LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

TITRASI KOMPLEKSOMETRI

GOLONGAN/ KELOMPOK : R/ D

NAMA KELOMPOK :

1. VELISIANA M (2443012033)

2. LAILI MUFIDAH (2443012098)

3. PATRISIUS H (2443012146)

4. I PUTU WAHYU P (2443012267)

TITRASI KOMPLEKSOMETRI

I. TUJUAN

Mahasiswa mampu melakukan penetapan kadar secara

Kompleksometri.

II. DASAR TEORI

Kompleks adalah dibentuk melalui reaksi ion logam,

sebuah kation, dengan sebuah anion atau molekul netral

yang larut namun sedikit terdisosiasi. Titrasi

kompleksometri adalah titrasi berdasarkan pembentukan

senyawa kompleks antara kation dengan zat pembentuk

kompleks. Salah satu zat pembentuk kompleks yang banyak

digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah garam

dinatrium etil diamina tetra asetat (dinatrium EDTA).

EDTA merupakan salah satu jenis asam amina

polikarboksilat. EDTA sebenarnya adalah ligan

seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion

logam lewat kedua nitrogen dan keempat gugus karboksil-

nya atau disebut ligan multidentat yang mengandung

lebih dari dua atom koordinasi per molekul. Suatu

EDTA dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan

sejumlah besarion logam sehingga EDTA merupakan ligan

yang tidak selektif. Dalam larutan yang agak asam,

dapat terjadi protonasi parsial EDTA tanpa pematahan

sempurna kompleks logam, yang menghasilkan produk

baru seperti CuHY.

Faktor-faktor yang membuat EDTA sebagai titrimetri :

1. Selalu membentuk kompleks ketika direaksikan

dengan ion logam.

2. Kestabilannya dalam membentuk kelat sangat konstan

sehingga reaksi berjalan sempurna (kecuali dengan

logam alkali).

3. Dapat bereaksi cepat dengan banyak jenis ion

logam.

4. Telah dikembangkan indikatornya secara khusus.

5. Mudah diperoleh bahan baku primernya.

6. Dapat digunakan baik sebagai bahan yang dianalisis

maupun sebagai bahanuntuk standardisasi.

EDTA akan membentuk kompleks yang stabil dengan semua

logamkecuali logam alkali seperti natrium dan kalium.

Logam alkali tanah sepertikalsium dan magnesium membentuk

kompleks yang tidak stabil dengan EDTApada pH rendah,

karena titrasi logam-logam ini dengan EDTA dilakukan

padalarutan buffer ammonia pH 10. Persamaan reaksi umum

pada titrasikompleksometri adalah:

Untuk mendeteksi titik akhir titrasi digunakan zat warna.

Indikator zatwarna ditambahkan pada larutan logam pada

saat awal sebelum dilakukan titrasi dan akan membentuk

kompleks berwarna dengan sejumlah logam kecil.

Indikator yang dapat digunakan untuk titrasi

kompleksometri ini antara lain:

1. Mureksida garam monium dari asam purpurat dan

anionnya mempunyai struktur marupakan indikator ion

logam pertama yang digunakan dalam titrasi EDTA,

berwarna ungu kemerahan pH 9 sampai pH 11 dan biru

di atas pH 11.

2. Biru Tua Solokrom atau Kalkon Nama lain hitam

eriokrom RC mempunyai 2 atom hidrogen fenolat yang

dapat terionisasi secara bertahap dengan pK masing-

masing 7,4 dan 13,5, pada titrasi kalsium secara

kompleksometri dengan adanya magnesium ini harus

dilakukan pada pH kira-kira 12,3. Perubahan warnanya

dari merah jambu menjadi biru murni.

3. Kalmagit Indikator ini mempunyai perubahan warna

yang sama seperti hitam solokrom, tetapi warnanya

agak lebih jelas dan tajam. Larutan indikator ini

stabil hampir tanpa batas waktu.

4. Kalsikrom mempunyai struktur lingkaran dan sangat

selektif untuk kalsium. Zat ini sebenarnya tidak

begitu sesuai sebagai indikator EDTA.

5. Hitam Solokrom (Hitam Eriokrom T) Indikator ini peka

terhadap perubahan kadar logam dan pH larutan. Pada

pH 8 -10 senyawa ini berwarna biru dan kompleksnya

berwarna merah anggur. Pada pH 5 senyawa itu sendiri

berwarna merah, sehingga titik akhir sukar diamati,

demikian juga pada pH 12. Umumnya titrasi dengan

indikator ini dilakukan pada pH 10.

6. Jingga xilenol Indikator ini berwarna kuning sitrun

dalam suasana asam dan merah dalam suasana alkali.

Kompleks logam-jingga xilenol berwarna merah, karena

itu digunakan pada titrasi dalam suasana asam.

Macam-macam titrasi komplesometri:

Titrasi langsung Merupakan metode yang paling sederhana

dan sering dipakai. Larutan ion yang akan ditetapkan

ditambah dengan buffer, misalnya buffer pH 10 lalu

ditambah indikator logam yang sesuai dan dititrasi

langsung dangan larutan baku dinatrium edetat. Untuk

mecegah pengendapan logam hidroksida atau garam basa

dengan buffer, dilakukan dengan penambahan pembentuk

akopleks pembantu misalnya tartrat, sitrat, atau

trietanol amin.

  

Titrasi subtitusi Cara ini dilakukan bila ion logam

tersebut memberikan titik akhir yang jelas apabila

dititrasi secara langsung atau dengan titrasi kembali,

atau juga ionlogam tersebut membentuk komples dengan

dinatrium edetat lebih stabil dari pada logam lain

seperti magnesium dan kalsium. Kalsium, timbal dan raksa

dapat ditetapkan dengan cara ini dengan indikator hitam

eriokrom dengan hasil yang memuaskan.

 

Titrasi tidak langsung Cara titrasi tidak langsung dapat

digunakan untuk menetukan kadar ion-ion seperti anion

yang tidak bereaksi dengan pengkelat. Sebagi contoh

barbiturate etidat bereaksi dengan EDTA, akan tetapi

secara kuantitatif dapat diendapkan dengan ion merkuri

dalam keadaan bas sebagai ion kompleks. Setelah

pengendapan dengan kelebihan Hg(II), kompleks dipindahkan

dengan cara penyaringan dan dilarutkan kembali dalam

larutan baku EDTA berlebihan.

 

III. PROSEDUR PENETAPAN KADAR

Nama Zat :

Ca Pentotenat BM 430,38

Pemerian :

Serbuk hablur, granul atau serbuk putih, tida berbau,

tidak berasa, stabil di udara (FI IV, hal 166).

Kelarutan :

Agak sukar (dan lambat) larut dalam air, mudah larut

dalam ar mendidih, tidak larut dalam etanol, larutan

bersifat netral terhadap lakmus (FI IV,hal 166).

Penetapan Kadar Ca Pantotenat :

Timbang seksama lebih kurang 800 mg larutkan dalam

150 ml air yang mengandung 2 ml HCl 3 N tambahkan 15 ml

NaOH 1N LV dan 300 mg indikator calcoon, titrasi dengan

dinatrium EDTA 0,05 M LV sampai titik akhir titrasi

warna biru.

1 ml dinatrium EDTA 0,05 M setara dengan 2,004 mg Ca

(FI IV p.161)

Pembuatan HCl 3N

BJ HCl = 1,1878

m HCl = 1,1878 x 1000 = 1187,8 gram

N = 1187,8 x 37% / 36,5 = 12,04 N

Ukur HCl 12 N sebanyak 5 ml tambahkan air ad 20 ml

Cara pembuatan NaOH 1 N

Timbang 6 gram NaOH, masukan dalam beaker glass

tambahkan air ad 150 ml.

Cara pembuatan indikator EBT (Erichrome Black T)

Larutkan 0,95 gram EBT dalam 10 ml alkohol.

Pembuatan larutan baku primer ZnSO4 0,05 M

Timbang 0,7188 gram ZnSO4, dimasukan dalam labu takar

50 ml, larutkan dalam air ad tanda garis batas pada

labu takar.

Pembuatan larutan baku sekunder Na-EDTA 0,05 M

Timbang 5,64 gram Na-EDTA, masukan dalam beaker glass,

tambahkan air ad 300 ml, aduk homogen.

Pembakuan larutan Na-EDTA 0,05 M dengan ZnSO4 0,05 M

1. Pipet 10 ml ZnSO4 menggunakan pipet volume

2. Tambahkan 5 ml buffer salmiak (pH 10)

3. Tambahkan 50 mg indikator EBT sampai timbul warna

merah ungu.

4. Titrasi dengan larutan Na-EDTA ad perubahan warna

biru

5. Lakukan titrasi sebanyak 3 kali, catat volume

titran.

Cara pembuatan larutan dapar salmiak

Larutan buffer ammonia dan ammonia chloride (pH 10).

142 ml ammonia + 17,5 gram ammonium chloride + air ad

250 ml (Vogel Textbook of quantitative chemical

analysis, 325).

Pembuatan dapar salmiak 50 ml

Nh4OH pekat = 50 ml/ 250ml X 142 = 28,4 ml

NH4Cl = 50 ml/ 250mlX 17,5 gram = 3,5 gram

Air = ad 50ml

Penetapan kadar Ca pantotenat

1. Timbang sampel sebanyak 5 gram, masukan dalam

erlenmayer

2. Tambahkan 150 ml air yang telah diberi 2 ml HCl 3N.

3. Tambahkan 7,5 ml NaOH 1N dan cek pH 12,0

4. Tambahka indikator calcoon sampai terjadi warna

merah ungu.

5. Titrasi dengan larutan Na-EDTA 0,05 M LV sampai

warna biru.

6. Lakukan titrasi 3 kali, catat volume titran.

IV. PRINSIP DASAR REAKSI

Reaksi kompleksometri:

Reaksi ion Zn2+ + dengan EBT

Zn2+ + HO2+ ZnO- (merah) + H+

Reaksi (Zn2+ + EBT) dengan EDTA

ZnO- (merah) + H2Y2 ZnY2- + H2O (biru)

V. DATA PENIMBANGAN & PENGAMATAN

Penimbangan lar. baku primer ZnSO4 0,05 M 50 ml

Berat zat = 0,7193 mg

1. Perhitungan BJ dengan piknometerBerat kosong = 18,0367Berat + zat = 28,2115

BJ Ca =

=

= 1,01748

2. Perhitungan Baku Sekunder NaOH 1 N 150 ml

m = 6 gram + aq.dest ad 150 ml

3. Pembakuan

No.

V. lar bakuprimer

M. lar bakuprimer

V titran(NaOH)

M titran(NaOH)

1. 10,00 ml 0,0500 9,65 ml 0,05182. 10,00 ml 0,0500 9,55 ml 0,05243. 10,00 ml 0,0500 9,55 ml 0,0524

1. V1 M 1 = V2 M 210 . 0,0500 = 9,65 . M 2M 2 = 0,0518

2. V1 M 1 = V2 M 210 . 0,0500 = 9,55 . M 2M 2 = 0,0524

3. V1 M 1 = V2 M 210 . 0,0500 = 9,55. M 2M 3 = 0,0524

M T (NaOH) =

= 0,0522

5. Penetapan Kadar Sampel

S W sampel VT (NaOH) Kadar %I. 5,0126 g 6,65 ml 3,36 b/vII. 2,530 g 3,39 ml 3,40 b/v

III. 2,520 g 3,96 ml 3,97 b/v

% Kadar = x BJ

I. % Kadar =

II. % Kadar =

III. % Kadar =

Rata-rata % kadar = 3,58 b/v

Perhitungan 4ƌ

* 3,97

4ƌ = 4 x 0,02 ƌ* = 3,38 –3,97

= 0,08 < = 0,59

Data * dibuang

3,36

3,40

% benar = 3,18 b/v

% kesalahan = 3,38 – 3,18 = 0,2

=

VI. PEMBAHASAN

0,0

0,5

0,020,02

ƌ =

Digunakan. Rata-rata =3,38 b/v

Pada praktikum kali ini dilakukan penetapan kadar Ca

Pantotenat secara kompleksometri. Titrasi

kompleksometri dilakukan untuk senyawa-senyawa logam.

Kompleks dibentuk melalui reaksi ion logam, sebuah

kation, dengan sebuah anion atau molekul netral yang

larut namun sedikit terdisosiasi. Yang berperan sebagai

logam adalah ion Ca. Larutan baku yang digunakan adalah

Na EDTA. EDTA akan membentuk senyawa kompleks dengan

ion logam. Selain itu, EDTA bersifat stabil. Sebelumnya

Na EDTA dibakukan terlebih dahulu dengan ZnSO4. Zn

berfungsi untuk menghindari pengendapan yang terjadi

akibat buffer salmiak. Dikarenakan titrasi

kompleksometri dilakukan dalam suasana basa. Suasana

basa didapatkan dengan penambahan NaOH. pH yang

diharapkan berkisar antara 12,0-13,0

Pertama kali yang kami lakukan adalah pembakuan

larutan Na EDTA dengan ZnSO4. Larutan baku primer ZnSO4

ditambahkan dengan 5 ml dapar salmiak pH 10, kemudian

ditambah indikator EBT (qs) terjadi perubahan warna

merah ungu. Dititrasi dengan larutan Na EDTA sampai

warna berubah menjadi biru.

Setelah didapatkan Molaritas Na EDTA, kemudian

dilakukan penetapan kadar Ca Pantotenat. Ditimbang

sampel sebanyak 5 g, kemudian dilarutkan dalam air yang

mengandung HCl 3 N. Tujuan penambahan HCl ini adalah

untuk membantu melarutkan senyawa logam, yaitu Ca.

Kemudian ditambahkan 7,5 ml NaOH sehingga didapatkan pH

12,0. Setelah itu ditambah dengan serbuk indikator

calcoon hingga terjadi warna merah ungu. Dititrasi

dengan Na EDTA 0,05 M sampai terjadi perubahan warna

biru.

Setelah dilakukan penetapan kadar, kami memperoleh

kadar 3, 36 b/v; 3,40 b/v; dan 3,97 b/v. Setelah itu

dilakukan koreksi kesalahan (perhitungan tertulis)

didapatkan rata-rata kadar 3,38 b/v. Kadar sebenarnya

adalah 3,18 b/v. Presentase kesalahan sebesar 6%.

VII. KESIMPULAN

Kadar Asam Mefenamat yang diperoleh 3,38 b/v

Kadar sebenarnya 3,18 b/v

Persen kesalahan 6%

VIII. PUSTAKA

Anonim, 1979,  Farmakope Indonesia Edisi IV , Departemen

Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta.

Anonim, 1979,  Farmakope Indonesia Edisi III , Departemen

Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta.

Vogel,1985, Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik, PT. Kalman

Media Pusaka, Jakarta.