PERCOBAAN 02

REKRISTALISASI, DAN TITIK LELEH (KI- 2051)

Tanggal Praktikum : 11 September 2015

Tanggal Pengumpulan: 18 September 2015

Disusun oleh :

Ahdina Karima

10414015

Kelompok 2

Asisten:

Putra P. H. Pafirla

10511079

LABORATORIUM KIMIA ORGANIK

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG

2015

I. TUJUAN PERCOBAAN

Tujuan dari percobaan ini adalah sebagai berikut :

1. menentukan massa dan titik leleh asam benzoat hasil rekristalisasi

2. menentukan massa dan titik leleh naftalan hasil sublimasi

II.TEORI DASAR

Kristalisasi yaitu cara pemisahan campuran untuk memperoleh zat padat yang lain,

dalam cairan. Ada 2 cara kristalisasi yaitu pertama dengan cara penguapan yaitu dengan

menggunakan cairan melalui pemanasan dan yang kedua dengan cara pendinginan yaitu

dengan mendinginkan pemisahan dengan kristalisasi didasarkan pada perbedaan titk beku

komponene. Komponen itu harus cukup besar, dan sebaiknya komponen yang akan

dipisahkan berwujud padat dan yang alinnya cair pada suhun kamar, contohnya garam dapat

dipisahkan dari air karena garam berupa padatan, air garam bila dipanaskan perlahan dalm

bejana terbuka, maka air akan menguap sedikit demi sedikit. Pemisahan akan dihentikan saat

larutan tepat jenuh. Jika di bbiarkan akhirnya akan terbentuk kristal garam secara perlahan

setelah pengkristalan sempurna, garam dapat dipisahkan dengan menyaring ( Yazid, 2005 :

226).

Zat padat dapat dimurnikan dengan memanfaaatkan beda kelarytan pada tempearatur

yang berlainan. Umtuk kebanyakan zat bial larutan jenuh panas didinginkan, kelebihan zat

padat akan mengkristalisasi. Proses itu dapat dipermudah dengan membibit larutan itu

dengan beberapa kristal halus zat padat murni. Prsoses keseluruhan melarutkan zat terlarut

dan mengkristalisasinya kembali dikenal sebagai pengkristalan ulang atau rekristalisasi.

Metode ini sering digunakan sebagai cara yang effektif untuk membuang pengotor dalam

jumlah yang kecil dari dalam zat padat, karena pengotor ini sering tertinggal didalam larutan.

Kecuali jika polaritas, bnetuk dan ukuran kristal pengotor itu mirip dengan polaritas, bentuk

dan ukuran kristal dari zat padat yang sedang direkristalisasikan, sangat sedikit pengotor

yang mungkin tergabung ke dalam kristal, suatu hal yang terutama kan terjadi bila

pertumbuhan kristal perlahan-lahan (Keenan,2006: 372-373).

Sublimasi merupakan cara yang digunakan untuk pemurnian senyawa – senyawa

organic yang berbentuk padatan. pemanasan yang dilakukan tehadap senyawa organic akan

menyebabkan terjadinya perubahan sebagai berikut: apabila zat tersebut pada suhu kamar

berada dalam keadaan padat, pada tekanan tertentu zat tersebut akan meleleh kemudian

mendidih. Disini terjadi perubahan fase dari padat ke cair lalu kefase gas. Apabila zat

tersebut pada suhu kamar berada dalam keadaan cair. Pada tekanan dan temperature tertentu

(pada titik didihnya) akan berubah menjadi fase gas. Apabila zat tersebut pada suhu kamar

berada dalam keadaan padat, pada tekanan dan temperature tertentu akan lansung berubah

menjadi fase gas tanpa melalui fase cair terlebih dahulu. Zat padat sebagai hasil reaksi

biasanya bercampur dengan zat padat lain. Oleh karena itu, untuk mendapatkan zat-zat padat

yang kita inginkan perlu dimurnikan terlebih dahulu. Prinsip proses ini adalah perbedaan

kelarutan zat pengotornya.  (Underwood,2002:169).

III. DATA PENGAMATAN

a. Rekristalisasi Asam Benzoat dalam Air

Tabel 1 hasil pengamatan kristalisasi asam benzoat dalam air

Awal Akhir

Massa 1,5 gr 0.8995 gr

Titik leleh 122°C 130°C

b. Sublimasi

Tabel 2 hasil pengamatan sublimasi

Awal Akhir

Massa 1 gr 0,9918 gr

Titik leleh 80,2°C 98°C

IV. PENGOLAHAN DATA

a. Rekristalisasi asam benzoat dalam air

% recovery=massa hasil reaksimassa awal

x 100 %

% recovery=0 , 89951.5

x 100 %

% recovery=59,967 %

% galat=|T . L murni−T . L hasil|

T . L murnix100%

% galat=|122 , .40−130|

122 ,40x100 %

% galat=6,2 %

b. Sublimasi Naftalen

% recovery=massa hasil reaksimassa awal

x 100%

% recovery=0,99181

x 100%

% recovery=¿ 99,18%

% galat=|T . L murni−T . L hasil|

T . L murnix100 %

% galat=|80,2−98|

98x100%

% galat=18,163 %

V.PEMBAHASAN

Rekristalisasi merupakan suatu metode pemurnian padatan organik

yang mempunyai kecenderungan untuk membentuk kisi-kisi kristal

melalui penggabungan molekul yang mempunyai bentuk, ukuran, dan

partikel serta gaya ikatan yang sama. Biasanya proses ini dilakukan

dengan cara fusi atau dengan disolvasi diikuti pengkristalan sehingga

pengotor tetap berada di dalam pelarut. Metode kristalisasi sangat

berguna untuk mendapatkan suatu bahan atau senyawa yang bebas dari

pengotornya. Pengotor ini akan memberikan dampak yang merugikan jika

tidak dihilangkan. Maka dari itu perlu dilakukan rekristalisasi untuk

mempeoleh suatu bahan yang bebas dari pengotor. Padatan organik

biasanya terdapat pengotor. Pengotor ini dapat dihilangkan dengan

metode rekristalisasi (Brady, 1994).

Proses rekristalisasi didasarkan pada perbedaan kelarutan pelarut

dan zat terlarut. Agar rekristalisasi berjalan baik, kotoran atau zat

pengotor setidaknya harus dapat larut dalam pelarut atau mempunyai

kelarutan lebih besar dari senyawa yang diinginkan (Kohli, 20009).

Sublimasi adalah pemisahan campuran didasarkan atas kemudahan zat untuk

menyublim. Menyublim adalah perubahan wujud dari zat padat menjadi gas dan sebaliknya.

Pemisahan campuran dengan sublimasi dilakukan bila zat yang mudah menyublim tercampur

dengan zat yang tidak mudah menyublim (Khaerunnisa, 2012).

Pada percobaan kali ini akan dilakukan proses kristalisasi asam benzoat. Asam

benzoat yang digunakan dalam percobaan ini merupakan asam benzoat yang belum murni

atau masih kotor. Karena itu dilakukan pemurnian terhadap asam benzoat tersebut agar

terbebas dari zat pengotor.

Dari hasil percobaan rekristalisasi dengan asam benzoat didapatkan massa

hasil percobaan sebesar 0.8995 gram. Sesuai dengan (Sciencelab, 2014), asam

benzoat berupa padatan kristal berwarna putih dan tidak berbau. Rendemen

yang didapatkan untuk asam benzoat adalah 59,967%. Hal ini menunjukkan

bahwa terdapat pengotor yang cukup besar pada proses kristalisasai asam

benzoat tersebut.. Ada beberapa kemungkinan yang menyebabkan hasil

rendemen yang didapat kecil diantaranya penyaringan. Penyaringan yang

dilakukan kurang tepat sehingga kristal yang didapat belum sepenuhnya bersih

dari pengotor. Ketika penyaringan berlangsung ada endapan hitam hasil reaksi

dengan karbon aktif yang ikut tersaring kedalam sampel mengakibatkan

pengotor yang terdapat dalam karbon aktif masuk kedalam larutan sampel.

Untuk pengukuran titik leleh dari asam benzoat yakni sebesar 130 0C.,

sedangkan dalam (Sciencelab, 2014), titik leleh asam benzoat murni sebesar

122, 0C. Titik leleh asam benzoat memilki perbedaan yang cukup jauh dari

teoritis (sebenarnya). Hal ini dikarenakan titik leleh asam benzoat bukan murni

asam benzoat., ada kemungkinan asam benzoat terkontaminasi dengan

pengotor yang memiliki titik leleh yang hampir sama dengan asam benzoat.

Asam benzoat yang kotor akan lebih sulit meleleh dibandingkan asam benzoat yang sudah

dikristalisasi. Hal ini menyebabkan hasil titik leleh tidak maksimal (Nocent, 2001).

Percobaan berikutnya yaitu sublimasi pada kamfer (naftalen) kotor. Pemurnian

naftalen dengan menggunakan proses sublimasi dikarenakan sifat naftalen yang mudah

menyublim dan merupakan padatan kristal yang tak bewarna (Riswiyanto,2003). Reaksi dari

naftalen berlangsung dengan sangat cepat. Hal ini disebabkan zat padat dalam proses

sublimasi mengalami proses perubahan langsung menjadi gas tanpa melalui fase cair,

kemudian terkondensasi menjadi padatan atau kristal kembali. Sehingga dalam proses

sublimasi, naftalen tidak berubah menjadi senyawa lain, hanya berubah bentuk  (fase) dari

padat ke gas. Pada proses sublimasi naftalen, cawan yang sudah di isi dengan zat kamfer

(naftalen) kotor diatasnya dipasang kaca arloji, fungsinya untuk melihat perubahan warna

pada kamfer namun tetap mengisolasi massa naftalen didalam sistem. Lalu, dilakukan

pemanasan dengan api yang kecil sehingga terbentuk kristal-kristal di permukaan bawah

kaca arloji yang diletakkan es pada permukaan atasnya, fungsi es yaitu sebagai penyerap

kalor dalam gas naftalen agar mengalami rekristalisasi (Khaerunnisa, 2012).

Pada percobaan diperoleh berat naftalen murni yaitu 0,9918 gram atau sekitar 99,18

%, dari berat naftalen sebelumnya adalah 1 gram, titik leleh naftalen 98° C sedangkan di

literatur titik leleh naftalen yaitu 80,2° C. Hal ini menunjukkan bahwa hasil naftalen yang

didapatkan tidak benar – benar murni karena adanya pengaruh lingkungan sekitar sehingga

tidak semua pengotor dapat dipisahkan serta tutup cawan pada saat di uapkan tidak tertutup

rapat. Kristal naftalen yang didapat yaitu dari bentuk kristal yang seperti jarum (monoklin)

dan bentuk kristal yang didapatkan lebih tipis dan jernih dari pada sebelum sublimasi.

VI. KESIMPULAN

Kesimpulan berdasarkan analisis yang diperoleh dari percobaan ini

yakni:

1. Massa dan titik leleh asam benzoat hasil rekristalisasi adalah 0,8995 gram dan 1300C

2. Massa dan titik leleh naftalen hasil sublimasi adalah 0,9918 gram dan 98°C

VII. DAFTAR PUSTAKA

Brady, J., 1994, kimia Untuk Universitas, Erlangga : Jakarta.

Keenan, Charles. Dkk. 2005. Kimia Untuk Universitas. Jakarta : Erlangga.

Khaerunnisa, S. 2012. Pemisahan dan Pemurnian Zat Padat ‘Rekristalisasi dan Titik Leleh’.

[Online] http://siti-khairun-nisa.blogspot.co.id/2012/03/pemisahan-dan-pemurnian-

zat.html. Diakses pada 18 Sepetember pukul 0.49

Kohli, N., 2009, Longman Science, Dorling Kindersly Published, India

Nocent, M. 2001. Metode Kristalisasi. New York: Prentice Hallinc.sciencelab.org

Yazid, Estien. 2005. Kimia Fisika Untuk Paramedis. Yogyakarta : UNY Press.