Praktikum Kimia Analisa Gravimetri

13
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISA Judul Percobaan : Gravimetri Tanggal Percobaan : 12 Mei 2014 Oleh Kelompok : 2 1. Mega Cahyaningtyas 08.2013.1.01569 2. Pipit Febrianita 08.2013.1.01570 JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK INDUSTRI INSTITUT TEKNOLOGI ADHI TAMA SURABAYA 2014

Transcript of Praktikum Kimia Analisa Gravimetri

Page 1: Praktikum Kimia Analisa Gravimetri

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISA

Judul Percobaan : Gravimetri

Tanggal Percobaan : 12 Mei 2014

Oleh Kelompok : 2

1. Mega Cahyaningtyas 08.2013.1.01569

2. Pipit Febrianita 08.2013.1.01570

JURUSAN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK INDUSTRI

INSTITUT TEKNOLOGI ADHI TAMA SURABAYA

2014

Page 2: Praktikum Kimia Analisa Gravimetri

I. Tujuan Percobaan :

Menentukan kadar Ba2+ sebagai BaSO4 bedasarkan pengukuran berat komponen

yang dikehendaki.

Menentukan kadar Ca2+ sebagai endapan CaCO3 bedasarkan pengukuran berat

komponen yang dikehendaki.

II. Teori Percobaan :

Analisa Gravimetri adalah suatu prosedur penetapan konsentrasi dengan cara

pengukuran berat komponen yang dikehendaki, dalam keadaan murni setelah melalui

proses pemisahan. Dalam hal ini proses pemisahan meliputi pemisahan komponen yang

tidak diinginkan tidak hanya dari komponen lain tetapi juga dari pelarutnya. Dalam

analisis gravimetri, analis kimia menentukan jumlah zat berdasarkan pada penimbangan,

yaitu penimbangan hasil reaksi yang dilakukan setelah mereaksikan bahan yang

dianalisis. Hasil reaksi ini dapat berupa sisa bahan, suatu gas, atau suatu endapan yang

terbentuk dari bahan yang dianalisis tersebut. Contohnya penetapan kadar Barium dalam

sampel dengan cara pengendapan Barium Sulfat. Reaksinya :

Ba2+ + SO42- BaSO4

Endapan disaring dengan kertas saring, dicuci dengan air panas dan dikeringkan

kemudian ditimbang sebagai BaSO4. Endapan dapat disaring dengan kertas saring ”tak

berabu” (ashless filter paper), yaitu kertas dengan kadar abu yang sangat rendah (< 0,1

mg per potong). Kertas tak berabu ini dibuat dengan cara mengolah kertas saring biasa

dengan HCl dan HF. Salah satu kertas saring ini yaitu Whatman no.40, yang mempunyai

karakteristik sebagai berikut :

Berpori-pori medium (sedang),

Untuk penyaringan dengan kecepatan sedang, dan

Untuk menyaring endapan berbentuk kristal sedang, seperti BaSO4.

Endapan gravimetri yang disaring dengan kertas saring tidak bisa dipisahkan

kembali secara kuantitatif. Oleh karena itu, kertas saring harus dihilangkan dengan

mengabukannya. Untuk mengatasi kekeliruan dalam perhitungan, dipilihlah kertas saring

tak berabu, sehingga kertas saring yang dipijarkan tidak akan menambah berat endapan.

Page 3: Praktikum Kimia Analisa Gravimetri

BaSO4 pada temperatur kamar memiliki kelarutan cukup besar (3g/L),

kelarutannya akan semakin besar pada suasana asam karena terbentuknya bisulfat, akan

tetapi pengendapan SO42- oleh Ba2+ tetap dilakukan dalam suasana asam untuk mencegah

terbentuknya endapan lain seperti CO32-, PO4

3- terhadap Ba2+. Pengendapan juga

dilakukan pada temperatur panas, dan endapan dimatangkan untuk memperoleh endapan

besar dan mudah disaring.

Setelah endapan dikeringkan (dipijarkan), tahapan selanjutnya yaitu

mendinginkan endapan agar suhunya menyamai suhu neraca sebelum ditimbang.

Perbedaan suhu yang terlalu besar dapat menyebabkan kerusakan neraca, bahkan dapat

pula menyebabkan penimbangan menjadi tidak teliti akibat adanya arus konveksi udara.

Pendinginan ini harus dilakukan di dalam eksikator yang berisi bahan pengering yang

masih aktif. Pendinginan di udara terbuka menyebabkan terjadinya penyerapan uap air

oleh endapan dan cawan yang sangat kering itu, sehingga hal ini akan berpengaruh pada

berat endapan tersebut. Di dalam eksikator pun terdapat uap air, sehingga masih juga

terjadi penyerapan uap air oleh endapan dan cawan, namun lebih sedikit dan lebih

konstan asalkan eksikator tidak terlalu lama terbuka dan bahan pengering masih aktif.

Oleh karena itulah penimbangan harus dilakukan sesegera mungkin setelah bahan

sudah cukup dingin dan penimbangan juga harus selesai dengan cepat.

Jadi, secara garis besar proses analisis gravimetri (pengendapan) terdiri dari tahap-tahap,

yaitu:

1. Melarutkan analat,

2. Mengatur keadaan larutan, misalnya pH, temperatur,

3. Membentuk endapan,

4. Menumbuhkan kristal-kristal endapan (digestion atau aging),

5. Menyaring dan mencuci endapan,

6. Memanaskan atau memijarkan untuk memperoleh endapan kering dan dengan

susunan tertentu, juga untuk menghilangkan kertas saring,

7. Mendinginkan lalu menimbang endapan.

Adapun syarat-syarat endapan untuk gravimetri sebagai berikut:

Page 4: Praktikum Kimia Analisa Gravimetri

1. Endapan harus terendap sempurna atau memiliki kelarutan yang sangat kecil,

2. Tingkat kemurniannya tinggi,

3. Mempunyai susunan tetap dan tertentu,

4. Kristal-kristalnya kasar,

5. Endapan yang bulky, yaitu endapan dengan volume atau berat besar, tetapi berasal

dari analat yang hanya sedikit, dan

6. Endapan yang spesifik, maksudnya ialah bahwa pereaksi yang digunakan hanya

dapat mengendapkan komponen yang dianalisis.

Perhitungan Hasil Gravimetri :

Faktor Gravimetri adalah perbandingan antara berat rumus dari suatu zat yang

akan ditentukan dengan zat yang ditimbang.

Untuk menentukan Kadar dalam persen =

Faktor Gravimetri =berat rumus zat yang ditentukan

berat rumus zat yang ditimbang

berat endapan x faktor gravimetri

berat cuplikan x 100 %

Page 5: Praktikum Kimia Analisa Gravimetri

III. Alat dan Bahan

Alat yang digunakan :

1. Beaker Glass 250ml

2. Beaker Glass 500ml

3. Gelas Ukur 50ml

4. Gelas Ukur 10ml

5. Pipet Tetes

6. Kaca Arloji

7. Spatula

8. Water Bath

9. Corong

10. Erlenmeyer Pemisah

11. Pompa

12. Cawan Porselen

13. Eksikator

14. Oven

15. Muffle Furnice

16. Timbangan

Bahan yang digunakan :

1. 25ml larutan Ba2+

2. 10ml HCl 3M

3. 15ml H2SO4 3M

4. Aquades yang mengandung sedikit H2SO4

5. ± 0,2gram garam Kalsium

6. Aquades

7. 15ml larutan HCl 1:1

8. Metil Merah 0,1%

9. Larutan Ammonium Oksalat (2gram dalam 50ml air)

10. NH4OH 7N

11. Larutan Ammonium Oksalat 0,1%

Page 6: Praktikum Kimia Analisa Gravimetri

IV. Skema Percobaan :

Gambar 1. Skema Penentuan Kadar Ba2+

Pipet 25ml larutan Ba2+ ke dalam beaker

glass, lalu encerkan hingga 250ml

Asamkan dengan 10ml HCl 3M

Panaskan sampai mendidih dalam water bath

Pada larutan yang panas ini tambahkan 15ml asam

H2SO4 3M sambil diaduk, biarkan mengendap

Periksa dengan H2SO4 apakah

pengendapan sudah sempurna

Biarkan Endapan di atas pemanas

kira kira 15 menit

Saring endapan dan cuci dengan

aquades yang mengandung

sedikit H2SO4, sampai filtrat

bebas Cl-

Lipatlah kertas saringnya yang basah sehingga

endapan terbungkus lalu masukkan ke dalam

cawan porselen yang sebelumnya telah

dipijarkan, didinginkan dalam eksikator dan

ditimbang sampai konstan

Pijarkan endapan didalam muffle furnace

selama 10-15 menit pada suhu 8000C,

turunkan suhu furnace secara perlahan hingga

mencapai suhu ruangan

Dinginkan sebentar dalam udara

terbuka lalu masukkan dalam

eksikator

Timbang dan ulangi pemijaran

tiap kali 10menit lamanya sampai

berat konstan

Tentukan Kadar Ba2+ sebagai

BaSO4

Page 7: Praktikum Kimia Analisa Gravimetri

Gambar 2. Skema Penentuan Kadar Ca2+

Timbang teliti ±0,2gram garam kalsium,

masukkan dalam gelas kimia 400ml

Larutkan dengan 100ml aquades

Tambahkan dengan 15ml larutan HCl

1:1 kemudian panaskan hingga larut dan

didihkan beberapa menit untuk

menghilangkan CO2

Hentikan pemanasan lalu

tambahkan 2 tetes metil merah

0,1 %

Panaskan hingga hampir mendidih,

kemudian tambahkan larutan panas

ammonium oksalat (2gr dalam 50ml

air)perlahan ke dalam larutan sampel

Netralkan larutan dengan NH4OH 7N

sambil diaduk hingga warna larutan

menjadi kuning

Biarkan endapan dan larutan

memisah sempurna, tes

kesempurnaan pengendapan

Saring endapan, dengan cara dekantasi

melalui kertas saring yang sesuai

Cuci endapan dengan larutan

ammonium oksalat 0,1%

dingin hingga bebas ion Cl-

Keringkan pada suhu 100-1200C,

lalu arangkan dan abukan kertas

saring dengan api kecil

Pijarkan endapan pada suhu 475-

5250C, biarkan dalam eksikator dan

timbang endapan sebagai CaCO3

Timbang dan ulangi pemijaran tiap

kali 15menit lamanya sampai berat

konstan

Tentukan Kadar Ca2+ sebagai

CaCO3

Page 8: Praktikum Kimia Analisa Gravimetri

V. Hasil Percobaan dan Pembahasan :

a. Hasil Pengamatan :

Untuk Kadar Ba2+:

Berat cuplikan Ba2+ = 2,0286gram

Berat cawan porselen = 19,7892gram

Berat cawan porselen+endapan sebelum di muffle furnace 800oC = 21,7138gram

Berat cawan porselen+endapan setelah di muffle furnace 800oC = 19,9327gram

Berat endapan Ba2+ = berat cawan dan endapan – berat cawan kosong

= 19,9327gram – 19,7892gram

= 0,1435gram

Untuk Kadar Ca2+ :

Berat cuplikan Ca2+ = 0,2002gram

Berat cawan porselen = 12,5214gram

Berat cawan porselen+endapan sebelum di muffle furnace 800oC = 15,2765gram

Berat cawan porselen+endapan setelah di muffle furnace 800oC = 12,6860gram

Berat endapan Ca2+ = berat cawan dan endapan – berat cawan kosong

= 12,6860gram – 12,5214gram

= 0,1646gram

b. Hasil perhitungan :

Kadar Ba2+ = 4,17%

Kadar Ca2+ = 32,89%

c. Pembahasan :

Dalam praktikum kali ini ada 2 zat yang diuji yaitu Ba2+ dan Ca2+. Larutan Ba2+

dilarutkan dengan H2SO4 dan membentuk endapan BaSO4. Dengan reaksi sebagai berikut:

Ba2+ + SO42- BaSO4

Sedangkan larutan kalsium dilarutkan dengan larutan ammonium oksalat sehingga

membentuk endapan CaCO3. Dengan reaksi sebagai berikut :

Page 9: Praktikum Kimia Analisa Gravimetri

Ca2+ + C2O42- + H2O → CaC2O4.H2O

Sebagai CaCO3 bila endapan dipijarkan pada suhu 475-525oC reaksinya adalah

CaC2O4 → CaCO3 + CO

Penyaringan dilakukan untuk memisahkan antara residu dan filtratnya, yang

disertai dengan pencucian dan penambahan sedikit H2SO4 untuk barium dan penambahan

ammonium oksalat 0,1% untuk mengikat Cl-, kemudian endapan dimasukkan cawan

porselen. Selanjutnya dilakukan pemanasan untuk mempercepat terjadinya endapan. Lalu

di muffle furnace dengan suhu 8000C selama 15 menit untuk menghilangkan air dan

komponen lain yang tidak dikehendaki. Kemudian dimasukkan eksikator agar uap air

yang ada pada proses pendinginan endapan hilang dengan bobot tetap.

Page 10: Praktikum Kimia Analisa Gravimetri

VI. Kesimpulan :

Analisa Gravimetri adalah suatu prosedur penetapan konsentrasi dengan cara

pengukuran berat komponen yang dikehendaki, dalam keadaan murni setelah

melalui proses pemisahan. Dalam hal ini proses pemisahan meliputi pemisahan

komponen yang tidak diinginkan tidak hanya dari komponen lain tetapi juga dari

pelarutnya.

Dalam percobaan Gravimetri didapatkan kadar Ba2+ yaitu 4,17 % dan kadar Ca2+

yaitu 32,89 %

Page 11: Praktikum Kimia Analisa Gravimetri

VII. Daftar Pustaka

Brady, James E. 1999. Kimia Universitas Asas dan Struktur. Bina Rupa Aksara, Jakarta.

ITATS, 2013. Modul Praktikum Kimia Analisa. Surabaya.

Sukmariah. 1990. Kimia Kedokteran edisi 2. Bina Rupa Aksara, Jakarta.

Team SMKN 5 Kimia Surabaya. Prosedur Praktikum Kimia Analisa Kwantitatif.

Surabaya.

Page 12: Praktikum Kimia Analisa Gravimetri

VIII. APPENDIX

Untuk Kadar Ba2+:

Ar Ba = 137,33 ; Mr BaSO4 = 233,39

Faktor Gravimetri =berat molekul Ba

Berat molekul BaSO4

= 137,33

233,39 = 0,59

Berat Endapan Ba2+ = berat cawan dan endapan – berat cawan kosong

= 19,9327gram - 19,7892gram

= 0,1435gram

Berat Cuplikan Ba2+ = 2,0286gram

Kadar Ba2+ =berat endapan x faktor gravimetri

berat sampelx 100%

=0,1435 gram x 0,59

2,0286 gramx 100%

= 4,17 %

Untuk Kadar Ca2+ :

Ar Ca = 40,08 ; Mr CaCO3 = 100,08

Faktor Gravimetri =berat molekul Ca

Berat molekul CaCO3

= 40,08

100,08 = 0,4

Berat endapan Ca2+ = berat cawan dan endapan – berat cawan kosong

= 12,6860gram - 12,5214gram

= 0,1646 gram

Page 13: Praktikum Kimia Analisa Gravimetri

Kadar Ca2+ =berat endapan x faktor gravimetri

berat sampelx 100%

=0,1646 gram x 0,4

0,2002gramx 100%

= 32,89 %