1. Analisis kualitatif senyawa obat tamiflu beserta alasan dan evaluasinya :

Pemerian : Bentuk kapsul atau serbuk hablur putih atau putih kekuningan,rasa pahit.

Kelarutan : Obat Tamiflu atau oseltamivir larut dalam air ,alkohol,klorofom,dan

etanol.

Pemeriksaan kualitaif

1. Sejumlah 10 mg Tamiflu + NaOH , dipanaskan + asam sulfat + NaNO2 beberapa

tetes, perubahan menjadi warna merah. Proses pemanasan ini membuat obat

terdekomposisi / terurai dalam bentuk molekul yang lebih kecil lagi

danmempercepat reaksi larutannya dalam reagen NaOH. Molekul yang lebih

kecil, memudahkan untuk bercampur dan bereaksi dengan H2SO4 dan NaNO2

membentuk senyawa komplek. Perubahan warna merah yang nampak

menunjukan dalam adanya unsur C,H, O, N yang terkandung dalam obat tamiflu.

2. Reaksi isonitril

Sejumlah 10 mg zat dilarutkan dalam etanol kemudian direduksi dengan

beberapa tetes kloroform dan basa alkali dalam etanol. Dipanaskan di atas

penangas air, maka tercium bau khas isonitril. Hal ini menunjukkan bahwa obat

tamiflu termasuk golongan anilin yang berarti ada gugus senyawa dalam obat

yang termasuk turunan amina aromatis positif yaitu NH2 yang terikat pada cincin

gugus benzene.

3. Reaksi Mayer

Zat dilarutkan dalam pelarut yang cocok sehingga terbentuk larutan jernih,

kemudian ditambah beberapa tetes asam sulfat sampai bersifat asam lemah, lalu

ditambah beberapa tetes pereaksi Mayer, maka terbentuk endapan putih

kekuningan. Pada pengujian dengan pereaksi meyer akan terbentuk endapan

kuning muda. Warna kuning muda ini berasal dari ion Pb yang merupakan salah

satu komposisi pereaksi Meyer yaitu larutan Na-Pb-iodida.

4. Reaksi diazotasi

50 mg zat dalam 1 ml 3N HCl + 2 tetes pereaksi Diazzo I + Diazzo II

endapan merah jingga pereaksi Diazzo I ( 10 g NaNO2 dalam 100 ml

aquadest), pereaksi Diazzo II (0,25 g 2-naftol dalam 100 ml 3N NaOH)

Warna merah jingga mengindikasikan adanya amin aromatic primer yang

terikat secara langsung pada cincin benzene.

5. Pemeriksaan amin sekunder

zat dalam 2 ml 3N HCl (didinginkan 5oC) + 2 ml NaNO2 1 % encerkan dengan 5 ml

air + dikocok 2 x diuapkan sisa penguapan + 50 mg fenol (dipanaskan lalu

didinginkan) + 1 ml H2SO4 terbentuk warna biru-hijau pekat jika dituang dalam air

berubah jadi merah

2. Rancangan analisis kuantitatif Metode Gravimetri senyawa klorida dalam suatu

larutan yang tidak diketahui beserta alasan dan evaluasinya :

Gravimetri adalah cara analisis kuantitatif berdasarkan berat tetap (konstannya).Bagian

terbesar analisis gravimetri menyangkut perubahan unsur atau gugus dari senyawa yang

dianalisis menjadi senyawa lain yang murni dan mantap stabil sehingga dapat diketahui

berat tetapnya.

Metode pengendapan, prinsipnya adalah mengubah bentuk komponen-komponen yang

diinginkan menjadi bentuk yang sukar larut. Reaksinya : aA + rR AaRr . Bentuk ini

kemudian harus dapat dipisahkan secara sempurna, dicuci, dikeringkan dan ditimbang

(Khopkar, 1990). Untuk memperoleh keberhasilan pada analisis secara gravimetri, maka

harus memperhatikan tiga hal berikut :

1. Unsur atau senyawa yang ditentukan harus terendapkan secara sempurna.

2. Bentuk endapan yang ditimbang harus diketahui dengan pasti rumus molekulnya.

3. Endapan yang diperoleh harus murni dan mudah ditimbang.

Pada rancangan analisis kuantitatif metode gravimetri ini prinsipnya akan menentukan kadar

klorida dari suatu senyawa yang tidak diketahui, dimisalkan senyawa itu adalah XCl dengan

suatu metode pengendapan dengan AgNO3. Reaksi :

AgNO3 + XCl AgCl(s) + XNO3(aq)

Pada awalnya hanya terdapat sangat sedikit Cl- bebas di dalam larutan disebabkan Ag+

berlebih, lapisan terluar dari endapan yang mengandung kedua ion cenderung untuk

menarik Ag+ ke lapisan primer

Syarat-syarat umum dalam gravimetri metode pengendapan :

1. Kelarutan zat yang dibuat endapannya itu harus kecil sehingga zat yang harus

dipisahkan mengendap secara kuantitatif.

2. Endapan harus dipisahkan dengan cara penyaringan.

3. Komponen yang diinginkan harus dapat dirubah menjadi senyawa murni dengan

susunan kimia yang tepat.

Secara Garis Besar Langkah-langkah Analisis Gravimetri :

a) Cuplikan ditimbang dan dilarutkan sehingga partikel yang akan diendapkan dijadikan ion-ionnya.

b) Ditambahkan pereaksi agar terjadi endapan. Perhatikan :

- Reaksi yang terjadi

- Keadaan optimum untuk pengendapan

- Kemurnian endapan

- Proses terjadinya kopresipitasi

- Terjadinya endapan yang mudah disaring

- Endapan yang mudah dicuci

c) Proses pemisahan endapan/penyaringan endapan, macam-macam penyaring, memilih kertas saring yang sesuai, cara-cara mempersiapkan kertas saring pada corong, cara memelihara cairan dalam corong waktu menyaring.

d) Mencuci endapan, cairan pencuci, cara mengerjakan pencucian, cara memeriksa kebersihan dan mengeringkan endapan.

e) Mengabukan kertas saring dan memijarkan endapan. Perhatikan Cara :

- Melipat kertas saring yg ada endapannya

- Mengabukan kertas saring di dalam cawan porselin yang bobotnya konstan

- Memijarkan endapan sampai beratnya konstan

f) Menghitung hasil analisa. Faktor kimia (factor gravimetric) dapat digunakan. Dalam analisis gravimetri endapan yang dihasilkan ditimbang dan dibandingkan dengan berat sampel.

Endapan yang terbentuk mula – mula berbentuk koloid tetapi kemudian akan

menggumpal membentuk agregat. Endapan yang terbentuk mudah tersebut dicuci dan

disaring. Sebagai pencuci digunakan larutan asam nitrat (HNO3) encer. Air tidak dapat

digunakan sebagai pencuci.

Perak klorida yang terbentuk disaring melalui sintered-glass crucible, bukan dengan kertas

saring karena AgCl mudah direduksi menjadi Ag bebas oleh karbon dalam kertas saring

selama pembakaran kertas saring.

Pengendapan dilakukan sedemikian rupa sehingga memudahkan proses pemisahan.

Aspek penting yang perlu diperhatikan pada metode ini adalah endapannya mempunyai

kelarutan yang kecil sekali dan dapat dipisahkan secara filtrasi. Kelarutan zat pada pelarut

dan temperatur tertentu didefinisikan sebagai jumlahnya jika dilarutkan pada pelarut yang

diketahui beratnya dan zat tersebut mencapai kesetimbangan dengan pelarut itu. Hal ini

bergantung pada ukuran partikel sementara larutan lewat jenuh adalah larutan dengan

konsentrasi zat terlarut lebuh besar dibandingkan dengan keadaan kesetimbangan pada

suhu tertentu.

Prosedur kerja metode gravimetri penentuan kadar klorida pada senyawa XCl mula-

mula dapatkan sampel yang mengandung ion klorida yang larut dan keringkan dalam oven

sekitar 1 jam dengan suhu 1100C , kemudian inginkan dalam desikator.Lalu sampel

ditiimbang sekitar 0,4 – 0,7 gram sampel tersebut di dalam gelas kimia 400 mL.Lalu

ditambahkan 150 mL aquades bebas khlorida dan 0,5 mL (10 tetes) asam nitrat (HNO3)

pekat. Aduk sampai merata dengan batang pengaduk dan tinggalkan batang pengaduk

pada beaker glass. Anggap sampel tersebut adalah XCl murni dan hitung milimol

AgNO3 yang dibutuhkan untuk mengendapkan. Tambahkan larutan AgNO3 tersebut secara

perlahan- lahan sambil diaduk dan lebihkan 10% penambahan larutan AgNO3. Panaskan

gelas kimia yang berisi larutan, sampai hampir mendidih sambil diaduk terus menerus.

Hindarkan beaker dari sinar matahari langsung. Tambahkan satu dua tetes larutan

AgNO3 untuk mengetahui apakah semua khlorida dalam sampel telah diendapkan atau

belum. Bila dengan penambahan larutan menjadi keruh, tambahkan lagi AgNO3 dan

panaskan kembali. Dan perlu diperiksa kembali dengan penambahan satu-dua tetes larutan

AgNO3. Dinginkan larutan dan tutup dengan kaca arloji sekitar satu jam.

Penyaringan dan Penimbangan

Tempatkan sintered – glass crucible (yang telah ditimbang) pada perlengkapan penghisap.

Tuangkan larutan sampel yang telah diendapkan ion kloridanya ke crucible.

Cuci endapan dengan larutan HNO3 encer (0,6 mL HNO3 pekat dalam 200 mL), juga sisa

yang ada dalam beaker glass beberapa kali.

Endapan murni adalah endapan yang bersih, artinya tidak mengandung molekul-

molekul lain (zat-zat lain yang biasanya disebut pengotor atau kontaminan). Pengotor oleh

zat-zat lain mudah terjadi, karena endapan timbul dari larutan yang berisi macam-macam

zat. Sedangkan endapan kasar adalah endapan yang butir- butirnya tidak kecil, halus

melainkan besar. Hal penting untuk kelancaran penyaringan dan pencucian endapan.

Adapun tujuan dari pencucian endapan adalah untuk menyingkirkan kotoran yang

teradsorpsi pada permukaan endapan maupun yang terbawa secara mekanis.

Keringkan endapan didalam oven selama 2 jam dengan suhu 1100C.

Dinginkan dalam desikator

Timbang endapan yang telah dingin

Perhitungan kadar klorida dalam sampel menggunakan Mr Cl = 35,45 dan Mr AgCl =

143,32.

Pemilihan metode ini karena mempertimbangkan Hukum Perbandingan Tetap yang

menyatakan bahwa dalam suatu senyawa murni perbandingan unsur-unsur penyusunnya

adalah tetap. Hukum ini dapat digunakan dalam analisis secara gravimetri. Misalnya dalam

senyawa perak klorida (AgCl), massa atom relatif klor , Ar Cl = 35,5; dan massa atom relatif

perak, Ar Ag = 108; sehingga massa molekul relatif perak klorida, Mr AgCl -= 143,5.

Makna dari hal ini adalah sebagai berikut: 1. Setiap 1 molekul AgCl, tersusun atas 1 atom Ag dan 1 atom Cl. 2. Setiap 1 mol AgCl, tersusun atas 1 mol Ag dan 1 mol Cl. 3. Setiap 143,5 g AgCl, tersusun atas 108 g Ag dan 35,5 g Cl.

Sehingga melalu hukum perbandingan tetap ini dapat diketahui kadar klorida pada sampel senyawa XCl.