BAB I

PENDAHULUAN

I. Latar Belakang

Ilmu kimia analitik adalah ilmu kimia yang mendasari pemisahan-

pemisahan dan analisis bahan. Analisa bertujuan untuk menentukan susunan

bahan, baik secara kualitatif, kuantitatif, maupun secara struktur. Susunan

kualitatif merupakan komponen-komponen bahan, sedangkan susunan

kuantitatif adalah berapa banyaknya atau setiap komponen tersebut. Dalam

ilmu kimia analitik untuk menganalisa suatu komponen kimia terdiri atas

beberapa analisis yaitu analisis volumetri, analisis gravimetri.

Analisa volumetri adalah salah satu cara pemeriksaan jumlah zat

kimia yang luas penggunaannya. Cara ini sangat menguntungkan karena

pelaksanaannya yang mudah dan cepat, ketelitian dan kecepatan cukup tinggi,

juga dapat digunakan untuk menetukan kadar berbagai zat yang mempunyai

sifat berbeda-beda. Metode volumetri secara garis besar dapat diklasifikasikan

dalam empat kategori yaitu titrasi asam basa yang meliputi reaksi asam dan

basa baik kuat maupun lemah, titrasi redoks yaitu titrasi yang meliputi hampir

semua reaksi oksidasi reduksi, titrasi pengendapan yaitu titrasi yang meliputi

pembentukkan endapan, dan titrasi kompleksometri seperti titrasi EDTA

misalnya titrasi spesifik. Salah satu titrasi yang sering digunakan dalam

lalboratorium untuk menganalisi suatu kadar bahan kimia yaitu dengan

menggunakan titrasi redoks arau reduksi oksidasi.

Reaksi redoks adalah reaksi yang melibatkan penangkapan dan

pelepasan elektron. Reaksi redoks tidak hanya reaksi yang melibatkan

peristiwa pelepasan dan penerimaan elektron saja akan tetapi reaksi redoks

dapat juga ditinjau konsep lain seperti reaksi redoks yang didasarkan pada

keberadaan hidrogen dan ditinjau dari keberadaan oksigen.

Berdasarkan pernyataan-pernyataan diatas untuk mengetahui lebih

mendalam bagaimana cara kerja dari titrasi reduksi oksidasi perlu dilakukan

suatu praktikum sehingga dapat menyelaraskan antara hasil praktikum dan

teori.

II. Tujuan Praktikum

Tujuan yang ingin dicapai dari praktikum ini yaitu agar praktikan

dapat :

1. Menentukan kadar besi dalam FeSO4.7H2O dengan titrasi oksidimetri.

2. Menentukan kadar tembaga dalam tembaga(II) Sulfat dengan titrasi

reduktometri.

III. Prinsip Percobaan

Prinsip percobaan dari praktikum ini berdasarkan penentuan kadar

Fe dan Cu dengan menggunakan ananlisis volumetri titrasi redoks berdasarkan

perubahan warna yang terjadi pada titik ekuivalen saat penitrasian.

BAB II

TEORI PENDUKUNG

Salah satu cara untuk menentukan kadar asam/basa dalam suatu larutan

adalah dengan volumetri (titrasi). Volumetri (titrasi) merupakan cara penentuan

kadarsuatuzat dalam larutannya didasarkanpada pengukuran volumenya.

Berdasarkan pada jenis reaksinya, volumetri dibedakan atas : 1.

Asidimetridanalkalimetri, Volumetri jenis ini berdasar atas reaksi netralisasi

asam/basa. 2. Oksidimetri, Volumetri jenis ini berdasar atas reaksi

oksidasi/reduksi. 3. Argentometri Volumetri jenis ini berdasar atas reaksi

kresipilasi(pengendapandariion Ag+) (Pinilih, 2007).

Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi

oleh kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi

dan reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Titrasi

dengan KMnO4 sudah dikenal lebih dari seratus tahun. Kebanyakan titrasi

dilakukan dengan cara langsung dengan alat yang dapat dioksidasi seperti Fe+,

asam atau garam oksalat yang dapat larut dan sebagainya. Beberapa ion logam

yang tidak dioksidasi dapat dititrasi secara tidak langsung dengan

permanganometri seperti: ion-ion Ca, Ba, Sr, Pb, Zn, dan Hg yang dapat

diendapkan sebagai oksalat (Purwanita, 2009).

Analisis asam bebas secara potensiometrik didalam larutan uranil

nitrat. murni telah dilakukan menggunakan metoda titrimetri. Asam nitrat pekat

digunakan sebagai larutan induk dan distandarisasi dengan menggunakan larutan

standar NaOH yang sudah diketahui normalitasnya. Ammonium oksalat jenuh

digunakan sebagai larutan penyangga. Penentuan asam bebas keseluruhan

ditentukan oleh titrasi standar sodium hidroksida secara potensiometrik

menggunakan elektroda pH (Yudhi, 2000).

Titrasi merupakan bagian dari metode volumetri dimana situs asam

batu pasir direaksikan dengan basa (NaOH) berlebih, dan sisa OH- (yang tidak

bereaksi dengan situs asam batu pasir) dititrasi dengan asam (HCl) sedemikian

rupa sehingga jumlah zat-zat yang bereaksi ekivalen satu sama lainnya. Ekivalen

berarti bahwa zat-zat yang direaksikan tersebut tepat saling menghabiskan

sehingga tidak ada yang tersisa (Widihati, 2008).

Reaksi oksidasi reduksi berasal dari transfer lansung elektron dari

donor ke eksptor. Bermacam reaksi redoks dapat diguakan untuk analisis titrasi

volumetri asalkan kesetimbangan yang tercapai setiap penambahan titran dapat

berlansung dengan cepat. Dan diperlukan juga adanya indikator yang mampu

menunjukan titik ekivalen dengan akurasi yang tinggi. Banyak titrasi redoks

dilakukan dengan menggunakan indikator warna. Dua setengah reaksi untuk

setiap sistem titrasi redoks selalu dalam kesetimbangan pada seluruh titk setelah

mulainya titrasi, sehingga potensial reduksi untuk separuh sel adalah identik pada

seluruh titk. Sedangkan potensial sel yaitu E sel berubah selama titrasi,

perubahannya spesifik. Pada sekitar titik ekivalen perubahan potensial adalah

yang paling besar. Fariasi E dengan volume titran menunjukkan bahwa sistem

titrasi redoks dapat digunakan untuk menentukan titrasi yang sulit ditentukan titik

ekivalennya. Karena informasi mengenai laju atau mekanisme reaksinya tidak ada

maka potensial elektroda dapat berperanan sebagai petunjuk mengenai kondisi

kesetimbangan. Banyak reaksi redoks yang berlansung lambat, sehingga sering

digunakan suatu katalis untuk mempercepatnya. Kurfa titrasi dapat dibuat dengan

mengalurkan potensial sel terhadap volume titran (Khopkar, 2010).

BAB III

METODE PRAKTIKUM

I. Alat dan Bahan

a. Alat

Alat yang digunakan pada percobaan ini adalah sebagai berikut :

-Labu Erlenmeyer 250 mL 1 buah

-Labu takar 100 mL 1 buah

-Gelas piala 100 mL, 250 mL 1 buah

-Botol timbang 1 buah

-Buret 1 buah

-Statif dan klem 1 buah

-Pipet voleme 10 mL 1 buah

-Filler 1 buah

-Botol semprot 1 buah

-spatula 1 buah

-pipet tetes 1 buah

-batang pengaduk 1 buah

b. Bahan

Bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah sebagai berikut :

- larutan KMnO4 0,1 N - CuSO4. 5H2O

- H2SO4 4 N dan 1 N - Padatan KI

- Na2S2O3 - Larutan amilum 5 %

- FeSO4. 7H2O - aquadest

II. Prosedur Kerja

a. Oksidometri (Titrasi permanganometri)

0,7181 g FeSO4.7H2O

Dimasukkan ke dalam erlenmeyerDilarutkan dengan 25 mL aquadesDiasamkan dengan 25 mL H2SO4 4N

Larutan berwarna bening

Dititrasi dengan KMnO4 0,1N hingga warna lembayung muda

Dicatat volume KMnO4 yang terpakaiDihitung kadar Fe

V. KMnO4 = 23,3 mL

Kadar Fe = 18,59%

b. Redoktometri (iodimetri dan iodometri)

Dimasukkan ke dalam labu takar 100 mLDilarutkan dengan aquades hingga tanda

tera

Larutan CuSO4, berwarna biru muda

Dipipet 25 mL larutan CuSO4

Dimasukkan ke dalam erlenmeyerDitambahkan dengan 10 mL H2SO4 4N dan 2 g

padatan KIErlenmeyer ditutup dan dikocok, selama 10

menit didiamkan sampai reaksi sempurnaDititrasi dengan larutan baku Na2S2O3 0,1 NDicatat volume Na2S2O3 yang terpakai

Warna biru menghilangV. Na2S2O3 =59,8 mLKadar Cu = 62,357%

V. Na2S2O3 = 48,2 mL Larutan berwarna kuning muda

Dititrasi dengan larutan baku Na2S2O3 0,1 NDicatat volume Na2S2O3 yang terpakaiDihitung kadar Cu

2 g CuSO4.5H2O

Ditambahkan 2 mL indikator kanji

Larutan berwarna biru

BAB IV

HASIL PENGAMATAN

I. Data Pengamatan

a. Titrasi Permanganometri

No Perlakuan Hasil1 0,7 gr FeSO4. 7H2O + 25 mL aquadest Larutan berwarna

kuning2 ditambahkan 25 mL H2SO4 4 N Larutan menjadi bening3 Dititrasi dengan KMnO4 0,1 N Larutan berwarna

lembayung muda4 Volume KMnO4 0,1 N yang digunakan 23,3 mL

b. Reduktometri (Iodimetri Dan Iodometri)

No Perlakuan Hasil1 2 gr CuSO4. 5H2O + aquadest 100 mL Larutan berwarna biru2 CuSO4. 5H2O + 10 mL H2SO4 + 2 gr KI Larutan berwarna

cokelat muda3 Dititrasi dengan larutan baku Na2S2O3

0,1 NBerwarna cokelat kekuning-kuningan

4 Volume NaS2O3 yang digunakan 48,2 mL5 Ditambahkan 2 mL indikator kanji Larutan berwarna biru6 Dititrasi dengan larutan baku Na2S2O3

0,1 NLarutan biru menjadi hilang

7 Volume Na2S2O3 yang digunakan 59,8 mL

II. Reaksi Lengkap

a. Oksidometri (titrasi permanganat)

Reaksi : MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O

b. Reduktometri (iodimetri dan iodometri)

Reaksi : 2CuSO4 + 4KI 2CuI2 + 2K2SO4

2CuSO4 + 4KI Cu2I2 + I2

I2 + 2Na2S2O3 Na2S4O6 + 2NaI

H2SO3 + I2 + H2O H2SO4 + 2HI

III. Perhitungan

a. Penentuan kadar besi (Fe) dalam FeSO4.7H2O

Diketahui: Berat sampel Fe : 700 mg

Volume KmnO4 0,1N : 23,3 ml = 0,0233 L

Normalitas KMnO4 : 0,1 N

Kadar Fe = x 100 %

=

= 18,59%

Jadi, kadar Fe dalam FeSO4.7H2O adalah 18,59%.

b. Reduktometri (iodimetri dan iodometri)

Diketahui : berat sampel Cu = 2 gram

V1. Na2S2O3 = 48,2 mL

V2. Na2S2O3 = 59,8 mL = 0,0598 L

Normalitas Na2S2O3 = 0,1 N

BE Cu = 63,5

V. Na2S2O3 =

=

= 54 mL

Kadar Cu = x 100 %

= x 100 %

= 68,58 %

Jadi kadar Cu dalam sampel adalah 68,58 %.

IV. Pembahasan

Analisa volumetri adalah salah satu cara pemeriksaan jumlah zat

kimia yang luas penggunaannya. Cara ini sangat menguntungkan karena

pelaksanaannya yang mudah dan cepat, ketelitian dan kecepatan cukup

tinggi, juga dapat digunakan untuk menetukan kadar berbagai zat yang

mempunyai sifat berbeda-beda. Salah metode yang sering digunakan dalam

analisis volumetri yaitu titrasi reaksi oksidasi.

Titrasi redoks adalah titrasi suatu larutan standar oksidator dengan

suatu redoktor atau sebaliknya, dasarnya adalah reaksi oksidasi-reduksi

antara analat dan titran. Dalam titrasi redoks terbagi dua yaitu oksidimetri

(titrasi permanganometri) dan titrasi reduktometri (iodometri dan iodimetri).

Titrasi permanganomtri adalah Permanganometri merupakan titrasi yang

dilakukan berdasarkan reaksi oleh kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini

difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO4

dengan bahan baku tertentu. Titrasi iodometri adalah adalah titrasi iod secara

tidak langsung dengan adanya penambahan oksidator. Reaksi oksidasi

reduksi atau reaksi redoks adalah reaksi yang melibatkan penangkapan dan

pelepasan electron. Dalam setiap titrasi redoks, jumlah electron yang

dilepaskan oleh reduktor harus sama dengan jumlah electron yang ditangkap

oleh oksidator. Ada 2 cara untuk menyetarakan persamaan reaksi redoks

yaitu metode bilangan oksidasi dan metode setengah reaksi (metode ion

electron).

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan titrasi dengan

oksidator kuat yang digunakan sebagai titrant adalah kalium permanganat.

Kalium permanganat dapat bereaksi dengan cara yang berbeda-beda,

tergantung pH larutannya. Kekuatannya sebagai oksidator juga berbeda-beda

sesuai dengan reaksi yang terjadi pada pH yang berbeda itu.

Pada percobaan ini ada dua tujuan yang dicapai yaitu menentukan

kadar Fe (II) dalam FeSO4.7H2O dan kadar Cu (II).5H2O. Perlakuan pertama

untuk percobaan titrasi oksidemetri dengan pada titrasi ini akan ditentukan

kadar Fe (II) dalam senyawa Fe(SO4).7H2O. senyawa ini dilarutkan dengan

25 mL dan ditambah H2SO4 4 N. Penambahan H2SO4 ini dimaksudkan agar

larutan bersifat asam. Larutan dapat bersifat asam karena adanya ion H+ yang

dilepaskan dari senyawa H2SO4 saat bereaksi dengan Fe(SO4).7H2O, selain

itu penambahan H2SO4 4 M, dimaksudkan untuk mempercepat proses

terjadinya yang berlangsung pada saat dilakukan titrasi dengan KMnO4,

dimana dalam suasana asam reaksi lebih cepat berlangsung dibanding dalam

suasan basa. Larutan kemudian dititrasi dengan larutan kalium permanganate

(KMnO4) 0,1 N, dimana KMnO4 merupakan oksidator kuat dan dapat

mengalami bermacam-macam reaksi. Pada Pereaksi ini dapat dipakai tanpa

penambahan indikator, karena mampu bertindak sebagai indikator. Oleh

karena itu pada larutan ini tidak ditambahkan indikator apapun dan langsung

dititrasi dengan larutan KMnO4.

Pada saat titrasi, larutan KMnO4 yang diperlukan untuk mencapai

titik akhir titrasi yaitu saat larutan berubah warna lembayung muda, yaitu

23,3 mL. Pada saat itu Fe mengalami perubahan biloks menjadi +3. Dari sini

kadar Fe sudah dapat diketahui dan hasil perhitungan yang didapat adalah

18,59%. Berdasarkan teori, kadar Fe dalam Fe(SO4)7H2O adalah 16,67%. Ini

berarti penyimpanagnnya sangatlah besar, hal ini disebabkan oleh beberapa

keboleh jadian, salah satunya adalah bisa jadi larutan kalium permanganat

sudah tidak standarisasi lagi.

Pada percobaan kedua yaitu titrasi reduktometri, dengan

menggunakan iodida sebagai reduktor. Dengan perlakuan 2 gr CuSO4.5H2O

dilarutkan dalam 100 mL aquadest, dipipet 25 mL lalu ditambahkan dengan

10 mL H2SO4 dan 2 gr padatan KI, dikocok selama 10 menit hingga larutan

tercampur sempurna. Penambahan padatan KI, berfungsi untuk pembentukan

iodium. Larutan tersebut dititrasi dengan natrium tiosulfat (Na2S2O3) 0,1 N

hingga terbentuk warna kuning muda, namun pada percobaan yang kami

lakukan perubahan warna yang terjadi yaitu warna cokelat kekung-kuningan

hal ini terjadi kerena telah beraksinya Na2S2O3 dengan uap air di udara,

dimana larutan tersebut bersifat hidroskopis,sehingga dengan adanya reaksi

tersebut menyebabkan konsentrasinya telah berubah. Perubahan warna di sini

menandakan ion iodida yang terlepas sudah terikat oleh Na2S2O3. Volume

yang habis terpakai pada larutan baku Na2S2O3, adalah 48,2 mL. Kemudian

dititrasi kembali, dimana pada pertengahan titrasi ditambahkan 2 mL

indikator amilum 1%. Penggunaan indikator ini untuk memperjelas

perubahan warna larutan yang terjadi pada saat titik akhir titrasi. Sensivitas

warnanya tergantung pada pelarut yang digunakan. Kompleks iodium

kelarutan yang kecil dalam air, sehingga pada umumnya ditambahkan pada

titik akhir titrasi, pada saat penambahan amilum, Cu2+, bereaksi dengan

amilum. Volume larutan baku Na2S2O3, yang habis terpakai pada saat dititrasi

kembali yaitu 59,8 mL.

Berdasarkan hasil analisis data diperoleh kadar Cu (II) dalam

sampel yaitu 68,58%. Berdasarkan teori, kadar ion Cu(II) dalam CuSO4

adalah 39,81%, dan ini berarti perbedaan nilai kadar yang didapat sangat

besar. Hal ini dikarenakan dilakukan pengocokkan bukan ditempat yang

gelap, sementara ion Cu(II) mudah teroksidasi oleh cahaya. Pada saat

mereaksikan CuSO4 dan KIO3 dalam sebuah wadah bening (gelas

erlenmeyer) kita dituntut untuk mereaksikannya dengan cara dikocok pada

ruang yang gelap, hal ini dimaksudkan agar ion Cu2+ dalam larutan tidak

teroksidasi (ion Cu mudah teroksidasi oleh cahaya).

BAB V

PENUTUP

I. Kesimpulan

Berdasarkan hasil pengamatan dan analisis data, dapat ditarik

kesimpulan bahwa:

1. Kadar besi (Fe) dalam FeSO4.7H2O dengan titrasi oksidimetri yaitu

18,59%.

2. Kadar tembaga (Cu) dalam tembaga(II) Sulfat dengan titrasi reduktometri

yaitu 68,58%.

II. Saran

Adapun ssaran yang saya ajukan setelah melakukan percobaan ini

yaitu sebaiknya praktikan lebih teliti dalam pelakukan percobaan ini.

Sebaiknya pengocokkan larutan pada menentukan kadar Cu(II) agar dilakukan

pada tempat yang gelap, karena Cu(II) mudah teroksidasi dengan cahaya,

sehingga tidak terjadi kesalahan pada kadar Cu(II).

ABSTRAK

Titrasi redoks adalah titrasi suatu larutan standar oksidator dengan suatu redoktor atau sebaliknya, dasarnya adalah reaksi oksidasi-reduksi antara analat dan titran. Dalam titrasi redoks terbagi dua yaitu oksidimetri (titrasi permanganometri) dan titrasi reduktometri (iodometri dan iodimetri). Tujuan yang ingin dicapai dari praktikum ini yaitu agar praktikan yaitu menentukan kadar besi dalam FeSO4.7H2O dengan titrasi oksidimetri dan menentukan kadar tembaga dalam tembaga(II) Sulfat dengan titrasi reduktometri. Prinsip percobaan dari praktikum ini berdasarkan penentuan kadar Fe dan Cu dengan menggunakan ananlisis volumetri titrasi redoks berdasarkan perubahan warna yang terjadi pada titik ekuivalen saat penitraan. pada titrasi redoks ini menggunakan larutan baku KMnO4 dan Na2S2O3, yang digunakan pada titrasi oksidimetri dan reduktometri. Pada oksidimetri tidak menggunakan indikator karena KMnO4 besifat oksidator kuat dan dapat bertindak sebagai indikator. Sedangkan pada titrasi reduktometri menggunakan indikator amilum 1 % guna mendeteksi adanya ion Cu(II) dalam sampel dan ditambahkan pada pertengahan titrasi. Berdasarkan hasil pengamatan dan analisis data, bahwa, kadar besi (Fe) dalam FeSO4.7H2O dengan titrasi oksidimetri yaitu 18,59%. kadar tembaga (Cu) dalam tembaga(II) Sulfat dengan titrasi reduktometri yaitu 68,58%.

Kata kunci : titrasi redoks, oksidimetri, reduktometri, kadar Fe, kadar Cu

DAFTAR PUSTAKA

Khopkar, S.M. 2010. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia Pers. Jakarta.

Pinilih. 2007. Laporan Praktikum Kimia Analitik Dasar Argentometri. Universitas Sebelas Maret. (diakses tanggal 1 desember 2013).

Purwanita. 2009. Validasi dan Pengembangan Penetapan Kadar Tablet Besi (II) Sulfat dengan Metode Titrasi Permanganometri dan Serimetri Sebagai Pembanding. Universitas Muhammadiyah Surakarta. (diakses tanggal 1 desember 2013).

Widihati, I. A. Gede. 2008. Adsorpsi Anion Cr(Vi) Oleh Batu Pasir TeraktivasiAsam dan Tersalut Fe2O3. Jurnal Kimia. Vol.2 (1). (diakses tanggal 1 desember 2013).

Yudhi, Noor dan Pranjono. 2000. Analisis Asam Bebas Secara Potensiometrikdidalam Larutan Uranil Nitra Murni. Urania. (diakses tanggal 1 desember 2013).

LAPORAN PRAKTIKUM

DASAR-DASAR KIMIA ANALITIK

PERCOBAAN IV

ANALISIS VOLUMETRI (TITRASI REDOKS)

OLEH

NAMA : WA ODE AMALIA

STAMBUK : A1C4 12 051

KELOMPOK : VI (ENAM)

ASISTEN PEMBIMBING : TASRUN

LABORATORIUM PENGEMBANGAN UNIT KIMIA

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS HALU OLEO

KENDARI

2013