ANALISA GRAVIMETRI

METODA GRAVIMETRI

• Bagian dari anlisa kuantitatif berdasar penimbangan penimbangan hasil reaksi.

volumetri• Analisa kuantitatif

konvensional gravimetri

Gambaran Reaksi dalam Gravimetri

A + B C

bhn yg pereaksi hsl reaksibereaksi * sisa bahan

ditimbang * gas* endapan

Perbedaan metoda berdasar hasil reaksi

1.Cara evolusi *tdk langsung

• A + B Gas• A ---- Gas

• Dari pencarian gas berat bhn dpt diketahui

Penentuan ∑ gas

*langsung gas diserap adsorben ditimbang.(W1)

•Wo = brt adsorbn

•W1 = Wo + gas yg

diserap

W = berat gas

• 2.Cara pengendpan.

*Gravimetri A + B Cbhn per end reaksi hsl

* End dibentuk secara elektro kimia Elektro Gravimetri

• Gravimetri. aA + bB AbBa

hasil reaksi* zat dg kelrt <<* pengeringan/

pembakaran senyawa dengan susunan stabil & diketahui di tim

timbang*Pereaksi B di(+) >> utk

menekan kelarutan

Syarat endapan gravimetri

1.Kesempurnaan pengendapan

• Kelrt endapan << dg mengatur faktor (s)

• Pe(+) pereaksi pengendap >>>

• (s) f (t) (s) >>> dengan naiknya t

• Kepolaran lrt (-) (s) <<, mdh me

(s) = kelarutan

2. Kemurnian endapn• Endapan murni

bersih dari pengotor (terkontaminasi)

Kontaminasi krn adsorbsi, oklusi/terkurung

3. Susunan Endapan• Tertentu,• stabil dlm bentuk

terakhir, • diketahui dg pasti.

Perhitungan Anal Gravimetri

Secara * Stokhiometri dengan * faktor gravimetri (fg)

• Faktor gravimetri perbandingan Ar atau Mr (zat,mol) yang dicari terhadap Ar,Mr ( endapan ) akhir yang terbentuk secara stokhiometri.

Contoh aplikasi

• Pengendapan Cl sbg AgCl

1.NaCl + Ag+ 1.AgCl X = Cl yang kita cariWo = berat NaCl awalW1 = berat endapan AgCl yang diperoleh

1. Ar (Cl)fg Cl thd endp akhir fg = ------------- 1. Mr (AgCl)

Ar(Cl)Wx = fg x W1 WCl = ---------- x 1/1 x W1

Mr(AgCl)

Cl2 + pereaksi 2.AgCl

Diperoleh 2 mol AgCl setiap 1 mol Cl2

1. Mr.Cl2 Mr.Cl2 fg Cl2 = ------------- -- fg,Cl2 = ----------- x a/b

2. Mr.AgCl Mr.AgCl

Secara umum

Mr.Substan yang dicari fg = ----------------------------------------------- x a/b Mr.Substan yang diendapkan

Faktor gravimetri beberapa spesies.

spesies Bentuk endapan

Faktor gravimetri

SO3 BaSO4 Mr.SO3 / Mr.BaSO4 x 1/1

Fe3O4 Fe2O3 Mr.Fe3O4/ Fe2O3 x 2/3

Fe Fe2O3 Mr.Fe / Mr.Fe2O3 x 2/3

MgO Mg2P2O7 Mr.MgO / Mr.Mg2P2O7 x 2/1

P2O5 Mg2P2O7 Mr.P2O5 / Mr.Mg2P2O7

Perhitungan gravimetri Senyawa yang mengalami

perubahan struktur

2. Analisa Fe secara gravimetri. Fe di ( )kan sbg Feri hidroksida

anhidrid. Endp akhir yg stabil sbg oksidanya, diperoleh dg pe ----- an 1000oC

Reaksi yang terjadi pada proses pemanasan

• Fe + pereaksi Fe(OH)3nH2O ------

100oC

Fe(OH)3 + nH2O

900-1000oC

• 2Fe(OH)3 ----------------- Fe2O3 + 3H2O

stabil

2.Ar.Fe fg Fe = -------------- 1.Mr.Fe2O3

• Wo = g Fe(OH)3nH2O

• W1 = g Fe2O3

fg.W1

• %Fe = ------------- x 100 % Wo

Tahap tahap analisa gravimetri

1. Melarutkan sampel2. Mengatur kondisi larutan (pH, t)3. Membentuk endapan *endapan Bulky4. Menumbuhkan kristal endapan5. Menyaring mencuci6. Me --- / memijarkan endp stabil, kering, bentuk pasti, spesifik, ber kristal besar.7. Me ----, menimbang sampai konstant

8. perhitungan

Tahap yang perlu diperhatikan

Untuk memudahkan langkah (5) endp yg terbentuk diupayakan ber kristal besar/kasar, ?

* mengatur (t) kontak endapan dg larutan nya,agar endp tdk terlalu cepat mengendap.

Diagram alur analisa gavimetri

• Pelarut *pereaksi pencuci

Bahan lartn endp kasar pH,s,t t *spesifik endp murni di timbang

Pengotoran endapan

• Dibedakan dlm bentuk :

*True ---- Ksp *Co precipition ---- Adsorb endp

*post ---- pengendpn berlanjut

contoh

a) Fe, Al me sbg M(OH)n

(Ksp kedua berde- katan).

b) Fe3+ terdapat ber sama Mg2+

(teradsorb dlm bhn)Mg(OH)2 ikut teren

dapkan.

c) Ca2+, Mg2+ pada pengendapan dg oksalat

Ca oksalat me ( ), disusul Mg oksalat

Ca2+ + C2O4=

lambat CaC2O4

Harga Ksp

No Senyawa KsP

1 Fe (OH)3 4.10-38

2 Al(OH)3 2.10-32

3 Mg(OH) 3 10.10-11

4 CaC2O4 2,6.10-9

5 MgC2O4 9.10-5

6 BaC2O4 2,8.10-8

Pencucian endapan

*) (-) kotoran yang teradsobsi *) mendapatkan endapan murni

Dlm pencucian sedikit banyak akan melarutkan larutan pencuci perlu pemikiran .

Larutan pencuci• # untuk endapan yg sukar larut /

sdkt larut dalam air panas pencuci dpt dipakai air panas.

Keuntungan pencucian air panas.• Melarutkan kotoran• Me(-) adsorbsi• Memperlancar dlm penyaringan.

• # larutan pencuci dingin,

* (+) ion senama dari endapan untuk mengurangi pengionan endapan.

* (+) bahan organik untuk me(-) kepolaran air pencuci

* (+) larutan elektrolit mencegah peptisasi : peruraian kembali gumpalan koloid menjadi butiran koloid sulit dalam penyaringan.

EFISIENSI PENCUCIAN ENDAPAN

Porsi vol pencuci kecil, n x pencucian lebih efektif n > 1

Vr

Cn = ( ---------------- )n . Co

V + Vr

• Cn = kotoran tertinggal di endapan

• Co = kotoran awal yang ada di endapan

• n = jumlah kali pencucian• Vr = vol pencuci yang tertinggal di

endapan setiap kali pencucian• Vo = vol pencuci tersedia untuk

pencucian endapan.

Contoh tersedia air pencuci 20 ml

Mhs A mencuci 1 x pencucian , vol 20 ml/cuciMhs B mencuci 4 x pencucian = vol 5 ml/cuci

Vol pencuci tertinggal di endapan setiap kalipencucian adalah 0,5 ml.Misal kotoran awal 0,1 gr

Berapa kotoran tertinggal di endapan setelah pencucian,

mhs A :

0,5Cr = ( ---------------) 1 x 0,1 = 2,4 x 10-3 gr 20 + 0,5 kotoran sisa

mhs B :

0,5Cr = (--------------)4 x 0,1 = 6,6 x 10-6 gr 5 + 0,5 kotoran sisa

Kelebihan / kekurangan Analisa Gravimetri

*(+) tidak perlu standardisasi pereaksi

total luama (awal kerja lprn

*(-) 1.waktu kerja pendek

2. bahan sampel harus banyak,

Contoh analisa gravimetri

1. 0,4825 gr Bijih besi dilarutkan dkm asam mineral sampai Fe teroks Fe3+ , di endapkan sbg Fe(OH)3xH2O endp disaring, cuci, pijarkan t= 1000oC sampai diperoleh endapan akhir yang konstant dalam bentuk oksidanya. diperoleh berat 0,2481 gr

hitung % Fe dalam bijih besi.

Penyelesaian soal

Alur kerja :

H+

Fe3+ (+) pereaksi Fe(OH)3xH2O

Wo = 0,4852 gr t 1000 oC

Fe2O3

Tulis perubahan kimia pada proses pemijaran

2x55,85fg(Fe) = --------------- = 0,6983 159,96

%Fe = fg`x W1`/ Wo`x 100%

0,2481 0,6983 x ------------- x 100 % 0,4852

= 35,70 %

Contoh.2

Berapa Fe3O4 harus anda siapkan untukmenghasilkan 0,5430 gr Fe2O3 pada nalisa Gravimetri.

Penyelesaian soal :Perubahan reaksi yg terjadi:

2 Fe3O4 + ½ O2 3 Fe2O3

2 mol 3 mol 2.Mr Fe3O4

0,5430 x --------------------- = 0,5249 gr Fe3O4

3.Mr Fe2O3

Contoh 3Berapa mL larutan Barium klorida ygmengandung 90 gr BaCl2.2H2O / literdibutuhkan untuk mengendapkan sulfat BaSO4 dari 10 gr Na2SO410H2O murni

Penyelesaian : 1 Ba 2+ + 1 SO4=

1 mol Ba ion dari 1 mol BaCl2.2H2O (244)bereaksi dg 1 mol SO4

= dr Na2SO410H2O (322) Mr.BaCl2.2H2O (244)10 x ----------------------------------------- = 10 x--------- = 7,58 Mr.Na2SO410H2O (322)

Krn tiap mL reagen mengandung 0,09 gr mL yg diperlukan = 7,58/0,09 = 84,2 mL

Pereaksi pengendap organik

Peranan pereaksi organik :

*Pereaksi org berstruktur ukrn besar (pereaksi yg mampu membentuk khelat) endapan bersifat spesifik*Selektiv (krn faktor sterik pereaksi) -) 8.hidroquinolin mengendapkan Al -) 2.metil / 3.metil hidroquinolin tdk mampu mengendapkan*Endapan ditimbang sbg oksida nya.

Kriteria pemilihan pereaksi organik

* bersifat selektif* Tidak mengandung pengotor kopresipitasi dan endapan ionik lain.* Endp Bulky terbentuk mikro/semimikro * Dapat dimodifikasi dengan penambahan rantai / gugus Cupferron dan Neocupferron

Kendala pelarut organik:Kelarutan pereaksi dlm air kecil, sulitmendapat pelarut yang murni.

PR :

1. Sampel batuan row material Pabrik Semen diperkirakan hanya mengandung Ca & Mg sebagai garam Carbonat

Pada pemijaran diperoleh endapan akhir keduanya sebagai garam oksidanya dan beratnya tepat ½ berat bahan sampel mula mula.

hitung berapa % Ca dan Mg di row material tersebut. Berapa perbandingan dua senyawa tersebut sbg garam carbonat.

2. Dari analisis mineral diperoleh % oksida Spt dalam tabel :

Mineraloksida

CaO MgO FeO SiO2 CO2 H2O

% 45,18 8,10 4.0 6,02 34,67 2,03

Pada pemanasan dg Oksigen bahan ke-hilangan air dan kadar CO2 tinggal 3,3 %,besi mengalami oksidasi menjadi besi (III).Hit : % mineral yang ada setelah pemanasan.

mineral stlh -----, CaO,MgO,SiO2,Fe2O3,CO2

Total % = 100 %

Thermogravimetri

Perubahan berat berdasar rekasi kimia dalam pembakaran / pemijaran pada analisagravimetri di kenal Thermogravimetri.

Contoh pada pemijaran Ca Oksalat dari suhu 100 oC 800 oC sehingga diperoleh bentuk Senyawa stabil sebagai oksida Ca.

Perubahan yg terjadi : t: 100 – 250 400-500 700 - 800

CaC2O4.Ha2O CaC2O4 CaCO3 CaO + + + H2O CO2 CO2

Penentuan komponen dalam suatu campurandg thermogravimetri, harus dibandingkanterhadap thermogram komponen murninya dapat dibandingkan perubahan berat campuran dan yang murni berat komponen dalam campuran dapat diketahui.

% perub W camprn%W komp A = ------------------------------------ x 100% % perub W komp murni

mg x10

ToC x 100 106 842

10

8

6

4

2

H2O

co

CO2

TERMOGRAM.1CaC2O4.x.H2O.

CaC2O4 x Ha20 CaC2O4 + x H2OCaC2O4 CaCO3 + COCaCO3 CaO + CO2

X 10 mg

10

5

3

1

8

1 75 108T oCx100

4

CaCO3

murni

campuran

A

B

C

MgCO3

murni

TERMOGRAM.2 camp MgCO3&CaCO3

Dari thermogram 2, terlihat CaCO3 murni 800oC

pada pe ----------- hilang berat 44 % 450oC

Sedang MgCO3 murni pada ---------- hilang berat52%

Bila sampel C(limestone) berat awal 65 mgDiketahui terjadi penurunan berat pada 450oC 56 gr, dan pada pemanasan 900oC Kehilangan berat 36 gr

Hitung : a)dari penjabaran reaksi berapasampel yang hilang, b)% komposisi campuran

Penyelesaian a):

CaCO3 ----- CaO + CO2 (g) BF = 100

800 oC

Kehilangan berat pada ------- = 0,44 x 100 = 4444 ini setara dg BF hasil reaksi (CO2)

450oC

MgCO3 -------- MgO + CO2 (g) BF = 84,3

Kehilangan berat pada 450 oC = 0,52 x 84,3 = 44

44 setara dengan BF (CO2) hasil reaksi pemanasan baik CaCO3 maupun MgCO3

b). Kehilangan berat MgCO3 65 -56 = 9 mg % kehilangan berat = 9/65 x 100% = 14 %

kehilangan berat CaCO3 56 – 36 = 20 mg % kehilangan berat = 20/65 x100% = 30,8 %

komposisi limestone : % komp CaCO3 = 30,8/44 x 100% = 70 % % komp MgCO3 = 14/52 x 100% = 27 % % inert = 100 – (70 + 27) = 3 %

OkSilahkan belajar

Mandiri

Doc.rh.10