UES FQF Croamtografia de Gases Clase 3
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ANALISIS INSTRUMENTAL LIC. HENRY HERNANDEZ
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ANALISIS INSTRUMENTAL
LIC. HENRY HERNANDEZ
Independientes del operador
El ɵ de la columna
Longitud de la columna
Composición de la FE
El ɵ de las partículas de relleno
El ɵ de la película de fase móvil
Uniformidad del empaque de columna
Dependientes del operador
Composición de la FM
Flujo de la FM
T°
V° de inyección
Modificación química de la FE
CROMATOGRAFO DE GASES
5. Registro
1. Gas de Arrastre
4. Detector
3. Columna
2. Inyector
Es adecuada para Compuestos:
con PM < 500 g/mol.
con P° de vapor > a 1 - 2 torr
que NO se descomponen a la Tº de la columna.
Y/o Factibles de Derivatizar
Alta sensibilidad
Capacidad de separación de mezclas complejas
Detecta concentraciones muy bajas (ppb)
La CG es uno de los métodos analíticos más exactos y precisos
La Mx debe tener alguna volatilidad.
Mxs sucias requieres purificación
Las Mx complejas requieren de extracción, limpieza y/o derivatización
Se necesita de instrumentos complementarios para comprobar identidad
Se necesita entrenamiento y experiencia
Áreas de problemas comunes en
un sistema cromatográfico de gases
Debe ser un gas inerte y de alta pureza, los mas usados: He, H2, Ar y N2.
La elección del gas portador se hace, en función del detector. PE:
El N2, He y H2 con detectores de ionización de llama (FID).
El N2 y Ar detector de captura electrónica (ECD).
El He e H2 detector de conductividad térmica (TCD), por su elevada conductividad; el H2 es un fuerte reductor, y debe limitarse su uso.
- De alta pureza (mínimo 99.999%) Se utilizan
reguladores de doble etapa
Un factor determinante en el proceso cromatográfico
De alta pureza Trampas: Lavador de tamiz molecular en todos los cilindros de gas, - Para H2O, - Para O2(Esencial con ECD), - Para hidrocarburos (para los FID) - Conocer los perfiles de Van Deemter o Golay
La velocidad del gas portador, ν, se puede determinar a partir del flujo de burbuja F = gasto en V° del eluyente por unidad de tiempo, medido a la salida de la columna y a T° ambiente (cm3/min)
260
/r
Fscm
Se conecta a la salida de purga del cromatógrafo a un flujómetro de burbuja o a un flujómetro digital
Cilindro Malo
Gas incorrecto / Cambiado
Recientes líneas de gas o en Mantenimiento
Trampas de Gas Saturadas
Regulador Malo
Propósito:
Controlar la temperatura a la cual se lleva acabo el análisis cromatográfico (calentar y/o enfriar)
Características deseables de un horno:
Amplio Rango de T° de uso
T° independiente de todos los módulos (Inyector, columna, detector)
T° uniforme en su interior
Fácil acceso a la columna
Calentamiento y enfriamiento rápido
T° estable y reproducible
Control de T°:
A. Separaciones Isotérmicas
B. Separaciones con Rampas de temperatura (T°s programadas)
La T° se mantiene constante durante el proceso.
Muy sencillo y fácil de implementar,
Pero: puede dar lugar al problema general de la elusión
Al emplear altas T°s no se logran separar todos los componentes de una Mz.
Al ↓ la T° tal vez se logren
separar pero a > tiempo y con picos anchos.
Los componentes mas volátiles no son separados
Los componentes menos volátiles eluyen mas rápido
Los componentes mas volátiles son separados
Los componentes menos volátiles tardan en eluir, saliendo como picos mal definidos
La T° varia siguiendo un programa de calentamiento (Rampa),
Se emplea para evitar el problema general de elusión y tratar de separar todos los componentes de una mezcla en un tiempo razonable.
TINI=Temperatura Inicial
TFIN=Temperatura Final
tINI= tiempo isotérmico inicial
tFIN=tiempo isotérmico final
R= Velocidad de calentamiento
Se consiguen buenas separaciones de los componentes en menor tiempo
T°
min
