Área de Ingeniería Química. UAL Química. 1º Grados “Industriales”

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA ÁREA DE INGENIERÍA QUÍMICA

QUÍMICA, 1º Grados “Industriales”, curso 2014-2015PRÁCTICAS DE LABORATORIO - INFORME DE PRÁCTICAS

Práctica Nº: 1 Fecha y hora: 8 Octubre 2014 13:00-15:00

Título de la práctica: SEPARACION DE LOS COMPONENTES DE UNA MEZCLA

Grupo de Trabajo: C Grupo de prácticas: 2

Integrantes del grupo de prácticas: Ignacio Murillo Matilla y César

Responsable de la práctica: Ignacio Murillo Matilla

Objetivo de la práctica: - Identificar si estamos trabajando con un elemento, compuesto, disoluciones y/o mezclas.- Reconoceremos si estamos trabajando con mezclas homogéneas y/o heterogéneas.- Recurriremos a técnicas de separación usuales según convenga; Destilación, Filtración y Extracción.- Propondremos diferentes técnicas de separación para una mezcla heterogénea dada.

Materiales empleados:

-Destilación: 1-Manta Eléctrica 2-Matraz de Destilación 3-Cabeza de destilación +Termómetro 4-Refrigerante Liebig 5-Vaso de precipitadosactuando de matraz colector. 6-Alargadera 7-Soporte Embudo

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Probeta graduada

-Filtración a Vacío: Embudo Büchner Matraz Kitasato Bomba de vacio Papel de filtro Probeta graduada

-Filtración a PresiónAtmosférica: 1-Matraz Erlenmeyer 2-Embudo 3-Papel de filtro Probeta graduada

-Extracción: Aros con soporte Embudo de decantación Matraz Erlenmeyer

Procedimiento: - Destilación:Tomamos 40mL de vino blanco 10%Vol (tetra brik), que contendrá agua, vino y excipientes (no indica la composición); lo transferimos al matrazde destilación usando el embudo. Añadimos 2 o 3 “trozos” de piedra porosa o ladrillo. El ladrillo actúa como núcleo de formación de burbujas, aumentando la cantidad de vapor en el matraz, disminuyendo asílas diferencias de presión en el interior de este, con objeto de hacer el proceso un poco mas seguro a la vez que facilita la

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ebullición.Hacemos fluir el agua por el condensador (en el sentido adecuado) y comenzamos a calentar el matraz de destilación con la manta eléctrica. La destilación termina cuando hemos visto que queda poco liquído en el matraz de destilación. Es importante controlar la temperatura en el matraz ya que si superamos la temperatura de ebullición del alcohol, contaminaremos la obtención al dejar ebullir el agua o demás sustancias contenidas en el vino.

-Filtración por vacío:Tomamos 40mL de Hidróxido de Magnesio. Procedemos a recortar el papel defiltro con el diametro exacto correspondiente al interior del embudo Büchner. Montamos el embudo al matraz kitasato, conectamos la toma a la bomba de vacio que tenemos en la salida de agua. Vertemos la mezcla en el embudo y abrimos la toma de agua para empezar a succionar. En el papel de filtro se quedan adheridas las partículas sólidas, mientras quefiltrado lo colectamos en el matraz, este filtrado no esta totalmente libre de sales, ya que son solubles en agua y algo pasa por el poro del papel de filtro.

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-Filtración a presión atmosférica:Tomamos 40 mL de Hidroxido de Magnesio. Preparamos el filtro, doblando el papel de filtro en forma de cono y lo adaptamos al embudo tradicional, montamos el embudo con el filtro en el soporte y debajo tenemos el vaso de precipitados para colectar el filtrado, dejando asi las partículas solidas en el papel de filtro.

-Extracción:Tomamos 25mL de I2 disuelto en agua y la transferimos a un embudo de decantación de 250mL. Añadimos 25mL de cloroformo (evítese inhalarlo), el cloroformo es el disolvente escojido para esta extracción porque tiene un indice de solubilidad K adecuado (K=130). Se tapa el embudo y se agita bien pero con precaución de no derramar nada, la agitación aumenta la presión en el interior, aliviaremos la presión volteando el embudo y abriendo la llave lentamente para dejar escapar el gas. Agitando hemos facilitado el contacto entre los dos liquidos inmiscibles. Colocamos el embudo en el aro+soporte y dejamos que los dosliquidos inmiscibles se separen en dos capas debido a las diferentes densidades, claramente diferenciadas en nuestro caso, debido a los colores llamativos que adquieren. El agua con yodo inicialmente tenia uncolor naranja-marrón intenso y el cloroformo totalmente transparente. Finalmente vertemos el cloroformo+yodo(residuo de la disolución orgánica) en el recipiente apropiado y no al desagüe de saneamiento. I2/H2O CHCl3 I2/CHCl3 y H2O

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Resultados y Cálculos: -Destilación: La destilación que hemos realizado contiene impurezas, que comentaremos en ”Discusión”.

Temperatura teórica de ebullición del alcohol: 78ºCTemperatura a la que empezó la ebullición: 65ºCVolúmen inicial de vino: 40mLVolúmen recojido (en este caso en un vaso de precipitados): 8mL -Filtración por vacío:No hemos realizado correctamente la filtración. En el matraz hemos recojido la misma disolución que teniamos inicialmente, al menos en apariencia, cierto es que se conseguian distinguir restos leves del hidroxido de magnesio en el filtro.

-Filtración a presión atmosférica:La filtración se ha realizado correctamente, hemos obtenido un liquido mucho mas transparente que el inicial, sin embargo en el papel de filtro

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no se distiguia la sal, ya que este metodo, mas lento, empapa el papel de filtro, dejandolo muy humedo con la sal adherida a el pero disuelta en el agua que empapaba el filtro.

-Extracción:La extracción se ha realizado correctamente, ya que el cloroformo inicialmente transparente, tomó color violeta y el agua con yodo incialmente naranja quedó casi transparente. Como podemos apreciar en las fotos de la extracción de arriba.

Discusión: En la Destilación obtuvimos 8mL, lo cual nos pareció mucho, ya que la muestra inicial era de 40mL y la concentración de alcohol en el vino es de 10%Vol. La ebullición empezo a 65ºC, puede que sea porque pusimos 3 pedazitos de ladrillo, y facilitó “demasiado” la ebullición. El proceso se nos subió de temperatura hasta 100ºC sin darnos cuenta, por tanto evaporamos gran cantidad de agua, que pasarón a formar parte de los 8mL obtenidos, además habia un olor claramente identificable a uva en el “alcohol” obtenido por lo que nos hace pensar, que el nivel de impurezases alto.

La Filtración por vacío no resultó positiva porque no cortamos bien el filtro circular que debe encajar perfectamente en la base del embudo Büchner, ya que sino al succionar, toda la disolución pasa por los pliegues que quedan en los laterales. Sin cumplir asi una de las tres condiciones basicas para llevar a cabo una buena filtración, no obtuvimos una retención total (ni casi parcial) del sólido. Sin embargo el metodo de filtracción por vacio si fue rápido, como era de esperar.

La Filtración a presión atmosférica ha sido correctamente realizada. Hemos obtenido una disolución mucho mas transparente que la inicial. Cumpliendo asi con la retención casi total del sólido, sin embargo la rápidez de este metodo es mas lento, como era de esperar también.

La Extracción ha sido realizada correctamente. Al finalizar el proceso tenemos: el cloroformo que es mas denso que el agua abajo y ha tomado uncolor violeta intenso al arrastrar al yodo, que había en el agua, consigo; el agua casi ha perdido el color anaranjado, aunque se aprecia levemente aún lo que indica que queda yodo en el agua (podriamos repetirel proceso para extraer mas yodo).

Cuestiones:6

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1.- Clasifique cada uno de los términos siguientes.

a)Plata: Elemento; b)Sosa: Compuesto; c)Dióxido de Silicio:Estructura gigante; d)Dióxido de Carbono: Compuesto; e)Melamina:Compuesto; f)Oxígeno:Elemento; g)Cloruro Sódico: Estructuragigante.

2.-¿Porqué es conveniente añadir trocitos de plato poroso o incluso bolitas de papel de filtro enla destilación?.

El ladrillo, plato poroso o las bolitas de papel de filtro, actúan comonúcleo de formación de burbujas, aumentando la cantidad de vapor en elmatraz, disminuyendo así las diferencias de presión en el interior deeste, con objeto de hacer el proceso un poco mas seguro a la vez quefacilita la ebullición.

3.-¿Porqué es necesario agitar durante la extracción?,¿Porqué se produce un aumento depresión al agitar el embudo?. Explica razonadamente que sustancias hay en cada fase e indiquelos colores de las disoluciones.

Es necesario agitar durante la extracción porque son dos liquidosinmiscibles, debido a sus diferentes densidades. Son dos capasclaramente diferenciadas que necesitamos que entren en contacto en sumayor parte la una con la otra. Al agitar se produce un aumento de la presión interna debido a dosfactores conectados entre sí. Agitar favorece la evaporación y elaumento de presión interna a su vez favorece levemente tambien elaumento de la temperatura, que a su vez favorece levemente laevaporación.Fase1: Cloroformo CHCl3; color: Transparente. Disolución de yodo en agua, I2/H2O, color: Naranja-Marrón.Fase2: Disolución de yodo en cloroformo, I2/CHCl3, color: Violeta Agua, H2O, color: Transparente

4.-Suponga que en 250mL disolución de yodo en agua hubiese 0,07g de yodo, al añadirle los50mL de cloroformo para extraer el yodo de la disolución acuosa, a)¿Qué cantidad de yodo pasaal cloroformo?, b) Si en lugar de añadir los 50mL de cloroformo de una sola vez, lo hiciésemos endos veces, añadiendo 25mL en cada una, ¿se extraería mas yodo? Razónelo.

a)

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La cantidad de yodo que recojemos en el cloroformo es 0,067g, con unrendimiento(en base a la cantidad inicial (0,07g yodo) del 96,29%.

b)

La cantidad de yodo que extraemos en dos tomas de 25mL de cloroformorespectivament es:En la primera obtenemos 0.065g de yodo con un rendimiento del 92,85%.En la segunda obtenemos 0,004g de yodo con un rendimiento del 92,85%.

Por tanto como podemos comprobar teóricamente obtenemos 0,002g mas deyodo haciéndolo en dos tomas 0,067 y 0,069 (0,065+0,004)respectivamente. Nuestras dudas surgen si en la práctica al tener quevaciar dos veces el embudo de decantación, ¿no perdemos más por el hechode que se queda liquido adherido a las paredes y el propio sistema delembudo, la llave....etc. Operando dos veces, es multiplicar por dos lashipotéticas pérdidas que surgen en cualquier trasvase de un líquido aotro recipiente? Aunque en la segunda toma recuperas algo de lasperdidas surgidas por estas causas en la primera toma, nos quedarían lasperdidas de la segunda toma, que serian equivalentes a las perdidassucedidas en el caso a) al añadir los 50mL de cloroformo directamente alextraerlo del embudo. El rendimiento sin embargo indica una efectividadmayor con el método a). Aunque aumentando el tiempo de trabajo quetambien es evaluáble.

5.-¿Qué métodos de los empleados en la práctica emplearía para separar dos líquidosinmiscibles?¿Y un sólido de un líquido?

Para separar dos líquidos inmisdibles emplearía el método de Extracción.Para separar un sólido de un liquído emplearía el metodo de Filtraciónpor succión de vacio.

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