PEMBAHASAN

Pada praktikum “Uji Stabilitas” ini dilakukan bertujuan untuk membuat larutan yang mengandung 4%

asetosal dan 10% natrium sitrat, menentukan kadar asetosal dalam berbagai variasi suhu dan waktu

tertentu dengan menggunakan titrasi asam basa, memperlihatkan penguraian sediaan farmasi yang

disebabkan oleh kenaikan suhu, dan meramalkan kecepatan sediaan yang terurai pada suhu

penyimpanan yang biasa (suhu kamar) dengan menggunakan persamaan Arrhenius dan ekstrapolasi

grafik.

Uji stabilitas dimaksudkan untuk menjamin kualitas produk yang telah diluluskan dan beredar di

pasaran. Dengan uji stabilitas dapat diketahui pengaruh faktor lingkungan seperti suhu dan kelembaban

terhadap parameter–parameter stabilitas produk seperti kadar zat aktif, pH, berat jenis dan net

volume sehingga dapat ditetapkan tanggal kedaluwarsa yang sebenarnya. Lima tipe kestabilan obat,

diantaranya : stabilitas kimia (mempertahankan stabilitas kimia/ketidak-campuran secara kimia),

stabilitas fisika (meliputi sifat fisik, organoleptik, kelarutan, polimorfisme, kristalisasi, dll), stabilitas

mikrobiologi (mempertahankan sterilitas atau mencegah pertumbuhan mikroorganisme), stabilitas

farmakologi (tidak menyebabkan perubahan efek terapetik) dan stabilitas toksikologi (tidak

menyebabkan peningkatan toksisitas secara signifikan).

Pada percobaan ini, hal yang pertama dilakukan adalah membersihkan alat-alat yang akan digunakan.

Hai ini dilakukan agar alat-alat bersih dan tidak ada zat pengotor yang dapat mengganggu proses

pengamatan selanjutnya. Terutama buret karena Jika saja di dalam buret masih terdapat yang masih

menempel, pada saat titrasi, volume yang tercatat akan kurang akurat selain itu dapat juga bereaksi

dengan titran yang digunakan. Pembersihan buret dilakukan dengan mengalirkan air ke dalam buret

kemudian dibilas dengan menggunakan titran yang akan dipakai yaitu NaOH supaya buret benar-benar

bebeas dari zat-zat lain.

Percobaan ini diawali dengan pembuatan larutan NaOH. Larutan NaOH dibuat dengan cara

melarutkan NaOH padat pada pelarut aquades. Larutan NaOH yang dibuat adalah NaOH 0,1 N dalam

500 mL. maka berat NaOH yang diperlukan dapat dihitung sebagai berikut :

N = mBEx1000V

0,1 = m40 /1

x1000500

m = 2 g

Sebanyak 2 gram padatan NaOH selanjutnya dimasukkan ke dalam 500 mL aquades di dalam labu

ukur. Labu ukur dikocok hingga NaOH larut sempurna. Selanjutnya dilakukan pembakuan larutan NaOH

menggunakan asam oksalat melalui titrasi asam basa. NaOH harus dibakukan terlebih dahulu,

dikarenakan NaOH termasuk dalam larutan baku sekunder. Pembakuan NaOH dilakukan karena NaOH

bersifat higroskopis sehingga jika dibiarkan terbuka dapat bereaksi dengan udara yaitu mengikat uap air.

Apabila NaOH ditimbang sebanyak 1 gram, belum tentu sesuai, dapat dipastikan berat NaOH yang ada

kurang dari 1 gram atau lebih dari 1 gram. Larutan NaOH dibakukan dengan H2C2O4 (asam oksalat) 0,1

N sebagai larutan baku primer. NaOH tidak dapat dipakai sebagai larutan baku primer karena syarat

larutan baku primer antara lain zat harus mudah mongering dan tidak bersifat higroskopis, memiliki

berat ekuivalen yang tinggi dan sangat terdisosiasi dalam air.

Pada pembakuan NaOH, H2C2O4 digunakan sebagai analit dan NaOH sebagai titran. Buret diisi

dengan larutan NaOH sampai batas tertentu, lalu mulut atas buret ditutup menggunakan plastic agar

NaOH tidak bereaksi dengan udara. Kemudian larutan H2C2O4 dibuat dengan cara, padatan H2C2O4

dilarutkan dalam 50 mL aquades dalam labu ukur 50 mL. Larutan H2C2O4 yang dibutuhkan adalah 0,1 N

sehingga berat padatan H2C2O4 yang harus ditimbang dapat dihitung sebagai berikut

N = mBEx1000V

0.1 = m

126,07/2x100050

M = 0.32 gram

Larutan H2C2O4 0,1 N dipipet 5 mL kemudian ditempatkan dalam erlemeyer dan ditambahkan 2

tetes indicator fenolftalein. Indicator fenoltalein memiliki rentang pH 8,2-10. Indicator fenolftalein cocok

dipakai dalam titrasi ini karena pH pada saat titik ekuivalen berada pada rentang pH indicator

fenolftalein. Indikator fenolftalein berfungsi untuk menetapkan atau mengetahui titik akhir titrasi atau

titik ekuivalen. Titik ekuivalen titrasi adalah titik pada saat larutan titran dan larutan uji telah bereaksi

sempurna yang ditandai dengan terjadinya perubahan warna dari tidak berwarna menjadi warna merah

muda atau pink rose.

Selanjutnya H2C2O4 dalam erlenmeyer dititrasi dengan NaOH sambil dikocok agar NaOH bereaksi

merata dengan seluruh H2C2O4. Titrasi dilakukan sampai larutan berubah warna menjadi berwarna

merah muda. Perubahan warna tersebut menandakan telah tercapainya titik akhir titrasi.

Perubahan warna dapat dilihat karena adanya indicator fenolftalein. Indicator fenolftalein adalah

asam lemah yang tidak berwarna dan ionnya berwarna ungu atau merah muda terang. Ketika NaOH

ditambahkan, ion OH- menghilangkan ion H+ dari kesetimbangan yang mengarah ke kanan untuk

menggantikannya yang mengakibatkan perubahan warna indicator menjadi sedikit merah muda. Setelah

titrasi dihentikan, volume NaOH yang digunakan diamati dan dicatat. Berdasarkan perhitungan,

normalitas NaOH dapat ditentukan yaitu 0,109 N berdasarkan rumus berikut:

Mol analit = mol titran

(V x N)H2C2O4 = (V x N) NaOH

(5 x 0,1) = (4,6 x N)

N = 0,109 N

Setelah itu, percobaan dilanjutkan dengan pembuatan larutan asetosal 4%dan natrium sitrat 10%

sebanyak 250 ml untuk 4 kelompok. Timbang Na-sitrat 25 gram dan asetosal sebanyak 10 gram.

Kemudian siapkan air 200 ml ke dalam beaker glass. Na-sitrat 25 gram dimasukan ke dalam beaker glass

tsb dan aduk hingga larut. Setelah semua zat larut masukkan asetosal 10 gram ke beaker glass tadi dan

larutkan. Karena asetosal kurang mudah larut dalam air sehingga perlu suhu yang cukup tinggi untuk

membantu melarutkannya. Oleh karena itu pada saat pengadukan beaker glass ditempatkan di panic

yang terdapat air panas, sehingga asetosal dapat larut secara total. Setelah larut, larutan campuran tadi

dmasukan ke dalam labu ukur 250 ml. Untuk mencapai batas volume labu ukur tersebut, di add air

hingga batas volume labu ukur tsb (250 ml).

Kemudian, untuk penetapan kadar pada sampel campuran tadi dilakukan titrasi asam basa

dengan larutan NaOH yang sebelumnya telah dibakukan. Sampel dipipet sebanyak 5 mL lalu

ditempatkan di dalam Erlenmeyer dan ditambahkan 2 tetes indicator fenolftalein. Titrasi dilakukan

untuk mengetahui kadar yang terdapat dalam 5 mL larutan sampel. Titrasi ini dilakukan terhadap semua

larutan sampel dalam variasi suhu 300, 400, 500, 60 0C dan variasi waktu yaitu pada interval 15 menit

selama I jam, yaitu pada 0, 15, 30, 45, dan 60 menit. Setelah larutan berubah menjadi berwarna agak

merah muda, titrasi dihentikan dan artinya titik akhir titrasi telah tercapai. Volume NaOH yang

dibutuhkan untuk mentitrasi larutan sampel dalam berbagai variasi suhu dan waktu larutan sampel,

berbeda-beda. Setelah itu berdasarkan volume NaOH yang digunakan, kadar asetosal dalam sampel

dapat ditentukan sebagai beikut.

Mol asetosal = mol NaOH

mol asetosal = (V x N)NaOH

massa asetosal = mol asetosal x BEasetosal

= (V x N)NaOH x BEasetosal

Kadar (gr/mL) = massaasetosalvolume pelarut

= (V x N )NaOH x BEasetosal

volume pelarut

Kemudian, perhitungan potensi …………………………….. (datanya gak ada)

Dilanjutin ya vani,hehe.. tp yg sebelumnya yg udah saya buat sambil dibaca lagi ya takut ada yg keliru

Makasih muach muach