PERCOBAAN 4

PENETAPAN NIKEL SEBAGAI KOMPLEKS DIMETILGLIOKSIM

TUJUAN

Menetapkan nikel sebagai kompleks dimetilglioksim dalam

sampel secara spektrofotometri visibel

PRINSIP

Nikel dengan konsentrasi tinggi dalam larutan membentuk

kompleks dimetilglioksim merah, dan membentuk kompleks

berwarna kuning pada konsentrasi rendah dalam suasana yang

sedikit basa. Ekstraksi nikel ini optimum pada pH 7 – 12 degan

adanya sitrat. Kompleks nikel dapat diukur absorbansinya pada

panjang gelombang 370 nm.

PENDAHULUAN

Ekstraksi Cair-cair

Ekstraksi cair-cair merupakan suatu teknik dimana suatu

larutan (biasanya dalam air) dibuat bersentuhan dengan

suatu pelarut kedua (biasanya organik), yang pada

hakekatnya tak tercampurkan dengan larutan (air), dan

menimbulkan perpindahan satu atau lebih zat terlarut

(solute) kedalam pelarut organik. Pemisahan yang dapat

1

dilakukan bersifat sederhana, cepat dan mudah, yaitu

dengan mengocok-ngocok dalam sebuah corong pemisah selama

beberapa menit. Untuk pelarut-pelarut yang lebih ringan

dari air, dapat digunakan corong pemisah yang

dimodifikasi, yang dirancang untuk menyederhanakan

penyingkiran fase yang lebih ringan. Ekstraksi harus

dilakukan pada temperatur konstan, karena angka banding

distribusi maupun volume-volume pelarut dipengaruhi oleh

perubahan-perubahan temperatur. Bila angka banding

distribusi rendah, digunakan metode ekstraksi kontinu,

dimana menggunakan aliran kontinu pelarut yang tak

tercampurkan melalui larutan, jika pelarut mudah menguap

dilakukan penyulingan dan kondensasi, dan didispersikan

kedalam fase air

Spektrofotometer UV-Vis

Pada penetapan nikel (II) sebagai kompleks

dimetilglioksim dapat digunakan secara spektrofotometer

UV-Vis. Spektrometer UV-Vis adalah sebuah instrument

untuk mengukur absorbsi/penyerapan cahaya dengan energi

(panjang gelombang) tertentu oleh suatu atom/molekul.

Besar penyerapan cahaya (absorbansi) dari suatu kumpulan

atom/molekul dinyatakan oleh Hukum Beer-Lambert. Hukum

Beer menyatakan bahwa absorbansi cahaya berbanding lurus

dengan konsentrasi dan ketebalan bahan/medium. Bergantung

pada daerah spektum yang akan dieksplorasi,

spektrofotometer ada yang dirancang hanya memiliki sumber

cahaya tampak saja (Vis), dan ada yang dirancang memiliki2

sumber cahaya tampak (Vis) dan ultraviolet (UV). Untuk

spektrometer Vis, sumber cahaya yang digunakan biasanya

adalah lampu tungsten halogen (W). Spektrometer UV-Vis

menggunakan kombinasi lampu tungsten halogen dan lampu

deuterium (D2). Pada beberapa model spektrofotomer

digunakan lampu Xenon. Meski spektrofotomer dengan lampu

Xenon hanya bias mengkoversi sebagian daerah UV, yakni

pada daerah panjang gelombang lebih besar dari 300 nm,

tetapi spektrofotometer ini menawarkan nilai ekonomis

yang lebih baik karena lampu Xenon relative lebih panjang

umur hidupnya dan lebih murah harganya.

Nikel

Nikel merupakan logam transisi keperakan yang mudah

ditempa, memiliki titik didih 2840oC, titik leleh 1450oC,

terletak pada golongan VIIIB, periode IV dengan nomor

atom 28 dan nomor massa 58,69. Konfigurasi elektron dari

nikel adalah (Ar) 3d8 4s2. Nikel memiliki valensi yang

stabil yaitu 2 dan valensi yang tidak stabil 1,3,4. Rata-

rata kelimpahan nikel pada kerak bumi 1,2 ppm; dalam

tanah 2,5 ppm; dalam perairan 1 g/L dan dalam air tanah

<0,1 mg/L. Nikel banyak diperoleh dalam mineral pentlandite

(NiS), pyrrhotite (Fe,Ni)S dan garnierite

((Ni,Mg)6(OH)6Si4O11.H2O). Ion nikel ( II ) akan

dikomplekskan dengan penambahan DMG ( dimetilglioksim)

dan kemudian kompleks diekstraksi kedalam pelarut

organik. Ion nikel ( II ) sedikit larut dalam pelarut

organik, kelarutan dalam kloroform berkisar antara 35-503

μgr nikel/ 100 ml klorofrom. Dalam suasana sedikit basa,

nikel ( II ) akan membentuk kompleks bewarna merah dengan

DMG. Ekstraksi nikel dapat dilakukan pada rentang pH 7–

12, setalah dicampur dengan Na.-Sitrat. Serapan maksimal

kompleks Ni-DMG terjadi pada panjang gelombang 366 dan

465-470 nm.

Dimetilgioksim

Dimetilglioksim adalah senyawa kimia yang mempunyai rumus

CH3C(NOH)C(NOH) CH3.Merupakan turunan dari diketone

diacetyl (juga dikenal sebagai 2,3-butanedione). DmgH2

digunakan dalam analisis paladium atau nikel .

Dimetilglioksim digunakan sebagai agen pengkelat dalam

penetapan nikel, dimana jika bereaksi dengan ion logam

akan menghasilkan kompleks yang tidak bermuatan ehingga

larut dalam pelarut organik. DmgH2 itu sendiri, yang

membentuk kompleks. Selanjutnya, sepasang DmgH- ligan yang

bergabung melalui ikatan hidrogen untuk memberikan ligan

makrosiklik . Kompleks yang paling terkenal adalah merah

terang Ni (DmgH)2.

REAKSI

Ni(NH3)62+

(aq) + 2 (CH3)2C2(NOH)2(aq) Ni[(CH3)2C2(NOH)(NO)]2(s) + 2

NH4+

(aq) + 4 NH3(aq)

(Schenk, 1990)

4

Gambar 6. Pembentukan kompleks Ni(DMG)2 (Schenk, 1990).

Menurut Dean (1992) konstanta pembentukkan kompleks

Ni(DMG)2 dalam 50% dioksan digambarkan seperti :

Ni2+ + 2 DMG [ Ni(DMG)2 ]2+

ALAT dan BAHAN

Alat-alat :

Labu ukur 100 ml

Labu ukur 1 L

Piala gelas

Pipet mohr

Gelas ukur 50 ml

Corong pemisah

Botol semprot

Neraca analitik

Spektrofotometer

UV-Vis

Bahan-bahan :

Ammonium

nikelsulfatmurni

Asamsitrat (p.a)

NH4OH 4 N

5

Kloroform

Air suling

dimetilglioksima

6

IDENTIFIKASI BAHAN

1. Ammonium nikel sulfat murni

Rumus molekul : Ni(NH4)2(SO4)2 . 6H2O

BM : 395 g/mol

Bentuk : Kristal hijau

Densitas : 1,923 g/cm3

Titik leleh : (85-89)°C

Kelarutan : 10,4 g/100 ml pada 20°C

2. Asam sitrat (pa)

Rumus molekul : C6H8O7

BM : 192,13 g/mol

Bentuk : Kristal putih

Densitas : 1,665 g/cm3

Titik lebur : 153°C

Titik didih : 175°C

Kelarutan : 207,7 g/100ml (dalam air)

3. Ammonium Hidroksida

Rumus molekul : NH4OH

BM : 35 g/mol

Bentuk : Cairan tak berwarna

Densitas : 0,91 g/cm3

Titik lebur : -57,5°C

Titik didih : 37,7°C

7

Kelarutan : Larut dalam air

4. Kloroform

Rumus molekul : CHCl3

BM : 119,38 g/mol

Bentuk : Cairan tak berwarna

Densitas : 1,48 g/cm3

Titik leleh : -63,5°C

Titik didih : 61,2°C

Kelarutan : 0,8 g/100ml

5. Dimetilglioksima

Rumus molekul : C4H8N2O2

BM : 116,119 g/mol

Bentuk : Padatan putih

Densitas : 1,37 g/cm3

Titik leleh : 240°C

Titik didih : 53°C

Kelarutan : Kelarutan dalam air rendah

CARA KERJA

Pengerjaan sampel :

8

1. 10 ml sampel dimasukkan ke dalam piala gelas yang

mengandung 90 ml air, ditambahkan 5 gram asam sitrat

(p.a).

2. Ditambahkan ammonia 4 N sampai dengan pH 7,5 ke dalam

larutan tersebut, kemudian dipindahkan ke dalam corong

pisah.

3. Pada corong pisah, ditambahkan 20 ml dimetilglioksim,

didiamkan 1-2 menit, ditambahkan kloroform kocok selama 1

menit, setelah itu didiamkan sampai fase-fase saling

memisah.

4. Setelah fase-fase tersebut stabil, fase kloroform

dipisahkan dan diukur absorbansinya pada panjang

gelombang 370 nm.

Pengerjaan larutan standar :

1. Dari larutan standar induk 20 ppm, dibuat larutan standar

1 ppm ; 1,5 ppm ; 2 ppm ; 2,5 ppm ; 3 ppm dimasukan

kedalam labu takar 100 ml

2. Masing-masing ditambah air hingga volume 100 ml,

ditambahkan 5 gram asam sitrat (p.a).

3. Ditambahkan ammonia 4 N sampai dengan pH 7,5 ke dalam

larutan tersebut, kemudian dipindahkan ke dalam corong

pisah.

4. Pada corong pisah, ditambahkan 20 ml dimetilglioksim,

didiamkan 1-2 menit, ditambahkan kloroform kocok selama 1

9

menit, setelah itu didiamkan sampai fase-fase saling

memisah.

5. Setelah fase-fase tersebut stabil, fase kloroform

dipisahkan dan diukur absorbansinya pada panjang

gelombang 370 nm

PEMBAHASAN

Pada praktikum ini penetapan nikel sebagai kompleks

dimetilglioksim dilakukan dengan metode ekstraksi cai-cair.

Ekstraksi ini dilakukan dengan menggunakan kloroform sebagai

pelarut. Sampel yang digunakan dibuat pada konsentrasi

sangat kecil karena dalam penganalisaan sampel yang memiliki

konsentrasi tinggi akan menyerap seluruh cahaya yang akan

ditembakan alat, sehingga tidak ada cahaya yang dibiaskan.

Pada pembentukan kompleks nikel dibuat suasana basa

dengan menambahkan ammonia 4N sehingga pH menjadi 7,5,

suasana basa ini diperlukan agar kompleks nikel terbentuk,

jika tidak dalam suaasana basa maka larutan nikel hanya akan

bercampur tanpa ada pembantukan kompleksnya.

Nikel (II) bereaksi dengan DMG yang mempunyai 2 atom

nitrogen donor. Amonia ditambahkan untuk membuat larutan

menjadi basa dan membentuk ion kompleks Ni(NH3)62+, kemudian

ion ini bereaksi dengan 2 molekul DMG.

10

DMG digunakan sebagai pembentuk kompleks, pembentukan

kompleks ini bertujuan agar Ni dapat terekstraksi dalam fasa

organik, Ni dalam kompleks akan berbentuk molekul netral.

Hanya dalam bentuk molekul tak bermuatanlah ion logam dapat

diekstraksi oleh senyawa organik.

Adapun konsentrasinya larutan sampel yang mengandung

logam Ni dibuat dalam konsentrasi yang sangat kecil hal ini

dikarenakan, bagian sinar yang diserap akan bergantung pada

berapa banyak molekul yang beinteraksi dengan sinar. Jika

larutan sampel tersebut berupa larutan pekat (konsentrasi

tinggi), maka akan diperoleh absorbansi yang sangat tinggi

karena ada banyak molekul yang berinteraksi dengan sinar.

Sehingga semua sinar yang datang dari sumbernya akan diserap

semuanya tanpa ada yang dipantulkan.

Akan tetapi, dalam larutan yang sangat encer,

pembentukan warna nikel dengan dimetilglioksim tidak

terbentuk kompleks warna merah, tetapi kompleks warna

kuning. Absorbansinya sangat rendah, jadi masih ada sinar

yang dipantulkan, sinar yang dipantulkan inilah yang akan

dianalisa.

Adapun data hasil pengukuran dengan spektrofotometer

UV-Vis :

Std Ni

(mg/L)

Absorban

Blanko 0,00011

1,0 0,553

1,5 0,846

2,0 1,151

2,5 1,386

3,0 1,804

r = 0,9978

a = -0,0245

b = 0,5887

Dari data hasil percobaan, dapat dilihat bahwa

konsentrasi standar Ni berbanding lurus dengan

absorbansinya. Semakin besar konsentrasi standar Ni maka

absorbansinya semakin besar. Data tersebut dapat dilihat

pula dari grafik hubungan konsentrasi vs absorbansi.

12

Grafik hubungan Konsentrasi vs Absorbansi

Absorban

Konsentrasi Ni (mg/L)

Abso

rban

si

Untuk absorbansi sampel dapat dilihat dari tabel berikut :

Vol. Sampel

(ml)

Absorban

(lapisanklorof

orm)

Fp

Kadar Ni

dalamsampel

(ppm)

10 1,049 100/10 17,819

Absorbansi sampel yang diperoleh adalah 1,049, sehingga

diperoleh kadar Ni dalam sampel adalah 17,819 ppm.

Dari hasil perhitungan didapat bahwa logam Ni (II)

terdistribusi difasa organik

sebesar 17,819 ppm pada λ 370 nm.

13

KESIMPULAN

- Pengukuran banyaknya logam nikel yang terekstraksi dalam

fase organik dapat digunakan alat spektroftometer UV-Vis.

- Logam nikel dapat terbaca dalam alat spektofotometer

berkisar antar

panjang gelombang 465 nm sampai 366 nm.

- Kompleks nikel dan DMG hanya bisa tebentuk dalam suasana

basa.

- Pada penetapan nikel sebagai kompleks dimetilglioksim

diperoleh kadar nikel sebesar 17,819 ppm, yang dilakukan

pada panjang gelombang 370 nm.

Penulis : Widia Pitriani (095672)

14

PERCOBAAN 4

PENETAPAN NIKEL SEBAGAI KOMPLEKS DIMETILGLIOKSIM

A. TUJUAN

a. Dapat menetapkan nikel sebagai kompleks dimetilglioksim

dalam sampel secara spektrofotometri visibel

B. PRINSIP

Nikel dengan konsentrasi tinggi dalam larutan membentuk

kompleks dimetilglioksim yang berwarna merah, dan membentuk

kompleks berwarna kuning pada konsentrasi rendah dalam

suasana yang sedikit basa. Ekstraksi nikel ini optimum pada

pH 7 – 12 degan adanya sitrat. Kompleks nikel dapat diukur

absorbansinya pada panjang gelombang 370 nm.

C. REAKSI

15

D. DASAR TEORI

Pada prosedur percobaan larutan cuplikan dibuat dengan

melarutkan sejumlah cuplikan ke dalam air dan

mengencerkannya hingga 100 mL, yang bertujuan untuk

melarutkan garam yang mudah bercampur dengan air, penambahan

juga akan menyebabkan keenceran sampel bertambah, sehingga

dengan menggunakan larutan dan pereaksi encer maka

kemungkinan larutan tersebut akan menghasilkan endapan yang

besar, jika larutan tadi lewat jenuh maka kelarutan akan

semakin kecil. Penambahan amonia encer hingga pH 7,5

bertujuan agar reaksi dapat berjalan secara optimum.

Penambahan dimetilglioksim sebagai reagen untuk mendeteksi

nikel. Dan kloroform berfungsi sebagai fase pengekstrak.

Nikel dengan konsentrasi tinggi akan menunjukkan lapisan

kloroform berwarna merah, sedangkan nikel dengan konsentrasi

rendah akan menunjukkan lapisan kloroform berwarna kuning.

Ekstraksi cair-cair merupakan suatu teknik dimana suatu

larutan (biasanya dalam air) dibuat bersentuhan dengan suatu

pelarut kedua (biasanya organik), yang pada hakekatnya tak

tercampurkan dengan larutan (air), dan menimbulkan

perpindahan satu atau lebih zat terlarut (solute) kedalam

pelarut organik. Pemisahan yang dapat dilakukan bersifat

sederhana, cepat dan mudah, yaitu dengan mengocok-ngocok

dalam sebuah corong pemisah selama beberapa menit. Untuk

pelarut-pelarut yang lebih ringan dari air, dapat digunakan16

corong pemisah yang dimodifikasi, yang dirancang untuk

menyederhanakan penyingkiran fase yang lebih ringan.

Ekstraksi harus dilakukan pada temperatur konstan, karena

angka banding distribusi maupun volume-volume pelarut

dipengaruhi oleh perubahan-perubahan temperatur. Bila angka

banding distribusi rendah, digunakan metode ekstraksi

kontinu, dimana menggunakan aliran kontinu pelarut yang tak

tercampurkan melalui larutan, jika pelarut mudah menguap

dilakukan penyulingan dan kondensasi, dan didispersikan

kedalam fase air.

Pada penetapan nikel (II) sebagai kompleks

dimetilglioksim dapat digunakan secara spektrofotometer UV-

Vis. Spektrometer UV-Vis adalah sebuah instrument untuk

mengukur absorbsi/penyerapan cahaya dengan energi (panjang

gelombang) tertentu oleh suatu atom/molekul. Besar

penyerapan cahaya (absorbansi) dari suatu kumpulan

atom/molekul dinyatakan oleh Hukum Beer-Lambert. Hukum Beer

menyatakan bahwa absorbansi cahaya berbanding lurus dengan

konsentrasi dan ketebalan bahan/medium.Bergantung pada

daerah spektum yang akan dieksplorasi, spektrofotometer ada

yang dirancang hanya memiliki sumber cahaya tampak saja

(Vis), dan ada yang dirancang memiliki sumber cahaya tampak

(Vis) dan ultraviolet (UV). Untuk spektrometer Vis, sumber

cahaya yang digunakan biasanya adalah lampu tungsten halogen

(W). Spektrometer UV-Vis menggunakan kombinasi lampu

tungsten halogen dan lampu deuterium (D2).Pada beberapa17

model spektrofotomer digunakan lampu Xenon. Meski

spektrofotomer dengan lampu Xenon hanya bias mengkoversi

sebagian daerah UVV, yakni pada daerah panjang gelombang

lebih besar dari 300 nm, tetapi spektrofotometer ini

menawarkan nilai ekonomis yang lebih baik karena lampu Xenon

relative lebih panjang umur hidupnya dan lebih murah

harganya.

Nikel merupakan logam transisi keperakan yang mudah

ditempa, memiliki titik didih 2840oC, titik leleh 1450oC,

terletak pada golongan VIIIB, periode IV dengan nomor atom

28 dan nomor massa 58,69. Konfigurasi elektron dari nikel

adalah (Ar) 3d8 4s2. Nikel memiliki valensi yang stabil

yaitu 2 dan valensi yang tidak stabil 1,3,4. Rata-rata

kelimpahan nikel pada kerak bumi 1,2 ppm; dalam tanah 2,5

ppm; dalam perairan 1 g/L dan dalam air tanah <0,1 mg/L.

Nikel banyak diperoleh dalam mineral pentlandite (NiS),

pyrrhotite (Fe,Ni)S dan garnierite ((Ni,Mg)6(OH)6Si4O11.H2O). Ion

nikel ( II ) akan dikomplekskan dengan penambahan DMG

( dimetilglioksim) dan kemudian kompleks diekstraksi kedalam

pelarut organik. Penggunaan DMG sebagai reagen untuk

mendeteksi nikel ditemukan oleh LA Chugaev pada tahun 1905.

Ion nikel ( II ) sedikit larut dalam pelarut organik,

kelarutan dalam kloroform berkisar antara 35-50 μgr nikel/

100 mL klorofrom. Dalam suasana sedikit basa, nikel ( II )

akan membentuk kompleks bewarna merah dengan DMG. Ekstraksi

nikel dapat dilakukan pada rentang pH 7–12, setalah dicampur18

dengan Na.-Sitrat. Serapan maksimal kompleks Ni-DMG terjadi

pada panjang gelombang 366 dan 465-470 nm.

Dimetilglioksim adalah senyawa kimia yang mempunyai

rumus CH3C(NOH)C(NOH) CH3.Merupakan turunan dari diketone

diacetyl (juga dikenal sebagai 2,3-butanedione). DmgH2

digunakan dalam analisis paladium atau nikel .

Dimetilglioksim digunakan sebagai agen pengkelat dalam

penetapan nikel, dimana jika bereaksi dengan ion logam akan

menghasilkan kompleks yang tidak bermuatan ehingga larut

dalam pelarut organik. DmgH2 itu sendiri, yang membentuk

kompleks.Selanjutnya, sepasang DmgH- ligan yang bergabung

melalui ikatan hidrogen untuk memberikan ligan makrosiklik .

Kompleks yang paling terkenal adalah merah terang Ni

(DmgH)2.

19

E. ALAT dan BAHAN

Alat-alat :

Pipet volumetrik 10 mL

Labu ukur 100 mL

Labu ukur 1 L

Piala gelas

Pipet mohr

Gelas ukur 50 mL

Corong pemisah

Botol semprot

Kaca arloji

Neraca analitik

Spektrofotometer UV-Vis

Bahan-bahan :

Ammonium nikel sulfat murni

Asam sitrat (p.a)

Larutan DMG

NH4OH 4 N

Kloroform

Air suling

F. CARA KERJA

Pengerjaan sampel :

5. 10 mL sampel dimasukkan ke dalam piala gelas yang

mengandung 90 mL air, ditambahkan 5 gram asam sitrat

(p.a).20

6. Ditambahkan ammonia 4 N sampai dengan pH 7,5 ke dalam

larutan tersebut, kemudian dipindahkan ke dalam corong

pemisah.

7. Pada corong pisah, ditambahkan 20 mL dimetilglioksim,

didiamkan 1-2 menit, ditambahkan kloroform sebanyak 12

mL. Kocok selama 1 menit, setelah itu didiamkan sampai

fase-fase saling memisah.

8. Setelah fase-fase tersebut stabil, fase kloroform

dipisahkan dan diukur absorbansinya pada panjang

gelombang 370 nm.

Pengerjaan larutan standar :

6. Dari larutan standar induk 100 ppm, dibuat larutan

standar 0 ppm; 5 ppm; 10 ppm; 15 ppm ; 20 ppm ; dan 25

ppm dimasukan ke dalam labu takar 100 mL.

7. Pipet 10 mL larutan standar ke piala gelas yang

mengandung 90 mL air, ditambahkan 5 gram asam sitrat

(p.a).

8. Ditambahkan ammonia 4 N sampai dengan pH 7,5 ke dalam

larutan tersebut, kemudian dipindahkan ke dalam corong

pisah.

9. Pada corong pisah, ditambahkan 20 mL dimetilglioksim,

didiamkan 1-2 menit, ditambahkan kloroform sebanyak 12 mL

kocok selama 1 menit, setelah itu didiamkan sampai fase-

fase saling memisah.

21

10. Setelah fase-fase tersebut stabil, fase kloroform

dipisahkan dan diukur absorbansinya pada panjang

gelombang 370 nm

11. Ulangi langkah-langkah diatas dengan masing-masing

konsentrasi di atas.

G. Data Pengamatan

IDENTIFIKASI BAHAN

6. Ammonium nikel sulfat murni

Rumus molekul : Ni(NH4)2(SO4)2.6H2O

BM : 395 g/mol

Bentuk : Kristal hijau

Densitas : 1,923 g/cm3

Titik leleh : (85-89)°C

Kelarutan : 10,4 g/100 mL pada 20°C

7. Asam sitrat (pa)

Rumus molekul : C6H8O7

BM : 192,13 g/mol

Bentuk : Kristal putih

Densitas : 1,665 g/cm3

Titik lebur : 153°C

Titik didih : 175°C

Kelarutan : 207,7 g/100mL (dalam air)

8. Ammonium Hidroksida

Rumus molekul : NH4OH

22

BM : 35 g/mol

Bentuk : Cairan tak berwarna

Densitas : 0,91 g/cm3

Titik lebur : -57,5°C

Titik didih : 37,7°C

Kelarutan : Larut dalam air

9. Kloroform

Rumus molekul : CHCl3

BM : 119,38 g/mol

Bentuk : Cairan tak berwarna

Densitas : 1,48 g/cm3

Titik leleh : -63,5°C

Titik didih : 61,2°C

Kelarutan : 0,8 g/100mL

10. Dimetilglioksima

Rumus molekul : C4H8N2O2

BM : 116,119 g/mol

Bentuk : Padatan putih

Densitas : 1,37 g/cm3

Titik leleh : 240°C

Titik didih : 53°C

Kelarutan : Kelarutan dalam air rendah

23

Tabel Data

Absorbansi Sampel Ni2+ = 1,356

Volume sampel = 10 mL

FP = 10

Standar Ni(mg/L) Absorban

0 0,000

5 0,488

10 0,491

15 0,904

20 1,144

25 1,376Berdasarkan data diatas diperoleh :

Slope = 0,0529

Intersep =0,0723

R = 0,9832

Persamaan regresi = 0,0723 + 0,0529 x

24

0 5 10 15 20 25 300

0.20.40.60.81

1.21.41.6

0

0.4880.491

0.904

1.144

1.376f(x) = 0.05292 x + 0.0723333333333335R² = 0.966662691164352

Grafik Hubungan Konsentrasi Ni dan Absorban

AbsorbanLinear (Absorban)

Konsentrasi Ni

Absorban

H. Perhitungan

Larutan Induk Ni2+ = 100 ppm

a. Standar 5 ppm

V1 x N1 = V2 x N2

V1 x 100 ppm = 50 mL x 5 ppm

V1 = 5omLx5ppm100ppm

V1 = 2,5 mL

Dibutuhkan larutan Ni2+ sebanyak 2,5 mL dan air suling

sebanyak 47,5 mL untuk membuat larutan standar 5 ppm

b. Standar 10 ppm

V1 x N1 = V2 x N2

25

V1 x 100 ppm = 50 mL x 10 ppm

V1 = 5omLx10ppm

100ppmV1 = 5 mL

Dibutuhkan larutan Ni2+ sebanyak 5 mL dan air suling

sebanyak 45 mL untuk membuat larutan standar 10 ppm

c. Standar 15 ppm

V1 x N1 = V2 x N2

V1 x 100 ppm = 50 mL x 15 ppm

V1 = 5omLx15ppm

100ppmV1 = 7,5 mL

Dibutuhkan larutan Ni2+ sebanyak 7,5 mL dan air suling

sebanyak 42,5 mL untuk membuat larutan standar 15 ppm

d. Standar 20 ppm

V1 x N1 = V2 x N2

V1 x 100 ppm = 50 mL x 20 ppm

V1 = 5omLx20ppm

100ppmV1 = 10 mL

Dibutuhkan larutan Ni2+ sebanyak 10 mL dan air suling

sebanyak 40 mL untuk membuat larutan standar 20 ppm

e. Standar 25 ppm

V1 x N1 = V2 x N2

V1 x 100 ppm = 50 mL x 25 ppm

V1 = 5omLx25ppm

100ppm26

V1 = 12,5 mL

Dibutuhkan larutan Ni2+ sebanyak 12,5 mL dan air suling

sebanyak 37,5 mL untuk membuat larutan standar 25 ppm

Kadar Ni = 1,3560,0529

x 10010

= 2,5633 ppm

I. Pembahasan

Pada praktikum ini penetapan nikel sebagai kompleks

dimetilglioksim dilakukan dengan metode ekstraksi cai-cair.

Ekstraksi ini dilakukan dengan menggunakan kloroform sebagai

pelarut. Sampel yang digunakan dibuat pada konsentrasi

sangat kecil karena dalam penganalisaan sampel yang memiliki

konsentrasi tinggi akan menyerap seluruh cahaya yang akan

ditembakan alat, sehingga tidak ada cahaya yang dibiaskan.

Pada pembentukan kompleks nikel dibuat suasana basa

dengan menambahkan ammonia 4N sehingga pH menjadi 7,5,

suasana basa ini diperlukan agar kompleks nikel terbentuk,

jika tidak dalam suasana basa maka larutan nikel hanya akan

bercampur tanpa ada pembantukan kompleksnya.

Nikel (II) bereaksi dengan DMG yang mempunyai 2 atom

nitrogen donor. Amonia ditambahkan untuk membuat larutan

menjadi basa dan membentuk ion kompleks Ni(NH3)62+, kemudian

ion ini bereaksi dengan 2 molekul DMG.

27

DMG digunakan sebagai pembentuk kompleks, pembentukan

kompleks ini bertujuan agar Ni dapat terekstraksi dalam fasa

organik, Ni dalam kompleks akan berbentuk molekul netral.

Hanya dalam bentuk molekul tak bermuatanlah ion logam dapat

diekstraksi oleh senyawa organik.

Adapun konsentrasinya larutan sampel yang mengandung logam

Ni dibuat dalam konsentrasi yang sangat kecil hal ini

dikarenakan, bagian sinar yang diserap akanbergantung pada

berapa banyak molekul yang beinteraksi dengan sinar. Jika

larutan sampel tersebut berupa larutan pekat (konsentrasi

tinggi), maka akan diperoleh absorbansi yang sangat tinggi

karena ada banyak molekul yang berinteraksi dengan sinar.

Sehingga semua sinar yang datang dari sumbernya akan diserap

semuanya tanpa ada yang dipantulkan.

Akan tetapi, dalam larutan yang sangat encer,

pembentukan warna nikel dengan dimetilglioksim tidak

terbentuk kompleks warna merah, tetapi kompleks warna

kuning. Absorbansinya sangat rendah, jadi masih ada sinar

yang dipantulkan, sinar yang dipantulkan inilah yang akan

dianalisa.

Adapun data hasil pengukuran dengan spektrofotometer UV-

Vis :

Absorbansi Sampel Ni2+ = 1,356

Standar Ni(mg/L) Absorban

0 0,000

28

5 0,488

10 0,491

15 0,904

20 1,144

25 1,376Berdasarkan data diatas diperoleh :

Slope = 0,0529

Intersep =0,0723

R = 0,9832

Persamaan regresi = 0,0723 + 0,0529 x

Dari data hasil percobaan, dapat dilihat bahwa

konsentrasi standar Ni berbanding lurus dengan

absorbansinya.Semakin besar konsentrasi standar Ni maka

absorbansinya semakin besar.Data tersebut dapat dilihat pula

dari grafik hubungan konsentrasi vs absorbansi.

J. Kesimpulan

Pengukuran banyaknya logam nikel yang terekstraksi

dalam fase organik dapat digunakan alat spektroftometer

UV-Vis.

Kompleks nikel dan DMG hanya bisa tebentuk dalam

suasana basa.

Pada penetapan nikel sebagai kompleks dimetilglioksim

diperoleh kadar nikel sebesar 2,5633 ppm, yang

dilakukan pada panjang gelombang 370 nm.29

K. Daftar Pustaka

Day, R.A dan Underwood .A.L . 1992 . Analisis Kimia Kuantitatif Edisi

Kelima. Jakarta : Penerbit Erlangga. Hal 461-471.

Basset, J .R.C Denney, G.H.Jeffery, J.Mendham .2002. Buku

Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta : Penerbit

Buku Kedokteran EGC.

http://en.wikipedia.org/wiki/Dimethylglyoxime

http://annisanfushie.wordpress.com/2009/01/04/penentuan-

kandungan-nikel-dengan-metode-gravimetri-dan-

kompleksometri/

http://translate.google.co.id/translate?hl=id&langpair=en|

id&u=http://www.amazon.com/Determination-

dimethylglyoxime-complex-colorimetric-extraction/dp/

B000RR00TM

http://id.wikipedia.org/wiki/Nikel

30