BAB I

PENDAHULUAN

I. Latar Belakang

Kimia analisis adalah cabang ilmu kimia yang mempelajari pemisahan,

identifikasi senyawa kimia baik secara kualitatif maupun kuantitatif menggunakan

metode eksperimen. Analisis kualitatif mempunyai pengertian adanya indikasi

dari suatu identitas zat kimia pada sampel. Sedangkan analisis kuantitatif

mempunyai pengertian jumlah dari senyawa yang diidentifikasi.

Kimia analisis juga mempunyai fokus pada pengembangan desain

eksperimental, kemometrik, dan pembuatan alat-alat ukur yang berguna untuk

mengidentifikasi zat-zat kimia. Kimia analisis mempunyai banyak penerapan, di

antaranya pada bidang forensik, bioanalisis, analisis klinis, lingkungan dan

material. Analisa kuantitatif adalah suatu analisa yang digunakan untuk

mengetahui kadar suatu zat. Analisa kuantitatif berkaitan dengan penetapan

beberapa banyak suatu zat tertentu yang terkandung dalam suatu sampel. Zat yang

ditetapkan tersebut, yang sering kali dinyatakan sebagai konstituen atau analit,

menyusun sebagian kecil atau sebagian besar sampel yang di analisis. Pengertian

lain dari analisa kuantitatif adalah analisa yang bertujuan untuk mengetahui

jumlah kadar senyawa kimia dalam suatu bahan atau campuran bahan.

Metode analisis dapat dibedakan menjadi klasik dan instrumental. Metode

klasik menggunakan cara pemisahan lama, seperti pengendapan, ekstraksi,

destilasi, gravimetri, volumetri dan analisis kualitatif berdasarkan warna, bentuk,

bau maupun titik leleh. Pada metode klasik, analisis kuantitatif dapat dilakukan

dengan  pengukuran massa atau volume. Sedangkan metode instrumental

menggunakan seperangkat alat untuk mengetahui kuantitas fisik, seperti serapan

cahaya, fluoresensi, atau konduktivitas.

Secara garis besar metode yang digunakan dalam analisis kuantitatif dibagi

menjadi dua macam yaitu kimia analisis kuantitatif instrumental dan analisa kimia

konvensional. Metode dalam analisa kuantitatif dibedakan menjadi 2 bagian:

metode gravimeter, yaitu penetapan kadar suatu unsur atau senyawa berdasarkan

berat, tetapnya dengan cara penimbangan. Cara dilakukan dengan unsur atau

senyawa yang diselidiki dan bahan yang menyusunnya. Bagian terbesar yang

dilakukan metode gravimetri adalah perubahan unsur berat tetapnya. Berat

senyawa selanjutnya dapat dianalisa berdasarkan jenis senyawa.

Saat ini aplikasi dari analisis gravimetri sudah sangat luas, misalnya pada

penentuan fraksi-fraksi dari minyak bumi, penentuan kadar air dari berbagai

produk logam berat yang terkandung di dalamnya, elektrogravimetri, dan thermal

gravimetri. Dilihat dari betapa pentingnya analisa gravimetri, maka untuk itu

dilakukan percobaan analisa gravimetri ini.

II. Tujuan Praktikum

Tujuan yang ingin dicapai dari praktikum ini yaitu untuk menentukan kadar

besi dalam suatu sampel secara gravimetric

BAB II

LANDASAN TEORI

Penetapan kadar air tanah dapat dilakukan secara langsung melalui

pengukuran perbedaan berat tanah (disebut metode gravimetri) dan secara tidak

langsung melalui pengukuran sifat-sifat lain yang berhubungan erat dengan air

tanah (Gardner, 1986 dalam Hermawan, 2004).

Metode gravimetri merupakan metode standar yang memiliki akurasi

yang sangat tinggi. Namun metode ini harus dilakukan di laboratorium sehingga

penerapannya membutuhkan waktu dan tenaga yang banyak untuk mendapatkan

satu nilai kadar air tanah. Kebutuhan akan metode pengukuran tidak langsung

menjadi sangat mendesak sebab banyaknya waktu dan tanaga yang dibutuhkan

metode gravimetri (Hermawan, 2004).

Gravimetri merupakan cara pemisahan jumlah zat yang tua dan paling

sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Kesederhanaan

itu jelas kelihatan karena dalam gravimetri jumlah zat ditentukan dengan

menimbang langsung massa zat yang dipisahkan dari zat-zat lain. Pada dasarnya

pemisahan zat dilakukan dengan cara sebagai berikut : mula-mula cuplikan zat

dilarutkan dalam pelarut yang sesuai, lalu ditambahkan zat pengendap. Endapan

yang terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan, dan dipijarkan dan setelah kering

ditimbang. Kemudian jumlah zat ditimbang. Kemudian jumlah zat ditentukan

dihitung dari faktor stoikiometrinya. Hasilnya disajikan sebagai bobot zat dalam

cuplikan semula (Rivai, 1995).

Analisis gravimetri merupakan salah satu cabang utama kimia analisis.

Tahap pengukuran dalam metode gravimetri adalah penimbangan. Analitnya

secara fisis dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu maupun dari

pelarutnya. Pengendapan merupakan tehnik yang paling luas penggunaannya

untuk memisahkan analit dari pengganggu-penganggunya, elektrolisis ,ekstraksi

pelarut dan pengatsirian merupakan mtode lain pemisahan itu (Daniel, 1991).

Analisis gravimetri atau analisis kuantitatif berdasarkan bobot adalah proses

isolasi serta penimbangan suatu unsur atau suatu senyawa tertentu dari unsur

tersebut dalam bentuk yang semurni mungkin. Unsur atau senyawa itu dipisahkan

dari suatu porsi zat yang sedang diselidiki yang telah ditimbang. Sebagian besar

penetapan-penetapan pada analisis gravimetri menyangkut perubahan unsur atau

radikal yang akan ditetapkan menjadi sebuah senyawa yang murni dan stabil yang

dapat dengan mudah diubah menjadi satu bentuk yang sesuai untuk ditimbang

(Basset, 1994).

Suatu metode analisis gravimetri biasanya didasarkan pada reaksi kimia

seperti di mana a molekul analit, A bereaksi dengan r molekul

reagennya R. produknya yakni AaRr biasanya merupakan suatu subtansi yang

sedikit larut yang bisa ditimbang setelah pengeringan atau biasa dibakar menjadi

senyawa lain yang komposisinya diketahui untuk kemudian ditimbang sebagai

contoh, kalsium bisa ditetapkan secara gravimetri, melalui pengendapan kalsium

oksalat dan pembakaran oksalat tersebut menjadi kalsium oksida (Petrucci, 1987).

Metode pembebasan gas atau penguapan pada hakekatnya bergantung pada

penghilangan ,basa penyusun kontituen yang mudah menguap (Atsiri). Ini dapat

dicapai dengan beberapa cara : dengan cara pemijaran sederhana dalam udara atau

aliran suatu gas yang tak bereaksi dengan pengelola dengan beberapa regensia

kimia dimana bahan penyusun yang dikehendaki dijadikan mudah menguap dan

dengan pengelolaan dengan suatu regensia kimia dimana bahan penyusun

dikehendaki tak mudah menguap ini dapat diadsorpsi (diserap) dalam sejumlah

medium yang telah ditimbang bila penafsiran ini adalah penafsiran langsung atau

bobot residu tertinggal setelah suatu komponen dijadikan mudah menguap

ditetapkan dan diproposi bahan penyusun itu dihitung dari bobot (Jen Chong,

1992).

Metoda gravimeteri adalah suatu metoda analisis secara kuantitatif yang

berdasarkan pada prinsip penimbangan. Analisis gravimetric digunakan pada

beberapa bidang diantaranya untuk mengetahui suatu spesies senyawa dan

kandungan-kandungan unsure tertentu/molekul dari suatu senyawa murni yang

diketahui berdasarkan pada perubahan berat. Analisis kandungan air didalam

uranium oksida dengan metoda gravimetri (ASTM C-696) menggunakan alat

microprocessor oven. Air terserap secara fisika oleh suatu bahan padat dan bukan

membentuk ikatan kimia dalam suatu bahan dapat dilepaskan lagi dengan cara

membentuk uap. Pelepasan air ini sangat tergantung pada suhu dan waktu

(Okdayani, 2010).

Metode pembebasan gas atau penguapan pada hakekatnya bergantung

pada penghilangan basa penyusun kontituen yang mudah menguap (Atsiri). Ini

dapat dicapai dengan beberapa cara : dengan cara pemijaran sederhana dalam

udara atau aliran suatu gas yang tak bereaksi dengan pengelola dengan beberapa

regensia kimia dimana bahan penyususun yang dikehendaki dijadikan mudah

menguap dan dengan pengelolaan dengan suatu regensia kimia dimana bahan

penyusun dikehendaki tak mudah menguap ini dapat diabsorbsi (diserap) dalam

sejumlah medium yang telah ditimbang bila penafsiran ini adalah penafsiran

langsung atau bobot residu tertinggal setelah suatu komponen dijadikan mudah

menguap ditetapkan dan diproposi bahan penyusun itu dihitung dari bobot

(Riwandi, 2003).

Air sumur bor merupakan salah satu jalan yang ditempuh masyarakat

untuk memenuhi kebutuhan air bersih, namun tingginya kadar ion Fe (Fe2+,

Fe3+) yaitu 5 – 7 mg/l mengakibatkan harus dilakukan pengolahan terlebih

dahulu sebelum dipergunakan, karena telah melebihi standar yang telah di

tetapkan oleh Departemen kesehatan di dalam Permenkes No. 416

/Per/Menkes/IX/ 1990 tentang air bersih yaitu sebesar 1,0 mg/l. Salah satu upaya

yang dapat dilakukan untuk menurunkan kadar besi (Fe2+,Fe3+) dalam air adalah

dengan cara aerasi. Teknologi ini juga dapat kombinasikan dengan sedimentasi

dan filtrasi.

Besi adalah salah satu elemen yang dapat ditemui hampir pada setiap

tempat di bumi, pada semua lapisan geologis dan semua badan air. Pada

umumnya besi yang ada di dalam air dapat bersifat terlarut sebagai Fe 2+ atau

Fe3+.

Kandungan ion Fe (Fe2+,Fe3+) pada air sumur bor berkisar antara 5 – 7

mg/L. Tingginya kandungan Fe (Fe2+,Fe3+) ini berhubungan dengan keadaan

struktur tanah. Struktur tanah dibagian atas merupakan tanah gambut, selanjutnya

berupa lempung gambut dan bagian dalam merupakan campuran lempung gambut

dengan sedikit pasir.

Besi dalam air berbentuk ion bervalensi dua (Fe2+) dan bervalensi tiga

(Fe3+) . Dalam bentuk ikatan dapat berupa Fe2O3, Fe(OH)2, Fe(OH)3 atau

FeSO4 tergantung dari unsur lain yang mengikatnya. Dinyatakan pula bahwa besi

dalam air adalah bersumber dari dalam tanah sendiri di sampng dapat pula berasal

dari sumber lain, diantaranya dari larutnya pipa besi, reservoir air dari besi atau

endapan – endapan buangan industri.

Adapun besi terlarut yang berasal dari pipa atau tangki – tangki besi

adalah akibat dari beberapa kodisi, di antaranya : 1) Akibat pengaruh pH yang

rendah (bersifat asam), dapat melarutkan logam besi. 2) Pengaruh akibat adanya

CO2 agresif yang menyebabkan larutnya logam besi. 3) Pengaruh banyaknya O2

yang terlarut dalam air yang dapat pula. 4) Pengaruh tingginya temperature air

akan melarutkan besi-besi dalam air. 5) Kuatnya daya hantar listrik akan

melarutkan besi. 6) Adanya bakteri besi dalam air akan memakan besi.

Besi terlarut dalam air dapat berbentuk kation ferro (Fe2+) atau kation

ferri (Fe3+). Hal ini tergantung kondisi pH dan oksigen terlarut dalam air. Besi

terlarut dapat berbentuk senyawa tersuspensi, sebagai butir koloidal seperti Fe

(OH)3, FeO, Fe2O3dan lain-Iain. Konsentrasi besi terlarut yang masih

diperbolehkan dalam air bersih adalah sampai dengan 0,1 mg/l.

Apabila kosentrasi besi terlarut dalam air melebihi batas tersebut akan

menyebabkan berbagai masalah, diantaranya :

1. Gangguan teknis

Endapan Fe (OH) bersifat korosif terhadap pipa dan akan mengendap pada

saluran pipa, sehingga mengakibatkan pembuntuan dan efek-efek yang dapat

merugikan seperti Mengotori bak yang terbuat dari seng. Mengotori wastafel

dan kloset.

2. Gangguan fisik

Gangguan fisik yang ditimbulkan oleh adanya besi terlarut dalam air

adalah timbulnya warna, bau, rasa. Air akan terasa tidak enak bila konsentrasi

besi terfarutnya > 1,0 mg/l.

3. Gangguan kesehatan

Senyawa besi dalam jumlah kecil di dalam tubuh manusia berfungsi

sebagai pembentuk sel-sel darah merah, dimana tubuh memerlukan 7-35

mg/hari yang sebagian diperoleh dari air. Tetapi zat Fe yang melebihi dosis

yang diperlukan oleh tubuh dapat menimbulkan masalah kesehatan. Hal ini

dikarenakan tubuh manusia tidak dapat mengsekresi Fe, sehingga bagi mereka

yang sering mendapat tranfusi darah warna kulitnya menjadi hitam karena

akumulasi Fe. Air minum yang mengandung besi cenderung menimbulkan

rasa mual apabila dikonsumsi. Selain itu dalam dosis besar dapat merusak

dinding usus. Kematian sering kali disebabkan oleh rusaknya dinding usus ini.

Kadar Fe yang lebih dari 1 mg/l akan menyebabkan terjadinya iritasi pada

mata dan kulit. Apabila kelarutan besi dalam air melebihi 10 mg/l akan

menyebabkan air berbau seperti telur busuk.

Pada Hemokromatesis primer besi yang diserap dan disimpan dalam

jumlah yang berlebihan di dalam tubuh. Feritin berada dalam keadaan jenuh akan

besi sehingga kelebihan mineral ini akan disimpan dalam bentuk kompleks

dengan mineral lain yaitu hemosiderin. Akibatnya terjadilah sirosis hati dan

kerusakan pankreas sehingga menimbulkan diabetes. Hemokromatis sekunder

terjadi karena transfusi yang berulang-ulang. Dalam keadaan ini besi masuk ke

dalam tubuh sebagai hemoglobin dari darah yang ditransfusikan dan kelebihan

besi ini tidek disekresikan.

Hal-Hal yang Mempengaruhi Kelarutan Fe dalam Air:

1. Kedalaman

Air hujan yang turun jatuh ke tanah dan mengalami infiltrasi masuk ke

dalam tanah yang mengandung FeO akan bereaksi dengan H2O dan CO2

dalam tanah dan membentuk Fe (HCO3)2 dimana semakin dalam air yang

meresap ke dalam tanah semakin tinggi juga kelarutan besi karbonat dalam air

tersebut.

2. pH

pH air akan terpengaruh terhadap kesadahan kadar besi dalam air, apabila

pH air rendah akan berakibat terjadinya proses korosif sehingga menyebabkan

larutnya besi dan logam lainnya dalam air, pH yang rendah kurang dari 7

dapat melarutkan logam. Dalam keadaan pH rendah, besi yang ada dalam air

berbentuk ferro dan ferri, dimana bentuk.ferri akan mengendap dan tidak larut

dalam air serta tidak dapat dilihat dengan mata sehingga mengakibatkan air

menjadi berwarna,berbau dan berasa.

3. Suhu

Suhu adalah temperatur udara. Temperatur yang tinggi menyebabkan

menurunnya kadar O2 dalam air, kenaikan temperatur air juga dapat

mengguraikan derajat kelarutan mineral sehingga kelarutan Fe pada air tinggi.

4. Bakteri besi

Bakteri besi (Crenothrix, Lepothrix, Galleanella, Sinderocapsa dan

Sphoerothylus ) adalah bakteri yang dapat mengambil unsur ber dari sekeliling

lingkungan hidupnya sehingga mengakibatkan turunnya kandungan besi dalam

air, dalam aktifitasnya bakteri besi memerlukan oksigen dan besi sehingga bahan

makanan dari bakteri besi tersebut. Hasil aktifitas bakteri besi tersebut

menghasilkan presipitat (oksida besi) yang akan menyebabkan warna pada

pakaian dan bangunan. Bakteri besi merupakan bakteri yang hidup dalam keadaan

anaerob dan banyak terdapat dalam air yang mengandung mineral. Pertumbuhan

bakteri akan menjadi lebih sempurna apabila air banyak mengandung CO2 dengan

kadar yang cukup tinggi.

5. CO2 agresif

Karbondioksida (CO2) merupakan salah satu gas yang terdapat dalam air.

Berdasarkan bentuk dari gas Karbondioksida (CO2) di dalam air, CO2 dibedakan

menjadi : CO2 bebas yaitu CO2 yang larut dalam air, CO2 dalam kesetimbangan,

CO2 agresif. Dari ketiga bentuk Karbondioksida (CO2) yang terdapat dalam air,

CO2 agresif-lah yang paling berbahaya karena kadar CO2 agresif lebih tinggi dan

dapat menyebabkan terjadinya korosi sehingga berakibat kerusakan pada logam –

logam dan beton. Menurut Powell CO2 bebas yang asam akan merusak logam

apabila CO2 tersebut bereaksi dengan air.karena akan merusak logam. Reaksi ini

dikenal sebagai teori asam, dengan reaksi sebagai berikut:

2 Fe + H2CO3 ………………..> FeCO3 + 2 H+

2 FeCO3 + 5 H2O +1/2 O2 ………………..> 2 Fe(OH)2 + 2 H2CO3

Dalam reaksi di atas dapat dilihat bahwa asam karbonat tersebut secara terus-

menerus akan merusak logam, karena selain membentuk FeCO3 sebagai hasii

reaksi antara Fe dan H2CO3, selanjutnya FeCO3 bereaksi dengan air dan gas

oksigen (O2) menghasilkan zat 2FeOH dan 2H2CO3 dimana H2CO3 tersebut

akan menyerang logam kembali sehingga proses pengrusakan logam akan berjalan

secara terus-menerus mengakibatkan kerusakan yang semakin lama semakin besar

pada logam tersebut.

Penyebab utama Tingginya Kadar besi dalam Air

1. Rendahnya pH Air

Nilai pH air normal yang tidak menyebabkan masalah adalah 7. Air yang

mempunyai pH 7 dapat melarutkan logam termasuk besi.

2. Adanya Gas-gas Terlarut dalam Air.

Yang dimaksud gas-gas tersebut adalah CO2 dan H2S. Beberapa gas terlarut

dalam air terlarut tersebut akan bersifat korosif.

3. Bakteri

Secara biologis tingginya kadar besi terlarut dipengaruhi oleh bakteri besi yaitu

bakteri yang dalam hidupnya membutuhkan makanan dengan mengoksidasi besi

sehingga larut. Jenis ini adalah bakteri Crenotrik, Leptotrik, Callitonella,

Siderocapsa dan Iain-Iain. Bakteri ini mempertahankan hidupnya membutuhkan

oksigen dan besi.

Gravimetri adalah metode analisis kuantitatif unsur atau senyawa berdasarkan

bobotnya yang diawali dengan pengendapan dan diikuti dengan pemisahan dan

pemanasan endapan dan diakhiri dengan penimbangan. Untuk memperoleh

keberhasilan pada analisis secara gravimetri, maka harus memperhatikan hal-hal

sebagai berikut : unsur atau senyawa yang ditentukan harus terendapkan secara

sempurna, bentuk endapan yang ditimbang harus diketahui dengan pasti rumus

molekulnya dan endapan yang diperoleh harus murni dan mudah ditimbang.

Umumnya pengendapan dilakukan pada larutan yang panas sebab kelarutan bertambah dengan bertambahnya temperatur. Pengendapan dilakukan dalam larutan encer yang ditambahkan pereaksi perlahan-lahan dengan pengadukan yang teratur, partikel yang terbentuk lebih dahulu berperan sebagai pusat pengendapan.Untuk memperoleh pusat pengendapan yang besar suatu reagen ditambahkan agar kelarutan endapan bertambah besar. Pemisahan endapan dari larutan tidak selalu menghasilkan zat murni. Kontaminasi endapan oleh zat lain yang larut dalam pelarut disebut kopresipitasi. Hal ini berhubungan dengan adsorpsi banyak terjadi pada endapan gelatin dan sedikit pada endapan mikrokristal, misalnya AgI, pada perak asetat dan endapan BaSO4 pada alkali nitrat.Pengotoran dapat juga disebabkan oleh postpresipitasi, yaitu pengendapan yang terjadi pada permukaan endapan pertama.Hal ini terjadi pada zat yang sedikit larut kemudian membentuk larutan lewat jeuh. Zat ini mempunyai ion yang sejenis dengan endapan primernya, missal: pengendapan CaC2O4 dengan adanya Mg. MgC2O4 akan terbentuk bersama-sama dengan CaC2O4. Lebih lama waktu kontak, maka lebih besar endapan yang terjadi. Dalam prosedur gravimetri apa saja yang melibatkan pengendapan, orang akhirnya harus mengubah zat yang dipisahkan menjadi suatu bentuk yang cocok untuk ditimbang. Hal ini perlu bahwa zat yang ditimbang murni, stabil, dan susunanya pasti agar hasil analisis itu tepat. Bahkan jika kopresipitasi telah diminimalkan, masih tinggal masalah penyingkiran air dan elektrolit apa saja yang ditambahkan ke dalam air pencuci. Beberapa endpaan ditimbang dalam bentuk kimia yang sama dengan waktu diendapkan. Endapan lain mengalami perubahan kimia selama pemanggangan,

dan reaksi-reaksi ini haruslah berjalan sempurna agar hasilnya tidak salah. Prosedur yang digunakan dalam tahap terakhir ini bergantung baik pada sifat-sifat endapan maupun pada kuatnya molekul-molekul air yang diikat oleh zat padat itu. Larutan yang mengandung garam Fe (III) diolah dengan amonia sedikit berlebihan untuk mengendapkan oksida terhidrasi, Fe2O3.xH2O. Ksp Fe(OH)3 = 10-38 sangat kecil, pengendapan terjadi walaupun larutan sedikit asam. Endapan mula-mula terbentuk fase terdispersi, tetapi setelah dipanaskan dengan adanya elektrolit akan menggumpal mirip gelatin, mengendap dibawah. Pemanasan yang lama cenderung memecahkan agregat (gumpalan) dan menyebabkan endapan seperti lendir.Maka pengendapan dilakukan pada atau dekat titik didih atau cairan dijaga pada temperatur ini selama waktu singkat setelah pengendapan. Sifat kolonial besi (III) oksida terhidrasi mempunyai kecenderungan mengabsorbsi ion yang ada. Karena pengendapan dilakukan dalam keadaan basa, ion pertama yang teradsorbsi adalah ion hidroksi, dan ion negatif ini akan mengadsorbsi ion amonia. Adsorbs ini tidak mempengaruhi analisis. Endapan disaring melalaui kertas saring, jangan dipercepat dengan hisapan, karena akan mendorong partikel endapan yang kecil kedalam pori-pori kertas saring. Karena alasan ini pencucian dilakukan dengan cara dekantasi. Untuk mencegah peptisasi dan pembentukan endapan mirip lendir, yang digunakan baik digunakan amonium nitrat ini akan menguap waktu dipijarkan. Amonium klorida tidak cocok karena akan membentuk besi(III) klorida yang menguap waktu dipijarkan. Fe2O3 + 6 NH4Cl 2 FeCl3 + 6 NH3+ 3 H2O Untuk membantu penyaringan haruslah digunakan larutan pencuci yang panas. Besi (III) oksida terhidrasi ketika dipijarkan pada 1000C akan menghasilkan Fe2O3, pada temperatur yang lebih tinggi terbentuk tribesi tetroksida. Ambang batas kadar Fe dalam air baku diatur dalam Ketetapan Peraturan Menteri

Kesehatan Republik Indonesia Nomor 416/MENKES/PER/IX/1990 sebesar 1 mg/l.

BAB III

METODE PRAKTIKUM

III. ALAT DAN BAHAN

A. Alat

1. Buret 2. Pipet volume 3. Corong 4. Labu ukur 5. Beaker glass 6. Gelas ukur 7. Statif dan Klem buret 8. Neraca analitik digital 9. Watch glass 10. Batang pengaduk

11. Kompor listrik 12. Pipet tetes 13. Erlenmeyer 14. Oven 15. Muffle furnance 16. Desikator 17. Krus 18. Sarung tangan 19. Penjepit 20. Masker

B. Bahan

1. Sampel Air Sumur

2. Larutan indikator EBT

3. Aquades

4. Larutan HCl 1:1

5. Larutan HNO3 pekat

6. Larutan ammonia murni 1:1

7. Kertas saring bebas abu

8. Larutan ammonium nitrat 1%

9. Hablur Na2EDTA

10. Hablur CaCl2.2H2O

11. Serbuk NH4Cl

12. Larutan NH4OH pekat

Analisis Kadar Besi (Fe)

1. Sampel air sumur diambil sebanyak 50 ml dan ditambah 10 ml HCl (1:1)

2. 2 ml HNO3 pekat ditambahkan dalam larutan dan dididihkan perlahan-lahan sampai warna menjadi kuning (biasanya diperlukan 3-5 menit)

3. larutan diencerkan menjadi 200 ml, kemudian dipanaskan sampai mendidih dan perlahan-lahan ditambahkan larutan ammonia murni 1:1 hingga terbentuk endapan berlebih

4. larutan dididihkan perlahan-lahan 1 menit

5. kemudian diturunkan dari kompor listrik, didiamkan agar mengendap

6. segera setelah kebanyakan endapan mengendap, cairan supernatant didekantasikan, namun diusahakan agar sebanyak mungkin endapan tetap tinggal dibeaker glass.

7. ditambahkan ± 100 ml larutan ammonium nitrat 1 % yang mendidih kepada endapan, campuran diaduk baik-baik dan endapan dibiarkan mengendap. Sebanyak mungkin cairan didekantasikan melalui saringan

8. endapan dicuci 3-4 kali dengan dekantasi dengan larutan ammonium nitrat 1% yang panas

9. endapan dipindahkan kedalam kertas saring, kemudian dicuci dengan ammonium nitrat hingga bebas ion Cl-

10. sementara itu krus bersih dipanaskan dalam oven dan dipijarkan sampai panas hingga merah (muffle bersuhu 850ºC) selama 20 menit, didinginkan dalam desikator selama 20 menit dan ditimbang. Kertas saring yang telah ditiris, pinggirnya ditekuk dan dipindahkan kekrus yang telah ditimbang.

11. dipanaskan dalam oven, kemudian dipijarkan dalam muffle furnance yang sudah bersuhu 850ºC selama 20-30 menit

12. kemudian didinginkan dalam desikator selama 15 menit kemudian ditimbang

13. pemijaran diulangi hingga diperoleh berat konstan

14. endapan ditimbang sebagai Fe2O3 dan kadar besi (Fe) dalam sampel dihitung

Perhitungan : (i) fg ( faktor gravimetri ) = Mr Fe

Mr Fe2O3

(ii) 𝐹𝑒 (%)=fg x berat endapanberat sampel x 100 %

(iii) 𝐹𝑒 𝑚𝑔𝐿 =fg x berat endapan (mg)volume sampel (L)

DAFTAR PUSTAKA

Basset J. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Organik. EGC. Jakarta.

Daniel C, Harris. 1991. Quantitative Chemical Analisis Third Edition. W.H Freemen And Company. New York.

Hermawan, Bandi. 2004. Penetapan Kadar Air Tanah melalui Pengukuran Sifat Dielektrik pada Berbagai Tingkat Kepadatan. Vol 6 No.2

Jen, Chong. 1992. A New Exsperiment That Uses Quantitative Gas Chromatography. National Chung-Hsing University. Talchung, Taiwan. Republik of China. Vol 69 No.7.

Petrucci, Ralph. H.. 1987. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern Edisi Keempat Jilid 3. Erlangga. Jakarta.

Okdayani, Yoskasih. 2010.Penentuan Kadar Air DalamSerbuk UO2DenganMetodaGravimetri.Hasil-hasilPenelitian EBN. Volume 12. No. 7.

Riwandi. 2003. Indikator Stabilitas Gambut berdasarkan Analisis Kehilangan Karbon Organik, Sifat Fisiko Kimia dan Komposisi Bahan Gambut. Jurnal Penelitian UNIB. Volume IX. No. 1.

Rivai, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Universitas Indonesia Press. Jakarta.