BAB II

ISI

A. Topik 1

1. Bagaimana para penambang tersebut menggunakan merkuri dalam melakukan kegiatan

penambangan emas?

Jawab :

Dalam penambangan emas, merkuri digunakan dalam proses amalgamasi, yaitu suatu

proses untuk memurnikan emas dari zat-zat pengotor yang menempel dengan cara ekstraksi.

Ekstraksi adalah proses pemisahan berdasarkan pada distribusi zat terlarut. Proses

amalgamasi dilakukan dengan cara mencampur bijih emas dengan merkuri cair hingga

membentuk padatan, disebut amalgam (Au-Hg). Proses amalgamasi pada umumnya

dilakukan pada saat proses penggerusan.

Untuk mengambil emas dari paduan amalgam, maka amalgam dipanaskan dalam

sebuah retort. Proses pemanasan ini akan mengurai paduan amalgam menjadi unsur-unsur

pembentuknya, yaitu emas dan merkuri. Temperatur tinggi akan menguapkan merkuri

menjadi uap merkuri, sedangkan emas tertinggal sebagai padatan yang disebut bullion.

Proses pemanasan ini biasa disebut dengan retorting.

2. Mengapa hal ini mengkhawatirkan para pengamat, aktivis lingkungan, dan masyarakat lain di

sekitarnya?

Jawab :

Hal ini mengkhawatirkan warga sekitar karena merkuri memiliki dampak yang

berbahaya bagi kesehatan warga sekitar. Merkuri dapat memasuki tubuh melalui tiga cara,

yaitu melalui kulit, inhalasi (pernafasan), atau lewat makanan / minuman. Merkuri memiliki

ion yang sifatnya mudah berinteraksi dengan air dan sifat mengikatnya kuat. Bila masuk ke

perairan, maka perairan yang digunakan sebagai sumber air untuk mandi, minum, dan lain

sebagainya menjadi tercemar. Sehingga tanpa sadar, manusia menumpuk merkuri dalam

tubuhnya. Bila masuk melalui kulit akan menyebabkan reaksi alergi berupa iritasi kulit.

Merkuri yang menumpuk akan menganggu kesehatan manusia. Efek jangka pendek dari

seseorang yang ditubuhnya mengandung merkuri adalah badan panas dingin, mual, muntah,

1

diare. Jangka panjangnya menimbulkan gangguan sistem saraf dan pencernaan, iritasi paru-

paru, iritasi mata, reaksi alergi, penyakit kulit seperti gatal-gatal bahkan kanker kulit,

terganggunya fungsi ginjal dan hati, mengganggu sistem enzim dan mekanisme sintetik ,

dapat memasuki plasenta dan merusak janin pada wanita hamil sehingga menyebabkan cacat

bawaan; kerusakan DNA dan kromosom; mengganggu saluran darah ke otak; serta

menyebabkan kerusakan otak.

3. Bila anda termasuk dalam tim independen yang meneliti kasus ini, dan anda menggunakan

AAS (Atomic Absorption Spetrometry) untuk menganilisis kandungan merkuri, rancangan

penelitian apa yang akan anda lakukan?

Jawab :

Dalam menggunakan AAS sebagai metode analisis, pertama-tama harus disiapkan

instrumen AAS dan sample yang akan dianalisis. Instrumen AAS yang akan digunakan

dalam percobaan adalah GFAAS (Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometer).

Setelah itu akan dilakukan percobaan dengan prosedur sebagai berikut:

Sampel yang digunakan dalam AAS harus berada dalam bentuk larutan.

Panjang gelombang cahaya yang akan ditembakkan oleh instrument AAS di-set ke

253,7 nm karena merkuri paling banyak menyerap cahaya dengan panjang gelombang

ini.

Proses AAS pada instrumen dijalankan. Tahap-tahapannya adalah:

o Sampel larutan diuapkan.

o Sampel yang telah diuapkan dialirkan ke atomizer, yang akan mengubah sampel

menjadi atom-atomnya.

o Cahaya ditembakkan ke sampel yang berada dalam atomizer, dan cahaya yang

sudah melalui sampel terdeteksi oleh detektor.

Detektor menentukan tingkat absorbansi dari sampel

Dari data yang didapatkan, dilakukan perhitungan dengan menggunakan hukum Beer-

Lambert. Akan didapatkan konsentrasi merkuri dari sampel

4. Teknik pengambilan data analisis apa yang akan anda lakukan dengan metode AAS ini?

Jawab :

2

Metode analisis yang lazim digunakan dalam analisis suatu unsur secara kuantitatif

dalam pengukuran spektrofotometri pada umumnya menggunakan teknik kurva kalibrasi.

Akan tetapi, pada metode ini terdapat kelemahan yang dikarenakan adanya matrik

(kandungan zat terlarut lain) dalam sampel tersebut sedangkan pada larutan standar tidak ada

matrik sehingga diperlukan metode lain yang diharapkan dapat meminimalisir pengaruh dari

kondisi tersebut. Untuk menentukan kandungan Hg (merkuri) dalam limbah, kita dapat juga

menggunakan metode adisi standar. Pada metode ini, sejumlah sampel akan ditambahkan

dengan larutan standar (konsentrasi diketahui dengan pasti) dengan kuantitas tertentu.

Metode Adisi Standar Pembuatan Kurva Adisi Standar dilakukan dengan prosedur yang

sama persis dengan pembuatan kurva kalibrasi standar. Perbedaannya, pada metode adisi

standar, sampel yang akan dianalisis ditambahkan dengan larutan standar yang diketahui

konsentrasinya untuk meminimalkan kesalahan yang di sebabkan oleh berbagai matrik.

Metode ini mampu meminimalkan kesalahan yang disebabkan oleh perbadaan kondisi

lingkungan (matrik) sampel dan standar.

Perhitungannya menggunakan hukum Lambert Beer.

Hukum Lambert Beer,

A=∈. b . C ……(1)

A : Absorbansi

C : Konsentrasi Analit

∈: Absorpsivitas molar pada panjang gelombang tertentu

b : Tebal kuvet

Hasil yang diperoleh dari percobaan menggunakan metode adisi standar dituliskan

dalam bentuk persamaan garis y = mx + a, dimana y merupakan absorbansi, x merupakan

konsentrasi larutan, m merupakan gradien garis (∈.b) dan a merupakan intersep di sumbu y.

Setelah mendapatkan plot A vs C dengan gradien tertentu, maka dapat ditentukan konsentrasi

sampel lain dengan mudah.

5. Bila pihak lain meragukan kecanggihan AAS yang digunakan, bagaimana meyakinkan pihak

tersebut? Jelaskan lebih rinci karena orang yang anda hadapi tidak tahu sama sekali

mengenai metode AAS ini!

3

Jawab :

Metode AAS atau Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) adalah metode teknik

analisis untuk menetapkan konsentrasi suatu unsur (logam) dalam suatu sampel. Metode

AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada

panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Metode serapan atom hanya

tergantung pada perbandingan dan tidak bergantung pada temperatur. Setiap alat AAS terdiri

atas tiga komponen yaitu unit teratomisasi, sumber radiasi, sistem pengukur fotometerik.

Pada metode AAS, terdapat tiga langkah utama, yaitu atomisasi, absorpsi radiasi dari

sumber cahaya dan pengukuran. Sampel pada AAS biasanya cairan atau padat. Oleh karena

itu, sampel harus diatomisasi terlebih dahulu dengan nyala atau tungku grafit. Atomisasi

bertujuan agar elektron pada unsur analit berada pada tingkat energi yang paling stabil

(ground state) sebelum nantinya tereksitasi. Setelah teratomisasi, cahaya dari sumber

diarahkan menuju flame yang banyak mengandung atom. Nantinya, sample yang telah

teratomisasi akan menyerap energi radiasi. Banyaknya energi radiasi yang diserap ini

berbanding dengan panjang gelombang yang dapat diserap oleh sampel teratomisasi. Proses

ini bersifat sensitif dan selektif, sehingga diharapkan molekul lain pada di dalam sampel

tidak menyerap juga panjang gelombang yang dipilih untuk mencegah terjadinya interferensi.

Sebelum mencapai detektor, sinar yang tak terabsorpsi akan melalui monokromator dahulu

untuk mengisolasi panjang gelombang yang diinginkan. Skema susunan instrumen AAS dapat

dilihat pada lampiran.

Dalam penentuan konsentrasi analit, digunakan prinsip hukum Beer-Lambert dan

mengaplikasikannya dengan kurva kalibrasi. Hukum Beer-Lambert menyatakan bahwa

absorbansi berbanding lurus dengan ketebalan lapisan serapan, konsentrasi zat penyerap

radiasi (analit) dan panjang jalur yang dilewati cahaya.

log(Io / I) = A = ε b c .......(1)

dimana : A = absorbansi

I = intensitas

ε = konstanta absorbtivitas

b = panjang jalur yang dilalui

c = konsentrasi

4

Keunggulan Teknik AAS

Bebas dari gangguan karena tidak ada dua unsur yang memperagakan garis spektral yang

tepat sama panjang gelombangnya.

Memiliki limit deteksi yang paling sempit (0,002-0,005 nm)

Dapat mengukur konsentrasi hingga satuan parts per billion (ppb)

Dapat menganalisis banyak sampel dalam waktu singkat untuk sekali penyaringan analit

logam.

Sebelum pengukuran tidak selalu memerlukan pemisahan unsur yang ditentukan

Sensitivitas lebih tinggi

AAS mempunyai tingkat ketelitian yang sangat tinggi karena metode ini bebas gangguan.

Kesalahan relatifnya sangat kecil yaitu (1-2) %.

Komponen-komponen pada AAS

1. Lampu katoda berongga ( Hollow Cathode Lamp )

Lampu katoda berongga terdiri atas tabung gelas yang  diisi dengan

gas argon (Ar) atau neon (Ne) bertekanan rendah (4-10 torr)

dan di dalamnya dipasang sebuah katoda berongga dan anoda.

2. Ruang pengkabutan ( Spray Chamber )

Merupakan bagian di bawah burner dimana larutan contoh

diubah menjadi aerosol. Dinding dalam dari spray chamber ini

dibuat dari plastik / teflon.

5

3. Pembakar ( Burner )

Merupakan alat dimana campuran gas (bahan bakar dan oksida) dinyalakan. Dalam nyala

yang bersuhu tinggi itulah terjadi pembentukan atom-atom analit yang akan diukur.

4. Monokromator & Slit (Peralatan optik)

Berfungsi untuk mengisolir sebuah resonansi dari sekian banyak spektrum yang

dihasilkan oleh lampu katoda berongga.

5. Detektor

Berfungsi untuk mengubah energi radiasi yng jatuh pada detektor menjadi sinyal

elektrik / perubahan panas.

B. Topik 2

1. Mengapa banyak pedagang bakso yang menggunakan bahan-bahan aditif tersebut untuk

produk makanan mereka?

Jawab :

Zat aditif adalah zat-zat yang ditambahkan pada makanan karena dapat menjaga

kualitas dan tekstur makanan sehingga tetap terlihat segar, menjaga agar makanan dapat

tahan lama, memberi warna agar terlihat menarik, dan memberikan rasa sedap dan aroma

yang khas pada makanan.

Berdasarkan bahannya, zat aditif dapat dibagi menjadi dua, yaitu zat aditif alami dan

zat aditif sintetis (buatan). Zat aditif sintetis lebih berbahaya daripada zat aditif alami karena

terkadang mengalami proses kimia yang tidak sempurna sehingga dapat memberikan dampak

negatif bagi kesehatan.

2. Dapatkah anda menjelaskan efek berbahaya dari penggunaan formalin dan fosfat dalam

makanan bakso bagi kesehatan?

Jawab :

Formalin adalah larutan formaldehida dalam air. Secara umum fomaldehida ini

digunakan untuk pengawet mayat, pembasmi lalat dan serangga, dan bahan pembuatan

pupuk. Sayangnya penggunaan formalin ini banyak disalahgunakan oleh produsen/pengelola

6

pangan yang tidak bertanggung jawab dengan menjadikannya sebagai bahan pengawet

makanan. Apabila makanan yang mengandung formalin termakan, maka akan menimbulkan

dampak negatif bagi kesehatan. Dalam tubuh manusia, formaldehida dikonversi menjadi

asam format yang meningkatkan keasaman darah, tarikan nafas menjadi pendek dan sering,

hipotermia, koma, bahkan kematian. Efek jangka panjangnya adalah memicu timbulnya

perkembangan sel kanker, iritasi saluran pernafasan, reaksi alergi, timbul bercak seperti

terbakar pada kulit.

Fosfat banyak digunakan sebagai zat aditif pada daging karena dapat memengaruhi

tekstur daging, memperpanjang masa penyimpanan daging, mengurangi penyusutan daging

saat dimasak, dan sebagai antioksidan untuk mencegah oksidasi dan pembentukan bau

tengik. Batas aman penggunaan fosfat pada daging adalah konsentrasinya < 0.5%. Apabila

penggunaannya melebihi ambang batas, maka akan mengganggu kesehatan manusia, yaitu

diantaranya dapat meningkatkan agresivitas, keropos tulang dan gigi.

3. Bila anda termasuk dalam anggota tim yang meneliti tentang kadar formalin dalam daging

bakso dan anda menggunakan spektrofotometri UV-Vis, rancangan penelitian apa yang akan

anda lakukan?

Jawab :

Rancangan penelitian

Penentuan adanya formalin secara kuantitatif dilakukan secara spekrtrofotometri UV-VIS

dengan pereaksi Nasch sebagai berikut:

1. Ditimbang 5 gram bakso yang telah diparut.

2. Disiapkan 100 mL aquades bebas ion dalam 100 mL labu ukur.

3. Lima gram sampel bakso dalam gelas kimia, ditambah aquades bebas ion yang telah

disiapkan dan aduk hingga tercampur merata.

4. Masukkan larutan campuran tersebut ke dalam labu destilasi.

5. Gelas kimia dibilas dengan aquades bebas ion dan dimasukkan ke dalam labu destilasi.

Sehingga nanti dalam labu destilasi mengandung aquades bebas ion 100 mL.

6. Campuran tersebut didestilasi sampai keluar destilat sebanyak 5 mL.

7. Prosedur di atas diulang sebanyak 3 kali.

7

8. Diambil masing-masing 1 mL destilat ditambah dengan 1 mL aquades bebas ion, 2 mL

reagen Nash’s “B” dan dipanaskan pada suhu 37 oC selama 30 menit pada waterbath.

9. Dibuat larutan blangko yang terdiri dari : 2 mL aquades bebas ion dan 2 mL reagen

Nash’s “B” yang telah di panaskan pada suhu 37 oC selama 30 menit pada waterbath.

10. Lalu larutan bakso dan larutan blangko dimasukkan ke dalam cuvet yang berbeda dan

dimasukkan ke dalam alat spektrofotometer UV-Vis

11. Lalu di ukur absorbansi masing-masing larutan diukur pada panjang gelombang

maksimum 415 nm

12. Dari hasil absorbansi yang didapat , dapat ditentukan konsentrasi formalin dalam bakso

dengan menggunakan hukum Lambert – Beer

4. Bagaimana anda melakukan analisis kuantitatif suatu senyawa dengan menggunakan metode

spektrometri UV-Vis? Berikan satu contoh pengolahan data spektroskopi UV-Vis untuk

menentukan konsentrasi suatu senyawa dalam cuplikan?

Jawab :

Analisis kuantitatif menggunakan metode spektrometri UV-Vis

Misalnya digunakan untuk menghitung konsentrasi formalin pada bakso. Setelah dilakukan

percobaan dengan spektrometri UV-Vis diperoleh data sebagai berikut :

• Absorbansi larutan Standar

Absorbansi 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 0,12 0,14 0,16

Konsentrasi2

ppm

4

ppm

6

ppm

8

ppm

10

ppm

12

ppm

14

ppm

16

ppm

8

• Absorbansi larutan sampel = 0.008

• Diperoleh bentuk grafiknya adalah :

• Dari grafik diperoleh persamaan garis yaitu Y = 0,01X

• Masukkan nilai Y yang merupakan nilai absorbansi larutan sampel yaitu = 0,008,

sehingga

0,008 = 0,001 X

X = 0,8 ppm

• Sehingga kadar formalin dalam bakso sebesar 0,8 ppm

5 Bagaimana anda meyakinkan teman-teman dalam tim bahwa penggunaan spektrofotometer

UV-Vis dalam menentukan kadar formalin ini sudah tepat? Jelaskan lebih rinci mengenai

metode ini!

Jawab :

9

2 4 6 8 10 12 14 160

0.05

0.1

0.15

0.2

Grafik Hubungan Konsentrasi terhadap Absorbansi

Konsentrasi (ppm)

Ab

sorb

ansi

y= 0,01 x

Untuk menentukan kadar formalin dalam bakso dengan menggunakan analisis

spektofotmetri UV-Vis sudah tepat dibandingkan dengan metode analisis lain dikarenakan

spektrofotometri mempunyai kelebihan dibandingkan dengan metode analisis lain yaitu

1. Metode operasional yang sederhana

Dengan menggunakan metode spektrofotometri UV-Vis peralatan yang dibutuhkan

merupakan peralatan yang mudah ditemui dan dalam pembuatan sampel juga tidak

membutuhkan bahan – bahan yang sulit

2. Dapat menganalisa larutan dengan konsentrasi yang sangat kecil

Kandungan formalin yang ada di bakso biasanya dalam konsentrasi yang kecil,

sehingga apabila digunakan metode spektrofotometri ini konsentrasi formalin yang

kecil dalam bakso dapat tetap terdeteksi

3. Sampel yang dibutuhkan sedikit

Tidak memerlukan sampel yang banyak sehingga dapat menghemat biaya penelitian.

4. Panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi

Penjelasan Lebih Rinci Mengenai Spektrofotometri UV – Vis

Spektrofotometri UV-Vis adalah metode pengukuran konsentrasi suatu zat berdasarkan

besarnya penyerapan energi cahaya oleh suatu sitem kimia sebagai fungsi dari panjang

gelombang radiasi sinar ultraviolet (UV) mempunyai panjang gelombang antara 200-400 nm

dan sinar tampak (visible) mempunyai panjang gelombang 400-750 nm.

Alat dan Bahan Spektrofotometri UV-Vis

Sumber : www.indotekhnoplus.com

10

1. Sumber Cahaya

Pada spektrofotometer harus memeiliki pancaran radiasi yang stabil dan intensitas

yang tinggi. Sumber cahaya pada spektrofotometer UV-Vis ada dua macam, yaitu

a. Lampu Tungsten (Wolfram)

Digunakan untuk mengukur sampel pada daerah tampak. Bentuk lampu ini mirip

dengan bola lampu pijar biasa. Memiliki panjang gelombang antara 350-2200 nm.

Spektrum radiasianya berupa garis lengkung. Umumnya memiliki waktu 1000jam

pemakaian.

b. Lampu Deuterium

Dipakai pada panjang gelombang 190-380 nm. Spektrum energi radiasinya lurus,

dan digunakan untuk mengukur sampel yang terletak pada daerah uv. Umumnya

memiliki waktu 500 jam pemakaian.

2. Wadah Sampel

Wadah sampel yang digunakan yaitu kuvet/sel yang digunakan untuk menaruh cairan

ke dalam berkas cahaya spektrofotometer. Kuvet biasanya berbentuk persegi panjang

dengan lebar 1 cm. Kuvet biasanya terbuat dari kuarsa atau gelas. Kuvet yang terbuat

dari kaca dan plastik hanya dapat menyerap sinar tampak, sedangkan kuvet yang

terbuat dari kuarsa atau silica dapat menyerap ultraviolet. Kuvet dari kuarsa yang

terbuat dari silika memiliki kualitas yang lebih baik. Kuvet harus dapat meneruskan

energi cahaya dalam daerah spektral yang diminati. Kuvet harus sangat bersih karena

dapat mempengaruhi penyerapan cahaya.

11

Sumber : hananoveani.blogspot.com

3. Monokromator

Monokromator adalah alat yang akan memecah

cahaya polikromatis menjadi cahaya tunggal

(monokromatis) dengan komponen panjang

gelombang tertentu.

Jenis monokromator :

a) Prisma

Prisma akan mendispersikan radiasi elektromagnetik sebesar mungkin supaya

di dapatkan resolusi yang baik dari radiasi polikromatis.

b) Grating (kisi difraksi)

Kisi difraksi memberi keuntungan lebih bagi proses spektroskopi. Dispersi

sinar akan disebarkan merata, dengan pendispersi yang sama, hasil dispersi

akan lebih baik. Selain itu kisi difraksi dapat digunakan dalam seluruh

jangkauan spektrum.

c) Celah optis

Celah ini digunakan untuk mengarahkan sinar monokromatis yang diharapkan

dari sumber radiasi. Apabila celah berada pada posisi yang tepat, maka radiasi

akan dirotasikan melalui prisma, sehingga diperoleh panjang gelombang yang

diharapkan.

d) Filter

Berfungsi untuk menyerap warna komplementer sehingga cahaya yang

diteruskan merupakan cahaya berwarna yang sesuai dengan panjang

gelombang yang dipilih

4. Detektor

Detektor mengabsorpsi foton yang menumbuknya dan mengubahnya menjadi

kuantitas yang dapat diukur seperti arus listrik. Detektor akan menangkap sinar yang

diteruskan oleh larutan. Sinar kemudian diubah menjadi sinyal listrik oleh amplifier

12

Sumber : bandiyahsriaprillia-fst09.web.unair.ac.id

dan dalam rekorder dan ditampilkan dalam bentuk angka-angka pada reader

(komputer).

5. Visual display/recorder

Merupakan system baca yang memperagakan besarnya isyarat listrik, menyatakan

dalam bentuk % Transmitan maupun Absorbansi.

Prinsip Kerja Spektrofotometri UV-Vis

1. Memasukkan larutan blangko/pembanding, lalu diikuti larutan sampel yang akan

diuji

2. Cahaya yang berasal dari lampu deuterium maupun wolfram yang bersifat

polikromatis akan diteruskan melalui lensa menuju monokromator pada

spektrofotometer dan filter cahaya pada fotometer

3. Monokromator akan mengubah cahaya polikromatis menjadi cahaya

monokromatis

4. Berkas – berkas cahaya dengan panjang tertentu akan dilewatkan pada sampel

yang mengandung suatu zat dalam konsentrasi tertentu

5. Ketika cahaya melewati sampel, ada cahaya yang akan diserap (diabsorpsi) dan

sebagian lagi akan diteruskan

13

6. Cahaya yang diteruskan akan diterima oleh detektor dan detektor akan

menghitung cahaya yang diterima.

7. Visual display/recorder akan mengelurkan angka yang menyatakan % Transmitan

ataupun Absorbansi.

8. Cahaya yang diserap sebanding dengan konsentrasi zat yang terkandung dalam

sampel sehingga dapat diketahui konsentrasi zat dalam sampel secara kuantitatif

Hal – Hal yang Harus Diperhatikan dalam Menggunakan Analisis Spektrofotometri

UV-Vis

1. Larutan yang dianalisi merupakan larutan berwarna

Apabila larutan yang akan dianalisis merupakan larutan yang tidak berwarna, maka

larutan tersebut harus diubah terlebih dahulu menjadi larutan yang berwarna dengan

menggunakan reagen spesifik kecuali apabila diukur dengan menggunakan lampu

UV.

2. Panjang gelombang maksimum

Panjang gelombang yang digunakan adalah panjang gelombang yang mempunyai

absorbansi maksimal. Hal ini dikarenakan pada panjang gelombang maksimal dan

kepekaannya juga maksimal karena pada panjang gelombang tersebut, perubahan

absorbansi untuk tiap satuan konsentrasi merupakan yang paling besar.

3. Kalibrasi panjang gelombang dan absorban

Tiap media akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu tergantung pada

senyawa yang terbentuk. Oleh karena itu perlu dilakukan kalibrasi panjang

gelombang dan absorban pada spektrofotometer agar pengukuran yang di dapatkan

lebih teliti.

Hukum Lambert – Beer

Konsetrasi dari analit didalam larutan bisa ditentukan dengan mengukur absorbansi atau

trasmitansi pada panjang gelombang tertentu dengan menggunakan hukum Lambert-

Beer. Cahaya yang diserap diukur sebagai absorbansi (A) sedangkan cahaya yang

hamburkan diukur sebagai transmitansi (T), dinyatakan dengan hukum lambert-beer atau

Hukum Beer, berbunyi:

14

Berdasarkan hukum Lambert-Beer, rumus yang digunakan untuk menghitung banyaknya cahaya yang hamburkan:

………. (1)

atau

dan absorbansi dinyatakan dengan rumus:

dimana I0 merupakan intensitas cahaya datang dan It adalah intensitas cahaya setelah melewati sampel.

Rumus yang diturunkan dari Hukum Beer dapat ditulis sebagai:

15

“Jumlah radiasi cahaya tampak (ultraviolet, inframerah dan sebagainya) yang diserap atau ditransmisikan oleh suatu

larutan merupakan suatu fungsi eksponen dari konsentrasi zat dan tebal larutan.”

Gambar : Proses penyerapan cahaya oleh zat dalam sel sampel.

%T = I t

I 0 x 100%

T = I t

I 0

............. (2)

A = - Log T = - Log I t

I 0 .......... (3)

A= a . b . c atau A = ε . b . c………. (4)

dimana:

A = absorbansib = tebal kuvet atau terkadang digunakan l = tebal larutan (tebal kuvet

diperhitungkan juga umumnya 1 cm)c = konsentrasi larutan yang diukurε = tetapan absorptivitas molar (jika konsentrasi larutan yang diukur dalam molar)a = tetapan absorptivitas (jika konsentrasi larutan yang diukur dalam ppm).

C. Topik 3

1. Calon pembimbing mengajukan syarat kepada mahasiswa untuk dapat bekerja di

laboratorium yang dikelolanya, yaitu, mereka harus lulus ujian awal yang berkaitan dengan

delapan isu terpenting tentang biodiesel. Sebagai alumni DTK yang sudah berpengalaman

dalam penelitian biodiesel, bagaimana anda membantu menjelaskan tentang biodiesel

tersebut kepada mereka?

Jawab :

Biodiesel adalah suatu renewable alternative fuel untuk digunakan pada mesin diesel,

yang dibuat dari produk-produk agrikultur seperti vegetable oils dan animal oils. Walaupun

diesel merupakan bagian dari namanya, biodiesel tidak mengandung petroleum atau fossil

fuels lainnya. Biofuel ini adalah non petroleum atau non-fossil fuel.

1) Bahan Baku Biodiesel

Bahan baku biodiesel yang dikembangkan bergantung pada sumber daya alam yang

dimiliki suatu negara. Beberapa tanaman yang potensial untuk bahan baku biodiesel

dapat dilihat pada Tabel dibawah ini:

16

Tabel Beberapa tanaman penghasil minyak di Indonesia

 (Sumber :  Pusat Penelitian Energi ITB)

2) Keunggulan dan Kelemahan Biodiesel

17

Nama Latin Nama Indonesia Nama lain (daerah)

Elaeis guineensis Kelapa sawit Sawit, Kelapa sawit

Ricinus communis Jarak (kastroli) Kaliki, Jarag (Lampung)

Jatropha curcas Jarak pagar -

Ceiba pentandra Kapok Randu (Sunda, Jawa)

Chalopyllum inophyllum Nyamplung Nyamplung

Ximena americana Bidaro Bidaro

Keunggulan Biodiesel Kelemahan BiodieselTidak beracun Dapat melepaskan oksida nitrogen yang

dapat mengarah pada pembentukan kabut asap.

Bahan bakar biodegradable Sebagian besar diproduksi dari jagung yang dapat menyebabkan kekurangan pangan

Lebih aman dipakai dibandingkan dengan diesel konvensional

20 kali lebih rentan terhadap kontaminasi air, bisa menyebabkan korosi

Dapat diproduksi secara massal di banyak negara

Memiliki kandungan energi yang jauh lebih sedikit dibandingkan dengan diesel konvensional

Memiliki sifat pelumas yang sangat baik

Memiliki masalah signifikan terhadap suhu rendah

Tidak memiliki kandungan sulfur Lebih mahal dibandingkan dengan diesel konvensional.

Mengurangi ketergantungan kita pada bahan bakar fosil

Meskipun memancarkan emisi karbon yang secara signifikan lebih aman dibandingkan dengan diesel konvensional, masih berkontribusi terhadap pemanasan global dan perubahan iklim.

3) Perbedaan Biodiesel dan Solar

Biodiesel SolarPembakaran biodiesel 75% lebih bersih daripada solar.

Melepaskan emisi sulfur tinggi yang sangat berbahaya bagi lingkungan.

Emisi karbon dioksida biodiesel relatif rendah.

Melepaskan sejumlah besar karbon dioksida ke atmosfer

Tidak beracun dan bisa diuraikan oleh lingkungan

Menyumbang polusi udara dan berbagai masalah kesehatan

Memiliki sifat pelarut (pelumas) sehingga bisa turut membersihkan bagian-bagian mesin diesel dari berbagai kotoran

Tidak memiliki sifat pelumasan pada mesin

Menghasilkan lebih sedikit jelaga, karbon monoksida, hidrokarbon tidak terbakar, serta sulfur dioksida.

Solar lebih mudah diperoleh di hampir semua SPBU

4) Cara Pembuatan Biodiesel

Berikut ini adalah diagram alir pembuatan Biodiesel :

18

Diagram alir pembuatan Biodiesel

5) Sifat Fisika dan Sifat Kimia Biodiesel

Tabel perbandingan sifat fisik dan kimia biodiesel dan solar(Sumber :

Internasional

Biodiesel,

2001)

6) Pengertian Nomor Setana

Angka Setana atau CN (Cetane Number) adalah ukuran yang menunjukkan kualitas

dari bahan bakar untuk diesel. Dalam mesin diesel angka bahan bakar setana yang lebih

tinggi akan memiliki periode pengapian lebih pendek daripada bahan bakar setana

bernilai rendah. Oleh karena itu bahan bakar yang lebih tinggi setana biasanya

menyebabkan mesin untuk berjalan lebih lancar dan tenang. Hal ini berbeda bila nilai

setananya lebih rendah maka akan terjadi delay sehingga menambah ketukan pada proses

pembakaran.

Biodiesel yang berasal dari sumber minyak nabati biasanya memiliki nilai

setana 46-52, sedang bahan dari lemak hewan berbasis biodiesel memiliki setana 56-

60. Dimetil eter adalah bahan bakar diesel yang potensial karena memiliki nilai cetane

tinggi (55-60) dan dapat diproduksi sebagai biofuel.

7) Jenis-jenis Biodiesel

19

Sifat fisik / kimia Biodiesel Solar

Komposisi Ester alkil Hidrokarbon

Densitas, g/ml 0,8624 0,8750

Viskositas, cSt 5,55 4,6

Titik kilat, oC 172 98

Angka setana 62,4 53

Energi yang dihasilkan 40,1 MJ/kg 45,3 MJ/kg

Beberapa jenis biodiesel yaitu :

Coconut Biodiese, adalah istilah pemasaran untuk biodiesel yang diproduksi dari

coconut oil. Biodiesel ini biasanya digunakan di beberapa Negara di eropa, Thailand,

Canada dan Amerika Serikat. Di Indonesia, tipe biodiesel ini belum banyak di

produksi dan dikenal sebagai cocodiesel.

Soy Diesel, soybean oil atau soy atau soy oil adalah vegetable oil berwarna kuning

muda yang diekstrak/dipres dari kacang kedelai (soybean/ soya bean). Soybean/ soya

bean oil ini banyak diproduksi di Amerika Serikat dan mendominasi sebagai suatu

biodiesel feedstock.

Palm Biodiesel, istilah pemasaran untuk biodiesel yang diproduksi dari palm oil. Saat

ini, palm oil adalah vegetable oil yang amat berlimpah-limpah di Asia Tenggara.

8) Apikasi Biodiesel

Biodiesel dapat digunakan sendirian pada diesel engines dalam bentuk murninya sebagai

pengganti petrodiesel. Istilah biodiesel sendiri menunjukan bahan bakar murni sebelum

dicampur dengan petrodiesel. Biodiesel juga tercatat sebagai fuel additive. Penggunaan

biodiesel blend mereduksi emisi carbon dioxide (CO2) dan polutan yang dipancarkan ke

atmosfir, dengan demikian mereduksi greenhouse gases dan polusi udara. Selain itu,

penggunaan biodiesel blend akan meningkatkan lubricity dari petrodiesel dan mereduksi

deposit dalam mesin diesel.

2. Seperti pada tugas terdahulu, pembimbingnya menghendaki mereka berdua mencari tahu

tentang ketiga spektroskopi, yaitu IR, NMR, dan MS, karena untuk penentuan struktur

molekul, informasi yang diperoleh dari ketiga spektra sangat bermanfaat. Enam isu penting

apa saja yang menurut anda akan dijelaskan dengan rinci oleh Budi dan Mega?

Jawab :

6 isu penting Spektroskopi Inframerah

1. Pengertian

Spekroskopi inframerah adalah sebuah metode analisis instrumentasi pada senyawa

kimia yang menggunakan radiasi sinar infra merah. Spektroskopi inframerah berguna

untuk mengetahui gugus fungsi yang terdapat pada senyawa organik. Spektroskopi ini

20

didasarkan pada vibrasi suatu molekul. Untuk tingkat molekul, perbedaan dalam

keadaan vibrasi dan rotasi digunakan untuk mengabsorbsi sinar infra merah. Jadi

untuk dapat mengabsorbsi, molekul harus memiliki perubahan momen dipole sebagai

sebagai akibat dari vibrasi. Daerah radiasi spektroskopi inframerah berkisar pada

gelombang 7,5 .10-7-10-3 m. Umumnya daerah radiasi inframerah terbagi dalam 3

daerah, yaitu inframerah dekat (7,5 x 10-7 – 2,5 x 10-6 m), inframerah pertengahan (2,5

x 10-6 – 5 x 10-5 m), inframerah jauh (5 x10-5 – 10-3 m)

2. Alat – Alat dan Bahan Spektroskopi Inframerah

1. Sumber Inframerah

Radiasi inframerah dihasilkan dari pemanasan suatu sumber radiasi dengan listrik

sampai suhu antara 1500 dan 2000 K. Sumber radiasi yang biasa digunakan yaitu

nernst glower, globar, dan kawat nikrom.

2. Tempat Sampel

Tempat sampel atau sel tergantung dari jenis sampel.

3. Monokromator

Pada pemilihan panjang gelombang inframerah dapat digunakan filter, prisma

atau grating. Berkas radiasi terbagi dua, sebagian melewati sampel dan sebagian

melewati blanko (reference). Setelah itu kedua berkas sinar tersebut bergabung

kembali dan keemudian dilewatkan ke dalam monokromator

4. Detektor

Setelah radiasi inframerah melewati monokromator, kemudian berkas radiasi ini

dipantulkan oleh cermin dan akhirnya ditangkap oleh detektor. Detektor pada

spektrometer inframerah merupakan alat yang bisa mengukur atau mendeteksi

energi radiasi akibat pengaruh panas. Berbeda dengan jenis detector lainnya

(misalnya phototube), pengukuran radiasi infra merah lebih sulit karena intensitas

radiasi rendah dan energi foton inframerah juga rendah. Akibatnya signal dari

detektor inframerah kecil sehingga dalam pengukurannya harus diperkuat.

5. Rekorder

Signal yang dihasilkan dari detektor kemudian direkam sebagai spektrum

inframerah yang berbentuk puncak-puncak serapan. Spektrum inframerah ini

21

menunjukkan hubungan antara absorban dan frekuensi atau bilangan gelombang

atau panjang gelombang. Sebagai absis adalah frekuensi (cm-1) atau panjang

gelombang (mm) atau bilangan gelombang (cm-1), dan sebagai ordinat adalah

transmitan (%) atau absorban.

3. Prinsip Kerja Spketroskopi Inframerah

1. Berkas radiasi inframerah terbagi dua yaitu sebagian melewati sampel dan

sebagian melewati blanko (reference).

2. Sebagian sinar akan diserap oleh senyawa dan lainnya akan diteruskan.

Frekuensi sinar yang melewati senyawa diukur sebagai transmitansi. Sinar dapat

diserap karena molekul senyawa organik mempunyai ikatan yang dapat bergetar

3. Setelah itu kedua berkas sinar tersebut bergabung kembali dan keemudian

dilewatkan ke dalam monokromator

4. Lalu berkas dilewatkan melalui slit dan difokuskan pada detektor

5. Pada detektor akan terbaca hasilnya dan terbentuk spektrum inframerah

4. Vibrasi Molekul

Molekul kimia terutama molekul organik mempunyai ikatan antar atom. Ikatan antar

atom tersebut tidak hanya diam, melainkan bervibrasi (bergetar). Molekul diatomik

hanya mempunyai satu ikatan dan hanya mempunyai satu jenis vibrasi. Macam-

macam vibrasi yang dapat terjadi adalah sebagai berikut:

- Vibrasi Ulur (Stretching Vibrations)

Merupakan suatu vibrasi yang mengakibatkan perubahan panjang ikatan suatu

molekul, memanjang atau memendek (tarik ulur) dalam satu bidang datar. Dibagi

menjadi dua yaitu simetri dan asimetri.

22

a. Simetri

Ikatan antar atom bergerak bersamaan dalam satu bidang datar.

b. Asimetri

Ikatan antar atom bergerak tidak bersamaan dalam satu bidang datar.

- Vibrasi Bengkok (Bending Vibrations)

Ikatan anatar atom dalam molekul organik juga dapat bergerak mengayun secara

beraturan. Hal ini mengakibatkan adanya perubahan sudut ikatan, sehingga ikatan

menjadi bengkok. Vibrasi bengkok dibagi menjadi 4 yaitu:

a. Goyangan (rocking)

Ikatan antar atom mengayun searah dalam satu bidang datar

b. Guntingan (scissoring)

Ikatan antar atom mengayun berlawanan arah dalam satu bidang datar.

c. Kibasan (wagging)

Ikatan antar atom mengayun searah tidak dalam satu bidang datar.

23

d. Pelintiran (twisting)

Ikatan antar atom mengayun berlawanan arah tidak dalam satu bidang datar.

5. Langkah - Langkah dalam Mengidentifikasi Spektrum Inframerah

Untuk memudahkan dalam menginterpretasi dari spektra inframerah, langkah-

langkah yang digunakan sebagai pedoman, yaitu

1. Lihat puncak absorban dari gugus karbonil (C = O) pada kisaran 1600 – 1800

cm-1

2. Bila ada gugus karbonil, maka lanjutkan periksa:

1. Asam karboksilat (OH) pada 1500 – 3000 cm-1 (sedang)

2. Amida (NH) pada frekuensi 3100 – 3500 cm-1 (sedang)

3. Ester (C – O) pada frekuensi 1000 – 1300 cm-1 (tajam)

4. Aldehida (CH) pada frekuensi 2700 – 2800 cm-1 (lemah) dan 2800 – 2900

cm-1 (lemah)

5. Anhidrida (C = O) pada frekuensi 1760 cm-1 (tajam) dan 1810 cm-1 (tajam)

6. Keton. Keton alifatik mempunyai frekuensi pada 1715 cm-1, dan metal

keton memberikan serapan kuat pada frekuensi dekat 1400 cm-1

3. Bila tidak ada gugus karbonil, maka periksa gugus alkohol (OH) pada

frekuensi 3300 – 3600 cm-1 (sedang), gugus amida (NH) pada frekuensi 3500

cm-1, dan gugus ester (C – O) pada frekuensi 1000 – 1300 cm-1 (tajam)

4. Ikatan rangkap dua, mula-mula periksa gugus alkena (C = C) pada frekuensi

1600 – 1680 cm-1 (sedang), kemudian gugus aromatic (C = C) pada frekuensi

2100 – 2250 cm-1 (sedang).

24

5. Ikatan rangkap tiga, pertama periksa nitril (C º N) pada frekuensi 2240 – 2260

cm-1 (sedang-tajam), dan gugus alkuna (C º C) pada frekuensi 2100 – 2250 cm-1

(lemah-tajam)

6. Periksa adanya gugus nitro (R – NO2) yang mempunyai dua puncak serapan

tajam yaitu pada frekuensi 1500 – 1600 cm-1 dan 1300 – 1390 cm-1.

7. Bila tidak ada semua gugus fungsional tersebut di atas, periksa adanya

hidrokarbon dengan puncak serapan pada frekuensi sekitar 3000 cm-1.

6. Kelebihan dan Kelamahan Spektroskopi Inframerah

Kelebihan Spektroskopi IR yaitu dapat digunakan pada semua frekuensi cahaya,

sensitivitas IR lebih besar dibandingkan spektroskopi lain. Sedangkan

kelemahannya adalah tidak dapat mendeteksi vibrasi molekul diatomik simetris

6 isu penting spektroskopi NMR

1. Pengertian NMR

Spektrometer NMR adalah alat atau instrumen untuk mengukur resosnansi magnetik

inti. Intrumen ini menghasilkan medan magnet pada tingkat energi gelombang radio

dan digunakan untuk mendeteksi radiasi yang dipancarkan pleh suatu inti. Kualitas

spektrometer NMR tergantung pada dua hal yakni kekuatan dan kehomogenan medan

magnet yang digunakan, kestabilan kekuatan medan magnet selama digunakan. Pada

NMR, energi radiasi elektromagnetik terjadi pada daerah frekuensi radio.

2. Prinsip Kerja Spektroskopi NMR

Metode spektroskopi jenis ini didasarkan pada penyerapan energi oleh partikel

yang sedang berputar di dalam medan magnet yang kuat. Energi yang dipakai dalam

pengukuran dengan metode ini berada pada daerah gelombang radio 75-0,5 m atau

pada frekuensi 4-600 MHz, yang bergantung pada jenis inti yang diukur.

Inti yang dapat diukur dengan NMR yaitu bentuk bulat, berputar, bilangan

kuantum spin = ½, jumlah proton dan netron ganjil, contoh : 1H, 19F, 31P, 11B, 13C.

Di dalam medan magnet, inti aktif NMR menyerap pada frekuensi karakteristik suatu

25

isotop. Frekuensi resonansi, energi absorpsi dan intensitas sinyal berbanding lurus

dengan kekuatan medan magnet.

3. Sampel Spektroskopi NMR

Sampel atau cuplikan yang akan dianalisa dipreparasi dalam bentuk larutan. Larutan

yang akan dianalisa menggunakan NMR memiliki beberapa kriteri sebagai berikut:

1. Spektrometer NMR 60 MHz massa sampel ±5-10 mg dalam ±0,4 mL pada

tabung gelas dengan diameter 5 mm dan kedalaman tabung 35 mm. Sedangkan

untuk spektrometer NMR 500 MHz jumlah cuplikan < 1 mg (mikrogram)

dalam tabung mikro pula.

2. Kualitas hasil sprktrum yang dihasilkan tergantung pada kemurnian cuplikan,

kebersihan tabung, kemurnian pelarut

3. Tabung untuk cuplikan di buat dari gelas sangat tipis, mudah pecah dan sangat

rapus terutama pada saat dibuka tutupnya.

4. Jika tabung yang digunakan tidak dipecahkan (mungkin disebabkan jumlah sampel

yang sedikit dan harganya relatif mahal) maka segera dicuci dengan aseton atau

dikloroetana bila telah selesai digunakan, dikeringkan dengan blower dalam udara

bersih.

4. Geseran Kimia Dalam Spektroskopi NMR

Dalam spektroskopi NMR setiap jenis inti yang memiliki sifat yang khas dinyatakan

dengan istilah geseran kimia (chemical shift) dan kopling spin-spin (spin-spin

coupling). Kedua besaran atau fenomena ini merefleksikan lingkungan kimia spin inti

yang diamati dalam eksperimen NMR dan ini dapat dipandang sebagai efek kimia

dalam spektroskopi NMR.

Frekuensi resonansi yang dialami inti bergantung pada besarnya kuat medan magnet

yang diterapkan. Jadi frekuensi resonansi sebanding dengan medan magnet yang

26

dialami oleh inti yang diamati. Makin besar spektrometer NMR, maka perpisahan

antar puncak resonansi pada spektrum NMR makin besar dan kondisi demikian

dikenal dengan NMR resolusi tinggi.

Geseran kimia inti yang terbaca dalam spektrometer NMR sebagai ppm (part per

million) dan dilambangkan δ. Perlu diperhatikan bahwa ppm disini tidak sama dengan

ppm konsentrasi. Nilai ppm tergantung pada frekuensi alat yang di gunakan yang

ditulis dengan persamaan berikut.

ppm = Δv/v x 106 …..(1)

dengan ppm = geseran kimia inti senyawa, Δv = frekuensi sampel – 0 (frekuensi

senyawa pembanding biasanya nol), v = frekuensi yang dipasang atau digunakan

5 Spektrum NMR

Geseran kimia yang menunjukan terjadinya resonansi spin inti dalam lingkungan

kimia yang berbeda pada suatu molekul digambarkan atau ditunjukan dalam bentuk

grafik. Grafik NMR menggambarkan nilai δ (geseran kimia) dari setiap inti tertentu

dalam lingkungan kimia yang tertentu pula.

Berdasarkan perjanjian atau yang telah ditetapkan pada ujung kanan memiliki geseran

kimia sama dengan nol (0) merupakan inti yang memiliki atau memerlukan frekuensi

kuat medan magnet besar (biasanya disebut juga kuat medan atas), sedangkan pada

ujung kiri merupakan inti yang memiliki atau memerlukan frekuensi kuat medan

magnet yang kecil (biasanya disebut juga kuat medan bawah). Secara ringkas dapat

digambarkan sebagai berikut.

5 Kegunaan NMR

27

Pada umumnya metode ini berguna sekali untuk mengidentifikasi struktur senyawa

atau rumus bangun molekul senyawa organik. Dampak spektroskopi NMR pada

senyawa bahan alam sangat penting. Ini dapat digunakan untuk mempelajari

campuran analisis, untuk memahami efek dinamis seperti perubahan pada suhu dan

mekanisme reaksi, dan merupakan instrumen tak ternilai untuk memahami struktur

dan fungsi asam nukleat dan protein. Teknik ini dapat digunakan untuk berbagai

variasi sampel, dalam bentuk padat atau pun larutan.

6 isu penting MS

1. Pengertian

Spektroskopi massa adalah teknik analisis yang mengukur perbandingan massa

dengan muatan. Merupakan suatu instrumen yang dapat menyeleksi molekul-molekul

gas bermuatan berdasarkan massa atau beratnya. Umumnya spektrum massa diperoleh

dengan mengubah senyawa suatu sampel menjadi ion-ion yang bergerak cepat yang

dipisahkan berdasarkan perbandingan massa terhadap muatan. 

2. Prinsip Dasar

Penentuan struktur molekul, baik organik maupun anorganik, didasarkan pada

pola fragmentasi dari ion-ion yang terbentuk ketika suatu molekul diionkan. Jika

elektron yang mempunyai energi tinggi ditembakkan pada suatu molekul, maka energi

ini cukup untuk mengeluarkan salah satu elektron dari molekul. Elektron yang

berenergi tinggi ini tidak hanya menyebabkan ionisasi, melainkan juga putusnya ikatan

kimia pada molekul.

Molekul M akan terionisasi oleh serangan elektron. Ada dua kemungkinan

jenis pemecahan ion molekular, yaitu menjadi ion positif dan suatu radikal atau ion

positif dengan suatu molekul netral. Yang terdeteksi oleh MS adalah fragmen yang

bermuatan positif/kation. Spesies ion positif ini dipisahkan oleh pembelokan dalam

medan magnet yang dapat berubah sesuai dengan massa dan muatannya yang

28

selanjutnya menimbulkan arus ion pada kolektro yang sebanding dengan limpahan

relatif vs perbandingan massa/muatan.

3. Bagian-bagian Alat

Instrumen MS terbagi mejadi 3 bagian, yaitu :

a. Sumber ion, berfungsi untuk menginkan material analit, yaitu mengubah molekul

sampel dari fasa gas menjadi ion-ion. Ion kemudian ditransfer oleh medan listrik

dan medan magnet ke penganalisis massa.

b. Penganalisis massa / mass analyzer, berfungsi untuk memisahkan ion berdasarkan

perbandingan massa dengan muatannya menggunakan medan elektromagnetik.

c. Detektor, berfungsi untuk menghitung muatan yang terinduksi atau arus yang

dihasilkan ketika ion dilewatkan, dan menyediakan data untuk menghitung

kelimpahan masing-masing ion.

4. Sistem Kerja

Prinsip kerja MS yaitu memanfaatkan proses ionisasi, pembelokkan elektron, dan

mengukur rasio massa/muatan.

Sistem kerja pada MS terdiri dari 5 tahapan,

yaitu injeksi, merupakan proses pemasukan

sampel ke dalam instrumen spektroskopi massa.

Kedua adalah ionisasi, diawali dengan

29

penguapan sampel. Partikel sampel yang berasal

dari proses penguapan bertumbukan dengan

aliran elektron elektron yang berasal dari

pemanasan metal coil menuju electron trap. Energi tumbukan ini mampu melepaskan

satu/lebih elektron sampel sehinggan sampel bermuatan positif. Ketiga adalah

akselerasi, ion positif yang keluar melewati 3 celah dan mengalami percepatan untuk

mendapatkan berkas cahaya yang fokus. Keempat adalah defleksi, ion positif

dibelokklan oleh medan magnet, menyebabkan adanya pemisahan fragmen ion sesuai

dengan rasio massa/muatannya. Kelima adalah deteksi, ion-ion yang sudah

dipisahkan berdasarkan massa/muatannya selanjutnya dideteksi beratnya. Sebuah

recorder berfungsi untuk mencatat massa kation yang berhasil dilepaskan.

5. Bentuk Grafik

Spektrum massa biasanya ditampilkan sebagai grafik vertical. Sumbu x

menunjukkan rasio massa per muatan (m/z) dan sumbu y menunjukkan kelimpahan

relatif unsur. Contohnya adalah hasil pembacaan spektroskopi massa pentana berikut :

30

Nilai kelimpaha ion yang tertinggi disebut base peak. Base peak merupakan puncak

terbesar dalam spektrum.

Untuk menentukan Mr suatu senyawa, dilihat dari puncak ion molekul (M+). Puncak

ion molekul ini biasanya terdapat pada kumpulan puncak paling kanan di dalam

spektrum massa dan memiliki puncak paling tinggi.

Pada contoh grafik pentana, dapat dilihat bahwa base peak berada di 43. Puncak ion

molekulnya berada di m/z = 72, yang menandakan bahwa berat molekulnya adalah 72.

6. Kelebihan dan Kekurangan

Kelebihan dari spektroskopi massa yaitu tidak memerlukan eksternal standar,

dapat digunakan untuk identifikasi senyawa (berdasarkan berat molekulnya), dapat

digunakan untuk mengetahui rumus molekul tanpa melalui analisis unsur, dapat

digunakan untuk analisis campuran yang bertekanan uap rendah.

Kekurangan dari spektroskopi massa yaitu memerlukan update library secara

periodik, ada beberapa senyawa yang memiliki pola m/z yang hampir sama, dissebut

Similarity Index (SI)

3. Tugas berikutnya bagi kedua mahasiswa ini adalah menentukan senyawa yang dimaksud

berikut ini. Suatu senyawa dianalisis menggunakan instrumen Spektrometri Massa,

Spektrometer Inframerah, dan Spektrometer NMR. Hasil yang diperoleh dari spektra MS

diperkirakan rumus kimia senyawa tersebut adalah C6H12O2. Hasil yang diperoleh dari

spektrometri IR dan NMR dapat dilihat pada kurva dibawah ini. Berikan penjelasan masing-

masing mengenai spektra tersebut! Berikan kesimpulan struktur senyawa yang dianalisa

beserta argumentasinya!

Jawab :

Penjelasan pada masing-masing grafik di bawah ini :

Grafik 1. Grafik IR

31

Dalam menginterpretasi suatu spektrum IR senyawa hasil isolasi/sintesis, fokus

perhatian dipusatkan kepada gugus fungsional utama seperti karbonil (C=O), hidroksil

(O-H), nitril (C-N), dan lain-lain. Pada grafik di atas, didapatkan :

1. Pada frekuensi 1820-1600 cm-1 terdapat pita serapan C=O (A).

2. Pada frekuensi 1300-1200 cm-1 terdapat pita serapan C-O (B).

3. Pada frekuensi 3000-2900 cm-1 terdapat pita serapan C-H (C).

Dalam membaca grafik Spektrofotometer IR di atas, kami menggunakan tabel di bawah

ini :

32

Tabel 1. Tabel Frekuensi Spektroskopi IR (Sumber: http://www.xula.edu)

Grafik 2. Grafik NMR

Berdasarkan analisis menggunakan spektroskopi NMR, didapatkan sejumlah data

sebagai berikut :

33

1) δH ≈ 0,8 ppm (triplet)

Dengan nilai geseran kimia 0,8 ppm, kemungkinan gugus ini adalah gugus alkil

primer (-CH3). Karena terdapat tiga puncak, maka gugus yang bertetangga dengan

gugus ini mempunyai dua proton (H).

2) δH ≈ 1,2 ppm (sextet)

Berdasarkan tabel 2, kemungkinannya adalah gugus alkil primer atau sekunder yang

bertetangga dengan gugus-gugs yang jumlah protonnya (H) sebanyak 5. Namun,

karena gugus ini sextet, maka tidak mungkin berada di ujung rantai molekul.

Sehingga yang paling mungkin, gugus ini adalah alkil sekunder (-CH2-).

3) δH ≈ 1,45 ppm (quintet)

Gugus ini memiliki tetangga dengan 4 H.

4) δH ≈ 1,9 ppm (singlet)

Sinyal proton singlet pada geseran kimia ≈ 1,8 ppm menunjukkan adanya -CH3

terisolasi yang terikat ke gugus karbonil (C=O).

5) δH ≈ 3,9 ppm (triplet)

Berdasarkan dugaan sebelumnya, gugus ini merupakan gugus karbonil.

Untuk dapat mendapatkan hasil tersebut kita dapat melihat dari tabel 2 dibawah ini,

dimana pada tabel tersebut terdapat gugus fungsi beserta pergeseran kimianya yang

didasari dari spektrofotometer NMR

34

Tabel 1. Tabel Spektroskopi NMR (Sumber: http://www.andromeda.rutgers.edu)

Jika kemungkinan-kemungkinan di atas dievaluasi menggunakan hasil yang

didapat dari analisis dengan spektroskopi inframerah, senyawa ini adalah butil

etanoat/butil asetat. Struktur dari senyawa ini :

35

BAB III

PENUTUP

KESIMPULAN

Melalui pembahasan yang telah dilakukan oleh penulis maka didapatkan beberapa kesimpulan,

yaitu :

1. Identifikasi kandungan merkuri dapat dilakukan dengan menggunakan metode AAS

(Atomic Absorption Spetrometry).

2. Identifikasi kandungan formalin pada bakso dapat dilakukan dengan menggunakan

metode Spektrofotometri UV-VIS

3. Biodiesel adalah bahan bakar yang lebih ramah lingkungan daripada petrodiesel.

4. Spekroskopi inframerah adalah sebuah metode analisis instrumentasi pada senyawa kimia

yang menggunakan radiasi sinar infra merah. Spektroskopi inframerah berguna untuk

mengetahui gugus fungsi yang terdapat pada senyawa organik.

5. Spektroskopi NMR merupakan sebuah metode analisis untuk mengukur resosnansi

magnetik inti. Intrumen ini menghasilkan medan magnet pada tingkat energi gelombang

radio dan digunakan untuk mendeteksi radiasi yang dipancarkan pleh suatu inti.

6. Spektroskopi massa adalah teknik analisis yang mengukur perbandingan massa dengan

muatan. Merupakan suatu instrumen yang dapat menyeleksi molekul-molekul gas

bermuatan berdasarkan massa atau beratnya. Dapat digunakan untuk mengetahui berat

molekul suatu senyawa.

36

37

38