LAPORAN PRAKTIKUMDASAR-DASAR KIMIA ANALITIKPERCOBAAN IIIANALISIS GRAVIMETRI

O L E H :

NAMA: NOVA PERMATA INTANSTAMBUK: A1C412043KELOMPOK: IV (ENAM)ASISTEN PEBIMBING: L.M CINONG SIMBITI

LABORATORIUM PENGEMBANGAN UNIT KIMIAFAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKANUNIVERSITAS HALU OLEOKENDARI2013

ABSTRAKTelah dilakukan percobaan dengan judul gravimetri untuk menentukan jumlah mol air kristal yang terikat dalam suatu senyawa dan untuk menentukan kadar sulfat dalam suatu sampel secara gravimetrik. Analisis gravimetri atau analisis kuantitatif berdasarkan bobot adalah proses isolasi serta penimbangan suatu unsur atau suatu senyawa tertentu dari unsur tersebut dalam bentuk yang semurni mungkin. Unsur atau senyawa itu dipisahkan dari suatu porsi zat yang sedang diselidiki yang telah ditimbang. Pada dasarnya gravimetri dapat dilakukan melalui tiga cara yaitu cara penguapan, cara elektrolisis, dan cara pengendapan. Tetapi pada percobaan kali ini kita hanya menggunakan 2 metode yaitu metode penguapan dan metode pengendapan. Pada metode penguapan, analit akan diubah menjadi bahan yang mudah menguap dan terdekomposisi pada suhu tertentu. Metode ini digunakan pada penentuan air kristal BaCl2.x H2O Dimana pada metode ini, untuk memurnikan zat yang akan dianalisis, terlebih dahulu dilakukan pemijaran dengan tujuan agar diperoleh kristal murni. Mol air kristal yang didapatkan adalah sebesar 2,0009 mol. Sedangkan pada metode pengendapan untuk menentukan kadar sulfat sebagai barium sulfat adalah mengubah analit menjadi endapan kemudian dipisahkan, dicuci, dikeringkan dan ditimbang, dan % analit yang didapatkan adalah sebesar 20,1%.Kata kunci: Analisis gravimetrik, mol air kristal, % analit, metode penguapan dan pengendapa.

BAB IPENDAHULUANA. LATAR BELAKANGKimia analitik merupakan cabang dari ilmu kimia yang mempelajari teori dan cara-cara melakukan analisis kimia baik kualitatif maupun kuantitatif. Analisis kualitatif berhubungan dengan apa yang terdapat dalam sampel sedangkan analisis kuantitatif berhubungan dengan berapa banyaknya zat dalam sampel. Untuk analisis kuantitatif, tipe analisis dapat dikelompokkan berdasarkan sifat informasi yang dicari, ukuran sampel dan proporsi konstituen yang ditetapkan. Untuk melakukan suatu analisis kimia, ada beberapa hal yang harus dipertimbangkan antara lain keterangan yang ada waktu yang dan biaya yang tersedia. Penerapan kimia analitik cukup luas artinya tidak hanya berperan dalam bidang kimia saja tetapi dapat juga diterapkan pada bidang-bidang lain maupun masyarakat.Analisis pendahuluan atau pemeriksaan pendahuluan, meliputi pemeriksaan pendahuluan dengan uji kering. Pemeriksaan pendahuluan dengan uji kering meliputi: uji rupa dan bentuk zat pada suhu kamar, uji warna zat pada keadaan panas dan dingin, uji zat dalam pipa pijar (gejala yang dapat dilihat adalah: perubahan warna, melumer, meyublim, keluarnya uap air, keluarnya gas), uji tes nyala, uji mutiara boraks, fosfat, dan natrium karbonat, uji reduksi arang kayu. Dengan uji pendahuluan maka akan diperoleh data sementara dari zat yang diperiksa, maka selanjutnya dilakukan identifikasi kation ataupun anion.Metode gravimetri merupakan suatu metode pemisahan yang memiliki akurasi yang sangat tinggi, yang merupakan analisis kualitatif. Dengan menggunakan metode gravimetri, kita dapat menentukan jumlah mol kristal air dan kadar sulfat dalam suatu sampel. Oleh karena itu dilakukan percobaan ini.B. RUMUSAN MASALAHRumusan masalah pada percobaan kali ini adalah sebagi berikut:1. Bagaimana menentukan jumlah mol air kristal yang terikat dalam suatu senyawa?2. Bagaimana menentukan kadar sulfat dalam suatu sampel secara gravimetrik?C. TUJUANTujuan dari percobaan kali ini adalah sebagai berikut:1. Untuk menentukan jumlah mol air kristal yang terikat dalam suatu senyawa.2. Untuk menentukan kadar sulfat dalam suatu sampel secara gravimetrik.D. PRINSIP PERCOBAANPrinsip percobaan kali ini adalah sebagai berikut:1. Menentukan jumlah mol air kristal yang terikat dalam suatu senyawa dengan metode penguapan.2. Menentukan kadar sulfat sebagai barium sulfat dengan metode pengendapan.

BAB IITEORI PENDUKUNGGravimetri merupakan cara pemisahan jumlah zat yang tua dan peling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Kesederhanaan itu jelas kelihatan karena dalam gravimetri jumlah zat ditentukan dengan menimbang langsung massa zat yang dipisahkan dari zat-zat lain. Pada dasarnya pemisahan zat dilakukan dengan cara sebagai berikut : mula-mula cuplikan zat dilarutkan dalam pelarut yang sesuai, lalu ditambahkan zat pengendap. Endapan yang terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan, dan dipijarkan dan setelah kering ditimbang. Kemudian jumlah zat ditimbang. Kemudian jumlah zat ditentukan dihitung dari faktor stoikiometrinya. Hasilnya disajikan sebagai bobot zat dalam cuplikan semula (Rivai, 1995).Analisis gravimetri merupakan salah satu cabang utama kimia analisis. Tahap pengukuran dalam metode gravimetri adalah penimbangan. Analitnya secara fisis dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu maupun dari pelarutnya. Pengendapan merupakan tehnik yang paling luas penggunaannya untuk memisahkan analit dari pengganggu-penganggunya, elektrolisis ,ekstraksi pelarut dan pengatsirian merupakan mtode lain pemisahan itu (Daniel, 1991).Kimia analitik dibagi menjadi dua bidang analisis yaitu analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif berhubungandengan identifikasi zat zat yang ada dalamsuatu sampel sehingga kandungannya akanmudah untuk dikenali. Analisis kuantitatifberkaitan dengan penetapan berapa banyaksuatu zat terkandung di dalam suatu sampel.Beberapa teknik analisis kuantitatif yang umumdigunakan di dalam laboratorium antara lain : analisis gravimetri, titrasi, dan kolorimetri.Kolorimetri merupakan suatu teknik analisis kuantitatif untuk sampel berwarna, yangdigunakan untuk menentukan konsentrasi suatuzat berdasarkan intensitas cahaya warna larutan[1]. Pesatnya kemajuan teknologi mendorongditemukannya instrumentasi instrumentasiyang semakin canggih untuk analisis kolorimetri.Alat yang digunakan dalam analisis kolorimetri diantaranya spektrofotometer UV-Vis (Rusmawan, 2011).

Suatu metode analisis gravimetri biasanya didasarkan pada reaksi kimia seperti di mana a molekul analit, A bereaksi dengan r molekul reagennya R. produknya yakni AaRr biasanya merupakan suatu subtansi yang sedikit larut yang bisa ditimbang setelah pengeringan atau biasa dibakar menjadi senyawa lain ditetapkan secara gravimetri, melalui pengendapan kalsium oksalat dan pembakaran oksalat tersebut menjadi kalsium oksida (Petrucci, 1987).Metode pembebasan gas atau penguapan pada hakekatnya bergantung pada penghilangan ,basa penyusun kontituen yang mudah menguap (Atsiri). Ini dapat dicapai dengan beberapa cara : dengan cara pemijaran sederhana dalam udara atau aliran suatu gas yang tak bereaksi dengan pengelola dengan beberapa regensia kimia dimana bahan penyusun yang dikehendaki dijadikan mudah menguap dan dengan pengelolaan dengan suatu regensia kimia dimana bahan penyusun dikehendaki tak mudah menguap ini dapat diadsorpsi (diserap) dalam sejumlah medium yang telah ditimbang bila penafsiran ini adalah penafsiran langsung atau bobot residu tertinggal setelah suatu komponen dijadikan mudah menguap ditetapkan dan diproposi bahan penyusun itu dihitung dari bobot (Jen Chong, 1992).

BAB IIIMETODE PRAKTIKUMA. ALAT DAN BAHANAlat dan bahan yang digunakan pada percobaan kali ini adalah sebagai berikut: Alat Cawan porselin 1 buah Gelas piala 400 mL1 buah Gegep besi1 buah Gelas ukur 25 mL1 buah Corong kaca1 buah Erlenmeyer 250 mL1 buah Kertas saring3 lembar Tanur1 buah Eksikator1 buah Penangas air1 buah Eksikator1 buah Bahan BaCl2.XH2O HCl pekat HNO3 Larutan ammonium sulfat Aquades H2SO4 Besi (II) sulfatB. PROSEDUR KERJAa. Penentuan Air Kristal BaCl2.XH2OBaCl2.H2O (1,5 gram)

Dimasukan kedalam cawan porselin yang telah diketahui beratnya

Dipanaskan dan dipijarkan dalam tanur hingga 700oC

Didinginkan dalam eksikator

Kristal air

Ditimbang

Ditentukan bobot konstannya

Berat kristal air

b. Penentuan kadar sulfat sebagai barium sulfat0,3 gram sulfat

Dimasukkan kedalam gelas piala 400 mL yang dilengkapi batang pengaduk dan gelas arloji

Ditambahkan 0,5 mL HCl pekat dan diencerkan hingga volume menjadi 200 mL Dilarutkan dengan 25 mL aquadesDidihkan dana ditetesi dengan BaCl2 sebanyak 12 mL kedalam larutan melalui buret sambil dikocok terus

Dibiarkan mengendap selama 1 menit

Diuji filtratnya dengan BaCl2 untuk mengetahui pengendapan sempurna

Endapan sulfat

Endapan sulfat

Ditambahkan 3 mL BaCl2 untuk menguji filtratnya

Dipanaskan dalam penangas air selama 1 jam agar mengendap sempurna

Disaring endapan tersebut

Dipindahkan kedalam kertas saring dan dicuci dengan air panas

Dilipat kertas saring hingga menutup endapan

Dipijarkan

Ditambahkan 1 tetes H2SO4 dan dipijarkan selama 15 menit

Didinginkan dan ditimbang

Ditentukan kadar sulfatnya

Kadar sulfat sebagai barium sulfat

BAB IVHASIL PENGAMATANA. DATA PENGAMATANPenentuan kadar sulfat sebagai barium sulfatNoPerlakuanHasil

1. 0,3 gram sulat ditambahkan aquadesLarutan sulfat berwarna putih

2.Larutan garam sulfat 15 mL ditambahkan dengan 0,5 mL HCl pekatTetap berwarna putih dan berasap

3.Hasil dari campuran garam sulfat dan HCl pekat ditambahkan larutan BaCl2 10-12 mL diendapkanTerbentuk endapan berwarna puith, larutan panas.

4.Ditambahkan lagi dengan 3 mL BaCl2Berwarna putih dan endapan mulai berkurang

5.Disaring larutan tersebutTerbentuk endapan

6.Dibilas 1 kali pada endapan dikertas saringEndapan mulai berkurang

7.Endapan yang telah disaring ditambahkan dengan 1 tetes H2SO4Berwarna putih

8.Endapan dipanaskan dalam tanur hingga mengeringBerwarna abu-abu

9.Dikeringkan dalam tanur dan ditimbangEndapan 0,1146 gram

B. PERHITUNGANa. Penentuan Air Kristal BaCl2.XH2O Berat cawan petri kosong= 35,3470 gram (a gram) Berat cawan petri + sampel= 36,8470 gram (b gram) Berat cawan + sampel setelah pemijaran= 36,6256 gram (c gram) BM BaCl2= 208Mol BaCl2.XH2O= Mol BaCl2

Jadi, BaCl2.XH2Ob. Penentuan kadar sulfat sebagai barium sulfat Faktor gravimetri => 1 mol BaO: 1 mol BaSO4

0,0006769: 0,001286= 0,526 Berat sampel BaSO4= 0,3 gram Berat cawan porselin kosong= 35,3480 gram Berat endapan setelah pemijaran= 35,4626 gram 35,348 gram= 0,1146 gram

C. PEMBAHASANAnalisis gravimetri atau analisis kuantitatif berdasarkan bobot adalah proses isolasi serta penimbangan suatu unsur atau suatu senyawa tertentu dari unsur tersebut dalam bentuk yang semurni mungkin. Unsur atau senyawa itu dipisahkan dari suatu porsi zat yang sedang diselidiki yang telah ditimbang. Sebagian besar penetapan-penetapan pada analisis gravimetri menyangkut perubahan unsur atau radikal yang akan ditetapkan menjadi sebuah senyawa yang murni dan stabil yang dapat dengan mudah diubah menjadi satu bentuk yang sesuai untuk ditimbang.Prinsip dari gravimetrik cara pengendapan adalah mengubah analit menjadi endapan kemudian dipisahkan, dicuci, dikeringkan dan ditimbang. Adapun langkah-langkah pengerjaannya adalah sebagai berikut : cuplikan ditimbang dengan teliti kemudian dilarutkan dalam pelarut yang sesuai, lalu ditambah pereaksi pengendap dalam jumlah yang berlebih. Endapan yang terjadi disaring, dicuci dan dikeringkan kemudian ditimbang sampai beratnya konstan. Setelah itu dilakukan perhitungan kadarnya.

Pada dasarnya gravimetri dapat dilakukan melalui tiga cara yaitu cara penguapan, cara elektrolisis, dan cara pengendapan. Tetapi pada percobaan kali ini kita hanya menggunakan 2 metode yaitu metode penguapan dan metode pengendapan. Pada metode penguapan, analit akan diubah menjadi bahan yang mudah menguap dan terdekomposisi pada suhu tertentu. Metode ini digunakan pada penentuan air kristal BaCl2.x H2O. Dimana pada metode ini, untuk memurnikan zat yang akan dianalisis, terlebih dahulu dilakukan pemijaran dengan tujuan agar diperoleh kristal murni. Pemijaran zat tersebut dilakukan pada suhu 800-900C karena pada keadaan dengan suhu yang tinggi ini memungkinkan suatu zat untuk membentuk kristal.

Seperti yang kita ketahui bahwa air akan mendidih pada suhu 100C dan akan berubah fasanya dari cair menjadi gas. Pembentukan kristal terjadi ketika zat yang telah dipijarkan didinginkan. Pada saat didinginkan, partikel-partikel zat yang tidak teratur pada saat dipijarkan kembali pada keadaan yang normal dengan waktu yang cukup singkat. Stelah zat tersebut didinginkan dengan menggunakan eksikator dan mulai terbentuk kristal, langkah selanjutnya untuk mengetahui kadar zat murni yang terkandung dalam campuran adalah menyaring dan menimbang hingga diperoleh bobot tetapnya. Dari percobaan yang telah dilakukan, berat sampel setelah pemijaran adalah 36,6256 gram. Untuk mengetahui kadar H2O pada sampel, mula-mula dicari mol BaCl2.XH2O dan mol BaCl2. Sehingga hasil perhitungan yang diperoleh dari data yang telah ada, kadar H2O pada sampel sebesar 2,0009 mol.Percobaan yang dilakukan selanjutnya adalah metode pengendapan. Metode pengendapan ini dilakukan untuk menentukan kadar sulfat sebagai barium sulfat. Mula-mula, garam sulfat ditambahkankan dengan aquades. Larutan garam sulfat tersebut berwana putih. Kemudian larutan garam sulfat tersebut diambil sebanyak 15 mL dan ditambahkan dengan 0,5 HCl pekat. Larutan tetap berwarna bening dan berasap, karena HCl yang mempunyai molaritas yang besar. Selanjutnya larutan tersebut ditambahkan dengan BaCl2 dan diendapakan. Setelah terbentuk endapan putih ditambahkan lagi 3 mL BaCl2. Hasilnya, endapan putih tersebut mulai berkurang. Setalah itu larutan tersebut disaring menggunakan kertas saring dan dibilas satu kali untuk mendapatkan hasil yeng murni. Setelah itu, endapan tersebut ditambahkan dengan 1 tetes H2SO4 dan dipijarkan lagi didalam tanur selama 15 menit dan kemudian didinginkan dan ditimbang. Perlakuan ini diulangi hingga menghasilkan penimbangan yang beratnya konstan.Dari percobaan yang telah dilakukan, kadar sulfat sebagai barium sulfat, diperoleh dengan perkalian faktor gravimetri dengan gram endapan setelah pemijaran dibagi dengan gram sampel dan dikali 100%. Dimana kadar sulfat dalam barium sulfat yang didapatkan dari perhitungan tersebut adalah 20,1%, menunjukan bahwa kandungan sulfat sebagai barium sulfat dalam sampel hanya berkisar 20,1 gram.

BAB VPENUTUPA. KESIMPULANDari percobaan yang telah dilakukan maka dapat ditarik kesimpulan sebagai berikut:1. Untuk penentuan kadar air kristal BaCl2.XH2O menggunakan metode penguapan. Dimana jumlah mol air kristal yang terikat dalam sampel adalah sebesar 2,0009 mol.2. Untuk menentukan kadar sulfat sebagi barium sulfat digunakan metode pengendapan. Dimana persen analit yang didapatkan dari perhitungan menggunakan faktor gravimetri adalah sebesar 20,1%.B. SARANSaran yang dapat diajukan pada percobaan kali ini adalah sebaiknya pada praktikum analisis gravimetri juga menggunakan metode elektorlisis, agar praktikan dapat lebih memahami analisis gravimetri.

DAFTAR PUSTAKADaniel C, Harris.. 1991. Quantitative Chemical Analisis Third Edition. W.H Freemen And Company. New York.Jen, Chong. 1992. A New Exsperiment That Uses Quantitative Gas Chromatography. National Chung-Hsing University. Talchung, Taiwan. Republik of China. Vol 69 No.7.Petrucci, Ralph. H.. 1987. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern Edisi Keempat Jilid 3. Erlangga. Jakarta.Rivai, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Universitas Indonesia Press. JakartaRusmawan, Chevi Ardiana. Djulia Onggo dan Irma Mulyai. Analisis Kalometri Kadar Besi (III) dalam sampel air sumur dengan Metoda Pencitraan Digital. Prosiding Simposium Nasional Inovasi Pembelajaran dan Sains 2011 (SNIPS 2011) 22-23 Juni 2011. Bandung, Indonesia (diakses pada tanggal 17 November 2013).