GRAVIMETRI

Prak Kimia Analisis 2012

Teori Analisis Gravimetri

Analisis Gravimetri atau analisis kuantitativ dengan cara penimbangan adalah proses isolasi (pengendapan) dan penimbangan unsur atau senyawa tertentu dari unsur tersebut yang semurni mungkin.

Untuk melakukan isolasi ada beberapa cara :

-Pengendapan

-Penguapan

-elektrokimia

Metode Pengendapan

Unsur atau senyawa tertentu diisolasi dengan cara diendapkan, atau diubah menjadi senyawa yang mengendap sehingga dapat dipisahkan.

Endapan yang murni ini dtetapkan dengan penimbangan

Faktor-faktor yang berpengaruh :

- Kelarutan endapan dalam air

- Bentuk fisik endapan (bentuk sedemikian rupa, sehingga mudah dipisahkan)

- Endapan harus mudah menjadi bentuk senyawa murni (misalnya dengan pemijaran atau penguapan)

AmBn AmBn mAn+ + nBm+

Padat larut

S = (An+)m . (Bm+)n

Faktor yang mempengaruhi kelarutan :

- Temperatur

- Pelarut

- Terbentuknya ion kompleks

- Pengaruh asam

- Mengendap sempurna

- Endapan mudah dipisahkan

- Murni senyawa tertentu

Faktor analisis pengendapan :

Teknik Analisis Gravimetri

- Pengendapan

- Penyaringan

- Pencucian endapan

- Pengeringan (penguapan atau pemijaran)

- Penimbangan

Pengendapan

- Dipakai gelas beker yang agak besar

- Pereaksi diberikan bertetes-tetes dengan buret atau pipet sambil diaduk

- Sebaiknya digunakan larutan encer

- Dijaga jangan sampai terjadi percikan (diusahakan lewat dinding gelas)

- Pereaksi diberikan sedikit berlebihan

- Dijuji kesempurnaan endapan (tambahkan pereaksi pada cairan bening diatas endapan)

- Digunakan pemanasan (water bath) untuk mendapat bentuk endapan yang mudah disaring

Penyaringan

- Dipilih jenis penyaring yang sesuai (kertas, Gooch dll)

- Dituang secara pelahan

- Diusahakan endapan mengumpul di tengah

- Diperhatikan faktor kecepatan alir penyaringan

Pencucian endapan

- Diusahakan endapan yang terlarut sesedikit mungkin

- Digunakan larutan elektrolit

- Pencuci :

- Tidak boleh bereaksi dengan endapan

- Tidak boleh mendispersi endapan

- Larutan harus mudah menguap

Pengeringan

- Penguapan, jika pada suhu 110 C berat sudah konstan

- Pemijaran, jika memang terjadi penguraian senyawa

Penimbangan

- Dicapai berat konstan

- Neraca analitik; selisih penimbangan tidak lebih 0,2 mg pada dua penimbangan berturutan

- Endapan yang ditimbang; selisih penimbangan tidak lebih 0,5 mg untuk tiap gram endapan pada dua penimbangan berturutan

Penentuan Nikel sebagai komplek dimethylglyoximeBahan :

- Nikel amonium sulfat, NiSO4.(NH4)2SO4.6H2O

- DMG, [CH3.C(:NOH).C(:NOH).CH3]

- HCl

- larutan amonia

Alat :

- Peralatan gelas

- Corong Gooch

- Water bath

- Oven

- Neraca analitik

Cara kerja :

- Ditimbang 0,3 – 0,4 g Nikel amoniumsulfat

- Dilarutkan dalam beker glass dengan 50 ml aquades dan ditambahkan 5 ml HCl (1:1), diaduk dan diencerkan hingga 200 ml

- Dipanaskan 70-80 C dan ditambahkan 30-35 ml pereaksi DMG

- Segera ditambahkan larutan ammonia bertetes-tetes, sambil diaduk, sampai endapan terbentuk

- Panaskan dalam water bath 20-30 menit, dan tes kesempurnaan pengendapan

- Didiamkan selama 1jam, sambil didinginkan

- Disaring menggunakan Gooch (yang sudah dipanaskan 110-120 C dan ditimbang) dan divakumkan

- Disaring menggunakan Gooch (yang sudah dipanaskan 110-120 C dan ditimbang) dan divakumkan

- Disaring menggunakan Gooch (yang sudah dipanaskan 110-120 C dan ditimbang) dan divakumkan

- Endapan dicuci dengan air dingin sampai bebas klorida

- Dikeringkan dalam oven pada suhu 100-120 C

- Didinginkan dalam desikator

- Ditimbang hingga berat tetap sebagai Ni(C4H7O2N2)2, yang mengandung 20,32% Ni