gravimetri .ppt

Sonny Widiarto, 2009 Kimia Analitik 1

GRAVIMETRI

Metode analisis gravimetri adalah suatu metode analisis yang didasarkan pada pengukuran

berat, yang melibatkan: pembentukan, isolasi dan pengukuran berat dari suatu endapan

Kinerja Metode Gravimetri

• Relatif lambat

• Memerlukan sedikit peralatan ⇒ Neraca dan oven

• Tidak memerlukan kalibrasi ⇒ Hasil didasarkan pada berat molekul

• Akurasi 1-2 bagian per seribu

• Sensitivitas: analit > 1%

• Selektivitas: tidak terlalu spesifik

Soluble dan insoluble

Bila suatu zat terlarut larut sangat sedikit dalam pelarut (kurang dari 0,1 gram zat terlarut

dalam 1000 g pelarut) maka zat itu disebut sukar larut (insoluble).

Berikut ini adalah aturan kelarutan senyawa ionik dalam pelarut air pada suhu kamar (25oC)

Solubility Rules

(untuk senyawa ionik dalam pelarut air pada suhu 25oC)

Semua senyawa logam alkali (grup 1A) soluble

Semua senyawa amonium (NH4+) soluble

Semua senyawa NO3-, clo3

- dan clo4- soluble

Semua senyawa NO2- soluble kecuali Ag+

Semua senyawa asetat soluble kecuali Ag+ , Hg22+, Bi3+

Senyawa Cl-,Br-,I- soluble kecuali: Ag+, Hg22+, Pb2+

Senyawa SO42- soluble kecuali: Ca,Ag (slight.sol), Ba, Hg2+, Pb (insoluble)

Senyawa OH- insoluble kecuali: 1A, NH4+, Ba (soluble) Ca (slightly soluble)

Senyawa oksida insoluble kecuali: 1A, Ba2+, Ca2+, Sr2+

Senyawa CO32-, PO4

3-, S2- insoluble kecuali: 1A, NH4+

(logam 1A adalah Na+, K+)


SOAL: Golongkan senyawa ionik berikut sebagai soluble, slightly soluble atau insoluble

Perak sulfat, Kalsium kabonat, Natrium fosfat

CuS ; Ca(OH)2 ; Zn(NO3)2

Solubility Product (hasil kali kelarutan)

Untuk suatu kesetimbangan kelarutan (endapan) berikut :

AgCl(s) Ag+ (aq) + Cl- (aq)

semua AgCl yang terlarut, terdisosiasi sempurna

Ksp = [Ag+] [Cl-]

Q (hasilkali ion-ion)

Q <Ksp unsaturated solution [Ag+] [Cl-] < 1,6 x 10-10

Q = Ksp saturated solution [Ag+] [Cl-] = 1,6 x 10-10

Q > Ksp supersaturated solution [Ag+] [Cl-] > 1,6 x 10-10

AgCl mengendap bila sampai [Ag+] [Cl-] = 1,6 x 10-10

Kelarutan molar perak sulfat adalah 1,5 x 10-2 mol/L. Hitung Kspnya

Jawab: terlebih dahulu tuliskan persamaan kesetimbangan kelarutannya:

Ag2SO4(s) 2 Ag+(aq) + SO42-(aq)

dari stoikiometri diketahui 1 mol Ag2SO4 menghasilkan 2 mol Ag+ dan 1 mol SO42-. Maka

jika 1,5 x 10-2 mol Ag2SO4 dilarutkan dalam 1 liter larutan, konsentrasinya

[Ag+] = 2 x 1,5 x 10-2 = 3 x 10-2 M

[SO42-] = 1,5 x 10-2 M

sekarang kita dapat menghitung konstanta hasil kali kelarutannnya

Ksp = [Ag+]2 [SO4

2-] = (3 x 10-2)2 (1,5 x 10-2) = 1,4 x 10-5

Kelarutan dari kalsium sulfat(136,2 g/mol) adalah 0,67 g/L. Hitung

Kspnya

Jawab: terlebih dahulu hitung banyaknya mol CaSO4 yang terlarut dalam 1 liter larutan

Dari kesetimbangan kelarutan CaSo4, setiap 1 mol CaSo4 menghasilkan

1 mol Ca+ dan 1 mol SO42-

0,67 g CaSO4

1L larutan1 mol CaSo4

136,2 g CaSO4

x = 4,9 x 10-3 mol/L


CaSo4 (s) Ca+(aq) + So4

2-(aq) maka pada kesetimbangan konsentrasi ion-ionnya adalah

[Ca+] = 4,9 x 10-3 dan [SO42-] = 4,9 x 10-3

maka Ksp = [Ca+] [SO4

2-] = (4,9 x 10-3)(4,9 x 10-3) = 2,4 x 10-5

Hubungan antara Ksp dan kelarutan molar (molar solubility) (s)

Q kation anion Ksp kelarutan

AgCl [Ag+][Cl-] s s Ksp= s2 s=(Ksp)1/2

Ag2CO3 [Ag+]2 [CO32-] 2s s Ksp= 4s2 s=(Ksp/4)1/3

PbF2 [Pb2+][F-]2 s 2s Ksp= 4s2 s=(Ksp/4)1/3

Al(OH)3 [Al3+][OH-]3 s 3s Ksp= 27s4 s=(Ksp/27)1/4

Ca3(PO4)2 [Ca2+]3[PO43-]2 3s 2s Ksp= 108s5 s=(Ksp/108)1/5

PROSEDUR GRAVIMETRI

• Penyiapan larutan

• Pengendapan

• Pencernaan

• Penyaringan

• Pencucian

• Pengeringan / pemanggangan

• Penimbangan

• Perhitungan

PENYIAPAN LARUTAN

pH sangat berpengaruh pada kelarutan endapan

CaC2O4 insoluble pada pH >

C2O4 membentuk asam lemah pada pH<

8-hidroksikuinolin (oksin) mengendapkan sejumlah besar unsur, tetapi dengan

pengontrolan pH, unsur-unsur dapat diendapkan secara selektif


PENGENDAPAN

ENDAPAN YANG DIKEHENDAKI:

1. Mudah disaring dan dibersihkan dari pengotor

2. Memiliki kelarutan cukup rendah sehingga tidak ada analit yang terbuang pada saat

penyaringan dan pencucian

3. Tidak reaktif terhadap udara

4. Setelah dikeringkan atau dibakar, menghasilkan produk yang diketahui komposisinya

AGEN PENGENDAP

Agen pengendap spesifik: bereaksi hanya dengan satu spesi kimia (jarang)

Agen pengendap selektif: bereaksi dengan spesi tertentu

UKURAN PARTIKEL

Endapan yang dapat disaring harus memiliki ukuran partikel yang cukup besar

Von Weimarn menemukan bahwa ukuran partikel endapan berbanding terbalik dengan

kelewatjenuhan relatif dari larutan

Dimana:

Q = konsentrasi spesi

S = kesetimbangan kelarutan

RSS dapat digunakan untuk memperkirakan/ mengontrol endapan yang terbentuk

Jika RSS >> endapan berbentuk koloid

Jika RSS << endapan berbentuk kristalin

FAKTOR YANG MEMPENGARUHI UKURAN ENDAPAN

Untuk memperoleh endapan yang besar

RSS<< � S↑↑↑↑ DAN Q↓↓↓↓

Ion-ion

dalam

larutan

10-8 cm (Å)

Partikel

koloid

10-7-10-4cm

Endapan

kristalin

10-4 cm

RELATIVE SUPERSATURATION =Q - S

S


S↑↑↑↑ suhu ditingkatkan (pemanasan larutan)

pH rendah

Q↓↓↓↓ pengendapan dari larutan encer,

penambahan reagen sedikit demi sedikit disertai pengadukan

MEKANISME PEMBENTUKAN ENDAPAN

Terbentuknya endapan dimulai dari terbentuknya larutan lewat jenuh (super saturated

solution).

Nukleasi, sejumlah partikel (ion, atom atau molekul) membentuk inti mikroskopik dari fasa

padat, semakin tinggi derajat lewat jenuh, semakin besar laju nukleasi. Pembentukan

nukleasi dapat secara langsung atau dengan induksi

Proses pengendapan selanjutnya merupakan kompetisi antara nukleasi dan PARTICLE

GROWTH

PARTICLE GROWTH: Begitu suatu situs nukleasi terbentuk, ion-ion lain tertarik sehingga

membentuk partikel besar yang dapat disaring

Apabila nukleasi yang lebih dominan maka partikel kecil yang banyak, bila particle growth

yang lebih dominan maka partikel besar yang dihasilkan.

Jika pengendapan terbentuk pada RSS relatif besar maka nukleasi merupakan mekanisme

utama sehingga endapan yang dihasilkan berupa partikel kecil

spontan

induksi


ENDAPAN KOLOID

Contoh:

AgNO3 + NaCl AgCl + NaNO3

AgCl cenderung membentuk endapan koloid

Pada awalnya hanya terdapat sangat sedikit Cl- bebas di dalam larutan disebabkan Ag+

berlebih

Lapisan terluar dari endapan yang mengandung kedua ion cenderung untuk menarik Ag+ ke

lapisan primer

Partikel perak klorida

Lapisan adsorpsi primer

Lapisan counter ion

Air


Ukuran koloid dapat ditingkatkan dg pemanasan, pengadukan dan penambahan elektrolit

Proses merubah koloid sehingga dapat disaring disebut koagulasi atau aglomerasi

KOAGULASI

Beberapa koloid bila berkoagulasi, mengangkut turun sejumlah besar air menghasilkan

endapan mirip selai / gel.

� Liofilik/hidrofilik/emulsoid: koloid yg mempunyai afinitas kuat terhadap pelarut/air

contoh: Fe(OH)3

� liofobik/suspensoid: koloid yg mempunyai afinitas terhadap pelarut/air rendah,

contoh: AgCl

Suspensi koloid stabil karena partikelnya bermuatan sama

Muatan tersebut dihasilkan dari kation atau anion yang terikat ke permukaan partikel �

proses yg dinamakan adsorpsi

NaCl ditambahkan pada larutan AgNO3 maka AgCl yang terbentuk bermuatan positip

(adanya ion Ag+ berlebih dalam larutan).

Muatan akan berubah negatip bila NaCl ditambahkan terus ke dalam larutan

Lapisan adsorpsi primer dan lapisan counter-ion membentuk electric double layer yg

menstabilisasi koloid

Ag+ Cl-

Cl- Ag+

Ag+ Cl-

Cl- Ag+

Ag+ Cl-

Cl- Ag+

Ag+ Cl-

Cl- Ag+

Ag+ Cl-

Cl- Ag+

Ag+ Cl-

Cl- Ag+

Ag+ Cl-

Cl- Ag+

Ag+ Cl-

Cl- Ag+

Cl-Ag+ Cl- Ag+ Cl- Ag+ Cl- Ag+

Ag+

Ag+ Ag+ Ag+

Ag+

Ag+

Ag+

Ag+ Ag+

Ag+

H+

NO3-

NO3-

NO3-

NO3-

NO3-

NO3-

NO3-

NO3-

NO3-

NO3-

NO3-NO3

-

NO3-

H+NO3

-

LAPISANADSORPSIPRIMER


Dua pendekatan yang biasa dipakai agar koloid berkoagulasi:

1. Pemanasan disertai pengadukan secara nyata menurunkan jumlah ion yang terabsorb

per partikel mengurangi ukuran lapisan counter ion, shg memudahkan partikel untuk

berdekatan. Pemanasan mengakibatkan berkurangnya jumlah ion yg teradsorpsi �

mengurangi double layer

2. Meningkatkan konsentrasi elektrolit larutan senyawa ionik yang tidak mengganggu

dapat ditambahkan ke dalam larutan. Hal ini dapat menetralisasikan partikel.

PENAMBAHAN ELEKTROLIT YG SESUAI AKAN MENGURANGI DOUBLE LAYER

PEPTISASI KOLOID

Proses dimana koloid yg terkoagulasi kembali ke keadaan semula terjadi pada saat

pencucian, elektrolit menghilang, lapisan counter ion membesar (ini merupakan suatu

dilema)

Untuk menghindarinya:

� Menggunakan elektrolit volatil

� Pencernaan (digestion)

� Penuaan (aging)

Garam volatil dapat digunakan semasa pencucian. Hal ini utk menggantikan counter ion

berlebih. Elektrolit akan hilang bersama dengan pengeringan endapan.

Sebagai contoh endapan AgCl dapat dicuci dengan larutan HCl atau asam nitrat.

Pengeringan pada suhu 110oC akan menghilangkan HCl.

Pencernaan : pemanasan larutan ± 1 jam setelah pembentukan endapan. Hal ini membantu

untuk menghilangkan air yang terikat pada endapan

Penuaan: penyimpanan larutan tanpa pemanasan, selama semalam. Hal ini memberi

kesempatan pengotor untuk keluar dari endapan

ENDAPAN KRISTALIN

PADATAN KRISTALIN DAPAT MENINGKAT DENGAN CARA:

1. Meminimasi Q � gunakan larutan encer, penambahan reagen perlahan, pengadukan

2. Memaksimalisasi S � pemanasan , pengaturan pH

3. Digestion � menghasilkan endapan yg lbh murni dan mudah disaring


KOPRESIPITASI

Fenomena dimana senyawa soluble ikut mengendap bersama dengan analit (senyawa

tersebut bukanlah merupakan material yang seharusnya mengendap)

Contoh: H2SO4 ditambahkan pada BaCl2 yang mengandung sedikit nitrat, ternyata endapan

BaSO4 mengandung BaNO3 (nitrat itu dikopresipitasikan bersama dengan sulfatnya)

4 JENIS KOPRESIPITASI: SURFACE ADSORPTION, MIXED CRYSTAL FORMATION (proses

kesetimbangan), OCCLUSION DAN MECHANICAL ENTRAPMENT (kinetika dari crystal growth)

SURFACE ADSORPTION

Terjadi apabila ion-ion yang teradsorpsi ditarik ke bawah bersama-sama endapan selama

proses koagulasi sehingga permukaaan endapan mengandung ion-ion yang teradsorpsi.

Keadaan ini sering terjadi pada koloid terkoagulasi (memiliki luas permuakaan yang luas yg

terbuka kepada pelarut). Contohnya pada endapan AgCl, akan mengandung sedikit nirat.

Pada penentuan Cl- terbentuk endapan AgCl (koloid terkoagulasi) terkontaminasi dengan ion

Ag+ bersama dengan NO3+ atau ion lain yang terdapat pada lapisan counter-ion sehingga

AgNO3 ikut mengendap. Untuk menguranginya dg:

1. Digestion � memperkecil luas permukaan

2. Pencucian dengan larutan yg mengandung elektrolit volatil, menggantikan elektrolit non-

volatil. Contoh pada penentuan Ag+ dengan menambah Cl- dimana spesi teradsorpsi yg

utama adalah Cl-. Penambahan larutan asam akan menggantikan lapisan counter-ion dg

H+, shg kedua ion tsb yg berada pada double layer membentuk HCl yang volatil

3. Represipitasi atau presipitasi ganda. Endapan yang sudah disaring dilarutkan kembali

untuk kemudian diendapkan kembali. Cara ini efektif mengatasi kopresipitasi pada

pengendapan oksida hidrous besi(III) dan alumunium yang terkontaminasi dg kation

logam berat spt Zn Cd dan Mn

MIXED-CRYSTAL FORMATION

Satu dari ion yg terdapat pada kisi kristal dari endapan digantikan dg ion lain yg memiliki

muatan dan ukuran yg hampir sama. Kehadiran ion-ion yang serupa dapat menggantikan

analit yang dikehendaki di dalam kisi kristal selama proses pengendapan. Kedua garam

memiliki golongan kristal yg sama.

Contoh dalam penentuan sulfat sebagai BaSO4 kehadiran ion Pb atau Sr menyebabkan

suatu kristal campur yang mengandung PbSO4atau SrSO4

Contoh lain: MgKPO4 pada endapan MgNH4PO4, SrSO4 pada BaSO4, MnS pada CdS.

Sonny Widiarto, 2009

Mengatasinya dengan menghilangkan ion

dilakukannya pengendapan atau mengganti agen pengendap yang tidak menghasilkan

pembentukan mixed-crystal

OCCLUSION

Terjadi pada saat pertumbuhan kristal berlangsung cepat, ion

kemungkinan terperangkap di dalam kristal yg tumbuh.

Jika pertumbuhan kristal terlalu cepat, beberapa counter ion tidak memiliki waktu untuk

terlepas dari permukaan.

MECHANICAL ENTRAPMENT

Terjadi karena beberapa kristal yg tumbuh terletak berdekatan sehingga memerangkap

molekul pelarut. Walaupun pelarut dapat dihilangkan dengan pengeringan namun ion yang

terperangkap akan tetap dalam endapan

Oklusi dan mechanical entrapment dapat diminimasi jika kecepatan pertumbuhan kristal

diperlambat � kondisi lewat jenuh yg rendah

Juga dg digestion, represipitasi yg tjd pada suhu tinggi membuka kantong perangkap dan

memberikan kesempatan larutan keluar

PERHITUNGAN GRAVIMETRI

Perhitungan gravimetri secara sederhana merupakan pengembangan dari perhitungan

stoikhiometri

Kimia Analitik

Mengatasinya dengan menghilangkan ion-ion yang kemungkinan mjd kontaminan sebelum


jadi pada saat pertumbuhan kristal berlangsung cepat, ion-ion asing pada counter

kemungkinan terperangkap di dalam kristal yg tumbuh.


CHANICAL ENTRAPMENT


Walaupun pelarut dapat dihilangkan dengan pengeringan namun ion yang

terperangkap akan tetap dalam endapan

rapment dapat diminimasi jika kecepatan pertumbuhan kristal

kondisi lewat jenuh yg rendah


memberikan kesempatan larutan keluar

PERHITUNGAN GRAVIMETRI

tungan gravimetri secara sederhana merupakan pengembangan dari perhitungan

10

ion yang kemungkinan mjd kontaminan sebelum


ion asing pada counter-ion



Walaupun pelarut dapat dihilangkan dengan pengeringan namun ion yang

rapment dapat diminimasi jika kecepatan pertumbuhan kristal


tungan gravimetri secara sederhana merupakan pengembangan dari perhitungan


Faktor stoikhiometri lebih didasarkan pada jumlah (dalam mol) analit yang terdapat dalam

endapan yang ditimbang

untuk lebih jelasnya lihat soal 5

Setelah sampel berisi analit yang dikehendaki diperoleh, lakukan penimbangan

Tahap berikutnya, merubah sampel ke bentuk yang dapat ditimbang (dalam hal ini:

endapan)

Bila endapan yang didapat adalah analit yang dikehendaki maka

% Analit = (berat Analit / berat sampel) x 100 %

Biasanya endapan yang didapat mengandung analit bersama dengan unsur lain. Untuk itu,

berat analit ditentukan dengan faktor gravimetri

Perhitungan Stoikhiometri

Berikut ini adalah contoh soal yang melibatkan konsep mol

1) berapa mol atau milimol yang terkandung dalam 2 gram asam benzoat murni (122,1

g/mol) ?

jawab: untuk memudahkan, asam benzoat dinotasikan sebagai HBz

2) berapa gram Na+ ( 22,99 g/mol) terkandung dalam 25 g Na2SO4 (142,0 g /mol)

jawab: dari rumus kimianya terlihat bahwa setiap mol Na2SO4 terkandung 2 mol Na+.

g Na+ = 8,10 g

3) (a) berapa berat AgNO3 (169,9 g/mol) yang dibutuhkan untuk bereaksi dengan 2,33 g

Na2CO3 (106,0 g/mol) menghasilkan Ag2CO3 dan (b) berapa berat Ag2CO3 akan

terbentuk

jawab: reaksi yang terjadi adalah reaksi pembentukan endapan

Mol analit dalam endapan x BM analit

BM endapan Faktor gravimetri =

mol HBz = 2 g HBz x = 0,0164 mol HBz1 mol HBz

122,1 g HBz


2 AgNO3 (aq) + Na2CO3 (aq) � Ag2CO3 (s) + 2 NaNO3 (aq)

g AgNO3 = 7,47 g

mol Ag2CO3 = mol Na2CO3 = 0,02198 mol

g Ag2CO3 = 6,06 g

4) Suatu sampel deterjen fosfat seberat 0,3516 g dibakar untuk menghilangkan zat-zat

organiknya. Residunya kemudia dimasukkan dalam HCl panas, sehingga semua P

berubah menjadi H3PO4. Fosfat kemudian diendapkan sebagai MgNH4PO4.6H2O dengan

menambahkan Mg2+ diikuti dengan larutan NH3. Setelah penyaringan dan pencucian,

endapan dibakar sampai 1000oC sehingga menjadi (222,57 g/mol). Ditimbang ternyata

beratnya 0,2161 g. Hitung persen P dalam sampel.

Jawab: merubah g Mg2P2O7 � g P, ingat dari stoikiometri 1 mol Mg2P2O7 ∝ 2 mol P

% P = (berat P / berat sampel) x 100% = (0,06015 g / 0,3516 g) x 100% = 17,11%

5) Magnetit merupakan mineral dengan rumus Fe3O4 atau FeO.Fe2O3. Seberat 1,1324 g

sampel bijih magnetit dilarutkan dalam HCl pekat menghasilkan larutan yang

mengandung campuran Fe2+ dan Fe3+. Ke dalam larutan ditambahkan asam nitrat,

kemudian dipanaskan sampai mendidih sehingga semua besi berubah menjadi Fe3+. Fe3+

kemudian diendapkan sebagai Fe2O3.xH2O dengan menambahkan NH3. Setelah

penyaringan dan pencucian, residu dibakar pada suhu tinggi menghasilkan 0,5394 g

Fe2O3.

a) Hitung persen Fe (55,847 g/mol) di dalam sampel

b) Hitung persen Fe3O4 (231,54 g/mol) di dalam sampel

Jawab: dari soal diketahui berat sampel 1,1324 g, berat endapan Fe2O3 0,5394 g, jika

analitnya adalah Fe, maka

%Fe di dalam sampel = (berat Fe/ berat sampel) x 100%

berat Fe diperoleh dari berat endapan Fe2O3, dimana setiap mol Fe2O3 mengandung 2

mol Fe

1 mol Na2CO3

106,0 g Na2CO3

g AgNO3 = 2,33 g Na2CO3 x x x1 mol Na2CO3

2 mol AgNO3

1 mol AgNO3

169,9 g AgNO3

g Ag2CO3 = 0,02198 mol Ag2CO3 x

1 mol Ag2CO3

275,7 g Ag2CO3

g P = 0,2161 g Mg2P2O7 x x x = 0,06015 g P1 mol Mg2P2O7

222,57 g Mg2P2O7 1 mol Mg2P2O7

2 mol P

1 mol P

30,974 g P


g Fe = 0,5394 g x Faktor gravimetri = 0,5394 g x 0,7 = 0,3773 g

% Fe = (berat Fe / berat sampel) x 100% = (0,3773 g/ 1,1324 g) x 100% = 33,32%

bila analitnya adalah Fe3O4, perhitungan juga seperti di atas, dimana 2 mol Fe3O4

sebanding dengan 3 mol Fe2O3

g Fe3O4 = 0,5394 g x Faktor gravimetri = 0,5394 g x 0.967 = 0.5213 g

% Fe3O4 = (berat Fe3O4 / berat sampel) x 100% = (0.5213 g/ 1,1324 g) x 100% =

46,04%

6) Pada suhu tinggi, NaHCO3 berubah secara kuantitatif menjadi Na2CO3

2 NaHCO3 (s) � Na2CO3 (s) + CO2 (s) + H2O (g)

Sebanyak 0,3592 g sampel tablet antasid yang mengandung NaHCO3 serta pengotor

non-volatil dibakar sehingga menghasilkan residu seberat 0,2362 g. Hitung kemurnian

sampel (dalam persen)

Jawab:

Pada soal ini metoda yang digunakan adalah metoda volatilasi, yaitu pengukuran berat

gas yang dihasilkan dari pembakaran endapan. Berat gas = berat awal – berat hasil

pembakaran.

g Fe = g Fe2O3 x 1 mol Fe2O3

159,69 g Fe2O3 1 mol Fe2O3

2 mol Fe

1 mol Fe

55,847 g Fe

x

x

159,69 g Fe2O3

55,847 g Fe2

1Faktor gravimetri

x

g Fe3O4 = g Fe2O3 x 1 mol Fe2O3

159,69 g Fe2O3 3 mol Fe2O3

2 mol Fe3O4

1 mol Fe3O4

231,54 g Fe3O4

x

x

159,69 g Fe2O3

231,54 g Fe3O42

3Faktor gravimetri

x


Berat gas = 0,3592 g - 0,2362 g = 0,123 g. Berat molekul gas adalah berat molekul

CO2 + H2O. Untuk menghitung berat NaHCO3 dari berat gas yang dihasilkan harus

diketahui bahwa 2 mol NaHCO3 ∝ 1 mol CO2 (s) + 1 mol H2O

g NaHCO3 = 0,123 g x Faktor gravimetri = 0,123 g x 2.71 = 0.333 g

% NaHCO3 = (berat NaHCO3 / berat sampel) x 100% = (0.333 g/ 0,3592 g) x 100% =

92,78%

7) Suatu sampel campuran senyawa organik seberat 0,2795 g, mengandung C6H6Cl6

(290,83 g/mol) dan C14H9Cl5 (354,49 g/mol) dibakar dengan aliran oksigen dalam

tabung kuarsa. Gas yang dihasilkan (CO2, H2O,dan HCl) dialirkan melalui larutan

NaHCO3. Setelah pengasaman, klorida dalam larutan menghasilkan 0,7161 g AgCl

(143,22 g/mol). Hitung persen masing-masing senyawa organik tersebut

Jawab: terdapat dua analit, dimana dapat diturunkan dua persamaan

Berat C6H6Cl6 + berat C14H9Cl5 = 0,2795 g (1)

Berat AgCl dari C6H6Cl6 + berat AgCl dari C14H9Cl5 = 0,7161 g (2)

Berat AgCl dari C6H6Cl6:

Berat AgCl dari C14H9Cl5:

substitusikan kedalam persamaan (2)

g NaHCO3 = 0,123 g gas x 1 mol gas

(44,01 + 18) g gas 1 mol gas

2 mol NaHCO3

1 mol NaHCO3

84,01 g NaHCO3

x

x

(44,01 + 18) g gas

84,01 g NaHCO32

1Faktor gravimetri

x

g AgCl = g C6H6Cl6 x 1 mol C6H6Cl6

290,83 g C6H6Cl6 1 mol C6H6Cl6

6 mol AgCl

1 mol AgCl

143,22 g AgClxx

g AgCl = g C14H9Cl5 x 1 mol C14H9Cl5

354,49 g C14H9Cl5 1 mol C14H9Cl5

6 mol AgCl

1 mol AgCl

143,22 g AgClxx


(g C6H6Cl6 x 2,9568) + (g C14H9Cl5 x 2,0215) = 0,7161 g

persamaan (1), g C6H6Cl6 + g C14H9Cl5 = 0,2795 g dapat diubah

menjadi

g C14H9Cl5 = 0,2795 - g C6H6Cl6

(g C6H6Cl6 x 2,9568) + (g C14H9Cl5 x 2,0215) = 0,7161 g

(g C6H6Cl6 x 2,9568) + {(0,2795 - g C6H6Cl6 ) x 2,0215} = 0,7161 g

2,95680 g C6H6Cl6 - 2,0215 g C6H6Cl6 + 0,565 = 0,7161

0.9353 g C6H6Cl6 = 0,7161 - 0,565

g C6H6Cl6 = 0.162 g

% C6H6Cl6 = (0.162 / 0,2795) x 100% = 57,80%

% C14H9Cl5 = 100% - 57,80% = 42,20%

Contoh Soal dan Pembahasan

1. Suatu sampel senyawa ionik seberat 0,5662 g yang mengandung ion klorida dilarutkan

dalam air dan ditambahkan AgNO3 berlebih. Bila berat endapan dr Cl yang terbentuk

adalah 1,0882 g, hitung persen berat Cl dalam sampel.

2. Ortofosfat (PO43-) ditentukan dengan menimbang sebagai amoniumfosfo molibdat

(NH4)3PO4.12MoO3. Hitung %P dan % P2O5 jika 1,1682 g endapan diperoleh dari 0,2711

g sampel

3. Suatu bijih dianalisa kandungan Mn, dengan merubah Mn menjadi Mn3O4. Jika 1,52 g

sampel menghasilkan 0,126 g Mn3O4, berapa %Mn3O4 dan % Mn dalam sampel

4. Berapa berat bijih pirit (FeS2 tak murni) harus diambil untuk analisis sehingga berat

endapan BaSO4yang diperoleh sama dengan setengah dari %S dalam sampel

5. Suatu campuran yang hanya mengandung FeCl3 dan AlCl3 seberat 5,95 g. Klorida diubah

ke bentuk oksida hidrous dan dibakar menjadi Fe2O3 dan Al2O3. Bila campuran oksida

seberat 2,62 g, hitung %Fe dan %Al dalam campuran awal. BM Fe=55,85 Al=26,98

x290,83 g C6H6Cl6

143,22 g AgCl6

1x354,49 g C14H9Cl5

143,22 g AgCl6

1g C6H6Cl6 x + g C14H9Cl5 x

=0,7161


6. Fosfor dalam sebuah batuan fosfat seberat 0,5428 g diendapkan sebagai

MgNH4PO4.6H2O dan dipanggang menjadi Mg2P2O7. jika berat endapan panggangan

adalah 0,2234 g, hitung

%P2O5 dalam sampel

%P dalam sampel

7. Hitung berapa mL amonia (kerapatan 0,99 gr/mL, 2,3% berat NH3) yang akan

dibutuhkan untuk mengendapkan besi sebagai Fe(OH)3 dalam suatu sampel seberat 0,7

g yang mengandung 25% Fe2O3.

Pembahasan

1. Diketahui: berat endapan= 1,0882g; berat sampel: 0,5662g; Mr AgCl= 143,4

Faktor Gravimetri = Ar Cl / Mr AgCl = 35,45 / 143,4

2. Diketahui: berat endapan= 1,1682g; berat sampel: 0,2711g; Mr

(NH4)3PO4.12MoO3=1876,5

Faktor Gravimetri:

untuk %P = Ar P/ Mr (NH4)3PO4.12MoO3 = 30,97/1876,5

untuk % P2O5 = Mr P2O5 / 2 x Mr (NH4)3PO4.12MoO3 = 141,95/ 2(1876,5)

3. Diketahui: berat endapan= 0,126g; berat sampel: 1,52g;

Mr Mn2O3= 157,9; Mn3O4= 228,8

Faktor Gravimetri:

untuk %Mn = 3x Ar Mn/ Mr Mn3O4 = 3x54,94 / 228,8

untuk % Mn2O3 = 3xMr Mn2O3 / 2xMr Mn3O4

1,0882 (35,45 / 143,4)%Cl =

0,5662x 100% = 47,51%

1,1682 (30,97/1876,5)%P =

0,2711x 100% = 7,11%

%P2O5 =1,1682 (141,95/2x1876,5)

0,2711x 100% = 16,30%

0,126 (3x54,94 / 228,8)%Mn =

1,52x 100% = 5,97%

0,126 (3x157,9 / 2x228,8)%Mn2O3 = x 100% = 8,58%

1,52


4. Jika terdapat a %S. maka berat endapan 1/2 a g BaSO4

Berat sampel = 6,869 g

5. berat FeCl3 + berat AlCl3 = 5,95

berat Fe2O3 + berat Al2O2 = 2,62

%Fe dan %Al ?

Berat Fe dan Al ?

mol FeCl3 = mol Fe

berat FeCl3 + berat AlCl3 = 5,95

2,9 berat Fe+ 4,94 berat Al = 5,95

berat Fe2O3 + berat Al2O2 = 2,62

1,43 berat Fe+ 1,89 berat Al = 2,62

berat Fe= 1,07 g

berat Al = 0,58 g

%Fe= 18%

%Al = 9,8%

%A = x 100%Berat endapan x FG

Berat sampel

a%S = x 100%1/2 a x (S / BaSO4)

Berat sampel

1%S = x 100%1/2 x (32,064 / 233,4)

Berat sampel

Berat FeCl3 berat Fe BM FeCl3 BM Fe

=

Berat FeCl3 =berat Fe x BM FeCl3

BM Fe

Berat AlCl3 =berat Al x BM AlCl3

BM Al

berat Fe x 162,2155,85

berat Al x 133,34

26,98+ = 5,95

berat Fe x 159,692 x 55,85

berat Al x 101,96

2 x 26,98+ = 2,62


6.

%P2O5 =26,25%

%P = 11,48%

%A = x 100%Berat endapan x FG

Berat sampel

FG =BM P2O5

BM Mg2P2O7

%P2O5 = x 100%0,2234 x (141,95/222,55)

0,5428

FG =2 x BA P

BM Mg2P2O7

%P = x 100%0,2234 x (2 x 30,97/222,55)

0,5428

gravimetri .ppt

Documents

Transcript of gravimetri .ppt