BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Reaksi oksidasi reduksi adalah reaksi yang melibatkan penangkapan

dan pelepasan elektron. Dalam setiap reaksi redoks, jumlah elektron yang

dilepaskan oleh reduktor harus sama dengan jumlah elektron yang ditangkap

oleh oksidator. Ada dua cara untuk menyetarakan persamaan reaksi redoks

yaitu metode bilangan oksidasi dan metode setengah reaksi. Reaksi redoks

dapat digunakan dalam analisis volumetri bila memenuhi syarat. Titrasi

redoks adalah titrasi suatu larutan standar oksidator dengan suatu reduktor

atau sebaliknya, dasarnya adalah reaksi oksidasi-reduksi antara titer dan

titran.

Dikenal bermacam-macam titrasi redoks yaitu salah satunya

permanganometri. Permanganometri yaitu titrasi yang didasarkan pada reaksi

redoks ini, ion MnO4- bertindak sebagai oksidator. Ion MnO4

- akan berubah

menjadi ion Mn2+ dalam suasana asam. Tekhnik titrasi ini biasa digunakan

untuk menentukan kadar oksalat atau besi dalam suatu sampel. Kalium

permanganat adalah oksidator paling baik utnuk menentukan kadar besi yang

terdapat dalam sampel dalam suasana asam menggunakan asam sulfat.

1

Adapun hubungan percobaan ini dengan farmasi yaitu dapat digunakan

dalam penentuan kadar suatu senyawa berdasarkan reaksi redoks untuk

membuat sediaan obat yang bersifat reduktor misalnya bentuk kapsul, tablet

maupun injeksi.

I.2 Maksud Dan Tujuan

I.2.1 Maksud Percobaan

Mengetahui cara penetapan kadar suatu senyawa secara metode

volumetri.

I.2.2 Tujuan Percobaan

Menentukan kadar FeSO4 dengan menggunakan metode

permanganometri.

I.3 Prinsip Percobaan

Penetapan kadar FeSO4 berdasarkan dengan reaksi redoks ion

permanganat, dimana FeSO4 ini bersifat reduktor direaksikan terlebih

dahulu dengan air dan asam sulfat encer, lalu dititrasi dengan KMnO4 yang

bersifat oksidator, dimana titik akhir dititrasi ditandai dengan perubahan

warna dari bening menjadi merah muda tetap selama 30 detik.

2

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Teori Umum

Pada permanganometri, titran yang digunakan adalah kalium

permanganat. Kalium permanganat mudah diperoleh dan tidak memerlukan

indikator kecuali digunakan larutan yang sangat encer serta telah digunakan

secara luas sebagai pereaksi oksidasi selama 100 tahun lebih. Setetes

permanganat memberikan suatu warna merah muda yang jelas kepada

volume larutan dalam suatu titrasi. Warna ini digunakan untuk menunjukkan

kelebihan pereaksi. (Day & underwood :290)

Reaksi yang paling umum ditentukan dalam suatu laboratorium adalah

reaksi yang terjadi dalam larutan. Larutan yang bersifat asam 0,1 N atau yang

lebih besar

MnO4- +8H++5 e→ Mn2++ 4 H2 O

Permanganat bereaksi cepat dengan banyak reduktor berdasarkan reaksi

ini, namun beberapa substansi membutuhkan pemanasan atau penggunaan

sebuah katalis untuk mempercepat reaksi. Ada beberapa senyawa yang lebih

mudah dioksidasi dalam suasana netral atau alkalis: sulfit, sulfida, atau

biosulfat

3

MnO4- +4H++3e→ MnO2 +2 H2 O

Kenaikan konsentrasi ion hidrogen akan menggeser reaksi ke kanan

(Haeria,2010 :37)

Metode permanganometri didasarkan atas reaksi oksidasi ion

permanganat. Oksidasi ini dapat dijalankan dalam suasana asam netral

ataupun alkalis. Jika titrasi dilakukan dalam lingkungan asam maka akan

terjadi reaksi :

MnO4- +8H++5e→ Mn2+ +4 H2O

( Susanti :135)

Kelebihan sedikit dari permanganat yang hadir pada titik akhir dari

titrasi cukup untuk mengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah MnO2.

Bagaimanapun juga mengingat reaksinya berjalan lambat, MnO2 tidak

diendapkan secara normal pada titik akhir dari titrasi - titrasi permanganat

(Underwood :290)

Prinsip permanganometri berdasarkan reaksi redoks (reduksi-oksidasi).

Dimana oksidasi adalah senyawa yang mengalami pelepasan elektron dan

kenaikan bilangan oksidasi sedangkan reduksi adalah senyawa yang

mengalami penurunan bilangan oksidasi dan penerimaan elektron. (Khophar

2007:48)

4

Kelemahan dari kalium permananganat adalah dalam medium HCl Cl-

dapat teroksidasi, demikian juga larutannya,mempunyai kestabilan yang

terbatas, biasanya digunakan pada medium asam 0,1 N .

MnO4- +8H++5e→ Mn2+ +4 H2O E0 = 1,51 v

Reaksi oksidasi terhadap H2C2O4 berjalan lambat pada temperatur

ruang. Untuk mempercepat perlu pemanasan. (Khophar.2007 :53)

II.2 Uraian Bahan

1. Aquadest (Dirjen POM, 1979 ; 96)

Nama resmi : AQUA DESTILLATA

Nama lain : Air suling

Rumus molekul : H2O

Berat molekul : 18,02

Pemerian : cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, dan tidak

mempunyai rasa

Penyimpanan : dalam wadah tertutup

Kegunaan : sebagai pelarut

2. Asam sulfat (Dirjen POM, 1997 ; 52)

Nama resmi : ACIDUM SULFURIUM

Nama lain : Asam sulfat

5

Rumus molekul : H2SO4

Berat molekul : 98,07

Pemerian : cairan jernih,seperti minyak tidak berwarna, bau sangat

tajam dan korosif, bobot jenis lebih kurang 1,84

Kelarutan : bercampur dengan air dan etanol,dengan menimbulkan

panas

Penyimpanan : dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan : sebagai pemberi suasana asam

3. Besi (II) sulfat (Dirjen POM, 1979 ; 254)

Nama resmi : FEROSSI SULFAT

Nama lain : Besi (II) sulfat

Rumus molekul : Fe2SO4

Berat molekul : 151,90

Pemerian : serbuk putihkeabuan,rasa logam

Kelarutan : perlahan-lahan hampir sempurna dalam air bebas CO2

pekat

Penyimpanan : dalam wadah tertutup baik

Kegunaan : sebagai sampel

4. Kalium permanganat (Dirjen POM, 1979 ; 330)

Nama resmi : KALII PERMANGANAS

Nama lain : Kalium permanganat

6

Rumus molekul : KMnO4

Berat molekul : 158,03

Pemerian : Hablur heksahedral,transparan atau tidak

berwarna,serbuk butiran putih,higroskopik

Kelarutan : sangat mudah larut dalam air,lebih muda,lebih muda

larut dalam air mendidih,larut dalam etanol(85

%)P,mudah larut dalam gliserol P

Penyimpanan : dalam wadah tertutup baik

Kegunaan : sebagai autoindikator ysng bersifat oksidator dan

sebagai titran

II.3 Prosedur kerja

A. Pembuatan larutan baku

Timbang seksama 3,3 gram KMnO4 lalu masukkan ke dalam labu

tentuukur 1000 ml dan larutkan dalam air suling. Panaskan larutan selama

15 menit, tutup dan simpang selang dua hari. Saring dengan saringan asbes

lalu pindahkan ke dalam botol, dan beri etiket.

B. Standarisasi Larutan KMnO4

Timbang seksama 200 mg asam okslat yang telah dikeringkan pada

suhu 110 0C dan masukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml. Larutkan dengan

100 ml air suling kemudian tambahkan asam sulfatdan panaskan pada suhu

700C. Titrasi denganlarutan KMnO4 0,1 N hingga timbul warna merah

7

muda yang stabil selama 15 menit. Suhu titrasi tidak boleh lebih redah dari

600C. Hitung normalitasnya.

C. Penentuan kadar FeSO4

Tambahkan seksama 500 mg FeSO4.7H2O, masukkan ke dalam

erlenmeyer. Tambahkan 25 ml asam sulfat encer dan 25 ml air suling.

Titrasi dengan larutan Kalium permanganat 0,1 N sampai warna merah

muda tetap. Ulangi perlakuan 2 kali lagi, hitung kadar FeSO4.

Tiap ml KMnO4 setara dengan 15,19 mg KMnO4 atau 27,80 mg

FeSO4.7H2O

8

BAB III

METODE KERJA

III.1 Alat dan Bahan

III.1.1 Alat yang digunakan

a. Batang pengaduk 2 buah

b. Botol semprot 1 buah

c. Buret 50 ml 1 buah

d. Erlenmeyer 250 ml 3 buah

e. Gelas kimia 250 ml 2 buah

f. Gelas ukur 25 ml 1 buah

Gelas ukur 10 ml 1 buah

g. Neraca analitik 1 buah

h. Pipet tetes 2 buah

i. Statif dan klem 1 buah

III.1.2 Bahan yang digunakan

- Aquadest 25 ml

- FeSO4.7H2O 500 mg

- H2SO4 25 ml

- Kertas perkamen

- KMnO4 0,1406 N

9

- Tissue

III.2 Cara Kerja

- Disiapkan alat dan bahan

- Ditimbang 500 mg sampel FeSO4.7H2O lalu dimasukkan ke dalam

erlenmeyer

- Ditambahkan 25 ml H2SO4

- Ditambahkan 25 ml aquadest

- Dititrasi dengan KMnO4 0,1406 N sampai warna merah muda tetap

- Diulangi perlakuan 2 kali lagi

- Dihitung kadar FeSO4

10

BAB IV

HASIL PENGAMATAN

IV.1 Tabel pengamatan

Massa sampel Volume sampel Perubahan warna

507,7 mg

504 mg

501,2 mg

15,4 ml

14,8 ml

15,4 ml

Bening pink

Bening pink

Bening pink

IV.2 Perhitungan

% kadar1=V x N x BEmg

x 100%

¿15,4 x 0,1406 x 151,90

507,7x 100% = 64,78%

% kadar2=V x N x BEmg

x 100

¿14,8 x 0,1406 x 151,90504

x 100% = 62,71%

% kadar3= V x N x BEmg

x 100%

¿15,4 x 0,1406 x 151,90mg

x 100% = 65,62%

11

% kadar rata-rata = 64,78% + 68,71% + 65,62%

3=64,37%

IV.3 Reaksi

MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O X 1

Fe2+ Fe3+ + e- X 5

MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O

5Fe2+ 5Fe3+ + 5e-

MnO4- + 8H+ + Fe2+ Mn2+ + Fe3+ + 4H2O

12

BAB V

PEMBAHASAN

Metode permanganometri didasarkan pada reaksi oksidasi ion

permanganat, oksidasi ini dapat dijalankan dalam suasana asam, netral maupaun

alkalis, jika dititrasi dalam suasana asam maka reaksi yang akan terjadi adalah

MnO4- +8H++5e→ Mn2+ +4 H2O

Dimana potensial oksidasinya sangat dipengaruhi oleh adanya kepekatan ion

hidrogen. Akan tetapi konsentrasinya ion mangan (II) sendiri mampu mereduksi

ion permanganat banyak digunakan sebagai oksidator.

Permanganometri adalah titrasi dengan menggunakan kalium permanganat

yang merupakan oksidator kuat sebagai titran. Titrasi ini didasarkan atas reaksi

redoks.

Adapun cara kerja dari praktikum ini yaitu pertama – tama disiapkan alat

dan bahan. Ditimbang sampel FeSO4.7H20 sebanyak 3 kali dengan massa 500 mg.

Lalu masing – masing sampel dimasukkan ke dalam erlenmeyer kemudian

dilarutkan dalam 25 ml H2SO4 0,1 N dan kemudian ditambahkan 25 ml aquadest.

Kemudian dititrasi dengan KMnO4 0,1406 N hingga beruabah warna dari bening

menjadi pink.

13

Penambahan H2SO4 tujuannya untuk memberikan suasana asam pada

laruatan, hal ini dilakukan agar titik akhir titrasi lebih mudah diamati dan reaksi

H2SO4 tersebut tidak menghasilkan produk dan tidak bereaksi dengan titran. Ini

juga merupakan alasan mengapa digunakan asam kuat.

MnO4- + 8H+ + 2Cl- Mn2+ + Cl2 + 4H2O

Pada percobaan ini tidak digunakan HCl. Alasannya dapat dilihat dari

reaksi di atas bahwa disini MnO4- habis bereaksi dengan HCl membentuk Cl2. Dan

bila penambahan dilakukan maka tidak ada yang bereaksi dengan sampel dan titik

akhir titrasi tidak didapatkan.

Reaksi – reaksi MnO4- bila direaksikan dalam suasana asam,basa, netral.

1. Basa

MnO4- + e MnO4

2-

MnO42- + H2O MnO2 + OH-

2. Netral

MnO4- + H2O MnO2 + ½ O2 + 2OH-

3. Asam

MnO4- + 4H+ + 5e Mn2+ + 4OH-

Salah satu alasan pula mengapa menggunakan larutan yang bersifat asam

karena dilihat dari reaksi di atas dimana pada reaksi basa dan netral menghasilkan

MnO2. MnO2 ini bila teroksidasi oleh cahaya akan berubah warnanya menjadi

coklat atau membentuk endapan. Dan bila terjadi seperti itu maka tidak dapat

ditentukan titik akhir titrasinya.

14

Titrasi kali ini tidak menggunakan indicator lain seperti PP, metal merah,

jingga metal, dan sebagainya karena KMnO4 yang bertindak sebagai titran juga

dapat bertindak sebagai indikator apabila dipakai dalam titrasi atau bersifat

autoindikator. Hal ini menyebabkan kelebihan sedikit saja dari kalium permangant

dapat menyebabkan perubahan warna. Disamping itu KMnO4 yang digunakan

pekat karena apabila digunakan yang encer sulit menentukan titik akhir titrasinya

disebabkan karena larutan titran yang digunakan akan langsung berwarna coklat.

Titrasi permanganometri ini dilakukan dalam suasana asam karena

ruangan dapat memiliki keadaan oksidasi +2, +3, +4, +6, dan +1. Sehingga reaksi

berjalan cepat dan banyak zat pereduksi. Pada percobaan ini digunakan asam

sulfat encer sebagai pelarut karena asam sulfat merupakan asam yang paling

cocok untuk melarutkan FeSO4. Digunakan aquadest hanya untuk membantu

melarutkan FeSO4. Asam sulfat juga dapat memberikan suasana asam pada

larutan.

Dari percobaan yang telah dilakukan diperoleh hasil pada erlenmeyer 1

%kadar FeSO4 64,78%, pada erlenmeyer 2 %kadar FeSO4 62,71%, pada

erlenmeyer 3 %kadar FeSO4 65,62%. Dann % kadar rata-rata FeSO4 adalah

64,37%. Hasil yang telah diperoleh ini tidak sesuai dengan literatur % kadar

FeSO4 pada Farmakope Indonesia edisi III bahwa kadar FeSO4 tidak kurang dari

80% dan tidak lebih dari 90% FeSO4.7H20.

15

Pada akhir percobaan setelah ditemukan titik akhir titrasinya, larutan yang

telah diujikan tersebut berubah warnanya menjadi coklat. Karena teroksidasi oleh

cahaya.

Reaksi yang terjadi pada metode ini yaitu :

MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O X 1

Fe2+ Fe3+ + e- X 5

MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O

5Fe2+ 5Fe3+ + 5e-

MnO4- + 8H+ + Fe2+ Mn2+ + Fe3+ + 4H2O

Adanya perbedaan hasil percobaan dengan literatur disebabkan adanya

beberapa faktor kesalahan yan terjadi, diantaranya:

1. Terjadi kesalahan saat pelarutan sampel

2. Kurang teliti dalam mengamati volume titran

3. Kurangnya keahlian praktikan dalam menintrasi

4. Kelebihan volume titran saat titrasi sehingga titik akhir titrasi lewat dan

volume titran menjadi berlebih.

5. Bahan yang kurang murni yang kemungkinan akibat telah terkontaminasi

ataupun teroksidasi.

16

Dalam dunia farmasi, metode permanganometri digunakan untuk

menentukan senyawa berdasarkan reaksi redoksnya untuk membuat suatu sediaan

obat yang bersifat reduktor, misalnya bentuk kapsul, tablet, maupun injeksi.

17

BAB VI

PENUTUP

VI.1 Kesimpulan

% kadar1 FeSO4 adalah 64,78%,% kadar2 FeSO4 adalah 62,71%,

dan % kadar1 FeSO4 adalah 65,62%. Jadi, % kadar rata – rata FeSO4

adalah 64,37%, hasil ini tidak sesuai dengan literatur pada Farmakope

Indonesia edisi III bahwa % kadar FeSO4 tidak kurang dari 80% dan tidak

lebih dari 90% FeSO4.7H20

VI.2 Saran

- Untuk laboratorium : sebaiknya alat dan bahan lebih dilengkapi

lagi

- Untuk asisten : dipertahankan keramahannya.

18

DAFTAR PUSTAKA

Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia edisi III. Jakarta: Depkes RI

Dirjen POM. 1997. Farmakope Indonesia edisi IV. Jakarta: Depkes RI

Haeria, S.Si. 2010. Penuntun Praktikum Kimia Analisis. Makassar: UIN

Alauddin

Khopkar, SM. 2007. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI

Susanti, Dra dan Wunas, Yenny. Kimia Analisis Farmasi Kuantitatif.

Makassar: UNHAS

Underwood, A.L. Analisis Kimia Kuantitatif edisi ke VI. Jakarta: Erlangga

19

SKEMA KERJA

1. Penetapan kadar FeSO4

20

Timbang seksama FeSO4

masukkan dalam erlenmeyer

+ 25 ml H2SO4 10%

+ 25 ml aquadest

titrasi dengan KMnO4

diamati perubahan warna dari bening ke merah muda tetap selama

30 detik

2. Pembuatan larutan baku KMnO4

21

Timbang 3,3 g Kalium Permanganat

masukkan dalam labu 1000 ml

larutkan dalam aquadest

Panaskan selama 15 menit

Tutup dan simpan selama 2 hari

Saring dengan saringan asbes

pindahkan ke dalam botol dan beri etiket

3. Standarisasi larutan KMnO4 dengan asam oksalat

22

Timbang 200 mg asam oksalat

masukkan ke dalam erlemeyer

larutkan dalam 100 ml aquadest

tambahkan asam sulfat

panaskan pada suhu 700C

titrasi dengan KMnO4

hentikan titrasi bila warna merah muda stabil selama 15 menit

Titrasi harus dilakukan pada suhu 600C