LAPORAN PRAKTIKUM 4

KIMIA FARMASI ANALITIK II

Penetapan Kadar Teofilin Dalam Sediaan Tablet Dengan Metode Volhard

(Rabu, 7 Maret 2012)

Disusun oleh :

Anggi Klamentina 31109039

Datu Wage R 31109042

Susanti 31109062

Taufik Fajar 31109065

Kelompok 2

PRODI S-1 FARMASI

STIKes BAKTI TUNAS HUSADA

TASIKMALAYA

2012

BAB I

PENDAHULUAN

A. Tujuan Praktikum

Untuk mengetahui kadar Teofilin dalam sediaan tablet dengan menggunakan

Argentometri metode Volhard

B. Dasar Teori

1. Argentometri

Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar halogenida

dan senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak nitrat (AgNO3)

pada suasana tertentu. Metode argentometri disebut juga dengan metode pengendapan

karena pada argentometri memerlukan pembentukan senyawa yang relatif tidak larut

atau endapan. Reaksi yang mendasari titrasi argentometri adalah:

AgNO3 +Cl- → AgCl(s) + NO3-

Sebagai indikator , dapat digunakan kalium kromat yang menghasilkan warna

merah dengan adanya kelebihan ion Ag+.

Metode argentometri yang lebih luas lagi digunakan adalah metode titrasi

kembali. Perak nitrat (AgNO3) berlebihan ditambahkan ke sampel yang mengandung

ion klorida atau bromida. Sisa AgNO3 selanjutnya dititrasi kembali dengan amonium

tiosianat menggunakan indikator besi(II) amonium sulfat. Reaksi yang terjadi pada

penentuan ion klorida dengan cara titrasi kembali adalah sebagai berikut:

AgNO3 berlebih + Cl- → AgCl(s) + NO3-

Sisa AgNO3 + NH4SCN → AgSCN(s) + NH4NO3

3NH4SCN + FeNH4(SO4)2 → Fe(SCN)3 merah + 2(NH4)2SO4

Sebelum dilakukan titrasi kembali, endapan AgCl harus disaring terlebih

dahulu atau dilapisi dengan penambahan dietilftalat untuk mencegah disosiasi AgCl

oleh ion tiosianat. Halogen yang terikat dengan cincin aromatis tidak dapat

dibebaskan dengan hidrolisis sehingga harus dibakar dengan labu oksigen untuk

melepaskan halogen sebelum dititrasi (Gandjar dan Abdul, 2007).

Ada beberapa metode dalam titrasi argentometri yaitu metode Mohr, metode

Volhard, metode Fajans dan metode Leibig.

a. Metode Mohr

Metode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida

dalam suasana netral dengan larutan baku perak nitrat dengan penambahan larutan

kalium kromat sebagai indikator.

b. Metode Volhard

Metoda Volhard dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida, bromida,

dan iodida dalam suasana asam. Caranya dengan menambahkan larutan baku perak

nitrat berlebihan, kemudian kelebihan larutan baku perak nitrat dititrasi kembali

dengan larutan baku tiosianat.

c. Metode Fajans

Pada metoda ini digunakan indikator adsorpsi, yang mana pada titik ekivalen,

indikator teradsorpsi oleh endapan. Indikator ini tidak memberikan perubahan warna

kepada larutan, tetapi pada permukaan endapan.

d. Metode Leibig

Pada metode ini, titik akhir titrasinya tidak ditentukan dengan indikator, akan

tetapi ditunjukkan dengan terjadinya kekeruhan. Ketika larutan perak nitrat

ditambahkan kepada larutan alkali sianida akan terbentuk endapan putih, tetapi pada

penggojogan akan larut kembali karena terbentuk kompleks sianida yang stabil dan

larut.

2. Teofilin

Teofilin [(3,7-dihidro-1,3-di-metilpurin-2,6-(1H)-dion] atau 1,3-dimetilxantin

Teofilin adalah bronkodilator yang digunakan untuk pasien asma dan penyakit

paru obstruktif yang kronik, namun tidak efektif untuk reaksi akut pada penyakit paru

obstruktif kronik. Teofilin merupakan serbuk hablur putih, tidak berbau, rasa pahit

danmantap di udara. Teofilin mengandung tidak kurang dari 98,5 % dan tidak lebih

dari 101,5% C7H8N4O2, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Kelarutan dari

teofilin yaitu larut dalam lebih kurang 180 bagian air, lebih mudah larut dalam air

panas, larut dalam lebih kurang 120 bagian etanol (95%), mudah larut dalam larutan alkali

hidroksida dan dalam ammonia encer (FI III, 1979).

Kadar teofilin dapat ditentukan dengan argentometri, karena pada strukturnya terdapat atom

hidrogen yang dapat lepas, sehingga dapat bereaksi dengan AgNO3 membentuk endapan (Riadi,

2007).

C. Prinsip Percobaan

Prinsip dari titrasi teofilin dengan metode Volhard adalah penambahan AgNO3

berlebih ke dalam sampel. Setelah terbentuk endapan, sisa AgNO3 yang tidak bereaksi

dengan analit dititrasi dengan larutan tiosianat membentuk endapan AgSCN, dan kelebihan

SCN bereaksi dengan ion Fe3+ dari indikator ferialuin membentuk warna merah cokelat.

D. Reaksi Kimia

Reaksi kimia yang terjadi pada titrasi penetapan kadar teofilin dengan metode

Volhard adalah sebagai berikut:

+ AgNO → + HNO3 + AgNO3

Sisa AgNO3 + SCN- → AgSCN ↓ + NO3-

SCN- + Fe3+ → Fe(SCN)3 merah

Ag

AgNO3

berlebih

BAB II

PROSEDUR DAN DATA HASIL PENGAMATAN

A. Alat dan Bahan

1. Alat

- Buret - Alat Sentrifuge

- Statif - Water Bath

- Labu Erlenmeyer - Pipet Tetes

- Pipet Volume - Gelas Ukur

- Corong - Kertas Saring

2. Bahan

- Larutan KCNS 0,1 N

- Larutan AgNO3 0,1 N

- Larutan Indikator Ferialuin

- HNO3 6N

- Larutan NaCl 0,1 N

- Indikator K2CrO4

- Aqua DM

- Larutan NaOH encer

- Sampel Tablet Teofilin

B. Cara Kerja

ISOLASI TEOFILIN

1. Sampel ditimbang 1 gram

2. Dilarutkan dalam 10 ml larutan alkali hidroksida

3. Larutan sampel disentrifuge selama 10 menit.

4. Hasil sentrifuge didekantasi.

Pembakuan Larutan AgNO3 0,1 N

1. 10 ml larutan NaCl dipipet ke dalam labu Erlenmeyer

2. Tambahkan 1 ml indikator K2CrO4

3. Titrasi dengan larutan AgNO3 0,1 N sampai terbentuk endapan berwarna merah coklat.

Pembakuan Larutan KCNS 0,1 N.

1. Pipet 10 ml larutan AgNO3 0,1 N ke dalam labu Erlenmeyer

2. Tambahkan 5 mL HNO3 6N dan 1 mL indikator Ferialuin.

3. Titrasi dengan larutan KCNS 0,1 N sampai terjadi endapan berwarna merah coklat.

C. Hasil Pengamatan dan Perhitungan

1. Pembakuan larutan AgNO3

V NaCl V AgNO3

10 mL 10,1 mL

10 mL 10,2 mL

N AgNO 3=mL NaCl x N NaClV AgNO 3

N AgNO3 (1) = 10 mL x0,1 N

10,1mL = 0,099 N

N AgNO3 (2) =10 mL x0,1 N

10,2 mL = 0,098 N

N AgNO3 rata-rata = 0,099+0,098

2 = 0,098 N

PENETAPAN KADAR TEOFILIN Metode Volhard

Sampel hasil dekantasi di tambah AgNO3 berlebih (20 mL) dalam labu erlenmeyer.

Kocok kuat lalu panaskan di atas water bath sampai terbentuk endapan putih

Setelah tidak terbentuk lagi endapan, saring endapan.

Endapan dicuci dengan aqua bidestilata lalu dicuci lagi dengan HNO3 pekat

Pada fitratnya ditambahkan 2mL indikator ferialuin.

Titrasi dengan larutan KCNS 0,1 N sampai terbentuk endapan berwarna merah coklat.

2. Pembakuan Larutan Tiosianat oleh AgNO3

V AgNO3 V Tiosianat

10 mL 10,7 mL

10 mL 10,5 mL

Rumus: N Tiosianat¿V AgNO 3 x N AgNO 3

V Tiosianat

N Tiosianat (1) = 10 mL x0,098 N

10,7 mL = 0,091 N

N Tiosianat (2) = 10 mL x0,098 N

10,5 mL = 0,093 N

N Tiosianat rata – rata : 0,091+0,093

2 = 0,092 N

3. Penetapan Kadar Teofilin dengan metode Volhard

mg Sampel V Tiosianat

1000 mg 17,5 mL

1000 mg 17,8 mL

Kadar sampel = (V AgNO 3berlebih x N AgNO 3 )−(V KCNS x N KCNS)

10 mL

= (20mL x0,092 N )−(17,5mL x 0,098N )

10mL

= 0,0125 N

Berat analit = N sampel x BE analit

= 0,0125 N x 180,17

= 2, 25 gram

% b/b = Berat analit

Berat sampelx100 %

= 2,25 gram

5gramx 100 %

= 45 %

BAB III

PEMBAHASAN

Teofilin adalah salah satu alkaloid turunan xantin. Teofilin menurut farmakope

Indonesia edisi III, kelarutannya larut dalam air panas dan larutan alkali hidroksida. Oleh

karena itu dalam proses isolasi analit teofilin dari tablet teofilin dipilih dengan cara

melarutkannya dengan larutan NaOH encer. Air panas sebagai pelarut teofilin tidak dipilih

karena kecenderungan adanya amilum dalam tablet tersebut sangat diperhitungkan,

mengingat amilum pun larut dalam air panas. Setelah ditambah larutan alkali, kemudian

disentrifuge dengan tujuan memisahkan analit dengan matriks-nya.

Kadar teofilin dapat ditetapkan dengan metode argentometri karena memiliki atom

hidrogen dalam strukturnya, di mana atom hidrogen tersebut dapat lepas, sehingga teofilin

dapat bereaksi dengan perak nitrat (AgNO3) membentuk endapan.

Argentometri memiliki banyak macam metode, di antaranya metode Mohr, Volhard,

Fajans, Leibig dan Budde. Namun yang dipilih dalam penentuan kadar teofilin ini adalah

metode Volhard. Alasan pemilihan metode volhard ini, jika dibandingkan dengan metode

Mohr, metode volhard lebih baik dari sisi pengamatan titik akhir titrasi, meskipun langkah-

langkah percobaannya lebih panjang.

Titrasi pengendapan metode Volhard dilakukan dalam suasana asam, oleh karena itu

dalam tahapan sebelum titrasi ditambahkan larutan HNO3 pekat. Bila suasana dalam labu

Erlenmeyer basa, ion Fe3+ dari indikator ferialuin akan diendapkan menjadi endapan Fe(OH)3,

sehingga titik akhir titrasi akan kacau.

Sebelum dilakukan titrasi penetapan kadar, terlebih dahulu dilakukan pembakuan

AgNO3 oleh NaCl dan pembakuan KCNS oleh AgNO3. NaCl sebenarnya bersifat

higroskopis, namun dapat dijadikan baku primer setelah melalui proses pemanasan untuk

menghilangkan kelembaban.

Reaksi Kimia dalam pembakuan AgNO3:

AgNO3 + NaCl → ↓ AgCl + NaNO3

Ag+ bereaksi dengan Cl- menghasilkan endapan warna putih AgCl, dan setelah semua

Cl- habis bereaksi dengan Ag+, kelebihan Ag+ dalam sistem akan bereaksi dengan indikator

kromat membentuk warna merah coklat, warna merah coklat ini menunjukkan titik akhir

titrasi:

AgNO3 + K2CrO4 → Ag2CrO4 (merah coklat) + KNO3

Reaksi Kimia dalam pembakuan KCNS:

AgNO3 + KCNS → ↓ AgCNS + KNO3

Ag+ bereaksi dengan CNS- menghasilkan endapan warna putih AgCNS, dan setelah

semua Ag+ habis bereaksi dengan CNS-, kelebihan CNS- dalam sistem akan bereaksi dengan

indikator ferialuin membentuk warna merah coklat, warna merah coklat ini menunjukkan titik

akhir titrasi

Fe3+ + 6CNS → [Fe(CNS)6]3-

Seperti yang telah diketahui bahwa metode Volhard prinsipnya adalah penambahan

AgNO3 berlebih. Pada saat sampel ditambahkan AgNO3, terbentuk endapan perak-teofilin.

Untuk menyempurnakan dan mempercepat pengendapan dilakukan pemanasan, dalam

percobaan ini dilakukan pemanasan di atas water bath. Hasil endapan yang terbentuk adalah

endapan berwarna putih agak abu-abu dan berbentuk gumpalan kecil-kecil. Kemudian

endapan disaring dan dicuci untuk memisahkan sisa AgNO3 yang tidak bereaksi dengan

teofilin. Setelah itu dilakukan titrasi terhadap filtrat menggunakan pentiter KCNS dan

indikator ferialuin dalam suasana asam sampai terbentuk endapan berwarna merah coklat.

Sisa perak yang tidak bereaksi dengan analit akan bereaksi dengan SCN - membentuk

endapan AgSCN. Kemudian setelah semua Ag+ bereaksi dengan SCN-, SCN- akan bereaksi

dengan indikator ferialuin, dimana Fe3+ bereaksi dengan SCN- menghasilkan Fe(SCN)3

berwarna merah.

Ag

+ AgNO → + HNO3 + AgNO3

Sisa AgNO3 + SCN- → AgSCN ↓ + NO3-

SCN- + Fe3+ → Fe(SCN)3 merah

Hasil dari titrasi pengendapan didapatkan % b/b adalah sebesar 45%. Sedangkan

kadar sebenarnya adalah sebesar 35 %. Maka persentase kesalahannya adalah sebesar:

:

% kesalahan= kadar yangdidapatkan−kadar sebenarnyakadar sebenarnya

x100 %

% kesalahan:45 %−35 %

35 %x 100 %=28,57 %

Kesalahan dalam analisis dikarenakan kurang tepatnya dalam proses treatment

sampel. Artinya pada saat isolasi analit dari matriksnya tidak sempurna. Tidak semua analit

terisolasi, sehingga mengacaukan analisis data.

BAB IV

KESIMPULAN

Dari uraian pada bab sebelumnya dan merujuk pada tujuan percobaan, dapat

disimpulkan bahwa:

AgNO3

berlebih

- Kadar teofilin berdasarkan hasil titrasi iodimetri adalah sebesar 45 %.

- Kadar teofilin yang sebenarnya adalah 35 %

- Persentase kesalahannya adalah sebesar 28,57 %.

LITERATUR

Day, R.A., Underwood, A.L. 1998. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta:

Erlangga.

Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 1979. Farmakope Indonesia

ed 3.Jakarta: Kopri Sub Unit Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan

Makanan

Gandjar, Ibnu Gholib., Rohman, Abdul. 2007. Kimia Farmasi Analisis.

Yogyakarta: Pustaka Pelajar.

Khopkar, S. M. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press.

English Wikipedia. 2012. Theophylinum.[Online].Tersedia:

http://en.wikipedia.org/wiki/Theophylinum [ 5 Maret 2012 : 15.30]