BAB I PENDAHULUAN

1.1

Latar Belakang Salah satu cara pemeriksaan kimia disebut titrimetri, yakni

pemeriksaan jumlah zat yang didasarkan pada pengukuran volume larutan pereaksi yang dibutuhkan untuk pereaksi secara stokiometri dengan zat yang ditentukan dapat dibagi menjadi empat jenis, yaitu reaksi asam basa, reaksi pengendapan, reaksi pembentukan kompleks atau komplesometri, dan terakhir reaksi redoks. Reaksi oksidasi reduksi dan asam basa memiliki nasib yang sama, dalam hal keduanya digunakan dalam banyak praktek kimia sebelum reaksi ini dipahami. Konsep penting secara perlahan dikembangkan: misalnya, bilangan oksidasi, oksidan (bahan pengoksidasi), reduktan (bahan

pereduksi), dan gaya gerak listrik, persamaan Nernst, hukum Faraday tentang induksi elektromegnet dan elektrolisis. Perkembangan sel elektrik juga sangat penting. Penyusunan komponen reaksi oksidasi-reduksi merupakan praktek yang penting dan memuaskan secara intelektual. Sel dan elektrolisis adalah dua contoh penting, keduanya sangat erat dengan kehidupan sehari-hari dan dalam industri kimia.

1

Salah satu contoh reaksi oksidasi reduksi adalah metode permanganaometri. Metode permanganometri didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat. Oksidasi ini dapat berlangsung dalam suasana asam, netral dan alkalis.Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indikator, dan umumnya titrasi dilakukan dalam suasan asam karena karena akan lebih mudah mengamati titik akhir titrasinya. Namun ada beberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam suasana netral atau alkalis contohnya hidrasin, sulfit, sulfida, sulfida dan tiosulfat . merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh kalium permanganat (KMnO 4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Kebanyakan titrasi dilakukan dengan cara langsung atas alat yang dapat dioksidasi seperti Fe +, asam atau garam oksalat yang dapat larut dan sebagainya

1.2

Maksud dan Tujuan

1.2.1 Maksud Percobaan Mengetahui dan memahami cara penetapan kadar senyawa dengan metode permanganometri. 1.2.2 Tujuan Percobaan Menentukan kadar KBr dengan metode permanganometri Menentukan kadar NaOH dengan metode permanganometri

2

-

Menentukan kadar Cr2(SO4)3 dengan metode permanganometri Menentukan kadar Na2S dengan metode permanganometri Menentukan kadar FeSO4 dengan metode permanganometri

1.3 1.

Prinsip Percobaan Penetapan kadar senyawa KBr dengan metode permanganometri berdasarkan reaksi oksidasi reduksi antara sampel yang bersifat reduktor dengan titran sekaligus indicator larutan baku KMnO4, yang oksidator dalam suasana asam dengan titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna larutan tidak berwarna menjadi larutan merah muda yang stabil.

2.

Penetapan kadar senyawa NaNO2 dengan metode permanganometri dengan menggunakan prinsip titrasi balik berdasarkan reaksi oksidasi reduksi antara sampel yang bersifat reduktor dengan titran sekaligus indicator larutan baku KMnO4, yang oksidator dalam suasana asam dengan titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna larutan tidak berwarna menjadi larutan merah muda yang stabil.

3.

Penetapan

kadar

senyawa

Cr2(SO4)3

dengan

metode

permanganometri berdasarkan reaksi oksidasi reduksi antara sampel yang bersifat reduktor dengan titran sekaligus indicator larutan baku KMnO4, yang oksidator dalam suasana asam dengan titik akhir titrasi

3

ditandai dengan perubahan warna larutan tidak berwarna menjadi ungu. 4. Penetapan kadar senyawa Na2S dengan metode permanganometri berdasarkan reaksi oksidasi reduksi antara sampel yang bersifat reduktor dengan titran sekaligus indicator larutan baku KMnO4, yang oksidator dalam suasana asam dengan titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna larutan tidak berwarna menjadi larutan merah muda yang stabil. 5. Penetapan kadar senyawa FeSO4 dengan metode permanganometri berdasarkan reaksi oksidasi reduksi antara sampel yang bersifat reduktor dengan titran sekaligus indicator larutan baku KMnO4, yang oksidator dalam suasana asam dengan titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna larutan tidak berwarna menjadi larutan merah muda yang stabil.

4

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Tinjauan Pustaka

Metode Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu.

Titrasi dengan KMnO4 sudah dikenal lebih dari seratus tahun.Kebanyakan titrasi dilakukan dengan cara langsung atas alat yang dapat dioksidasi seperti Fe+, asam atau garam oksalat yang dapat larut dan sebagainya. Beberapa ion logam yang tidak dioksidasi dapat dititrasi secara tidak langsung dengan permanganometri seperti: (1) ion-ion Ca, Ba, Sr, Pb, Zn, dan Hg (I) yang dapat diendapkan sebagai oksalat. Setelah endapan disaring dan dicuci, dilarutkan dalam H2SO4 berlebih sehingga terbentuk asam oksalat secara kuantitatif. Asam oksalat inilah yang akhirnya dititrasi dan hasil titrasi dapat dihitung banyaknya ion logam yang bersangkutan. (2) ion-ion Ba dan Pb dapat pula diendapkan sebagai garam khromat. Setelah disaring, dicuci, dan dilarutkan dengan asam, ditambahkan pula larutan baku FeSO4 berlebih. Sebagian Fe2+ dioksidasi oleh khromat tersebut dan sisanya dapat ditentukan banyaknya dengan menitrasinya dengan KMnO4.

5

Metode permanganometri didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat. Oksidasi ini dapat berlangsung dalam suasana asam, netral dan alkalis. MnO4- + 8H+ + 5e Mn 2+ + 4H2O Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indikator, dan umumnya titrasi dilakukan dalam suasan asam karena karena akan lebih mudah mengamati titik akhir titrasinya. Namun ada beberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam suasana netral atau alkalis contohnya hidrasin, sulfit, sulfida, sulfida dan tiosulfat. Reaksi dalam suasana netral yaitu MnO4 + 4H+ + 3e MnO4 +2H2O Kenaikan konsentrasi ion hidrogen akan menggeser reaksi kekanan. Reaksi dalam suasana alkalis : MnO4- + 3e MnO42MnO42- + 2H2 O + 2e MnO2 + 4OHMnO4- + 2H2 O + 3e MnO2 +4OH-

Reaksi ini lambat dalam larutan asam, tetapi sangat cepat dalam larutan netral. Karena alasan ini larutan kalium permanganat jarang dibuat dengan melarutkan jumah-jumlah yang ditimbang dari zat padatnya yang6

sangat dimurnikan misalnya proanalisis dalam air, lebih lazim adalah untuk memanaskan suatu larutan yang baru saja dibuat sampai mendidih dan mendiamkannya diatas penangas uap selama satu /dua jam lalu menyaring larutan itu dalam suatu penyaring yang tak mereduksi seperti wol kaca yang telah dimurnikan atau melalui krus saring dari kaca maser.

Permanganat bereaksi secara cepat dengan banyak agen pereduksi berdasarkan pereaksi ini, namun beberapa pereaksi membutuhkan

pemanasan atau penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat reaksi. Kalau bukan karena fakta bahwa banyak reaksi permanganat berjalan lambat, akan lebih banyak kesulitan lagi yang akan ditemukan dalam penggunaan reagen ini sebagai contoh, permanganat adalah agen unsur pengoksida, yang cukup kuat untuk mengoksida Mn(II) menjadi MnO2 sesuai dengan persamaan 3Mn2+ + 2MnO4- + 2H2O 5MnO2 + 4H+ Kelebihan sedikit dari permanganat yang hadir pada titik akhir dari titrasi cukup untuk mengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah MnO 2 . Tindakan pencegahan khusus harus dilakukan dalam pembuatan larutan permanganat. Mangan dioksidasi mengkatalisis dekomposisi larutan

permanganate. Jejak-jejak dari MnO2 yang semula ada dalam permanganat. Atau terbentuk akibat reaksi antara permanganat dengan jejak-jejak dari agen-agen produksi didalam air, mengarah pada dekomposisi. Tindakan ini biasanya berupa larutan kristal-kristalnya, pemanasan untuk menghancurkan7

substansi yang dapat direduksi dan penyaringan melalui asbestos atau gelas yang disinter untuk menghilangkan MnO2. Larutan tersebut kemudian distandarisasi dan jika disimpan dalam gelap dan tidak diasamkan konsentrasinya tidak akan banyak berubah selama beberapa bulan. Penentuan besi dalam biji-biji besi adalah salah satu aplikasi terpenting dalam titrasi-titrasi permanganat. Asam terbaik untuk melarutkan biji besi adalah asam klorida dan timah (II) klorida sering ditambahkan untuk membantu proses kelarutan. Sebelum dititrasi dengan permanganat setiap besi (III) harus di reduksi menjadi besi (II). Reduksi ini dapat dilakukan dengan reduktor jones atau dengan timah (II) klorida. Reduktor jones lebih disarankan jika asam yang tersedia adalah sulfat mengingat tidak ada ion klorida yang masuk . Jika larutannya mengandung asam klorida seperti yang sering terjadi reduksi dengan timah (II) klorida akan lebih memudahkan. Klorida ditambahkan kedalam larutan panas dari sampelnya dan perkembangan reduksi diikuti dengan memperhatikan hilangnya warna kuning dari ion besi.

II.2 Uraian Bahan 1. Kalium Bromida (FI III: 328-329) Nama resmi Nama lain RM/BM : Kalii bromidum : Kalium bromide : KBr/119,01

8

Kandungan

: Tidak kurang dari 98,5% dihitung terhadap Zat dikeringkan

Pemerian

: Hablur tdak berwarna, transparan,atau buram/ serbuk halus tidak berbau.

Kelarutan

: Larut dalam lebih kurang 1,6 bagian air dan dalam lebih kurang 200 bagian etanol (90%)

Kegunaan Khasiat Penyimpanan

: sebagai sampel : sedativum : Dalam wadah tertutup baik.

2. Natrium Nitrit ( FI III:714) Nama resmi Nama lain RM/BM Kandungan Pemerian : Natrii nitrit : Natrium nitrit : NaNO2/69,00 : Tidak kurang dar 95,0% NaNO2 : Hablur atau granul, tida berwarna atau putih, Atau kekuningan merapuh. Kelarutan : Larut dalam 1,5 bagian air, agak sukar larut dalam etanol (95%)p Kegunaan Khasiat Penyimpanan : Sebagai sampel ::Dalam wadah tertutup baik

3. Natrium Sulfida (FI III: 716)9

Nama resmi Nama lain RM/BM Kandungan Pemerian Kelarutan

: Natrii sulfid : Natrium sulfide : Na2S.9 H2O/ 240,18 : Tidak kurang dari 95,0% NaNO2 : Hablur tidak berwarna, lembab : Mudah larut dalam air, memberikan larutan jernih Tidak berwarna

Kegunaan Khasiat

: sebagai sampel : -

4. Besi (II) sulfat (FI III:254-255) Nama resmi Nama lain RM/BM Kandungan : Ferrosi sulfas : Besi (II) sulfat : FeSO4/151,90 : Mengandung tidak kurang dari 80% dan tidak Lebih dari 90% FeSO4. Pemerian Kelarutan : Serbuk, putih, keabuan rasa logam, sepat : perlahan-lahan larut sampai sempurna dalam air bebas CO2 p Khasiat Kegunaan Penyimpanan : Anemia defesiensi besi : Sebagai sampel : dalam wadah tertutup baik10

5. Kalium Permanganat (FI III: 140) Nama resmi Nama lain RM/BM Pemerian : Kalii permanganas : Kalium permanganate : KMnO4/158,03 : Hablur mengkilap, ungu tua atau hampir hitam, tidak berbau, sepat. Kelarutan : Larut dalam 16 bagan air, mudah larut dalam air mendidih Kegunaan 6. Aquadest (FI III: 96) Nama resmi Nama lain RM/BM Pemerian : Aqua destilata : Aquadest : H2O/18,02 : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak berasa Kelarutan Penyimpanan Kegunaan 7. Asam Sulfat (FI III:52) Nama resmi Nama lain RM/BM ; Acidum sulfuricum : Asam sulfat : H2SO4/98,0711

: Sebagai titran

: Larut dalam etanol dan gliserol : Dalam wadah tertutup baik : Sebagai pelarut

Pemerian

: cairan jernih, seperti minyak, tidak berwarna, bau angat tajam

Kelarutan

: Bercampur dengan air dan dengan etanol menimbulkan panas

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup rapat

II.3 Prosedur Kerja 1. NaNO2 The Quantitative Analysis of Drugs:456 Timbang 50 g larutan dengan air sampai 100 ml. panaskan-campurkan dengan 50 ml KMnO4 0,1 N, tambah 5 ml H2SO4 dan tambah 100 ml air, kemudian dititrasi dengan larutan nitrit sampai warna KMnO4 hilang. 1 ml KMnO4 0,1 N setara dengan 0,003450 g NaNO2 Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif: 149 Larutkan kira-kira 1 g NaNO2 yang ditimbang ke dalam air hingga diperoleh 100 ml, pipet 10 ml dan 5 ml H2SO4. Hangatkan larutan sampai kira-kira 400 biarkan 5 menit dan tambahkan 25,0 ml asam oksalat. Panaskan campuran sampai 800 dan titrasi dengan KMnO4 0,1 N. 1 ml KMnO4 0,1 N setara dengan 3,450 mg NaNO2 2. FeSO4 TLK UNHAS 2007

12

Timbang 500 ml FeSO4.7H2O masukkan kedalam Erlenmeyer lalu tambahkan 25 ml H2SO4 l dan 25 ml air. Titrasi dengan KMnO4 0,1 N titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna menjadi tdak berwarn menjadi merah muda.

Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif Larutkan kira-kira 1 g Fe (II) sulfat yang ditimbang seksama dalam 25 ml H2SO4(l)

dan 25 ml air. Titrasi dengan larutan KMnO 4 0,1 N sampai

timbul warna merah muda yang tetap. Tiap ml KMnO4 0,1 N setara dengan 15,19 MgFeSO4 atau 27,80 mg FeSO4.7H2O. FI III: 140 Larutkan kira-kira 1 g besi (II) sulfat yang ditimbang seksama dalam 25 ml asam sulfat encer dan 25 ml air. Titrasi dengan larutan KMnO 4 0,1 N sampai timbul warna merah muda yang tetap. 1ml KMnO4 0,1 N setara dengan 18,19 mgc FeSO4 3. Na2S FI III: 716 Timbang seksama 500 mg larutkan dalam 300 ml air bebas CO 2 (p) dalam labu bersumbat kaca. Tambahkan sambil terus dikocok, 50 ml

13

iodium 0,1 N, kemudian 2 ml HCl (p). titrasi dengan natrium tiosufat 0,1 N menggunakan indicator larutan kanji p. 1 ml iodium 0,1 N setara dengan 12,01 mg Na2S.9H2O

14

BAB III METODE KERJA

III.1 III.1.1

Alat dan Bahan Alat Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah

statis+klem, labu tentukur, buret, labu Erlenmeyer, pipet tetes, gelas ukur, neraca analitik, gelas arloji, botol semprot.

III.1.2 Bahan Bahan-bahan yang digunakan dala percobaan ini adalah aquadest, Na2S, NaNO2, Cr2(SO4)3, KBr, dan FeSO4.7 H2O, KMnO4. III. 2 Cara Kerja

1. Cr2(SO4)3 a. Ditimbang 25 mg sampel Cr2(SO4)3 b. Ditambahkan 10 ml air pada sampel yang ada di Erlenmeyer c. Ditambahkan 2 ml Na. asetat, kemudian didihkan d. Ditambahkan 50 mg Ba (NO3)2 e. Dititrasi dengan KMnO4 hingga warna menjadi ungu f. Dicatat volume titrasinya. 2. KBr a. Ditimbang 200 mg sampel KBr

15

b. Ditambahkan 100 ml air pada sampel yang ada di Erlenmeyer c. Ditambahkan 10 ml H2SO4 p d. Ditambahkan batu didih, kemudian didihkan. e. Dititrasi dengan KMnO4 hingga warna menjadi pink f. Dicatat volume titrasinya. 3. NaNO2 (349/100 ml) a. Ditambahkan 10 ml KMnO4 pada sampel NaNO2 b. Ditambahkan 8 ml H2SO4 4 N c. Ditambahkan 100 ml air d. Dipanaskan hingga 400 e. Dititrasi dengan KMnO4 hingga tidak berwarna f. Dicatat volume titrasinya 4. Na2S (411 mg/100 ml) a. Ditambahkan 20 ml KMnO4 0,1 N pada sampel b. Ditambahkan 5 ml NaOH 4 N c. Ditambahkan 10 ml sampel d. Ditambahkan 10 ml H2SO4 p e. Ditunggu selama 5 menit f. Ditambahkan dengan 1,59 KI g. Dititrasi hingga warna kuning muda h. Ditambahkan kanji 1 ml i. Dititrasi hingga larutan tidak berwarna16

j. Dicatat volume titrasinya 5. FeSO4.7H2O a. Ditimbang sampel FeSO4.7H2O sebanyak 100 mg b. Ditambahkan 2,5 ml H2SO4 6N c. Ditambahkan 5 ml air d. Dititrasi dengan KMnO4 hingga warna menjadi pink e. Dicatat volume titrasinya

17

BAB IV DATA

IV. 1 Data Berat sampel Kelompok Sampel (mg) I II III IV V Cr2(SO4)3 KBr Na2S NaNO2 FeSO4.7 H2O 24 198 411 247,5 102 (ml) 3 20 3,4 9,3 6,3 Volume titrasi

IV. 2 Reaksi MnO4- + 8H+ + 5 eC2O4Mn2+ +4 H2O 2CO2 + 2eX2 X5

5C2O42- +2 MnO4- +16 H+ KMnO4 dalam suasana asam MnO4- + 8H+ + 5e Mn 2+ + 4H2O

2Mn2+ + 8 H2O+ 10 CO2

Permanganat dalam suasana asam lemah/netral

18

MnO4 + 4H+ + 3e MnO4 +2H2O Dalam Suasana Basa ion permanganate MnO4- + 3e MnO42MnO42- + 2H2 O + 2e MnO2 + 4OHMnO4- + 2H2 O + 3e MnO2 +4OH-

IV.3

Perhitungan

1. Na2S Cara I %K =

=

(

)( ( )(

)( )

)

= 10,630% Cara II %K =( )( )( )

=

= 10,630%

19

Cara III %K =( )( )( )

=

= 10,630% 2. KBr Cara I %K =( )( ( )( )( ) )

=

= 171,903% Cara II %K =( )( )( )

=

=171,903%

20

Cara III %K =( )( )( )

=

=171,903% 3. NaNO2 Cara I %K =( )( ( )( )( ) )

=

= 18,5380% Cara II %K =( )( ( )( )( ) )

=

= 18,5380% Cara III

21

%K =( )( ( )( )( ) )

==

=18,5380% 4. FeSO4 Cara I %K =( )( ( )( )( ) )

=

= 160,660% Cara II %K =( )( ( )( ) )

=

= 160,660%

Cara III

22

%K =( )( ( )( ) )

=

= 160,660%

23

BAB IV PEMBAHASAN

Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi redoks oleh kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO 4 dengan bahan baku. Beberapa ion logam yang tidak dioksidasi dapat dititrasi secara tidak langsung dengan permanganometri seperti: (1) ion-ion Ca, Ba, Sr, Pb, Zn, dan Hg (I) yang dapat diendapkan sebagai oksalat. Setelah endapan disaring dan dicuci, dilarutkan dalam H2SO4 berlebih sehingga terbentuk asam oksalat secara kuantitatif. Asam oksalat inilah yang akhirnya dititrasi dan hasil titrasi dapat dihitung banyaknya ion logam yang bersangkutan. (2) ion-ion Ba dan Pb dapat pula diendapkan sebagai garam khromat. Setelah disaring, dicuci, dan dilarutkan dengan asam, ditambahkan pula larutan baku FeSO4 berlebih. Sebagian Fe2+ dioksidasi oleh khromat tersebut dan sisanya dapat ditentukan banyaknya dengan menitrasinya dengan KMnO4. Pada sampel Na2S ditambahkan 20 ml KMnO4 0,1 N, kemudian ditambahkan 5 ml NaOH 4 N, kemudian ditambahkan 10 ml H 2SO4 p untuk memberi suasana asam.Ditunggu selama 5 menit, ditambahkan dengan 1,59 KI, dititrasi hingga warna kuning muda, ditambahkan kanji 1 ml, dan terakhir dititrasi hingga larutan tidak berwarna. Dari hasil percobaan diperoleh bahwa

24

kadar Na2S adalah 10,630%, hal ini tidak sesuai dengan referensi yang menyatakan bahwa kadar Na2Stidak kurang dari 95%. Pada sampel NaNO2 Ditambahkan 10 ml KMnO4 pada sampel NaNO2 ditambahkan 8 ml H2SO4 4 N, kemudian ditambahkan 100 ml air setelah itu dipanaskan hingga 400, dan terakhir dititrasi dengan KMnO4 hingga tidak berwarna. Dari hasil percobaan diperoleh bahwa kadar NaNO 2 adalah sebesar 18,5380% hal ini tidak sesuai dengan referensi yang menyatakan bahwa kadar NaNO2 tidak kurang dari 95%. Pada sampel KBr, ditimbang 200 mg sampel KBr, kemudian ditambahkan 100 ml air pada sampel yang ada di erlenmeyer setelah itu ditambahkan 10 ml H2SO4 p, kemudian ditambahkan batu didih, dan didihkan, terakhir adalah dititrasi dengan KMnO4 hingga warna menjadi pink. Dari hasil percobaan diperoleh bahwa kadar KBr adalah sebesar 171,903% hal ini tidak sesuai dengan referensi yang menyatakan bahwa kadar kBR tidak kurang dari 98,5%. Pada sampel FeSO4, ditimbang sampel FeSO4.7H2O sebanyak 100 mg, kemudian ditambahkan 2,5 ml H2SO4 6N, setelah itu ditambahkan 5 ml air, dam dititrasi dengan KMnO4 hingga warna menjadi pink. Dari hasil percobaan diperoleh bahwa kadar FeSO4 adalah sebesar 160,660% hal ini tidak sesuai dengan referensi yang menyatakan bahwa kadar FeSO4 tidak kurang dari 80,0% dan tidak lebih dari 90,0%.

25

Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indikator, dan umumnya titrasi dilakukan dalam suasana asam karena karena akan lebih mudah mengamati titik akhir titrasinya. Namun ada beberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam suasana netral atau alkalis contohnya hidrasin, sulfit, sulfida, sulfida dan tiosulfat . Reaksi ini lambat dalam larutan asam, tetapi sangat cepat dalam larutan netral. Karena alasan ini larutan kalium permanganat jarang dibuat dengan melarutkan jumah-jumlah yang ditimbang dari zat padatnya yang sangat dimurnikan misalnya proanalisis dalam air, lebih lazim adalah untuk memanaskan suatu larutan yang baru saja dibuat sampai mendidih dan mendiamkannya diatas penangas uap selama satu /dua jam lalu menyaring larutan itu dalam suatu penyaring yang tak mereduksi seperti wol kaca yang telah dimurnikan atau melalui krus saring dari kaca maser. Permanganat bereaksi secara cepat dengan banyak agen pereduksi berdasarkan pereaksi ini, namun beberapa pereaksi membutuhkan

pemanasan atau penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat reaksi. Kalau bukan karena fakta bahwa banyak reaksi permanganat berjalan lambat, akan lebih banyak kesulitan lagi yang akan ditemukan dalam penggunaan reagen ini sebagai contoh, permanganat adalah agen unsur pengoksida, yang cukup kuat untuk mengoksida Mn(II) menjadi MnO 2 sesuai dengan persamaan 3Mn2+ + 2MnO4- + 2H2O 5MnO2 + 4H+26

Kelebihan sedikit dari permanganat yang hadir pada titik akhir dari titrasi cukup untuk mengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah MnO 2 .Tindakan pencegahan khusus harus dilakukan dalam pembuatan larutan permanganat. Mangan dioksidasi mengkatalisis dekomposisi larutan

permanganate. Jejak-jejak dari MnO2 yang semula ada dalam permanganat. Atau terbentuk akibat reaksi antara permanganat dengan jejak-jejak dari agen-agen produksi didalam air, mengarah pada dekomposisi. Tindakan ini biasanya berupa larutan kristal-kristalnya, pemanasan untuk menghancurkan substansi yang dapat direduksi dan penyaringan melalui asbestos atau gelas yang disinter untuk menghilangkan MnO2. Larutan tersebut kemudian distandarisasi dan jika disimpan dalam gelap dan tidak diasamkan konsentrasinya tidak akan banyak berubah selama beberapa bulan. Penentuan besi dalam biji-biji besi adalah salah satu aplikasi terpenting dalam titrasi-titrasi permanganat. Asam terbaik untuk melarutkan biji besi adalah asam klorida dan timah (II) klorida sering ditambahkan untuk membantu proses kelarutan. Sebelum dititrasi dengan permanganat setiap besi (III) harus di reduksi menjadi besi (II). Reduksi ini dapat dilakukan dengan reduktor jones atau dengan timah (II) klorida. Reduktor jones lebih disarankan jika asam yang tersedia adalah sulfat mengingat tidak ada ion klorida yang masuk, jika larutannya mengandung asam klorida seperti yang sering terjadi reduksi dengan timah (II) klorida akan lebih memudahkan. Klorida ditambahkan27

kedalam larutan panas dari sampelnya dan perkembangan reduksi diikuti dengan memperhatikan hilangnya warna kuning dari ion besi.

28

BAB V PENUTUP

V.1 Kesimpulan 1. Dari hasil percobaan diperoleh bahwa kadar KBr adalah sebesar 171,903% hal ini tidak sesuai dengan referensi yang menyatakan bahwa kadar KBr tidak kurang dari 98,5%. 2. Dari hasil percobaan diperoleh bahwa kadar FeSO4 adalah sebesar 160,660% hal ini tidak sesuai dengan referensi yang menyatakan bahwa kadar FeSO4 tidak kurang dari 80,0% dan tidak lebih dari 90,0%. 3. Dari hasil percobaan diperoleh bahwa kadar NaNO2 adalah sebesar 18,5380% hal ini tidak sesuai dengan referensi yang menyatakan bahwa kadar NaNO2 tidak kurang dari 95%. 4. Dari hasil percobaan diperoleh bahwa kadar Na2S adalah 10,630%, hal ini tidak sesuai dengan referensi yang menyatakan bahwa kadar Na2S tidak kurang dari 95%.

V. 2 Saran Diharapkan kepada asisten untuk menciptkan suasana yang nyaman agar praktikan dapat merasa nyaman selama praktikum.

29

DAFTAR PUSTAKA

1. Susanti dan Yenny Wunas. 1992. Analisa Kimia Farmasi Kwantitatif. Makassar: LEMBAGA PENERBIT UNHAS 2. TIM Asisten.2007. Teknologi Laboratorium Kesehatan. Makassar: UNHAS 3. Dirjen POM.1979. Farmakope Indonesia Edisi III.Jakarta : DEPKES RI 4. Dirjen POM.1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta : DEPKES RI 5. WWW. WIKIPIDEA.COM/ pemanganometri

30

31