pratikum natrium tio sulfat

PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK ISEMESTER GENAP

TAHUN AJARAN 2012/2013

PEMBUATAN NATRIUM TIOSULFAT

I.TUJUANMengetahui dan memahami pembuatan natrium tiosulfat

serta mengetahui sifat-sifat kimianya.

II. TEORINatrium adalah logam putih perak yang lunak, melebur

pada suhu 97,5 oC. Natrium teroksidasi dengan cepat

dalam udara lembab, maka harus disimpan terendam

seluruhnya dalam pelarut nafta atau silena. Logam ini

bereaksi keras dengan air, membentuk natrium hidroksida

dan hidrogen :

2Na + 2H2O → 2Na+ + 2OH- + H2↑

Dalam garam-garamnya, natrium berada sebagai

kation monovalen Na+. Garam-garam ini membentuk larutan

tak berwarna kecuali jika anionnya berwarna, hampir

semua garam natrium larut dalam air.[1]

Natrium ini merupakan suatu senyama kimia yang

memiliki kereaktifan tinggi dan ditemukan hanya daam

bentuk senyawa, ada 20 isotop Na yang diketahui namun

hanya satu 23Na yang stabil. Dengan adanya perubahan

kondisi fisik, sifat-sifat dari senyawa ini juga ikut

berubah.

Senyawa natrium yang paling banyak ditemukan

adalah natrium klorida(NaCl). Senyawa ini juga penting

OBJEK IV – PEMBUATAN NATRIUM TIOSULFAT



dalam industri kertas, kaca, sabun, tekstil, minyak,

kimia dan logam. Diantara banyak senyawa-senyawa

tersebut adalah soda abu(Na2CO3), baking soda(NaHCO3),

NaOH, NaNO3 dan sebagainya.

Tiosulfat merupakan suatu senyawa yang sangat

mudah teroksidasi. Iodium dapat mengoksidasinya serta

membentuknya, semua penentuan secara iodometri

didasarkan atas reaksi natrium tiosulfat dimana iodium

akan bertindak sebagai oksidator.[2]

Natrium tiosulfat merupakan larutan standar yang

banyak dipakai dalam titrasi Iodometri. Biasanya

tersedia dalam bentuk garam penta hidrat Na2S2O3.5H2O.

Karena larutannya merupakan larutan standar sekunder

maka tidak dapat dilakukan penimbangan langsung tetapi

harus dilakukan standardisasi terlebih dahulu dengan

larutan standar primer. Selain itu, larutan tiosulfat

tidak tahan dan tidak stabil jika disimpan dalam waktu

yang lama. Hal ini disebabkan karena belerang merupakan

medium bakteri yang baik sehingga metabolismenya

membentuk SO32- dan SO4

2- serta belerang koloidal yang

membentuk kekeruhan sehingga larutannya dibuang.

Untuk itu biasanya air yang digunakan untuk

membuat larutan tiosulfat didihkan terlebih dahulu agar

terbebas dari kuman dan bakteri dan sering juga

ditambahkan boraks atau natrium karbonat sebagai

pengawet. Oksidasi tiosulfat oleh udara berjalan

lambat. Akan tetapi sejumlah larutan tembaga yang




berada dalam air akan mengkristalisasikan oksidasi oleh

udara.[3]

Pembentukan garam natrium tiosulfat berdasarkan

reaksi yang terjadi antara belerang dengan natrium

sulfit sebagai berikut :

SO32- + S → S2O3

2-

Bila belerang yang ditambahkan berlebih maka semua ion

SO32- akan berubah membentuk S2O3. Dari contoh reaksi

tersebut dapat dilihat bahwa bilangan oksidasi sulfur

dari senyawa tiosulfat berubah dari +4 menjadi +2.

Tiosulfat terurai dalam larutan berasam membentuk

belerang dalam bentuk endapan seperti susu :

S2O32- + 2H+ → H2S2O3 → H2SO4 + S

Akan tetapi, reaksinya lambat dan tidak akan terjadi

bila dititrasi dalam larutan berasam dari iodium.

Ciri-ciri natrium tiosulfat :

1. Tidak berwarna.

2. Memiliki serbuk yang kasar.

3. Mengkilap dalam udara lembab dan mekar dalam udara

kering pada suhu lebih dari 33 oC.

4. Merupakan donor sulfur yang mengonversi sianida

menjadi bentuk yang lebih nontoksik dengan enzim

sulfur transferase.[4]

Reaksi antara Iodium dengan tiosulfat adalah :

I2 + 2S2O32- → 2I- + S4O6

2-




Reaksinya berlangsung cepat dan sempurna tanpa ada

efek reaksinya atau tidak terdapat reaksi samping.

Berat ekivalen adalah sama dengan bobot molekulnya

248,17, karena satu elektronnya hilang permolekulnya.

Jika pH larutan diatas 9, tiosulfat dioksidasi sebagian

menjadi sulfat :

S2O32- + 4I2 + 5H2O → 8I- + 2SO4

2- + 10 H+

Dalam larutan netral atau sedikit basa, oksidasi

menjadi tiosulfat tidak akan terjadi, terutama iodium

dipakai sebagai nitrit. Larutan natrium tiosulfat ini

sangat banyak digunakan terutama sebagai standar

sekunder dalam titrasi iodometri.[2]

Pada proses titrasi iodium, lambat laun akan

hilang jika ditambahkan natrium tiosulfat. Larutan yang

semula berwarna coklat tua menjadi semakin

pucat(kuning) dan akhirnya tidak berwarna. Perubahan

ini sukar sekali dilihat. Oleh karena itu, kita perlu

menambahkan larutan kanji. Larutan kanji dengan I2

membentuk komplek ini sukar larut dalam air. Maka,

penambahan kanji baru dilakukan pada saat konsentrasi

iodium maksimum, yaitu saat larutan berwarna kuning

pucat kemudian titrasi dilanjutkan sampai warna birunya

hilang.

Dalam larutan tiosulfat mudah terurai menjadi

sulfit dan belerang. Kecepatan penguraian tergantung

pada konsentrasi, suhu dan katalis. Sebagai hasil

penguraian yang bisa dilihat adalah terbentuknya




belerang. Belerang mula-mula muncul sebagai larutan

koloid yang keruh kemudian mengendap. Pembuatan

tiosulfat yang paling mudah adalah dari belerang. Asam

yang murni dapat dibuat dari reaksi hidrogen klorida

dengan Na2S2O3 didalam eter yang lembab dengan CO2

padat :

Na2S2O3 + 2HCL → H2S2O3 + 2NaCl

Kebanyakan tiosulfat yang pernah dibuat larut dalam

air membentuk garam komplek. Dengan HCl tidak terjadi

perubahan dengan segera dalam air dingin. Bila

dipanaskan belerang akan teroksidasi dan akan

dilepaskan yang dapat dianalisa dari baunya.[4]

Komplek Ag(S2O3)25- merupakan komplek yang sangat

stabil. Oleh karena itu, AgCl dan AgBr larut dalam

larutan tiosulfat. Reaksi ini dapat dipakai dalam

penetapan atau fixing kertas film dan kertas foto

setelah pencucian.

Pada titrasi natrium tiosulfat secara tidak langsung

dapat dilihat pada reaksi berikut :

Secara Langsung

IO3- + 2 e- 2 I-

2S2O32- S4O6

2- + 2 e-

IO3- + 2S2O3

2- S4O62- + 2 I-

Secara tidak langsung :

IO3- + 6H+ + 5 e- 2 I-

2S2O32- 5 I- 2 ½ I2 + 5 e-




IO3 + 6H+ + 5I- 3I2 +

3H2O

Asam tiosulfat tidak bisa dibentuk dengan

menambahkan asam ke dalam tiosulfat karena adanya

dekomposisi dalam asam bebas ini di dalam air dan

campuran S, H2S, H2Sn, SO2 dan H2SO4. Ini bisa dibuat

dengan menghilangkan air dalam temperatur yang rendah.[3]

Natrium tiosulfat dalam industri pemulihan untuk

merusak Cl2 yang masuk kedalam kolom pemutihan, sama

halnya natrium tiosulfat kadang-kadang digunakan untuk

memindahkan rasa dari minuman yang berklorinasi.

Natrium tiosulfat ini dapat dibuat menjadi H2SO4.

H2SO4 adalah asam yang sangat penting digunakan

dalam industri kimia. H2SO4 ini mencair pada suhu 10,5oC membentuk cairan kental. H2SO4 berikatan dengan

hidrogen dan tidak bereaksi dengan logam di dalam air

untuk menghasilkan hidrogen. H2SO4 ini menyerap air dan

dapat menghasilkan gas. Ion SO42- adalah tetrahedral,

mempunyai panjang ikatan 1,49 Å dan mempunyai rantaipendek. Ikatan S ̶ O memiliki 4 ikatan sigma dan antara

S ̶ O ikatan pi didelokalisasi menjadi S dan O.[1]

III. PROSEDUR PERCOBAAN3.1 ALAT DAN BAHAN

a. Alat

No Alat Fungsi




1. Labu ukur 250 mL Tempat sampel2. Kondensor Mendinginkan uap4. Gelas piala Sebagai wadah sampel

sementara5. Bak pendingin Tempat zat6. Penyaring Buchner Menyaring kristal7. Kaca arloji Wadah penimbangan zat8. Termometer Mengukur suhu9. Cawan penguap Menguapkan filtrate10

.

Erlenmeyer Tempat larutan

b. Bahan

No Bahan Fungsi1. Natrium sulfit

(Na2SO3)

Sebagai penghasil ion

sulfat2. Belerang Sebagai penghasil ion S3. Etanol 95 % Membantu dalam pembuatan

pasta4. Aquades Pelarut




3.2 CARA KERJA

Pembuatan garam natrium tiosulfat

1. 25 gram Na2SO3.7H2O ditimbang lalu dilarutkan

dalam 50 mL air di dalam labu ukur 250 mL.

2. Larutan ditambahkan dengan 25 gram belerang

yang terlebih dahulu dijadikan pasta dengan

etanol, lalu ditambahkan batu didih.

3. Pendingin dipasang pada labu lalu dan

dipanaskan selama 1 jam

4. Larutan didinginkan dan disaring.

5. Larutan lalu diuapkan dalam cawan penguap

sampai bersisa 25 mL.

6. Larutan yang telah diuapkan lalu didinginkan

dalam es agar terbentuk kristal kemudian

kristal disaring dengan kertas saring.




3.3 SKEMA KERJA

Pembuatan garam natrium tiosulfat

-ditimbang sebanyak 15 gr -

ditimbang sebanyak 15 gr

-dilarutkan dalam 30 mL air - ditambahkan

etanol hingga didalam labu alas bulat

terbentuk pasta

-dicampurkan

-ditambahkan batu didih

-dipasangi kondensor

-dipanaskan selama 1 jam


Na2SO3 Belerang

Filtr

Labu



-disaring

-dipindahkan dalam cawan penguap

-dipanaskan sampai kristal

terbentuk

-disaring

3.4 SKEMA ALAT


Kristal

Cawan penguap



Keterangan :

1. Standar

2. Klem

3. Kondensor

4. Labu

5. Penangas

6. Air keluar

7. Air masuk




IV. HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 DATA

- Massa Na2SO3 = 15 gr

- Mr Na2SO3.7H2O = 126 gr/mol

- Massa belerang = 15 gr

- Volume air = 30 mL

- Massa cawan penguap = 35,28 gr

- Massa cawan penguap + Na2S2O3 = 49,39 gr

- Massa Na2S2O3 = 14,21 gr

- Mr Na2S2O3.8H2O = 302 gr/mol

- Mr belerang = 392,4 gr/mol

4.2 PERHITUNGAN

Reaksi pembentukan Na2S2O3 :

Na2SO3 + S + H2O Na2S2O3.8H2O

Mol Na2SO3 ~ Mol S2O3-2

Mol S2O3-2 = grMr = 15gr

126gr /mol= 0,119 mol

Mol Na2S2O3 = Na2SO3 = 0,119 mol

Massa Na2S2O3 teori = Mol . Mr

= 0,119 mol . 302 gr/mol

= 35,938 gr

Massa Na2S2O3 percobaan = 14,21 gr




Rendemen = massapercobaanmassateori . 100 %

= 14,21gr35,938gr . 100 %

= 39,54 %

5.2 PEMBAHASAN

Pada percobaan kali ini dilakukan percobaan pembuatan

natrium tiosulfat dengan rumus molekul(Na2S2O3), disini

dilakukan proses pembuatan pasta belerang dengan etanol

dimana terjadi pemutusan ikatan S – S antar belerang. S

inilah yang akan bereaksi dan membentuk natrium

tiosulfat.

Prinsip dari percobaan ini adalah pereflukan dari

Na2SO3 dengan belerang serta rekristalisasi yaitu

proses pembentukan kristal dari natrium tiosulfat

melalui proses pendinginan dalam bak es yang akan

mempercepat pembentukan kristal.

Pembuatan pasta belerang ini juga bertujuan untuk

mempercepat reaksi, reaksi menjadi cepat karena ikatan

antar S – S ini melemah dan putus hingga terbentuk

S(belerang) tunggal. Pemutusan ini dilakukan karena

belerang yang masih dalam keadaan S8 akan sulit

bereaksi dengan natrium sulfit.

Proses refluks pada percobaan ini bertujuan untuk

meratakan dan menyempurnakan serta untuk menghomogenkan

larutan sehingga dapat bereaksi lebih cepat. Natrium




tiosulfat ini mempunyai kelarutan yang tinggi, namun

pemanasan ini dilakukan pada suhu 80oC agar etanol (zat

volatile) menguap seluruhnya.

Setelah percobaan dilakukan masa kristal Na2S2O3

yang didapatkan adalah 14,21 gram yang mana untuk

mendapatkan kristal filtrat ini diuapkan dengan tujuan

menguapkan pelarut etanol yang masih tersisa.

Dalam praktikum ini tidak diperlukan penyaringan

kedua pada Na2S2O3 karena hasil yang didapatkan sudah

cukup kering. Na2S2O3 ini juga tidak didiamkan karena

sifatnya yang higroskopis dan mengikat molekul air

karena akan mempengaruhi massa Na2S2O3 yang didapatkan.

Pada percobaan ini didapatkan rendemen sebesar

39,54 %, rendemen ini kecil dapat disebabkan oleh tidak

sempurnanya pembuatan pasta karena jumlah etanol yang

tidak ditentukan saat pembuatan serta kurang

sempurnanya pemanasan yang dilakukan sehingga natrium

tiosulfat yang didapatkan sedikit.

VI. KESIMPULAN DAN SARAN 6.1 KESIMPULAN

Dari percobaan yang telah dilakukan dapat

diambil kesimpulan sebagai

berikut :




1. Natrium tiosulfat dapat dibuat dengan

mereaksikan natrium sulfit dan belerang

berbentuk pasta.

2. Natrium tiosulfat merupakan senyawa yang mudah

teroksidasi dan juga merupakan larutan standar

sekunder.

3. Natrium tiosulfat bersifat garam netral yang

kristalnya berwarna putih.

4. Pembuatan pasta belerang dengan etanol

bertujuan untuk memutuskan ikatan S – S serta

mempercepat reaksi.

5. Rendemen yang diperoleh adalah 39,54% dengan

berat Na2S2O3 = 14,21 gram.

6.2 SARAN

Agar pada pratikum selanjutnya diperoleh hasil

yang lebih baik maka disarankan :

1. Praktikan telah mengetahui hal-hal yang

berkaitan dengan objek praktikum.

2. Teliti dalam menimbang zat.

3. Pastikan belerang benar-benar berbentuk pasta.

4. Lakukan pemanasan dengan sempurna.

5. Usahakan agar tidak ada kristal yang terbuang

terutama saat penguapan.




VII. TUGAS PRAPRAKTIKUM

1. Mengapa belerang harus dijadikan dalam bentuk

pasta terlebih dahulu?

Jawab :

→ Karena adanya sifat belerang yang dipengaruhi

suhu yaitu dapat menyebabkan perubahan rumus

molekul belerang tersebut. Belerang dialam dalam

bentuk S8, maka harus diperlemah ikatannya

dengan penambahan etanol. Etanol ini bertujuan

untuk memutus ikatan S – S karena yang

dibutuhkan adalah belerang tunggal sehingga

proses pelarutan dalam air berlangsung cepat.

2. Tulis reaksi titrasi natrium tiosulfat secara

langsung dan tidak langsung!

Jawab :

→ Secara Langsung

IO3- + 2 e- 2 I-

2S2O32- S4O6

2- + 2 e-

IO3- + 2S2O3

2- S4O62- + 2 I-

→ Secara tidak langsung :

IO3- + 6H+ + 5 e- 2 I-

2S2O32- + 5 I- 2 ½ I2 + 5 e-




IO3 + 6H+ + 5I- 3I2 +

3H2O

3. Apa yang dimaksud dengan kelarutan, larutan

jenuh dan larutan lewat jenuh.

Jawab :

-Kelarutan adalah kemampuan suatu zat untuk

dapat larut dalam sejumlah pelarut tertentu.

-Larutan jenuh adalah konsentrasi maksimum dari zat

terlarut yang dapat larut.

-Larutan lewat jenuh adalah larutan yang hasil kali

konsentrasi ion-ion besar dari Ksp nya.

4. Bagaimana kelarutan natrium tiosulfat pada suhu 0,

20 dan 100oC ?

Jawab :

→ Kelarutan Natrium tiosulfat pada suhu 0oC lebih

kecil daripada suhu 20oC dan dari pada suhu 100oC,

karena semakin besar suhu maka kelarutannya semakin

besar. Kelarutan berbanding lurus dengan suhu.

5. Tulis reaksi penguraian natrium tiosulfat karena

pengaruh asam ?

Jawab :

Reaksi :

S2O32- + 2H+ H2S2O3

H2S2O3 S2 + H2O + SO3(g)




VIII. JAWABAN RESPONSI

1. Sebutkan judul, tujuan dan skema kerja sesuai

praktikum ?

Judul : Pembuatan Natrium Tiosulfat

Tujuan : Mengetahui dan memahami pembuatan

natrium tiosulfat serta mengetahui

sifat-sifat kimianya.

Skema :


Na2SO3 Belerang



-ditimbang sebanyak 15 gr -

ditimbang sebanyak 15 gr

-dilarutkan dalam 30 mL air - ditambahkan

etanol hingga didalam labu alas bulat

terbentuk pasta

-dicampurkan

-ditambahkan batu didih

-dipasangi kondensor

-dipanaskan selama 1 jam

-disaring

-dipindahkan dalam cawan

penguap

-dipanaskan sampai kristal

terbentuk

-disaring

2. Sebutkan prinsip percobaan ini ?

→ Prinsip dari percobaan ini adalah proses

refluks (pereflukan) dari Na2SO3 dengan pasta

belerang serta rekristalisasi, yaitu pembentukan

kristal kembali


Labu

Filtr

Cawan penguap

Kristal



3. Tuliskan reaksi langsung dan tidak langsung titrasi

natrium tiosulfat !

→ Secara Langsung

IO3- + 2 e- 2 I-

2 S2O32- S4O6

2- + 2 e-

IO3- + 2 S2O3

2- S4O62- + 2 I-

→ Secara tidak langsung :

IO3- + 6H+ + 5 e- 2 I-

2 S2O32- + 5 I- 2 ½ I2 + 5 e-

IO3 + 6H+ + 5I- 3I2 +

3H2O

4. Jelaskan apa yang dimaksud dengan kelarutan,

kelarutan jenuh dan lewat jenuh !

-Kelarutan adalah kemampuan suatu zat untuk dapat

larut dalam sejumlah pelarut tertentu

-Larutan jenuh adalah konsentrasi maksimum dari zat

terlarut yang dapat larut

-Larutan lewat jenuh adalah larutan yang hasil kali

konsentrasi ion-ion besar dari Ksp nya.

5. Jelaskan apa tujuan belerang dijadikan pasta

terlebih dahulu !

→ Karena adanya sifat belerang yang dipengaruhi

suhu yaitu dapat menyebabkan perubahan rumus

molekul belerang tersebut. Belerang dialam dalam

bentuk S8, maka harus diperlemah ikatannya dengan




penambahan etanol. Etanol ini bertujuan untuk

memutus ikatan S – S karena yang dibutuhkan adalah

belerang tunggal sehingga proses pelarutan dalam

air berlangsung cepat.

IX. ANALISA JURNAL9.1 ANALISIS

a. Skema Kerja

- Pembuatan larutan stok fe 100 ppm

- ditimbang sebanyak 0,0483

gram

- dilarutkan hingga volume

100 mL air

- Pembuatan Larutan Kerja Na2S2O3 100 ppm

- ditimbang sebanyak 0,1 gram

- dilarutkan hingga volume 1

L air


FeCl3.6H2O

Larutan Fe 100

KristalNa2S2O3

Larutan Na2S2O3 100ppm

Panjang gelombang maksimumditentukan



- Pembuatan Larutan Kerja K2C2O4 100 ppm

- ditimbang sebanyak 100 mg

- dilarutkan hingga volume 1

L air

b. Metoda yang digunakan jurnal

Pada jurnal ini dibandingkan kemampuan pereduksi

natrium tiosulfat (Na2S2O3) dan kalium oksalat(K2C2O4)

pada analisa kadar total besi, metoda yang digunakan

adalah metoda spektrofotometri UV-VIS dengan rentang

panjang gelombang 500-550 nm.

c. Hasil yang didapatkan

Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan, dapat

disimpulkan bahwa pereduksi Na2S2O3 memiliki

kemampuan mereduksi yang jauh lebih baik daripada


KristalK2C2O4

Larutan K2C2O4 100ppm

Panjang gelombang maksimumditentukan

Konsentrasi dan pH optimumditentukan

Konsentrasi dan pH optimumditentukan



pereduksi K2C2O4 yang didasarkan pada hasil perolehan

% kesalahan (akurasi). Hasil penelitian menunjukkan

pereduksi Na2S2O3 memiliki keakuratan yang lebih baik,

terlihat dari nilai % kesalahan Na2S2O3 2,17% yang

lebih kecil dibandingkan dengan pereduksi K2C2O4

yaitu sebesar 4,79%. Selain itu, % kadar besi yang

tereduksi oleh Na2S2O3 lebih tinggi daripada K2C2O4

yaitu sebesar 77,69%(Na2S2O3) dan 72,77%(K2C2O4).

Parameter linearitas dan presisi untuk kedua

pereduksi menunjukkan nilai yang memenuhi standar

pereduksi yang baik. Keakuratan Na2S2O3 lebih baik

dalam mereduksi besi sesuai dengan potensial

elektroda yang dimiliki masing-masing pereduksi,

yaitu -0,08 dan +0,49 untuk Na2S2O3 dan K2C2O4 secara

berurutan.




DAFTAR PUSTAKA

[1] Cotton dan Wilkinson. 1989. Kimia AnorganikDasar. Jakarta : UI-Press

[2]Underwood, A.L. 1988. Analisa Kimia Kuantitatif.Jakarta : Erlangga

[3] Vogel. Buku Teks Anorganik Mikro Dan Makro.Jakarta : Kelman Pustaka

[4]Ari Hapsoro, Radityo dan Drs. Djarot Sugiarso, MS. Perbandingan Kemampuan Pereduksi Natrium Tiosulfat (Na2S2O3) Dan Kalium Oksalat (K2C2O4) Pada Analisa Kadar Total Besi Secara Spektrofotometri Uv-Vis. Surabaya : Institut Teknologi Sepuluh November


pratikum natrium tio sulfat

Documents

Transcript of pratikum natrium tio sulfat