar algún proceso en otra parte de la planta.

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DESVENTAJA: Pueden desprenderse gases incondensables en algún cuerpo y

mandarse a otro efecto y puede provocar problemas de presión óde reacciones no deseadas.

UNIDAD III FLUIDIZACIÓN

3.1 CONCEPTOS FUNDAMENTALES3.1.1 DEFINICONES

Supongamos un material granular, como la arena fina y seca, dispuestaen el interior de un recipiente cilíndrico, sostenida por un platoporoso y a cuyo través, de abajo hacia arriba, se hace parar unacorriente fluida, digamos aire (fig. 3.1). A bajas velocidades delgas, la columna de sólido granular se comporta según el esquemaconocido de un lecho fijo, sin modificar su altura. Las partículasque forman el lecho permanecen en su lugar, apoyadas unas en otrassin ser perturbadas, por el pasaje del fluido que lo hace a través depequeños canales, sinuosos, de acuerdo a la porosidad característica

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del lecho. En ese recorrido, el fluido va perdiendo por fricción suenergía de presión y adecuadas tomas de presión, antes y después dellecho, permitirían leer el valor de dicha pérdida con el auxilio deun manómetro diferencial.

Retomando el ejemplo del aparato de la fig. 3.1si ahora comenzamos aincrementar la velocidad del gas, el valor de P/Z irá en aumento,alcanzándose una situación en que la pérdida de presión en el gasigualada a la fuerza de gravedad y las partículas apareceránsuspendidas en el gas, desconectadas entre ellas y animadas demovimientos al azar, en todas direcciones. Se ha alcanzado el estadode fluidización que en ese instante inicial se denomina de“fluidización incipiente”.

En ese estado el sistema gas-sólido se comporta como un fluidoy, precisamente, como un líquido. Toma la forma del recipiente que locontiene, con una superficie libre definida que recuerda la quepresenta un líquido de alta viscosidad en ebullición.

A condiciones definidas de geometría del recipiente,dimensiones de partículas y velocidad de gas, se pueden atribuir alsistema valores definidos y reproducibles de densidad, capacidadcalórica, porosidad, viscosidad, conductividad térmica e incluso

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ejercerá sobre la base que soporta al lecho, una presión“hidrostática” calculable como producto de la densidad del lecho porsu altura.

Ya fluidizado, el lecho permanecerá en ese estado, que se conocecomo de “fluidización en fase densa”, mientras no se varíe lavelocidad del gas. Si se la disminuye volveremos a la situación delecho fijo y ese cambio de lecho fijo a fluidizado y viceversa, puedeser realizado todas las veces que queramos.

Si por el contrario seguimos aumentando la velocidad del gas,observaremos que el lecho comienza a expandirse, ya que el gas captalas partículas pequeñas del lecho y las levanta por encima de lasuperficie libre. Se forma así una fase diluida por encima de otrafase densa. Decimos que el sistema está en estado de “fluidización endos fases”, situación inestable, con pérdida de partículas que sonarrastradas por el gas. A mayor velocidad de gas, el lecho entero esarrastrado por el fluido y estamos en una condición de “transporteneumático”.

3.1.2 FACTORES QUE INFLUYEN

CANALIZACIONESDeterminados sistemas presentan, en ocasiones,anormalidades en su comportamiento. Una de las máscomunes es la posibilidad de que se establezcancanalizaciones en el lecho. En esos casos, seforman caminos de diámetro apreciable, libre desólidos para el pasaje del fluido con elconsiguiente brusco descenso en el valor de P através del lecho. La canalización puede extendersea través de todo el espesor del lecho o biendesaparecer al cabo de un cierto recorrido como seve en la fig. 3.2. A los costados del canal, el sólido puede entrarfluidizado o no. La formación de canalizaciones en el lecho suponevelocidad del fluido variable en distintos puntos de la mismasección, perfiles de temperatura cambiantes, deficiente contactosólido-fluido, o sea, condiciones no homogéneas que llevan a una

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menor eficiencia de equipo. Numerosos trabajos (4, 5, 8, 20, 24, 26)han mencionado las siguientes variables como influyendo en latendencia a canalizar de los sistemas: tamaño de partículas,distribución de tamaños, forma, densidad y humedad del sólido,diámetro de la cámara de fluidización, diseño de la entrada de gas(la placa porosa ofrece menor canalización que orificios o boqueras)y ángulo de las paredes del cono inferior.

3.2. APLICACIONES

3.2.1 UTILIZACIÓN INDUSTRIAL DE LA FLUIDIZACIÓN

Los primeros equipos industriales que utilizaron lechosfluidizados datan de 1940 y fueron el resultado de los esfuerzos delas grandes compañías petroleras por mejorar los procesos de escisióncatalítica. En la actualidad, el número de procesos a los que se hanido introduciendo técnicas de contacto en lecho fluidizado ha crecidoenormemente, pero siempre es en el campo de la industria petroleradonde se hallan no solo la mayoría de los equipos, sino los de mayorcapacidad.

La razón de ese verdadero alud de aplicaciones y del enormecúmulo de trabajos pertinentes se debe a las indudables ventajas dellecho fluidizado frente al lecho estático. Es interesante revisarcomparativamente ambos tipos de contacto para señalar las ventajas ydesventajas de los mismos.

En el lecho fluidizado, el contacto de las corrientes estállevado a un alto grado de eficiencia en razón de la intensaagitación. Se consigue así una uniformidad de temperaturas yconcentraciones que no existe en un lecho fijo. Esto reviste especialimportancia en procesos químicos catalizados o no, en los que laaparición de zonas de altas temperaturas, localizadas, puede llevar areacciones indeseadas.

En el lecho fluidizado todos los procesos de transferencia seven favorecidos. Las resistencias a la difusión, y a latransferencia se calor aparecen disminuidas y, por ello, se alcanzanaltas velocidades, permitiendo acortar los tiempos de residencia.

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De lo anterior es responsable no sólo la agotación del sistema,sino también el menor tamaño de las partículas sólidas.

La fluidización permite, mediante diseños especiales en losequipos, operaciones en régimen continuo de alimentación y descarga yestá es probablemente una de las principales ventajas de este sistemade contacto.

La pérdida de presión en los lechos fluidizados puede ser menorque en los lechos estáticos. Para muchos materiales se puede eliminarla necesidad de aperdigonar las partículas y construir el lechodirectamente con ellas en su estado actual, lo que representa unaimportante economía.

Se pueden mencionar algunas desventajas de la fluidización. Engeneral, salvo que se recurra a equipos de varios compartimentos, elcontacto de las fases es un cocorriente lo que supone gradientesimpulsores decrecientes y velocidades de transferencia tambiéndecrecientes.

La intensa agitación del lecho lleva implícito un proceso dedesgaste de las partículas con formación de polvos que van a serarrastrados por la corriente fluida. Para materiales valiosos, comociertos catalizadores, esa pérdida puede ser significativa.

La fluidización implica la necesidad de acoplar sistemas derecuperación de finos (ciclones) y su costo debe tenerse siempre encuenta.

Los procesos conducidos en lechos fluidizados son más sensiblesa las variables operativas (velocidades) que los correspondientes enlecho fijo.

El desgaste de equipo es más serio en lechos fluidizados que enlechos fijos y puede obligar a diseños especiales.

Por último, debe considerarse que no todos los materialesgranulares van a presentar condiciones aptas para ser fluidizados yen todos los casos se deberá recurrir a ensayos para verificar si seda o no esa posibilidad.

Las aplicaciones industriales de la fluidización puedendividirse en dos grandes campos. Primero, aquellos procesos quesuponen reacciones químicas con o sin catalizadores, y segundo, losprocesos puramente físicos y mecánicos.

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Evidentemente los primeros son los de mayor significacióneconómica. Basta considerar la cifra impresionante de barriles dederivados del petróleo que hora a hora se obtienen en todo el mundo apartir de lechos catalíticos fluidizados (cracking).

3.2.2. UTILIZACIÓN EN LA INDUSTRIA FARMACÉUTICA

Sin embargo, en la industria farmacéutica interesan más losequipos que entran en la segunda categoría. Ellos pueden estardestinados a realizar algunas de las siguientes operaciones:Cobertura, Granulado, Secado (21).

Cobertura: Pionero en encontrar la manera de aplicar fluidizaciónal recubrimiento de comprimidos, Wuster (28) patentó determinadosdiseños con tal fin en 1953. Su equipo y las variantes posteriorespara mejorar el diseño original, se basan en mantener en suspensiónen una corriente de aire caliente, los comprimidos, al mismo tiempoque la solución cubriente es atomizada dentro de la columna quecontiene el lecho. En la parte superior de la columna, una secciónensanchada provoca una caída de velocidad en el fluido ascendente demanera de precipitar toda gota líquida llevada por esté. Laspartículas crecen en tamaño mientras permanecen en el lecho y ladependencia entre peso de partícula y tiempo, es lineal (fig. 3.3).

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Granulado: Los equipos utilizados para granular materiales sebasan en esquemas semejantes a los vistos en el párrafo anterior. Elcrecimiento de las partículas es también función del tiempo depermanencia y al crecer toman forma esférica, por lo que mejoran suscondiciones de flujo. Una variable crítica es la humedad de salida deaire, ya que valores muy bajos suponen un material muy seco, contendencia a disgregarse y formar polvos. Humedad en exceso favorecela formación de aglomerados y es preciso, mediante ensayos determinarlos valores óptimos de humedad (30, 31, 32) (fig. 3.4)

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Secado: El secado en lecho fluidizado permite equipos de menortamaño y de trabajo continuo, siendo varios los modelos disponiblespara aplicación en la Industria Farmacéutica. El esquema básico es elmismo. Como agente secante se utiliza aire que es calentado antes deintroducirlo al equipo. La alimentación se introduce a través de unatolva vibratoria y cae sobre una placa porosa, recibiendo desde abajola corriente de aire caliente. Un vertedero permite regular ladescarga del sólido hacia una boca de salida. El aire humedecido estomado por ciclones que le separan los finos que pueda haberarrastrado. Estos equipos se construyen en varios tamaños y, de sernecesario, pueden incluir etapas de enfriamiento del sólido. Paraaplicaciones en condiciones de esterilidad se proveen equipos detamaño reducido que trabajan en forma discontinua (fig. 3.5 y 3.6).

Tiempo de residencia: Como en todo proceso de tipo continuo, interesapoder controlar el tiempo de permanencia dentro del equipo, de laspartículas individuales. Es claro que el reactor ideal sería aquelque nos diera el mismo valor de tiempo residencia para todas laspartículas. Esto no sucede en los lechos fluidizados, ya que lavelocidad de las partículas no es la misma para todas ellas. Sólopodemos hablar de valores integrados o, aproximadamente, de valoresmedios.

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UNIDAD 4 AGITACIÓN Y MEZCLADO

4.1 CONCEPTOS FUNDAMENTALES

4.1.1 PRINCIPALES APLICACIONESLa operación de mezclado y agitación es de las más usadas, lasprincipales aplicaciones son:

A. MEZCLA FISICA SENCILLA: Dos o mas fluidos miscibles Dos o más sólidos finamente divididos Sólidos con líquidos sin reacción

B. CAMBIO FISICO: Disolución: gas en sólidos con líquidos (Cl en H2O) Vapor en

aceites (deodorización). Precipitación: Formación de cristales a partir de una

solución saturada.

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Extracción: Purificación de aceites con disolventes. Absorción: Eliminación selectiva de impurezas (blanqueo de

aceites, decoloración de jarabes).

C. CAMBIO QUIMICO: (Estimulo de una reacción) Neutralización. Halogenación. Hidrogenación de aceites, etc.

D. DISPERSIÓN: (Mezclar para homogeneizar) Dos o más fluidos inmiscibles. Uno o más fluidos con sólidos finamente divididos.

4.1.2 CARACTERISTICAS DEL MEZCLADO:

Durante el mezclado se presentan diferentes:

Mecanismos: que ocurren simultáneamente, pero son tres lascaracterísticas: Transferencia de materia a distintas apreciables debido a los

esquemas de flujo. Transferencia de materia a distancias pequeñas por efecto de

la turbulencia. Difusión molecular, por los movimientos de las moléculas

individuales.De manera que en un recipiente con un líquido agitado por unmecanismo rotatorio, además de la corriente principal de flujo sesuperponen otras que varían en dirección e inestabilidad.

Esquemas o patrones de flujo: Los principales esquemas de flujo están bien identificados yestablecidos y son los siguientes para: Ejes verticales centrados sin mamparas (cortacorriente) con hélices,

paletas planas, turbinas o alabes planos: Se observa unatendencia del líquido a rotar como un todo formando unvórtice alrededor del eje, si se aumenta la velocidad el

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vórtice se hace mas profundo hasta llegar al impulsor y aveces queda en el aire, no se usa mucho porque no hay mezclarealmente, solo se usa para líquidos de alta viscosidad(>20,000 cp) ya que por lo mismo no producen vórtice.

Ejes verticales con mamparas: mamparas=cortacorrientes=deflectores verticales. Se modifica el patrón de flujo y se crean corrientes verticales y radiales, pero sin eliminar totalmente el flujo rotacional.

Si solo se manejan dos o más líquidos en el tanque, lasmamparas van pegadas a la pared del tanque, pero si haysólidos y líquidos se deja una separación de la pared y lamampara de 2 a 3 cm.

Las figuras b, son para agitadores de hélice (propela). Lasfiguras e son para agitadores de turbina el flujo es similarpero hay diferencias tanto en las corrientes radicales comoverticales.

Eje excéntrico y/o inclinado: se tienen corrientes verticalesy radicales sin consumir tanta potencia como cuando el ejedel impulsor es concéntrico. La posición d, también serecomienda para tanques de grandes dimensiones.

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Consumo de potencia :Los requerimientos de potencia en general se ha buscadorelacionarlos con variables que se agrupen en dos grupos:

1. Variable del sistema: Tipo de trabajo a realizar Diámetro del agitador Número y tipo de agitadores Presencia o no de mamparas Velocidad del agitador

2. Variables del líquido: Densidad Viscosidad

Existen muchos métodos para calcular la potencia y otrascaracterísticas del sistema de agitación uno de ellos se basa en elanálisis dimensional y el número de Reynolds, pero se necesitanalgunos conceptos fuera del nivel EMS y por lo tanto se presenta unmétodo publicado en la Revista Chemical Engineering a base de tablasy nomogramas que son fáciles de aplicar en el nivel en que sedesarrolla esta materia.

Se presentan tres variaciones para calcular el consumo depotencias usando impulsores de propelas y de turbinas.

Sistemas de agitación con impulsores de turbinas:

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1) Calcular la altura equivalente en agua para un líquido(Water Equivalent Liquid Heigh) = WELH

2) Determinar el número de turbinas sobre la flecha:

3) Determinar el diámetro de la turbina:

4) Calcular la velocidad periférica (T):

5) Calcular la velocidad de giro (W):

6) Determinar la potencia necesaria para mover cada turbina:

7) Determinar la potencia total:

8) Determinar el # de mamparas:3 mamparas a 120º 4 mamparas a 90º

9) Determinar el ancho de cada mampara:

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10) Determinar la potencia total con mamparas (HP real):

11) Seleccionar el motor comercial de entre los estándares:¼, ½, ¾, 1, 2, 3, 5, 7 ½, 10, 15, 20, etc.

EQUIPO PARA MEZCLADO:

A) SISTEMAS DE LIQUIDOS PARA UNA SOLA FASE

1. Propulsores o propelas:- líquidos livianos (poco viscosos)- Dispersar sólidos ( las hélices tienen efecto de

cizalla)- Preparar emulsiones( las hélices tienen efecto de

cizalla)2. Paletas:

- Con líquidos viscosos se forman capas de fluido y no hay mezcla por lo que es necesario utilizar mamparas

- Para líquidos muy viscosos se usan agitadores de reja- Los agitadores de ancla se usan para limpiar las

paredes del fondo del tanque o para minimizar la formación de depósitos.

- Los de pala sencilla se usan cuando se desea mezcla suave (como los cristalizadores), mezcla de líquidos misibles o disolver sólidos fácilmente solubles.

3. Turbinas: - se usan en líquidos de baja viscosidad y en tanques

no demasiado grandes.- Se usan en la premezcla de - emulsiones, por la turbulencia y cizalla que se

produce cerca del elemento impulsor.IQ. ARACELI DE JESUS ALCARAZ SALCEDO 69

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B) SISTEMA DE LIQUIDOS DE DOS FASES(LIQUIDOS INMISIBLES)

EMULSIFICACIÓN:

Sucede cuando uno de los líquidos se dispersa en forma de pequeñas gotas en otro.

LOS EQUIPOS MÁS UTILIZADOS SON:1. VALVULAS HOMOGENIZADORAS:

- Con ayuda de una bomba de alta presión se introduce la emulsión a la válvula a presiones de hasta 700 Kg/cm2, con loque se logra que los líquidos se formen en gotas por lo que se deforman y se rompen al golpearse una contra otra.

2. Molinos coloidales: Homogeniza al punto de formar una partícula muy pequeña, del orden del micrón, distribuyéndolasde manera uniforme. Subdivide la partícula de grasa o crema, dispersándola en un medio acuoso. Las mezclas basadas en cremas, obtienen un aspecto más brilloso y consistente. Potencia los agentes de batido, emulsiones para el cutis, jarabes, helados, mayonesa, salsas tipo ketchup, mostaza, etc. Ideal para la fabricación de diversos jugos de fruta, licuados, leches de soja.

Mecanismos de mezclado4

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- Convección: Transferencia de grupos de partículas grandes del material en forma de oleadas de un lugar a otro distante en el lecho del mezclado.

- Fallas: Deslizamiento de planos entre diferentes regiones del lecho del mezclado. Esto puede ocurrir individualmente en las masas, o en forma de flujo laminar.

- Difusión: Movimiento de partículas individuales sobre la superficie del lecho; esto hace que se cambie la posición relativa de la partícula respecto al lecho.

En la mayoría de los mezcladores el mezclado ocurre por la combinación de los 3 mecanismos anteriores. Sin embargo, puede decirse que en los mezcladores móviles priman los mecanismos de fallas y difusión, mientras que en los fijos el mezclado ocurre principalmente por el mecanismo de convección.

4.2 EQUIPOS

Un buen mezclador es aquel que mezcle todo el lote del producto en forma suave, además de ser fácil de limpiar, descargar, tener poca fricción, buena hermeticidad, alta movilidad, fácil mantenimiento y bajo consumo de energía6.

A nivel de laboratorio en muy pequeña escala se utiliza el mortero y el pistilo que combina los procesos de conminución y mezclado en una sola operación. A nivel industrial existen dos tipos de mezcladores que se diferencian en el mecanismo productor del mezclado.

4.2.1 Clasificación de los Equipos de mezclado4.2.2 Características

1. MEZCLADORES MÓVILES

IntroducciónIQ. ARACELI DE JESUS ALCARAZ SALCEDO 71

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El mezclado es el proceso en el cual dos o más sólidos diferentes se homogenizan. La eficiencia del mezclado depende de las propiedades delos materiales a mezclar, del equipo utilizado y de sus condiciones de operación1.

Objetivo: Lograr homogeneidad entre los materiales a mezclar de manera que al muestrear una porción del polvo en forma aleatoria, esta contenga todos los componentes en la misma proporción que la mezcla total2.

La medida del grado de homogeneidad de dos o más polvos se basa en ladesviación estándar o la varianza de la media. Para saber el tiempo necesitado para lograr una mezcla homogénea (estandarización del proceso de mezclado) se toman muestreos periódicos en varios puntos del lecho del mezclador, a ciertos intervalos de tiempo hasta obteneruna proporción constante3.

AgitadoresMezcladores de turbinaDispositivos mezcladores: líquidos y suspensionesDispositivos mezcladores: semisólidosMezclador planetario de héliceMezcladores doble sigma: malaxadoresSelección dispositivo mezcladorEstado de los componentes: sólidos, Líquidos Tamaño y friabilidad (dureza) de lasProporción de los componentes: mezclado en etapas. Dilución geométrica.Dispositivos mezcladores: sólidosMezcladores de cuerpo móvil1. Tambores mezcladoresMolino de bolas2. Mezcladores de cuerpo fijoMezclador de proyecciónMezclador de tornillo helicoidal

Segregación o desmezcladoIQ. ARACELI DE JESUS ALCARAZ SALCEDO 72

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Vertido por planos inclinados: operaciones de trasvase de la mezclaFlujo desde la tolva en máquina de comprimir, sistemas de dosificación de cápsulas etc.Transporte y almacenamiento

Grado de mezcla- La variabilidad se cuantifica a través de la desviación estándar dela media de un número de muestras suficientemente elevado-Índices de mezclado:Parámetros utilizados para caracterizar el grado de mezcla alcanzado,es decir el grado de homogeneidad.

El mezclado es una operación farmacéutica cuyo objetivo fundamental es conseguir la máxima interposición entre varios componentes y una distribución lo más homogénea posible de los mismosTeoría del Mezclado- Mezcla ordenada: aquella en que los constituyentes no son independientes unos de otros. Se dan entre sólidos altamente cohesivos en los que uno de ellos actúa como portador de las partículas del otro sólido.

UNIDAD 5

FILTRACIÓN Y LAVADO5.1 INTRODUCCION

5.1.1 CONCEPTOS FUNDAMENTALES

La filtración es un proceso en el cual las partículas sólidas que seencuentran en un fluido líquido o gaseoso se separan mediante unmedio filtrante, o filtro, que permite el paso del fluido a sutravés, pero retiene las partículas sólidas. Unas veces. interesa

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recoger el fluido; otras, las partículas sólidas y, en algunos casos,ambas cosas. 

El arte de la filtración era ya conocido por el hombre primitivo queobtenía agua clara de un manantial turbio haciendo un agujero en laarena de la orilla a profundidad mayor que el nivel del agua. Elagujero se llenaba de agua clara filtrada por la arena. El mismoprocedimiento, perfeccionado y a gran escala, ha sido usado durantemás de cien años para clarificar el agua de, las ciudades. 

Los elementos que intervienen en la filtración son: 

1. Un medio filtrante2. Un fluido con sólidos en suspensión  3. Una fuerza. Una diferencia de presión que obligue al fluido

a avanzar un dispositivo mecánico, llamado filtro quesostiene el medio filtrante, contiene el fluido y permite laaplicación de la fuerza.

 

Medios filtrantes 

Se pueden dividir en dos grupos: 

Los que actúan formando una barrera delgada que permite el pasosólo del fluido y no de las partículas sólidas en suspensión enél.

Los que actúan formando una barrera gruesa al paso del fluido.

  Entre los primeros, se encuentran los filtros de tela, los de cribay el papel de filtro común de los laboratorios. 

Entre los segundos, mencionaremos los filtros de lecho de arena, losde cama de coque, de cerámica porosa, metal poroso y los de precapaIQ. ARACELI DE JESUS ALCARAZ SALCEDO 74

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empleados en ciertas filtraciones industriales que contienenprecipitados gelatinosos. 

Un medio filtrante delgado ofrece una barrera en la que los poros sonmás pequeños que las partículas en suspensión, que son separadas delfluido y retenidas en el filtro. En los medios filtrantes gruesos losporos pueden ser más gruesos que las partículas que se van a separar,las cuales pueden acompañar al fluido alguna distancia a través delmedio, pero son retenidas más pronto o más tarde por el mediofiltrante en los finos intersticios que existen entre las partículasque lo constituyen.  

El medio filtrante acaba cegándose por las partículas acumuladas; sedebe entonces lavar con fluido claro para limpiarlo y permitir quesiga la filtración. Los medios filtrantes delgados también puedencegarse cuando por ellos se filtran líquidos gelatinosos o quecontienen partículas blandas y elásticas en suspensión. 

Como medios filtrantes, para temperaturas menores de 100º C, seemplean fieltros de algodón o lana; ciertas fibras sintéticas hastalos 150º C; vidrio y amianto o sus mezclas hasta 350º C. Paratemperaturas muy altas se usan mallas metálicas. elementos porososcerámicos, de acero inoxidable.

 

Fuerza de filtración

El fluido atravesará el medio filtrante sólo cuando se le aplique unafuerza, que puede ser causada por la gravedad, la centrifugación, laaplicación de una presión sobre el fluido por encima del filtro, o deun vacío debajo del mismo o por una combinación de estas dos cosas.  

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La fuerza de la gravedad se usa en los grandes filtros, de lecho dearena y en las filtraciones sencillas de laboratorio. Lascentrifugadoras pueden considerarse como filtros en los que la fuerzagravitatoria es sustituida por la fuerza centrifuga, muchas vecesmayor que la primera. El líquido es obligado por la fuerza centrífugaa pasar a través de las paredes de un tambor giratorio (rotor)finamente agujereadas y tapizadas muy a menudo con una telafiltrante.

El sedimento queda retenido, saliendo el líquido clarificado.  

En filtraciones lentas, se aplica en el laboratorio muchas veces unvacío parcial. La mayoría de las filtraciones industriales serealizan con ayuda de la presión o el vacío, dependiendo del tipo defiltro usado. 

5.1.2 EQUIPOS PARA FILTRACION 

Tipos de filtros

Los filtros se pueden clasificar, de acuerdo con la naturaleza de lafuerza que causa la filtración, en filtros de gravedad, de presión yde vacío.  

También se clasifican, según sus características mecánicas, enfiltros de platos y marcos, de tambor rotatorio, de discos, de lechode arena y de pre-capa, entre otros. 

Filtros de gravedad

Son los más antiguos y también los más sencillos; entre ellos,citaremos los filtros de lecho de arena, instalados en las plantasdepuradoras de agua de las ciudades, que funcionan con un excelenterendimiento. Están formados por tanques o cisternas que tienen en suparte inferior una rejilla o falso fondo sobre el que hay una capa dearena o grava de igual tamaño. 

Filtros de presión o de vacíoIQ. ARACELI DE JESUS ALCARAZ SALCEDO 76

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Son los más usados en la industria, con preferencia a los degravedad. La fuerza impulsora es suplida por presión o vacío y esmuchas veces mayor que la de la gravedad, lo que permite más altosrendimientos de filtración. El tipo más común de filtros de presiónes el filtro prensa, del que hay diferentes tipos. 

Dispone de una elevada superficie filtrante en poco espacio, por loque su eficacia es muy grande.

Citaremos varios tipos de filtros prensa: 

De cámaras 

Formado por varias unidades de filtración (células, cámaras oplacas), constituidas por placas cóncavas de superficie estriada,entre las que se coloca el elemento filtrante (paños de lana, seda,nylon, placas de amianto, papel de filtro, etc.). Las unidades, queson todas iguales, se montan unas al lado de otras y se comprimen.Las placas primera y última son distintas. 

La primera (cabezal) es fija y va conectada al tubo alimentador dellíquido turbio. En el centro o en la periferia de cada elemento(según el modelo) existe un orificio que corresponde al tubo dealimentación de líquido turbio. Por el canal que forma el conjunto deorificios de cada placa penetra el líquido, que atraviesa las telasfiltrantes, escurre por las estrías de cada elemento y se recoge,filtrado, en la parte inferior de cada célula.  

La salida del líquido limpio se realiza por grifos individuales paracada elemento, o mediante un tubo colector para todos ellos. La placafinal es idéntica al cabezal, pero móvil. De esta manera, entre ellay el cabezal se pueden intercalar un número variable de elementossegún las necesidades y el volumen del líquido que se filtra. 

De bastidores 

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Entre cada placa o cámara se coloca un nuevo elemento, consistente enun marco que hace de depósito del sedimento, con lo cual aumentamucho la capacidad del filtro y permite filtrar líquidos con grancantidad de impurezas o, lo que es muy frecuente, líquidos turbiosañadidos de sustancias pulverulentas coadyuvantes de la filtración(carbón, kieselgur, etc.). El elemento filtrante se coloca entre lasplacas y los marcos, 

De bastidores y placas lavadoras 

Es el más completo desde el punto de vista del lavado del sedimento.Se utiliza, sobre todo, cuando lo que interesa es el precipitado y notanto los líquidos de filtración. 

La mayoría de los filtros de vacío están formados por tamboresdivididos en comportamientos y recubiertos de tela metálica, metalperforado, algodón, lona o materiales sintéticos. El tambor gira enun depósito que contiene la masa a filtrar. El vacío practicado en elinterior del tambor absorbe el líquido y deposita los sólidos en elelemento filtrante. El filtrado se evacua a través de una válvula deleje. A medida que gira el tambor, puede lavarse y secarseparcialmente por vacío la materia sólida depositada, antes de serdesprendida por un rascador. Para los materiales viscosos, lostambores se revisten antes de la operación con dichos materiales y, amedida que giran, una cuchilla giratoria continua desprende lossólidos depositados con una pequeña cantidad del elemento filtrante. 

Finalmente, entre los filtros usados para gases citaremos loscaptadores de tela también llamados mangas. En ellos, el gas cargadode polvo pasa por un tejido, sobre el cual la deposición gradual delpolvo forma una capa, que a su vez actúa como filtro para el polvosiguiente. Como el polvo se acumula continuamente, la resistencia alpaso del gas aumenta paulatinamente. Por tanto, los filtros se debensacudir o flexionar periódicamente para desalojar el polvoacumulado. 

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5.2 LAVADO

5.2.1 EQUIPOS LAVADORES

5.2.2 EQUIPOS LAVADORES EN LA INDUSTRIA FARMACEUTICA

Grupo de lavado para botellones de 3 y 5 galones.

Sirve, de forma ideal, para bajos rendimientos y es utilizada en toda la industria de bebidas.

Secadora por ventiladores.

Sistema de transporte del envase

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UNIDAD 6SECADO

6.1 INTRODUCCION

6.1.1 CONCEPTOS FUNDAMENTALES

SECADO

El secado consiste en separar pequeñas cantidades de agua u otro líquido de un material sólido con el fin de reducir el contenido de líquido residual hasta un valor aceptablemente bajo. El secado es habitualmente la etapa final de una serie de operaciones y con frecuencia, el producto que se extrae de un secador para empaquetado.

PROCESO DE SECADO

Un proceso de secado involucra aporte de calor y transferencia demasa. El calor debe transferirse al material a secar para suministrarel calor latente requerido para la vaporización de la humedad.

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Luego la masa de agua se vuelve vapor que pasa a la corriente deaire. La velocidad total de transferencia de calor se expresa como lasuma de las velocidades de transferencia por conducción, convección,y radiación. La velocidad del secado durante el periodo de velocidadconstante se puede expresar así:

dw/dt=(qc + qk + qr)/ o dw/dt = k’A (Hs – Hg) donde

dw/dtes la velocidad de evaporación (libras de agua/hora)

K’ = coeficiente de transferencia de masa en Kg/(hm2kPa) (determinala capacidad de difusión de humedad).

A = Área superficial del sólido involucrado en la transferencia decalor

= Calor latente de evaporación (KJ/kg agua)

Hs= Presión parcial en la superficie de evaporación (KPa).

Hg = Presión parcial del vapor en la corriente de aire (KPa).

Aumento de velocidad de secado: Según las anteriores fórmulas, lavelocidad del secado se puede aumentar así:

-En la convección y por la K’ aumentando la entrada de aire quetransporta el calor (circulación).

-En la radiación aumentando el calor producido por radiación en laestufa.

En la conducción: Reduciendo la espesura del material a secar yponiendo en contacto el material con las superficies calientes.

-(Hs – Hg) = Deshumidificando la entrada de aire (aumentando ladiferencia entre Hs y Hg).

Cantidad de humedad de los sólidos11

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El contenido de humedad de los sólidos se puede expresar en base secao en base húmeda.

1. Pérdida por secado: (LOD): La humedad se expresa como porcentaje(p/p) de agua en el sólido seco.

% LOD = (W agua en la muestra X 100%) / W total de la muestra húmeda

Contenido de Humedad (MC): La humedad se expresa como porcentaje(p/p) de agua en el sólido seco.

% MC = (W agua de la muestra X 100%) / W muestra seca

Nota: según las dos expresiones anteriores es obvio que los valoresde MC produzcan valores superiores a LOD.

6.1.2 HUMEDAD

HUMEDAD

Psicometría es una rama de la ciencia que trata de las propiedadestermodinámicas del aire húmedo y del efecto de la humedadatmosférica sobre los materiales y sobre el confort humano.

Psicrómetro de Asmann de circulación forzada

Este aire está constituido por una mezcla de aire seco yvapor de agua.

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El aire seco es una mezcla de varios gases, siendo la composicióngeneral la siguiente:

Nitrógeno  : 77 % Oxígeno  : 22 % Anhídrido carbónico y otros gases  : 1 %

El aire tiene la capacidad de retener una cantidad variable de vaporde agua en relación a la temperatura del aire. A menor temperatura,menor cantidad de vapor y a mayor temperatura, mayor cantidad devapor de agua; a presión atmosférica constante.

Un termohigrógrafo utilizado para medir sobre unabanda de papel la temperatura de bulbo seco y lahumedad relativa.

Uso

Es una rama útil para la conservación dealimentos en cámaras frigoríficas, climatizaciónde locales y procesos de secado.

Instrumentos

Dado que surge de la combinación principal de latemperatura y la humedad se utilizan instrumentos especiales para sumedición como el psicrómetro y con el apoyo de ábacos y tablas puedenutilizarse termómetros de bulbo húmedo y bulbo seco,termohigrógrafos, higrómetros y similares.

Diagrama psicrométrico o sicrométrico

Es un diagrama que relaciona múltiples parámetros relacionados conuna mezcla de aire: temperatura, humedad relativa, humedad absoluta,punto de rocío, entalpía o calor total, calor sensible, calor latentey volumen específico del aire.IQ. ARACELI DE JESUS ALCARAZ SALCEDO 83

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El diagrama no es constante, ya que es variable con la altura sobreel nivel del mar. Es usual en la bibliografía encontrarlo para laaltura a nivel del mar. Curva o diagrama psicrométrico

Es un diagrama de humedad que muestra las características de humedaddel aire. Estas curvas son representaciones gráficas de la relaciónentre Temperatura y humedad del vapor de agua en el aire en unsistema a presión constante. Las temperaturas y volúmenes específicosse muestran en el eje horizontal, y en el vertical la humedadabsoluta y la presión de vapor (Véase Figura 1).

Humedad del gas: Es la concentración de vapor de agua del gas.

La humedad de saturación: Es la humedad absoluta en que la presiónparcial del vapor de agua en el aire es igual a la presión de vaporde agua libre a la misma temperatura. Bajo estas condiciones el aireesta completamente saturado de humedad y esta no cambiará aún cuandoel aire este en contacto con el agua líquida a la misma temperatura4.

La curva de humedad de saturación es el límite del diagrama de fasesy es la última curva del lado izquierdo de la gráfica.

Punto de rocío: Es la temperatura en que la mezcla dada (aire-vaporde agua) debe enfriarse hasta obtener la saturación. En otraspalabras es la máxima cantidad de humedad que puede haber en lasuperficie sin que ocurra la condensación.

Que caracteriza el calor, o transferencia de energía

Para que el aire sea útil para el proceso de secado a una humedadabsoluta, la temperatura ambiental debe elevarse de manera tal que encualquiera de esas temperaturas el aire no esté completamentesaturado y acepte más vapor de agua.

Se denomina humedad ambiental a la cantidad de vapor de agua presenteen el aire. Se puede expresar de forma absoluta mediante la humedad

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absoluta, o de forma relativa mediante la humedad relativa o grado dehumedad.

La humedad absoluta es la cantidad de vapor de agua presente enel aire, se expresa en gramos de agua por kilogramos de aireseco (g/kg), gramos de agua por unidad de volumen (g/m³) o comopresión de vapor (Pa o KPa o mmHg). A mayor temperatura, mayorcantidad de vapor de agua permite acumular el aire.

La humedad relativa es la humedad que contiene una masa de aire,en relación con la máxima humedad absoluta que podría admitirsin producirse condensación, conservando las mismas condicionesde temperatura y presión atmosférica. Esta es la forma máshabitual de expresar la humedad ambiental. Se expresa en tantopor ciento. Es la saturación relativa y se mide en términos deporcentaje de humedad absoluta.HR = (Presión de vapor agua aire x100%) / Presión de vapor deagua libre

HR = (humedad absoluta x100%) / Humedad de saturación

También se considera que es un método para controlar las propiedadestérmicas del aire húmedo y se representa mediante el diagramapsicrométrico.

La temperatura es un parámetro termodinámico del estado de un sistemade Psicrometría

Es la determinación de la capacidad transportadora y concentracióndel vapor de una sustancia en un ambiente determinado. En lasoperaciones de secado el factor crítico es la determinación de lacapacidad transportadora de Aire, N2 u otra sustancia que pasa sobreel material a secar2.

Temperatura de bulbo húmedo (Tbh): Es la temperatura en equilibrioalcanzada por una superficie de evaporación, ocurre cuando lavelocidad de calor transferido a la superficie por convección esigual al calor perdido por evaporación. En este caso se toma con unIQ. ARACELI DE JESUS ALCARAZ SALCEDO 85

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termómetro que posee una mecha saturada en agua. Esta temperaturadepende de la temperatura y humedad del aire utilizado para laevaporación, por esta razón se emplea como instrumento de medida.

Las temperaturas de bulbo húmedo aparecen como líneas diagonales enla gráfica al igual que las entalpías específicas y los volúmenesespecíficos.

La temperatura de bulbo seco (Tbs): Mide la temperatura ambiental deun recinto, y se toma con un termómetro mercurio.

Diagrama Psicrómetrico

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Diagrama Psicrómetrico conceptual

Para ubicar un punto en el gráfico psicrométrico, primero se halla latemperatura de bulbo húmedo en el gráfico desde la línea desaturación, luego se baja hasta encontrar la Temperatura de bulboseco. Desde éste punto se puede hallar la humedad absoluta, humedadrelativa, entalpía específica y volumen específico del gas

Se lo utiliza en Arquitectura e Ingeniería en la enseñanza de lasinstalaciones termomecánicas en edificios para el dimensionamiento desistemas de calefacción y aire acondicionado

Cambio en la condición del aire

Los procesos de calefacción, refrigeración, humidificación ydeshumidificación que tienen lugar en el acondicionamiento del airemodifican la condición del aire desde la representada por el punto deIQ. ARACELI DE JESUS ALCARAZ SALCEDO 87

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estado inicial en el ábaco hasta una condición diferente,representada por un segundo punto en el ábaco.

Hay cinco procesos posibles:

1. Procesos de calor sensible constante (indicados por unatemperatura de bulbo seco constante).

2. Procesos de calor latente constante (indicados por un contenidode humedad constante y una temperatura de punto de rocíoconstante).

3. Procesos de entalpía constante o adiabáticos (indicados por unatemperatura de bulbo húmedo constante).

4. Procesos de humedad relativa constante (todos los demás factoresvarían).

5. O, finalmente, una modificación que representa una combinacióncualquiera de los anteriores y que no procede a lo largo deninguna de las líneas de procesos anteriores.

Para esto debe observarse nuevamente:

1. Las líneas de bulbo seco son líneas de calor sensible constante.2. Las líneas de punto de rocío son líneas de calor latente

constante. 3. Las líneas de bulbo húmedo son líneas de calor total constante

(entalpía constante).

El punto de rocío o temperatura de rocío es la temperatura a la queempieza a condensar el vapor de agua contenido en el aire,produciendo rocío, neblina o, en caso de que la temperatura sea losuficientemente baja, escarcha.

Para una masa dada de aire, que contiene una cantidad dada de vaporde agua (humedad absoluta), se dice que la humedad relativa es laproporción de vapor contenida en relación a la necesaria para llegaral punto de saturación, expresada en porcentaje. Cuando el aire sesatura (humedad relativa igual al 100%) se llega al punto de rocío.

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Para el cálculo se puede utilizar esta fórmula:

Pr = Punto de rocío. T = Temperatura en grados Celsius H = Humedad relativa.

Ejemplo: se puede construir un aparato muy sencillo para conocer elpunto de rocío que hay en ese momento: se necesita una lata de bebidaque refleje bien el entorno, como si fuera un espejo (mejor si lalata es de las de pared más fina), un termómetro preciso, un trozo dehoja de diario, agua y cubitos de hielo.

Cortar la tapa superior de la lata. Echar agua y añadir un cubito yel termómetro. Poner la hoja de diario de manera que vea las letrasreflejadas en la lata. Remover de a poco el contenido de la lata demanera que la temperatura del agua baje lentamente. En el momento enque se empiezan a formar gotas microscópicas sobre la lata (elreflejo de las letras del diario ya no se ve claro) el termómetroindica el punto de rocío. Si el punto de rocío es muy bajo, esposible que se necesite añadir más de un cubito

Medición de humedad de equilibrio

1. Método estático: Aquí el material se expone a un aire nocirculante que se mantiene a humedad y Temperatura fija hasta que elmaterial alcance la humedad de equilibrio. Ejem. Un desecador que semantiene con una presión de vapor o HR fija a cierta temperaturahasta que el material alcance peso constante, este proceso puedellegar a durar entre una y cuatro semanas15.

2. Método dinámico: Aquí se hace pasar una corriente de aire a ciertahumedad relativa y temperatura sobre el sólido. Este proceso puededurar desde una hora hasta varios días dependiendo de la eficienciadel método y la naturaleza del material.

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Las curvas de secadoLas hay de dos tipos:

1. Por adsorción: Aquí se seca la muestra al vacío y luego se sometea incrementos de HR. Este proceso se utiliza mucho en estudios deestabilidad.

2. Por desorción: La muestra se somete a una HR del 100% y luego estase empieza a disminuir. Este proceso es el más relacionado con losprocesos de secado debido a que este es el aire que toman los equipospara arrastrar la humedad del material que se esta secando.

Para la conservación del material seco se debe controlar lascondiciones de almacenamiento y además se debe garantizar laimpermeabilidad del material de empaque a la humedad ambiental.

Medida de humedad

Existen muchos métodos para determinar la humedad de de unrecinto o de un equipo. Entre los métodos más importantes seencuentran:

1. Método gravimétrico: Es un método muy exacto, consisteen pasar una cantidad conocida de aire a través de uncompuesto químico absorbente de agua como el pentóxido defósforo y luego se mide el incremento de peso de ésteúltimo. Este método es muy engorroso y lento.

2. Por Medición de Temperaturas: Es un método rápido en elque simplemente se toman dos temperaturas (la de bulbohúmedo y bulbo seco); éstos termómetros censan el airehasta que sus temperaturas se estabilicen. Los termómetrospueden ser de mercurio, metálicos, de presión de vapor oeléctricos. Otro método empleado es por punto de rocíoobservando directamente la temperatura en que la humedadforma una superficie lubricada al contacto con el aire,

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luego la superficie se refrigera hasta que la primera gotade humedad aparezca.

3. Método mecánico: El higrómetro mide el cambio de laspropiedades de algunos materiales al contacto con el aire adiferentes humedades relativas. Entre estos materiales seencuentran: algunos plásticos, cabellos, fibra de vidrio,que se expanden y encogen por la humedad. Este material seconecta a un puntero que gradúa los cambios de humedadrelativa8.

4. Método Eléctrico: Mide los cambios de resistencia eléctricade los materiales absorbentes de humedad al cambiar la humedadambiental.

6.2 EQUIPOS6.2.1 CLASIFICACION DE LOS SECADORES6.2.2 EQUIPOS UTILIZADOS

Secadores de charola: El mas sencillo de los secadores es el secadorde charola, consiste esencialmente en un gabinete en el que se colocael material que va a secarse sobre charolas y es una unidadintermitente que se utiliza para operaciones a baja capacidad. Elsecador puede tener espacio para 10, 20 o mas charolas. Pueden serentrepaños de fondo sólido con el aire circulando a través de laparte superior e inferior del entrepaño o pueden tener una base demalla con la circulación del aire controlada, de tal manera que pasaa través de la  charola y los sólidos que contiene. El material queva a secarse puede colocarse sobre bastidores o ganchos si esta enforma de lamina. Las condiciones de secado se controlan de formasimple y se cambian con facilidad, de manera que este secador esparticularmente adecuado para operaciones de laboratorio o para secarIQ. ARACELI DE JESUS ALCARAZ SALCEDO 91

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materiales que requieren modificar las condiciones de secado a medidaque este avanza. Si las condiciones controlables externas permanecenconstantes, las condiciones de secado serán constantes para cualquiercharola de sólidos húmeda.

Secadores de transportador y túnel: es posible que los secadores decharolas operen a régimen continuo moviendo los sólidos húmedos através de la cámara de secado de manera continua. Esto puede llevarsea cabo montando las charolas sobre rodillos, transportando laalimentación a través del secador sobre una banda, o bien, paramaterial en forma de lámina, moviendo la lámina húmeda a través delsecador sobre rodillos. El flujo de aire puede dirigirse de maneraperpendicular al flujo de material, a contracorriente o en paralelo.Por lo general, la trayectoria del flujo no es simple sino que tomavarias de estas direcciones sucesivamente. En cualquier caso, elmaterial esta sujeto a un medio desecante de condiciones variables alo largo de la trayectoria de secado.

Secadores de partículas: el flujo libre de materiales en partículas puede serdifícil de manejar sobre alambre tejido o bandas de transporte deIQ. ARACELI DE JESUS ALCARAZ SALCEDO 92

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metal perforado. En tales casos, el material puede moverse en cascadaa través del gas que fluye (como se hace en un secador rotatorio),movido a contracorriente del flujo de gas en un sistema de columna(como se hace en un secador de platos) o soplado con la corrientegaseosa (como se hace en un secador instantáneo).

Secadores de tambor: un secador de tambor esta formado por uno o másrodillos metálicos calientes, en cuya superficie externa se evapora asequedad una capa delgada de líquido. El solidó seco se retirarascando los rodillos a medida que giran lentamente. Es posible secarde manera continua suspensiones y pastas en secadores de tambor,siempre que los productos secos no sean tan duros y arenosos comopara rayar la superficie.

Secadores por aspersión: los secadores por aspersión requieren unaalimentación que pueda bombardearse (solución, suspensión, gel,emulsión, etc.) Y dan como producto un polvo o pequeñas esferas, avelocidades que varían desde escala piloto hasta capacidades de 25ton/h.

 

Secadores rotatorios: un secador rotatorio esta formado por unacarcasa cilíndrica giratoria horizontal o ligeramente inclinada haciala salida. La alimentación húmeda se introduce por un extremo delcilindro y el producto seco descarga por el otro lado. Cuando gira la

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carcasa, unas placas elevan los sólidos y los esparcen en el interiorde la misma.

Secadero de tornillo sin fin: es un secadero continuo decalentamiento indirecto, formado esencialmente por un transportadorde tornillo sin fin horizontal (o un transportador de paleta)encerrado dentro de una carcasa cilíndrica encamisada. Laalimentación que entra por un extremo se transporta lentamente através de la zona caliente y se descarga por el otro extremo. Elvapor generado se extrae a través de conducciones colocadas en laparte superior de la carcasa. Esta tiene de 8 a 65 cm de diámetrohasta 7 m de largo; cuando se requiere mas longitud se colocan variostransportadores, unos sobre otros formando una bancada.

Secadero de torre: contiene una serie de bandejas circulares montadasunas encima de otras sobre un eje giratorio. La alimentación desólidos que se vierte en la bandeja superior esta expuesta durante uncorto tiempo a una corriente de aire o de gas caliente que pasa através de la misma. Se rasca el sólido y se vierte en la bandejainmediatamente inferior. Se mueve de esta manera a través delsecadero, descargando, como producto seco, por el fondo de la torre.El flujo de sólido y gas pueden ser en corrientes paralelas o encontracorrientes.

Secaderos de evaporación súbita: en un secadero de evaporación súbitao de flash, se transporta el solidó húmedo pulverizado durante unospocos segundos dentro de una corriente gaseosa caliente. El secadotiene lugar durante el transporte. La velocidad de transmisión decalor desde el gas a las partículas sólidas suspendidas  es alta y elsecado es rápido, de modo que no se requieren mas de 3 o 4 segundospara evaporar prácticamente toda la humedad que contiene el sólido.La temperatura del gas es elevada, frecuentemente del orden de los600ºc a la entrada, pero el tiempo de contacto es tan corto que latemperatura del sólido rara vez llega a más de 40ºc durante elsecado. El secado por evaporación súbita puede, por consiguienteaplicarse a materiales sensibles al calor que habrían de secarse

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indirectamente en otro tipo de secador, utilizando un medio decalefacción a temperatura mucho mas baja.

 

UNIDAD 7OTROS EQUIPOS ESPECÍFICOS DE LA INDUSTRIA

FARMACÉUTICA

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El proceso de fabricación en esta área exige una serie de cuidadosque permiten obtener un producto que cumpla con la condición deestéril, para esto:

1. El área estéril cuenta con un sistema de filtros (FAR 30/30, HP200, HEPA) que purifica el aire que ingresa, inyectándolo a unapresión superior a la de extracción, lo que genera una presiónpositiva con respecto al exterior de las salas, evitando el ingresode partículas extrañas al área.

2. El acceso a las salas estériles es restringido, sólo puedeingresar el personal capacitado, con vestimenta adecuada, en buenascondiciones de salud, sin tener ningún tipo de heridas abiertas yduchados previo a su ingreso.

3. El material y algunas materias primas utilizadas durante lafabricación, como bases grasas (ungüentos), piezas del equipo,recipientes, vestuario, guantes, etc., se esterilizan antes deingresar al área mediante calor húmedo en autoclave (121º C), o porcalor seco en horno (180ºC), según corresponda. Para verificar que elproceso de esterilización se realiza en forma adecuada, se introduceun test de esterilidad tanto en el horno como en la autoclave. Estaspruebas consisten en un papelillo que contiene esporas en estado delatencia, las cuales son sembradas una vez finalizado el proceso deesterilización, con el propósito de constatar la ausencia decrecimiento bacteriano.

4. Como control de la esterilidad durante la fabricación de cadaproducto, se realizan controles microbiológicos del área medianteplacas de agar nutritivo y agar hongo, las que se recogen una vezterminada la fabricación.

5. La limpieza de las salas y equipos es rigurosa y es realizada porlos mismos operarios con el fin de restringir el acceso a la menorcantidad de personas posibles.

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Por tratarse de un área extremadamente delicada, no se pudo haceringreso a ella, pero sí se pudo observar cada etapa desde elexterior.6- Soluciones Oftálmicas: La disolución de los principios activos selleva a cabo en un reactor de acero inoxidable de doble pared y serealiza en una sala limpia contigua al área estéril. En esta etapa separticipa en forma activa en la fabricación y lavado de equipo.Posteriormente, la solución es trasladada al área estéril, donde essometida a micro filtración a través de filtros de membrana Milliporede 0,22 μ y traspasada a estanques previamente esterilizados porcalor seco.

Los frascos gotarios son esterilizados por radiación gamma (γ),y son llenados bajo campana de flujo laminar vertical mediante unamáquina dosificadora para ser acondicionados inmediatamente en unasala contigua. Se realizan controles en proceso de volumen y se tomanmuestras para el análisis físico, químico y microbiológico.

7- Soluciones Inyectables: La fabricación y filtración se realiza deforma similar que para el caso de las soluciones oftálmicas. Lasampollas son lavadas con agua destilada y luego se esterilizan Porcalor seco. El llenado se produce en una máquina dosificadora deampollas ubicada bajo una campana de flujo laminar vertical y sesellan mediante una llama que funde el vidrio y permite darle laforma característica. Se realizan los mismos controles que en el casoanterior y además, las ampollas son revisadas en su totalidad paraasegurar la existencia del anillo de quiebre, anillo deidentificación, sellado correcto y ausencia de unidades quebradas oque contengan algún elemento extraño. La fecha de expiración y serievienen impresas de fábrica.

En ambos casos, al tratarse de procesos que ocupan la microfiltración como técnica para obtener un producto estéril, se debeasegurar que las membranas de filtración estén en perfectas

7.1 LLENADO

Proceso de producción de polvos como forma de dosificación

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En el siguiente flujo grama se resume el proceso de producción depolvos a nivel extemporáneo y a nivel industrial a gran escala.

Una vez listos se deben envasar hasta el tope para evitar lacontaminación, oxidación (por el aire) y posibles problemas desegregación por exceso de manipulación del envase. Entre los fármacosque se pueden degradar por excedo de luz y oxígeno se encuentra laadrenalina, Sulfato ferroso, riboflavina tetraciclinas, etc.

Llenado de las cápsulasEn farmacología, el proceso de dispensar el medicamento en forma decomprimido

Aparece dificultad de dosificación debido a la dificultad delllenado.

1.- Hay que determinar el volumen total de la formulación completa dela cápsula: principio activo y coadyuvante. Transformar el peso avolumen, no se puede empezar a llenar una cápsula si no sabemos elvolumen que tenemos.

2.- Sabiendo el volumen hay que decidir el tamaño de la cápsula autilizar. Tenemos que contar con el número de cápsulas a preparar.

Problemas en el llenado

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Tener un volumen de polvo superior al tamaño. Tener un volumen igual Tener un volumen inferior

Cuando el polvo es superior al tamaño de la cápsula, si lascaracterísticas del polvo no impiden que se comprima puede hacerse,hasta el volumen deseado. Pero la compresión puede modificar eltamaño de partícula y aparecer transiciones polimórficas inclusopuede modificar la solubilidad. Si el volumen es igual al tamaño nohay problema; si el volumen es inferior al tamaño colocar unasustancia coadyuvante cuya misión será el completado de la cápsula.Habrá que elegir la más interte: lactosa o almidón.

3.- Homogenización de la preparación. En las formas orales, aparecendificultades. Homogeneizar es la distribución uniforme del principioactivo en el seno de la preparación. Si tomamos alícuotas, todasellas deben tener la misma composición, habrá que ver si hayuniformidad de contenido, con lo que habrá buena dosificación.

Para que exista homogeneidad:

Debe haberla en el tamaño del polvo, si hay que reducir el tamañoeste debe estar verificado, empleo de morteros adecuados. En un polvoseco el mortero deberá tener el fondo plano y nistilo también plano.Hay morteros de cristal que no son adecuados para triturar polvospero si adecuados para la dilución de polvos: los principios activospueden ser absorbidos por las porcelanas del mortero. Sonrecomendables los morteros de ágata para dosis mínimas de medicamentoy tamaños también mínimos. Después de esto se realiza un atomizadopara comprobar el tamaño.

4.- Llenado de cápsulas. Hemos de evitar la ayuda del deslizante,aunque este es imprescindible cuando se llenan por procedimientosmecánicos. El llenado se realiza en las capsuladoras

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COMPRESIÓN

Métodos

Básicamente existen 3 métodos para la compresión

1. 1.      Compresión vía húmeda2. 2.      Compresión vía seca directa y doble compresión

3. 3.      Compresión mixta

A continuación se presentan los diagramas y procesos de losdiferentes procedimientos de fabricación.

Hay una marcada diferencia en el número de operaciones unitariasnecesarias para la elaboración de las tabletas por los diferentesmétodos o vías de granulación.

Tabla 14. Operaciones unitarias para cada método de elaboración decomprimidos.

Vía Húmeda Doble compresión Compresión Directa Pesar Fragmentar Mezclar Aglutinar Granular

Pesar Fragmentar Mezclar Precomprimir Molienda

Pesar Fragmentar Mezclar

Comprimir

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Secar Mezclar

Comprimir

Mezclar

Comprimir

Por humectación

Es el método tradicional de hacer tabletas, como su nombre indica, unlíquido, usualmente agua, es agregado al principio activo paraconvertir el polvo, en una masa que se hará pasar a través de untamiz.Se seca en hornos, que pueden ser de circulación de aire con elmaterial colocado en bandejas o los de lecho fluido, donde elgranulado se mantiene en suspensión constante y por lo tanto elsecado es más rápido; una vez seco el gránulo, se pasa a través deuna malla que tendrá una apertura adecuada para cada tamaño detableta.

Así tendremos:

Tabla 12. Tipo de Punzón para Diferentes Tamaños de GranuladoDiámetro de Punzón Número de Malla

3/16 207/32 a 5/16 16

11/32 a 13/32 147/16 en adelante 12

A estos gránulos se les agrega un lubricante y se mezclan durante 3-5minutos.Estos gránulos lubricados son colocados en la tolva de la máquinatableteadora donde se producen tabletas por compresión.

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Tabla 13. Ventajas y desventajas del proceso por humectación.

Ventajas de la granulación Húmeda Desventajas de la granulación Húmeda

1. Las características físicas del fármaco y de los excipientes no son importantes

2. Variedad de materiales en polvo pueden ser procesados.

3. Incremento del tamaño de partícula; mejor flujo, comprensibilidad, y densidad.

4. Reducción de la segregación.

5. Dispersión de componentes en concentraciones mínima

1. Proceso más caro y complejo 2. Muchas etapas de producción 3. Más equipos, mayor espacio,

mayor tiempo de proceso y mayorcosto energético.

4. Es más un “arte”, necesita manode obra calificada.

5. Menor estabilidad de drogas sensibles a la humedad ó al calor.

6. Puedes cambiar la morfología delos materiales de estructuras cristalinas a amorfas debido a la granulación.

7. Formulación de masas duras, pueden impedir la liberación del fármaco.

8. Pueden aumentar los tiempos de disolución y las concentraciones en la disolución pueden decrecer con el tiempo.

9. Alta probabilidad de contaminación cruzada.

10. Difícil validación de procesos (mezclado, aglutinación).

11. Costos de mano de obra, overheads y limpieza muy altos.

12. Pérdidas durante el

 

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proceso, por lo menos de 5%.

13. Mayor costo de equipamiento.

Formatos y diseños de comprimidos

Los comprimidos que se obtiene a través de las máquinas tableteadorasson de las más diversas formas y tamaños, inclusive, la casaproductora por excelencia de punzones, Elizabeth, los fabrica conformas de animales. Pero en la industria farmacéutica no es viable lautilización de estos punzones, ya que organismos reguladores como laUSP requieren el control de los medicamentos que se produzcan, y enpruebas como lo es la de dureza y la de desintegración, no es posibleestandarizarlas debido a la forma irregular del comprimido.

Cada fabricante procura, en lo posible, identificar su producto conuna forma distintiva.El más común es circular y de sección biconvexa. Algunos otroselementos frecuentes: el ranurado, que puede ser sencillo o en cruz;permite el fraccionamiento a la mitad o en cuartos. De vez en cuandoen lugar de ranura o muesca es una cresta recta embozada; no es taneficaz para lograr el fraccionamiento. También es común que aparezcanletras, el nombre de la preparación, codificaciones, etc. En base alformato, color, dimensiones, marcas, etc., se han confeccionado guíasde comprimidos. Tanto formato como color no son métodos intachablesde identificación, aquél por no ser único y éste por ignorar el grannúmero de daltónicos (4% de la población masculina) incapaces dedistinguirlo.La nomenclatura de la forma se hace en base a la proyección polar yla ecuatorial. En la polar aparte de la circular, se distinguen comocorrientes la cardioide, triangular, anillo o “salvavidas”, cápsula,cuadrada, oval, rectangular y octogonal.

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En la proyección ecuatorial, los elementos fundamentales son:diámetro, corona (= altura total) y borde.

Con las dimensiones de la figura de la derecha, puede calcularse elvolumen del comprimido a partir de sus medidas (volumen del cilindrocentral + segmentos de esfera superior e inferior).

La nomenclatura de la proyección ecuatorial, así como el formato delos punzones que les dan origen y nombre, se ilustran en la Figurasiguiente:

Las dimensiones tipo corrientes se ilustran a continuación y van desde un diámetro de 3/4 pulg. (1.9 cm) hasta 3/16 pulg. (0.508 cm).

MAQUINARIA7.2 TABLETEADORAS7.2.1 Definición

Las máquinas que cumplen la compactación de los gránulos sondispositivos copiados de la industria metalúrgica y tienen todos losIQ. ARACELI DE JESUS ALCARAZ SALCEDO 104

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elementos que poseen las clásicas prensas. La parte esencial laconstituye la matriz y los punzones. Los dispositivos se ajustan demodo tal, que hay dos tipos de máquinas, las de impacto o excéntricasy las rotativas. En aquéllas la presión de compactación se hace desdeel punzón superior, el inferior la soporta conjuntamente con elgranulado; en el ciclo final este punzón inferior eyecta elcomprimido formado. En las rotativas el esfuerzo de compresión escompartido tanto por el punzón superior como inferior. Para losvolúmenes de producción reducidos o con muy diversos formatos seprefiere la excéntrica, también para la granulación en seco; paravolúmenes de producción grandes se prefieren las rotativas, máquinasmás complicadas que las otras, pero de gran rendimiento.

PARTES DE UNA TABLETEADORA.TolvaPunzón superiorPunzón inferiorMatrizPlatinaZapataRazador

Existen de dos tipos:

Tableteadoras excéntricas

También llamadas de impacto o alternantes. Sus partes principalesson:

La matriz, bloque de acero cilíndrico perforado por uno o másagujeros cilíndricos verticales;

Los punzones, móviles, superior e inferior. Los movimientosverticales de ambos son regulables, el del punzón superior pormedio de una excéntrica, que le da la denominación a la máquina.

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La platina de compresión fija, alberga la matriz y representa lapista donde transcurren los eventos diagramados en la animacióninferior

La tolva-zapata, con una función doble, Asentada sobre laplatina ésta le sirve de piso; es móvil y por su parte superiorse carga el granulado con los polvos adicionales para comprimir,Al moverse en la platina pasa sobre la matriz y deposita en elhueco una cantidad de material. Al terminar el ciclo decompresión y volver a pasar, empuja en función de zapata, elcomprimido terminado, sacándolo de línea a un canal de caída.La tolva puede tener movimiento de vaivén o bien circular.

 Las fases de compresión en las excéntricas son:

* Alimentación. El punzón superior está en la parte más alta de sucarrera, y deja libre el área de trabajo a la tolva; el punzóninferior se halla en lo más bajo de su carrera. La tolva avanza sobrela platina y llena el hueco de la matriz con granulado. Se retira porel mismo camino, enrasando por retiro el exceso de material.* Compresión. Se inicia la carrera hacia abajo del punzón superior;se produce la entrada del mismo en la matriz y la compresión delgranulado.* Eyección. Se retira el punzón superior y asciende el inferiorelevando, en su carrera, el comprimido terminado que afloraa la superficie de la platina. Al avanzar la tolva para reiniciar elciclo, empuja con su zapata el comprimido terminado, al tiempo quebruscamente desciende el punzón inferior, creando de nuevo la cavidaddentro de la matriz,Todos los movimientos están sincronizados por árboles de levasmovidos por motor eléctrico. Como el instante ilustrado en la figurade la derecha es el de compresión y representa un esfuerzo brusco ymomentáneo, muchas de estas máquinas transmiten la fuerza al árbolpor medio de un volante grande y pesado, que tiene por fin mantenerel momento de inercia y aliviar el esfuerzo del motor.

Las regulaciones fundamentales son:IQ. ARACELI DE JESUS ALCARAZ SALCEDO 106

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Calce de la matriz y punzones. Se fija la matriz en la platinapor medio de tomillos o pernos ad hoc, lo mismo se hace con lospunzones. Estos se ajustarán estando dentro de la matriz, ycolocando un poco de almidón entre ambos, a fin, de que no seperfilen los bordes al tocarse entre si. El ajustado final seprobará moviendo la máquina a mano suavemente, cuidando enespecial el momento de entrada del punzón superior dentro de lamatriz.

Ajuste de peso. La excursión hacia abajo del punzón inferiorestá limitada por una silla regulable; el ajuste de la misma,por medio de un sinfín y contra-tornillo correspondiente, fijaráel volumen de la cámara de compresión y con ello el peso. Esteajuste es sólo aproximado y se hará con el granulado genuino acomprimir.

Ajuste de presión-dureza. Aflojando el tomillo-retén de laexcéntrica se libera la excursión del punzón superior; secalibra por tanteo (la platina de la excéntrica tiene marcas dereferencia, no exacta, pero que sirven de gula), y se ajustafuertemente el tomillo-retén. Se prueba a mano, con la tolva yacargada, y si no se advierte obstrucción mecánica se pone enmarcha el motor. Casi todas las excéntricas tienen transmisiónpor embrague, de modo que bajando la palanca del mismo, seprueba brevemente la máquina. Si todo está en orden se comienzala compresión. Los comprimidos que resultan de los primerosminutos de trabajo se desdeñan; esa producción va al granuladoroscilante reciclándose para mezclarlo con el resto delgranulado. Esta etapa constituye el “asentado” de la máquina.Una vez producida la entrada en régimen —que se corrobora por laconstancia de peso y dureza— se hace un ensayo “previo” de laproducción, determinándose peso promedio, dureza al esclerómetroy tiempo de desintegración. Si se halla dentro de las normas, secontinúa la elaboración hasta el fin. Debe realizarsepermanentemente el control de peso promedio, in Situ

La moderna maquinaria dispone de una serie de accesorios: consola coninstrumental de control de presión de aceite, velocidad, presión deIQ. ARACELI DE JESUS ALCARAZ SALCEDO 107

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punzón superior, etc., útiles más para cuidar la máquina que paramejorar la calidad del comprimido, aunque pueden ser útiles paraseñalar precozmente anomalías en la marcha de la operación.Un accesorio interesante lo constituye el desempolvador decomprimidos. A la salida de la máquina, el comprimido cae por uncanal en casi todos los modelos. Esta caída puede dirigirse a unamáquina desempolvadora. En su tránsito por la máquina, el comprimido,con estática propia del ambiente seco en que está engendrado, retienepanículas de polvo, a la par que, en las formulaciones con muchadeformación plástica, forma una ligera rebaba en su periferia. Losdesempolvadores actúan moviendo enérgicamente el comprimido portremor sobre una malla, y en algunos modelos, complementándose coninsuflación de aire.Aparte de los cuidados generales recomendados por el fabricante, elmantenimiento de las máquinas exige su limpieza inmediata a la salidade servicio. Se hará con aspiradora primero, y luego de retirar laspiezas de acero, matriz y punzones, se repetirá la succión. Debevigilarse a diario el aceite y nivel de las graseras; mensualmente serenovará la lubricación. Los punzones y matrices se limpian conalcohol y madera blanda, no usar nunca esponja de aluminio o abrasivoni siquiera los de aerosil-silicón. Un paño libre de pelusacompletará la limpieza. Debenguardarse en una caja de madera ad hoc, ligeramente envaselinados eidentificados.

Tableteadoras rotativas

La tolva-zapata de la excéntrica era móvil, en tanto que la matriz yla platina eran fijas. En las rotativas en cambio, la tolva es fija yla función de zapata de eyección la cumple otra pieza. La matriz ylos punzones están adosados a una platina circular y se desplazan conésta, que tiene un movimiento giratorio horizontal.La platina tiene una serie de matrices a la que acompañan en su giro,sus correspondientes punzones (superior e inferior).Las fases de compresión son las siguientes:

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Alimentación. La platina, en su marcha, pasa bajo la tolva fijay se carga de granulado. La cantidad de carga es superior alpeso fijado; al continuar la platina su carrera los punzonesinferiores se encuentran con la zapata Zr (figura de abajo) queregula el volumen final, rechazando el excedente, que es quitadopor la pestaña Pr.

Precompresión. Etapa característica de las excéntricas: paracumplir un empaquetamiento suave, dos cuñas de acero Cp producenuna ligera compresión—desde arriba y desde abajo— engendrando la deformación elásticay el reacomodo de los gránulos.

Compresión. Al terminar la zona de cuñas de compresión lospunzones se encuentran con las ruedas de presión Rp que con unligero toque terminan la compresión, produciendo la deformaciónplástica y el forjado. El comprimido queda terminado.

Eyección. Continuando su giro, la platina se encuentra con unapestaña de eyección que saca el comprimido fuera de pista, haciaun canal de caída.

Como se puede comprender fácilmente, desde el punto de vista de lateoría de la compresión, las rotativas son las máquinas que llenanmejor los requisitos de la misma en cuanto a distribución uniforme defuerzas. La etapa de precompresión, que es fundamental, permite unreacondicionamiento primario de los gránulos, y la presión ejercidadesde arriba y abajo no sólo equilibra fuerzas, sino que le da alIQ. ARACELI DE JESUS ALCARAZ SALCEDO 109

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comprimido una uniformidad estructural en toda su corona De hecho,muchos comprimidos que con una formulación dada son terminados anorma en rotativas, no comprimen bien o no lo hacen en absoluto enuna excéntrica. Del mismo modo, la fuerza que ejerce una rotativa esmuy inferior a la de una alternante (4-10 vs. 3-40 ton) y sufuncionamiento más suave y menos ruidoso.El rendimiento de las rotativas es muy grande; las hay desde 16 hasta50 o más posiciones, pudiendo usarse en cada una un punzón múltiple(doble o triple) Algunas tienen dos estaciones de llenado y depresión en cada vuelta, con lo que los rendimientos llegan por encimade los 100 000 comprimidos / hora. Con accesorios de alimentaciónforzada y granulaciones de gran flujo, las modernas máquinas puedenincluso triplicar este rendimiento.Como resulta manifiesto, estas máquinas requieren ajustes de granprecisión, y el armado, limpieza y puesta a punto son lentos ylaboriosos; se emplean por lo tanto para las grandes producciones,destinándose cada rotativa a un determinado producto, cosa de hacerlos cambios indispensables para el mantenimiento de las transmisionesy órganos de control. Respecto a estos últimos debe señalarse queactualmente las rotativas disponen de consola de control y comandocon regulador de velocidad, carga y presión automáticos, aun con lamáquina en marcha, disponiendo algunos modelos de sensoreselectrónicos de control de volumen de granulado y peso de comprimidoterminado, los que, conectados a relays (relevadores) especialesrechazan en la zona de descarga, los comprimidos defectuosos.Las máquinas de comprimir deben ubicarse en ambientes ad-hoc quereúnan las características necesarias para mantener una temperatura,humedad y limpieza adecuadas. Es de importancia el equipo de succióndel local y el individual de cada máquina; las buenas prácticas demanufactura exigen que el ambiente se encuentre libre de polvo. Paraevitar la contaminación cruzada, la sala de máquinas compresorasestará dispuesta de modo que cada una tenga su cubículo individual;actualmente hay disponibles máquinas totalmente protegidas por casetade plástico.

Problemas de compresión de tabletas.

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Especificaciones criticas de una tableta

Variación de peso. Dureza. Friabilidad. Tiempo de Desintegración. Disolución. Contenido de Agua. Potencia Contenido Uniforme

Características importantes.

Fuerza de Eyección. Camping - Laminado. Sticking. Presión Máxima Frecuencia del Control del Peso. Sensibilidad del fármaco a diferentes presiones. Herramientas necesarias Tamaño del Batch Angulo de la Tolva, para tener un flujo aceptable. Fuerzas de Compresión Condiciones de Temperatura, Humedad y polvo.

Ruptura de tabletas

Con el aumento en uso de tableteadoras de alta velocidad, una flexibilidad pobre de las tabletas es cada vez más normal. La friabilidad debe ser lo suficientemente baja para que el lote no debaser reprocesado, pero también adecuada para evitar ruptura durante elproceso empacado.

La ruptura de tabletas normalmente implica de un 0.2 hasta 4 % de loscostos totales, cuando son material genérico

Fases de la compresiónIQ. ARACELI DE JESUS ALCARAZ SALCEDO 111

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Llenado de la matriz

Etapa I: De empaquetamiento

Etapa II: De deformación elástica

Etapa III: De deformación plástica

Etapa IV: Expansión axial.

Al desplazar el punzón inferior se determina el volumen y en consecuencia la masa de granulado que entra en la matriz.

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