Makalah Kitik PBL 3

7/21/2019 Makalah Kitik PBL 3

http://slidepdf.com/reader/full/makalah-kitik-pbl-3 1/30

PBL 3NARKOBA DAN IDENTIFIKASINYA

DENGAN GAS CHROMATOGRAPHY-

MASS SPECTROSCOPY (GC/MS)

Kelompok 6

Anggota:

Ahmad Tibrizi / 1406568305Dicki ahman / 140656!"14

#itrianti $zinilah / 1506800"%4

&'li A(' )ingt(a* / 1406531864

Kezia Dara +'odia / 140656!%14

Departemen Teknik Kimia

#ak'lta* Teknik ,ni-er*ita* $ndone*ia

Depok

)o-ember "015

DAFTAR ISI

.alaman &'d'l 1

Datar $*i "

Datar ambar "

Datar Tabel "



A $ 2endah'l'an 3

" atar elakang 3

" Deini*i a*alah 4

3 $norma*i (ang Diperl'kan 44 T''an 2embelaaran 4

A $$ $*i 6

1 T'ga* $ 6

" T'ga* $$ 11

3 T'ga* $ 1!

A $$$ 2en't'p "6

Datar 2'*taka"!

DAFTAR GAMBAR

ambar 1 raik kromatogram dengan empat komponen7 A7 7 7 dan D 14

ambar " 2embacaan 9 *pektr'm air 14ambar 3 raik Kalibra*i "0

DAFTAR TABEL

Tabel 1 2erbedaan dan /9 !

Tabel " Kla*iika*i metode kromatograi 14

Tabel 3 2erhit'ngan mengg'nakan metode lea*t*;'are 18

BAB I

PENDAHULUAN

1.1. Latar B!a"a#$

2emi*ahan camp'ran menadi komponenkomponenn(a adalah hal (ang

pentinga dalam *em'a cabang kimia dan tidak kalah pentingn(a dalam ban(ak

bidang lain dimana teknik kimia dig'nakan 'nt'k memecahkan berbagai macam

2



ma*alah &adi7 dapmpak dari *'at' teknik pemi*ahan (ang amp'h dan *erba g'na

akan dira*akan oleh *el'r'h ilm' pengetah'an modern Dalam kaitan ini7

ketelitian kromatograi arang *ekali ditekankan 2adahal dengan mengg'nakan

metode ini7 ban(ak ka*'* pemi*ahan dit'nta*kan a'h lebih cepat dan lebih

eekti daripada *ebel'mn(a Terobo*an (ang tidak tertandingi dalam biokimia7

mi*aln(a dalam pengertian kita tentang *tr'kt'r dan 'ng*i enzin dan protein

protein lainn(a7 bera*al lang*'ng dari penerapan kromatograi ke penelitian

biologi enghit'ng pol'*i air dan 'dara7 menent'kan re*id' pe*ti*ida pada

b'ahb'ahan ma'p'n *a('r*a('ran7 mengidentiika*i dan mengkla*iika*ikan

bakteri7 memanta' ga*ga* dalam pernapa*an *elama pembi'*an7 mencari

*en(a<a*en(a<a organik dan makhl'k hid'p di planet lain7 menent'kan al'r metaboli*me dan mekani*me kera obatobatan7 *em'an(a berderet dalam datar

panang penelitian berda*arkan kromatograi

elihat ban(akn(a penerapan (ang dapat dilak'kan oleh metoda

kromatograi7 kini kromatograi telah mengalami perkembangan (ang pe*at

eberapa diantaran(a ialah m'nc'ln(a detektordetektor (ang lebih baik7 bahan

pengi*i kolom (ang bar'7 antarm'ka dengan in*tr'men lain (ang di*emp'rnakan

*eperti *pektrometer ma**a (ang bi*a mengidentiika*i komponenkomponen

(ang terpi*ah7 teknik pemro*e*an data (ang bar' berda*arkan pada komp'ter dan

model matemati* bar' (ang memberikan <a<a*an tambahan bar' pada *iat

pro*e* ter*eb't 2embaha*an kali ini akan membaha* lebih lan't mengenai

perkembangan kromatograi (ang bergab'ng dengan in*tr'men lainn(a (ait'

*pektrometer ma**a ata' bia*a di*eb't *ebagai a* hromatograph( / a**

9pectrometr( =/9>

1.%. D&'#'' Maa!a

Aplika*i metode /9 'nt'k menent'kan kadar dan eni* narkoba

1.3. I#&*r+a' ,a#$ D'r!"a#

erda*rkan pemic' ini terdapat beberapa inorma*i (ang dib't'hkan7

antara lain:

3



• 2erbedaan dan /97

• 2engertian /97

• 2rin*ip kera dan mekani*me /97

• Komponen /97

• Kelebihan dan kek'rangan /97

• 2arameter metode /97

• Kand'ngan )arkoba *ecara 'm'm7

• &eni*eni* narkoba7

• etode anali*i* melal'i /97

• $norma*i (ang diperl'kan dari anali*i* /97

• &eni* kromatograi (ang lain7

• 2erhit'ngan kon*entra*i metode 7 dan

• etode lain 'nt'k menganali*i* narkoba

•

1.. T0a# P+!a0ara#

• T''an pembelaaran dari pembaha*an metode anali*i* (ang di'raikan

dalam makalah ini adalah:

• emahami metode kromatograi ga* kh'*'*n(a /9

• engetah'i parameter apa *aa (ang dig'nakan dalam anali*i* dengan

/9

• engetah'i aplika*i pengg'naan alat /9

• engerti cara perhit'ngan kon*entra*i *en(a<a camp'ran7 re*ol'*i kolom7

'mlah piringan ratarata7 tinggi piringan7 panang kolom7 dan <akt' el'*i

*en(a<a dengan metode anali*a k'antitati /9

• engetah'i kelebihan dan kek'rangan metode /9

•

4



BAB II

ISI

•

%.1 T$a I

• Susunlah pertanyaan penting terkait analisis narkoba dalam urin,

paling sedikit terdapat tujuh pertanyaan!

1 Apa it' /9?" engapa dalam anali*i* *ampel narkoba pada 'rin dig'nanakan metode /9?

3 erapa bata*an minim'm *ampel (ang dapat dianali*i* dengan metode /9?

4 agaimana prin*ip dan mekani*me kera dari in*tr'men /9 it' *endiri?

5 Apa perbedaan antara /9 dengan bia*a?6 Apa *aa komponen @ komponen pada in*tr'men /9?

! Apa kelebihan dan kek'ranga /9?

• Jawab:

1 /9 =Gas Chromatograpgy/Mass-Spetrometry> adalah pro*e* pemi*ahan

camp'ran menadi komponenkomponenn(a dengan mengg'nakan ga* *ebagai

a*e bergeak (ang mele<ati *'at' lapi*an *erapan =*orben> (ang diam dan

dilan'tkan dengan anali*i* k'antitati dengan mengg'nakan Mass Spetrometry

=9> /9 mer'pakan metode pemi*ahan *en(a<a organik (ang

mengg'nakan d'a metode anali*i* *en(a<a (ait' kromatograi ga* => 'nt'k

menganali*i* 'mlah *en(a<a *ecara k'antitati dan *pektrometri ma**a =9>

'nt'k menganali*i* *tr'kt'r molek'l *en(a<a analit 2engg'naan kromatograi

ga* dapat dipad'kan dengan *pektro*kopi ma**a 2ad'an ked'an(a dapat

mengha*ilkan data (ang lebih ak'rat dalam pengidentiika*ian *en(a<a (ang

dilengakapi dengan *tr'kt'r molek'ln(a

•

" Dig'nakan alat /9 'nt'k menganali*i* narkoba dalam 'rin karena alat ini

dianggap tepat7 mengingat anali*i* dengan /9 ini dapat memi*ahkan

komponenkomponen (ang terkand'ng dalam *ampel *ehingga nantin(a dapat

terdetek*i apabila didalam *ampel 'rin terdapat narkoba7 dimana komponen

narkoba it' akan terpi*ah dari 'rin kem'dian 'nt'k anali*i* lebih lan't kadar

narkoba (ang bila terdetek*i ter*eb't dapat ditent'kan kadarn(a 9elain hal

5



ter*eb't anali*i* dengan /9 'ga relati-e cepat *ehingga dapat membant'

pen(idik lebih cepat dalam pen(elidikan

•

3 ata* detek*i /9 ini adalah *ampai 10% g/ *ehingga *ampel 'rin dapat

dianali*i* dengan /9 *elama kadarn(a bata* detek*i alat /9 ini

•

4 2rin*ip kera /9 mirip dengan prin*ip kera (ait' dengan mengg'nakan

lar'tan (ang m'dah meng'ap ekani*me keran(a adalah *ampel (ang tidak

diketah'i kompo*i*in(a dima*'kkan ke inector /97 lal' didalam inector

terdapat o-en (ang akan meng'apkan *ampel *ehingga a*en(a ber'bah menadi

a*e ga* #a*e ga* dari *ampel ter*eb't akan diba<a dengan a*e gerak (ang

dialirkan dari tab'ng ga* pemba<a men'' ke kolom Di kolom teradi pro*e*

pemi*ahan (ait' dida*arkan titik didih dari komponen *ampel Apabila

komponen ter*eb't memiliki titik didih lebih tinggi maka akan berinterak*i lebih

*edikit dengan a*e diam *ehingga <akt' reten*i akan berk'rang dan akan kel'ar

lebih cepat dari kolom Dengan perbedaan <akt' reten*i dari ma*ingma*ing

komponen pada *ampel maka *ampel akan terpi*ah *at' *ama lain Komponen

komponen ter*eb't akan ma*'k ke detektor *pektrometri ma**a dan akan dibaca

*ehingga akan mengha*ilkan kromatogram (ang dapat mengetah'i eni* g'g'*

'ng*i dan 'ga letak g'g'* 'ng*in(a•

5 Adap'n perbedaan antar /9 dan bia*a (ait':

• Ta! 1. 2erbedaan dan /9

GC

GC/MS

•Detektor (ang dig'nakan pada bia*a

adalah lame "oni#ation $etetor =#$D> ata'

%hermal Conduti&ity $etetor =TD>

•Detektor (ang dig'nakann(a adalah

9pektrootometer a**a =9>

• han(a dapat memi*ahkan komponen

komponen *ampel

•9 dapat menganali*a ma*ing @ ma*ing

peak *ampel (ang terbent'k dari anali*i*

dengan

•.an(a anali*i* *ecara k'antitati •Dapat menganali*i* baik *ecara

k'antitati ma'p'n k'alitati

• mer'pakan alat kromatrograi a* •/9 keran(a *ama dengan 7

6



(ang ber'ng*i 'nt'k memi*ahkan *'at'

*en(a<a dengan bant'an ga* nitrogen7

hidrogen7 dll

tetapi alat ter*eb't dilengkapi dengan

pencacah ragmen *ehingga kita dapat

mengetah'i pemecahan ion ragmen

*en(a<a dan dapat mengetah'i eratolek'l *en(a<a (ang di anali*i*

• han(a dig'nakan 'nt'k memi*ahkan

*en(a<a*en(a<a dalam *'at' camp'ran

lar'tan dan identiika*i bia*a ia*an(a

identiika*in(a har'* dicocokkan dengan

*'at' reerence (ang *'dah diketah'i dengan

tepat baik komponenn(a ma'p'n

kon*entra*in(a

•/9 bi*a dig'nakan 'tk identiika*i

g'g'* 'ng*i dan po*i*i g'g'* 'ng*i dari

*ampel ter*eb't

•

6 $n*tr'men dari /9 terdiri dari tab'ng ga* pemba<a7 inektor7 o-en7 kolom7

detektor =mass spetrometer >

a> Tangki ga* pemba<a

•

a* pemba<a bertindak *ebagai a*e gerak a* pemba<a (ang bia*an(a

dig'nakan adalah heli'm7 hidrogen7 dan nitrogen .eli'm dig'nakan apabila

detekorn(a adalah TD Tab'ng ga* ber'ng*i *ebagai tempat ter*impann(a

dan *'mber dari mengalirn(a arrier gas

b> $nek*i 9ampel dan B-en

• 9

e'mlah kecil *ampel (ang akan dianali*i*7 diinek*ikan pada me*in dengan

mengg'nakan ar'm *'ntik kecil &ar'm akan menemb'* lempengan karet

tebal ata' (ang di*eb't dengan *ept'm (ang akan kembali kebent'k a*aln(a

*aat syringe ditarik kel'ar $nektor berada dalam o-en (ang temperat'rn(a

dapat dikontrol B-en ter*eb't mendidihkan *ampel dan diangk't ke kolom

dengan a*e gerak

c> Kolom

• K

olom mer'pakan tempat teradin(a pro*e* pemi*ahan karena didalamn(a ada

7



a*e diam Ada 3 eni* kolom pada (ait' kolom kema* = paking

oloumn>7 kolom kapiler dan kolom preparati

• Kolom kema*

• K

olom kema* terb'at dari gela*/kolom (ang tahan karat ata' tembaga dan

al'm'ni'm 2anang kolomn(a 15meter dengan diameter dalam 1

4mm

• Kolom kapiler

• K

olom kapiler berbent'k hampir *ama dengan kolom kema*7 nam'

'mlah pelat teori kolom kapiler *angat be*ar/ban(ak (ait' C300000

pelat Dengan ban(kn(a 'mlah pelat ter*eb't maka ei*ien*i dri kolomini lebih tinggi dan paling ban(ak dig'nakan

• Kolom preparati

• K

olom preparati dig'nakan 'nt'k men(iapkan *ampel (ang m'rni dari

*en(a<a tertent' matrik* (ang komplek*

d> Mass Spetrometry Detektor

• 9'mber ion

• 9etelah analit melal'i kolom kapiler7 ia akan diioni*a*i $oni*a*i

pada *pektro*kopi ma**a (ang terintegra*i dengan ada d'a7 (akni

'letron "mpat ioni#ation =+$> ata' Chemial "oni#ation =$>7 (ang

lebih a'h lagi terbagi menadi negati =)$> dan po*iti =2$>

erik'tn(a akan diela*kan ioni*a*i +$ Ketika analit kel'ar dari kolom

kapiler7 ia akan diioni*a*i oleh elektron dari ilamen tungsten (ang

diberi tegangan li*trik $oni*a*i teradi b'kan karena t'mb'kan elektron

dan molek'l7 tapi karena interak*i medan elektron dan molek'l7 ketika

berdekatan .al ter*eb't men(ebabkan *at' elektron lepa*7 *ehingga

terbet'k ion molek'lar 7 (ang memiliki ma**a *ama dengan molek'l

netral7 tetapi berm'atan lebih po*iti Adap'n perbandingan ma**a

ragmen ter*eb't dengan m'atann(a di*eb't mass to harge ratio (ang

8



di*imbolkan /E $on (ang terbent'k akan didorong ke (uadrupoles

ata' mass )ilter *uadrupoles ber'pa empat elektromagnet

• #ilter

• 2ada (uadrupoles7 ionion dikelompokkan men'r't /E dengan

kombina*i rek'en*i radio (ang bergantian dan tegangan D .an(a ion

dengan /E tertent' (ang dile<atkan oleh (uadrupoles men'' ke

detektor

• Detector

• Detektor terdiri ata* +igh 'nergy $ynodes =.+D> dan 'letron

Multiplier =+> detetor $on po*iti men'' .+D7 men(ebabkan

elektron terlepa* +lektron kem'dian men'' k't'b (ang lebih po*iti7

(akni ''ng tand'k + Ketika elektron men(ingg'ng *i*i +7 makaakan lebih ban(ak lagi elektron (ang terlepa*7 men(ebabkan *eb'ah

ar'*/aliran Kem'dian *in(al ar'* dib'at oleh detektor propor*ional

terhadap 'mlah ion (ang men'' detektor

e> ekorder

• .a*il pembacaan detektor kem'dian diolah dan dikirim ke rekorder 'nt'k

memb'at o'tp't ber'pa k'r-ak'r-a (ang di*eb't kromatogram

•

! Didalam anali*i* dengan mengg'nakan in*tr'ment anali*i* /9 terdapat beberapa kelebihan nam'n 'ga ada kek'rangann(a erik't adalah kelebihan

dari metode /9:

•

• Fakt' anali*i* *ingkat dan ketaaman pemi*ahan (ang tinggi dan dapat

mengg'nakan kolom lebih panang7

• ata* detek*i *ampai 10% g/7

• Ke*etimbangan parti*i antara ga* dan cairan berlang*'ng cepat *ehingga

anali*i* relati cepat dan *en*itiita*n(a tinggi7

• 2emakaian a*e cair mem'ngkinkan kita memilih dari *e'mlah a*e

diam (ang *angat beragam (ang akan memi*ahkan hampir *egala

macam camp'ran7 dan

• 2embacaan berat molek'l dida*arkan pada librar( *ehingga dapat

dipredik*i dengan pa*ti

9



• )am'n dibalik kelebihankelebihan dari metode /9 ter*eb't

terdapat beberapa kek'rangann(a7 (ait':

• 2emakaian(a han(a terbata* 'nt'k zatzat (ang m'dah meng'ap7

• Tidak dig'nakan 'nt'k *en(a<a*en(a<a (ang koro*i *eperti a*am

*'lat pekat7

• ia*an(a terdapat ke*alahanke*alahan pada anali*an(a (ang timb'l

dari:

ara pen(iapan c'plikan

2enampilan detektor

2enampilan pencatat

ara k'antitati

2erhit'ngan

• Kromatograi ga* tidak m'dah dipakai 'nt'k memi*ahkan camp'ran

dalam 'mlah be*ar7 dan

• 9en(a<a dapat tidak terdetek*i berat molek'ln(a ika *en(a<a ter*eb't

tidak terdapat dalam librar( dan har'* memb'at lar'tan *tandar agar

dapat terbaca berat molek'l dan kromatogramn(a

•

%.% T$a II

• S*a! 1. arameter apa yang harus anda ketahui dalam metode GC• Jawab:

a eten*i (ait' peri*ti<a penahanan komponen c'plikan oleh a*a diam didalam

kolom *alah *at' be*aran (ang menent'kan reten*i adalah <akt' reten*i =tr > b +i*ien*i Kolom7 (ait' men(atakan melebarn(a p'ncak pada <akt'

gerakann(a *epanang kolom 9emakin ei*ien *'at' kolom kromatograi

maka akan *emakin *empit p'ncak (ang diha*ilkann(a e*aran @ be*aran

(ang mer'pakan 'k'ran ei*ien*i kolom adalah teori pelat (ait': ) G 16 =t r /<>"

dimana ) adlah 'mlah teori plat7 tr adalah <akt' reten*i dan < adalah lebar

p'ncak pada ala*n(a dan .+T2 =.eight +;'i-alent o a Theoritical 2late> G

/) dimana adalah panang kolom

10



c 9elekti-ita* kolom7 (ait' kemamp'an kolom kromatogram 'nt'k

membedakan antara d'a b'ah komponen ata' lebih *ehingga komponen

komponen ter*eb't dapat terpi*ah *at' *ama lain

d e*ol'*i7 (ait' deraat pemi*ahan =tingkat pemi*ahan> d'a komponenc'plikan oleh pro*e* kromatograi G "=tr"tr1>/<1<"

•

• S*a! %. Mengapa metoda GC dapat digunakan untuk menganalisis

narkoba

• Jawab:

• Karena dapat dig'nakan 'nt'k peng'ian kem'rnian zat

tertent'7 ata' memi*ahkan komponen (ang berbeda dari camp'ran ='mlah

relati komponen ter*eb't 'ga dapat ditent'kan> dapat dig'nakan dalammengidentiika*i *'at' *en(a<a

• Anali*i* *en(a<a (ang terkand'ng di dalam 'rin dengan

mengg'nakan in*tr'men Gas Chromatography. Gas Chromatography =>

dihid'pkan 'nt'k memana*kan kondi*i alat dan memprogram *'h'n(a a*

pemba<a dialirkan ke*el'r'h bagian in*tr'men ter*eb't agar *em'a bagian

en'h dengan ga* pemba<a a* pemba<a (ang dig'nakan dalam hal ini

adalah .eli'm =.e>7 karena ga* ini ber*iat inert7 m'rni7 tidak m'dah terbakar

dan memp'n(ai kond'ktiita* pana* (ang tinggi 2ro*e* opera*ional 'rin pada

Gas Chromatography => dengan menginek*ikan 1 Hl *ampel dengan

shiring. 2engat'ran *'h' inektor diat'r "50 0 'nt'k meng'bah *ampel dari

a*e cair menadi a*e ga*7 *'h' kolom diprogram pada *'h' 150"55 0 =tiap

1 menit dinaikkan 5 0>7 agar pemi*ahan teradi *ecara optim'm *erta 'nt'k

mencegah teradin(a ker'*akan komponen dalam kolom aka 'nt'k

mengetah'i po*iti gana ata' tidak mengg'nakan p'ncak pembanding (ang bera*al dari gana m'rni

•

S*a! 3. agaimana aranya menganalisis adanya narkoba dalam

sampel urin menggukan GC dan MS "n)ormasi apa saja yang anda

11



peroleh dari kedua teknik ini yang digabung dalam instrumen

GC/MS

• Jawab:

• ,nt'k menganali*i* kand'ngan narkoba dalam *ampel 'rin

mengg'nakan /9 adalah men(iapkan *ampel 'rin dan menent'kan a*e

gerak dan a*e diam *e*'ai dengan eni* narkoba (ang ingin diidentiika*i

9elan'tn(a7 camp'ran lar'tan diinek*ikan ke kolom le<at heated

injetion port Kem'dian7 camp'ran diba<a ga* pemba<a =bia*an(a .eli'm>

dengan la' alir tertent' mele<ati kolom (ang dipana*kan dalam

pemana* Kolom memiliki cairan pelapi* =a*a diam> (ang inert 9etelah

mele<ati alat 7 *ampel diba<a ke 9 detektor 'nt'k di detek*i

berda*arkan a*pek k'alitati dan k'antitati *ehingga akan diperoleh k'r-a

(ang men'n'kan <akt' reten*i7 ma**a molek'l relati dan g'g'* 'ng*i (ang

terdapat di dalamn(a

• Dari pengg'naan alat diperoleh data *ampel mengand'ng

ban(ak *en(a<a7 (ait' terlihat dari ban(akn(a p'ncak =peak> dalam *pektra

ter*eb't erda*arkan data <akt' reten*i (ang *'dah diketah'i dari

literat'r7 bi*a diketah'i *en(a<a apa *aa (ang ada dalam *ampel 9elan'tn(a7

dengan mema*'kkan *en(a<a (ang did'ga ter*eb't ke dalam in*tr'men

*pektro*kopi ma**a aka7 didapat ha*il dari *pektra *pektro*kopi ma**a pada

graik (ang berbeda dengan inorma*i mengenai ma**a molek'l relati dari

*en(a<a *ampel ter*b't

•

12



• Ga+ar 1. raik kromatogram dengan empat komponen7 A7 7 7

dan D• =9'mber: Kernel7 "003>

•

•

• Ga+ar %. 2embacaan 9 *pektr'm air • =9'mber: http://chem<iki'cda-i*ed'/Anal(ticalIhemi*tr(/

• $n*tr'mentalIAnal(*i*/hromatograph(/a*Ihromatograph(>

•

• S*a! . 0pakah yang 0nda ketahui tentang jenis-jenis kromatogra)i

0pakah jenis yang lain dapat juga digunakan untuk mendeteksi

senyawa narkoba

• Jawab:

• Ta! %. Kla*iika*i metode kromatograi

M"

a#'

+

P+'

aa

#

Na+a Mt*2

Kr*+at*$ra&'

• • • 2arti*

i

• Ad*o

• • a* i;'id

hromatograph(

=>

13



•

rb*i

•

• a* 9olid

hromatograph(

=9>

• • • 2arti*

i

•

•

•

• la**ical i;'id

i;'id

hromatograph(

=>

• 2aper hromatograph(

=2>

• • 2arti*

i

•

•

•

• .igh 2erormance

i;'id

hromatograph(

=.2>

• .igh 2erormance

Thin a(er

hromatograph(

=.2T>

14



• • Ad*o

rb*i

•

•

• 2ert'

karan

$on

• 9arin

gan

ole

k'lar

• eak

*i

9elek

ti

•

•

•

•

•

•

• la*ic 7 .27

i;'id9olid

hromatograph(

• .2T

• $on +Jchange

hromatograph(

• +Jcl'*ion

hromatograph(

•Ainit(

hromatograph(

•

15



• etodametoda kromatograi dalam table dapat dibedakan

berda*arkan a*e gerakn(a ber'pa cairan dan ga*7 pada a*e ga*7 metode

dibedakan menadi:

a a* i;'id hromatograph( => mengg'nakan prin*ip pemi*ahan camp'ran

berda*arkan perbedaan kecepatan migra*i komponenkomponen pen('*'nn(a

a* kromatograi bia*a dig'nakan 'nt'k mengidentiika*i *'at' *en(a<a (ang

terdapat pada camp'ran ga* dan 'ga menent'kan kon*entra*i *'at' *en(a<a

dalam a*e ga* etode ini paling ban(ak dig'nakan karena ei*ien7 *erbag'na7

cepat7 dan memiliki *en*iti-ita* tinggi )am'n7 kelemahann(a adalah *ampel

har'* memiliki tekanan tertent'

b a* 9olid hromatograph( =9> kromatograi ga* *olid mirip dengan 7

(ang membedakann(a han(a a*e diamnn(a *erta 9 memiliki ad*orb*i7 nam'n

terdapat parti*i =lar'tan>

•

•

•

• 9ementara it'7 pada a*e gerak cairan7 metode kromatograi dibedakan

menadi:

a la**ical i;'idi;'id hromatograph( => teradi parti*i antara a*e gerak

dan a*e diam (ang d'an(a ber'pa cairan7 a*e diam (ang dig'nakan adalah air

dan a*e gerakn(a adalah pelar't organik

b 2aper hromatograph( =2> 'm'mn(a diterapkan 'nt'k anali*i* camp'ran

a*am amino dengan *'k*e* be*ar Kromatograi kerta* memi*ahkan lar'tan

organic air dan lar'tan anorganik ata' komponen polar (ang tinggi *eperti a*am

amino dan g'la Kerta* (ang dig'nakan mengand'ng air (ang mer'pakan a*e

diam

c .igh 2erormance i;'id hromatograph( =.2> mengg'nakan prin*ip

tekanan dan kecepatan tinggi 'nt'k mengirimkan a*e gerak ke dalam kolom

etode ini ban(ak dig'nakan 'nt'k pem'rnian *en(a<a organic Kolom (ang

dig'nakan dalam .2 lebih pendek dan berdiameter kecil7 nam'n dapat

mengha*ilkan beberapa tingkatan e;'ilibri'm dalam 'mlah be*ar

16



d .igh 2erormance Thin a(er hromatograph( =.2T> kromatograi

dig'nakan 'nt'k memi*ahkan *'b*tan*i camp'ran menadi komponen

komponenn(a etode ini memiliki ke'ngg'lan7 (ait' *erba g'na7 cepat7 dan

*en*iti-ita*n(a .2T mengg'nakan pelat ber*ap'tkan mikropartikel *ilika

hal'* *ehingga mengha*ilkan pemi*ahan (ang lebih ei*ien dan lebih cepat

daripada pemi*ahan pada lapi*an *ilika (ang bia*a

e $on +Jchange hromatograph( teknik ini mengg'nakan zeolita*7 re*in organik

ata' anorganik *ebagai pen'kar ion 9en(a<aan (ang memp'n(ai ionion dengan

ainita* (ang berbeda terhadap re*in (ang dig'nakan dapat dipi*ahkan

+Jcl'*ion hromatograph( teknik ini 'm'mn(a mengg'nakan gel nonionik

berpori ban(ak dengan 'k'ran (ang *ama 'nt'k memi*ahkan camp'ran

berda*arkan perbedaan 'k'ran molek'ln(a =>g Ainit( hromatograph( di*eb't 'ga *ebagi pem'rnian *at' tahap 2em'rnian

ini dilak'kan berda*arkan ainita* enzim ata' protein terhadap biomolek'l lain

=ligan> 2rin*ip kromatograi ainita* adalah pengikatan *pe*iik ligan dengan

re*eptor

• 9elain metode /97 'i narkoba dapat mengg'nakan

metode .igh 2erormance Thin a(er hromatograph( =.2T> (ang lebih

m'rah dibandingkan metode /9 etode ini telah berkembang menadi

peralatan penotolan *ampel *ecara otomati* dan alat *canner (ang dikenal

dengan nama 9pektrootoden*itometer $n*tr'menta*i *pektrootoden*itometer

ini dilengkapi dengan pembacaan ,LL$9 in*it' *erta did'k'ng data p'*taka7

*ehingga *angat mem'ngkinkan 'nt'k melak'kan anali*i* kand'ngan kimia

narkoba *ecara cepat dan ei*ien .2T memiliki lebih ban(ak partikel (ang

'k'rann(a a'h lebih kecil ="! Hm>7 lebih tipi* dan arak el'*i (ang lebih

pendek *ehingga pemi*ahann(a lebih cepat7 lebih reprod'*ibel7 lebih *en*iti

dan memiliki keak'ratan (ang lebih tinggi 'nt'k anali*a k'antitati

•

%.3 T$a III

• 0nda mengetahui suatu ampuran yang mengandung metil propionat

dan metil n-butirat dianalisis dengan GC dengan data sbb:

17



• $ari 1 23 larutan standar metil propionat dan metil n-butirat masing-masing

menunjukkan punak pada 4,5 dan 6,7 menit

• Sebanyak 1 23 dari ampuran sampel tersebut menghasilkan data sebagai

berikut:

•

• Vol

um

e

met

il

pro

pio

nat

• V

o

l

u

m

e

m

e

t

i

l

n

-

b

u

t

i

r

a

t

• T

i

n

g

g

i

p

u

n

c

a

k

• Kon

sent

rasi

dala

m

sam

pel

• • 8,9 • 9

,

• 4

,

;

1

• 1 <

18



• • 8,7 • 9

,

6

• ;

,

1

• 98

<

• • 8,4 • 9

,

;

• 9

9

,

7

1

• 91

<

• • 8,5 • 9

,

=

• 9

1

• 78

<

• • 8,1 • 9

,

1

• 9

6

,

;

1

• 71

<

•

• $ari hasil "njeksi 123 sampel yang tidak diketahui teramati adanya

punak pada 4,5 menit dengan tinggi senilai 97,1mm

• ada salah satu ampuran standar metil propionat dan metil n-butirat

yang digunakan menunjukkan data sebagai berikut: lebar dasar punak

pada metil propionat dan metil n-butirat adalah berturut-turut 9,51 menit

dan 4,=1 menit

• agaimana anda menentukan:

a. >andungan senyawa metil propionate dalam sampel tersebut

b. ?esolusi kolom @?sA Btanpa satuan

. Jumlah piringan rata-rata @D rata-rataA

d. %inggi piringan @+A Bdalam metere. anjang kolom bila resolusi kolom diharapkan menjadi 9,1

). Eaktu elusi senyawa metil propionat pada kolom yang telah diperpanjang

tersebut

• Jawab:

19



• Dari graik terlihat bah<a kon*entra*i metil propionat =M>

*ebagai *'mb' J dan tinggi p'ncak *ebagai *'mb' ( Dengan mengg'nakan

metode lea*t *;'are akan ditem'kan nilainilai pada per*amaan gari* l'r'*

Tabel 1 akan menela*kan perhit'ngan nilai J =kon*entra*i metil propionat>

mengg'nakan metode lea*t*;'are

•

• Ta! 3. 2erhit'ngan mengg'nakan metode lea*t*;'are

• • •

Y

•

•

Y

•

Y

• 5 •

3

•

"

•

1

• 1

8

7

!

5

• 10 •

!

•

1

•

5

• !

5

• 15 •

1

•

"

•

1

• 1

6

8

7

!

5

• "0 •

1

•

4

•

"

• 3

0

0• "5 •

1

•

6

•

3

• 4

6

8

7

20



!

5

• • !5 •

5

•

1

•

!

• 1

0

3

1

7

"

5

•

•

•

Dari tabel 1 akan diperoleh nilai b dan a mengg'nakan per*amaan*ebagai berik't

•b=

n ∑ ( xy )−∑ x ∑ y

n∑ x2−(∑ x )2

•

•

b=(5×1031,25 )−(75×1031,

(5×1375 )−5625

•

• b=0,75

•

•

a=∑ x

2∑ y−∑ x∑ ( xy )

n ∑ x2−(∑ x )2

•

•

a=(1375×56,25 )−(75×1031,25)

(5×1375 )−5625

•

• a=0

• 9ehingga per*amaan gari* l'r'* menadi:

• y=bx+a

• y=0,75 x

•

a. Menentukan konsentrasi senyawa metil propionat dalam sampel

• 2ada data diata*7 kromatogram dari lar'tan *tandar diplot

menadi *eb'ah graik .al ini dikarenakan terdapat per*amaan (ang

21



mengh'b'ngkan antara kon*entra*i *'at' analit dalam *'at' camp'ran tertent'

dengan tinggi ata' l'a* area p'ncak analit 2er*amaan ini ber'pa per*amaan

gari* l'r'* N men'n'kkan tinggi p'ncak dan O men'n'kkan kon*entra*i

metil propionat =dalam M> 2lot antara kon*entra*i metil propionat dalam

lar'tan *tandar dengan tinggi p'ncak metil propionate dapat dilihat pada graik

*ebagai berik't

•

0 5 10 15 20 25 300

5

10

15

20

Grafk kandungan metil propionat dengan tinggi puncak

Konsentrasi (%)

Tinggi puncak (mm)

• Ga+ar 3. raik Kalibra*i

•

• 2ada *aat <akt' reten*i *ebe*ar 374 menit diperoleh ringgi p'ncak 1"75 mm

*ehingga nilai ini dapat dima*'kkan ke dalam per*amaan Tinggi p'ncak

dig'nakan *ebagai (

• 12,5=0,75 x

22



• x=16,67

• Diperoleh nilai J ata' nilai kon*entra*i metil propionat dalam lar'tan lar'tan

*ebe*ar 1676!M Diketah'i bah<a lar'tan metil nb'tirat memiliki -ol'me 5P

*ehingga -ol'me metil propionat dalam lar'tan *tandar adalah :

• V =16,67 ×5 μL

• V =0,83 μL

• &adi7 kon*entra*i *en(a<a metil propionat dalam *ampel ialah *ebe*ar 1676!M

ata' memiliki -ol'me 0783P dari 5P lar'tan

•

b. ?esolusi >olom @?sA @tanpa satuanA

• 9ecara 'm'm7 letak pitapita el'*i pada *'mb' horizontal

kromatogram dan ketebalann(a akan menent'kan *eberapa t'nta* *'at'

pemi*ahan dari camp'ran a<al (ang telah dilak'kan 9ampel ini dianggap *'lit

'nt'k dipi*ahkan *ehingga men('litkan pembaha*an mengenai pemi*ahan

camp'ran e*ol'*i dapat di*eb't 'ga *eparation e*ol'*i mer'pakan d'a zat

terlar't (ang dida*arkan pada <akt'<akt' reten*i dan lebar pita

Kolom (ang lebih ei*ien akan memp'n(ai re*ol'*i (ang baik

Tingkat pemi*ahan komponen dalam *'at' camp'ran dengan metode

kromatograi direlek*ikan dalam kromatogram (ang diha*ilkan ,nt'k ha*il

pemi*ahan (ang baik7 p'ncakp'ncak dalam kromatogramhar'* terpi*ah *ecara

*emp'rna dari p'ncak lainn(a dengan *edikit o-erlapping ata' tidak teradi

o-erlapping *ama *ekali Tingkat pemi*ahan antara p'ncakp'ncak

kromatograi (an ber*ebelahan mer'pakan 'ng*i arak antara p'ncak

mak*im'm dan lebar p'ncak (ang berh'b'ngan e*ol'*i tidak memiliki

*at'an )ilai re*ol'*i dapat diketah'i berda*arkan per*amaan berik't

•

(t R )B−(t R) A¿2¿

R=¿

23



• 2ada ka*'* di ata* diketah'i data *ebagai berik't :

• Fakt' reten*i lar'tan *tandar metil propionat (t R ) A G 374 menit

•

Fakt' reten*i lar'tan *tandar metil n b'tirat

(t R)B G 87" menit

• ebar da*ar p'ncak metil propionateW A G 1745 menit

• ebar da*ar p'ncak metil nb'tiratW B G 3765 menit

•

• engg'nakan per*amaan diata*7 maka dapat dihit'ng:

•

(t R )B−(t R) A

¿2¿

R=¿

• R=

2 (8,2−3.4 )menit (3,65+1,45 )menit

• R=

9,6

5,1

• R=1,88

• )ilai re*ol'*i har'* mendekati ata' lebih dari 175 karena akan

memberikan pemi*ahan p'ncak (ang baik e*ol'*i (ang be*ar akan dicapai ika perbedaan <akt' reten*i analitc'k'p be*ar dan lebar p'ncak analit dengan

analit lain *e*empit m'ngkin 9emakin baik nilai re*ol'*i maka *emakin kecil

kem'ngkinan t'mpah tindih pada graik &adi7 nilai re*ol'*i kolom pada

percobaan kromatograi ga* kali ini *ebe*ar "7"3 )ilai ini terma*'k nilai

re*ol'*i (ang c'k'p baik dan memberikan pemi*ahan p'ncak (ang baik

•

. Jumlah piringan rata-rata @D rata-rataA

9alah *at' karakteri*tik *i*tem kromatograi (ang paling

penting adalah ei*ien*i ata' 'mlah piringan teoriti* &'mlah piringan ini

*eringkali dig'nakan 'nt'k men'n'kkan perorma kolom 9ehingga7 'mlah

piringan dapat dikatakan *ebagai 'k'ran kemamp'an kolom 'nt'k memi*ahkan

24



camp'ran Dengan ) *ebagai 'mlah plat teoriti*7t R <akt' reten*i dan F

adalah lebar da*ar p'ncak

• N =16 ( t RW )

2

• 2ada ka*'* di ata*7 diketah'i data *eperti (ang telah tertera

pada *oal nomor *ebel'mn(a Dengan mengg'nakan per*amaan di ata*7

pertama dicari terlebih dah'l' nilai dari 'mlah piringan (ang dib't'hkan metil

propanat =)A> dan nilai dari 'mlah piringan (ang dib't'hkan metil nb'tirat

=)>

• &'mlah piringan (ang dib't'hkan metil propanat =)A>

• N

A=16( t RAW )

2

• N A=16(

3,4

1,45)2

• N A=16×5,498

• N A=87,971

• &'mlah piringan (ang dib't'hkan metil nb'tirat =)>

• N B=16(t RB

W )

2

• N B=16(

8,2

3,65)2

• N B=16×5,047

• N B=80,753

• &'mlah piringan ratarata (ang dib't'hkan adalah:

•

´ N =

N A+ N B

2

•

´ N =87,968+80,753

2

•´ N =84,3605

25



• &adi7 'mlah piringanratarata (ang dib't'hkan *eban(ak 8473605 ata' *ekitar

84 piringan

•

d. %inggi iringan

A*'m*i panang kolom => (ag dig'nakan adalah "5 m dengan N =85

piringan7 tinggi piringann(a adalah:

• H =

L

N

• H =

25m

85 piringan

• H =0,29m

• &adi7 tinggi piringann(a adalah 07"% m

•

e. anjang kolom jika resolusi 9,1

• 2ada per*amaan re*ol'*i:

• R

s=√ N

4 ( a−1

a )( k B1+k B)

• k dan a tidak ber'bah *ecara dra*ti* dengan adan(a per'bahan dan )7

*ehingga kita bi*a anggap k dan a akan kon*tan Apabila re*ol'*i ingin di'bah7

maka (ang mempengar'hi adalah akar dari 'mlah piringann(a7 *ehingga

diperolah per*amaan:

•

R

¿s

¿¿¿¿1

¿¿¿¿¿

26



• Dengan

R¿s¿¿¿

¿¿

dan

R

(¿¿ s)2=1,5

¿

• N

1=88

piringan dan )" adalah 'mlah piringan (ang akan

dicari Apabila di*'btit'*ikan akan diperoleh:

•

1,88

1,5= √ 88

√ N 2

• N

2=(√ 88×1,5

1,88 )•

N 2=56,02≈56 piringan

• Dengan diketah'in(a 'mlah piringan7 kita bi*a menent'kan berapa

panang kolomn(a bila re*ol'i* menadi 175 dengan tinggi piringan tetap

=.G07"% m>

• N

2= L

2

H

• L2= N 2×H

• L

2=56 piringan×0,29m

• L

2=16,24m

• 9ehingga panang kolom bila re*ol'*i kolom (ang diharapkan 175

adalah 167"4 m

•

). Eaktu elusi senyawa metil propionate yang diperlukan pada panjang kolom

tersebut

• e*ol'*i pada kolom (ang diperpanang adalah 175 Fakt'

el'*i *etelah kolom diperpanang bi*a ditent'kan dengan mengg'nakan

27



re*ol'*i kolomn(a Dari pen'r'nan per*amaan re*ol'*i7 diperoleh h'b'ngan

antara <akt' reten*i dengan re*ol'*i *ebagai berik't:

• (t R )

B

=16 RS

2×H

u

( a

a−1

)

2 (1+k B )

(k B)2

• '7 a7 dan k dia*'m*ikan tidak ber'bah ata' per'bahann(a *angat kecil

apabila <akt' reten*i dan re*ol'*i ber'bah7 *ehingga diperoleh per*amaan:

•

( R s )12

( R s )22=

( t R )1( t 2 )2

• (t R )

2=

( R S )22

( R

S )12 (t R )

1

• (t R )2=

(1,5 )2

(1,88 )2 3,4menit

• (t R )2=2,16menit

• 9ehingga pada kolom (ang telah diperpanang7 <akt' el'*in(a adalah

"716 menit

•

•

28



BAB III

PENUTUP

•

• erda*arkan pembelaaran di ata*7 dapat di*imp'lkan beberapa hal

*bb:

a* hromatograph( => mer'pakan *alah *at' metode anali*i* berda*arkan

pemi*ahan dari komponen @ komponen ata' zat didalam *ampel

/9 mer'pakan alat ga* chromatograph( (ang digab'ngkan dengan alat

ma** *pectro*cop( *ebagai detektor

Alat /9 dapat dig'nakan 'nt'k mendetek*i adan(a narkoba dalam

*ampel 'rin Alat /9 dapat menganali*i* *ecara k'alitati dan k'antitati7 (ait'

kromatograi ga* => 'nt'k menganali*i* 'mlah *en(a<a *ecara k'antitati

dan *pektrometri ma**a =9> 'nt'k menganali*i* *tr'kt'r molek'l *en(a<a

analit *ecara k'alitati

Terdapat beberapa parameter (ang har'* diperhatikan dalam anali*i* /9

(ait' <akt' reten*i7 ei*ien*i kolom7 *elekti-ita* kolom dan re*ol'*i

.a*il dari anali*i* /9 adalah ber'pa kromatogram l'a* area terhadap

<akt' reten*i

•

29



DAFTAR PUSTAKA

• Anonim nd emeriksaan Menggunakan Gas Chromatography Mass

Spetrosopy. QBnlineR Terdapat di:

http://eprint*'ndipacid/4416%/3/AI$$pd QDiak*e* pada 18 )o-ember

"015R

• Da( 7A dan ,nder<ood7A 1%%". 0nalisis >imia >uantitati) Diteremahkan

oleh A. 2'daatmaka &akarta: +rlangga

• Dina7 e*( nd $eteksi senyawa annabiol dengan metode gas

hromatography ,)N: 9emarang

• Diana .7 dkk "014 enuntun raktikum 0nalisis "nstrumen and'ng:

,)2AD

• +*tien7 Nazid dan i*da )'r*anti "006 enuntun raktikum Fntuk

Mahasiswa 0nalis Nog(akarta: Andi

• Kernel7 &ohn "003 0nalytial Chemistry )or %ehniians. ,9A: e<i*

2'bli*her

• 9koog7 Do'gla* A7dll "004 undamentals o) 0nalytial Chemistry, %th ed

,9A: rook*/ole engage earning

• Thet7 K(a< dan )anc( Foo )d Gas Chromatography. QBnlineR Terdapat di:

http://chem<iki'cda-i*ed'/Anal(ticalIhemi*tr(/$n*tr'mentalIAnal(*i*/hro

matograph(/a*Ihromatograph( QDiak*e* pada 18 )o-ember "015R

•

Makalah Kitik PBL 3

Documents

Transcript of Makalah Kitik PBL 3