Pembahasan Uji Stabilitas

Pada praktikum kali ini langkah pertama yang dilakukan adalah menyiapkan alat-alat serta bahan. Alat-alat yang digunakan antara lain… Serta bahan-bahan yang dilakukan antara lain… Sebelum dilakukannya perlakuan untuk mengetahui kadar suatu sample yang didasarkan pada waktu dalam uji stabilitas, dilakukan pembakuan terlebih dahulu terhadap NaOH guna mengetahui konsentrasi NaOH yang sebenarnya. Larutan baku adalah larutan yang konsentrasinya diketahui dengan tetap dan dapat digunakan untuk menetapkan kadar suatu larutan lain yang belum diketahui konsentrasinya. Larutan baku dibagi menjadi dua, antara lain; larutan baku primer adalah larutan yang mengandung zat padat murni yang konsentrasinya diketahui dengan tepat sehingga dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi larutan lain yang belum diketahui. Sedangkan larutan baku sekunder adalah larutan suatu zat yang tidak dapat diketahui dengan tepat sebab dibuat dari zat yang tidak pernah murni.

Larutan baku pertama yang dibuat adalah NaOH. Larutan baku NaOH termasuk ke dalam larutan baku sekunder. NaOH merupakan zat yang mudah terkontaminasi, bersifat higroskopis sehingga mudah menarik uap air dari udara dan juga mudah bereaksi dengan CO2 dalam udara. Di mana akan menyebabkan penimbangan sejumlah tertentu NaOH tidak akan memberikan kepastian massa yang sesungguhnya, karena jumlah air dan CO2 yang diserap oleh NaOH tidak diketahui dengan pasti. Hal ini mengakibatkan kensentrasi NaOH yang dihasilkan juga tidak tepat. Dengan demikian apabila menggunakan NaOH sebagai pereaksi dalam suatu titrasi maka zat tersebut harus distandarisasi sebelumnya. Larutan NaOH dibuat dengan konsentrasi 0,1 N dalam … ml pelarut. Pelarut yang digunakan untuk membuat larutan baku ini adalah air.

Dengan menggunakan perhitungan N = gram/mr x 1000/v maka didapat massa NaOH yang dibutuhkan adalah sebanyak … gram dalam volume … ml. NaOH kemudian ditimbang menggunakan timbangan analitis diatas kaca arloji. Penggunaan wadah kaca dalam keadaan tertutup untuk menempatkan NaOH dikarenakan NaOH bersifat lembab cair dan secara spontan menyerap karbondioksida dari udara bebas yang menyebabkan NaOH meleleh. Melelehnya NaOH akan mempengaruhi massa yang diperlukan sebagaimana harusnya. Sebelum dilarutkannya NaOH dalam pelarut. Pelarut dipanaskan terlebih dahulu diatas pemanas air untuk membebaskan CO2. Kemudian setelah cukup mendidih, pelarut didiamkan sampai terasa hangat. Hal ini dikarenakan agar pelarut tidak dalam keadaan bersuhu tunggi ketika terlarut dimasukkan dikarenakan suhu tinggi akan merusak struktur dari NaOH. Setelah pelarut didiamkan beberapa saat hingga hangat, NaOH dimasukkan ke dalam pelarut kemudian diaduknya.

Larutan baku yang kedua yang dibuat adalah asam oksalat. Sama halnya dengan pembuatan NaOH. Asam oksalat juga akan dibuat dengan konsentrasi 0,1 N namun dalam … ml pelarut. Pelarut yang digunakan untuk membuat larutan baku ini pun juga adalah air. Dengan menggunakan perhitungan N = gram/mr x 1000/v maka didapat massa asam oksalat yang dibutuhkan adalah sebanyak … gram. Asam oksalat kemudian ditimbang menggunakan neraca analitis di atas kertas perkamen. Setelah itu dimasukkannya asam oksalat yang telah ditimbang

tadi ke dalam pelarut dengan volume … ml dalam labu ukur. Hal ini dilakukan karena pembuatan larutan baku primer harus dilakukan secara kuantitatif agar tidak terjadi kesalahan dalam melakukan titrasi, kemudian diaduk. Larutan asam oksalat merupakan larutan baku primer dikarenakan asam oksalat tidak bersifat higroskopis dan memiliki berat ekuivalen yang tinggi sehingga dapat mengurangi kesalahan dalam penimbangan zat.

Setelah dibuat kedua jenis larutan baku; dimana NaOH merupakan larutan baku sekunder dan asam oksalat merupakan larutan baku primer. Untuk menentukan konsentrasi dari larutan NaOH, maka dilakukan titrasi antara asam oksalat dengan NaOH sebagai pentitran. Larutan asam oksalat dipipet menggunakan pipet ukur sebanyak … ml dan dimasukan ke dalam labu erlenmeyer. Sedangkan larutan NaOH yang digunakan sebagai pentitran dimasukkan ke dalam buret … ml. Titrasi merupakan suatu metode untuk menentukan kadar suatu zat dengan menggunakan zat lain yang sudah diketahui konsentrasinya. Sebelum dilakukannya titrasi ini, diberikan penambahan 2-3 tetes indikator fenolftalein ke dalam larutan asam oksalat. Indikator fenlftalein digunakan dalam percobaan ini karena fenophtalein tak berwarna dengan pH antara 8,3-10,0 akan mempermudah praktikan dalam mengetahui bahwa dalam proses sudah mencapai titik ekivalen. Pemilihan indikator felnolftalein ini juga dikarenakan pada standarisasi ini merupakan titrasi asam lemah (C2H2O4) dan basa kuat (NaOH) sehingga titik ekivalennya diatas 7 dan berada pada trayek indikator fenolftalein. Perubahan yang terjadi pada proses pentitrasian ini adalah berubah menjadi warna merah muda yang konstan dari warna asal mula bening. Perubahan warna ini terjadi karena telah tercapainya titik ekivalen

Titrasi asam oksalat dengan NaOH dilakukan secara duplo, yaitu sebanyak 2 kali. Pada titrasi pertama volume NaOH yang diperlukan adalah sebanyak 9,8 ml dan pada titrasi kedua volume NaOH yang diperlukan adalah sebanyak 9,4 ml. Maka dari hasil kedua titrasi tersebut didapatkan rata-rata volume yaitu 9,6 ml. Dengan menggunakan perhitungan V1 X N1 = V2 X N2 didapat konsentrasi NaOH yaitu; 0,10402 N. Dilakukannya titrasi sebanyak 2 kali dikarenakan agar hasil konsentrasi NaOH yang didapat semakin mendekati konsentrasi yang sebenarnya sehingga dapat didapat konsentrasi NaOH yang cukup akurat.

Selanjutnya langkah yang dilakukan adalah pembuatan Natrium Sitrat 10% dan Asetosal 4%. Asetosal yang berupa serbuk hablur putih dilarutkan dalam alkohol bukan dalam aquadest karena asetosal sukar larut dalam aquadest tetapi mudah larut dalam etanol. Sedangkan Natrium sitrat berupa hablur tidak berwarna atau serbuk halus putih dilarutkan dengan pembawa aquadest bukan dengan etanol karena Natrium sitrat dalam etanol praktis tidak larut tetapi mudah larut dalam air. Pada percobaan ini larutan titran dibuat dengan mencampurkan asetosal 4% dan Asam sitrat 10% dalam … ml. Mula-mula timbang secara seksama … gram Asetosal, lalu di larutkan dalam … ml alkohol, adapun tujuan penambahan alkohol adalah untuk melarutkan asetosal, karena jika di lihat dari pemerian asetosal yakni agak sukar larut dalam air, mudah larut dalam etanol (95 %) P; larut dalam kloroform P, dan dalam eter P. Maka dipilih pelarut yang cocok yaitu alkohol atau etanol. Larutan dibuat dalam labu ukur … ml agar volumenya lebih tepat dan

lebih akurat karena labu ukur merupakan alat kimia yang mempunyai nilai akurasi tinggi dibandingkan dengan gelas beaker.

Percobaan uji stabilitas ini didasarkan pada variasi suhu dan waktu. Adapun tujuan dilakukan pada berbagai suhu 30 ◦C, … ◦C, … ◦C dan … ◦C dimaksudkan untuk membedakan atau mengetahui pada suhu berapa obat dapat stabil dengan baik dan pada suhu berapa obat akan terurai dengan cepat. Alasan menggunakan suhu yang tinggi karena bila kita ingin mengetahui batas kestabilan suatu campuran zat, maka campuran zat harus disimpan pada jangka waktu yang lama sampai campuran zat tersebut berubah, hal ini tentu tidak bisa dilakukan karena keterbatasan waktu, sehingga kita menggunakan suhu yang tinggi karena uji kestabilan dapat dipercepat dengan menggunakan perubahan suhu atau menggunakan suhu yang tinggi. Semakin tinggi suhunya maka akan semakin cepat bahan obat tersebut untuk terurai. Metode ini dikenal sebagai studi stabilitas yang dipercepat. Untuk variasi suhu dibagi pada masing-masing kelompok praktikum sedangkan untuk variasi waktu masing-masing tiap kelompok menggunakan variasi waktu dalam percobaannya. Variasi suhu yang digunakan pada kelompok 1 adalah 30 dalam variasi waktu menit ke 0, 15, 30, dan 60. Untuk menjaga suhu 30 digunakan waterbath untuk menjaga suhu campuran agar tetap stabil pada suhu yang telah ditetapkan.Waterbath dinyalakan dan diset pada suhu 30. Kemudian campuran dari Natrium Sitrat 10% dan Asetosal 4% dimasukkan ke dalam waterbath guna dijaga suhunya. Sementara pada saat waktu menunjukan variasi waktu menit ke-sekian yang sudah ditentukan, campuran Natrium Sitrat 10% dan Asetosal 4% diambil sebanyak 5 ml sebanyak 2 kali dan ditempatkan pada gelas ukur kemudian dimasukkan ke dalam labu Erlenmayer yang selanjutnya akan dilakukan pentitrasian. Sebelumnya telah disiapkan buret berisi NaOH yang telah dibakukan pada saat awal praktikum tadi untuk digunakan sebagai pentiter dalam titrasi. Campuran Natrium Sitrat 10% dan Asetosal 4% pada masing-masing waktu, yang telah ditempatkan dalam labu Erlenmeyer, ditetesi indicator fenolftalein, yang memiliki rentang pH 8,0-10,0, terlebih dahulu sebanyak kurang lebih 3 tetes kemudian dititrasi dengan NaOH untuk mendapatkan volume NaOH yang dibutuhkan hingga mencapai titik akhir titrasi yang ditandai dengan berubahnya warna larutan dari tidak berwarna menjadi warna merah muda atau pink-rose yang konstan. Perubahan warna ini merupakan tanda bahwa larutan baku primer telah bereaksi sempurna dengan larutan baku sekunder. Pentitrasian ini dilakukan secara duplo (2 kali) agar hasil yang didapat lebih akurat.

Setelah sample campuran setiap variasi waktu dilakukan pentitrasian, dihasilkan data sebagai berikut: untuk variasi waktu pada menit ke-0, NaOH yang dibutuhkan pada titrasi pertama adalah sebanyak 22 ml, sedangkan NaOH yang dibutuhkan pada tirasi kedua sebanyak 21,9 sehingga didapat rata-rata volume NaOH yang dibutuhkan pada variasi waktu menit ke-0 adalah sebanyak 21,95. Kemudian, untuk variasi waktu pada menit ke-15, NaOH yang dibutuhkan pada titrasi pertama adalah sebanyak 11 ml, sedangkan NaOH yang dibutuhkan pada tirasi kedua sebanyak 10,5 sehingga didapat rata-rata volume NaOH yang dibutuhkan pada variasi waktu menit ke-15 adalah sebanyak 10,75. Lalu, untuk variasi waktu pada menit ke-30,

NaOH yang dibutuhkan pada titrasi pertama adalah sebanyak 10,4 ml, sedangkan NaOH yang dibutuhkan pada tirasi kedua sebanyak 10,9 sehingga didapat rata-rata volume NaOH yang dibutuhkan pada variasi waktu menit ke-30 adalah sebanyak 10, 65. Dan yang terakhir, untuk variasi waktu pada menit ke-60, NaOH yang dibutuhkan pada titrasi pertama adalah sebanyak 10,25 ml, sedangkan NaOH yang dibutuhkan pada tirasi kedua sebanyak 10,8 sehingga didapat rata-rata volume NaOH yang dibutuhkan pada variasi waktu menit ke-60 adalah sebanyak 10,525.

Dari hasil data yang diperoleh dapat dicari potensi dan kadar dari campuran Natrium Sitrat 10% dan Asetosal 4% pada suhu 30 yang didasarkan waktu. Potensi adalah …, sedangkan kadar adalah … Pada menit ke-0, potensi yang diperoleh adalah senilai 100%, sedangkan kadar yang diperoleh adalah senilai 5141,85. Kemudian pada menit ke-15, potensi yang diperoleh adalah senilai 151,025%, sedangkan kadar yang diperoleh adalah senilai 5036,44. Lalu, pada menit ke-30, potensi yang diperoleh adalah senilai 151,48%, sedangkan kadar yang diperoleh adalah 4989,58. Dan yang terakhir, pada menit ke-15, potensi yang diperoleh adalah senilai 151,025%, sedangkan kadar yang diperoleh adalah senilai 5036,44. Lalu, pada menit ke-60, potensi yang diperoleh adalah senilai 152,05%, sedangkan kadar yang diperoleh adalah 4931,026.

Berdasarkan hasil data yang diperoleh dari percobaan kali ini. Maka dapat dianalisis suatu kadar campuran zat akan menurun seiring bertambahnya waktu, sehingga potensinya pun semakin meningkat. Degradasi Asetosal dipengaruhi oleh suhu, cahaya, dan faktor-faktor lainya. Berdasarkan literatur semakin tinggi suhu dan semakin lama waktu penguraian, maka kestabilan suatu zat akan menurun. Hal tersebut terjadi karena peningkatan suhu akan memperepat waktu penguraian, sehingga jika suhu meningkat maka zat akan terurai lebih cepat dan konsentrasinya semakin berkurang. Waktu yang semakin meningkat akan membuat penguraian suatu zat cenderung lebih lama sehingga zat yang terurai akan semakin banyak dan konsentrasi zat akan berkurang seiring dengan peningkatan waktu penguraian. Semakin meningkat suhu dan waktu nilai absorbansi yang didapat semakin kecil.