ANALISIS ANION

I. TUJUAN PERCOBAAN

1. Mengenal sifat-sifat unsur dan ion-ionnya dalam

larutan melalui pengamatan.

2. Melakukan analisis anion dalam suatu cuplikan melalui

penentuan golongan dan tes khusus (Specific test)

II. DASAR TEORI

Analisis kualitatif merupakan analisis yang dilakukan

untuk mengetahui unsur apa yang terdapat pada suatu sample.

Analisis kualitatif untuk zat anorganik terdiri dari :

1. Analisis anion

2. Analisis kation

Pada analisis anion, anion yang dipelajari adalah

sebagai berikut :

Cl-, Br-, I-, SCN-, S2-, CO32-, SO4

2-, PO43-, CrO4

2-, MnO42-, NO2

-,

asetat oksalat. Tahapan analisis kualitatif yang dilakukan

sebagai berikut :

A. Analisis Pendahuluan

Pada cuplikan dilakukan “pemeriksaan pendahuluan”

yaitu pengamatan sifat fisika yaitu warna, bau, bentuk

Kristal dan test kelarutan dalam air.

Beberapa anion bereaksi denagn asam basa atau bereaksi

secara reduksi oksidasi sering menghasilkan perubahan warna

atau menghasilkan gas.

Table 1. Analisis Pendahuluan untuk Anion

anion Reagen : H2SO4 (6M) HNO3 (6M)

HCl (6M)

CO32- Dengan pereaksi tersebut tanpa dipanaskan akan

dihasilkan gas CO2, yang tidak berwarna dan

tidak berbauSO3

2- Dalam keadaan tanpa dipanaskan akan terjadi

pegolakan pada larutan, dihasilkan gas SO3,

dengan bau yang khas seperti hasil bakaran

sulfur (S), tanpa warnaNO2

- - Tanpa dipanaskan akan terjadi pergolakan

(mendidih)

- Dihasilkan gas NO2 warna coklat

- Larutan warna biru bila digunakan reagen

H2SO4 dan HNO3 dan akan berwarna kuning bila

dengan HClI- Bila digunakan HNO3 tanpa pemanasan akan

dihasilkan larutan berwarna kuning dan gas I2

berwarna ungu. Bila direaksikan dengan

pemanasan, maka dihaslkan larutan berwarna gelap

dan dengan asam sulfat dipanaskan akan

dihasilkan larutan kuning.

Dengan asam nitrat dipanaskan dihasilkan larutan

berwarna jingga dan gas berwarna jingga.Br- Dengan asam nitrat dipanaskan, terjadi pegolakan

dengan cepat, dihasilkan gas NO2 warna coklatSCN- Dengan asam sulfat dan HCl maka pergolakan akan

lebih sedikitCrO4

- Dihasilkan larutan berwarna kuning dari semua

reagen tanpa pemanasan

S2- Dihasilkan gas H2S dengan semua reagen tanpa

pemanasan, dengan HNO3 dihasilkan gas NO2

berwarna coklat dan larutan keruhC2H3O- Dengan semua reagen, asam yang dilarutkan berbau

asam cuka. Muadah untuk mendeteksi, masukkan

batang pengaduk dalam larutan panas,

kemudian cium baunyaPemanasan dilakukan dengan menggunakan gelas kimia yang

berisi air mendidih (water batch)

B. Pemeriksaan Anion secara Sistematis (golongan)

Tabel 2. Pemeriksaan Anion secara Sistematis

Gol AgNO3 0,1 M, endapan

yang terjadi

BaNO3 0,1 M,

endapan yang

terjadi

Anion

1

2

3

4

5

6

Putih kuning,

tidak larut dalam

sam nitrat 1 M

Larut dalam asam

nitrat 1 M

Putih larut dalam

HNO3 1 M

Coklat keemasan

larut dalam nitrat

Tidak ada endapan

Tidak ada endapan

Tidak ada endapan

Tidak ada endapan

Putih, larut

dalam HNO3 1 M

Putih larut

dalam HNO3 1 M

Tidak ada endapan

Putih, tidak

larut dalan asam

nitrat 1 M

Cl-, Br-,

I-, SCN-

S22-, NO2

2-

SO32-

PO42-,

CrO42-

MnO4-

SO42-

Setelah golongan anion ditemukan, maka dilakukan tes

spesifik

C. Analisis Anion dengan Reaksi Spesifik

a. Cl-

Ag+ + Cl- AgCl(s) putih

Larut dalam amoniak berlebih

b. Br-

Ag+ + Br- AgBR(s) kuning putih

Larut dalam (NH4)2CO3-

Larutan Br- akan mereduksi MnO4- menjadi Mn2- dalam

suasana asam menghasilkan Br2 yang berwarna orange

10 Br-(aq) + 2 MnO4

- + 16 H+ + 2 Mn2+(aq) ditambahkan larutan

carbon tetra klorida. Br2 dapat larut dalam CCl4

menghasilkan warna kecoklatan

c. I-

Ag+ + I- AgI kuning larut dalam

(NH4)2CO3

Fe3+ + I- ½ I2 + Fe2+ coklat

I2 dapat membirukan larutan kanji atau I2 dalam CCl4

menghasilkan warna ultra violet

d. SCN-

Fe3+ + 3SCN- Fe(SCN)3 merah bata

e. S2-

Pb2+ + S2- PbS(s) hitam

f. NO2-

I- + NO2- + 2H+ ½ I2 + NO + H2O warna biru

NO2- + Fe2+ + 2H+ NO + Fe3+ + H2O

Fe2+ + NO + SO42- [FeNO]SO4 coklat

g. CH3COO-

CH3COONa + KHSO4 CH3COOH + NaKSO4

h. SO32-

2(MnO4) + 5(SO3)2- + 6H+ 2Mn2+ + 5SO42- + 3H2O

(CrO7)2- + 3(SO3)2- 2Cr2+ + 3(SO4)2- + 4H2O

i. CO32-

CO32- + Ca2+ CaCO3 (s) putih

Endapan ini larut dengan asam kuat (keluar gas CO2)

CaCO3 + 2HCl CaCl2 + H2O + CO2 (g)

j. PO42-

Mg2+ + (NH4)+ + (PO4)+ Mg(NH4)(PO4) putih

12(NH4)2 MoO4 + 23H+ + PO42- (NH4)3 [PMo12O40](s)

H2O kuning

k. C2O42-

Ca2+ + C2O42- CaC2O4(s) putih

5(COO)22- + 2(MnO4)- + 16H+ 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O

Endapan oksalat violet bening

l. MnO4-

Sama dengan oksalat.

MnO4- bila direaksikan dengan ion SO3

2- dalam suasana asam

akan menghilangkan warna ungu dari MnO4-

2(MnO4)- + 5(SO3)2- + 6H+ 2Mn2+ + 5(SO4)2- +

3H2O

Violet bening

m. SO42-

Ba2+ + SO42- BaSO4(s) putih, tidak larut dalam

asam kuat

n. CrO422-

2Ag+ + (CrO4)2- Ag2CrO4(s) merah

Tidak larut dalam asam asetat, tetapi larut dalam asam

kuat dan amoniak

III. DAFTAR ALAT

a. Alat yang digunakan :

Tabung reaksi dan rak 40/1

Pipet tetes 8

Kawat Ni-Cr 8

Bunsen, kaki tiga, kasa 8

Gelas kimia 500 ml 2

Kaca arloji 8

Labu ukur 100 ml 8

Pengaduk 8

Spatula 81

Botol aquadest 4

Pipet ukur 5 ml, 10 ml 4/4

Bola karet 4

Masker 8

Sarung tangan 8

b. Bahan yang digunakan :

III.1 Reagen

Tiosetamida 1 M

(NH4)CO3 1 M dalam NH3 1 M

NH4Cl 2 M

HCl 6 M

HNO3 1 M

NaOH 2M

NaOH 6 M

H2SO4 6 M

HNO3 1 M

CH3COOH 2 M

Larutan morin

K3(CN)6 0,5 M

NaBiO3 padat

Dimetilglioksim 1 % dalam etanol

KCNS padat

NaSO3 1 M dan padat

KHSO4 padat

Na3(Co(NO2)6 padat

III.2 Cuplikan

Na2S ),1 M (S-)

BaCl2 0,1 M

CuSO4

CaCl2 0,1 M

MnSO4 0,1 M

CoCl2 0,1 M

Al2(SO4)3 0,1 M

Hg(NO3) 0,1 M

CH3CooNa 0,1 M

CH3COOPb 0,1 M

KBr 0,1 M (Br-)

Mg(CH3COO)2 0,1 M

KSCN 0,1 M (K+/SCN-)

MnSO4 0,1 M (Mn2+/SO42-)

SnCl2 0,1 M

(NH4)2C2O4(NH4+/C2O4

2-)

NiSO4 0,1 M

FeCl3 0,1 M

KNO2 0,1 M

KI 0,1 M

CrCl3 0,1 M

NaSO3 0,1 M (SO3-)

IV. KESELAMATAN KERJA

Gunakan peralatan keselamatan kerja seperti sarung

tangan dan masker untuk zat-zat korosif dan toksik.

Jangan memanaskan tabung reaksi berisi laruta langsung

di atas api Bunsen, gunakan water batch (penangas air)

V. LANGKAH KERJA

V.1 Analisis Pendahuluan

- Pengamatan Fisik

Lakukan pengamatan fisik seperti warna, bau dan bentuk

Kristal.

S

ifat Fisik

No. Cup

Warna Bau Bentuk

Kristal

- Test Kelarutan

Ambil + 0,2 gr cuplikan dan tambahkan 2 ml air

demineral. Amati kelarutanya di dalam air dingin. Bila

tidak melarut, letakkan tabung reaksi di dalam gelas kimia

yang berisi air mendidij. Amati dan catat hasil pengamatan

yaitu earna, dan pH larutan.

Bila cuplikan tidak larut dalam air dingin maupun air

panas, maka dilakukan tes kelarutan dengan asam-asam

sebagai berikut :

1 ml H2SO4 6 M

1 ml HCl 6 M

1 ml HNO3 6 M

Laru

tan

No. Cup

Air

dingin

Air

Didih

H2SO4 6 M HCl 6 M HNO3 6 M

5.2. Analisis Golongan Anion

Anda dapat menemukan salah satu anion dengan cara

mereaksikan asam, kemudian melakukan reaksi identifikasi.

Bila tidak ditemukan satu ion pun melalui reaksi dengan

asam (tidak diperoleh hasil yang jelas melalui reaksi

dengan asam), maka dilakukann klasifikasi golongan.

Dalam 2 tabung reaksi, masing-masing masukkan 0,1 gr

cuplikan dan 1-2 ml air, kedalam salah satu tabung reaksi

ditambahkan ½ ml AgNO3 0,1 M, dan tabung lainnya ½ ml

Ba(NO3)2 0,1 M. amati berdasarkan table golongan anion.

a. Pereaksi AgNO3 0,1 M

No. Cuplikan Pengamatan Anion yang

Mungkin

b. Pereaksi Ba(NO3)2 0,1 M

No. Cuplikan Pengamatan Anion yang

Mungkin

5.3 Reaksi Identifikasi Anion

a. Cl-

1 ml cuplikan + 1 ml AgNO3 putih

b. Br-

1. 1 ml cuplikan + 1 ml AgNO3 putih kekuningan

2. 1 ml cuplikan + 4 tetes H2 2 M + 1 ml KMnO4 2 M

menghasilkan warna merah coklat dari Br2

dapat larut dalam CCl4 dengan warna coklat

c. I-

1. 1 ml cuplikan + 1 ml AgNO3 kuning muda

2. 1 ml cuplikan + 1 ml FeCl3 0,1 M setelah 1 menit

menghasilkan endapan coklat kemerahan. Bila

ditambahkan CCl4 menghasilkan 2 fase larutan. Bagian

bawah violet dan bagian atas coklat kemerahan.

d. SCN-

1 ml cuplikan + ½ ml FeCl3 0,1 M merah tua

e. S2-

1 ml cuplikan + ½ ml Pb(NO3)2 0,1 M + 2 tetes HCl 2M

hitam

f. NO22-

1. 1 ml cuplikan + 2 tetes H2SO4 2M + 1 ml KI 0,1 M

menghasilkan larutan coklat dengan endapan hitam yang

larut dalam CCl4 yang menghasilkan warna violet.

2. 1 ml cuplikan + 1 ml FeSO4 + 3 tetes H2SO4 2M

menghasilkan larutan coklat kuning., setelah semenit

berubah coklat tua

g. CH3COO-

Seujung spatula cuplikan + 1 spatula K2SO4 digerus dalam

mortar amati baunya

h. SO32-

1. Seujung spatula cuplikan + 5 tetes KMnO4 + 3 tetes H2SO4

2 M panaskan, maka warna ungu hilang larutan menjadi

bening

2. Seujung spatula cuplikan + 1 ml K2CrO4 0,1 M + 5 tetes

H2SO4 2M panaskan maka larutan menjadi hijau

i. CO32-

1. 1 ml cuplikan + 1 ml CaCl2 0,1 M

putih, larut dalam HCl 2M

2. Seujung spatula Kristal cuplikan + 2 ml HCl 2M

menghasilkan gelembung-gelembung udara

j. PO43-

1 ml larutan + 5 tetes NH4Cl 1 M + 5 tetes NH4OH 1 M +

0,5 ml MgCl2 0,1 M menghasilkan endapan putih

k. C2O42-

1. 1 ml cuplikan + 1 ml CaCl2 0,1 M endapan

putih

2. 1 ml cuplikan + 1 ml H2SO4 2M dipanaskan sampai 50°C-

60°C + 4 tetes KMnO4 maka warna ungu KMnO4 akan hilang.

l. MnO4-

Sama dengan oksalat.

m. SO42-

1 ml cuplikan + 1 ml BaCl21 M endapan putih

yang tidak larut dalam asam kuat

n. CrO42-

1. 1 ml cuplikan + 1 ml AgNO3 0,1 M endapan

merah tidak larut dalam asam asetat, tapi larut dalam

asam kuat dan amoniak

2. Sama dengan SO32-

VI. DATA PENGAMATAN

Sifat-sifat Fisik Cuplikan

Sif

at Fisik

No. Cuplikan

Warna BauBentuk

Kristal

1 Bening Tidak berbau Butiran

pasir2 Bening Tidak berbau Kristal3 Putih salju Tidak berbau Serbuk4 Kuning Tidak berbau Butiran

pasir

Data Test Kelarutan

La

rutan

Air

Dingin

Air

didih

H2SO4 6M HCl 6M HNO3 6 M

No. Cup1

2

3

4

Pereaksi AgNO3 0,1 M

No.

Cuplikan

Pengamatan Anion yang

Mungkin1 Menghasilkan warna kuning

keruh yang tidak ada

endapan

MnO4-, SO4

2-

2 Menghasilkan endapan putih Cl-, Br-, I-, SCN-

3 Menghasilkan endapan coklat

keemasan

PO4-, CrO4

2-

4 Menghasilkan endapan coklat

keemasan

PO42-, CrO4

2-

Pereaksi Ba(NO3)2 0,1 M

No.

Cuplikan

Pengamatan Anion yang

Mungkin1 Menghasilkan endapan warna

putih dan masih mengendap

jika ditambah HNO3

SO42-

2 Tidak ada endapan Cl-, Br-, I-, SCN-

3 Menghasilkan endapan warna

putih

PO4-, CrO4

2-

4 Menghasilkan endapan warna

putih

PO4-, CrO4

2-

Hasil percobaan

No.

Cuplikan

Anion Golongan

1 SO42- 6

2 SCN- 13 PO4

2- 44 CrO4

2- 4

VII. PERTANYAAN

1. Apakah perbedaan antara analisis kuantitatif dan

analisis kualitatif?

Jawab :

Analisis kualitatif bertujuan untuk mengetahui keberadaan

suatu unsur atau senyawa kimia, baik organik maupun

anorganik. Sedangkan analisis kuantitatif bertujuan untuk

mengetahui jumlah suatu unsur atau senyawa dalam suatu

cuplikan

2. Tuliskan sifat-sifat fisik dan kimia dari cuplikan

yang anda analisis (4 cuplikan)!

Jawab :

No. Cuplikan Sifat Fisik Sifat Kimia1 Warna bening, Jika

tidak berbau,

berbentuk

butiran pasir

dilarutkan

dalam air zat

larut dan

berwarna

bening

Dilarutkan

dengan AgNO3,

sampel

menghasilkan

warna kuning

keruh dan

tidak ada

endapan

Dilarutkan

dengan

Ba(NO3)2,

sampel

menghasilkan

endapan

berwarna putih

dan masih

mengendap jika

ditambah HNO3

2 Warna bening,

tidak berbau dan

berbentuk

Kristal

Jika

dilarutkan

dalam air zat

larut dan

berwarna

bening

Dilarutkan

dengan AgNO3

sampel

menghasilkan

endapan

berwarna putih

Jika

dilarutkan

dalam Ba(NO3)2,

sampel tidak

menghasilkan

endapan3 Warna putih

salju, tidak

berbau,

berbentuk serbuk

Jika

dilarutkan

dalam air,

sampel larut

dan berwarna

kuning

Dilarutkan

dengan AgNO3,

sampel

menghasilkan

endapan

berwarna

coklat

keemasan

Dilarutkan

dengan

Ba(NO3)2,

sampel

menghasilkan

endapan

berwarna putih4 Warna kuning,

tidak berbau,

dan berbentuk

butiran pasir

Jika

dilarutkan

dalam air,

sampel larut

dan berwarna

kuning

Dilarutkan

dengan AgNO3,

sampel

menghasilkan

endapan

berwarna

coklat

keemasan

Dilarutkan

dengan

Ba(NO3)2,

sampel

menghasilkan

endapan

berwarna putih

3. Tuliskan 5 reaksi anion pada reaksi spesifik! Apakah

warna endapan yang dihasilkan?

Jawab :

a. Cl-

Ag+ + Cl- AgCl(s) warna putih

b. Br-

Ag+ + Br- AgBr(s) warna kuning putih

c. SCN-

Fe3+ + 3SCN- Fe(SCN)3 warna merah bata

d. S2-

Pb2+ + S2- PbS(s) warna hitam

e. NO2-

I- + NO2- + 2H+ 1/2 I2 + NO + H2O warna biru

VIII. ANALISIS PERCOBAAN

Percobaan analisis anion ini untuk mengetahui

anion apa yang terkandung dalam cuplikan, ada beberapa

cara yaitu analisis pendahuluan yang terdiri dari

pengamatan fisik berupa warna, bau, bentuk Kristal dan

test kelarutan analisis golongan anion dengan

mencampurkan cuplikan dengan larutan AgNO3 dan Ba(NO3)2

serta dilakukan identifikasi anion.

Cuplikan pertama memiliki sifat fisik berwarna

bening, berbentuk butiran pasir. Cuplikan kedua

berwarna bening, berbentuk Kristal. Cuplikan ketiga

berwarna putih salju, berbentuk serbuk. Cuplikan

keempat berwarna kuning, berbentuk butiran pasir,

cuplikan pertama sampai keempat tidak berbau.

Pada test kelarutan keempat cuplikan larut dalam

air. Dengan test spesifik anion cuplikan pertama

menghasilkan anion SO42- golongan 6, cuplikan kedua

menghasilkan anion SCN- golongan 1, cuplikan ketiga

menghasilkan anion PO42- golongan 4, cuplikan keempat

menghasilkan anion CrO42- golongan 4. Anion dan

golongan dapat ditentukan dengan menambahkan beberapa

zat sesuai prosedur anion lalu mengamati warna yang

dihasilkan serta ada atau tidaknya endapan berdasarkan

table golongan yang terdapat pada dasar teori.

IX. KESIMPULAN

Dari percobaan ini dapat disimpulkan bahwa :

1. a. Analisis kualitatif bertujuan untuk mengetahui

keberadaan suatu unsur atau senyawa kimia, baik

organik maupun anorganik.

b. Analisis kuantitatif bertujuan untuk

mengetahui jumlah suatu unsur atau senyawa dalam

suatu cuplikan.

2. Anion dan golongan dapat ditentukan dengan

analisis fisik, test kelarutan dengan mengamati

warna yang dihasilkan, serta ada atau tidaknya

endapan yang dihasilkan lalu cocokkan berdasarkan

table golongan.

3. Dari semua percobaan, setiap anion memiliki sifat

fisik dan kimia yang berbeda-beda berdasarkan

golongan dan cuplikan. Pada pecobaan ini

dihasilkan cuplikan pertama menghasilkan anion

SO42- golongan 6, cuplikan kedua menghasilkan

anion SCN- golongan 1, cuplikan ketiga

menghasilkan anion PO42- golongan 4, cuplikan

keempat menghasilkan anion CrO42- golongan 4.

X. DAFTAR PUSTAKA

Modul 2014-2015. Penuntun Pratikum Kimia Terapan. Politeknik Negeri

Sriwijaya.

Job sheet, KAD Analisis Anion. Politeknik Negeri Sriwijaya. Palembang

XI. GAMBAR ALAT

Kaca Arloji Tabung Reaksi

Spatula Rak Tabung Reaksi

Gelas Kimia Neraca Analitis