Laporan farfis stabilitas

13
LAPORAN PRAKTIKUM FARMASI FISIKA PERCOBAAN 4 STABILITAS Senin, 09 Maret 2015 Kelompok 1 1. AnggiAgustira (31110005) 2. Elva Kurniasari (31113015) 3. MsRochmatin S. (31113031) 4. Rika Mudrikah (31113043) 5. YayiHidayat (31113051) PROGRAM STUDI S1 FARMASI SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN BAKTI TUNAS HUSADA TASIKMALAYA 2015

Transcript of Laporan farfis stabilitas

Page 1: Laporan farfis stabilitas

LAPORAN PRAKTIKUM FARMASI FISIKA

PERCOBAAN 4 STABILITAS

Senin, 09 Maret 2015

Kelompok 1

1. AnggiAgustira (31110005)

2. Elva Kurniasari (31113015)

3. MsRochmatin S. (31113031)

4. Rika Mudrikah (31113043)

5. YayiHidayat (31113051)

PROGRAM STUDI S1 FARMASI

SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN BAKTI TUNAS HUSADA

TASIKMALAYA

2015

Page 2: Laporan farfis stabilitas

A. TujuanPraktikum

Menerangkan faktor-faktor yang mempengaruhi kestabilan suatu zat

Menentukan energi aktivasi dari reaksi pengurain suatu zat

Menentukan usia simpan suatu zat

B. PrinsipPercobaan

Penentuan stabilitas obat Paracetamol menggunakan metode kurva

kalibrasi untuk penentuan umur simpan larutan Paracetamol dan menggunakan

instrumen spektrofotometer pada berbagai suhu yaitu 40 dan 75.

C. DasarTeori

Salah satu persyaratan suatu obat adalah aman dalam arti stabil secara

fisika maupun kimia, sehingga suatu produk harus diketahui stabilitasnya

sebelum beredar dipasaran. Tujuan pemeriksaan kestabilan ini adalah untuk

menjamin bahwa obat yang dipasarkan tersebut memenuhi spesifikasi meski

sudah lama disimpan.

Suatu obat atau bahan obat mempunyai waktu paro tertentu yang dapat

memberikan gambaran mengenai stabilitasnya, yaitu gambaran kecepatan

terurainya obat atau kecepatan degradasi kimiawinya. Perubahan lingkungan

seperti panas, lembab, sinar matahari dan radiasi juga pengaruh mekanik atau

faktor-faktor lain dapat menyebabkan rusaknya obat. Mekanisme rusaknya obat

dapat melalui pecahnya suatu ikatan, perpindahan spesies atau perpindahan

atom-atom dan ion-ion jika 2 molekul bertabrakan.

Kestabilan suatu zat merupakan faktor yang harus diperhatikan dalam

membuat formulasi suatu sediaan farmasi. Hal ini penting mengingat suatu obat

atau sediaan farmasi biasanya diproduksi dalam jumlah yang besar dan

Page 3: Laporan farfis stabilitas

memerlukan waktu yang lama sampai ketenangan pasien yang

membutuhkannya. Obat yang disimpan dalam jangka waktu yang lama dapat

mengalami penguraian dan mengakibatkan hasil urai dari zat tersebut bersifat

toksik sehingga dapat membahayakan dan dampak negatif bagi jiwa pasien.

Oleh karena itu perlu diketahui faktor-faktor apa saja yang mempengaruhi

kestabilan suatu zat dapat sehingga dapat dipilih suatu kondisi dimana kestabilan

obat optimum. Stabilitas obat adalah derajat degradasi suatu obat dipandang dari

segi kimia. Stabilitas obat dapat diketahui dari ada tidaknya penurunan kadar

selama penyimpanan.

Pada pembuatan obat harus diketahui waktu paro suatu obat. Waktu paro

suatu obat dapat memberikan gambaran stabilitas obat, yaitu gambaran

kecepatan terurainya obat atau kecepatan degradasi kimiawinya. Panas, asam-

asam, alkali-alkali, oksigen, cahaya, kelembaban dan faktor-faktor lain dapat

menyebabkan rusaknya obat. Mekanisme degradasi dapat disebabkan oleh

pecahnya suatu ikatan, pergantian spesies, atau perpindahan atom-atom dan ion-

ion jika dua molekul bertabrakan dalam tabung reaksi.

Ada dua hal yang menyebabkan ketidakstabilan obat, yang pertama

adalah labilitas dari bahan obat dan bahan pembantu, termasuk struktur kimia

masing-masing bahan dan sifat kimia fisika dari masing-masing bahan. Yang

kedua adalah faktor-faktor luar, seperti suhu, cahaya, kelembaban, dan udara,

yang mampu menginduksi atau mempercepat reaksi degradasi bahan. Skala

kualitas yang penting untuk menilai kestabilan suatu bahan obat adalah

kandungan bahan aktif, keadaan galenik, termasuk sifat yang terlihat secara

sensorik, secara miktobiologis, toksikologis, dan aktivitas terapetis bahan itu

Page 4: Laporan farfis stabilitas

sendiri. Skala perubahan yang diijinkan ditetapkan untuk obat yang terdaftar

dalam farmakope. Kandungan bahan aktif yang bersangkutan secara

internasional ditolerir suatu penurunan sebanyak 10% dari kandungan

sebenarnya.

Suatu obat kestabilannya dapat dipengaruhi juga oleh pH, dimana reaksi

penguraian dari larutan obat dapat dipercepat dengan penambahan asam (H+)

atau basa (OH-) dengan menggunakan katalisator yang dapat mempercepat

reaksi tanpa ikut bereaksi dan tidak mempengaruhi hasil dari reaksi.

Kestabilan dari suatu zat merupakan faktor yang harus diperhatikan

dalam membuat formulasi suatu sediaan farmasi. Hal itu penting mengingat

sediaannya biasanya diproduksi dalam jumlah yang besar dan juga memrlukan

waktu yang lama untuk sampai ketangan pasien yang membutuhkannya. Oabt

yang disimpan dalam jangka waktu yang lama dapat mengalami penguraian dan

mengakibatkan hasil urai dari zat tersebut bersifat toksik sehingga dapat

membahaykan jiwa pasien. Oleh karena itu, perlu diketahui faktor-faktor apa

saja yang mempengaruhi kestabilan suatu zat hingga dapat dipilih suatu kondisi

dimana kestabilan obat tersebut optimum.

Stabilitas fisik dan kimia bahan obat baik dan tersendiri dengan bahan –

bahan dari formulasi yang merupakan kriteria paling penting untuk menentukan

suatu stabilitas kimia dan farmasi serta mempersatukannya sebelum

memformulasikan menjadi bentuk-bentuk sediaan. Kestabilan suatu sediaan

farmasi dapat dievaluasi dengan test stabilitas dipercepat dengan mengamati

perubahan kosentrasi pada suhu yang tinggi.

Page 5: Laporan farfis stabilitas

Faktor-faktor yang dapat mempengaruhi kestabilan suatu zat anatara lain

adalah panas, cahaya, kelembaban, oksigen, pH, mikroorganisme dan lian-lain.

Digunakan dalam formula sediaam obat tersebut.

D. Uraian Bahan

1. Aquadest (FI ed III hal. 96)

Nama resmi : Aqua Destillata

Nama lain : Air suling, Aquadest, H2O

Pemerian : Cairan jernih; tidak berwarna; tidak berbau; tidak mempunyai

rasa.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.

BJ : 0,997

2. Parasetamol

Nama resmi : Acetaminophen

Sinonim : Paracetamol

Rumus molekul : C8H9NO2

Berat molekul : 151,16

Pemerian : Berupa hablur atau serbuk hablur putih, rasa pahit, berbau,

serbuk kristal dengan sedikit rasa pahit.

Kelarutan : Larut dalam 70 bagian air, dalam 7 bagian etanol (95 %)P,

dalam 13 bagian aseton P, dalam 40 bagian gliserol P dalam

9 bagian propilenglikol P; larut dalam larutan

alkalihidroksida.

Page 6: Laporan farfis stabilitas

3. NaOH

Nama resmi : Natrii hydroxydum

Nama lain : Natrium hidroksida

Berat molekul : 40,00 g/mol

Rumus molekul : NaOH

Pemerian : Bentuk batang, butiran, massa hablur atau keping,

kering, rapuh dan mudah meleleh basah. Sangat

alkalis dan korosif. Segera menyerap CO2

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air dan etanol (95%) .

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Kandungan : Mengandung tidak kurang dari 97,5% alkali jumlah

dihitung sebagai NaOH dan tidak lebih dari 2,5% Na2CO3

Kegunaan : Sebagai zat tambahan

E. Prosedur

a. penyiapan larutan uji

1.

100 mg paracetamol larutkan dalam 50 ml NaOH tambah air

hingga 100 ml

Page 7: Laporan farfis stabilitas

2. Dari larutan 1000 ppm di pipet

1,2,3,4, dan 5 ml masukan ke Labu ukur, sampai membentuk

10-50 pm

b. penentuan panjang gelomnbang maksimal

tentukan panjang gelombang max paracetamol

dengan menggunakan larutan paracetamol40 ppm

pada panjang gelombang 200-300 nm

c. Pembuatan kurva kalibrasi

Konsentras (ppm) (x) Absorban (y)

10

20

30

40

50

d. Penetapan kadar sirup paracetamol

+

Parasetamol 1 mol larutan NaOH sampai 10 ml ambil 1 ml tambah air hingga 50 ml

Page 8: Laporan farfis stabilitas

e. Penentuan umur simpan sirup paracetamol

5ml sirup paracetamol

vial

oven pada suhu 40 dan 75°C

Pada hari ke 0,1,2,3,4 ambil 1 vial diukur kadar paracetamol

F. Data hasilpengamatan

Hari (t)

Suhu

40°C 75°C

0 35,6949 35,6949

1 32,934 34,353

2 30,846045 30,238289

1. Menentukan orde reaksi

Suhu 40°C

Hari Konsentrasi (C) Log C 1/C

0 35.6949 1.55260617 0.028015207

1 32.934 1.517644481 0.030363758

2 30.846045 1.489199488 0.032419067

Persamaan :

y = bx +a ; r

y = -2,4244275x + 35,5827425 r = -0,996805194

y = -0,031703342x + 1,551520055 r = 0,9982

y = 0,0022019305x + 0,028064 r = 0,9926

Page 9: Laporan farfis stabilitas

Suhu 75°C

Hari Konsentrasi (C) Log C 1/C

0 35.6949 1.55260617 0.028015207

1 34.353 1.535964669 0.029109539

2 30.23829 1.480557213 0.033070654

Persamaan :

y = bx +a ; r

y = -2,7283075x + 36,1570358 r = 0,959555

y = -0,036024507x + 1,559067172 r = 0,95498

y = 0,0257726x + 0,0027537400 r = 0,95036

2. Menentukan harga k dan membuat persamaan

Suhu K Log k 1/T

40°C 2,4244275 0,384609201 0,003194888179

75°C 2,7280375 0,435850335 0,002873563218

Jadi persamaan :

y = 0,433x – 0,431 r = 1

3. Menentukan kadaluarsa obat

y = 0,433x – 0,431

dimana x = 1

75+273=0,0028735632

y = 0,433 (0,0028735632) – 0,431

log k = -0,42955

k = 0,37192

Page 10: Laporan farfis stabilitas

Ct = Co - kt

90% Co = 100% Co – kt

0,9 x 35,6949 = 35,6949 – 0,37192 t

32,12541 = 35,6949 – 0,37192 t

t = 35,6949−32,12541

0,37192

= 9,59746 hari

Jadi sirup paracetamol akan kadaluarsa setelah 9 hari.

G. Pembahasan

Stabilitas adalah faktor penting kualitas, keamanan dan kemanjuran dari

produk obat. Sebuah produk obat, yang tidak cukup stabil, dapat mengakibatkan

perubahan fisik (seperti kekerasan, menilai pembubaran, pemisahan fase dll)

serta karakteristik kimia (pembentukan risiko tinggi dekomposisi zat).

Stabilitas obat adalah kemampuan suatu obat untuk mempertahankan

sifat dan karakteristiknya agar sama dengan yang dimilikinya pada saat dibuat

(identitas, kekuatan, kualitas, kemurnian) dalam batas yang ditetapkan sepanjang

periode penyimpanan dan penggunaan sehingga mampu memberikan efek terapi

yang baik dan menghindari efek toksik.

Absorbansi adalah suatu ukuran dimana suatu larutan dapat menyerap

cahaya yang dilewatkan dengan panjang gelombang tertentu. Menurut literatur

nilai absorbansi yang didapat dari pengujian dengan alat spektrofotometri ini

akan meningkat seiring dengan peningkatan konsentrasi suatu zat. Pada saat

percobaan, dilakukan uji penentuan nilai absorbansi parasetamol dengan

melarutkan 100 mg parasetamol dalam 50 ml NaOH 0,1 N kemudian

Page 11: Laporan farfis stabilitas

ditambahkan air hingga 100 ml (1000 ppm). Kemudian dari larutan 1000 ppm

dipipet masing masing 1, 2, 3, 4, dan 5 ml kedalam masing-masing labu takar

100 ml, setelah itu dicukupkan volumenya dengan air hingga diperoleh

konsentrasi 10, 20, 30, 40, dan 50 ppm. Kemudian menentukan panjang

gelombang maksimal parasetamol, dimana panjang gelombang untuk

paracetamol adalah 243 nm, sehingga spektroforometer ditempatkan pada

panjang gelombang antara 200-300 nm agar daerah panjang gelombang yang

diperlukan dapat terliputi. Setelah dilakukan percobaan dan dibuat kurva antara

nilai konsentrasi dan nilai absorbansi, nilai R2 yang didapat adalah 1.

Percobaan selanjutnya yaitu penetapan kadar sirup parasetamol. Sirup

parasetamol sebanyak 1 ml ditambahkan larutan NaOH 0,1 N hingga 10 ml

kemudian dipipet sebanyak 1 ml ditambahakan air hingga 50 ml. Percobaan

berikutnya penentuan umur simpan sirup parasetamol. Pada percobaan ini

sampel yang digunakan yaitu sirup parasetamol. Variasi suhu yang digunakan

dalam percobaan yaitu 40oC, dan 75

oC, dimana maksud dari dilakukannya

variasi suhu tersebut yaitu agar diketahui pada suhu berapa suatu sediaan secara

optimum dapat stabil dan untuk mengetahui pengaruh temperatur terhadap

kecepatan reaksi suatu obat.

Variasi hari yang digunakan dalam percobaan yaitu 0, 1, dan 2 hari, dimana

maksud dilakukannya variasi hari tersebut yaitu untuk mengetahui dimana pada

setiap hari, kestabilan suatu sediaan atau obat makin berkurang atau batas

kadaluarsa obat semakin cepat.

Pada percobaan sirup parasetamol dimasukan kedalam vial masing-masing

sebanyak 5 ml, kemudian vial-vial tersebut masukkan dalm oven pada suhu 400

Page 12: Laporan farfis stabilitas

C , dan 750 C. Pada hari ke 0, 1, dan 2, di ambil 1 vial dan di ukur absorbannya

pada spektrofotometer.

Mekanisme kerja spektrofotometer yaitu sinar dari sumber sinar adalah sinar

polikromatis maka dilewatkan terlebih dahulu melalui monokromator, kemudian

sinar monokromatis dilewatkan melalui kuvet yang berisi contoh maka akan

menghasilkan sinar yang ditransmisikan dan diterima oleh detektor untuk diubah

menjadi energi listrik ang kekuatannya dapat diamati oleh alat pembaca (satuan

yang dihasilkan adalah absorban atau transmitan).

Setelah dilakukan percobaan dengan membandingkan grafik orde reaksi 0

sampai orde reaksi 2 pada suhu 400

C , dan 750 C. Nilai R yang didapat

kemudian dibandingkan dan nilai R yang paling mendekati 1 adalah pada grafik

orde 0, sehingga orde reaksi penguraian parasetamol adalah orde 0.

Berdasarkan hasil percobaan diperoleh hasil bahwa parasetamol mengikuti orde

ke 1, waktu paruhnya adalah 9,59746 hari. Jadi sirup paracetamol akan

kadaluarsa setelah 9 hari.

H. Kesimpulan

Berdasarkan hasil percobaan yang diperoleah maka dapat disimpulkan bahwa:

Faktor-faktor yang mempengaruhi kestabilan suatu zat antara lain faktor

utama lingkungan dapat menurunkan stabilitas diantaranya temperatur yang

tidak sesuai, semakin tinggi suhu maka maka stabilitas obat semakin

menurun, cahaya, kelembaban, oksigen dan faktor lain yang mempengaruhi

stabilitas adalah ukuran partikel, pH, kelarutan, mikroorganisme dan bahan

tambahan.

Orde reaksi penguraian adalah orde 0.

Page 13: Laporan farfis stabilitas

Usia simpan (waktu kadaluarsa) dari sampel paracetamol adalah 9,59746

hari.

Daftar Pustaka

Ditjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Departemen Kesehatan RI:

Jakarta

Martin. A, 1991, Farmasi Fisika Jilid 1, Universitas Indonesia Press, Jakarta

Sukardjo. 1997. Kimia Fisika. Jakarta: Rineka Cipta