TITRASI REDOKS

Oleh:

Sunarto,M.Si

Kompetensi Dasar:

Dapat menghitung konsentrasi analit menggunakan cara titrasi

permanganometri dan Iodometri

Jenis Titrasi Redoks

Permanganometri (KMnO4)

Iodometri (Na2S2O3)

Iodimetri (I2)

Bromatometri (KBrO3)

Bikromatometri (K2Cr2O7)

PERMANGANOMETRI

Titrasi redoks ,dg larutan KMnO4 sbg larutan

standar

KMnO4 tidak murni (bkn standar primer)

Biasanya bercampur dg oksidanya MnO dan MnO2

Pada air dingin terjadi reaksi :

4 MnO4 - + 2H2O ⇄ 4 MnO2+ 3O2+ 4OH-

OKI pelarutan dilakukan pada air panas

Pada reaksinya KMnO4 mengalami reaksi …..(oksidator) sedangkan analit mengalami reaksi …..(reduktor)

Pembuatan Larutan KMnO4 0,1 N sebanyak 1 liter. • Pada suasana asam (BE KMnO4 =……mol

• KMnO4 0,1 N dibuat dengan cara melarutkan …..gr KMnO4, menjadi 1 L

• Pelarutan dilakukan pada air panas, dan dipanaskan beberapa saat

• Larutannya disaring menggunakan glass wool dan disimpan pada botol warna gelap

• Pada suasana basa dg cara analog, tapi BE KMnO4 adalah ….mol (………….)

Standarisasi Larutan KMnO4 0,1 N

Zat standar yg digunakan : Na2C2O4 :

H2C2O4 2H2O: As2O3 dll (zat reduktor)

Ditimbang kristal asam oksalat sebanyak

1,6000 gr,dilarutkan menjadi 250 ml.

Diambil dg pipet volume sebanyak 25 ml

masukkan dalam erlenmayer+ 150 ml

asam sulfat 2 N.

Larutan dipanaskan hangat kuku (55 C)

dan dititrasi dg KMnO4 hingga ekivalen

Titik ekivalen ditandai dg terbentuknya warna….yang permanen selama 30 detik

Hitung normalitas KMnO4 bila diketahui , titik ekivalen terjadi pada penambahan 24 ml.

Jawab :

5 C2O4 -2+ 2 MnO4

- +16 H+ ⇄ 2Mn+2 +10 CO2+8 H2O

C2O4 ⇄ CO2 + 2e BE asam oksalat =…..

Rumus : V1N1 = V2N 2 (mis: 2 is KMnO4)

25x N1 = 24 x N2

N1 adalah normalitas asam oksalat =……………

Penentuan Konsentrasi Besi (II)

• Ditimbang sampel FeSO4 7 H2O sebanyak 7,0000 gram. • Dilarutkan dalam 200 ml asam sulfat 2 N dan ditepatkan menjadi

250 ml dalam labu takar. • Diambil dg tepat 25 ml larutan tersebut, dimasukkan

erlenmayer+25 ml asam sulfat 1 N • Titrasi larutan tersebut pada kondisi hangat kuku hingga ekivalen • Hitung konsentrasi besi (II) dalam sampel , bila diketahui : volume TE = 20 ml N KMnO4 = 0,1 N Tuliskan reaksi yang terjadi : 2KMnO4 + 10 FeSO4+ 8 H2SO4 ⇄ K2SO4 +2 MnSO4 +5 Fe2(SO4)3 + 8 H2O

Jawab :

Buatlah skema kerja untuk memudahkan mengerjakan. Gunakan persamaan : V1 N1 = V2 V2

miligrek besi = miligrek kalium permanganat = Vtitrasi X N permanganat

= 20 X 0,1 miligrek miligram besi = 20 X 0,1 X BE besi (II) = 20 X 0,1 X 56 miligram = 106 miligram Jadi ,pada 25 ml larutan encer terkandung 106 mg besi, pada 250 ml Larutan encer terdapat 10 x nya atau 1060 mg. Jumlah miliogram besi pada sampel yang 7 gram adalah 1060 mg. Kadar besi adalah berat besi dalam gr dibagi dg berat sampel x100%.

Kadar besi =

Kesalahan yang biasa terjadi adalah , anda lupa mengubah berat besi menjadi gr.

Anda bisa menghitung juga dengan cara molaritas , dengan cara stoikiometri sesuai reaksi yang diperoleh ( ingat koefisien haruslah benar).

Hitunglah Kadar besi dalam 250 ml dalam konsentrasi ppm.

Penentuan Hidrogen Peroksida

Hidrogen peroksida dapat berfungsi sbsg

oksidator maupun reduktor. Now funngsi…..

Di pasaran dikenal ada 4 macam jenis yaitu :

10 volume; 20 volume; 40 volume ; 100 volume.

10 volume maksunya bila didekomposisi dg

panas akan dihasilkan oksigen 10 x nya.

Prosedur penetapan adalah sbg berikut :

Diambil dg tepat 25 ml H2O2 10 volume dan diencerkan menjadi 250 ml.

Diambil 25 ml + 200 ml aquades + 20 ml asam sulfat 1 : 5.

Dititrasi dg larutan KMnO4 0,1 N hingga Titik ekivalen yaitu warna menjadi……………..

Hitunglah kadar H2O2 dlm % bila diketahui volume titik ekivalen adalah 10 ml.

2 KMnO4 +3 H2SO4 +5 H2O2 ⇄K2SO4 +2 MnSO4 + 8 H2O +5 O2

Diketahui 1 ml N KMnO4 = 0,01701 gr H2O2

BE H2O2= ½ mol H2O2

Contoh soal yang lain :

H2O2 : oksidator maupun reduktor

Reaksi :

H2O2 O2 + 2H+ + 2e

MnO4- + 8H+ + 5e Mn2+ + 4H2O

------------------------------------------------ +

(tuliskan reaksi yang lengkap)

Contoh :

Berapa gram kadar H2O2 dalam setiap 1L larutan, jika

25 ml larutan tersebut dapat dititrasi dengan 12,6 ml

KMnO4 0,1M ?

IODOMETRI • Iodometri adalah proses titrasi terhadap

iodium bebas (I2) dalam larutan menggunakan larutan standar Na2S2O3.

• Iodimetri proses titrasi dengan larutan standar I2

• Iodium atau I2 adalah oksidator yang lemah bila dibanding KMNO4; K2Cr2O7 dll.

I2 + 2e ⇄ 2I- 0,535 v • Reduktor kuat spt SnCl2 ;Na2S2O3 dalam

suasana asam dapat bereaksi dengan cepat terhadap I2

• Zat oksidator bila + KI berlebihan,maka akan terbentuk I2, I2 ini kemudian dititrasi dg Natrium tiosulfat

• Contoh zat oksidator al : KMnO4 ; H2O2 ;Cl2 ;K2Cr2O7: CUSO4 dll • Lengkapi reaksi zat diatas dengan KI ( cari sendiri)

• Jumlah I2 yang terbentuk setara dengan jumlah zat

oksidator(sampel). Lha I2 yang terbentuk juga setara dg Na2S2O3 dari hasil titrasi

• Dapat disimpulkan jumlah zat oksidator setara dengan jumlah natrium tiosulfat.?

• Dengan kata lain ,analit or sampel setara dg volume Na2S2O3

• Pada titrasi Iodometri digunakan

indikator amilum 1 %, sebanyak 1 ml.

• Amilum membentuk kompleks dg I2 yang

berwarna biru, artinya kalau I2 telah

habis (ekivalen) warna larutan menjadi

jernih.

• Indikator sebaiknya ditambahkan

menjelang atau mendekati titik ekivalen,

yaitu ketika larutan sudah berwarna

kuning jerami.

• Kalau Ind. ditambahkan sejak awal

kesalahan titrasi menjadi besar karena

kompleks dari iod amilum agak sulit larut

dalam air (ada sebagian Iod amilum tak

bereaksi dg Na tiosulfat).

Pembuatan Larutan Na2S2O3 0,1 N sebanyak 1L

Berapa Mr dan BE tiosulfat ?

2 S2O3 -2 ⇄ S4O6

-2 + 2e

2 mol melepas 2e, jadi BE =......Mr

► Larutan 0,1 N natrium tiosulfat dibuat dengan cara menimbang 25 gr kristal natrium tiosulfat.

► Dilarutkan dalam labu takar hingga volumenya 1 L pada air yang telah dididihkan.

► Karena dalam larutan na tiosulfat terdapat bacteri Thiobacillus Thiopus maka diatasi dg cara :

a. Pelarutan dilakukan pada air mendidih.

b. Larutan ditambah kloroform (CHCl3) atau 10 gr

HgCl2.

c. Larutan disimpan pada tempat gelap.

STANDARISASI LARUTAN NaTiosulfat

0,1 N

Zat standar primer yang dapat digunakan ; KIO3 ; KBrO3; K2Cr2O7 dll

Misal dipakai K2Cr2O7 Berapa Mr........ BE........ Cr2O7

-2+ 14 H+ +6 e ⇄ 2Cr-3 + 7 H2O

Diambil dg tepat 25 ml larutan K2Cr2O7 0,1 N Kalau tidak ada di lab gimana cara membuat ? Lar tersebut dimasukkan dalam erlenmayer 250 ml, +

5 ml asam asetat glasial+5 ml CuSO4 0,001 M+ 30 ml lar KI 10 %.

Larutan dihomogenkan dan dititrasi dg lar Na tiosulfat, gunakan ind amilum ketika larutan berwarna…………….

Hitung normalitas Na tiosulfat dg rumus V1N1 =V2N2 Misal volume titasi 24 ml.

Penentuan % Cu dalam Kristal CuSO4

► Ditimbang 3 gr CuSO4 5 H2O, dilarutkan dalam labu takar

250 ml.

► Diambil sebagian, misal 25 ml dengan pipet volume, dimasukkan dalam erlenmayer 250 ml + 10 ml lar KI

10 %.

► Titrasi I2 yang dihasilkan dengan larutan Na2S2O3 0.1 N, gunakan ind. Amilum.

► Hitunglah kadar Cu dalam %, bila titik ekivalen pada 10 ml.

► Jawab:

Reaksi CuSO4 + 4 KI → CuI2 (S) + 2K2SO4 + I2

1 ml N Na2S2O3 = 0,06357 gr Cu

Penentuan klor aktif dalam Serbuk

Pemutih

Serbuk pemutih berisi :

- kalsium hipoklorida Ca(OCl)2

- kalsium klorida basa CaCl2Ca(OH)2 H2O

Zat aktifnya adalah hipoklorida (OCl) -, berfungsi sebagai pemutih

Dalam penentuannya zat pemutih + HCl supaya dilepaskan Cl2 yang dapat ditentukan secara Iodometri.

Reaksi : Ca(OCl)2 +4 HCl ⇄ CaCl2 +2Cl2 +2H2O Cl2 yang terlepas di tetapkan secara

iodometri, dg asumsi jumalh Cl2 setara dg zat aktif pada pemutih.

Mula mula ditimbang 2,5 gr serbuk pemutih dilarutkan menjadi 250 ml.

Diambil tepat 25 ml dimasukkan dalam erlenmayer + 1 gram KI + 5 ml asam asetat glasial + 25 ml aquades.

Larutan dititrasi dg standar Na tiosulafat 0,1 N, gunakan ind. Amilum .

Hitung kadar klor aktif sbg Cl2 pada serbuk pemutih dalam % bila diketahui volume akhir titrasi 10 ml.

Jawab : Ca(OCl)2 + 4 KI +4 CH3COOH ⇄ CaCl2+4CH3COOK +

2 H2O + I2

I2 + Na2S2O3 ⇄………………………….. Diketahui : 1 ml N Na2S2O3 = 0,03546 gr Cl

Di pasaran kadar Cl 36 - 38 %

Penentuan Yang Lain

Hidrogen Peroksida H2O2

Mangan Oksida MnO2dalam pirolusit

Dll

Cara Penentuan ?

Pelajari sendiri.

4.Bahan Mudah Terbakar

Contoh bahan mudah terbakar :

- benzena ( dan pelarut Organik lain :

karbon disulfida, tuluena, eter , PE dll

- alkohol ( etanol, metanol dll)

- logam Na

- Bahan pendukung : LPG, asitelin dll

- Pemanasan Bahan organik dg water

bath atau mantel pemanas

5. Debu dan Asap

Keracunan bisa terjadi saat penggilingan dan penyaringan bahan seperti :

- asap logam kromium, timah,

selenium, timbal, dll ( hati hati AAS)

- debu dari silika dan asbes

Gunakan selalu masker meskipun terasa

Ribet dan tidak gaul.

6. Bahan Radioktif

Hati hati dg bahan radioktif, uranium dan

sebangsanya ( lab fisika )

Letakkan pada ruang khusus ( gunakan

dalam dosis terbatas dan waktu terbatas

Jika khawatir gunakan alat pengukur dosis radioaktif (portable dose-rate meter)

Sampahnya tidak dibuang di lingkungan

7. Bahan Lainnya

Peroksida dan eter

Bukan hanya penyebab kebakaran tapi

paparan cahaya menyebabkan terbentukknya peroksida yang tidak stabil

PVC

Pada suhu tinggi mengurai menjadi HCl

yang sangat korrosiv ( JMS PLASTIK)

Asam Perklorat

Berpotensi menimbulkan ledakan bila dicampur dg bahan lain : ester, bahan yg mudah teroksidasi .

Gunakan sarung tangan, kaca mata, dan safty screen

KOMBINASI BAHAN YANG

HARUS DIHINDARI

Natrium atau Kalium dg air

Amonium nitrat, serbuk seng dan air

Kalium nitrat dg natrium asetat

Nitrat dengan ester

Peroksida dg magnesium seng atau aluminium

Benzena atau alkohol dg api ?

GAS BERBAHAYA

Bersifat Iritasi

gas HCl, HF, nitrat dan nitrit, klorin,sulfur

dioksida ( cermati baunya yg nyegrak).

Karbon monoksida

sangat mematikan, semua reaksi yang menghasilkan gas tersebut dihindari, karena tidak berwarna, dan tidak berbau

Hidrogen sianida berbau seperti almond

Hidrogen sulfida dikenali dari baunya

Hidrogen selenida gas yg sangat beracun.

Simbul Bahan Kimia

SOAL : coba ceritakan kesulitan yang pernah dialami ketika bekerja dilab (bukan kesulitan uang),bila sudah

ada pemecahannya bisa juga disampaikan

PENUTUP

Kalaupun materi ini tidak cocok, mohon

dianggap cocok

Maaf atas segala kekurangan

Terima kasih atas perhatiannya.

ContohTabel Kartu Alat

Tgl Keadaan Ket

Masuk Ke luar Persediaan

Baik Rusak Baik Rusak Baik Rusak

1-2-

2006

10 - - - 10 -

Contoh: Pengesetan perangkat

penyulingan (distilasi)

Merangkai dan membuka rangkaian

alat 1. Siapkan statif, kaki tiga, dan labu destilasi

2. Pasang pendingin Liebig yang telah berselang

3. Pasang adaptor/penghubung, baru labu penampung

4. Pasang termometer

5. Nyalakan pembakar spiritus

Contoh alat kromatografi kertas

Instrument GC (Gas

Chromatography)

Komponen-komponen GC

column detector

gasflow gcinjector

GCinside

Gowmacsm recorder

Peralatan Keselamatan

Kerja

Hydrant

Eye washer

Water shower

jas Lab sebaiknya lengan panjang

Sarung tangan

Gogle

Masker

Perlengkapan First Aid

Peralatan Keselamatan

Kerja