laporan gravimetri

GRAVIMETRI

BAB 1 PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Kimia analisis adalah salah satu cabang dari ilmu kimia yang

berfokus pada analisis cuplikan material untuk mengetahui komposisi,

struktur, dan fungsi kimiawinya. Salah satu hal yang meliputi kimia

analisis adalah gravimetri, dimana gravimetri ini termasuk kedalam

kimia analisis kuantitatif.

Gravimetri itu sendiri merupakan cara pemeriksaan jumlah

zat yang paling tua dan yang paling sederhana dibandingkan dengan

cara pemeriksaan kimia lainnya. Analisis gravimetri adalah analisis

kuantitatif berdasarkan berat tetap (berat konstan)-nya. Dalam analisis

ini, unsur atau senyawa yang dianalisis dipisahkan dari sejumlah

bahan yang dianalisis. Bagian terbesar analisis gravimetri menyangkut

perubahan unsur atau gugus dari senyawa yang dianalisis menjadi

senyawa lain yang murni dan mantap (stabil), sehingga dapat diketahui

beratnya tetapnya. Berat unsur atau gugus yang dianalisis selanjutnya

dihitung dari rumus senyawa atau berat atom penyusunnya.

Tahap pengukuran dalam metode gravimetrik adalah

penimbangan. Analitnya secara fisik dipisahkan dari semua komponen

lain dari sampel itu maupun dari pelarutnya. Pengendapan merupakan

teknik yang paling meluas penggunaannya untuk memisahkan analit

dari pengganggu-pengganggunya.

Analisa gravimetri merupakan suatu cara analisa kimia

kuantitatif yang didasarkan pada prinsip penimbangan berat yang di

dapat dari proses pemisahan analit dari zat – zat lain dengan metode

pengendapan. Zat yang telah diendapkan ini disaring dan dikeringkan

serta ditimbang dan diusahakan endapan itu harus semurni mungkin.

Untuk memisahkan endapan tersebut maka sangat dibutuhkan

pengetahuan dan teknik yang cukup yang wajib dimiliki seorang

enginer.

ANDI UTARI PRASETYA N RENY ANGGRIANY HAKIM15020140127

GRAVIMETRI

Saat ini sudah semakin luas aplikasinya, misalnya pada

penentuan fraksi-fraksi dari minyak bumi, penentuan kadar air dari

berbagai produk seperti hasil pertanian, minyak bumi, minyak goreng,

dan gas alam, elektrogravimetri, dan thermal gravimetri. Dilihat dari

betapa pentingnya analisa gravimetri, maka untuk itu dilakukan

percobaan analisa gravimetri ini.

Pada praktikum kai ini kita akan menentukan berat dari

alkaloid yang terdapat dalam daun teh dengan menggunakan metode

gravimetri.

1.2 Maksud praktikum

Adapun tujuan dari praktikum kali ini adalah untuk mempelajari

dan mengetahui cara menentukan berat kadar suatu unsur dalam

senyawa dengan cara gravimetri.

1.3 Tujuan praktikum

Adapun tujuan dari praktikum kali ini adalah untuk

menentukan berat dari alkaloid yang terdapat dalam daun teh dengan

menggunakan metode gravimetri.


GRAVIMETRI

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori Umum

Gravimetri adalah pemeriksaan jumlah zat dengan cara

penimbangan hasil reaksi pengendapan. Gravimetri merupakan

pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan paling sederhana

dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Kesederhaan

itu kelihatan karena dalam gravimetri jumlah zat ditentukan dengan

cara menimbang langsung massa zat yang dipisahkan dari zat-zat lain

(Rivai,1995).

Dalam analisis ini, unsur atau senyawa yang dianalisis

dipisahkan dari sejumlah bahan yang dianalisis. Bagian terbesar

analisis gravimetri menyangkut perubahan unsur atau gugus senyawa

yang dianalisis menjadi senyawa lain yang murni dan mantap (stabil),

sehingga dapat diketahui berat tetapnya. Berat unsur atau gugus yang

dianalisis selanjutnya dihitung dari rumus senyawa serta berat atom

penyusunnya (Gandjar, 2007).

Gravimetri dapat digunakan untuk menentukan hampir

semua anion dan kation anorganik serta zat-zat netral seperti air,

belerang dioksida, karbon dioksida dan isodium. Selain itu, berbagai

jenis senyawa organik pula ditentukan dengan mudah secara grvimetri.

Contoh-contohnya antara lain: penentuan kadar laktosa dalam susu,

salisilat dalam sediaan obat, fenolftalein dalam obat pencahar, nikotina

dalam pestisida, kolesterol dalam biji-bijian dan benzaldehida dalam

buah-buahan tertentu. Jadi, sebenarnya cara gravimetri merupakan

salah satu cara yang paling banyak digunakan dalam pemeriksaan

kimia (Rivai, 1995).

Persoalan yang sangat penting dalam gravimetrik adalah

pembentukan endapan yang murni dan dapat disaring. Pendalaman

masalah ini dapat diperoleh melalui studi laju endapan dimana partikel-

partikel berubah menjadi gumpalan-gumpalan yang cukup besar untuk


GRAVIMETRI

memisahkan dari larutan tersebut sebagai endapan

(Underwood, 2002).

Suatu metode analisis gravimetri didasarkan pada reaksi kimia

seperti :

aA + rR → AaRr

yang mana sejumlah a analit A akan bereaksi dengan sejumlah r

pereaksi R membentuk pola AaRr yang biasa merupakan suatu

senyawa yang sangat sedikit larut dan dapat ditimbang setelah

pengeringan; atau produk tersebut dapat dibakar menjadi senyawa lain

yang komposisinya diketahui untuk kemudian ditimbang

(Gandjar, 2007).

Persyaratan yang harus dipenuhi agar metode gravimetrik

berhasil yaitu (Underwood, 2002):

a. Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas

analit yang terendapkan secara analitis tidak dapat terdeteksi.

b. Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan

hendaknya murni bila tidak diperolehhasil galat.

Dalam prosedur gravimetrik yang lazim, suatu endapan

ditimbang dan dirinya analitik dalam sampel dihitung. Maka presentasi

nilai A adalah:

% A = berat A

berat sampel x 100%

Dalam gravimetri, endapan biasanya dikumpulkan dengan

penyaringan cairan induknya melalui kertas saring atau alat penyaring

kaca masir. Kertas saring yang digunakan dalam gravimetri terbuat

dari selulosa yang sangat murni sehingga jika dibakar hanya

meninggalkan sisa abu sangat sedikit. Selain dengan penyaringan,

endapan dapat pula dipisahkan dengan cara pengenap-tuangan.

Dengan cara ini, endapan yang berada dalam cairan induknya

diendapkan beberapa saat, kemudian cairan bagian atasnya


GRAVIMETRI

dituangkan kedalam wadah lain. Pekerjaan ini dilakukan berulang-

ulang sampai semua cairan terpisah dari endapan (Rivai, 1995).

Pengendapan dilakukan sedemikian rupa sehingga

memudahkan proses pemisahannya, misal: Ag diendapkan sebagai

AgCl, dikeringkan pada 130ºC, kemudian ditimbang sebagai AgCl atau

Zn diendapkan sebagai Zn (NH4)PO4.6H2O, selanjutnya dibakar dan

ditimbang sebagai Zn2P2O7. Aspek yang penting dan perlu diperhatikan

pada metode tersebut adalah endapannya mempunyai kelarutan yang

kecil sekali dan dapat dipisahkan secara filtrasi. Kedua, sifat fisik

endapan sedemikian rupa sehingga mudah dipisahkan dari larutannya

dengan filtrasi, dapat dicuci untuk menghilangkan pengotor, ukuran

partikelnya cukup besar, serta endapan dapat diubah menjadi zat

murni dengan komposisi kimia tertentu (Khopkar, 2008).

Dengan metode gravimetri melalui membran filter dan kemudian

ditentukan berat padatan yang terdapat pada filtrat secara gravimetri.

Berat padatan pada filtrat (mg) dibagi dengan volume sampel yang

melewati filter (liter) menghasilkan konsentrasi total padatan terlarut

(Linggawati, 2001).

Proses metode gravimetri dimulai dengan membersihkan cawan

penguap dan dipanaskan dalam oven pada suhu tertentu selama 1

jam, kemudian cawan didinginkan di dalam desikator dan ditimbang.

sampel dituang ke dalam cawan. Cawan berisi sampel dipanaskan

kembali di dalam oven pada suhu tertentu, sampai semua air

menguap. Cawan didinginkan kembali dalam desikator dan ditimbang

kembali sampai berat konstan (Refnita, 2012).


GRAVIMETRI

2.3 Prosedur Kerja (Anonim,2015)

Ditimbang dengan teliti 0,9 g Fe3+, dengan menggunakan gelas

arloji yang telah ditimbang. Masukkan dalam gelas piala 500 mL,

tambahkan air suling 50 mL. aduk dengan baik sehingga semua larut.

Tambahkan 10 mL HCl (1:1) dan 1-2 mL HNO3 pekat. Dipanaskan

sampai mendidih pada api kecil (3-5 menit) hingga warna menjadi

kuning. Bila ditambah 1 tetes NH4OH akan memberikan endapan

berwarna hijau. Encerkan dengan air suling hingga volume 200 mL.

Didihkan dan tambahkan perlahan-lahan larutan NH4OH (1:1) agak

berlebihan hingga larutan berbau ammonia. Didihkan selama 1 menit

simpan sampai endapan turun, larutan di atas tidak boleh berwarna.

Larutan dituangkan ke atas kertas saring yang tidak berbau. Endapan

dicuci 3-4 kali dengan cara dekantasi, setiap kali dengan 75-100 mL

larutan NH4OH 1% yang mendidih sampai bebas klorida. Tiap kali

dicuci dengan air yang dituangkan dengan kertas saring, biarkan

dahulu sampai semua turun kemudian ditambah lagi. Kertas saring

tidak boleh diisi lebih dari ¾ bagian endapan. Setelah dicuci bersih,

kertas saring yang berisi endapan dilipat hingga endapan tertutup.

Dimasukkan dalam cawan porselin yang telah diketahui beratnya.

Dipanaskan dengan api bebas mula-mula dengan nyala sekecil

mungkin, kemudian lambat laun dibesarkan sampai akhirnya pijar

selama 15 menit. Dimasukkan dalam eksikator sampai dingin (15

menit), kemudian ditimbang dengan teliti. Ulangi dengan memanaskan

api bebas, kemudian dinginkan dalam eksikator, serta ditimbang

sampai mencapai berat yang tetap.


GRAVIMETRI

BAB 3 METODE KERJA

3.1 Alat

Adapun alat yang digunakan dalam praktikum ini yaitu cawan

porselin, batang pengaduk, eksikator, erlenmeyer, kertas saring,

pingset, vacum,

3.2 Bahan

Adapun bahan yang digunakan dalam praktikum ini yaitu asam

asetat 10%, NH4OH, sampel teh.

3.3 Cara Kerja

Pra perlakuan hari pertama

1. Ditimbang daun teh sebanyak 5 gram.

2. Dimasukkan ke dalam wadah.

3. Ditambahakan campuran asam asetat glasial dan metanol

( asam asetat glasial 20 ml dan metanol 100 ml).

4. Dimeserasi 1x24 jam.

Hari kedua

1. Dilakukan penyaringan pada campuran asam asetat glasial dan

metanol.

2. Diluapkan campuran yang telah dimeserasi sebelumnya dengan

menggunakan magnetic stirrer kemudian diletakkan dalam

lemari asam.

3. Ditambahkan NH4OH pekat.

4. Dilakukan penyaringan dengan menggunakan vakum.

5. Dikeringkan dengan menggunakan hairdryer.

6. Ditimbang kertas saring namun sebelumnya timbang terlebih

dahulu kertas saring kosong.


GRAVIMETRI

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil

Tabel pengamatan

Kertas saring

Berat kosong

Pegeringan pertama

Pengeringan kedua

Pengeringan ketiga

A 1,4889 gr 2,3077 gr 1,7691 gr 1,6615 grB 1,4618 gr 2,1002 gr 1,8175 gr 1,7046 gr

Tabel hasil perhitungan

Pengeringan Kertas saring A Kertas saring B

Pertama 0,8188 gr 0,6384 grKedua 0,2802 gr 0,3557 grKetiga 0,1726 gr 0,2428 gr

Perhitungan

Kertas saring A

1. Pengeringan Pertama

Berat pengeringan pertama – berat kosong

2,3077 gr – 1,4889 gr = 0,8188 gr

2. Pengeringan Kedua

Berat pengeringan kedua – berat kosong

1,7691 gr – 1,4889 gr = 0,2802 gr

3. Pengeringan Ketiga

Berat pengeringan ketiga – berat kosong

1,6615 gr – 1,4889 gr = 0,1726 gr


GRAVIMETRI

Kertas saring B

1. Pengeringan Pertama

Berat pengeringan pertama – berat kosong

2,1002 gr – 1,4618 gr = 0,6384 gr

2. Pengeringan Kedua

Berat pengeringan kedua – berat kosong

1,8175 gr – 1,4618 gr = 0,3557 gr

3. Pengeringan Ketiga

Berat pengeringan ketiga – berat kosong

1,7046 gr – 1,4618 gr = 0,2428 gr


GRAVIMETRI

4.2 Pembahasan

Gravimetri adalah pemeriksaan jumlah zat dengan cara

penimbangan hasil reaksi pengendapan. Gravimetri merupakan

pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan paling sederhana

dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Kesederhaan

itu kelihatan karena dalam gravimetri jumlah zat ditentukan dengan

cara menimbang langsung massa zat yang dipisahkan dari zat-zat lain.

Dalam analisis ini, unsur atau senyawa yang dianalisis

dipisahkan dari sejumlah bahan yang dianalisis. Bagian terbesar

analisis gravimetri menyangkut perubahan unsur atau gugus senyawa

yang dianalisis menjadi senyawa lain yang murni dan mantap (stabil),

sehingga dapat diketahui berat tetapnya. Berat unsur atau gugus yang

dianalisis selanjutnya dihitung dari rumus senyawa serta berat atom

penyusunnya.

Adapun tujuan dari praktikum kali ini adalah untuk

menentukan berat dari alkaloid yang terdapat dalam daun teh dengan

menggunakan metode gravimetri.

Adapun proses pengerjaan praktikum kali ini yaitu

sebelumnya dilakukan dahulu pra perlakuan hari pertama. Hal-hal

yang dilkaukan adalah, ditimbang daun teh sebanyak 5 gram.

Kemudian, dimasukkan ke dalam wadah. Lalu, ditambahakan

campuran asam asetat glasial dan metanol ( asam asetat glasial 20 ml

dan metanol 100 ml ). Dan dimeserasi 1x24 jam.

Untuk pengerjaan hari kedua yaitu, dilakukan penyaringan

pada campuran asam asetat glasial dan metanol. Kemudian,

diluapkan campuran yang telah dimeserasi sebelumnya dengan

menggunakan magnetic stirrer kemudian diletakkan dalam lemari

asam. Ditambahkan NH4OH pekat. Lalu, dilakukan penyaringan

dengan menggunakan vakum. Dikeringkan dengan menggunakan

hairdryer. Dan ditimbang kertas saring namun sebelumnya timbang

terlebih dahulu kertas saring kosong.


GRAVIMETRI

Pada praktikum kali ini digunakan campuran asam asetat

glasial dan metanol yaitu untuk melarutkan alkaloid yang terdapat

dalam daun teh, serta untuk mempermudah proses ekstraksi.

Digunakan pula NH4OH pekat adalah agar alkaloid yang

diinginkan terpisah dari senyawa-senyawa pengganggu lain, sehingga

alkaloid yang didaptakan adalah benar-benar alkaloid yang murni.

Adapun hasil yang diperoleh yaitu, untuk kertas saring A,

pada pengeringan pertama didapatkan sebanyak 0,8188 gr. Untuk

pengeringan kedua didapatkan hasil 0,2802 gr. Dan untuk

pengeringan ketiga didapatkan hasil sebanyak 0,1726 gr.

Dan untuk kertas saring B, hasil yang didapatkan yaitu, pada

pada pengeringan pertama didapatkan sebanyak 0,6384 gr. Untuk

pengeringan kedua didapatkan hasil 0,3557 gr. Dan untuk

pengeringan ketiga didapatkan hasil sebanyak 0,2428 gr.

Adapun faktor kesalahan dalam praktikum yaitu kurang hati-

hati dalam menimbang, mencampur larutan, serta ada beberapa faktor

yaitu wadah yang kurang bersih, alat yang digunakan kurang bersih,

suhu yang digunakan pada temapat penyimpanan yang tidak stabil

serta saat pemanasan kurang dijaga.

.


GRAVIMETRI

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Dari data yang didapatkan, dapat disimpulkan bahwa:

1. Untuk kertas saring A, pada pengeringan pertama didapatkan

sebanyak 0,8188 gr. Untuk pengeringan kedua didapatkan hasil

0,2802 gr. Dan untuk pengeringan ketiga didapatkan hasil

sebanyak 0,1726 gr.

2. Untuk kertas saring B, pada pada pengeringan pertama didapatkan

sebanyak 0,6384 gr. Untuk pengeringan kedua didapatkan hasil

0,3557 gr. Dan untuk pengeringan ketiga didapatkan hasil

sebanyak 0,2428 gr.

3. Alkaloid yang didapatkan nanti belum tentu sebanyak pada saat

penimbangan pertama.

5.2 Saran

Sebaiknya pada saat melakukan percobaan, praktikan harus

lebih teliti dan berhati-hati saat praktikum berlangsung, praktikan juga

harus memperhatikan kesterilan alat yang digunakan agar tidak terjadi

kesalahan. Selain itu, gunakan sampel serta reagensia seefisien

mungkin. Dan diharapkan pula pada asisten untuk selalu

mendampingi para praktikan pada saat praktikum dan selalu sabar

dalam menghadapi para praktikan.


GRAVIMETRI

DAFTAR PUSTAKA

Anonim.2015.Penuntun Kimia Analisis Farmasi.Universitas Muslim Indonesia : Makassar.

Gandjar, G., 2007, ”Kimia Farmasi Analisis”, Pustaka Pelajar : Yogyakarta.

Khopkar, 2008, “Konsep Dasar Kimia Analitik”, Universitas Indonesia : Jakarta.

Linggawati, A., 2001, “Efektifitas Pati Fosfat dan Aluminium Sulfat Sebagai Flokulan dan Koagulan”, Jurnal Natur Indonesia : Riau.

Refnita, G., “Pengaruh Penambahan Abu Terbang (Fly Ash) Terhadap Tekanan Kuat Mortar Semen Tipe PCC Serta Analisis Air Laut Yang Digunakan Sebagai Perendaman”, Jurnal Kimia Unand : Andalas.

Rivai, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: Universitas Indonesia.

Underwood, 2002, “Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam”, Jakarta : Erlangga.


GRAVIMETRI

LAMPIRAN

A. Skema kerja

Pra perlakuan hari pertama

Ditimbang daun teh sebanyak 5 gram.

Dimasukkan ke dalam wadah.

Ditambahakan campuran asam asetat glasial dan metanol ( asam asetat

glasial 20 ml dan metanol 100 ml).

Dimeserasi 1x24 jam.

Hari kedua

Dilakukan penyaringan pada campuran asam asetat glasial dan metanol.

Diluapkan campuran yang telah dimeserasi sebelumnya dengan

menggunakan magnetic stirrer kemudian diletakkan dalam lemari asam.

Ditambahkan NH4OH pekat.

Dilakukan penyaringan dengan menggunakan vakum.

Dikeringkan dengan menggunakan hairdryer.

Ditimbang kertas saring namun sebelumnya timbang terlebih dahulu

kertas saring kosong.


GRAVIMETRI

B. Gambar

Hari pertama

Sampel Teh Larutan sampel

Hari kedua


GRAVIMETRI

Hari praktikum


laporan gravimetri

Documents

Transcript of laporan gravimetri