1. Penetapan kadar Cu dalam terusi

Teori:

Tembaga dari garam tembaga II dapat diendapkan sebagai tembaga tembaga II hidroksida.Endapan ini dapat larut dalam NH4OH berlebihan sebagai garam kompleks (Cu(NH3)4

2+ oleh karena itu pengendapan dengan NaOH atau KOH untuk. Menghindari hidrolisis ion Cu2+ menjadi Cu(OH)2, sebelum pendidihan larutan CuSO4 harus diasamkan dengan H2SO4.

CuSO4 + H2O Cu(OH)2 + H2SO4

1. Dasar :

Larutan garam tembaga (II) panas diendapkan dengan larutan basa kuat (NaOH/KOH), menjadi endapan Cu(OH)2 yang berwarna biru, setelah dipanaskan memecah menjadi CuO yang berwarna hitam kecoklatan.

2. Reaksi :

CuSO4 + 2NaOH Cu(OH)2 + Na2SO4

Cu(OH) CuO + H2O

3. Pereaksi-pereaksi yang diperlukan :a. Contoh terusi (CuSO4 .5H2O).b. Larutan NaOH atau KOH 4N.c. Larutan H2SO4 4N.d. Larutan BaCl2 0,5N.

4. Cara kerja :a. Ditimbang dengan teliti + 1 gram contoh, garam terusi dan dibilas dengan air suling

kedalam gelas kimia 400 ml. b. Lalu dilarutkan dengan + 100ml air suling dan diasamkan dengan beberapa tetes

H2SO4 4N .c. Kemudian larutan contoh dididihkan dan diendapkan dengan larutan NaOH 4N

sedikit demi sedikit sampai berlebih (cairan jernih diuji dengan kertas lakmus merah).

d. Setelah laturan itu dibiarkan sebentar lalu dienap-tuangkan tigakali, melalui kertas saring tidak berabu “pita hitam/541”

e. Selanjutnya endapannya dituangkan kedalam penyaring, dicuci dengan air suling hingga bebas dari kelebihan basa/sulfat.

f. Akhirnya endapan diikeringkan, diperarang dan diabukan / dipijarkan dalan cawan porselin yang telah diketahui bobotnya.

g. Setelah didinginkan, cawan berisi abu ditimbang. h. Pemijaran, pemdinginan dan penimbang diulangi beberapa kali hingga dicapai bobot

tetap bagi CuO.

5. Perhitungan : kadar Cu= fk xbobot abubobot contohx 100%

fk= CuCuO

2. Penetapan kadar besi II

Teori :

Besi dari larutan garam besi II, dapat diendapkan sebagai besi II hidroksida, akan tetapi basa ini tidak mantap dan mudah teroksidasi menjadi besi III, sehingga bila dipijarkan sisa pijarnya tidak murni sebagai FeO. Oleh karena itu besi harus diendapkan sebagai besi(III) hidroksida. Sebagai pengoksidasi dapat dipakai HNO3 H2O2 atau air brom.

Sebenarnya HNO3 kurang baik karena mudah terjadi kopesipitasi. pH pengendap tidak boleh terlalu tinggi untuk menghindari pengendapan hidroksida lain terutama bila contoh alam yang biasanya mengandung Mg, sehingga dapat mengendap sebagai Mg(OH)2. Oleh karena itu ditambahkan NH4Cl sebagai pendapar.

Pengadapan dilakukan pada suhu 70-80 0C untuk mendapatkan jel/selai yang baik.

1. Dasar :Garam besi (II) yang tidak mantap dioksidasikan dengan HNO3, air brom atau

hidroenperoksida menjadi Fe(III) yang mantap. Kemudian Fe(III) diendapkan dengan NH4OH menjadi Fe(OH)3, endapan selai berwarna cokelat yang setalah dipijarkan menjadi Fe2O3 yang berwarna hitam-cokelat.

2. Reaksi :

2HNO3 H2O + 2NO + 3O

6FeSO4 + 6HNO3 + 3O 2Fe2(SO4)3 + 2Fe(NO3)3 + 3H2O

2Fe(NO3)3 + 2Fe(SO4)3 + 18NH4OH 6Fe(OH)3 + 6(NH4)2SO4 + 6NH4NO3

6Fe(OH)3 3Fe2O3 + 9H2

3. Pereaksi-pereaksi yang diperlukan :a. Contoh garam tunjung (FeSO4 .7H2O).b. Larutan HNO3 4N / H2O2 3% atau air brom.c. Larutan NH4OH 2N.d. Larutan NH4Cl 2N.

4. Cara kerja :a. Ditimbang dengan teliti + 0,5 gram contoh garam tunjung dibilas kedalam gelas piala

400ml, lalu dilarutkan dengan 25ml air suling.

b. Larutan contoh ini dididihkan dan dengan hati-hati ditetesi larutan NHO3 4N.c. Kemudian larutan tersebut, didihkan lagi selama 10 menit, dan diuji dengan setetes

NH4OH 2N.d. Bila terbentuk endapan merah kecoklatan menunjukan bahwa semua Fe(II) telah

menjadi Fe(III).e. Sebaliknya bila endapan berwarna hijau atau hitam kehijau-hijauan, menunjukan

menunjukan bahwa oksidasi belum sempurna, sehingga harus ditambah lagi larutan HNO3 4N, Selanjutnya larutan dipanaskan 70-800C (thermometer).

f. Dibubuhi 15ml NH4Cl 2N dan diendapkan dengan NH4OH 2N, sampai mengendap sempurna (bau amoniak yang berlebih).

g. Akhirnya endapan dimasukan kedalam cawan yang telah diketahui bobotnya, dikeringkan, diperarang, diabukan, didinginkan dan ditimbang.

h. Pengabuan (pemijaran), pendinginan dan penimbangan dilakukan berulang-ulang sampai bobot tetap bagi Fe2O3.

5. Perhitungan :

kadar Fe= fk x bobot abubobot contohx100%

fk=2 FeFe2O3

3. Penetepan kadar Aluminium dalam tawas

Teori:

Aluminium dapat diendapkan dari garamnya sebagai Al(OH)3, endapan ini mudah larut pada pH yang cukup tinggi sebagai aluminat (Al bersifat amfoter). Oleh karena itu sebagai pengendap tidak bisa dipakai basa kuat, pH pengendapan harus diatur + 8. Untuk menjaga pH dipakai NH4Cl sebagai pendapar dan MM sebagai indicator (penunjuk).untuk menghindari peptisasi endapan dicuci dengan NH4NO32%.

1. Dasar :Larutan garam Al panas diendapkan dalam larutan NH4OH sehingga terbentuk

Al(OH)3, endapan berbentuk selai putih, yang setelah dipijarkan menjadi Al2O3 yang berwarna hitam abu-abu.

2. Reaksi :Al2(SO4)3 . K2SO4 . 24H2O Al2(SO4)3 + K2SO4 + 24H2OAl2(SO4)3 + 6NH4OH Al(OH)3 + 3(NH4)2SO4

2Al(OH)3 Al2O3 + 3H2O3. Pereaksi-preaksi yang digunakan :

a. Contoh tawas Al2(SO4)3 . K2SO4 . 24H2Ob. Larutan NH4Cl 2Nc. Larutan HCl 4Nd. Larutan NH4NO3 2%e. Larutan penunjuk MM

4. Cara kerja :a. Ditimbang dengan teliti + 0,5 gram contoh tawas dan dibilas dengan air suling

kedalam gelas kimia 400ml.b. Lalu dilarutkan dengan 100ml air suling dan diasamkan dengan beberapa tetes HCl

4N,dibubuhi beberapa tetes MM kemudian larutan contoh dididihkan, dibubuhi 10ml Larutan NH4OH 2N sampai mengendap sempurna (warna larutan beerubah menjadi kuning).

c. Setelah dididihkan selama 2 menit, endapan dituskan dengan kertas saring tidak berabu “pita hitam” dan dicuci dengan larutan NH4NO3 2% sampai bersih dari sulfat dan chloride.

d. Akhirnya endapan dimasukan kedalam cawan porselin yang telah diketahui bobotnya dikeringkan, diabukan, didinginkan dan ditimbang.

e. Pengabuan, pendinginan dan penimbangan diulang beberapa kali sehingga dicapai bobot tetap.

5. Perhitungan :

kadar Al= fk x bobot abubobot contohx100%

fk=2 AlAl2O3

4. Penetapan kadar sulfat dalam natrium sulfat

Teori :

Sulfat dapat diendapkan dari larutan garamnya sebagai barium sulfat. Pengendapan dilakukan dalam suasana asam (HCl) untuk menghindari pengendapan Ba yang lain, misalnya BaCO3 dan Ba3(PO4)2. Untuk menghindari kopresipitasi penambahan BaCl2 harus encer dan sedikit demi sedikit. Pemereman (aging) dilaksanakan dalam keadaan panas untuk memperbesar hablur dan mengurangi kopresipitasi.

Endapan BaSO4 sangat halus sehingga mudah merayap keatas (creeping). Dalam pemijaran endapan BaSO4 dapat tereduksi oleh karbon dari kertas saring menjadi BaS.

BaSO4 + 4C BaS + 4CO

Oleh karena itu setelah semua karbon hilang, sisa pijar dibubuhi H2SO4 dan dipijarkan kembali untuk mengubah BaS menjadi BaSO4 kembali.

BaS + H2SO4 BaSO4 + H2S

1. Dasar :Dalam suasana asam dan panas sulfat dapat diendapkan dengan BaCl2 manjadi

BaSO4. Setelah pemijaran endapan tetap sebagai BaSO4.2. Reaksi ;

Na2SO4 + BaCl2 BaSO4 + 2NaClBaSO4 + 4C BaS + 4COBaS + H2SO4 BaSO4 + H2S

3. Pereaksi-preaksi yang digunakan :a. Contoh Na2SO4

b. Larutan HCl 4Nc. Larutan BaCl 0,5Nd. H2SO4

4. Cara kerja :a. Ditimbang dengan teliti + 0,5 gram contoh, dibilaskan kedalam gelas kimia 400ml

dilarutkan dengan air sampai + 50ml, dipanaskan sampai mendidih.b. Dalam gelaskimia yang lain siapkan 10ml BaCl 0,5N yang diencerkan dengan air

sampai + 50ml, dipanaskan sampai mendidih.c. Tambahkan setetes demi setetes sambil diaduk kedalam larutan yang pertama.d. Biarkan diatas penangas air, setelah mengendap uji dengan beberapa tetes BaCl2

apakah masih terbentuk endapan baru.e. Bila pereaksi pengendap telah cukup biarkan diatas penangas air + 1jam.f. Endapan dienaptuangkan tiga kali dengan air panas (pakai kertas barit, pita biru no

542), dimasukan kedalam penyaring, kemudian dicuci sampai bebas klorida, dikeringkan.

g. Endapan dimasukan kedalan cawan porselin yang telah diketahui bobotnya, dikeringkan, diabukan, dipijarkan sampai semua karbon hilang lalu didinginkan.

h. Abu ditetesi dengan satu tetes asam sulfat pekat, dipanaskan dengan api kecil diruang asam sampai tidak keluar asap lagi, api kemudian dibesarkan.

i. Abu dipijarkan, didinginkan akhirnya ditimbang sampai bobot tetap.5. Perhitungan :

kadar SO4=fk xbobot abubobot contoh

x 100%

fk=SO4BaSO4

5. Penetapan kadar fosfat dalam natrium hidrogen sulfat.

Teori :

Fosfat dapat diendapkan sebagai amonium magnesium fosfat. Pengaturan pH pada penetapan ini harus diteliti sekali karena bila terlalu tinggi (lebih dari 10) Mg(OH)2 akan mengendap.

Endapan agak sulit terbentuk pada suhu biasa maupun panas, oleh karena itu pengendapan pada suhu rendah (es) sambil dilakukan pengadukan. Untuk penyempurnaan pengendapan (memperbesar hablur, mengurang kopresipitasi)endapan dieram dalam es 1-2 jam. Pencucian harus dengan larutan encer NH4OH untuk memperkacil kelarutan.

Pada waktu pembakaran hendaknya hati-hati, mula-mula dengan api kecil sampai semua kertas diperarang, kemudian sedikit demi sedikit diperbesar sampai semua karbon terbakar, lalu dipijarkan. Abu tidak akan menjadi putih tetapi abu-abu.

1. Dasar ;Larutan garam fosfat diendapkan oleh campuran magnesia dan ammonia

sebagai NH4MgPO4 yang putih. Setelah diendapkan dipijarkan, berubah menjadi Mg2P2O7.

2. Reaksi :2Na2HPO4 + 2MgCl2 2NH4MgPO4 + 4NaCl + 2H2O2NH4MgPO4 Mg2P2O7 + 2NH3 + H2O

3. Pereaksi-preaksi yang diperlukan ;a. Contoh hablur NH4MgPO4 .12H2Ob. Larutan NH4Cl 2Nc. Campuran magnesia (80 g MgCl2 . H2O + 160g NH4Cl + 320ml NH4OH b.j 0,96

dilarutkan 1 liter).d. Larutan NH4OH (1:10)

4. Cara kerja :a. Ditimbang dangan teliti + 1gr contoh garam natrium hydrogen fosfat, dan dibilaskan

dengan air suling kedalam gelas kimia 400ml.b. Lalu diencerkan dengan 50ml air diasamkan dengan beberapa tetes HCl 4N dan

ditambahkan 10ml NH4Cl 2N dan 10ml campuran magnesia.c. Kemudian larutan dididihkan, dibubuhi beberapa tetes penunjuk fenolftalin (PP) dan

dididihkan dengan es.e. Setelah cukup dingin, diendapkan dengan larutan NH4OH (1:10) sampai

pengendapan sempurna (larutan berwarna merah jambu) tambahkan NH4OH barlebih.

f. Endapan dituskan dan dicuci dengan larutan NH4OH (1:10) sampai bersih dari klorida.

g. Akhirnya endapan dikeringkan, diperarang, dipijarkan, didinginkan dan ditimbang

h. Pemijaran, pendinginan dan penimbangan diulangi beberapa kali hingga dicapai bobot tetap bagi Mg2P2O7.

5. Perhitungan :

kadar PO4=fk1 xbobot abu

bobot contohx 100%

kadar P2O5=fk 2 x bobot abu

bobot contohx100%

fk1=2PO 4

Mg2P2O7

fk2=P2O5

Mg2P2O7

6. Penetapan kadar magnesium dalam magnesium sulfat

Teori :

Penetapan ini merupakan kebalikan dari penetapan kadar fosfat oleh karena itu teori yang mendasari juga sama. Hanya untuk menghindari kopresipitasi dilakukan pengendapan

kembali. Setelah endapan disaring dilarutkan kembali dengan HCl panas kemudian diendapkan kembali.

1. Dasar :Larutan garam magnesium (Mg) yang diasamkan dengan HCl diendapkan dengan

larutan (NH4)2HPO4 dan amonia setelah dipijarkan endapan putih NH4MgPO4 berubah menjadi magnesium pirofosfat (Mg2P2O7).

2. Reaksi :MgSO4 + (NH4)2HPO4 + NH4OH NH4MgPO4 + (NH4)2SO4 + H2O2NH2MgPO4 Mg2P2O7 + 2NH3 + H2O

3. Pereaksi yang diperlukan :a. Contoh garam inggris (MgSO4 . 7H2O)b. Larutan (NH4)2 HPO4 2Nc. Larutan NH4OH pekatd. Larutan HCl pekat

4. Cara kerja :a. Ditimbang dengan teliti + 0,5 contoh gram inggris dan dibilas dengan air suling

kedalam gelas kimia 400ml.b. Lalu dilarutkan dengan 150ml air, dibubuhi 5ml HCl pekat, 10ml larutan (NH4)2 HPO4

2N dan beberapa tetes larutan penunjuk MM.c. Larutan tersebut didinginkan dengan es dan diendapkan dengan NH4OH pekat

(setetes demi setetes) sehingga warna larutan berubah menjadi kuning.d. Kemudian diaduk dengan hati-hati (awas pengaduk jangan menyentuh dinding piala)

selama beberapa menit, lalu endapan dibiarkan selama 1-2 jam dalam keadaan dingin atau ditinggalkan hingga esok harinya.

e. Kemudian endapan dituskan setelah berada dalam penyaring dilarutkan dengan 50ml HCl 4N panas.

f. Lalu penyaring dicuci betul-betul dengan larutan HCl 1% panas.g. Hasil saringan diencerkan hingga 100ml, ditambah lagi beberapa ml larutan (NH4)2

HPO4 2N didinginkan dan diendapkan kembali dengan amonia encer (1:20) sampai bebas dari klorida.

h. Akhirnya endapan dikeringkan, diperarang dan diabukan, didinginkan dan ditimbangi. Pengabuan, pendinginan diulangi beberapa kali hingga dicapai bobot tetap bagi

Mg2P2O7 yang berwarna kelabu (tidak putih).5. Perhitungan :

kadar Mg= fk xbobot abubobot contohx 100%

fk=2Mg

Mg2P2O7

7. Penetapan kadar kalsium

Teori :Ion kalsium dapat diendapkan sebagai kalsium oksalat dalam suasana sedikit basa,

sebagai pengendap dapat digunakan amonium oksalat. Untuk mengatur pH dipakai indikator yang mendekati netral, yaitu MM dan larutan dapar amonia.

Pencucian dengan larutan pengandap untuk mengurangi kelarutan. Endapan kalsium oksalat sama seperti endapan barium sulfat, yaitu sangat halus. Pengendapan harus dalam keadaan encer dan dilakukan pemeraman. Dengan mengatur suhu pemijaran endapan dapat ditimbang sebagai :

CaC2O2H2O - 100-1050CCaCo3 - 475-5250CCaO - 12000CAbu biasanya ditimbang sebagai CaSO4 dengan menambahkan H2SO4 pada sisa pijar.

Untuk mendapatkan ketiga bentuk diatas dalam keadaan murni sangat sulit, apalagi CaO sangat higroskopis.

1. Dasar :Kalsium dapat diendapkan sebagai kalsium oksalat pada pH sedikit basa. Karena

CaO tidak stabil setelah pemijaran endapan dijadikan kalsium sulfat yang stabil.2. Reaksi :

CaCO3 + 2HCl CaCl2 + H2O + Co2

CaCl2 + (NH4)2C2O4 CaC2O4 + NH4ClCaC2O4 CaCO3 + CaCO3 + CO CaCO3 CaO +CO2

CaO + H2SO4 CaSO4 + H2O3. Pereaksi yang digunakan :

a. Contoh batu kapurb. Larutan (NH4)2C2O41Nc. Larutan HCl (1:1)d. Larutan H2SO4

4. Cara kerja a. Ditimbang dengan teliti + 0,5 gram contoh batu kapur dibilas dengan air suling

kedalam gelas kimia 400ml lalu ditutup dengan kaca arloji dan dilengkapi dengan pengaduk kaca.

b. Kemudian dibubuhi 10ml air suling dan 15ml larutan HCl (1:1) dipanaskan, kemudian larutan dididihkan beberapa menit untuk menghilangkan CO2, kaca arloji dan dinding gelas dibilas, diencerkan dengan air suling sampai 150ml, dan dibubuhi 2 tetes larutan panunjuk MM.

c. Lalu larutan dipanaskan hingga + 900C (termometer), ditambahkan perlahan-lahan larutan (NH4)2C2O41N panas (jumlahnya dapat dihitung, ditambah beberapa ml berlebihan), dan ditambah pula kedalam larutan yang panas (+ 800C) larutan amonia (1:1) tetes demi tetes sambil diaduk, hingga larutan menjadi netral atau hampir basa (warna merah-kuning)

d. Sekaranglarutan dibiarkan sedikitnya satu jam tanpa dipanaskan.

e. Kemudian cairan jernih diatas endapan dienaptuangkan dan disaring dengan kertas saring tak berabu (whatman no42 atau 542).

f. Lalu dicuci dengan larutan amonium oksalat 0,1-0,2 % dingin hingga bebas klorida.g. Akhirnya endapan dikeringkan dan dipijarkan dalam cawan yang telah diketahui

bobotnya, mula- mula dengan pembakarbunsen selama 10-15 menit, terus dilanjutkan dengan pembakar meker pada suhu cawan tinggi.

h. Cawan yang berisi endapan, beserta tutupnya didinginkan dalam eksikator dan bila telah dingin endapan ditetesi air suling dan 2,5ml H2SO4 4N.

i. Endapan duiapkan dalam ruang asam, dipijarkan kembali didinginkan dan ditimbang sebagai CaSO4.

j. Pemiaran, pendinginan, dan penimbangan dilakukan beberapa kali hingga dicapai bobot tetap bagi CaSO4.

5. Perhitungan :

kadar Ca= fk xbobot abubobot cotohx 100%

fk=Ca

CaSO4

8. Penetapan kadar khrom dalam kalium khromat.

Teori :Khrom dapat diendapkan sebagai khrom III hidroksida. Bila cuplikan sebagai khrom VI.

Misalnya garam khromat atau dikhromat, harus direduksi dulu dalam suasana asam. Sebagai pereduksi dapat dipakai Na2SO3, KNO2 atau NaNO3. Khrom III, bersifat amfoter, karenaitu sebagai pengendap tidak bisa dipakai basa kuat. Dengan NH4OH bila berlabihan akan

membentuk senyawa kompleks [Cr(NH3)6]+3. Bila pereduksian tidak sempurna, saringan akan berwarna kuning dari khromat.

1. Dasar :Kalium khromat yang berwarna kuning dengan asam sulfat menjadi kalium khromat yang berwarna sindur. Khrom yang bermartabat (VI) ini direduksikan menjadi khrom(III) berwarna hijau. Kemudian diendapkan dengan amonia sebagai khrom(III) hidroksida yang berwarna hijau kebiru-biruan dan setelah dipijarkan akan menjadi khrom (III) oksida berwarna hijau.

2. Reaks :2K2CrO4 + H2SO4 K2SO4 +K2Cr2O7 + H2OKuning sindurK2Cr2O7 + H2SO4 H2 Cr2O7 + K2 SO4

H2 Cr2O7 + 3Na2SO3 + 3H2SO4 Na2SO4 + Cr2(SO4)3 + 4H2O HijauCr2(SO4)3 + NH4OH 2Cr(OH)3 + 3(NH4)2SO4

2Cr(OH)3 Cr2O3 + 3H2O3. Pereaksi yang digunakan :

a. Contoh garam kalium kromat.b. Larutan H2SO4.c. Hablur / padatan Na2SO3 / NaNO2/

d. Larutan NH4OH 2N.4. Cara kerja :

a. Ditimbang dengan teliti + 0,2 gram K2CrO4 dibilas dengan air suling kedalam gelas kimia 400ml.

b. Lalu dilarutkan dengan 25ml air suling dan dibubuhi 5ml H2SO4 dan 1 gram (nereca kasar) hablur Na2SO3.

c. Kemudian larutan dididihkan hingga warnanya berubah menjadi hijau.d. Setelah itu diencerkan sampai 100ml, didihkan ditambahkan NH4OH 2N berlebihan

hingga larutan berbau NH3, dituskan dengan kertas saring tak berabu, “pita hitam: no 41 atau 541.

e. Kemudian dicuci dengan air panas hingga endapan bebas dari sulfat.f. Endapan dikeringkan, dipijarkan, didinginkan, dan penimbangan diulang beberapa

kali sampai diperoleh bobot tetap bagi Cr3O3.

5. Perhitungan :

kadar Cr= fk xbobot abubobot cotohx 100%

fk=2CrCr2O3

9. Penetapan kadar seng dalam sengsulfat

Teori :

Seng dapat diendapkan sebagai ammonium fosfat seperti halnya magnesium. Akan tetapi seng dengan NH4OH akan membentuk garam rangkai [Zn(NH3)4]+2 dan bila pH tinggi akan larut sebagai zinkat. Oleh Karena itu dalam pengendapan maupun pencucian tidak memakai NH4OH, dalam asam endapan dapat larut, oleh karena itu untuk mengatur pH agar sedikit diatas 7 dipakai natriumasetat (larutannya sedikit basa).

Untuk mengurangi kelarutan endapan dicuci dengan larutan diamonium hydrogen fosfat panas. Endapan tidak dipijarkan, sebagai penyaring dipakai cawan penyaring, supaya cepat kering endapan pada tahap terakhir dibilas dengan alcohol.

1. Dasar :Dalam suasana netral yang tidak mengandung NH4OH, seng dapat diendapkan

sebagai NH4ZnPO7 yang berwarna putih. Endapan dapat ditimbang sebagai NH4ZnPO4

setelah dikeringkan pada 1100C atau sebagai Zn2P2O7 setelah dipijarkan.2. Reaksi :

ZnSO4 + (NH4)2HPO4 NH4ZnPO4 + NH4HSO4

Putih3. Pereaksi yang digunakan :

a. Garam sengsulfat (ZnSO4).b. Larutan (NH4)2HPO4 1N.c. Larutan NH4Cl 2Nd. Larutan / padatan CH3COONa.e. Alcohol (1:1)

4. Cara kerja :a. Ditimbang dengan teliti + 0,2 gram seng sulfat dan dibilas dengan air suling kedalam

gelas kimia 400ml.b. Lalu dilarutkan dengan 100ml air suling dibubuhi 25ml larutan ammonium klorida 2N

dan 1gram padatan natrium asetat (neraca kasar).c. Kemudian dipanaskan sampai hamper mendidih dan diendapkan dengan 10ml

larutan diamoniumhidrogenfosfat 1N.d. Endapan dibiarka sekurang-kurangnya 4jam pada suhu kamar atau + 1jam diatas

penangas air.e. Selanjutnya endapan dituskan dengan cawan kaca masir (G.2) atau cawan gooch

yang telah diketahui bobotnya dicuci dengan larutan diamoniumhidrogenfosfat 1% panas hingga bebas dari klorida (+ 25ml), dicuci dengan air suling dingin dan dibilas dengan alcohol (1:1).

f. Akhirnya cawan kaca masir dikeringkan dalam lemari pengering pada susu 1100C didinginkan dan ditimbang.

g. Pengeringan, pendinginan dan penimbangan diulangi beberapa kali sampai diperoleh bobot tetap bagi NH4ZnPO4.

5. Perhitungan.

kadar Zn= fk xbobot endapanbobot contohx100%

fk =Zn

ZnNH 4 PO4

10. Penetapan kadar garam barium dalam barium klorida.

Teori :

Barium selain dapat diedapkan sebagai sulfat, dapat juga diendapkan sebagai kromat. Endapan ini dilarut dalam asam kuat. Akan mengendap dengan baik dalam asam lemah. Sama halnya dengan barium sulfat endapan ini sangat halus dan penyempurnaan endapan ini

dilakukan dengan pemeraman (aging) diatas penangas selama 2jam. Untuk mengurangi kelarutan pencucian dengan larutan alcohol (1:10).

1. Dasar :Larutan garam barium dapat diendapkan dengan larutan kalium kromat dalam

suasana asam lemah, sebagai barium kromat yang berwarna kuning, dan ditimbang sebagai BaCrO4.

2. Reaksi :BaCl2 + K2CrO4 BaCrO4 + 2KCl kuning

3. Peraksi yang digunakan :a. Garam barium chloride (BaCl2 . 2H2O)b. Larutan K2CrO 1N.c. Larutan NH4Cl 2N.d. Larutan alcohol 96% teknis.

4. Cara kerja :a. Ditimbang dengan telilti + 0,1 gram garam barium klorida dan dibilas dengan air

suling kedalam gelas kimia 400ml.b. Lalu diendapkan dengan 100ml air suling, dibubuhi 1ml larutan asam asetat 4N dan

25ml larutan amoniumklorida 2N.c. Larutan dididihkan dan diendapkan dengan 20ml larutan K2CrO4.d. Endapan dibiarkan menngendap diatas penangas air selama 2jam, lalu dituskan

dengan cawan kaca masir (G.4) yang telah diketahui bobotnya, dicuci dengan alcohol (1:10) hingga bebas dari klorida.

e. Cawan dan endapan dikeringkan dalam lemari pengering pada suhu 1400C,lalu didinginkan dan ditimbang.

f. Pengeringan, pendinginan dan penimbangan dilakukan beberapa kali hingga dicapai bobot tetap bagi BaCrO4.

5. Perhitungan :

kadar Ba= fk x bobot endapanbobot contohx100%

fk=Ba

BaCrO4

11. Penetapan kadar nikel dalam nikel sulfat.

Teori :

Beberapa peraksi organic dapat membentuk senyawa kompleks yang tidak larut dalam air, misalnya β-hidroksi kuinolin dengan Al atau Mg, nitroso β-naftol dengna Co dan dimetil glioksima dengan Ni atau Pd. Nikel dimetil glioksima terbentuk dalam ammonia, sedangkan Pd harus dalam HCl.

Endapan merah, kerapatannya kecil sehingga volumenya besar, mudah merayap (creaping). Untuk mempercepat pencucian dapat dipakai air panas.endapan tidak perlu dipijarkan, cukup dipanaskan pada suhu 1200C, karena itu penyaringan dengan cawan penyaring.

1. Dasar :Garam nikel dapat diendapkan dengan pereaksi organic dimetil glioksima (dalam

alcohol) dalam suasana basa lemah, membentuk endapan nikel dimetil glioksima yang berwarna merah.

2. Reaksi :NiSO4 + 2C4H8N2O2 + 2NH4OH Ni(C4H7N2O2)2 + (NH4)2SO4 + 2H2O Merah

3. Pereaksi yang digunakan :a. Garam nikel sulfat (NiSO4).b. Larutan dimetilglioksima 1%c. Larutan ammonia 2N.

4. Cara kerja :a. Ditimbang dengan teliti + 0,2 gram nikel sulfat dibilas dengan air suling kedalam

gelas kimia 400ml.b. Lalu dilarutkan dengan 200ml air suling ditutupdengan kaca arloji, dipanaskan + 800c

(thermometer)c. Dibubuhi 25ml larutan dimetilgliksima 1%(dalam alcohol) dan ditetesi dengan

larutan NH4OH 2N sambil diaduk terus hingga terbentuk endapan dan larutan berbau NH3(sedikit berlabihan).

d. Kemudian dibiarkan diatas penangas air selama 20-30menit dan uji apakah pengendapan sudah sempurna.

e. Selanjutnya endapan dibiarkan lagi selama satu jam sambil didinginkan.f. Akhirnya endapan dituskan dengan cawan kaca masir (G.2) atau cawan gooch yang

telah diketahui bobotnya dan dicuci dengan air dingin sampai bebas sulfat.g. Endapan dikeringkan pada suhu 1200C (1,5 jam dalam lemari pengering), didinginkan

dan ditimbang.h. Pengeringan, pendinginan dan penimbangan diulang beberapa kali hingga dicapai

bobot tetap bagi Ni(C4H7N2O2)2.5. Perhitungan ;

kadar∋¿ fk xbobot endapanbobot contoh

x100%

fk=¿

¿(C2H 7N 2O2)2

12. Penetapan kadar besi dan aluminium dalam suatu cuplikan.

Teori :

Besi dan aluminium dapat diendapkan sebagai hidroksidanya dengan NH4OH (penetapan 2 dan 3).

Aluminium bersifat amfoter, oleh karena itu bila pengendapan dengan basa kuat maka yang mengendap hanya Fe(OH)3 saja. Sedangkan aluminium larut sebagai aluminat, sehingga unsure dapat dipisahkan dengan penyaringan.

Al(OH)3 + 3NaOH Na3AlO3 + H2O

Aluminat bila diasamkan akan menjadi aluminium kembali.

2NaAlO3 + H2SO4 Al2(SO4)3 + 3NaSO4 + 6H2O

Aluminium yang telah terbentuk garam dapat diendapkan sebagai Al(OH)3 dengan NH4OH.

1. Dasar :Bila campuran garam besi III dan aluminium dibubuhi NaOH berlebihan maka

besi akan terendap sebagai Fe(OH)3 sedangkan Al larut sebagai H3AlO3. Kedua hidroksida bila dipijarkan akan menjadi oksidanya.

2. Reaksi :Fe(SO4)3 + 6NaOH 2Fe(OH)3 + 3Na2SO4

Al2(SO4)3 + 6NaOH 2Al(OH)3 + 3Na2SO4

Al(OH)3 + 3NaOH Na3AlO3 + H2ONa3AlO3 + 6H2SO4 3Na2SO4 + Al2(SO4)3 + 6H2OAl2(SO4)3 + 6NH4OH 2Al(OH)3 + 3(NH4)2SO4

3. Pereaksi yang digunakan :a. Campuran tawas aluminium dan tawas feruamoniumb. Larutan NaOH 2Nc. Larutan NH4Cld. Larutan H2SO4 4Ne. Larutan AgNO3 0,1Nf. Larutan NH4OH 2Ng. Larutan BaCl2 1Nh. Kertas lakmus biru dan merahi. Penunjuk merah metal (MM)

4. Cara kerja :a. Ditimbang dengan teliti + 0,5 gram contoh, diblas dengan air suling kedalam gelas

kimia 400ml, dilarutkan dengan air suling sampai 150ml, diasamkan dengan beberapa tetes H2SO4.

b. Larutan dipanaskan sampai + 800C kemudian diendapkan dengan larutan NaOH berlebih, diuji dengan lakmus merah.

c. Endapan diaduk dengan baik kemudian disaring, dicuci dengan air panas sama bebas sulfat

d. Saringan harus ditampung dalam gelas kimia bersih, jangan dibuang, endapan kemudian diabukan ditimbang sampai bobot tetap (a gram).

e. Saringan diasamkan dengan H2SO4 (kertas lakmus biru), dibubuhi 10ml NH4Cl 2N,dan beberapa tetes penunjuk MM.

f. Larutan dididihkan kemudian diendapkan dengan NH4OH sampai larutan berubah menjadi kuning.

g. Endapan dituskan, dicuci sampai bebas klorida, diabukan, daitimbang sampai bobot tetap (b gram)

5. Perhitungan :

kadar besi=fk 1 x bobot endapan

bobot contohx 100%

kadar Al=fk 2 x bobot endapan

bobot contohx100%

fk1=2FeFe2O3

fk2=2 AlAl2o3