LABORATURIUM ANALITIK INSTRUMENTASI

SEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2013

MODUL : Penentuan Kadar Nitrogen Total

dengan Metode Kjedahl

PEMBIMBING : Drs. Agustinus Ngatin, MT

Oleh :

Kelas : 1A

Kelompok : III dan IV

Nama :

1. Andri Rismantara ,121424013 5. Fifin Mu’afiyah ,121424013

2. Anissa Trisakti S. ,121424013 6. Gilang Kurniawan ,121424014

3. Apit Rian S. ,121424013 7. Hana Nurdina ,121424015

4. Datin Nurina F. ,121424013 8. Haryadi Wibowo ,121424016

PROGRAM STUDI DIPLOMA IV TEKNIK KIMIA PRODUKSI BERSIH

JURUSAN TEKNIK KIMIAPOLITEKNIK NEGERI BANDUNG

2013

Praktikum : 17 April 2013

Penyerahan : 24 April 2013

(Laporan)

I. PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Analisis kadar nitrogen total dapat dilakukan di industri makanan dan pupuk. Industri

pupuk menganalisis kandungan N dalam pupuk NPK, pupuk ZA, dan pupuk lainnya yang

mengandung unsur nitrogen (N). Industri makanan akan menganalisis kadar protein

berdasarkan kandungan nitrogen total (N). Dengan demikian, analisis nitrogen dengan

metode Kjedahl sangat diperlukan di industri dan alat ini umumnya, dimiliki oleh industri

besar, seperti Indofood, Unilever, Pupuk Kujang.

1.2 Tujuan Percobaan

a. Menjelaskan prinsip penentuan kadar nitrogen atau protein dalam cuplikan

dengan metode mikro Kjedahl secara benar dan jelas

b. Menjelaskan tahapan proses penentuan kadar nitrogen dalam cuplikan dengan

metode mikro Kjedahl sesuai penjelasan pembimbing

c. Mengoperasikan proses destruksi, destilasi mikro Kjedahl, dan dosimat sesuai

prosedur

d. Melakukan percobaan penentuan nitrogen atau protein dengan metode Kjedahl

di laboratorium sesuai prosedur

e. Menghitung kadar nitrogen total atau protein dalam cuplikan berdasarkan hasil

percobaan

II. LANDASAN TEORI

Destilasi Kjedahl berfungsi untuk menentukan kadar nitrogen total yang terkandung

dalam cuplikan. Material atau bahan yang mengandung senyawa N seperti pupuk (urea,

NPK, nitrat, ZA), bahan makanan, sayuran, buah-buahan, dan lain sebagainya dapat

ditentukan kadar nitrogen atau proteinnya. Penentuan kadar nitrogen total ini melalui tiga

tahapan proses pengerjaan yaitu destruksi, destilasi, dan titrasi.

Destruksi merupakan suatu proses penghancuran senyawa organik seperti protein

(berikatan kovalen) diubah menjadi senyawa anorganik. Material yang digunakan sebagai

destruktor adalah asam sulfat pekat ditambah garam Kjedahl (tembaga sulfat : natrium

sulfat = 1 : 9) sebgai katalis. Pada tahapan ini terjadi reaksi seperti persamaan (1).

Senyawa N + H2SO4 pekat Garam Kjedahl

(NH4)2SO4

Destilasi adalah suatu proses pemisahan senyawa berdasarkan titik didih. Pada kasus

ini, amonium sulfat ditambah larutan NaOH 30 % bertujuan untuk membebaskan gas

amonia (NH3) dan dengan pemanasan atau destilasi akan dibebaskan sebgai destilat.

Destilat (gas amonia) yang terbentuk ditampung dalam larutan asam misalnya asam borat

(H3BO3) 2% atau asam sulfat encer (H2SO4) yang telah diberi indikator campuran (mixed

indikator). Larutan penampung ini berwarna merah muda (pink) dan akan berubah warna

menjadi hijau muda karena terjadi reaksi asam borat dengan gas NH3. Reaksi yang terjadi

pada tahap ini ditunjukkan seperti persamaan (2) dan (3) berikut ini.

(NH4)2SO4 + 2 NaOH 2 NH3 + Na2SO4 --(2)

2 NH3 + H3BO3 (merah muda) NH4+ + HBO3

(hijau muda) --(3)

Untuk mengetahui jumlah asam borat yang bereaksi dengan gas amonia yang

terbentuk, maka larutan ini direaksikan dengan asam klorida dengan menggunakan

metode volumetri atau titrasi. Titik ekivalen dicapai pada saat warna larutan berubah

kembali menjadi merah muda atau warna sebelum asam borat digunakan sebagai

penampung destilat. Reaksi yang terjadi ditunjukkan dengan persamaan (4).

H+ + HBO3 (hijau muda) H3BO3 (merah muda) --(4)

Berdasarkan tahapan proses penentuan kadar nitrogen total dalam sampel dapat dijelaskan

bahwa :

Ekivalen asam klorida Ekivalen kadar nitrogen total

Jumlah persen (%) nitrogen total dalam sampel

%N = [(Va-Vo) N x 14 x 100%]/[p]

dengan :

Va = volume asam klorida yang diperlukan untuk titrasi sampel (ml)

Vo = volume asam klorida yang diperlukan untuk titrasi blanko (tanpa sampel)

(ml)

N = konsentrasi asam klorida (N)

14 = berat ekivalen nitrogen

P = berat sampel dalam mg

Kadar protein dalam sampel khususnya makanan

%protein = f x %N

f adalah faktor konversi kandungan N dalam suatu bahan makanan

Harga f beberapa jenis makanan

No

.Jenis bahan makanan Faktor konversi (f)

1.

2.

3.

4.

5.

6.

7.

Bir, sirup, biji-bijian, ragi, makanan ternak, buah-

buahan, the, malt, anggur

Beras

Roti, gandum, makroni, bakmi

Kacang tanah

Kedelai

Kenari

Susu kental manis

6,25

5,95

5,70

5,46

5,75

5,18

6,38

III. ALAT DAN BAHAN

ALAT

1. Gelas kimia 250 ml, 500 ml, 1000 ml

2. Gelas ukur 100 ml dan 50 ml

3. Hot plate

4. Batang pengaduk

5. Seperangkat alat destruktor Buchi

6. Seperangkat alat Dosimat

7. Kertas timbang

8. Spatula

9. Neraca analitik

10. Magnet stirrer

11. Seperangkat alat destilasi Kjedahl

12. Erlenmeyer 100 ml dan 300 ml

13. Lumpang dan alu

14. Water jet vaccum

15. Botol Semprot

BAHAN

1. Garam Kjedahl (CuSO4 : Na2SO4 = 1:9) : 30 gram

2. Asam sulfat pekat (100 ml)

3. Aquades

4. Larutan NaOH 60% (250 ml)

5. Larutan HCl 0,5 N (100 ml)

6. Indikator campuran (mixed indikator)

7. Indikator MM

8. Asam borat (10 gram)

9. Boraks (N2B4O7.10H2O) : 2 gram

10. Sample (Susu)

IV. FLOW CHART KERJA

1. Proses Destruksi

0.5 gramsample (susu) +

2 butir batu didih

0.7 gramsample (susu) +

2 butir batu didih

1 gramsample (susu) +

2 butir batu didih

tidak diisi sample (blanko) + 2 butir batu

didih

Masukkan 7.5 gr garam kjedahl + 20 ml H2SO4 pekat

Tutup dengan tutup yang sudah terhubung dengan jet pump dan jepit dengan klem.

Kemudian nyalakan water jet pump dan destructor dengan memutar tombol pemanas pada angka 8

Amati selama proses sampai larutan berwarna hijau jernih dan gas dalam tabung terhisap

semua

Setelah larutan berwarna hijua jernih dan gas habis terhisap matikan destructor dengan memutar

tombol 0

Setelah dingin matikan keran dan buka tutup tabung dengan hati-hati.

Tunggu ± 10 menit dan pindahkan tabung ke rak dengan sarung tangan

Tambahkan 100 ml aquadest ke dalam masing-masing tabung dengan sedikit demi

sedikit karena reaksi eksoterm

Kocok dengan cara menggoyangkan secara

perlahan-lahan

Tunggu sampai suhu ruang dan lakukan destilasi

Larutkan dengan aquadest sampai larutan

menjadi 800 ml

Masukkan ke dalam gelas kimia 1000 ml

Ambil larutan NaOH 60 % sebanyak 400 ml

Masukkan ke dalam penampung pada alat

destilasi

2. Persiapan Penampung Destilasi

Pembuatan Larutan NaOH 30 %

Panaskan sampai asam borat semunya larut

Larutkan dengan aquadest 500 ml

Timbang Asam Borat 10 gram dan masukkan ke

dalam gelas kimai 500 ml

Nyalakan Alat Destilasi dan tekan tombol ON tunggu 10 menit

Siapkan tabung destruksi yang berisisi sample dan erlenmeyer yang berisi 100 ml larutan asam

borat 2 %

Hidupkan air kran yang menghubungkan dengan

alat destilasi

Pembuatan Larutan Asam Borat 2 %.

3. Proses Destilasi

Alirkan NaOH dengan membuka katub A dan tutup kembali setelah larutan yang bersisi cuplikan

berwarna hitam

Buka katub B dan tutup katub C, maka proses destilasi sudah berlangsung

Tunggu sampai volume dalam labu Erlenmeyer sekitar 150 ml

Bilas pipa yang ada pada tabung

destruksi dan pipa pada labu

erlenmeyer

Keluarkan tabung destruksi menggunakan penjepit khusus dan tangan kiri memakai sarung tangan

Tutup katub B dan amati larutan dalam tabung

destruksi yang mengalir ke pembuangan

Turunkan labu Erlenmeyer

4. Proses Titrasi

V. DATA PERCOBAAN

No. Berat Sampel (gr) Berat Garam Kjedahl (gr) Volume Asam Sulfat (ml)

Volume Asam Klorida (ml)

1 0.5 7.5 20 1.4

2 0.7 7.5 20 6.25

3 1 7.5 20 4.6

4 0 (blanko) 7.5 20 0.3

Lakukan Titrasi destilat dengan HCl dalam dosimat.

Tekan tombol GO sampai warna pink

Labu 1 Labu 1 Labu 1 Labu 1

Catat volume HCl yang diperlukan oleh masing-masing labu

No. Proses Gejala / Peristiwa selama proses

1 Destruksi Tabung yang berisi 0.7 gram sampel mengeluarkan gas

[(NH2)SO4] lebih dulu dan lebih banyak dari tabung yang lain.

Terbentuk gelembung-gelembung hitam pada tiap-tiap tabung,

semakin lama semakin naik. Tabung yang blanko tidak terdapat

gelembung hitam dan terlebih dahulu berwarna hijau larutannya.

Diikuti tabung yang berisi 0.5 gram, 0.7 gram dan 1 gram sampel.

Pada proses penambahan air terjadi sedikit eksplosif (karena reaksi

bersifat eksoterm) meskipun air dimasukkan sedikit demi sedikit

2 Destilasi Warna sample berubah menjadi coklat hitam pekat, dan warna larutan asam borat berubah dari ungu jernih menjadi hijau jernih

3 Titrasi Larutan dalam erlenmeyer berubah kembali dari hijau jernih menjadi ungu jernih setelah penambahan HCl