PERCOBAAN 4
PENETAPAN NIKEL SEBAGAI KOMPLEKS DIMETILGLIOKSIM
TUJUAN
Menetapkan nikel sebagai kompleks dimetilglioksim dalam
sampel secara spektrofotometri visibel
PRINSIP
Nikel dengan konsentrasi tinggi dalam larutan membentuk
kompleks dimetilglioksim merah, dan membentuk kompleks
berwarna kuning pada konsentrasi rendah dalam suasana yang
sedikit basa. Ekstraksi nikel ini optimum pada pH 7 – 12 degan
adanya sitrat. Kompleks nikel dapat diukur absorbansinya pada
panjang gelombang 370 nm.
PENDAHULUAN
Ekstraksi Cair-cair
Ekstraksi cair-cair merupakan suatu teknik dimana suatu
larutan (biasanya dalam air) dibuat bersentuhan dengan
suatu pelarut kedua (biasanya organik), yang pada
hakekatnya tak tercampurkan dengan larutan (air), dan
menimbulkan perpindahan satu atau lebih zat terlarut
(solute) kedalam pelarut organik. Pemisahan yang dapat
1
dilakukan bersifat sederhana, cepat dan mudah, yaitu
dengan mengocok-ngocok dalam sebuah corong pemisah selama
beberapa menit. Untuk pelarut-pelarut yang lebih ringan
dari air, dapat digunakan corong pemisah yang
dimodifikasi, yang dirancang untuk menyederhanakan
penyingkiran fase yang lebih ringan. Ekstraksi harus
dilakukan pada temperatur konstan, karena angka banding
distribusi maupun volume-volume pelarut dipengaruhi oleh
perubahan-perubahan temperatur. Bila angka banding
distribusi rendah, digunakan metode ekstraksi kontinu,
dimana menggunakan aliran kontinu pelarut yang tak
tercampurkan melalui larutan, jika pelarut mudah menguap
dilakukan penyulingan dan kondensasi, dan didispersikan
kedalam fase air
Spektrofotometer UV-Vis
Pada penetapan nikel (II) sebagai kompleks
dimetilglioksim dapat digunakan secara spektrofotometer
UV-Vis. Spektrometer UV-Vis adalah sebuah instrument
untuk mengukur absorbsi/penyerapan cahaya dengan energi
(panjang gelombang) tertentu oleh suatu atom/molekul.
Besar penyerapan cahaya (absorbansi) dari suatu kumpulan
atom/molekul dinyatakan oleh Hukum Beer-Lambert. Hukum
Beer menyatakan bahwa absorbansi cahaya berbanding lurus
dengan konsentrasi dan ketebalan bahan/medium. Bergantung
pada daerah spektum yang akan dieksplorasi,
spektrofotometer ada yang dirancang hanya memiliki sumber
cahaya tampak saja (Vis), dan ada yang dirancang memiliki2
sumber cahaya tampak (Vis) dan ultraviolet (UV). Untuk
spektrometer Vis, sumber cahaya yang digunakan biasanya
adalah lampu tungsten halogen (W). Spektrometer UV-Vis
menggunakan kombinasi lampu tungsten halogen dan lampu
deuterium (D2). Pada beberapa model spektrofotomer
digunakan lampu Xenon. Meski spektrofotomer dengan lampu
Xenon hanya bias mengkoversi sebagian daerah UV, yakni
pada daerah panjang gelombang lebih besar dari 300 nm,
tetapi spektrofotometer ini menawarkan nilai ekonomis
yang lebih baik karena lampu Xenon relative lebih panjang
umur hidupnya dan lebih murah harganya.
Nikel
Nikel merupakan logam transisi keperakan yang mudah
ditempa, memiliki titik didih 2840oC, titik leleh 1450oC,
terletak pada golongan VIIIB, periode IV dengan nomor
atom 28 dan nomor massa 58,69. Konfigurasi elektron dari
nikel adalah (Ar) 3d8 4s2. Nikel memiliki valensi yang
stabil yaitu 2 dan valensi yang tidak stabil 1,3,4. Rata-
rata kelimpahan nikel pada kerak bumi 1,2 ppm; dalam
tanah 2,5 ppm; dalam perairan 1 g/L dan dalam air tanah
<0,1 mg/L. Nikel banyak diperoleh dalam mineral pentlandite
(NiS), pyrrhotite (Fe,Ni)S dan garnierite
((Ni,Mg)6(OH)6Si4O11.H2O). Ion nikel ( II ) akan
dikomplekskan dengan penambahan DMG ( dimetilglioksim)
dan kemudian kompleks diekstraksi kedalam pelarut
organik. Ion nikel ( II ) sedikit larut dalam pelarut
organik, kelarutan dalam kloroform berkisar antara 35-503
μgr nikel/ 100 ml klorofrom. Dalam suasana sedikit basa,
nikel ( II ) akan membentuk kompleks bewarna merah dengan
DMG. Ekstraksi nikel dapat dilakukan pada rentang pH 7–
12, setalah dicampur dengan Na.-Sitrat. Serapan maksimal
kompleks Ni-DMG terjadi pada panjang gelombang 366 dan
465-470 nm.
Dimetilgioksim
Dimetilglioksim adalah senyawa kimia yang mempunyai rumus
CH3C(NOH)C(NOH) CH3.Merupakan turunan dari diketone
diacetyl (juga dikenal sebagai 2,3-butanedione). DmgH2
digunakan dalam analisis paladium atau nikel .
Dimetilglioksim digunakan sebagai agen pengkelat dalam
penetapan nikel, dimana jika bereaksi dengan ion logam
akan menghasilkan kompleks yang tidak bermuatan ehingga
larut dalam pelarut organik. DmgH2 itu sendiri, yang
membentuk kompleks. Selanjutnya, sepasang DmgH- ligan yang
bergabung melalui ikatan hidrogen untuk memberikan ligan
makrosiklik . Kompleks yang paling terkenal adalah merah
terang Ni (DmgH)2.
REAKSI
Ni(NH3)62+
(aq) + 2 (CH3)2C2(NOH)2(aq) Ni[(CH3)2C2(NOH)(NO)]2(s) + 2
NH4+
(aq) + 4 NH3(aq)
(Schenk, 1990)
4
Gambar 6. Pembentukan kompleks Ni(DMG)2 (Schenk, 1990).
Menurut Dean (1992) konstanta pembentukkan kompleks
Ni(DMG)2 dalam 50% dioksan digambarkan seperti :
Ni2+ + 2 DMG [ Ni(DMG)2 ]2+
ALAT dan BAHAN
Alat-alat :
Labu ukur 100 ml
Labu ukur 1 L
Piala gelas
Pipet mohr
Gelas ukur 50 ml
Corong pemisah
Botol semprot
Neraca analitik
Spektrofotometer
UV-Vis
Bahan-bahan :
Ammonium
nikelsulfatmurni
Asamsitrat (p.a)
NH4OH 4 N
5
IDENTIFIKASI BAHAN
1. Ammonium nikel sulfat murni
Rumus molekul : Ni(NH4)2(SO4)2 . 6H2O
BM : 395 g/mol
Bentuk : Kristal hijau
Densitas : 1,923 g/cm3
Titik leleh : (85-89)°C
Kelarutan : 10,4 g/100 ml pada 20°C
2. Asam sitrat (pa)
Rumus molekul : C6H8O7
BM : 192,13 g/mol
Bentuk : Kristal putih
Densitas : 1,665 g/cm3
Titik lebur : 153°C
Titik didih : 175°C
Kelarutan : 207,7 g/100ml (dalam air)
3. Ammonium Hidroksida
Rumus molekul : NH4OH
BM : 35 g/mol
Bentuk : Cairan tak berwarna
Densitas : 0,91 g/cm3
Titik lebur : -57,5°C
Titik didih : 37,7°C
7
Kelarutan : Larut dalam air
4. Kloroform
Rumus molekul : CHCl3
BM : 119,38 g/mol
Bentuk : Cairan tak berwarna
Densitas : 1,48 g/cm3
Titik leleh : -63,5°C
Titik didih : 61,2°C
Kelarutan : 0,8 g/100ml
5. Dimetilglioksima
Rumus molekul : C4H8N2O2
BM : 116,119 g/mol
Bentuk : Padatan putih
Densitas : 1,37 g/cm3
Titik leleh : 240°C
Titik didih : 53°C
Kelarutan : Kelarutan dalam air rendah
CARA KERJA
Pengerjaan sampel :
8
1. 10 ml sampel dimasukkan ke dalam piala gelas yang
mengandung 90 ml air, ditambahkan 5 gram asam sitrat
(p.a).
2. Ditambahkan ammonia 4 N sampai dengan pH 7,5 ke dalam
larutan tersebut, kemudian dipindahkan ke dalam corong
pisah.
3. Pada corong pisah, ditambahkan 20 ml dimetilglioksim,
didiamkan 1-2 menit, ditambahkan kloroform kocok selama 1
menit, setelah itu didiamkan sampai fase-fase saling
memisah.
4. Setelah fase-fase tersebut stabil, fase kloroform
dipisahkan dan diukur absorbansinya pada panjang
gelombang 370 nm.
Pengerjaan larutan standar :
1. Dari larutan standar induk 20 ppm, dibuat larutan standar
1 ppm ; 1,5 ppm ; 2 ppm ; 2,5 ppm ; 3 ppm dimasukan
kedalam labu takar 100 ml
2. Masing-masing ditambah air hingga volume 100 ml,
ditambahkan 5 gram asam sitrat (p.a).
3. Ditambahkan ammonia 4 N sampai dengan pH 7,5 ke dalam
larutan tersebut, kemudian dipindahkan ke dalam corong
pisah.
4. Pada corong pisah, ditambahkan 20 ml dimetilglioksim,
didiamkan 1-2 menit, ditambahkan kloroform kocok selama 1
9
menit, setelah itu didiamkan sampai fase-fase saling
memisah.
5. Setelah fase-fase tersebut stabil, fase kloroform
dipisahkan dan diukur absorbansinya pada panjang
gelombang 370 nm
PEMBAHASAN
Pada praktikum ini penetapan nikel sebagai kompleks
dimetilglioksim dilakukan dengan metode ekstraksi cai-cair.
Ekstraksi ini dilakukan dengan menggunakan kloroform sebagai
pelarut. Sampel yang digunakan dibuat pada konsentrasi
sangat kecil karena dalam penganalisaan sampel yang memiliki
konsentrasi tinggi akan menyerap seluruh cahaya yang akan
ditembakan alat, sehingga tidak ada cahaya yang dibiaskan.
Pada pembentukan kompleks nikel dibuat suasana basa
dengan menambahkan ammonia 4N sehingga pH menjadi 7,5,
suasana basa ini diperlukan agar kompleks nikel terbentuk,
jika tidak dalam suaasana basa maka larutan nikel hanya akan
bercampur tanpa ada pembantukan kompleksnya.
Nikel (II) bereaksi dengan DMG yang mempunyai 2 atom
nitrogen donor. Amonia ditambahkan untuk membuat larutan
menjadi basa dan membentuk ion kompleks Ni(NH3)62+, kemudian
ion ini bereaksi dengan 2 molekul DMG.
10
DMG digunakan sebagai pembentuk kompleks, pembentukan
kompleks ini bertujuan agar Ni dapat terekstraksi dalam fasa
organik, Ni dalam kompleks akan berbentuk molekul netral.
Hanya dalam bentuk molekul tak bermuatanlah ion logam dapat
diekstraksi oleh senyawa organik.
Adapun konsentrasinya larutan sampel yang mengandung
logam Ni dibuat dalam konsentrasi yang sangat kecil hal ini
dikarenakan, bagian sinar yang diserap akan bergantung pada
berapa banyak molekul yang beinteraksi dengan sinar. Jika
larutan sampel tersebut berupa larutan pekat (konsentrasi
tinggi), maka akan diperoleh absorbansi yang sangat tinggi
karena ada banyak molekul yang berinteraksi dengan sinar.
Sehingga semua sinar yang datang dari sumbernya akan diserap
semuanya tanpa ada yang dipantulkan.
Akan tetapi, dalam larutan yang sangat encer,
pembentukan warna nikel dengan dimetilglioksim tidak
terbentuk kompleks warna merah, tetapi kompleks warna
kuning. Absorbansinya sangat rendah, jadi masih ada sinar
yang dipantulkan, sinar yang dipantulkan inilah yang akan
dianalisa.
Adapun data hasil pengukuran dengan spektrofotometer
UV-Vis :
Std Ni
(mg/L)
Absorban
Blanko 0,00011
1,0 0,553
1,5 0,846
2,0 1,151
2,5 1,386
3,0 1,804
r = 0,9978
a = -0,0245
b = 0,5887
Dari data hasil percobaan, dapat dilihat bahwa
konsentrasi standar Ni berbanding lurus dengan
absorbansinya. Semakin besar konsentrasi standar Ni maka
absorbansinya semakin besar. Data tersebut dapat dilihat
pula dari grafik hubungan konsentrasi vs absorbansi.
12
Grafik hubungan Konsentrasi vs Absorbansi
Absorban
Konsentrasi Ni (mg/L)
Abso
rban
si
Untuk absorbansi sampel dapat dilihat dari tabel berikut :
Vol. Sampel
(ml)
Absorban
(lapisanklorof
orm)
Fp
Kadar Ni
dalamsampel
(ppm)
10 1,049 100/10 17,819
Absorbansi sampel yang diperoleh adalah 1,049, sehingga
diperoleh kadar Ni dalam sampel adalah 17,819 ppm.
Dari hasil perhitungan didapat bahwa logam Ni (II)
terdistribusi difasa organik
sebesar 17,819 ppm pada λ 370 nm.
13
KESIMPULAN
- Pengukuran banyaknya logam nikel yang terekstraksi dalam
fase organik dapat digunakan alat spektroftometer UV-Vis.
- Logam nikel dapat terbaca dalam alat spektofotometer
berkisar antar
panjang gelombang 465 nm sampai 366 nm.
- Kompleks nikel dan DMG hanya bisa tebentuk dalam suasana
basa.
- Pada penetapan nikel sebagai kompleks dimetilglioksim
diperoleh kadar nikel sebesar 17,819 ppm, yang dilakukan
pada panjang gelombang 370 nm.
Penulis : Widia Pitriani (095672)
14
PERCOBAAN 4
PENETAPAN NIKEL SEBAGAI KOMPLEKS DIMETILGLIOKSIM
A. TUJUAN
a. Dapat menetapkan nikel sebagai kompleks dimetilglioksim
dalam sampel secara spektrofotometri visibel
B. PRINSIP
Nikel dengan konsentrasi tinggi dalam larutan membentuk
kompleks dimetilglioksim yang berwarna merah, dan membentuk
kompleks berwarna kuning pada konsentrasi rendah dalam
suasana yang sedikit basa. Ekstraksi nikel ini optimum pada
pH 7 – 12 degan adanya sitrat. Kompleks nikel dapat diukur
absorbansinya pada panjang gelombang 370 nm.
C. REAKSI
15
D. DASAR TEORI
Pada prosedur percobaan larutan cuplikan dibuat dengan
melarutkan sejumlah cuplikan ke dalam air dan
mengencerkannya hingga 100 mL, yang bertujuan untuk
melarutkan garam yang mudah bercampur dengan air, penambahan
juga akan menyebabkan keenceran sampel bertambah, sehingga
dengan menggunakan larutan dan pereaksi encer maka
kemungkinan larutan tersebut akan menghasilkan endapan yang
besar, jika larutan tadi lewat jenuh maka kelarutan akan
semakin kecil. Penambahan amonia encer hingga pH 7,5
bertujuan agar reaksi dapat berjalan secara optimum.
Penambahan dimetilglioksim sebagai reagen untuk mendeteksi
nikel. Dan kloroform berfungsi sebagai fase pengekstrak.
Nikel dengan konsentrasi tinggi akan menunjukkan lapisan
kloroform berwarna merah, sedangkan nikel dengan konsentrasi
rendah akan menunjukkan lapisan kloroform berwarna kuning.
Ekstraksi cair-cair merupakan suatu teknik dimana suatu
larutan (biasanya dalam air) dibuat bersentuhan dengan suatu
pelarut kedua (biasanya organik), yang pada hakekatnya tak
tercampurkan dengan larutan (air), dan menimbulkan
perpindahan satu atau lebih zat terlarut (solute) kedalam
pelarut organik. Pemisahan yang dapat dilakukan bersifat
sederhana, cepat dan mudah, yaitu dengan mengocok-ngocok
dalam sebuah corong pemisah selama beberapa menit. Untuk
pelarut-pelarut yang lebih ringan dari air, dapat digunakan16
corong pemisah yang dimodifikasi, yang dirancang untuk
menyederhanakan penyingkiran fase yang lebih ringan.
Ekstraksi harus dilakukan pada temperatur konstan, karena
angka banding distribusi maupun volume-volume pelarut
dipengaruhi oleh perubahan-perubahan temperatur. Bila angka
banding distribusi rendah, digunakan metode ekstraksi
kontinu, dimana menggunakan aliran kontinu pelarut yang tak
tercampurkan melalui larutan, jika pelarut mudah menguap
dilakukan penyulingan dan kondensasi, dan didispersikan
kedalam fase air.
Pada penetapan nikel (II) sebagai kompleks
dimetilglioksim dapat digunakan secara spektrofotometer UV-
Vis. Spektrometer UV-Vis adalah sebuah instrument untuk
mengukur absorbsi/penyerapan cahaya dengan energi (panjang
gelombang) tertentu oleh suatu atom/molekul. Besar
penyerapan cahaya (absorbansi) dari suatu kumpulan
atom/molekul dinyatakan oleh Hukum Beer-Lambert. Hukum Beer
menyatakan bahwa absorbansi cahaya berbanding lurus dengan
konsentrasi dan ketebalan bahan/medium.Bergantung pada
daerah spektum yang akan dieksplorasi, spektrofotometer ada
yang dirancang hanya memiliki sumber cahaya tampak saja
(Vis), dan ada yang dirancang memiliki sumber cahaya tampak
(Vis) dan ultraviolet (UV). Untuk spektrometer Vis, sumber
cahaya yang digunakan biasanya adalah lampu tungsten halogen
(W). Spektrometer UV-Vis menggunakan kombinasi lampu
tungsten halogen dan lampu deuterium (D2).Pada beberapa17
model spektrofotomer digunakan lampu Xenon. Meski
spektrofotomer dengan lampu Xenon hanya bias mengkoversi
sebagian daerah UVV, yakni pada daerah panjang gelombang
lebih besar dari 300 nm, tetapi spektrofotometer ini
menawarkan nilai ekonomis yang lebih baik karena lampu Xenon
relative lebih panjang umur hidupnya dan lebih murah
harganya.
Nikel merupakan logam transisi keperakan yang mudah
ditempa, memiliki titik didih 2840oC, titik leleh 1450oC,
terletak pada golongan VIIIB, periode IV dengan nomor atom
28 dan nomor massa 58,69. Konfigurasi elektron dari nikel
adalah (Ar) 3d8 4s2. Nikel memiliki valensi yang stabil
yaitu 2 dan valensi yang tidak stabil 1,3,4. Rata-rata
kelimpahan nikel pada kerak bumi 1,2 ppm; dalam tanah 2,5
ppm; dalam perairan 1 g/L dan dalam air tanah <0,1 mg/L.
Nikel banyak diperoleh dalam mineral pentlandite (NiS),
pyrrhotite (Fe,Ni)S dan garnierite ((Ni,Mg)6(OH)6Si4O11.H2O). Ion
nikel ( II ) akan dikomplekskan dengan penambahan DMG
( dimetilglioksim) dan kemudian kompleks diekstraksi kedalam
pelarut organik. Penggunaan DMG sebagai reagen untuk
mendeteksi nikel ditemukan oleh LA Chugaev pada tahun 1905.
Ion nikel ( II ) sedikit larut dalam pelarut organik,
kelarutan dalam kloroform berkisar antara 35-50 μgr nikel/
100 mL klorofrom. Dalam suasana sedikit basa, nikel ( II )
akan membentuk kompleks bewarna merah dengan DMG. Ekstraksi
nikel dapat dilakukan pada rentang pH 7–12, setalah dicampur18
dengan Na.-Sitrat. Serapan maksimal kompleks Ni-DMG terjadi
pada panjang gelombang 366 dan 465-470 nm.
Dimetilglioksim adalah senyawa kimia yang mempunyai
rumus CH3C(NOH)C(NOH) CH3.Merupakan turunan dari diketone
diacetyl (juga dikenal sebagai 2,3-butanedione). DmgH2
digunakan dalam analisis paladium atau nikel .
Dimetilglioksim digunakan sebagai agen pengkelat dalam
penetapan nikel, dimana jika bereaksi dengan ion logam akan
menghasilkan kompleks yang tidak bermuatan ehingga larut
dalam pelarut organik. DmgH2 itu sendiri, yang membentuk
kompleks.Selanjutnya, sepasang DmgH- ligan yang bergabung
melalui ikatan hidrogen untuk memberikan ligan makrosiklik .
Kompleks yang paling terkenal adalah merah terang Ni
(DmgH)2.
19
E. ALAT dan BAHAN
Alat-alat :
Pipet volumetrik 10 mL
Labu ukur 100 mL
Labu ukur 1 L
Piala gelas
Pipet mohr
Gelas ukur 50 mL
Corong pemisah
Botol semprot
Kaca arloji
Neraca analitik
Spektrofotometer UV-Vis
Bahan-bahan :
Ammonium nikel sulfat murni
Asam sitrat (p.a)
Larutan DMG
NH4OH 4 N
Kloroform
Air suling
F. CARA KERJA
Pengerjaan sampel :
5. 10 mL sampel dimasukkan ke dalam piala gelas yang
mengandung 90 mL air, ditambahkan 5 gram asam sitrat
(p.a).20
6. Ditambahkan ammonia 4 N sampai dengan pH 7,5 ke dalam
larutan tersebut, kemudian dipindahkan ke dalam corong
pemisah.
7. Pada corong pisah, ditambahkan 20 mL dimetilglioksim,
didiamkan 1-2 menit, ditambahkan kloroform sebanyak 12
mL. Kocok selama 1 menit, setelah itu didiamkan sampai
fase-fase saling memisah.
8. Setelah fase-fase tersebut stabil, fase kloroform
dipisahkan dan diukur absorbansinya pada panjang
gelombang 370 nm.
Pengerjaan larutan standar :
6. Dari larutan standar induk 100 ppm, dibuat larutan
standar 0 ppm; 5 ppm; 10 ppm; 15 ppm ; 20 ppm ; dan 25
ppm dimasukan ke dalam labu takar 100 mL.
7. Pipet 10 mL larutan standar ke piala gelas yang
mengandung 90 mL air, ditambahkan 5 gram asam sitrat
(p.a).
8. Ditambahkan ammonia 4 N sampai dengan pH 7,5 ke dalam
larutan tersebut, kemudian dipindahkan ke dalam corong
pisah.
9. Pada corong pisah, ditambahkan 20 mL dimetilglioksim,
didiamkan 1-2 menit, ditambahkan kloroform sebanyak 12 mL
kocok selama 1 menit, setelah itu didiamkan sampai fase-
fase saling memisah.
21
10. Setelah fase-fase tersebut stabil, fase kloroform
dipisahkan dan diukur absorbansinya pada panjang
gelombang 370 nm
11. Ulangi langkah-langkah diatas dengan masing-masing
konsentrasi di atas.
G. Data Pengamatan
IDENTIFIKASI BAHAN
6. Ammonium nikel sulfat murni
Rumus molekul : Ni(NH4)2(SO4)2.6H2O
BM : 395 g/mol
Bentuk : Kristal hijau
Densitas : 1,923 g/cm3
Titik leleh : (85-89)°C
Kelarutan : 10,4 g/100 mL pada 20°C
7. Asam sitrat (pa)
Rumus molekul : C6H8O7
BM : 192,13 g/mol
Bentuk : Kristal putih
Densitas : 1,665 g/cm3
Titik lebur : 153°C
Titik didih : 175°C
Kelarutan : 207,7 g/100mL (dalam air)
8. Ammonium Hidroksida
Rumus molekul : NH4OH
22
BM : 35 g/mol
Bentuk : Cairan tak berwarna
Densitas : 0,91 g/cm3
Titik lebur : -57,5°C
Titik didih : 37,7°C
Kelarutan : Larut dalam air
9. Kloroform
Rumus molekul : CHCl3
BM : 119,38 g/mol
Bentuk : Cairan tak berwarna
Densitas : 1,48 g/cm3
Titik leleh : -63,5°C
Titik didih : 61,2°C
Kelarutan : 0,8 g/100mL
10. Dimetilglioksima
Rumus molekul : C4H8N2O2
BM : 116,119 g/mol
Bentuk : Padatan putih
Densitas : 1,37 g/cm3
Titik leleh : 240°C
Titik didih : 53°C
Kelarutan : Kelarutan dalam air rendah
23
Tabel Data
Absorbansi Sampel Ni2+ = 1,356
Volume sampel = 10 mL
FP = 10
Standar Ni(mg/L) Absorban
0 0,000
5 0,488
10 0,491
15 0,904
20 1,144
25 1,376Berdasarkan data diatas diperoleh :
Slope = 0,0529
Intersep =0,0723
R = 0,9832
Persamaan regresi = 0,0723 + 0,0529 x
24
0 5 10 15 20 25 300
0.20.40.60.81
1.21.41.6
0
0.4880.491
0.904
1.144
1.376f(x) = 0.05292 x + 0.0723333333333335R² = 0.966662691164352
Grafik Hubungan Konsentrasi Ni dan Absorban
AbsorbanLinear (Absorban)
Konsentrasi Ni
Absorban
H. Perhitungan
Larutan Induk Ni2+ = 100 ppm
a. Standar 5 ppm
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 100 ppm = 50 mL x 5 ppm
V1 = 5omLx5ppm100ppm
V1 = 2,5 mL
Dibutuhkan larutan Ni2+ sebanyak 2,5 mL dan air suling
sebanyak 47,5 mL untuk membuat larutan standar 5 ppm
b. Standar 10 ppm
V1 x N1 = V2 x N2
25
V1 x 100 ppm = 50 mL x 10 ppm
V1 = 5omLx10ppm
100ppmV1 = 5 mL
Dibutuhkan larutan Ni2+ sebanyak 5 mL dan air suling
sebanyak 45 mL untuk membuat larutan standar 10 ppm
c. Standar 15 ppm
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 100 ppm = 50 mL x 15 ppm
V1 = 5omLx15ppm
100ppmV1 = 7,5 mL
Dibutuhkan larutan Ni2+ sebanyak 7,5 mL dan air suling
sebanyak 42,5 mL untuk membuat larutan standar 15 ppm
d. Standar 20 ppm
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 100 ppm = 50 mL x 20 ppm
V1 = 5omLx20ppm
100ppmV1 = 10 mL
Dibutuhkan larutan Ni2+ sebanyak 10 mL dan air suling
sebanyak 40 mL untuk membuat larutan standar 20 ppm
e. Standar 25 ppm
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 100 ppm = 50 mL x 25 ppm
V1 = 5omLx25ppm
100ppm26
V1 = 12,5 mL
Dibutuhkan larutan Ni2+ sebanyak 12,5 mL dan air suling
sebanyak 37,5 mL untuk membuat larutan standar 25 ppm
Kadar Ni = 1,3560,0529
x 10010
= 2,5633 ppm
I. Pembahasan
Pada praktikum ini penetapan nikel sebagai kompleks
dimetilglioksim dilakukan dengan metode ekstraksi cai-cair.
Ekstraksi ini dilakukan dengan menggunakan kloroform sebagai
pelarut. Sampel yang digunakan dibuat pada konsentrasi
sangat kecil karena dalam penganalisaan sampel yang memiliki
konsentrasi tinggi akan menyerap seluruh cahaya yang akan
ditembakan alat, sehingga tidak ada cahaya yang dibiaskan.
Pada pembentukan kompleks nikel dibuat suasana basa
dengan menambahkan ammonia 4N sehingga pH menjadi 7,5,
suasana basa ini diperlukan agar kompleks nikel terbentuk,
jika tidak dalam suasana basa maka larutan nikel hanya akan
bercampur tanpa ada pembantukan kompleksnya.
Nikel (II) bereaksi dengan DMG yang mempunyai 2 atom
nitrogen donor. Amonia ditambahkan untuk membuat larutan
menjadi basa dan membentuk ion kompleks Ni(NH3)62+, kemudian
ion ini bereaksi dengan 2 molekul DMG.
27
DMG digunakan sebagai pembentuk kompleks, pembentukan
kompleks ini bertujuan agar Ni dapat terekstraksi dalam fasa
organik, Ni dalam kompleks akan berbentuk molekul netral.
Hanya dalam bentuk molekul tak bermuatanlah ion logam dapat
diekstraksi oleh senyawa organik.
Adapun konsentrasinya larutan sampel yang mengandung logam
Ni dibuat dalam konsentrasi yang sangat kecil hal ini
dikarenakan, bagian sinar yang diserap akanbergantung pada
berapa banyak molekul yang beinteraksi dengan sinar. Jika
larutan sampel tersebut berupa larutan pekat (konsentrasi
tinggi), maka akan diperoleh absorbansi yang sangat tinggi
karena ada banyak molekul yang berinteraksi dengan sinar.
Sehingga semua sinar yang datang dari sumbernya akan diserap
semuanya tanpa ada yang dipantulkan.
Akan tetapi, dalam larutan yang sangat encer,
pembentukan warna nikel dengan dimetilglioksim tidak
terbentuk kompleks warna merah, tetapi kompleks warna
kuning. Absorbansinya sangat rendah, jadi masih ada sinar
yang dipantulkan, sinar yang dipantulkan inilah yang akan
dianalisa.
Adapun data hasil pengukuran dengan spektrofotometer UV-
Vis :
Absorbansi Sampel Ni2+ = 1,356
Standar Ni(mg/L) Absorban
0 0,000
28
5 0,488
10 0,491
15 0,904
20 1,144
25 1,376Berdasarkan data diatas diperoleh :
Slope = 0,0529
Intersep =0,0723
R = 0,9832
Persamaan regresi = 0,0723 + 0,0529 x
Dari data hasil percobaan, dapat dilihat bahwa
konsentrasi standar Ni berbanding lurus dengan
absorbansinya.Semakin besar konsentrasi standar Ni maka
absorbansinya semakin besar.Data tersebut dapat dilihat pula
dari grafik hubungan konsentrasi vs absorbansi.
J. Kesimpulan
Pengukuran banyaknya logam nikel yang terekstraksi
dalam fase organik dapat digunakan alat spektroftometer
UV-Vis.
Kompleks nikel dan DMG hanya bisa tebentuk dalam
suasana basa.
Pada penetapan nikel sebagai kompleks dimetilglioksim
diperoleh kadar nikel sebesar 2,5633 ppm, yang
dilakukan pada panjang gelombang 370 nm.29
K. Daftar Pustaka
Day, R.A dan Underwood .A.L . 1992 . Analisis Kimia Kuantitatif Edisi
Kelima. Jakarta : Penerbit Erlangga. Hal 461-471.
Basset, J .R.C Denney, G.H.Jeffery, J.Mendham .2002. Buku
Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta : Penerbit
Buku Kedokteran EGC.
http://en.wikipedia.org/wiki/Dimethylglyoxime
http://annisanfushie.wordpress.com/2009/01/04/penentuan-
kandungan-nikel-dengan-metode-gravimetri-dan-
kompleksometri/
http://translate.google.co.id/translate?hl=id&langpair=en|
id&u=http://www.amazon.com/Determination-
dimethylglyoxime-complex-colorimetric-extraction/dp/
B000RR00TM
http://id.wikipedia.org/wiki/Nikel
30
Top Related