Praktikum Kimia Analisa Gravimetri
-
Upload
pipit-febrianita -
Category
Documents
-
view
862 -
download
71
Transcript of Praktikum Kimia Analisa Gravimetri
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISA
Judul Percobaan : Gravimetri
Tanggal Percobaan : 12 Mei 2014
Oleh Kelompok : 2
1. Mega Cahyaningtyas 08.2013.1.01569
2. Pipit Febrianita 08.2013.1.01570
JURUSAN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK INDUSTRI
INSTITUT TEKNOLOGI ADHI TAMA SURABAYA
2014
I. Tujuan Percobaan :
Menentukan kadar Ba2+ sebagai BaSO4 bedasarkan pengukuran berat komponen
yang dikehendaki.
Menentukan kadar Ca2+ sebagai endapan CaCO3 bedasarkan pengukuran berat
komponen yang dikehendaki.
II. Teori Percobaan :
Analisa Gravimetri adalah suatu prosedur penetapan konsentrasi dengan cara
pengukuran berat komponen yang dikehendaki, dalam keadaan murni setelah melalui
proses pemisahan. Dalam hal ini proses pemisahan meliputi pemisahan komponen yang
tidak diinginkan tidak hanya dari komponen lain tetapi juga dari pelarutnya. Dalam
analisis gravimetri, analis kimia menentukan jumlah zat berdasarkan pada penimbangan,
yaitu penimbangan hasil reaksi yang dilakukan setelah mereaksikan bahan yang
dianalisis. Hasil reaksi ini dapat berupa sisa bahan, suatu gas, atau suatu endapan yang
terbentuk dari bahan yang dianalisis tersebut. Contohnya penetapan kadar Barium dalam
sampel dengan cara pengendapan Barium Sulfat. Reaksinya :
Ba2+ + SO42- BaSO4
Endapan disaring dengan kertas saring, dicuci dengan air panas dan dikeringkan
kemudian ditimbang sebagai BaSO4. Endapan dapat disaring dengan kertas saring ”tak
berabu” (ashless filter paper), yaitu kertas dengan kadar abu yang sangat rendah (< 0,1
mg per potong). Kertas tak berabu ini dibuat dengan cara mengolah kertas saring biasa
dengan HCl dan HF. Salah satu kertas saring ini yaitu Whatman no.40, yang mempunyai
karakteristik sebagai berikut :
Berpori-pori medium (sedang),
Untuk penyaringan dengan kecepatan sedang, dan
Untuk menyaring endapan berbentuk kristal sedang, seperti BaSO4.
Endapan gravimetri yang disaring dengan kertas saring tidak bisa dipisahkan
kembali secara kuantitatif. Oleh karena itu, kertas saring harus dihilangkan dengan
mengabukannya. Untuk mengatasi kekeliruan dalam perhitungan, dipilihlah kertas saring
tak berabu, sehingga kertas saring yang dipijarkan tidak akan menambah berat endapan.
BaSO4 pada temperatur kamar memiliki kelarutan cukup besar (3g/L),
kelarutannya akan semakin besar pada suasana asam karena terbentuknya bisulfat, akan
tetapi pengendapan SO42- oleh Ba2+ tetap dilakukan dalam suasana asam untuk mencegah
terbentuknya endapan lain seperti CO32-, PO4
3- terhadap Ba2+. Pengendapan juga
dilakukan pada temperatur panas, dan endapan dimatangkan untuk memperoleh endapan
besar dan mudah disaring.
Setelah endapan dikeringkan (dipijarkan), tahapan selanjutnya yaitu
mendinginkan endapan agar suhunya menyamai suhu neraca sebelum ditimbang.
Perbedaan suhu yang terlalu besar dapat menyebabkan kerusakan neraca, bahkan dapat
pula menyebabkan penimbangan menjadi tidak teliti akibat adanya arus konveksi udara.
Pendinginan ini harus dilakukan di dalam eksikator yang berisi bahan pengering yang
masih aktif. Pendinginan di udara terbuka menyebabkan terjadinya penyerapan uap air
oleh endapan dan cawan yang sangat kering itu, sehingga hal ini akan berpengaruh pada
berat endapan tersebut. Di dalam eksikator pun terdapat uap air, sehingga masih juga
terjadi penyerapan uap air oleh endapan dan cawan, namun lebih sedikit dan lebih
konstan asalkan eksikator tidak terlalu lama terbuka dan bahan pengering masih aktif.
Oleh karena itulah penimbangan harus dilakukan sesegera mungkin setelah bahan
sudah cukup dingin dan penimbangan juga harus selesai dengan cepat.
Jadi, secara garis besar proses analisis gravimetri (pengendapan) terdiri dari tahap-tahap,
yaitu:
1. Melarutkan analat,
2. Mengatur keadaan larutan, misalnya pH, temperatur,
3. Membentuk endapan,
4. Menumbuhkan kristal-kristal endapan (digestion atau aging),
5. Menyaring dan mencuci endapan,
6. Memanaskan atau memijarkan untuk memperoleh endapan kering dan dengan
susunan tertentu, juga untuk menghilangkan kertas saring,
7. Mendinginkan lalu menimbang endapan.
Adapun syarat-syarat endapan untuk gravimetri sebagai berikut:
1. Endapan harus terendap sempurna atau memiliki kelarutan yang sangat kecil,
2. Tingkat kemurniannya tinggi,
3. Mempunyai susunan tetap dan tertentu,
4. Kristal-kristalnya kasar,
5. Endapan yang bulky, yaitu endapan dengan volume atau berat besar, tetapi berasal
dari analat yang hanya sedikit, dan
6. Endapan yang spesifik, maksudnya ialah bahwa pereaksi yang digunakan hanya
dapat mengendapkan komponen yang dianalisis.
Perhitungan Hasil Gravimetri :
Faktor Gravimetri adalah perbandingan antara berat rumus dari suatu zat yang
akan ditentukan dengan zat yang ditimbang.
Untuk menentukan Kadar dalam persen =
Faktor Gravimetri =berat rumus zat yang ditentukan
berat rumus zat yang ditimbang
berat endapan x faktor gravimetri
berat cuplikan x 100 %
III. Alat dan Bahan
Alat yang digunakan :
1. Beaker Glass 250ml
2. Beaker Glass 500ml
3. Gelas Ukur 50ml
4. Gelas Ukur 10ml
5. Pipet Tetes
6. Kaca Arloji
7. Spatula
8. Water Bath
9. Corong
10. Erlenmeyer Pemisah
11. Pompa
12. Cawan Porselen
13. Eksikator
14. Oven
15. Muffle Furnice
16. Timbangan
Bahan yang digunakan :
1. 25ml larutan Ba2+
2. 10ml HCl 3M
3. 15ml H2SO4 3M
4. Aquades yang mengandung sedikit H2SO4
5. ± 0,2gram garam Kalsium
6. Aquades
7. 15ml larutan HCl 1:1
8. Metil Merah 0,1%
9. Larutan Ammonium Oksalat (2gram dalam 50ml air)
10. NH4OH 7N
11. Larutan Ammonium Oksalat 0,1%
IV. Skema Percobaan :
Gambar 1. Skema Penentuan Kadar Ba2+
Pipet 25ml larutan Ba2+ ke dalam beaker
glass, lalu encerkan hingga 250ml
Asamkan dengan 10ml HCl 3M
Panaskan sampai mendidih dalam water bath
Pada larutan yang panas ini tambahkan 15ml asam
H2SO4 3M sambil diaduk, biarkan mengendap
Periksa dengan H2SO4 apakah
pengendapan sudah sempurna
Biarkan Endapan di atas pemanas
kira kira 15 menit
Saring endapan dan cuci dengan
aquades yang mengandung
sedikit H2SO4, sampai filtrat
bebas Cl-
Lipatlah kertas saringnya yang basah sehingga
endapan terbungkus lalu masukkan ke dalam
cawan porselen yang sebelumnya telah
dipijarkan, didinginkan dalam eksikator dan
ditimbang sampai konstan
Pijarkan endapan didalam muffle furnace
selama 10-15 menit pada suhu 8000C,
turunkan suhu furnace secara perlahan hingga
mencapai suhu ruangan
Dinginkan sebentar dalam udara
terbuka lalu masukkan dalam
eksikator
Timbang dan ulangi pemijaran
tiap kali 10menit lamanya sampai
berat konstan
Tentukan Kadar Ba2+ sebagai
BaSO4
Gambar 2. Skema Penentuan Kadar Ca2+
Timbang teliti ±0,2gram garam kalsium,
masukkan dalam gelas kimia 400ml
Larutkan dengan 100ml aquades
Tambahkan dengan 15ml larutan HCl
1:1 kemudian panaskan hingga larut dan
didihkan beberapa menit untuk
menghilangkan CO2
Hentikan pemanasan lalu
tambahkan 2 tetes metil merah
0,1 %
Panaskan hingga hampir mendidih,
kemudian tambahkan larutan panas
ammonium oksalat (2gr dalam 50ml
air)perlahan ke dalam larutan sampel
Netralkan larutan dengan NH4OH 7N
sambil diaduk hingga warna larutan
menjadi kuning
Biarkan endapan dan larutan
memisah sempurna, tes
kesempurnaan pengendapan
Saring endapan, dengan cara dekantasi
melalui kertas saring yang sesuai
Cuci endapan dengan larutan
ammonium oksalat 0,1%
dingin hingga bebas ion Cl-
Keringkan pada suhu 100-1200C,
lalu arangkan dan abukan kertas
saring dengan api kecil
Pijarkan endapan pada suhu 475-
5250C, biarkan dalam eksikator dan
timbang endapan sebagai CaCO3
Timbang dan ulangi pemijaran tiap
kali 15menit lamanya sampai berat
konstan
Tentukan Kadar Ca2+ sebagai
CaCO3
V. Hasil Percobaan dan Pembahasan :
a. Hasil Pengamatan :
Untuk Kadar Ba2+:
Berat cuplikan Ba2+ = 2,0286gram
Berat cawan porselen = 19,7892gram
Berat cawan porselen+endapan sebelum di muffle furnace 800oC = 21,7138gram
Berat cawan porselen+endapan setelah di muffle furnace 800oC = 19,9327gram
Berat endapan Ba2+ = berat cawan dan endapan – berat cawan kosong
= 19,9327gram – 19,7892gram
= 0,1435gram
Untuk Kadar Ca2+ :
Berat cuplikan Ca2+ = 0,2002gram
Berat cawan porselen = 12,5214gram
Berat cawan porselen+endapan sebelum di muffle furnace 800oC = 15,2765gram
Berat cawan porselen+endapan setelah di muffle furnace 800oC = 12,6860gram
Berat endapan Ca2+ = berat cawan dan endapan – berat cawan kosong
= 12,6860gram – 12,5214gram
= 0,1646gram
b. Hasil perhitungan :
Kadar Ba2+ = 4,17%
Kadar Ca2+ = 32,89%
c. Pembahasan :
Dalam praktikum kali ini ada 2 zat yang diuji yaitu Ba2+ dan Ca2+. Larutan Ba2+
dilarutkan dengan H2SO4 dan membentuk endapan BaSO4. Dengan reaksi sebagai berikut:
Ba2+ + SO42- BaSO4
Sedangkan larutan kalsium dilarutkan dengan larutan ammonium oksalat sehingga
membentuk endapan CaCO3. Dengan reaksi sebagai berikut :
Ca2+ + C2O42- + H2O → CaC2O4.H2O
Sebagai CaCO3 bila endapan dipijarkan pada suhu 475-525oC reaksinya adalah
CaC2O4 → CaCO3 + CO
Penyaringan dilakukan untuk memisahkan antara residu dan filtratnya, yang
disertai dengan pencucian dan penambahan sedikit H2SO4 untuk barium dan penambahan
ammonium oksalat 0,1% untuk mengikat Cl-, kemudian endapan dimasukkan cawan
porselen. Selanjutnya dilakukan pemanasan untuk mempercepat terjadinya endapan. Lalu
di muffle furnace dengan suhu 8000C selama 15 menit untuk menghilangkan air dan
komponen lain yang tidak dikehendaki. Kemudian dimasukkan eksikator agar uap air
yang ada pada proses pendinginan endapan hilang dengan bobot tetap.
VI. Kesimpulan :
Analisa Gravimetri adalah suatu prosedur penetapan konsentrasi dengan cara
pengukuran berat komponen yang dikehendaki, dalam keadaan murni setelah
melalui proses pemisahan. Dalam hal ini proses pemisahan meliputi pemisahan
komponen yang tidak diinginkan tidak hanya dari komponen lain tetapi juga dari
pelarutnya.
Dalam percobaan Gravimetri didapatkan kadar Ba2+ yaitu 4,17 % dan kadar Ca2+
yaitu 32,89 %
VII. Daftar Pustaka
Brady, James E. 1999. Kimia Universitas Asas dan Struktur. Bina Rupa Aksara, Jakarta.
ITATS, 2013. Modul Praktikum Kimia Analisa. Surabaya.
Sukmariah. 1990. Kimia Kedokteran edisi 2. Bina Rupa Aksara, Jakarta.
Team SMKN 5 Kimia Surabaya. Prosedur Praktikum Kimia Analisa Kwantitatif.
Surabaya.
VIII. APPENDIX
Untuk Kadar Ba2+:
Ar Ba = 137,33 ; Mr BaSO4 = 233,39
Faktor Gravimetri =berat molekul Ba
Berat molekul BaSO4
= 137,33
233,39 = 0,59
Berat Endapan Ba2+ = berat cawan dan endapan – berat cawan kosong
= 19,9327gram - 19,7892gram
= 0,1435gram
Berat Cuplikan Ba2+ = 2,0286gram
Kadar Ba2+ =berat endapan x faktor gravimetri
berat sampelx 100%
=0,1435 gram x 0,59
2,0286 gramx 100%
= 4,17 %
Untuk Kadar Ca2+ :
Ar Ca = 40,08 ; Mr CaCO3 = 100,08
Faktor Gravimetri =berat molekul Ca
Berat molekul CaCO3
= 40,08
100,08 = 0,4
Berat endapan Ca2+ = berat cawan dan endapan – berat cawan kosong
= 12,6860gram - 12,5214gram
= 0,1646 gram
Kadar Ca2+ =berat endapan x faktor gravimetri
berat sampelx 100%
=0,1646 gram x 0,4
0,2002gramx 100%
= 32,89 %