Makalah 1 kitik fix.pdf

8/10/2019 Makalah 1 kitik fix.pdf

1/23

MAKALAH KIMIA ANALITIK

PEMICU I

KANDUNGAN FLUOR DALAM AIR MINUM KEMASAN

Oleh:

KELOMPOK 7

Astrid Miranti / 1306370915

Julia Nofadini / 1306370972

Satria Pasthika / 1306371041

Sella Lametta / 1306415333

Shadrina Izzati / 1306370801

TEKNOLOGI BIOPROSES

DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA UNIVERSITAS INDONESIA

DEPOK OKTOBER 2014


2/23

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Dalam kehidupan masyarakat sekarang ini, air tidak dapat dipisahkan. Air biasanya

dimanfaatkan oleh manusia dalam kehidupan sehari-hari antara lain untuk kebutuhan

memasak, makan, minum, dan MCK. Dengan demikian, semakin bertambahnya

manusia, semakin bertambah pula permintaan (demand)serta kebutuhan air. Pada zaman

dahulu, kebutuhan air dapat terpenuhi dengan cara tradisional seperti sumur warga, air

tanah, sumber mata air, air sungai dan lain-lain. Akan tetapi, semakin lama seiring

dengan pertambahan penduduk dan pertambahan permintaan akan air bersih, semakin

sulit menemukansumber ai bersih yang dapat dimanfaatkan masyarakat secara gratis.

Dengan demkian, menjamurlah usaha air mineral kemasan untuk memenuhi kebutuhan

masyarakat.

Belakangan ini, timbul keresahan dalam masyarakat karena menyebarnya kabar

burung lewat media sosial bahwa dalam air minum kemasan mengandung Fluor yang

dapat membahayakan kesehatan.

Dalam ilmu kimia, dikenal beberapa teknik untuk mengetahui kandungan ion

tertentu dalam larutan analit, salah satunya adalah potensiometri. Sebelum adanya

potensiometri, telah dikenal cara yang lebih konvensional untuk mendeteksi ion tertentu

dalam larutan yaitu volumetri dan gravimetri. Potensiometri adalah cabang ilmu kimia

yang mempelajari pengukuran perubahan potensial dari elektroda untuk mengetahui

konsentrasi dari suatu ion. Potensiometri merupakan salah satu metode analisis

elektrokimia untuk menentukan konsentrasi ion tertentu dari larutan analit dengan

menggunakan reaksi reduksi-oksidasi sebagai prinsip dasarnya. Dalam analisa

potensiometri untuk menentukan konsentrasi ion dalam suatu analit memiliki beberapa

kelebihan, antara lain kemudahan dalam instalasi alat, murah dan relatif mudah dalam

pengoperasian. Oleh karena itu, potensiometri banyak dipilih untuk menganalisa

konsentrasi beberapa ion, salah satunya ion Fluor yang dikabarkan terdapat dalam air

minum.

Ion Fluor merupakan salah satu ion yang sudah akrab dalam kehidupan masyarakatkarena terdapat dalam beberapa produk kehidupan sehari-hari, salah satunya pasta gigi


3/23


4/23

BAB II

PEMBAHASAN

1. Menanggapi masalah di atas, sikap apa yang harus dikembangkan sebagai seorang

sarjana lulusan Teknik Kimia UI yang paham mengenai sifat-sifat bahan kimia,

agar dapat meredakan keresahan masyarakat sekitar terhadap isu yang

berkembang?

Sebagai sarjana lulusan Teknik Kimia, kita harus dapat menjelaskan kepada

masyarakat umum mengenai Fluor. Tidak perlu terlalu rinci dan sangat teoritis, karena

tidak semua masyarakat memiliki backgroundpengetahuan ilmu kimia yang cukup untuk

mengerti penjelasan kita sebagai lulusan teknik kimia yang tentunya memiliki wawasan

kimia yang mumpuni. Akan tetapi, bukan berarti kita membiarkan saja masyarakat yang

memiliki pemahaman yang salah akan kandungan Fluor dalam air mineral kemasan.

Penjelasan singkat tentang flour seperti dipaparkan dibawah akan membantu kita sebagai

lulusan Teknik Kimia dalam menjelaskan Fluor kepada masyarakat.

Fluor adalah salah satu ion yang reaktif bahkan dengan gas mulia seperti kripton,

xenon, dan radon. Fluor terjadi secara alami di kerak bumi dan dapat ditemukan dalam

batuan, batu bara, dan tanah liat. Tanah mengandung kira-kira 330 ppm fluor. Sedangkan

tanah yang terkontaminasi bisa mengandung fluor hingga 3500 ppm. Fluor banyak

digunakan antara lain untuk produksi plastik anti gores seperti teflon, produksi freon,

produksi uranium, serta pasta gigi.

Sejumlah kecil fluor secara alami terdapat dalam air, udara, tumbuhan, dan

hewan. Artinya, Fluor dapat ditemukan dalam setiap jenis makanan dalam jumlah yang

relatif kecil. Fluor adalah unsur penting untuk memelihara kekuatan tulang. Unsur ini

juga dapat melindungi gigi dari kerusakan sehingga dimasukkan dalam pasta gigi.

Namun jika terlalu banyak, fluor justru akan memicu pembusukan gigi, osteoporosis,

serta berbahaya bagi ginjal, tulang, saraf, dan otot.


5/23

2. Dapatkah anda menjelaskan apakah fluoride itu dari aspek kimianya dan bagaimana

dampaknya terhadap kesehatan jika terkandung dalam suatu produk minuman?

Fluor adalah suatu unsur kimia dalam tabel periodik yang memiliki lambang F dan

nomor atom 9. Namanya berasal dari bahasa Latin fluere, berarti "mengalir". Flourmerupakan unsur nonlogam yang paling elektronegatif, oleh sebab itu juga merupakan

unsur yang paling reaktif. Jika didekatkan dengan bahan-bahan yang terbuat dari minyak

dan gas maka akan dapat menimbulkan api. Fluor bersifat racun, korosif dan sangat

berbau. Dari aspek kimianya dapat disimpulkan bahwa fluor merupakan bahan yang

berbahaya untuk dikonsumsi oleh tubuh manusia.

3. Setujukah anda jika kandungan fluorida ada dalam produk minuman kemasan?

Adakah batasan maksimum asupan fluoride ke dalam tubuh manusia? Apa yang

terjadi bila melebihi batas minimum tersebut?

Berdasarkan aturan WHO, dosis fluor yang boleh tertelan hanya 1 ppm (part per

million/ satu bagian per sejuta) per hari. Pada daerah yang airnya sudah mengandung fluor,

angka ini bisa dikurangi. Namun apabila konsumsi fluor berlebihan memang dapat

menimbulkan kelainan dalam tubuh. Hal ini banyak terjadi pada negara-negara Barat akibat

kurang terkontrolnya asupan fluor, terutama anak-anak. Sebab selain dalam air minum dan

garam serta pemakaian pasta gigi dalam jangka panjang (kebanyakan anak dibawah 5 tahun

menelan pasta giginya), banyak perusahaan yang memproduksi makanan dan minuman jus

kemasan memasukkan kandungan fluor dalam produknya.

Kelainan yang terjadi pada gigi akibat fluor berlebih disebut dental fluorosis, dapat berupa

bercak putih (white spot) atau kecoklatan.

Selain kelainan pada gigi, paparan fluor dapat menyebabkan kelainan pada tulang yang

disebut skeletal fluorosis. Sehingga sekarang ini, beberapa negara Eropa melarang

penambahan fluor ke dalam air minum, ada pula yang menganjurkan untuk menggunakanpasta gigi tanpa fluor pada anak-anak.

4. Dalam kegiatan analisis suatu komponen kimia, dahulu dikenal sebagai metode yang klasik

seperti gravimetri dan volumetri. Apa yang anda ketahui dari keduanya dapatkah anda

menentukan kandungan fluor dalam suatu larutan menggunakan kedua cara tersebut?

Analisis Gravimetri adalah metode analisis kimia secara kuantitatif berdasarkan proses pemisahan

dan penimbangan suatu unsur atau senyawa tertentu dalam bentuk yang murni.

Pengukuran kadar zat berdasarkan pada pengukuran berat analit atau senyawa yang mengandunganalit.


6/23

Analisis gravimetri terdiri dari tiga metode yaitu :

1) Gravimetri Presipitasi : gravimetri yang didasarkan pada pembentukan endapan

dengan menambahkan larutan pengendap

2)

Elektrogravimetri : metode gravimetri yang didasarkan pada pengendapan zat

menggunakan listrik. Zat yang dianalisis ditempatkan dalam sel elektrolisis sehingga

logam yang mengendap pada katoda dapat ditimbang

3)

Gravimetri Volatilisasi : gravimetri yang menggunakan energi panas atau kimia untuk

menghilangkan senyawa yang mudah menguap kemudian diukur massanya baik

secara langsung maupun tidak langsung.

Pada kasus kandungan fluor yang terdapat di dalam air mineral, biasanya yang terkandung di dalam

air mineral bukan fluorida dalam bentuk murni, melainkan dalam bentuk padatan Natrium Fluorida

yang dapat larut dalam air. Oleh karena itu, metode gravimetri dapat digunakan untuk menentukan

kandungan fluor dalam suatu larutan. Metode gravimetri yang digunakan dalam kasus ini adalah

metode presipitasi atau pengendapan.

Cara mengidentifikasi flour menggunakan analisis gravimetri

Untuk mengidentifikasi kandungan flour dalam suatu larutan (dalam kasus ini adalah air mineral)

dapat digunakan analisis gravimetri dengan prinsip pengendapan. Hal yang dilakukan adalah :

1.

Menimbang atau mengetahui massa dari sampel yang mengandung analit yang akan

dianalisis, yaitu dengan menentukan jumlah air yang dianalisis. Misalnya ambil air

sebanyak 100 ml.

2.

Untuk mengetahui adanya kandungan flour maka digunakan ion Pb2+ dan juga ion

Ag+untuk menghasilkan endapan. Ion timbal digunakan untuk mengetahui ada atau

tidaknya kandungan ion halogen sedangkan ion perak untuk membedakan kandungan

flour dan klorin. Masukkan air sampel sebanyak 100 ml ke dalam gelas beker pertama

lalu tambahkan ion timbal. Jika terbentuk endapan berwarna putih maka dalam air

tersebut mengandung kandungan flour atau klorin. Dalam gelas beker yang kedua,

masukkan 100ml air sampel dan ditambahkan dengan ion perak. Jika tidak terbentuk

endapan maka dalam air sampel tersebut terdapat unsur flour.

3. Endapan yang terbentuk di dalam gelas beker pertama kemudian disaring dengan

menggunakan kertas saring yang telah dibasahi terlebih dahulu.


7/23

4. Karena endapan berasal dari air, maka proses pencucian tidak diperlukan melainkan

langsung ke proses pemanasan/pengeringan endapan. Proses ini bertujuan untuk

menghilangkan kandungan air yang masih terdapat dalam endapan agar dapat

ditentukan berat endapan murni.

5. Kemudian endapan murni tersebut ditimbang dan dapat diketahui massa flour dari

data tersebut, dimana dalam 1 mol endapan PbF2 terdapat 2 mol flour. Karena analit

yang diinginkan bercampur dengan timbal, maka bobot analit harus ditentukan

menggunakan faktor gravimetri. Sehingga didapatkan berat analit sebagai berikut :

= = 2 1 Pb

6.

Setelah didapatkan massa flour per 100 ml air, kita bandingkan dengan ambang batas

kandungan flour dalam air mineral.

Volumetri (titrimetri) merupakan metode analisis yang didasarkan pada pengukuran

volume suatu larutan yang diketahui konsentrasinya (titran) dan direaksikan dengan suatu

zat yang akan ditentukan konsentrasinya (analit).

Kadar Flour dapat di tentukan dengan kombinasi penggunaan analisis volumetri dan

gravimetri.

Pertama digunakan metode volumetri yaitu dengan titrasi argentometri (dititrasi

dengan AgNO3) , contoh :

7. AgNO3 (aq)+ NaF(aq)-AgF(s)+ NaNO3(aq)

Titrasi argentometri biasa juga disebut dengan titrasi pengendapan yang merupakan

titrasi yang memperlihatkan pembentukan endapan dari garam yang tidak mudahlarut antara titran. Jenis ini adalah pencapaian keseimbangan pembentukan yang cepat

setiap kali titran di tambahkan analit,tidak adanya interpensi yang mengganggu titrasi

dan titik akhir titrasi mudah diamati.

5. Jika dalam suatu tim riset ilmiah anda diputuskan untuk menggunakan

potensiometri untuk mengukur kandungan fluor dalam air secara instrumental, apa

yang dapat anda jelaskan mengenai metode tersebut?


8/23

Potensiometri adalah cabang ilmu kimia yang mempelajari pengukuran perubahan

potensial dari elektroda untuk mengetahui konsentrasi dari suatu ion. Potensiometri

merupakan salah satu metode analisis elektrokimia untuk menentukan konsentrasi ion

tertentu dari larutan analit dengan menggunakan reaksi reduksi-oksidasi sebagai prinsip

dasarnya. Dalam analisa potensiometri untuk menentukan konsentrasi ion dalam suatu analit

memiliki beberapa kelebihan, antara lain kemudahan dalam instalasi alat, murah dan relatif

mudah dalam pengoperasian.

Dalam teknik potensiometri digunakan beberapa jenis elektroda, salah satu diantaranya

adalah elektorda ion selektif. Elektroda ion selektif adalah suatu elektroda membran yang

mana dalam elektroda larutan ini hanya ion tertentu yang dapat melintasi membran (selektif).

Gambar 1. Sel Potensiometri dengan Elektroda Ion Selektif

Prinsip penentuan ada atau tidaknya ion Fluor di dalam larutan adalah dengan prinsip

apabila membran bertemu dengan larutan yang mengandung Fluor, maka suatu beda

potensial akan terbentuk pada membran. Potensial ini yang tergantung pada jumlah ion Fluor

bebas pada larutan, diukur terhadap potensial referensi dengan suatu pH meter. Hubungan

potensial terukur dengan jumlah ion Fluor dijelaskan oleh persamaan Nerst. Sebelum

mengukur potensial sel dengan potensiometri, larutan analit terlebih dahulu diberikan Ionic

Strength Adjustor untuk mengatur kekuatan ion agar setara.

6.

Dalam teknik potensiometri, digunakan berbagai jenis elektroda. Dapatkah andamenjelaskan tentang penggunaan berbagai jenis elektroda tersebut?


9/23

Dalam teknik potensiometri digunakan dua jenis elektroda, yaitu elektroda

acuan/pembanding dan elektroda indikator.

Elektroda pembanding : elektroda yang telah diketahui potensialnya secara pasti dan

potensialnya bernilai konstan.nilai potensial pada elektroda ini tidak tergantung pada

komposisi larutan uji. Di dalam beberapa penggunaan analisis elektrokimia

diperlukan suatu elektroda dengan harga potensial setengah sel yang diketahui,

konstan, dan sama sekali tidak peka terhadap komposisi larutan yang sedang

diselidiki. Larutan elektroda yang memenuhi persyaratan diatas disebut elektroda

pembanding. Contoh dari elektroda pembanding adalah Standard Hydrogen Electrode

(SHE), Calomel Reference Electrode, Ag/AgCl.

Elektroda Indikator : Elektroda indikator merupakan elektroda yang potensialnya

merespons perubahan aktivitas dalam larutan uji. Elektroda indikator yang ideal

mampu merespon dengan cepat dan dapat bereproduksi terhadap perubahan

konsentrasi ion analit. Elektroda indikator dapat dibagi menjadi 2 jenis yaitu elektroda

logam (jenis 1, jenis 2, dan redoks) dan elektroda membran.

7. Laboratorium di tempat anda memiliki sebuah pH meter/volt meter, sebuah

elektroda standar kalomel jenuh serta berbagai elektroda indikator untuk beberapa

jenis kation. Karena tim ahli akan menilai proposal ini, dapatkah anda menjelaskan

usulan tentang metode analisis untuk menentukan kandungan fluoride dalam air

mineral dengan menggunakan peralatan yang ada? Lengkapi dengan informasi

yang cukup jelas baik dari segi instrumentasi maupun prinsip dasar teoritis tentang

metode analisis ini.

Jawab:

Metode analisis elektrokimia yang tepat untuk menentukan kandungan fluoride pada air mineral

berdasarkan alat yang tersedia di laboratorium (pH meter, elektroda standar kalomel jenuh, dan

elektroda indikator) adalah metode adisi sampel. Metode adisi sampel merupakan salah satu dari

metode analisis potensiometri. Selain adisi sampel, ada juga adisi standar, potensiometri langsung,

dan titrasi potensiometri.

Adisi sampel digunakan untuk mengetahui konsentrasi ion tertentu sebuah larutan yang ingin diuji

(sampel) dengan cara menambahkan sedikit demi sedikit larutan sampel ke dalam larutan standar.


10/23

Larutan standar adalah larutan yang sengaja dibuat dengan menyamakan kandungan ion yang

terkandung dalam larutan sampel.

Langkah-langkah pengujian

a. Mempersiapkan larutan sampel dan larutan standar. Larutan standar berisikan air mineral

dengan volume 25-100 mL (Vstd) dan konsentrasi yang diketahui (Cstd). Kemudian

larutan sampel yang berisikan fluorida yang akan diuji juga dihitung volumenya (V0) -

sekitar 10% dari larutan standar.

b.

Menyiapkan peralatan yang ada; pH meter/voltmeter, elektroda standar kalomel jenuh

(Hg2Cl2), dan elektroda indikator. Elektroda kalomel jenuh (elektroda referensi) sebagai

anoda dan dihubungkan ke kutub negatif pH meter. Sedangkan elektroda indikator yang

digunakan adalah elektroda indikator ISE fluoride (sensitif ion fluor) dan dihubungkan

ke kutub positif pH meter. Setelah semua alat siap, larutan standar dimasukkan ke dalam

wadah.

c.

Sedikit larutan standar dimasukkan ke dalam larutan sampel. Kemudian mencatat

potensial sel yang terbaca di pH meter (E1). Setelah itu, larutan standar dimasukkan lagi

ke dalam larutan sampel dan kemudian catat potensial selnya (E2). Sehingga didapatkan

perubahan potensial elektroda (E).

d. Setelah semua data lengkap, konsentrasi larutan yang sampel dapat ditentukan dengan

menggunakan persamaan,

= + . 10

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . (1)

dimana,

C0 = konsentrasi sampel yang tidak diketahui (unknown)

Cstd = konsentrasi ion dalam larutan standar

Vstd = volume larutan standar yang digunakan

Vo = volume larutan sampel yang digunakan

E1 = elektroda potensial (mV) dalam larutan murni

E2 = elektroda potensial setelah penambahan sampel

m = slope elektroda (yang diukur dengan menggunakan larutan standar)


11/23

Kelebihan dari metode adisi sampel ini bisa menghasilkan besar potensial yang lebih akurat

dan teliti daripada metode potensiometri langsung. Hal ini dikarenakan pengujian dan

pengukuran sampel dilakukan dalam waktu yang bersamaan dan dalam larutan yang sama,

sehingga bisa meminimalisir variabel penganggu. Selain itu, sampel yang digunakan juga

sedikit sehingga memungkinkan untuk mengukur potensial sel sampel lebih dari satu kali

sehingga hasil yang didapat lebih akurat.

Instrumentasi

a. pH Meter

pH meter adalah perangkat yang digunakan untuk mengukur derjat keasaman (pH).

Dalam pengukuran pH potensiometri, kita mengukur perbedaan potensial antara

elektroda acuan dan pH elektroda yang diukur. Potensial dari pH elektroda tergantung

pada aktivitas ion H+. Hal ini dapat dijelaskan pada persamaan Nernst, dimana ion H+

mengambil peran penting dalam persamaan ini. Dalam setiap pengukuran pH,

sebelumnya pH elektroda harus dikalibrasikan. Dalam mengkalibrasikan terdapat

beberapa cara sesuai dengan jenis pH meter, yaitu dengan menyesuaikan suhu dan

menggunakan larutan penyangga dengan variasi pH, yaitu 4,01, 7,00, dan 10,00. Metode

kalibrasi tersebut bergantung pada setiap model pH baik modern ataupun jenis lama.

Fungsi pH meter sama dengan voltmeter yang digunakan untuk mengukur perbedaanpotensial kedua elektroda.

b. Elektroda Standar Kalomel Jenuh

Elektroda kalomel merupakan elektroda referensi yang berdasar pada reaksi reduksi

kalomel (Hg2Cl2) menjadi Hg di dalam KCl. Elektroda kalomel dapat dituliskan dengan

notasi,

HgHg2Cl2 (jenuh), KCl (x M)

dimana x merupakan konsentrasi molar KCl. Konsentrasi KCl yang umum digunakan

yaitu 0,1 M, 1 M dan pada konsentrasi jenuh (sekitar 4,6 M). Diantara ketiga konsentrasi

tersebut, konsentrasi KCl jenuh lebih sering digunakan karena lebih mudah dibuat. Akan

tetapi, konsentrasi KCl mudah terpengaruh oleh temperatur. Ketika temperatur tinggi,

maka Cl-meningkat sehingga potensial elektroda turun. KCl berfungsi mempertahankan

kekuatan ion agar konstan. Elektroda kalomel dikatakan jenuh apabila konsentrasi Cl-


12/23

tidak mempengaruhi harga potensial elektroda. Pada reaksi setengah sel, elektroda

kalomel dapat dinyatakan sebagai berikut.

Hg2Cl2(s)+2e-2 Hg(l)+ 2Cl

-(aq)

Potensial sel dari elektroda kalomel jenuh ialah 0,2444 V pada 250C.

Gambar 3. Elektroda kalomel jenuh

(Sumber : Harvey, 2000)

b. Elektroda indikator

Elektroda indikator merupakan elektroda sel yang potensialnya tergantung pada aktivitas

ion yang akan ditentukan. Elektroda indikator yang ideal harus mempunyai respon yang

cepat dan produkif terhadap perubahan konsentrasi ion. Secara umum, terdapat dua tipe

elektroda indikator yaitu elektroda indikator metalik (logam) dan elektroda indikator

membran.

Untuk menentukan kandungan fluoride dalam air mineral dengan menggunakan metode

adisi sampel, elektroda indikator yang digunakan adalah elektroda membran. Telah

disebutkan sebelumnya bahwa elektroda membran yang digunakan adalah elektroda ISE

fluoride. Elektroda ini memiliki kepekaan yang baik terhadap ion fluoride.


13/23

c. Voltmeter

Voltmeter merupakan alat untuk mengukur tegangan dalam suatu rangkaian listrik. Pada

pengukuran potensiometri, alat ini digunakan untuk menentukan potensial sel, yaitu

dengan mengukur selisih potensial antar kedua elektroda. Voltmeter pada metode analisis

adisi sampel, dihubungkan pada dua jenis elektroda, yaitu elektroda referensi (biasanya

elektrode kalomel jenuh) dan elektrode indikator (dalam proyek ini, digunakan elektroda

ion-selektif fluoride). Voltmeter dibedakan menjadi 6 macam, yaitu analog voltmeter,

voltmeter digital, voltmeter tabung hampa udara, potensiometer, dan osiloskop.

Voltmeter digital umumnya mempunyai ketahanan tinggi untuk mencegah terjadinya

kesalahan pengukuran.

8. Mengapa di beberapa literatur dikatakan bahwa bila menggunakan teknik

potensiometri, kondisi pH sampel larutan yang akan dinalisis tidak boleh terlalu asam?

Mengapa diperlukan larutan yang mengandung elektrolit tinggi? Bagaimana kalau

banyak senyawa lain seperti ion besi ada dalam sampel yang dianalisis?

Apabila pH sampel larutan yang akan dianalisis terlalu asam, dapat terjadi kesalahan

pada pembacaan pHmeter. Nilai yang tertera pada pHmeter dapat menjadi lebih tinggidibandingkan semestinya. Salah satu penyebab hal ini terjadi adalah ketika digunakan

elektroda kaca dan elektroda penuh ditutupi oleh ion H+. Jika hal ini terjadi, elektroda

tidak lagi memberi respon terhadap peningkatan jumlah/konsentrasi ion H+.

Ketika menggunakan teknik potensiometri diperlukan larutan yang mengandung

elektrolit tinggi karena pada larutan dengan kandungan elektrolit rendah

menyebabkan potensial dari sambungan tidak bisa diproduksi kembali. Hal ini

merupakan hasil dari penyumbatan pada serat berpori yang digunakan untuk

membatasi aliran larutan dari jembatan garam ke larutan analit.

Apabila sampel yang dianalisis banyak mengandung senyawa lain, seperti misalnya

ion besi, terutama hingga melebihi jumlah ion yang ingin dianalisis (misalnya ion

fluor), dikhawatirkan elektroda akan merespon terhadap ion kontaminan dan justru

tidak merespon terhadap ion yang dianalisis.

9. Dengan menggunakan teknik potensiometri langsung, anda memperoleh data

potensial dari sampel dan larutan standar. Bila hasil kurva kalibrasi E terhadap log


14/23

konsentrasi adalah seperti pada Gambar 1. Bagaimana anda menentukan konsentrasi

fluorida dalam sampel? Apakah elektroda telah bekerja dengan baik dalam sistem

tersebut?

Grafik 1. Kurva kalibrasi E terhadap log konsentrasi

Metode kalibrasi

Kalibrasi merupakan salah satu metode dalam potensiometri yang memanfaatkan teknik

potensiometri langsung. Kalibrasi dapat dilakukan dengan cara menyiapkan serangkaian

larutan standar dengan konsentrasi yang telah diketahui dan menentukan potensial listrik

untuk serangkaian larutan standar tersebut. Data potensial sel dan log konsentrasi diplot

untuk mendapatkan kurva kalibrasi.

= , . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . (1) = , . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . (2)Pembuatan kurva kalibrasi bertujuan untuk mendapatkan slope (kemiringan) grafik linear

yang kemudian dipakai dalam perhitungan konsentrasi sampel. Kurva kalibrasi digunakan

untuk memudahkan mencari konsentrasi sampel yang jumlahnya sedikit.

Menetukan konsenrasi ion fluorida

Konsentrasi ion florida dihitung dengan memanfaatkan persamaan 1.


15/23

= , . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . (3) = , . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . (4)

Asumsikan larutan sampel bersifat ideal sehingga = , maka = , . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . (5)Persamaan di atas dapat disusun ulang menjadi

= 10

,/ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. .. . . . . . . .(6)

Nilai konsentrasi ion florida akan bergantung pada nilai K, E, dan m. Nilai K adalah titik

potong pada kurva kalibrasi. Nilai m adalah kemiringan garis pada kurva kalibrasi. Oleh

karena itu, konsentrasi ion florida dapat ditentukan jika kita mengukur potensial sel yangmuncul. .

Menentukan kesalahan relatif

Setiap metode potensiometri pasti mempunyai kelemahan. Salah satu kelemahan metode ini

bisa dilihat dari akurat atau tidaknya kinerja elektrode yang ditentukan melalui kesalahan

relatif slope pada kurva kalibrasi.

= 0,0592

Jika E sel dan K pada kurva kalibrasi mempunyai satuan mV, maka

= ,

Kesalahan literatur = | | 100%=|,(,), | 100% = 0,299 %

Nilai kesalahan literatur yang kecil menandakan elektroda telah bekerja dengan baik.

10.Bila digunakan potensiometri dengan metode adisi standar maka kesalahan

pengukuran karena adanya kemungkinan pembentukan ion kompleks lain seperti


16/23

besi III dengan ion florida dapat dihindarkan. Walaupun dengan pengunaan buffer

sejenis TISAB pembentukan kompleks ini dapat dicegah. Hasil pengukuran

potensial dapat dilihat pada gambar 2. Bagaimana anda menjelaskan penentuan

konsentrasi fluoride pada sample larutan dengan metoda adisi standar?

Bandingkan hasil yang diperoleh pada kedua cara di atas.

Grafik 2. Adisi Standar pada Fluorida

Telah dijelaskan di atas bahwa formula untuk adisi standar adalah,

= [ ]/[10

]Persamaan tersebut diperoleh dari,

( )10 = 1 Bentuk akhir dari persamaan tersebut adalah y = mx+b. Dari persamaan garis

tersebut dapat dibentuk grafik adisi standar seperti pada gambar 2 di mana y

merupakan respon elektroda terhadap jumlah x dari larutan standar yang

ditambahkan. Namun x di sini bukanlah konsentrasi, melainkan jumlah CsVs

larutan standar yang ditambahkan (dalam gram). Kemiringan garis adalah = dengan demikian kita dapat menghitung Cu secara langsung.

Metode adisi standar pada potensiometri melibatkan upaya penentuan potensial

dan sistem elektroda baik sebelum atau sesudah volume standar yang telah diukur

telah ditambahkan ke dalam larutan analit engan volume yang diketahui. Sering

pula, sisa dari elektrolit menyatu dengan larutan analit saat mula-mula bertujuan

untuk mencegah perubahan utama dari kekuatan ionik yang mungkin saja

mengiringi penambahan standar.

Jika dibandingkan dengan metode potensiometri langsung metode adisi standar

memiliki beberapa keunggulan diantaranya adalah kalibrasi dan pengukuran

sampel keduanya pada dasarnya dibuat pada waktu bersamaan dan pada larutan


17/23

yang sama sehingga perbedaan kekuatan ionik dan temperatur antara larutan

standar dan sampel berkurang dan TISAB tidak dibutuhkan.

11.Dalam kegiatan analisis, seringkali dikaitkan dengan istilah larutan baku atau standar dan

kurva kalibrasi. Apa yang anda ketahui tentang keduanya dan mengapa diperlukan dalam

kegiatan ini?

Larutan Standar atau Baku

Larutan standar (larutan baku) adalah sebuah larutan reagen yang sudah diketahui secara

akurat konsentrasinya. Untuk memperoleh larutan standar, dilakukan pelarutan sejumlah

berat tertentu dari reagen solid ke dalam suatu larutan yang sudah diketahui volumenya.

Larutan standar ini diperlukan karena dengan menggunakan data yang diketahui dari

larutan standar, dapat diketahui pula apa yang ingin dicari dari analit. Terdapat beberapa

syarat agar larutan standar dapat berguna secara baik:

Larutan standar harus mengandung reagen standar primer atau bisa

distandardisasi dengan zat standar primer.

Larutan standar harus stabil untuk dalam jangka waktu tertentu.

Reagen harus cepat bereaksi dalam stoikhiometri yang jelas dengan analit.

Reagen Kesetimbangan reaksi harus tinggi.

Idealnya, reagen harus spesifik terhadap analit sehingga tidak ada gangguan

selama reaksi.

Sinyal titik akhir harus ada untuk menentukan titik ekuivalen reaksi.

Reagen harus cukup larut untuk bisa mencapai konsentrasi yang diinginkan.

Kurva Kalibrasi

Kurva kalibrasi menunjukkan hubungan antara sinyal yang diukur dan konsentrasi analit

dalam serangkaian standar. Kurva kalibrasi yang paling berguna adalah garis lurus karena

sensitivitas metode ini adalah sama untuk semua konsentrasi analit. Persamaan linier

kurva kalibrasi dapat dicari menggunakan regresi linier, yaitu sebuah teknik matematika

untuk membentuk persamaan, seperti garis lurus, secara eksperimental. Kurva kalibrasi

ini diperlukan karena lebih mudah menyajikan data percobaan dan mengetahui tingkat

kesalahan percobaan yang ada.


18/23

12. Untuk mendapatkan hasil analisis yang akurat, hal-hal apa sajakah yang harus

diperhitungkan/dipertimbangkan?

Sebuah analisis memberikan informasi kimia atau fisik tentang sampel. Komponen

yang menarik dalam sampel disebut analit, dan sisa sampel matriks. Dalam analisis kita

menentukan identitas, konsentrasi, atau sifat-sifat analit. Untuk membuat penentuan ini

kita mengukur satu atau lebih dari sifat kimia dan fisik analit itu. Contohnya membantu

memperjelas perbedaan antara analisis, tekad, dan pengukuran.

Dalam menjawab pertanyaan membantu untuk mendapatkan hasil analisis yang

akurat, terdapat empat tingkat metodologi analitis: teknik, metode, prosedur, dan

protocols. Teknik adalah setiap prinsip kimia atau fisik yang dapat digunakan untuk

mempelajari suatu analit. Suatu prosedur adalah seperangkat petunjuk tertulis yang

merinci bagaimana menerapkan metode untuk sampel tertentu, termasuk informasi

mengenai pengambilan sampel yang tepat, penanganan interferents, dan memvalidasi

hasil.

13.Bagaimana anda membuat 500 ml larutan H2SO4 0,25 M yang berasal dari asam

sulfat pekat 21%(w/w) dengan densitas 1.1539 g/ml di laboratorium?

Tentu pertama harus menyiapkan alat dan bahan. Alat dan bahan yang dibutuhkan H2SO4

pekat, aquades, labu erlenmeyer, dan pipet volumetri. Untuk mengetahui jumlah H2SO4

yang dibutuhkan dapat dicari dengan:

= % . .10

H = 21,8 .1,1539 .1098 = 2,567 Mengetahui jumlah Volume yang dibutuhkan dengan rumus pengenceran:

M1. V1= M2. V2

2,567 M . V1= 0,25 M . 500 ml

= 0,25 . 500 2,576

V1 = 48,52 ml


19/23


20/23


21/23


22/23

BAB III

KESIMPULAN

Ada beberapa kesimpulan yang dapat diambil dari makalah ini, diantaranya:

1. Metoda potensiometri langsung dan adisi standar dapat digunakan untuk menentukan

konsentrasi suatu larutan analit

2.

Metoda adisi standar lebih akurat dibanding metode potensiometri langsung

3. Adanya ion pengganggu seperti ion besi dapat mengganggu analisis potensiometri\df

4. Larutan TISAB merupakan senyawa buffer (penjaga) yang dapat menghilangkan ion-

ion pengganggu dari larutan sampel. Penambahan larutan TISAB pada teknik

potensiometri langsung digunakan untuk meningkatkan kekuatan ionik dari larutan

agar mencapai tingkat yang stabil.

5. Penggunaan ion fluorida yang melebihi batas maksimum asupan fluorida dalam tubuh

manusia dapat membahayakan kesehatan

6.

Metode yang lebih tepat untuk sample yang memiliki konsentrasi tinggi adalah

metode sample addition, karena E pada sample addition lebih besar dari pada E

pada standard addition, dan semakin besar nilai potensialnya maka data yangdidapatkan semakin akurat.


23/23

DAFTAR PUSTAKA

Skoog, Douglas A. dkk. 2000. Analytical Chemistry: An Introduction. Singapura: ThomsonLearning.

Subramariam. 2012. Advantages of Direct Potentiometry over Other Methods of EstimatingElectrolytes. SM Diagnostics.Pvt.Ltd

Rundle, Chris C. 2013. A Beginners Guide to Ion-Selective Electrode Measurements. London:NIS200 Ltd.

Chang, Raymond. 2004.Kimia Dasar: Jilid 2. Jakarta: Penerbit Erlangga.

Makalah 1 kitik fix.pdf

Documents

Transcript of Makalah 1 kitik fix.pdf