LAPORAN PERMANGANOMETRI

BAB I

PENDAHULUAN

I.1. latar belakang

Kimia Farmasi Analisis dapat didefinisikan sebagai penerapan

berbagai teknik, metode, dan prosedur kimia analsis untuk menganalisis

bahan-bahan atau sediaan farmasi. Pada awalnya, tujuan kimia analisis adalah

terkait dengan penentuan komposisi suatu senyawa dalam suatu bahan atau

sampel yang lazim disebut dengan kimia analisis kulitatif (Gandjar, 2007).

Reaksi oksidasi reduksi adalah reaksi yang melibatkan penangkapan

dan pelepasan elektron. Dalam setiap reaksi redoks, jumlah elektron yang

dilepaskan oleh reduktor harus sama dengan jumlah elektron yang ditangkap

oleh oksidator. Ada dua cara untuk menyetarakan persamaan reaksi redoks

yaitu metode bilangan oksidasi dan metode setengah reaksi. Reaksi redoks

dapat digunakan dalam analisis volumetri bila memenuhi syarat. Titrasi

redoks adalah titrasi suatu larutan standar oksidator dengan suatu

reduktor atau sebaliknya, dasarnya adalah reaksi oksidasi-reduksi antara titer

dantitran. Dikenal bermacam-macam titrasi redoks yaitu salah satunya

permanganometri (Gandjar, 2007).

Permanganometri yaitu titrasi yang didasarkan pada reaksi redoks ini,

ion MnO4- bertindak sebagai oksidator. Ion MnO4- akan berubah menjadi ion

Mn2+ dalam suasana asam. Teknik titrasi ini biasa digunakan untuk

menentukan kadar oksalat atau besi dalam suatu sampel. Kalium permanganat

adalah oksidator paling baik utnuk menentukan kadar besi yang terdapat

dalam sampel dalam suasana asam menggunakan asam sulfat (basset, 1994).

Adapun hubungan percobaan ini dengan farmasi yaitu dapat

digunakan dalam penentuan kadar suatu senyawa berdasarkan reaksi redoks

untuk membuat sediaan obat yang bersifat reduktor misalnya bentuk kapsul,

tablet maupun injeksi.

I.2. maksud dan tujuan

I.2.1. maksud percobaan

Dapat mengetahui dan menetapkan kadar suatu senyawa dengan

menggunakan prinsip titrasi permanganometri.

I.2.2. tujuan percobaan

1. Untuk mengetahui cara pembuatan larutan kalium permanganat

(KMnO4), larutan Natrium Oksalat (Na2C2O4), dan larutan Besi (II) sulfat

(FeSO4).

2. Untuk mengetahui cara pembakuan larutan kalium permanganate

(KMnO4) dengan pereaksi Natrium oksalat (Na2C2O4).

3. Untuk menentukan kadar Besi (II) sulfat (FeSO4).

I.3. prinsip kerja percobaan

Penentuan kadar sampel besi (II) sulfat (FeSO4) dengan menggunakan

reaksi oksidasi-reduksi ion-ion permanganate, dimana besi(II) sulfat (FeSO4)

sebagai reduktor yang lebih dulu direaksikan dengan 12,5 ml aquadest dan

12,5 ml H2SO4 encer, lalu dititrasi dengan KMnO4 0,1 N yang bersifat

oksidator dimana titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari

bening ke merah muda tetap.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1. Teori

Permanganometri disebut juga dengan metode oksidimetri karena

merupakan analisis kuantitatif yang di dasarkan pada sifat oksidasi dari

larutan standarnya. Pada umumnya larutan zat yang ditritrasi bersifat

reduktor, sehingga dalam reaksi ini reaksinya berupa reaksi redoks.

(Khopkar, 2002).

Dalam analisis oksidimetri tidak digunakan indikator dari luar

(ekstern indikator), tetapi larutan standarnya telah dapat berfungsi sebagai

indikator sendiri (autoindikator) (Gandjar, 2007).

Dimana permanganometri merupakan metode analisis kuantitatif

menggunakan kalium permanganat (KMnO4), yang merupakan oksidator

kuat dan digunakan sebagi titran. Titrasi ini didasarkan atas titrasi reduksi

dan oksidasi atau redoks. Pada Analisis kuantitatif metode permanganometri

ini didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat. Oksidasi ini dapat

berlangsung dalam suasana asam, netral dan alkalis. Reaksi ini lambat

dalam larutan asam, tetapi sangat cepat dalam larutan netral. Karena alasan

ini larutan kalium permanganat jarang dibuat dengan melarutkan jumlah-

jumlah yang ditimbang dari zat padatnya yang sangat dimurnikan misalnya

proanalisis dalam air, lebih lazim adalah untuk memanaskan suatu larutan

yang baru saja dibuat sampai mendidih dan mendiamkannya diatas

penangas uap selama satu atau dua jam lalu menyaring larutan itu dalam

suatu penyaring yang tak mereduksi seperti wol kaca yang telah dimurnikan

atau melalui krus saring dari kaca maser (Gandjar, 2007).

Permanganat bereaksi secara cepat dengan banyak agen pereduksi

berdasarkan pereaksi ini. Namun beberapa pereaksi membutuhkan

pemanasan atau penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat reaksi.

Kalau bukan karena fakta bahwa banyak reaksi permanganat berjalan

lambat, akan lebih banyak kesulitan lagi yang akan ditemukan dalam

penggunaan reagen ini sebagai contoh, permanganat adalah agen unsur

pengoksida, yang cukup kuat untuk mengoksida Mn (II) menjadi MnO2

sesuai dengan persamaan

3Mn2+ + 2MnO4- + 2H2O 5MnO2 + 4H+

Kelebihan sedikit dari permanganat yang hadir pada titik akhir dari

titrasi cukup untuk mengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah MnO2.

(Basset,1994).

Pada permanganometri, titran yang digunakan adalah kalium

permanganat. Kalium permanganat mudah diperoleh dan tidak memerlukan

indikator kecuali digunakan larutan yang sangat encer serta telah digunakan

secara luas sebagai pereaksi oksidasi selama 100 tahun lebih (Day &

Underwood, 1986)

Permanganat bereaksi cepat dengan banyak reduktor berdasarkan

reaksiini, namun beberapa substansi membutuhkan pemanasan atau

penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat reaksi. Ada beberapa

senyawa yang lebihmudah dioksidasi dalam suasana netral atau alkalis:

sulfit, sulfida, atau biosulfat (Rivai, 1995).

MnO4++8H++5 M2++4H2O

Kelebihan sedikit dari permanganat yang hadir pada titik

akhir darititrasi cukup untuk mengakibatkan terjadinya pengendapan

sejumlah MnO2 Bagaimanapun juga mengingat reaksinya berjalan lambat,

MnO2 tidak diendapkan secara normal pada titik akhir dari titrasi-titrasi

permanganat (Underwood, 1986).

Prinsip permanganometri berdasarkan reaksi redoks (reduksi-

oksidasi). Dimana oksidasi adalah senyawa yang mengalami pelepasan

elektron dan kenaikan bilangan oksidasi sedangkan reduksi adalah senyawa

yang mengalami penurunan bilangan oksidasi dan penerimaan elektron

(Khopkhar, 2007).

Kelemahan dari kalium permananganat adalah dalam medium HCl

Cl- dapat teroksidasi. Demikian juga larutannya, mempunyai kestabilan

yang terbatas, biasanya digunakan pada medium asam 0,1 N (Bassett,

1994).

II.2. Uraian bahan

1. Air Suling (Dirjen POM, 1979 : 96)

Nama resmi : Aqua destilata

Nama lain : Air Suling

Rumus molekul : H2O

Berat molekul : 18,02

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak

mempunyai rasa.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.

Kegunaan : Sebagai pelarut

2. Asam Oksalat (Dirjen POM, 1979: 651)

Nama resmi : ACIDII OKSALANICUM

Nama lain : Asam Oksalat

Rumus molekul : H2C2O4


Pemerian : Hablur; tidak berwarna

Kelarutan : Larut dalam air dan dalam etanol (95 %) P

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan : Sebagai reduktor

3. Asam Sulfat (Dirjen POM, 1979 : 58)

Nama resmi : Acidum sulfuricum

Nama lain : Asam Sulfat

Rumus molekul : H2SO4


Pemerian : Cairan kental seperti minyak, korosif, tidak berwarna.

Jika dipanaskan ke dalam air menimbulkan panas

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan : Sebagai pelarut

4. Besi (II) Sulfat (Dirjem POM, 1979 : 254)

Nama resmi : Ferrosi Sulfat

Nama lain : Besi (II) Sulfat

Rumus molekul : FeSO4


Pemerian : Serbuk putih, keabuan rasa logam, sepat

Kelarutan : Perlahan-lahan larut hampir sempurna dalam air

bebas karbondiksida P

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan : Sebagai sampel

5. Hidrogen Peroksida (Dirjen POM, 1979 : 296)

Nama resmi : HYDROGEN PEROXYDUM

Nama Lain : Hidrogen Peroksida

Rumus molekul : H2O2


Pemerian : Cairan; tidak berwarna, hampir tidak berbau.

Mudah terurai jika berhubungan dengan zat

organik yang dapat

teroksidasi, dengan logam tertentu dan senyawa atau dengan alkali.

Kelarutan : Tercampur dengan air, larut dalam eter, tidak larut

dalam petroleum eter.

Penyimpanan : Dalam botol bersumbat kaca atau bersumbat plastik

yang cocok, dilengkapi dengan lubang udara; di

tempat sejuk, terlindung dari cahaya.

Kegunaan : Sebagai sampel

6. Kalium Permanganat (Dirjen POM, 1979 : 330)

Nama resmi : Kalii permanganat

Nama lain : Kalium Permanganat

Rumus molekul : KMnO4


Pemerian : Hablur mengkilap; ungu tua atau hampir hitam;

tidak berbau; rasa manis atau sepat

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan : Sebagai titran.

BAB 3

METODE KERJA

III.1. alat dan bahan

III.1.1. alat-alat

Batang pengaduk

Buret

Bunsen

Corong kaca

Gelas beaker

Gelas ukur

Kaca arloji

Kaki tiga

Klem

Labu erlenmeyer

Labu ukur

Pipet volume

Termometer

Statif

III.1.2. bahan-bahan

Asam sulfat

Aluminium foil

Aquades

FeSO4

KMnO4

Kertas saring

Na2C2O4

Tissue

III.2. cara kerja

a. Pembuatan Larutan KMn04

- Dilarutkan lebih kurang 3.3 gr KMn04 dalam 1000 ml air dan

masukkan dalam labu.

- Didihkan kurang lebih 15 menit

- Ditutup dan biarkan kurang lebih dari 2 hari

- Disaring dengan kertas saring

- Dimasukkan dalam botol coklat

b. Pembakuan Larutan Baku KMn04 dengan Na2C204

- Ditimbang seksama lebih kurang 200 mg Na2c204 yang telah

dikeringkan pada suhu 1100

- Dilarutkan dalam 200 ml air

- Ditambahkan 7 ml asam sulfat

- Dipanaskan hingga suhu lebi kurang 70oC

- Ditambahkan perlahan-lahan KMn04 sampai berwarna merah muda

pucat selama 15 detik.Suhu larutan selama titrasi tidak kurang dari

600

c. Penentuan kadar FeS04

- Ditambahkan seksama 500 mg FeSO4 . 7 H20

- Dimasukkan dalam labu Erlenmeyer

- Ditambahkan 25 ml asam sulfat encer

- Ditambahkan 25 ml air suling

- Dititrasi dengan kalium permanganat 0.1 N, sampai berwarna merah

mudah tetap

- Diulangai percobaan selama 2 kali

- Ditentukan Kadarnya

BAB IV

HASIL PENGAMATAN

IV.1 Gambar dan Tabel

IV.1.1 Gambar

Gambar 1 titrasi Na2C2O4 dengan larutan baku KMnO4

Gambar 2. Titrasi penetapan kadar FeSO4

IV.1.2 Tabel

No. SampelBobot

sampel

Volume Normalitas Perubahan

warnaTitran Titrat Titran Titrat

1. Na2C2O4 20 mg 25,7ml 3,4 ml0,0119

N0,0899N

Merah

muda

pucat

2. FeSO4 0,5 mg 25 ml 23,5ml 0,1N 0,1063NMerah

muda

IV.2 Perhitungan

IV.2.1 Pembuatan larutan KMnO4 0,1 N

Diketahui : massa KMnO4 = 0,41 g

Bm KMnO4 = 158,03

BE KMnO4 = BMn

=158,035

= 31,606

Volume = 125 mL = 0,125 L

Ditanya : NKMnO4=...?

Penyelesaian : NKMnO4 = g

BExV

= 0,41

31,606 x0,125

=0,41

3,95075 = 0,1037 N

IV.2.2 Pembakuan larutan KMnO4 0,1 N dengan Na2C2O4

1. Normalitas Na2C2O4

Diketahui : Volume = 25.7 mL = 0,0257 L

Massa Na2C2O4 = 20 mg = 0,2 g

BE = 67

Ditanya : N1 Na2C2O4 =…?

Penyelesaian :

Normalitas Na2C2O4 = g

BExV

=0,2

67 x0,0257

= 0,2

1,7219

= 0,1161 N

2. Penetapan kadar KMnO4 0,1 N dengan Na2C2O4

Diketahui : V1 KMnO4 = 3 mL

V2 Na2C2O4 = 25,7 mL

N2 Na2C2O4 = 0,1161 N

Ditanya : N1 KMnO4 =.....?

Penyelesaian:

V1 ∙ N1 ¿ V2 ∙ N2

3 ∙ N1 = 25,7 x 0,1161 N

N1 ¿25,7 x0,1161

3=2,98

3= 0.09 N

IV.2.3 Penetapan kadar FeSO4

1. Normalitas FeSO4

Diketahui : Massa FeSO4 = 0,5 g

BE FeSO4 = BMn

= 151,90

1= 151,90

Volume = 25 mL = 0,025 L

Ditanya : N FeSO4 =......?

Penyelesaian:

Normalitas FeSO4 = g

BExV

= 0,5

151,90x 0,025

=0,5

3,7975 = 0,1316 N

2. Penetapan kadar FeSO4

Diketahui : V1KMnO4 = 23,5 mL

V2 FeSO4 = 25 mL

N2 FeSO4 = 0.1316 N

Ditanya : N1KMnO4 =…..?

Penyelesaian :

V1 ∙ N1 ¿ V2 ∙ N2

25 ∙ N1 ¿ 23,5 ∙ 0.13

N1 ¿ 23,5x 0,1325

=3,092625

= 0,123 N

3. % Kadar FeSO4

Diketahui : Vtitran = 23,5 mL = 0.0235 L

Ntitran = 0.103 N

BE = 151,90

1=¿151,90

Ditanya : % kadar bb

FeSO4 =……?

Penyelesaian :

% kadar bb

= 0,0235 x0,103 x151,90

0,5x100 % ¿ 73,53%

IV.3 Reaksi

IV.3 1 Reaksi Pembuatan KMnO4

4 KMnO4 + 2 H2O 4 KOH + 4 MnO2 + 3O2

IV.3.2 Reaksi Pembakuan dengan Natrium Oksalat

5Na2C2O4 + 2KMnO4 + 8H2SO4 2MnSO4 + 5Na2SO4 + K2SO4+

10 CO2 + 8H2O

IV.3.3 Reaksi Penentuan Kadar FeSO4

2KMnO4 + 8H2SO4 + 10 FeSO4 2MnSO4 + 8H2O + 5 Fe2 (SO4)3

+ K2SO4

BAB V

PEMBAHAHASAN

V.1. Pembuatan larutan permanganometri

Dalam percobaan ini, pembuatan kalium permanganat hal yang

pertama dilakukan adalah dengan melarutkan KMnO4 sebanyak kurang lebih

0.419 gram kedalam air yang bertindak sebagai pelarut, air yang dibutuhkan

kurang lebih 125 mL. Setelah itu dipanaskan di atas water bath selama

kurang lebih 15 menit. Ketika larutan tersebut telah dipanaskan, wadah dari

larutan tersebut atau gelas kimia, bagian atasnya di tutup dengan aluminium

foil agar larutan tersebut tidak mudah terurai dengan promotor pengganggu.

Dibiarkan larutan tersebut selama beberapa menit hingga dingin. Setelah itu

larutan tersebut disaring dengan menggunakan kertas saring agar tidak

terdapat endapan dalam larutan tersebut. Setelah larutan tersebut disaring

kemudian dimasukkan kedalam botol coklat, dalam hal ini wadah yang baik

untuk penyimpanan larutan tersebut adalah wadah yang berwarna gelap atau

coklat, karena botol yang berwarna coklat dapat melindungi larutan tersebut

terkontaminasi dengan cahaya, karena apabila larutan tersebut

terkontaminasi dengan cahaya makan larutan KMnO4 tersebut akan terurai

menjadi MnO2 dan menghasilkan hasil titrasi berupa presipitat cokltat,

dalam permanganometri KMnO4 yang berlaku sebagai titran.

V.2. Pembakuan KMnO4 dangan pereaksi larutan netrium oksalat (NaC2O4)

Selanjutnya hal yang dilakukan adalah membakukan larutan KMnO4

dengan pereaksi larutan natrium oksalat, hal-hal yang dilakukan adalah

sebagai berikut, pertama-tama, dikeringkan terlebih dahulu natrium oksalat

pada suhu kurang lebih 110o. Setelah itu ditimbang secara seksama sebanyak

20 gram dan dilarutkan dalam 25 mL air. Kemudian ditambahkan 0,7 asam

sulfat, dalam hal ini penambahan asam sulfat dalam natrium oksalat yakni

dengan alasan mengasamkan larutan tersebut tujuannya, karena dalam

suasana asam oksidasi akan cepat bereaksi dengan titran dan akan cepat naik

(Basset, 1994). Setelah itu larutan dipanaskan di atas water bath hingga

mencapai suhu 70oC, karena jika dalam suhu kurang dari 70oC reaksi yang

dihasilkan oleh permanganat lebih lambat, sedangkan jika pada suhu 70oC

reaksi akan cepat meningkat.

Perlahan-lahan larutan natrium oksalat dititrasi dengan menggunakan

larutan kalium permanganat, hingga mencapai titik akhir yakni berwanra

merah muda pucat, dapat di catat warna yang dihasilkan oleh titrasi ini tidak

akan bertahan lama kurang lebih 15 detik, kalium permanganat merupakan

zat pengoksidasi yang sangat kuat. Pereaksi ini dapat dipakai tanpa

penambahan indikator, karena mampu bertindak sebagai indikator. Oleh

karena itu pada larutan ini tidak ditambahkan indikator apapun dan langsung

dititrasi dengan larutan Natrium oksalat merupakan standar yang baik untuk

standarisasi permangnat dalam suasana asam. Larutan ini mudah diperoleh

dengan derajat kemurnian yang tinggi. Reaksi ini berjalan lambat pada

temperatur kamar dan biasanya diperlukan pemanasan hingga 60ºC. Bahkan

bila pada temperatur yang lebih tinggi reaksi akan berjalan makin lambat

dan bertambah cepat setelah terbentuknya ion mangan (II).

V.3. penetapan kadar FeSO4

Setelah terjadi perubahan warna pada kalium permanganat, dengan

menggunakan neraca analitik di timbang secara seksama FeSO4 sebanyak

0.5 mg dan dilarutkan dalam air 12,5 ml, untuk mengasamkan larutan di

tambahkan asam sulfat encer sebanyak 12,5 ml, kemudian larutan tersebut

dimasukkan kedalam labu erlenmeyer dan dititrasi dengan kalium

permanganat 0.1 N hingga mencapai titik akhir yang diinginkan yakni

berwarna merah mudah pucat dan terakhir ditentukan kadar dari FeSO4.

Pada saat titrasi hasil kadar FeSO4 yang diperoleh sama dengan hasil

perhitungan yang dihasilkan yaitu 0,13 N. Dan persen kadar FeSO4 adalah

sebesar 83,48 % sesuai dengan kadar menurut farmakope edisi III persen

kadar FeSO4 yaitu mengandung tidak kurang dari 80% dan tidak lebih dari

90 %. Dengan diikuti perubahan warna larutan FeSO4 dari yang berwarna

berubah menjadi warna merah muda tetap pada saat akhir titrasi.

BAB V

PENUTUP

V.1. kesimpulan

V.2. saran

DAFTAR PUSTAKA

LAMPIRAN

LAPORAN PERMANGANOMETRI

Documents

Transcript of LAPORAN PERMANGANOMETRI