Makalah KITIK III

29
8/18/2019 Makalah KITIK III http://slidepdf.com/reader/full/makalah-kitik-iii 1/29 Makalah PBL-3 Kimia Analitik Kromatografi Gas Spektroskopi Massa sebagai Metode Analisis Kimia untuk Narkoba dalam Urin Kelompok 2 : Alliya Niandra Diva (1406605793) Andrea Devina (1406575393) Dicky Irawan (1406563922) Jihan Putra Ramdhani (1406605805) Michaelle Flavin Carli (1406533516) Nadina Sabilla A (1406533655) TEKNOLOGI BIOPROSES DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA NOVEMBER 2015

Transcript of Makalah KITIK III

Page 1: Makalah KITIK III

8/18/2019 Makalah KITIK III

http://slidepdf.com/reader/full/makalah-kitik-iii 1/29

Makalah PBL-3 Kimia Analitik

Kromatografi Gas Spektroskopi Massa sebagai Metode Analisis Kimia

untuk Narkoba dalam Urin

Kelompok 2 :

Alliya Niandra Diva (1406605793)

Andrea Devina (1406575393)

Dicky Irawan (1406563922)

Jihan Putra Ramdhani (1406605805)

Michaelle Flavin Carli (1406533516)

Nadina Sabilla A (1406533655)

TEKNOLOGI BIOPROSES

DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA

NOVEMBER 2015

Page 2: Makalah KITIK III

8/18/2019 Makalah KITIK III

http://slidepdf.com/reader/full/makalah-kitik-iii 2/29

ii | M e t o d e G C - M S

DAFTAR ISI

Halaman Judul .............................................................................................. i

Daftar Isi .......................................................................................................... ii

Daftar Tabel dan Gambar ................................................................................. iii

Bab I. Pendahuluan ............................................................................................... 1

1.1 Latar Belakang ................................................................................... 1

1.2 Problem Statement ....................................................................... 1

1.3 Informasi yang Diperlukan ........................................................... 2

1.4 Tujuan Pembelajaran ....................................................................... 2

Bab II. Isi ............................................................................................................ 3

Bab III. Penutup ................................................................................... 22

Daftar Pustaka ............................................................................................... 23

Page 3: Makalah KITIK III

8/18/2019 Makalah KITIK III

http://slidepdf.com/reader/full/makalah-kitik-iii 3/29

iii | M e t o d e G C - M S

DAFTAR TABEL

Tabel 2.1 Data Analisis Metil Propionat dalam Metode GC-MS ............................................ 18

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1 Contoh Hasil Test Urin ......................................................................................... 2

Gambar 2.2 Contoh Kurva Kalibrasi Standar ............................................................................ 6

Gambar 2.3 Skema Analisis Sampel dengan Kromatografi Gas ............................................. 12

Gambar 2.4 Grafik Kurva Kalibrasi Standar ........................................................................... 18

Page 4: Makalah KITIK III

8/18/2019 Makalah KITIK III

http://slidepdf.com/reader/full/makalah-kitik-iii 4/29

1 | M e t o d e G C - M S

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Narkoba merupakan singkatan dari Narkotika, Psikotropika dan Bahan Adiktif

berbahaya lainnya, yaitu bahan atau zat yang jika dimasukkan dalam tubuh manusia, baik

secara diminum, dihirup maupun disuntikkan dapat mengubah pikiran, perasaan dan juga

perilaku seseorang dan lebih jauh lagi narkoba akan dapat menimbulkan ketergantungan

fisik dan psikologis. Narkotika dalam senyawa metabolit akan terdeteksi dalam urine

setelah 24 jam setelah penggunaan oleh pengguna, darah selama 3 x 24 jam setelah

pemakaian. Secara umum metode kromatografi dengan menggunakan kromatografi gas –

spektroskopi massa (GC-MS) dan kromatografi cair dapat digunakan untuk mendeteksi

adanya kandungan narkotika dalam tubuh.

Sebanyak ± 98% etanol di dalam tubuh akan teroksidasi menjadi asetaldehid dan

asetat, sedangkan ± 2% dieksresi melewati ginjal dan dikeluarkan melalui urin. Kadar

etanol dalam darah bervariasi tergantung pada oksidasi jaringan, sedangkan pemeriksaan

kadar etanol dalam urin lebih akurat karena kadar etanol dalam urin lebih stabil (Nisak,

2008).

Kromatografi adalah cara pemisahan campuran yang didasarkan atas perbedaan

distribusi dari komponen campuran tersebut diantaranya dua fase, yaitu fase diam

(stationary) dan fase bergerak (mobile). Fase diam dapat berupa zat padat atau zat cair,

sedangkan fase bergerak dapat berupa zat cair atau gas. Dalam kromatografi fase

bergerak dapat berupa gas atau zat cair dan fase diam dapat berupa zat padat atau zat

cair.

Banyaknya macam-macam kromatografi yang salah satunya adalah kromatografi

gas, yang merupakan metode kromatografi pertama yang dikembangkan pada zaman

instrumen dan elektronika. Kromatografi gas dapat dipakai untuk setiap campuran

dimana semua komponennya mempunyai tekanan uap yang berarti, suhu tekanan uap

yang dipakai untuk proses pemisahan. Tekanan uap memungkinkan komponen menguap

dan bergerak bersama-sama dengan fase gerak yang berupa gas. Salah satu aplikasi dari

kromatografi gas adalah penggunaannya dalam bidang tokskologi dan forensik. Metode

kromatografi gas ini sangat akurat dan sensitif dan merupakan prosedur standar untuk

analisis alkohol dan senyawa-senyawa volatil dalam bidang toksikologi forensik. Dengan

analisi menggunakan metode ini, alkohol dalam darah dapat diketahui jumlahnya,walaupun dalam konsentrasi kecil. Selain untuk menganalisis kandungan alkohol, teknik

Page 5: Makalah KITIK III

8/18/2019 Makalah KITIK III

http://slidepdf.com/reader/full/makalah-kitik-iii 5/29

2 | M e t o d e G C - M S

analisis ini juga dapat digunakan untuk mendeteksi kandungan obat-obatan terlarang

dalam tubuh.

1.2 Problem Statement

Apa macam-macam parameter yang terdapat pada metode GC?

Apa latar belakang penggunakan metode GC dalam menganalisis narkoba?

Bagaimana aplikasi metode GC dalam menganalisis narkoba dalam urin?

Apa instrumen yang digunakan dalam metode GC dan MS?

Apa keistimewaan dari penggabungan metode GC dan MS?

1.3 Informasi Diperlukan

Parameter-parameter dalam teknik analisis Kromatografi Gas (GC)

Cara kerja metode GC

Hubungan metode GC dengan Spektrometri Massa (GC/MS)

Hasil yang diperoleh dari kerja instrumen-instrumen GC/MS

Jeni-jenis alat kromatografi yang dapat digunakan untuk pendeteksi narkoba dan zat aditif

lainnya

Cara kerja metode GC/MS dalam mendeteksi narkoba dalam tubuh manusia

1.4 Tujuan Pembelajaran

Mengetahui cara menganalisis narkoba dengan metode GC

Mempelajari metode analisis kimia Kromatografi Gas (GC)

Mempelajari metode analisis kimia Spektrometer Massa (MS)

Mempelajari metode analisis kimia GC-MS.

Page 6: Makalah KITIK III

8/18/2019 Makalah KITIK III

http://slidepdf.com/reader/full/makalah-kitik-iii 6/29

3 | M e t o d e G C - M S

BAB II

ISI

TUGAS I

1. Apa jenis-jenis narkoba?

Pentingnya mengetahui jenis-jenis narkoba dapat membantu kita menganalisis jenis

narkoba apa yang terdapat pada sampel dengan metode kromatografi gas.

Pengelompokan Jenis Narkoba

Jenis narkoba berdasarkan efek yang ditimbulkan :

1. Halusinogen

Pengguna narkoba jenis ini memiliki halusinasi yang kuat pada saat melihat suatu

hal/benda yang sebenarnya tidak ada / tidak nyata. Contoh narkoba yang meberi efek

seperti ini adalah kokain dan LSD.

2. Stimulan

Yaitu jenis narkoba yang berefek mempercepat kerja jantung dan otak lebih dari

biasanya. Pengguna narkoba jenis ini akan memiliki tenaga extra. Efek lainnya adalah si

pengguna merasa lebih senang dan gembira untuk sementara waktu.

3. Depresan

Yaitu jenis narkoba yang memiliki sistem kerja dengan cara menekan sistem saraf pusat

serta mengurangi aktifitas fungsional tubuh. Pengguna narkoba jenis ini akan merasakan

efek tenang, tertidur / pingsan. Contoh Depresan adalah putaw.

4. Adiktif

Narkoba jenis ini mengakibatkan pemakai memiliki sifat yang pasif, karena kandungan

zat yang ada dalam narkoba yang tergolong jenis ini dapat memutuskan saraf otak.

Mereka biasanya akan mengalami kecanduan. Pengguna biasanya akan selalu ingin dan

ingin lagi mengkonsumsi narkoba jenis ini. Contohnya : ganja, heroin, putaw.

NarkotikaAdapun jenis dari narkotika adalah :

Page 7: Makalah KITIK III

8/18/2019 Makalah KITIK III

http://slidepdf.com/reader/full/makalah-kitik-iii 7/29

1 | M e t o d e G C - M S

1. Morfin

2. Heroin / putaw

3. Ganja / Kanabis / mariyuana

4. Kokain

5. LSD atau Lysergic Acid / Acid /

Trips / Tabs

6. Opiat / opium

7. Kodein

8. Metadon

9. Barbiturat

Psikotropika

Jenis Psikotropika :

1. Ekstasi

2. Sabu-sabu

3. Sedatif – hipnotik

4. Nipam

5. Angel Dust (PCP/ phencyclidine)

6. Speed

7. Demerol

Zat Aditif

Yang tergolong dalam jenis narkoba ini antara lain :

1. Alkohol / etanol

2. Nikotin

3. Kafein

4. Zat desainer

2. Bagaimana cara penegak hukum menganalisis narkoba?

Alat deteksi narkoba di laboratorium klinik yang sudah dikenal luas tentunya

adalah memeriksa urin dengan test khusus yang bernama “rapid test”, yaitu cara deteksi

yang mudah. Caranya adalah dengan menetaskan urin ke alat test, atau alat test dicelupkan

ke dalan sampel urin orang-orang yang dicurigai memakai narkoba.

Di tempat lain seperti di Eropa, Amerika, serta Australia, rapid test juga

digunakan namun menggunakan air ludah (saliva) dan keringat (sweat). Cara

penggunaannya juga sederhana, dimana tersangka membuka mulut dan alat diusapkan 3

kali ke bagian pipi dalam, lalu di analisa dalam 3 menit lalu langsung mendapatkan hasil.

Akhir-akhir ini, BNN telah menyatakan bahwa tes urin tidak dapat digunakan

untuk hasil pasti bahwa orang memakai narkoba. Cara uji lain yang digunakan di BNN

(Badan Narkotika Nasional) adalah menggunakan rambut. Biasanya pengujian ini

dilakukan untuk konfirmasi apabila ada keraguan dalam hasil rapid test dengan urin. Hasil

lab ini bisa mengkonfirmasi lebih baik, dapat membuktikan apakah seseorang positif pengguna atau hanya dibawah pengaruh obat dokter.

Page 8: Makalah KITIK III

8/18/2019 Makalah KITIK III

http://slidepdf.com/reader/full/makalah-kitik-iii 8/29

2 | M e t o d e G C - M S

Oleh karena itu pentingnya mengetahui hal ini adalah ternyata pemerintah

belum menggunakan metode GCMS sebagai metode analisis kandungan narkoba dalam

urin. Dengan kelebihan-kelebihan, serta kelemahan-kelemahan baik yang dimiliki oleh

metode GC, maupun metode yang telah dipakai pemerintah sebelumnya dapat

dibandingkan dan dipilih metode mana yang memiliki keakuratan yang lebih tinggi.

3. Mengapa harus digunakan sampel berupa urin (bukan keringat) dalam

pendeteksian narkoba dengan menggunakan metode kromatografi gas?

Pada analisis pendeteksian apakah seseorang menggunakan narkoba atau tidak,

metode analisis yang paling sering digunakan adalah metode kromatografi gas. Metode

ini dapat menampilkan kandungan zat dalam sampel urin tersangka. Adanya zat aditif

dapat bertahan selama beberapa jam di urin, sehingga hal ini dapat dijadikan dasar

analisis. Prinsip kerja alat ini adalah dengan memisahkan komponen yang terkandung

dalam sampel sesuai sifat kepolarannya. Zat-zat yang telah terpisah nanti akan diketahui

jenisnya. Urine merupakan sisa proses kimia dalam tubuh yang mengandung banyak zat-

zat di dalamnya, sehingga bahan kimia seperti narkoba berapa pun persen kandungannya

pasti terdeteksi dari tes kromatografi pada urine seorang pengguna narkoba. Lain halnya

dengan keringat. Keringat merupakan salah satu hasil ekskresi tubuh manusia yang

dikeluarkan melalui kulit. Keringat tidak mengeluarkan zat-zat kimia seperti kandungan

narkoba bagi penggunanya, sehingga metode kromatografi gas tidak bisa digunakan

untuk mendeteksi kandungan narkoba jika sampel yang digunakan adalah keringat.

Sebenarnya ada alat yang bisa mendeteksi kandungan narkoba dari sampel keringat dan

air liur, namun alat yang digunakan terbilang cukup mahal karena tingkat keakuratannyaharuslah sangat tinggi untuk melakukan analisis ini. Pentingnya mengetahui hal ini

Gambar 2.1 . Contoh hasil test urin.

(Sumber: lifeinthefastlane.com)

Page 9: Makalah KITIK III

8/18/2019 Makalah KITIK III

http://slidepdf.com/reader/full/makalah-kitik-iii 9/29

3 | M e t o d e G C - M S

adalah agar kita dapat memilih dan mengetahui sampel apa yang sesuai digunakan dalam

metode GC, agar hasil yang didapatkan sesuai dengan yang diinginkan dan tentunya

lebih akurat.

4. Bagaimana Perbandingan Urin Normal dan Urin Pengguna Narkoba?

Kita perlu mengetahui bagaimana perbandingan urin normal dan urin pengguna

narkoba dalam hal kandungan zat kimia didalam urin zat tersebut. Perbandingan ini

dapat menjadi acuan apakah seseorang menggunakan narkoba atau tidak, dan kami perlu

mengetahuinya sebagai bahan dalam PBL ini.

Urin normal berwarna kuning transparan, warna tersebut berasal dari zat warna

empedu. Urin berbau khas dan jika dibiarkan agak lama, akan berbau ammonia. pH urin

berkisar antara 4,8 – 7,4. Secara kimiawi kandungan zat dalan urin diantaranya adalah

air, urea, asam urat, amonia, kreatinin, asam laktat, asam fosfat, asam sulfat, dan asam

klorida. Selain itu terdapat pula garam dapur, zat-zat yang berlebihan dalam darah,

misalnya vitamin C dan obat-obatan. Pada urin pengguna narkoba, selain mengandung

zat-zat seperti pada urin normal, terkandung juga obat-obatan terlarang itu sendiri dengan

konsentrasi kecil.

5. Berapa volume minimal sampel yang dapat digunakan untuk metode GC ?

Volume minimal yang dapat digunakan dalam metode GC adalah 1 L dan sampel

yang digunakan dalam kasus ini adalah urin. Pertanyaan ini menjadi penting karena

apabila banyaknya sampel yang digunakan dalam metode ini tidak sesuai atau terlalu

kecil, maka akan menyebabkan hasil yang didapatkan tidak akurat atau tidak terbaca.

6. Apa saja kelebihan dan kekurangan Kromatografi Gas?

Kita perlu mengetahui kelebihan dan kekurangan metode Kromatografi Gas agar

saat kita melakukan proses analisis kita dapat meminimalisir kesalahan, serta dapat

membandingkannya dengan teknik analisis yang lain. Seperti teknik analisis lainnya,

kromatografi gas memiliki kelebihan dan kekurangan.

Kelebihan Kromatografi Gas:

Waktu analisis yang singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi

Page 10: Makalah KITIK III

8/18/2019 Makalah KITIK III

http://slidepdf.com/reader/full/makalah-kitik-iii 10/29

4 | M e t o d e G C - M S

Dapat menggunakan kolom yang lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi

pemisahan yang tinggi

Viskositas gas rendah

Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisisrelative cepat dengan sensitifitas yang tinggi

Pemakaian fase cair memungkinkan pemilihan dari sejumlah fase diam yang beragam

yang memisahkan hampir segala macam campuran.

Kekurangan Kromatografi Gas

Teknik kromatografi gas terbatas untuk zat yang mudah menguap

Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah

besar. Pemisahan pada tingkat milligram hingga gram masih dapat digunakan, tetapi

pemisahan dalam tingkat pon atau ton sukar dilakukan

Fase gas tidak bersifat reaktif terdapat fase diam dan zat terlarut

7. Apa yang mempengaruhi waktu retensi metode GC?

Tujuan dari analisis data kualitatif dari kromatografi gas adalah identifikasi suatu

komponen atau lebih dari suatu cuplike. Hal ini dilakukan dengan membandingkan

cuplikan dengan standar, yaitu salah asatunya dengan membandingkan waktu retensi.

Waktu yang digunakan oleh senyawa tertentu untuk bergerak melalui kolom menuju

ke detektor disebut sebagai waktu retensi (RT) . Waktu ini diukur berdasarkan waktu dari

saat sampel diinjeksikan pada titik dimana tampilan menunujukkan tinggi puncak

maksimum untuk senyawa itu.

Setiap senyawa memiliki waktu retensi yang berbeda. Untuk senyawa tertentu, waktu

retensi sangat bervariasi dan bergantung pada:

a. Titik didih senyawa. Senyawa yang mendidih pada temperatur yang lebih tinggi

daripada temperatur kolom, akan menghabiskan hampir seluruh waktunya untuk

berkondensasi sebagai cairan pada awal kolom. Dengan demikian, titik didih yang

tinggi akan memiliki waktu retensi yang lama.

b. Kelarutan dalam fase cair. Senyawa yang lebih mudah larut dalam fase cair, akan

mempunyai waktu lebih singkat untuk dibawa oleh gas pembawa.. Kelarutan yang

tinggi dalam fase cair berarti memiiki waktu retensi yang lama.

Page 11: Makalah KITIK III

8/18/2019 Makalah KITIK III

http://slidepdf.com/reader/full/makalah-kitik-iii 11/29

5 | M e t o d e G C - M S

c. Temperatur kolom. Temperatur tinggi menyebakan pergerakan molekul-molekul

dalam fase gas; baik karena molekul-molekul lebih mudah menguap, atau karena

energi atraksi yang tinggi cairan dan oleh karena itu tidak lama tertambatkan.

Temperatur kolom yang tinggi mempersingkat waktu retensi untuk segala sesuatunya

di dalam kolom.

Berdasarkan faktor-faktor tersebut, dapat digolongkan faktor yang dimiliki oleh

kolom dan yang dimiliki oleh sampel. Faktor-faktor yang dimiliki kolom yaitu temperatur

kolom, interaksi dengan fase stasioner dalam kolom, dan keadaan kolom. Sementara itu,

faktor-faktor yang dimiliki oleh sampel adalah titik didih sampel, kelarutan sampel, massa

molekul serta ukuran komponen. Pengetahuan mengenai waktu retensi ini menjadi penting,

karena waktu retensi merupakan salah satu parameter yang digunakan dalam metode GC,

sehingga apabila terjadi kesalahan dalam penghitungan waktu retensi maka akan

mempengaruhi analisis yang dilakukan.

8. Apa gas yang tepat untuk analisis metode GC dengan sampel urin?

Gas-gas yang sering dipakai adalah : helium, argon, nitrogen, karbon dioksida dan

hidrogen. Gas helium dan argon sangat baik, tidak mudah terbakar, tetapi sangat mahal.

H2 mudah terbakar, sehingga harus berhati-hati dalam pemakaiannya. Kadang-kadang

digunakan juga CO 2.Pemilihan gas pengangkut atau pembawa ditentukan oleh ditektor yang

digunakan. Tabung gas pembawa dilengkapi dengan pengatur tekanan keluaran dan

pengukur tekanan. Sebelum masuk ke kromatografi, ada pengukur kecepatan aliran gas

serta sistem penapis molekuler untuk memisahkan air dan pengotor gas lainnya. Pada

dasarnya kecepatan alir gas diatur melalui pengatur tekanan dua tingkat yaitu pengatur

kasar (coarse) pada tabung gas dan pengatur halus (fine) pada kromatografi. Tekanan gas

masuk ke kromatograf (yaitu tekanan dari tabung gas) diatur pada 10-50 psi (di atas

tekanan ruangan) untuk memungkinkan aliran gas 25-150 mL/menit pada kolom terpaket

dan 1-25 mL/menit untuk kolom kapiler.

Analisis senyawa yang terkandung di dalam urin dengan menggunakan instrumen

Gas Chromatography. Gas Chromatography (GC) dihidupkan untuk memanaskan kondisi

alat dan memprogram suhunya. Gas pembawa dialirkan keseluruh bagian instrumen

tersebut agar semua bagian jenuh dengan gas pembawa. Gas pembawa yang digunakan

dalam hal ini adalah Helium (He), karena gas ini bersifat inert, murni, tidak mudah

terbakar dan mempunyai konduktifitas panas yang tinggi (Hendayana, 2006). Pentingnya

Page 12: Makalah KITIK III

8/18/2019 Makalah KITIK III

http://slidepdf.com/reader/full/makalah-kitik-iii 12/29

6 | M e t o d e G C - M S

mengetahui gas dalam metode GC untuk menganalisis kandungan narkoba dalam urin

adalah untuk mempersingkat waktu retensi. Kemudian selain penggunaan gas yang tidak

sesuai dapat memperpanjang waktu retensi, gas yang tidak sesuai juga dapat menyebabkan

hasil kromatogram tidak terbaca.

9. Fungsi dibuatnya kalibrasi standar?

Setiap instrumen atau alat yang digunakan harus dianggap tidak cukup baik sampai

terbukti melalui kalibrasi dan atau pengujian bahwa instrumen tersebut memang bekerja

dengan baik. Kalibrasi adalah kegiatan untuk menentukan kebenaran nilai penunjukkan

alat dan bahan ukur dengan cara membandingkan terhadap standar ukur nasional maupun

internasional.

Kalibrasi diperlukan untuk perangkat baru, suatu perangkat setiap waktu

penggunaan tertentu, ketika perangkat mengalami tumbukan atau getaran yang berpotensi

mengubah kalibrasi, dan ketika hasil pengamatan dipertanyakan.

Oleh karena itu penting untuk mengetahui mengenai kurva kalibrasi standar

dengan tujuan, untuk menentukan deviasi (penyimpangan) kebenaran nilai konvensional

penunjukan suatu instrumen ukur (bisa mengetahui perbedaan antara harga benar dengan

harga yang ditunjukkan oleh alat ukur), menjamin hasil pengukuran, dan menjaga kondisi

instrumen ukur.

10. Apa manfaat dari kombinasi metode GC dan MS ?

Saat GC dikombinasikan dengan MS, akan didapatkan sebuah metode analisis yangsangat baik. Peneliti dapat menganalisis larutan organik, dalm hal ini adalah narkoba dalam

Gambar 2.2 . Contoh kurva kalibrasistandar

(Sumber: artikel-teknologi.com)

Page 13: Makalah KITIK III

8/18/2019 Makalah KITIK III

http://slidepdf.com/reader/full/makalah-kitik-iii 13/29

7 | M e t o d e G C - M S

urin, kemudian memasukannya ke dalam instrumen, memisahkannya menjadi komponen

tinggal dan langsung mengidentifikasi larutan tersebut. Selanjutnya peneliti dapat

menghitung analisis kuantitatif dari masing-masing komponen. Jadi pentingnya untuk

mengetahui hal ini adalah untuk mendapatkan hasil yang diinginkan dari analisis narkoba

dalam urin, perlu adanya kombinasi dari keduanya, dan kedua metode ini tidak dapat

dipisahkan. Metode GC disini untuk memisahkan komponen-komponen yang diinginkan,

sedangkan MS digunakan untuk mengukur konsentrasi zat yang ingin diketahui.

TUGAS II

1. Parameter apa saja yang harus anda ketahui dalam metode GC?

Dalam kromatografi modern terdapat beberapa parameter yang berhubungan satu

dengan yang lain dan perlu dimengerti untuk memahami konsep kromatografi modern.

Parameter-parameter tersebut adalah waktu retensi, faktor kapasitas, selektifitas,

efisiensi, dan resolusi. Faktor kapasitas menggambarkan kekuatan interaksi antarasolut

(komponen yang dipisahkan) dengan fasa diam. Selektifitas merupakan perbandingan

faktor kapasitas dua komponen campuran. Efisiensi pemisahan tercermin dari bentuk

puncak kromatogram. Resolusi sebagai tujuan kromatografi dipengaruhi oleh tiga faktor

yaitu faktor efisiensi, selektifitas, dan retensi (faktor kapasitas). Berikut beberapa

parameter dalam metode GC adalah :

a) Waktu retensi dan Volume retensi

Waktu retensi merupakan waktu yang dibutuhkan oleh suatu senyawa dalam campuran

untuk berelusi, waktu retensi yaitu waktu yang ditempuh oleh suatu cuplikan mulai dari

cuplikan tersebut diinjeksi hingga mencapai detektor, semakin lama waktu retensinya

berarti semakin lama suatu senyawa dari senyawa lain dari campuran yang kompleks

untuk mencapai detektor. Sedangkan volume retensi merupakan volume gas yang

diperlukan untuk membawa maksimum komponen melalui kolom. Hubungan waktu

retensi (t R ) dan volume retensi (V R ) berdasarkan persamaan:

= × (1)

dimana Fc adalah laju alir volume gas keluar kolom.

b) Jumlah dan Tinggi Plat Rata-Rata

Plat teoritik adalah istilah yang berasal dari teori destilasi yang kemudian diadaptasi

ke dalam kromatografi. Plat ini menandakan suatu titik dalam kolom dimana terdapat

Page 14: Makalah KITIK III

8/18/2019 Makalah KITIK III

http://slidepdf.com/reader/full/makalah-kitik-iii 14/29

8 | M e t o d e G C - M S

kesetimbangan antara fasa cair dan gas (platnya hanya imaginer). Jumlah plat teoritik

(n) dapat diukur dengan menggunakan rumus di bawah ini.

=16 (2)

Dimana tR = waktu retensi dan Wb = lebar puncak pada pita elusi hasil kromatografi.

Walaupun tR didefinisikan sebagai waktu, tetapi sebenarnya kita dapat mengukur

jarak pada kertas daftar perekam dalam cm atau mm, perlu diingat bahwa tR dan Wb

harus diukur dalam satuan yang sama. Tinggi plat teoritik disebut juga HETP (Height

Equivalent Theoritical Plate). HETP berfungsi untuk merepresentasikan efisiensi dari

kolom. Nilai HETP secara sederhana dapat dicari dengan menggunakan rumus

dibawah ini.

= = (3)

Dimana L = panjang kolom, dan n = jumlah plat teoritik. Semakin besar nilai N maka

semakin kecil nilai HETP dan semakin besar efisiensi

c) Efisiensi Kolom

Efisiensi kolom berkaitan dengan pelebaran puncak dari pita awal ketika melewati

kolom. Melebarnya hasil dari disain kolom dan kondisi operasi, secara kuantitatif

dapat dijelaskan oleh tinggi ekivalen plat teoritis (HETP). Konsep plat pada

kromatografi sama dengan konsep plat pada destilasi, dimana kolom efisiensi

pertamaterdiri dari plat yang terpisah. Pada GC plat terpisah adalah suatu konsep

tiruan yang digunakan untuk membandingkan kolom sejenis pada kondisi spesifik

antara lain, tipe pelarut dan muatan, bahan terlarut/solut, kecepatan aliran, temperatur,

dan ukuran sampel.

Effisiensi kolom diukur dengan angka plat teoritis n yang ditentukan dari

kromatogram sebagai berikut:

=16=5,54 (4)

Jumlah plat berhubungan dengan tinggi ekivalen plat teoritis (HETP) yang merupakan

ukuran langsung dari effsiensi kolom, bisa dikatakan perbandingan antara kolom

diberikan dari :

ℎ= (5)

Page 15: Makalah KITIK III

8/18/2019 Makalah KITIK III

http://slidepdf.com/reader/full/makalah-kitik-iii 15/29

9 | M e t o d e G C - M S

dengan L = panjang kolom, biasanya dalam cm. Rata-rata linear gas mengalir pada

kolom diberikan oleh:

= (6)

di mana tm adalah waktu gas tertahan

d) Koefisien distribusi (K)

Ketika zat terlarut masuk dalam sistem kromatografi, zat tersebut akan segera

mendistribusi diri antara fasa diam dan gerak. Jika aliran fasa gerak terhenti pada

waktu tertentu, maka pada keadaan tersebut telah terjadi kesetimbangan antara kedua

fasa. Konstanta kesetimbangan untuk reaksi ini disebut dengan rasio partisi atau

koefisien partisi, yang dirumuskan dengan:

= (7)

Dimana c S adalah konsentrasi terlarut pada fasa diam, dan c M konsentrasi pada fasa

gerak.

e) Faktor Kapasitas

Faktor kapasitas adalah perbandingan molekul sampel dalan fase diam dengab fase

gerak.

’== (8)

K’ adalah nilai yang menunjukkan seberapa kuat komponen -komponen dalam sampel

yang dibawa oleh fase gerak berinteraksi dengan kolom (fase diam).

f) Faktor retensi (k)

Merupakan parameter untuk menunjukkan kecepatan migrasi zat terlarut dalam kolomyang dinyatakan sebagai berikut:

= =− (9)

g) Faktor selektivitas ( α)

Menyatakan selektivitas kolom terhadap 2 komponen A dan B dalam campuran yang

dinyatakan sebagai berikut:

= (10)

Page 16: Makalah KITIK III

8/18/2019 Makalah KITIK III

http://slidepdf.com/reader/full/makalah-kitik-iii 16/29

10 | M e t o d e G C - M S

h) Resolusi kolom ( Rs)Resolusi kolom menunjukkan ukuran kuantitatif kemampuan kolom tersebut dalam

memisahkan dua zat terlarut. Resolusi kolom diformulasikan sebagai:

= ∆+ = −+ (11)

Keterangan:

∆ adalah jarak antara waktu retensi komponen A dan B

, adalah waktu retensi A dan B

, adalah lebar dasar puncak (peak) A dan B

i) Laju Pemisahan

Apabila bagian waktu yang dibutuhkan oleh molekul sampel pada fase gerak

dikalikan dengan kecepatan linier (u) dari fase gerak maka diperoleh laju pemisahan

(rate of travel) dari molekul rata-rata.

= + ′ (12)

Laju pemisahan ditentukan oleh kecepatan fase gerak (sama untuk tiap

komponen campuran), perbandingan dari volume fase diam dengan fase gerak (sama

untuk tiap komponen campuran), koefisien distribusi (spesifik untuk tiap komponen

campuran).

2. Mengapa metode GC dapat digunakan untuk menganalisis Narkoba?

Pengujian ada tidaknya narkoba dalam sampel urin dapat dilakukan dengan

metode GC karena sifat urin manusia yang dapat menguap ketika dipanaskan. Narkoba,

yang merupakan obat terlarang merupakan senyawa organic yang memenuhi syarat,yaitu dapat masuk ke fase uap tanpa dekomposisi kimia, sehingga dapat terbaca oleh

kromatografi gas. Selain itu, terdapat pula data/grafik bagaimana suatu jenis narkoba

terbaca oleh kromatografi gas. Untuk memperkuat alasan penggunaan GC dalam

menganalisis narkoba, akan disebutkan beberapa kelebihan GC yang berkaitan dengan

analisis narkoba dalam urin yaitu :

1. Sampel, yaitu urin memenuhi syarat penggunaan GC-MS (volatil dan organik) serta

mengandung ambang batas minimum zat yang ingin dianalisis (narkoba) sehingga

tidak perlu dipersiapkan lebih lanjut dan memberikan efisiensi biaya untuk analisis.

Page 17: Makalah KITIK III

8/18/2019 Makalah KITIK III

http://slidepdf.com/reader/full/makalah-kitik-iii 17/29

11 | M e t o d e G C - M S

2. Sensitivitas GC-MS tinggi, artinya metode analisis ini dapat mendeteksi lebih dari 1

macam narkoba yang ada pada urin.

3. Sampel (Urin) diperlukan dalam jumlah yang kecil.

4. Waktu pengujian sangat cepat, hanya dalam hitungan menit.

5. Metode GC-MS sudah umum digunakan dan sudah sangat berkembang dibandingkan

metode analisis lain-nya.

3. Bagaimana cara menganalisis adanya narkoba dalam sampel urine menggunakan

GC dan MS? Informasi apa saja yang anda peroleh dari kedua teknik ini yang

digabung dalam instrumen GC/MS?

- Tahap-tahap suatu rancangan penelitian GC/MS:

1. Persiapan Sampel Urin

2. Pengenceran Sampel

3. Injeksi

Menginjeksikan sampel urin ke kolom GC lewat heated injection port. Sampel urin

yang diinjeksikan sebanyak 1 L GC/MS. Karena cairan urin termasuk cairan yang

volatil atau mudah menguap, sampel ini cocok untuk analisa senyawa labil pada suhu

tinggi karena akan terdekomposisi pada awal pemisahan.

4. GC separation

Sampel urin dibawa gas pembawa (biasanya Helium) dengan laju alir tertentu

melewati kolom GC yang dipanaskan dalam pemanas. Kolom GC memiliki cairan

pelapis (fasa diam) yang inert.

4. MS detector

Aspek kualitatif : lebih dari 275.000 spektra massa dari senyawa yang tidak diketahui

dapat teridentifikasi dengan referensi komputerisasi. Sedangkan aspek kuantitatif :

dengan membandingkan kurva standar dari senyawa yang diketahui dapat diketahui

kuantitas dari senyawa yang tidak diketahui.

6. Scanning

Spektra massa dicatat secara reguler dalam interval 0,5-1 detik selama pemisahan GC

dan disimpan dalam sistem instrumen data untuk digunakan dalam analisis. Spektra

massa berupa fingerprint ini dapat dibandingkan dengan acuan.

Page 18: Makalah KITIK III

8/18/2019 Makalah KITIK III

http://slidepdf.com/reader/full/makalah-kitik-iii 18/29

12 | M e t o d e G C - M S

Setelah hasil scanning keluar, spektra dianalisis dengan cara mencocokan hasil

scanning dengan sifat-sifat berbagai jenis narkoba.

- Informasi yang diperoleh dari metode GC-MS :

Dari hasil GC-MS yaitu berupa spektra massa atau kromatogram nantinya akan

diperoleh informasi komponen apa saja yang terkandung dalam urine dan berapa

konsentrasinya. Selain itu dari spektra yang didapatkan, kurva kalibrasi standar juga

dapat dibuat.

Gambar 2.3. Skema Analisis Sampel dengan Kromatografi Gas

(sumber : Hites. Ronald. Gas Chromatography Mass Spectrometry . School of Public and

Enviromental Affairs and Departement of Chemstry. Indiana Universitas)

5. Apa yang anda ketahui tentang jenis-jenis alat kromatografi? Apakah jenis yang

lain dapat juga digunakan untuk mendeteksi senyawa narkoba?

Kromatografi adalah teknik pemisahan campuran yang didasarkan atas perbedaan

distribusi dari komponen-komponen campuran tersebut diantara dua fase,yaitu fase diam

dan fase gerak.

Apabila fase diam berupa zat padat dikenal dengan istilah kromatografi

penyerapan (adsorption chromatography). Bila fase diam berupa zat cair, maka teknik ini

disebut kromatografi pembagian (partition chromatography).

Berdasarkan teknik kerja yang digunakan, kromatografi ada bermacam-macam

diantaranya adalah sebagai berikut.

Page 19: Makalah KITIK III

8/18/2019 Makalah KITIK III

http://slidepdf.com/reader/full/makalah-kitik-iii 19/29

13 | M e t o d e G C - M S

A. Kromatografi Cair

Kromatografi cair merupakan teknik yang tepat untuk memisahkan ion atau

molekul yang terlarut dalam suatu larutan. Jika larutan sampel berinteraksi dengan

fase stasioner, maka molekul-molekul didalamnya berinteraksi dengan fase stasioner;

namun interaksinya berbeda dikarenakan adanya perbedaan daya serap ( adsorption ),

pertukaran ion ( ion exchange ), partisi ( partitioning ), atau ukuran. Perbedaan ini

membuat komponen terpisah satu dengan yang lain dan dapat dilihat perbedaannya

dari lamanya waktu transit komponen tersebut melewati kolom. Terdapat beberapa

jenis kromatografi cair, diantaranya: reverse phase chromatography , High

Performance Liquid Chromatography (HPLC), size exclusion chromatography ,

serta supercritical fluid chromatography .

B. Kromatografi Gas

Kromatografi Gas adalah proses pemisahan campuran menjadi komponen-

komponennya dengan menggunakan gas sebagai fase bergerak yang melewati suatu

lapisan serapan (sorben) yang diam. Seluruh bentuk kromatografi terdiri dari fase

diam dan fase gerak. Sebagaiman dalam dalam fase gas-cair, Kromatografi gas fase

gerak dan fase diamnya diantaranya :

Fase gerak adalah gas dan zat terlarut terpisah sebagai uap. Pemisahan tercapai

dengan partisi sampel antara fase gas bergerak

Fase diam berupa cairan dengan titik didih tinggi (tidak mudah menguap)

yang terikat pada zat padat penunjangnya.

C. Kromatografi Lapis Tipis

Kromatografi lapis tipis merupakan salah satu analisis kualitatif dari satu

sampel yang ingin dideteksi dengan memisahkan komponen-komponen sampel

berdasarkan perbedaan kepolaran.

Pelaksanaan kromatografi lapis tipis menggunakan sebuah silika atau alumina

yang seragam pada sebuah lempeng gelas atau logam atau plastik yang keras. Gel

silika atau alumina meupakan fase diam. Fase diam untuk kromatografi lapis tipis

seringkali mengandung substansi yang mana dapat berpendar flour dalam sinar

ultraviolet. Bahan adsorben sebagai fasa diam dapat digunakan silika gel, alumina dan

serbuk selulosa. Partikel silika gel mengandung gugus hidroksil pada permukaannyayang akan membentuk ikatan hidrogen dengan molekul polar air. Pada kromatografi

Page 20: Makalah KITIK III

8/18/2019 Makalah KITIK III

http://slidepdf.com/reader/full/makalah-kitik-iii 20/29

14 | M e t o d e G C - M S

lapis tipis, sebuah garis digambarkan dibagian atas dan bawah lempengan dan setetes

pelarut (fase gerak) dari campuran pewarna di tempatkan pada garis yang telah

ditentukan. Diberikan penandaan pada garis dilempengan untuk menunjukkan posisi

awal dari tetesan. Jika dilakukan dengan tinta, pewarna dari tinta akan bergerak

selayaknya kromatogram di bentuk.

Pada identifikasi noda atau penampakan noda, jika noda sudah bewarna dapat

langsung diperiksa dan ditentukan harga R f . R f merupakan nilai dari jarak relatif f

pada pelarut.

D. Kromatografi Kertas

Kromatografi kertas termasuk kromatografi cair-cair dengan kertas sebagai zat

pendukung (fase diam) karena kertas atau serat-serat selulosa merupakan adsorben

lemah yang hidrofil, adsorbs zat oleh kertas tidak terlalu kuat dan terdesak oleh air.

Air atau bagian yang lebih polar dari cairan yang di pakai sebagai eluen (fase gerak)

akan berlaku sebagai fase stasioner jadi kromatografi kertas dapat di golongkan

sebagai jenis kromatografi cairan-cairan dan mekanisme pemisahan yang dominan

adalah partisi. Oleh gaya kapiler dari kertas, fase mobil dapat bergerak naik, mendatar

maupun menurun.

Eluen (pelarut, cairan pengelusi) pada kromatografi kertas biasanya

merupakan campuran 2 komponen atau lebih, yang berlaku sebagai fase mobil

selanjutnya adalah bagian campuran yang kurang polar.

Kromatografi kertas umumnya lebih bermanfaat untuk tujuan identifikasi,

karena mudah dan sederhana. Dalam kromatografi kertas perbandingan jarak rambat

(di ukur sampai titik yang memberikan intensitas maksimum pada bercak) suatu

senyawa tertentu terhadap jarak rambat fase gerak, di ukur dari titik penotolan, di

nyatakan sebagai harga Rf suatu senyawa tersebut. Harga Rf berubah sesuai dengan

kondisi percobaan karena itu identifikasi sebaikanya di lakukan dengan menggunakan

baku pembanding yang sama dengan uji kromatogram yang sama. Jika zat uji yang di

identifikasi dan baku pembanding itu sama, terdapat kesesuaian dalam warna dan

harga Rf pada semua kromatogram dan kromatogram dari campuran menghasilkan

harag Rf adalah 1,0

E. Kromatografi Kolom

Page 21: Makalah KITIK III

8/18/2019 Makalah KITIK III

http://slidepdf.com/reader/full/makalah-kitik-iii 21/29

15 | M e t o d e G C - M S

Kromatografi kolom adalah kromatografi yang menggunakan kolom sebagai

alat untuk memisahkan komponen-komponen dalam campuran. Kolom dapat dibagi

menjadi dua kelompok:

Kolom analitik : garis tengah dalam 2 – 6 nm. Panjang bergantung pada jenis

kemasan,untuk kemasan pelikel biasanya panjang kolom 50 – 100 cm. Untuk

kemasan mikropartikel berpori, biasanya 10 – 30 cm;

Kolom preparatif : umumnya bergaris tengah 6 mm atau lebih besar dan

panjang kolom 25 – 100 cm.

Pembagian fase dalam kromatografi kolom:

1. Fasa diam

Fasa diam yang digunakan dalam kromatografi kolom adalah suatu adsorben

padat. Biasanya berupa silika gel atau alumina. Dahulu juga sering digunakan bubuk

selulosa. Fasa diam berbentuk serbuk microporus untuk meningkatkan luas

permukaan.

2. Fasa gerak

Fasa gerak atau eluen adalah campuran cairan murni. Eluen dipilih sedemikian

rupa sehingga faktor retensi senyawa berkisar antara 0,2-0,3 supaya meminimalisir

penggunaan waktu dan jumlah eluen melewati kolom. Jenis eluen yang digunakan

dapat dicoba terlebih dahulu menggunakan kromatografi lapis tipis. Setelah dirasa

cocok, eluen yang sama digunakan untuk mengelusi komponen dalam kolom.

Metode kromatografi kolom:

1. Metode kering

Pada metode kering kolom diisi dengan fasa diam kering, diikuti dengan

penambahan fasa gerak yang disiramkan pada kolom sampai benar-benar basah.

2. Metode basah

Pada metode basah bubur (slurry) disiapkan dengan mencampurkan eluen pada

serbuk fasa diam dan dimasukkan secara hati-hati pada kolom. Dalam langkah ini

harus benar-benar hati-hati supaya tidak ada gelembung udara. Larutan senyawa

organik dipipet di bagian atas fasa diam, kemudian eluen dituangkan pelan-pelan

melewati kolom.

Pembagian Kromatografi Kolom:1. Kromatografi Fase Normal

Page 22: Makalah KITIK III

8/18/2019 Makalah KITIK III

http://slidepdf.com/reader/full/makalah-kitik-iii 22/29

16 | M e t o d e G C - M S

Kromatografi dengan kolom yang fase diamnya bersifat polar, misalnya silika gel,

alumina, sedangkan fase geraknya bersifat non polar seperti heksan.

2. Kromatografi Fase Terbalik

Pada kromatografi fase terbalik, fase diamnya bersifat non polar, yang banyak

dipakai adalah oktadesilsilan (ODS atau C18) dan oktilsilan (C8). Sedangkan fase

geraknya bersifat polar, seperti air, metanol dan asetonitril

F. Kromatografi Cair Vakum

Kromatografi vakum cair merupakan salah satu jenis dari kromatografi kolom.

Kromatografi kolom merupakan suatu metode pemisahan campuran larutan dengan

perbandingan pelarut dan kerapatan dengan menggunakan bahan kolom.

Kromatografi kolom lazim digunakan untuk pemisahan dan pemurnian senyawa .

Kromatografi vakum cair dilakukan untuk memisahkan golongan senyawa

metabolit sekunder secara kasar dengan menggunakan silika gel sebagai absorben dan

berbagai perbandingan pelarut n-heksana : etil asetat : metanol (elusi gradien) dan

menggunakan pompa vakum untuk memudahkan penarikan eluen Pelarut yang

digunakan adalah pelarut organik tertentu yang mudah menguap yaitu umumnya

untuk ekstrak nonpolar digunakan eter minyak bumi, sedangkan untuk ekstrak polar

digunakan metil klorida atau kloroform .

.

G. Kromatografi Preparatif

Kromatografi mungkin preparatif atau analitis. Tujuan dari kromatografi

preparatif adalah untuk memisahkan komponen campuran untuk digunakan lebih

lanjut (dan dengan demikian suatu bentuk pemurnian). Analisis kromatografi

dilakukan biasanya dengan jumlah yang lebih kecil bahan dan untuk mengukur

proporsi relatif dari analit dalam campuran. Keduanya tidak saling eksklusif.

Pada kromatografi preparative, proses isolasi yang terjadi berdasarkan

perbedaan daya serap dan daya partisi serta kelarutan dari komponen-komponen

kimia yang akan bergerak mengikuti kepolaran eluen, oleh karena daya serap

adsorben terhadap komponen kimia tidak sama, maka komponen bergerak dengan

kecepatan yang berbeda sehingga hal inilah yang menyebabkan pemisahan.

Kromatografi preparatif hanya dilakukan jika diperlukan fraksi murni dari campuran

Page 23: Makalah KITIK III

8/18/2019 Makalah KITIK III

http://slidepdf.com/reader/full/makalah-kitik-iii 23/29

17 | M e t o d e G C - M S

Dalam analisis narkoba, metode-metode di atas dapat digunakan untuk

melakukan uji analisis. Hal ini karena pada dasarnya kromatografi adalah teknik

pemisahan campuran yang didasarkan atas perbedaan distribusi dari komponen-

komponen campuran tersebut diantara dua fase,yaitu fase diam dan fase gerak, dan

semua metode diatas menggunakan prinsip dasar tersebut. Yang membedakannya

adalah tingkat kesulitan, keakuratan, serta lama pengerjaan maupun dari kriteria

sampel yang digunakan.

Tugas III

Anda mengetahui suatu campuran yang mengandung metil propionat dan metil n-

butirat dianalisis denga GC dengan suatu data sbb :

Dari 5 L larutan standar metil propionat dan metil butirat masing-masing

menunjukkan puncak pada 3,4 dan 8,2 menit

Sebanyak 5 L dari campuran standar berikut dianalisis :

a. 0,1 mL metil propionat + 1,9 mL metil n-butirat

b. 0,2 mL metil propionat + 1,8 mL metil n-butirat

c. 0,3 mL metil propionat + 1,7 mL metil n-butirat

d. 0,4 mL metil propionat + 1,6 mL metil n-butirat

e. 0,5 mL metil propionat + 1,5 mL metil n-butirat

Menghasilkan data tinggi puncak metil propionat dan metil n-butirat sebagai

berikut berturut-turut : 3,75; 7,5; 11,25; 15; dan 18,75 mm pada presentasi

volum metil propionat masing-masing.

Dari hasil injeksi 5 L sampel yang tidak diketahui teramati adanya puncak

pada 3,4 menit dengan tinggi senilai 12,5 mm

Pada salah satu campuran standar metil propionat dan metil butirat yang

digunakan menunjukkan data sbb: lebar dasar puncak pada metil propionat

dan metil n-butirat adalah berturut-turut 1,45 menit dan 3,65 menit.

Bagaimana anda menentukan :

a. Kandungan senyawa metil propionat dalam sampel tersebut

b. Resolusi kolom (Rs) [tanpa satuan]

c. Jumlah piringan rata-rata (N rata-rata)

d. Tinggi piringan (H) (dalam meter)

e. Panjang kolom bila resolusi kolom diharapkan menjadi 1,5

Page 24: Makalah KITIK III

8/18/2019 Makalah KITIK III

http://slidepdf.com/reader/full/makalah-kitik-iii 24/29

18 | M e t o d e G C - M S

f. Waktu elusi senyawa metil propionat pada kolom yang telah diperpanjang

tersebut

a. Kandungan senayawa metil propionat dalam sampel tersebut

Tabel 2.1. Data Analisis Metil Propionat dengan Metode GC-MS

No. Metil Propionat

(mL)

Metil n-Butirat

(mL)

Persentase Volume (ml/ml)

Metil Propionat dalam

Sampel Standar

Tinggi Puncak

Metil Propionat

(mm)

1. 0,1 1,9 5% 3,75

2. 0,2 1,8 10% 7,5

3. 0,3 1,7 15% 11,254. 0,4 1,6 20% 15

5. 0,5 1,5 25% 18,75

Gambar 2.4 . Grafik Kurva Kalibrasi Standar

Berdasarkan hasil dari grafik di atas, persamaan garisnya adalah y=75x + 7E-15, namun

karena nilai 7E-15 terlalu kecil, maka diambil y=75x ...(13)

Diketahui berdasarkan soal bahwa tinggi puncak adalah 12,5 mm maka,

=75

12,5=75

=0,167 x 100% =16,7%

y = 75x + 7E-15R² = 1

0

3,75

7,5

11,25

15

18,75

22,5

0% 5% 10% 15% 20% 25%

T i n g g i P u n c a

k ( m m

)

Persentase Volume

Kurva Kalibrasi Tinggi Puncak terhadapPersentase Volume Metil Propionat

Kurva Kalibrasi TinggiPuncak terhadapPersentase VolumeMetil Propionat

Linear (Kurva KalibrasiTinggi Puncak terhadapPersentase VolumeMetil Propionat)

Page 25: Makalah KITIK III

8/18/2019 Makalah KITIK III

http://slidepdf.com/reader/full/makalah-kitik-iii 25/29

19 | M e t o d e G C - M S

Seperti pada kurva kalibrasi, x merupakan persentase volume metil propionat dalam sampel

standar, maka kandungan senyawa metil propionat dalam sampel adalah :

0,167×5

=0,835 b. Resolusi kolom (Rs) [tanpa satuan]

Diketahui :

(t R ) A = waktu retensi metil propionat = 3,4 menit

(t R ) B = waktu retensi metil n-butirat = 8,2 menit

WA= lebar dasar puncak metil propionat = 1,45 menit

WB= lebar dasar puncak metil n-butirat = 3,65 menit

Dijawab :

= 2∆=2[ ]… 14

=2[8,2 3.4 ]1,45 3,65

=1,882

Jadi resolusi kolomnya adalah 1,882 menit

c. Jumlah piringan rata-rata (N rata-rata)

Diketahui :(t R ) A = waktu retensi metil propionat = 3,4 menit

(t R ) B = waktu retensi metil n-butirat = 8,2 menit

WA= lebar dasar puncak metil propionat = 1,45 menit

WB= lebar dasar puncak metil n-butirat = 3,65 menit

Dijawab :

Jumlah piringan untuk metil propionat :

=16...(15)

=16(3,41,45)

=87,971

Jumlah piringan untuk n-metil butirat :

=16...(16)

=16(8,23,65)

Page 26: Makalah KITIK III

8/18/2019 Makalah KITIK III

http://slidepdf.com/reader/full/makalah-kitik-iii 26/29

20 | M e t o d e G C - M S

=80,75

Perhitungan jumlah piringan rata-rata :

n rata rata= + − ...(17)

n rata rata=87,971 80,752

n rata rata=84,36

Jadi jumlah piringan rata-rata adalah 84,36 84 piringan

d. Tinggi piringan (H) (dalam meter)

Diketahui : panjang kolom (L) adalah 10 meter

Dijawab :

=...(18)

= ,=11,854 = 0,11854 m

e. Panjang kolom bila resolusi kolom menjadi 1,5

Diketahui :

Panjang kolom bila resolusi kolom menjadi 1,5 (Rs) 2

n=16R− + ...(19)

denganα

dank’ B

konstan dan variabel yang berubah adalah n dan L, sehingga diperoleh persamaan seperti berikut :

=√ √ ....(20)

Dengan,

=1,882

=1,5 menit

n1= 84,36

sehingga,

1,8821,5=√ 84,36√

=84,5 (1,51,882)

=53,590

Karena jumlah piringan tidak dapat dibulatkan ke atas, maka n 2=53. Oleh karena itu, panjang

kolom bila resolusi kolom diharapkan menjadi 1,5:L =n x H...(21)

Page 27: Makalah KITIK III

8/18/2019 Makalah KITIK III

http://slidepdf.com/reader/full/makalah-kitik-iii 27/29

21 | M e t o d e G C - M S

L = 53 x 11,854cm = 628,262 cm = 6,28262 m

f. Waktu elusi senyawa metil propionat dalam kolom yang telah diperpanjang

t=16R 1 1′′

Dari persamaan di atas t R ~ Rs 2, sehingga persamaan di atas menjadi :

=

Waktu elusi metil propionat pada kolom yang terlah diperpanjang adalah :

3,4= 1,8821,5

=2,160 =129,6

Page 28: Makalah KITIK III

8/18/2019 Makalah KITIK III

http://slidepdf.com/reader/full/makalah-kitik-iii 28/29

22 | M e t o d e G C - M S

BAB III

PENUTUP

Kesimpulan dari makalah ini adalah:

1. Kromatografi adalah cara pemisahan campuran yang didasarkan atas perbedaan

distribusi dari komponen campuran tersebut diantaranya dua fase, yaitu fase diam

(stationary) dan fase bergerak (mobile).

2. Salah satu jenis kromatografi adalah kromatografi gas. Prinsip kerja alat ini adalah

dengan memisahkan komponen yang terkandung dalam sampel sesuai sifat

kepolarannya. Zat-zat yang telah terpisah nanti akan diketahui jenisnya.

3. Metode kromatografi gas dapat digunakan untuk menganalisis apakah seseorang

menggunakan narkoba atau tidak. Metode ini menampilkan kandungan zat dalam

sampel urin tersangka. Adanya zat aditif dapat bertahan selama beberapa jam di urin,

sehingga hal ini dapat dijadikan dasar analisis. Pengujian ada tidaknya narkoba dalam

sampel urin dapat dilakukan dengan metode ini karena sifat urin manusia yang dapat

menguap ketika dipanaskan. Narkoba, yang merupakan obat terlarang merupakan

senyawa organik yang memenuhi syarat, yaitu dapat masuk ke fase uap tanpa

dekomposisi kimia, sehingga dapat terbaca oleh kromatografi gas.

Page 29: Makalah KITIK III

8/18/2019 Makalah KITIK III

http://slidepdf.com/reader/full/makalah-kitik-iii 29/29

BAB IV

DAFTAR PUSTAKA

Alifa, U.2008. Apa itu Narkoba dan Napza . Semarang: PT Bengawan Ilmu.

Arthur E. Schwarting, Roy J. Girtter, James M. Bobbitt. 1991. Kromatografi Edisi Ke 2. .

Bandung: Penerbit ITB.

Fowlis, Ian A.,1998. Gas Chromatography Analytical Chemistry by Open Learnin g. John

Wiley & Sons Ltd: Chichester.

Gas Chromatography. 2015. Gas Chromatography . [ONLINE] Tersedia:

http://teaching.shu.ac.uk/hwb/chemistry/tutorials/chrom/gaschrm.htm. [Diakses 12

November 2015].

Gritter,Roy J. Dkk. 1991. Pengantar Kromatografi . Bandung: Penerbit ITB

Hawari, D, 2009. Penyalahgunaan dan Ketergantungan Napza . Jakarta: Balai Penerbitan

FKUI.

Hendayana, Sumar Ph.D. 2006. Kimia Pemisahan, Metode Kromatografi dan Elektrolisis

Modern . Bandung: PT REMAJA ROSDAKARYA

Kantasubrata, Julia dkk. 1990. Dasar-Dasar Kromatografi . Lembaga Ilmu Pengetahuan

Indonesia (LIPI), Bandung.

Khopkar, S.H. 1985. Konsep Dasar Kimia Analitik . Penerbit Universitas Indonesia (UI-

Press): Depok, Indonesia

Pavia, Donald L., Gary M. Lampman, George S. Kritz, Randall G. Engel (2006). Introduction

to Organic Laboratory Techniques (4th Ed.) . Thomson Brooks/Cole. pp. 797 – 817.

R.A. Day, JT. & AL. Under wood. 2006. Analisis Kimia Kuantitatif . Edisi ke-6. Jakarta:

Erlangga

Settle, F (Editor). 1997. Handbook of Instrumental Techniques for Analytical Chemistry .

New Jersey, USA: Prentice Hall PTR

Skoog, A Douglas, Donald M West, M James Holler. 2014. Fundamentals of Analytical

Chemistry . 9th Edition. Bolent. Saunders College Publishing.

Takeuchi, Yoshito. 2009. Kromatografi [online]. Tersedia: http://www.chem-is-try.org.

[Diakses pada tanggal 9 November 2015].

Underwood, A.L. and R.A. Day. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta:Erlangga