Cara Kerja Skematis Modul 1 aplikasi 5 Potensiometri (Penetapan Kadar Vit. C dalam Tablet Secara Alkalimetri dengan Potensiometri Autotitrator).

www.udel.edu/chem/analitical/c119/lab-7.pdf

Ditimbang ± 0,1 mg tablet vit. C dengan ditempatkan dalam bekker glass yang kering dan bersih, ukuran 250 ml.

Hati-hati dalam menghancurkan tablet vit. C dalam bekker glass dengan batang pengaduk, vit. C akan mengoksidasi udara. Oleh karena itu, tutup botol dengan erat setelah mendapat sampel.

Dilarutkan sampel vit. C dalam 100 ml aquadest. Dihangatkan untuk mendapat efek peleburan vit. C, partikel pengikat bersifat tidak larut.

Dibersihkan dan dibilas buret 50 ml kerudian di isi NaOH 0,1 N.

Di kalibrasi pH meter sesuai dengan petunjuk menggunakan pH buffer standar 4 dan 7. Peralatan elektroda harus dicuci dengan aquadest, elektroda tidak boleh dikeringkan.

Ditempatkan pengaduk dibawah elektroda, beri jarak 2-3 inchi ruang ekstra. Kemudian dipasangkan elektroda ke dalam bekker glass 250 ml yang mengandung vit. C dan dipasang batang pengaduk pada bekker glass.

Ditambahkan aquadest untuk menjaga jarak 2 cm lebih rendah dari elektroda yang ditutupi.

Dibuat tanda saat pembacaan buret, ditempatkan buret diatas bekker glass. Diposisikan ujung buret sedekat mungkin dengan permukaan.

Ditambah 2-3 tetes indikator PP dan dimulai titrasi. Ditambahkan sedikit demi sedikit dapar, dibaca pH stabil dan volume setiap penambahan. Ditambahkan basa yang cukup untuk membuat perubahan pada pH sekitar 0,2 unit pH.

Ketika pH berubah menjadi < 0,4 unit/1,5 ml titik ekuivalen sebelum dihitung, maka penambahan NaOH dikurangi. Seperti titik ekuivalen, pH akan berubah setelah penambahan sedikit basa, digunakan batang pengaduk untuk meratakan basa yang ditambahkan.

Dicatat volume dan pH saat terjadi perubahan warna. Perbedaan antara titik ekuivalensi yang sebenarnya dengan titik akhir dapat diperkecil dengan pemilihan indikator yang tepat. Setelah melewati titik ekuivalensi perubahan pH akan kecil. Ditambahkan NaOH untuk menghemat waktu tetapi dijaga perubahan pH sekitar 0,1 pH unit, dihentikan titrasi saat pH 10,5-11.

Dibilas elektroda kemudian diulangi analisis untuk tablet vit. C yang baru. Elektroda dibilas kembali.

Dikembalikan elektroda ke bekker glass yang berisi pH 4 buffer elektroda, tidak boleh diletakkan didasar bekker glass.

1.) Preparasi AlatDitimbang 400 mg asam askorbat (rata rata tablet)

Dilarutkan dengan campuran 100 ml air dan 25 ml asam sulfat 2 N, diletakkan diatas pengaduk magnetik.

2.) Kalibrasi Alat PotensiometriDilakukan kalibrasi terhadap alat potensiometri

Disiapkan 2 macam larutan dapar pH 7 dan aquadest.

Dikeringkan elektroda sebelum dipakai, dicuci elektroda dengan aquadest, lalu di lap dengan tissue.Dihubungkan arus listrik dengan voltase yang tetap dan sumber arus yang telah dilewatkan stabilizer (220V). Tekan tombol “ON” biarkan ± 5 menit.

Diatur suhunya dengan menekan tombol MTC set (posisi display MTC) sesuai dengan suhu yang sama dengan larutan dapar. ATC harus pada MTC. Jika pada ATC berarti yang di pakai suhu kamar. Kemudian diisi dengan angka yang sesuai.

Dicelupkan elektroda pada larutan dapar pH 4 pada tombol pH 4 (slope) sampai tanda layar menunjukkan pH 4,00

Dikeringkan, celupkan pada aquadest dan dikeringkan dengan tissue (lakukan hal yang sama untuk kalibrasi pH 7).

Dicuci elektroda dengan aquadest sampai bersih dan kering, pH meter siap digunakan.3.) Titrasi dengan Potensiometri

Dipasang alat potensiometer yang telah dikalibrasi dengan bantuan statif, dan klem hingga elektroda dicelupkan ke dalam titrat.

Dipasang buret yang telah diisi dengan larutan titran.

Dimulai titrasi dengan pelan pelan, dilakukan orientasi terlebih dahulu.

Dicatat pH atau MV setiap penambahan 0,5 ml dari pH atau MV.4.) Preparasi Sampel

Ditimbang 150 mg (rata-rata sampel) asam askorbat.

Dilarutkan dengan 200 ml air bebas CO2.

5.) Kalibrasi AlatDisiapkan 2 macam dapar, dinyalakan autotitrator dengan menekan “ON”.

Ditekan calibration prest standart calib

Disiapkan larutan dapar pH 4 dan 7.

Dimasukkan elektroda pada pH 7, yang mulanya before calibrate 7,00 >> calibrate 7,01.

Tekan “ON” dimatikan jika pH induktif 7,01 next lalu bilas elektroda dengan air, keringkan dengan tissue.

Dimasukkan elektroda pada pH 4 yang mulanya 4,01 >> calibrate value 4,01.6.) Titrasi dengan Potensiometer

Disiapkan alat, dipasang autotitrator hingga elektroda tercelup pada titrat.

Dipasang buret yang diisi dengan NaOH 0,1 N.

Dimulai titrasi, tunggu hingga terjadi lonjakan dari MV pada alat, dan alat akan secara otomatis berhenti, lalu keluar kertas print hasil dan kadar.

Dihitung kadar dari sampel dan dibandingkan dengan perhitungan kadar dari alat autotitrator.

Modul 1 aplikasi 3 (Penetapan Kadar Vitamin C dalam Tablet Secara Iodometri dengan Potensiometri)

Ditimbang seksama lebih kurang 400 mg, dilarutkan dalam 100 ml dan 25 ml asam sulfat 2N, ditambahkan 3 ml kanji Lp.

Dititrasi segera dengan iodium 0,1 N Lv

(Penetapan Kadar Vit. C secara Iodometri)

Lebih kurang 400 mg asam askorbat yang ditimbang seksama

Dilarutkan dalam campuran yang terdiri atas 100 ml air bebas CO2 dan 25 ml asam sulfat encer.

Larutan dititrasi sgera dengan iodium 0,1 N menggunakan kanji sampai terbentuk warna biru tetap. Tiap ml iodium setara dengan 8,806 mg asam askorbat.

Preparasi sampelDitimbang 400 mg asam askorbat (rata rata tablet)

Dilarutkan dengan campuran 100 ml dan 25 ml asam sulfat 2N, dilakukan diatas pengaduk magnetik.

Dipasangkan potensiometer ORP dengan bantuan statif dan klem yang sudah dikalibrasi Kalibrasi Alat Potensiometer

Dibuka penutup ORP, nyalakan ORP dengan menggeser tombol yang ada dibagian atas, akan muncul nilai ORP pada layar.

Dicelupkan elektroda pada larutan H.I 7020 sampai alat menunjukan angka 200-275 mv pada suhu 20 oC diangkat kemudian dicelupkan ke larutan pencuci 7001, di lap elektroda dengan tissue.

Alat ORP siap untuk digunakan. Cara Kerja

Ditimbang 400 mg asam askorbat

Dicampur pada 100 ml air dan 25 ml asam sulfat 2N, diletakkan diatas pengaduk magnetik (tanpa pemanasan dengan kecepatan sedang).

Dipasang buret yang telah diisi dengan iodium 0,1 N.

Dimulai titrasi (orientasi terlebih dahulu).

Dicatat MV setiap penambahan ( 1 ml untuk orientasi dan replikasi menyesuaikan).

Diperhatikan dan dicatat penambahan titran dan pengaruhnya pada titrat, hingga ada perubahan nilai potensial yang tajam.

Dilanjutkan hingga 3-4 titik leleh setelah terjadinya kenaikan yang tajam.

Dilakukan hingga replikasi 3 kali, dicatat dalam tabel.