TUGAS KAPITA SELEKTA ANALITIK

KANDUNGAN TOTAL LOGAM Pb DALAM IKAN DENGAN DESTRUKSI KERING

MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM

OLEH :

I GUSTI NGURAH RAKA ARYAWAN

1208105012

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS UDAYANA

2015

KANDUNGAN TOTAL LOGAM Pb DALAM IKAN DENGAN DESTRUKSI KERING

MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM

DASAR TEORI

Indonesia terkenal memiliki keanekaragaman hayati yang sangat tinggi, kurang lebih

3000 jenis ikan hidup diperairan laut maupun tawar (Haryani, 2008). Penyebaran ikan diperairan

laut sebanyak 51% , diperairan tawar 48%, dan sisanya 1% bergerak dari lingkungan air laut ke

lingkungan air tawar atau sebaliknya (Peristiwadi, 2006)

Ikan didefinisikan sebagai hewan bertulang belakang (vertebrata) yang hidup di air dan

secara sistematik ditempatkan pada filum Chordata dengan karakteristik memiliki insang yang

berfungsi untuk mengambil oksigen terlarut dari air dan sirip digunakan untuk berenang. Ikan

hampir dapat ditemukan hampir disemua tipe perairan didunia dengan berbagai macam dan

bentuk yang berbeda-beda (Adrim, 2010)

Keberadaan logam-logam berat di lingkungan seperti tembaga, kadmium dan timbal

merupakan masalah lingkungan yang perlu mendapat perhatian serius. Adanya ion-ion logam

berat dalam limbah industri telah lama menjadi objek dalam bidang kimia analitik dan kimia

lingkungan. Limbah yang mengandung logam berat perlu mendapat perhatian khusus, mengingat

dalam konsentrasi tertentu dapat memberikan efek toksik yang berbahaya bagi kehidupan

manusia dan lingkungan di sekitarnya (Lelifatri, 2010). Peningkatan kadar logam berat dalam air

laut akan diikuti peningkatan kadar logam berat dalam biota laut yang pada gilirannya melalui

rantai makanan akan menimbulkan keracunan akut dan khronik, bahkan bersifat karsinogenik

pada manusia konsumen hasil laut (Keman, 1998)

Timbal adalah suatu unsur kimia dalam tabel periodik yang memiliki lambang Pb dan

nomor atom 82. Lambangnya diambil dari bahasa Latin Plumbum. Timbal (Pb) adalah logam

berat yang terdapat secara alami di dalam kerak bumi. Unsur Pb digunakan dalam bidang

industri modern sebagai bahan pembuatan pipa air yang tahan korosi, bahan pembuat cat, baterai,

dan campuran bahan bakar bensin tetraetil. Timbal (Pb) adalah logam yang mendapat perhatian

khusus karena sifatnya yang toksik (beracun) terhadap manusia. Timbal (Pb) dapat masuk ke

dalam tubuh melalui konsumsi makanan, minuman, udara, air, serta debu yang tercemar Pb.

Keracunan akibat kontaminasi Pb bisa menimbulkan berbagai macam hal diantaranya:

1. Menghambat aktivitas enzim yang terlibat dalam pembentukan hemoglobin (Hb)

2. Meningkatnya kadar asam δ-aminolevulinat dehidratase (ALAD) dan kadar protoporphin

dalam sel darah merah

3. Memperpendek umur sel darah merah

4. Menurunkan jumlah sel darah merah dan retikulosit, serta meningkatkan kandungan

logam Fe dalam plasma darah.

Timbal adalah logam yang mudah melarut dalam asam nitrat yang pekatnya (8 M) dan

terbentuk juga nitrogen oksida. Dengan asam nitrat pekat, terbentuk lapisan pelindung berupa

timbale nitrat pada permukaan logam, yang mencegah pelarutan lebih lanjut. (Svehla, 1985, hal:

207).

Destruksi merupakan suatu perlakuan pemecahan senyawa menjadi unsur-unsurnya

sehingga dapat dianalisis. Istilah destruksi ini disebut juga perombakan, yaitu dari bentuk

organik logam menjadi bentuk logam-logam anorganik. Pada dasarnya ada dua jenis destruksi

yang dikenal dalam ilmu kimia yaitu destruksi basah (oksida basah) dan destruksi kering (oksida

kering). Kedua destruksi ini memiliki teknik pengerjaan dan lama pemanasan atau

pendestruksian yang berbeda

Destruksi basah adalah perombakan sampel dengan asam-asam kuat baik tunggal maupun

campuran, kemudian dioksidasi dengan menggunakan zat oksidator. Pelarut-pelarut yang dapat

digunakan untuk destruksi basah antara lain asam nitrat (HNO3), asam sulfat(H2SO4), asam

perklorat (HClO4) dan asam klorida (HCl). Kesempurnaan destruksi ditandai dengan

diperolehnya larutan jernih pada larutan destruksi, yang menunjukkan bahwa semua konstituen

yang ada telah larut sempurna atau perombakan senyawa-senyawa organik telah berjalan dengan

baik. Senyawa-senyawa garam yang terbentuk setelah destruksi merupakan senyawa garam yang

stabil dan disimpan selama beberapa hari. Pada umumnya pelaksanaan kerja destruksi basah

dilakukan secara metode Kjeldhal. Dalam usaha pengembangan metode telah dilakukan

modifikasi dari peralatan yang digunakan (Raimon, 1993).

Destruksi kering merupakan perombakan organik logam di dalam sampel menjadi logam-

logam anorganik dengan jalan pengabuan sampel dalam muffle furnace dan memerlukan suhu

pemanasan tertentu. Pada umumnya dalam destruksi kering ini dibutuhkan suhu pemanasan

antara 400-800oC, tetapi suhu ini sangat tergantung pada jenis sampel yang akan dianalisis.

Untuk menentukan suhu pengabuan dengan sistem ini terlebih dahulu ditinjau jenis logam yang

akan dianalisis. Bila oksida-oksida logam yang terbentuk bersifat kurang stabil, maka perlakuan

ini tidak memberikan hasil yang baik. Untuk logam Fe, Cu, dan Zn oksidanya yang terbentuk

adalah Fe2O3, FeO, CuO, dan ZnO. Semua oksida logam ini cukup stabil pada suhu pengabuan

yang digunakan. Oksida-oksida ini kemudian dilarutkan ke dalam pelarut asam encer baik

tunggal maupun campuran, setelah itu dianalisis menurut metode yang digunakan. Sampel yang

telah didestruksi, baik destruksi basah maupun kering dianalisis kandungan logamnya. Metode

yang digunakan untuk penentuan logam-logam tersebut yaitu metode SSA (Raimon, 1993)

METODE KERJA

Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan : Spektrofotometer Serapan Atom (Elmer Paragon 3300),

Timbangan analitik (adventure OHAUSS), Hot plate, Cawan petri, Cawan porselen bertutup, Pot

polypropilen, Pisau, Blender, Sendok plastik, Desikator, Oven, Lemari es, Furnace, dan alat-alat

gelas yang biasa ada di laboratorium.

Bahan yang digunakan adalah ikan, HNO3 65%, HNO3 0,1 M, HCl 37% , HCl 6N, H2O2,

larutan Titrisol (E Merck) Pb 1000 ppm, aquadest dan gas Asetilen

Preparasi standar

Kurva kalibrasi dibuat dari larutan baku pembanding Pb(NO3)2 (Titrisol 1000 mg dalam

50 ml aquabidest, konsentrasi larutan baku yang dibuat adalah 1,00 , 2,00, 3,00, 4,00 dan 5,00

ppm dalam HNO3 0,1 N. Serapan diukur dengan spektrofotometer serapan atom pada λ 283,3

nm. Hasil absorban dibuat persamaan garis regresi dan koefisien kolerasi.

Preparasi Sampel

Sampel dicuci bersih lalu dipisahkan daging dengan bagian tulang. Kemudian dilumatkan

hingga homogen dengan blender dan ditempatkan dalam wadah polystyrene yang bersih dan

tertutup. Disimpan dalam freezer sebelum dianalisa.

Proses Destruksi Kering

a. Tahap Pengeringan

Cawan petri diberi label, separuh dari permukaan cawan petri ditutup dengan kertas

alumunium untuk mengurangi kontaminasi dari debu selama pengeringan kemudian dimasukan

ke dalam oven pada suhu 103 ± 1oC selama 2 jam, setelah kering cawan petri dipindahkan ke

dalam desikator selama 30 menit, kemudian dilakukan penimbangan dan dicatat (A). Sampel

basah dimasukkan ke dalam cawan petri dan diratakan dengan menggunakan sendok yang

terbuat dari plastik, kemudian ditimbang berat sampel dan cawan petri (B). Cawan petri ditutup

dengan aluminium foil dan dikeringkan dalam oven selama 18 jam pada suhu 103 ± 1oC. Setelah

sampel kering, didinginkan dalam desikator selama 30 menit lalu ditimbang dan dicatat (C).

Sampel ditetapkan kadar airnya, lalu diblender sampai halus dan sampel disimpan dalam botol

polypropylene.

b. Tahap Destruksi Kering/digesti

Cawan porselen bertutup disiapkan dan dibuka separuh permukaannya untuk

meminimalkan kontaminasi dari debu selama destruksi, dikeringkan dalam oven pada suhu 103

± 1oC, kemudian didinginkan dalam deksikator selama 30 menit, lalu ditimbang dan dicatat

beratnya. Sebanyak 0,5 gram sampel dikeringkan dan dicatat (Wd). Control positif ditambahkan

0,25 ml larutan standar timbal 1 mg/l ke dalam contoh sebelum dimasukkan ke tungku

pengabuan. Sampel dimasukkan ke dalam tungku pengabuan dan tutup separuh permukaannya.

Naikkan suhu secara bertahap 100 oC tiap 30 menit sampai 450 oC dan pertahankan selama 18

jam. Sampel diinginkan pada suhu kamar, lalu tambahkan 1 ml HNO3 65% dan digoyang dengan

hati-hati sampai seluruh abu larut. Sampel diuapkan pada suhu 100 oC sampai kering. Setelah

kering masukkan kembali dalam tungku pengabuan selama 3 jam, tambahkan 5 ml HCl 6 M

dalam masing-masing sempel sambel terus digoyang dengan hati-hati sampai semua abu larut.

Uapkan pada suhu 100oC sampai kering, lalu tambahkan 10 ml HCl. Sampel ditambahkan 10 ml

HNO3 0,1 M didiamkan pada suhu ruang selama 1 jam, kemudian dipindahkan ke dalam labu

ukur 50 ml, dan ditambahkan sampai garis batas dengan HNO3 0,1 M. Tambahkan H2O2

sebanyak 20 ml. Sampel siap untuk dilakukan pengujian dengan menggunakan Spektrofotometer

Serapan Atom (AAS).

DAFTAR PUSTAKA

Adrim, M dan Fahmi, 2010, Panduan Penelitian Untuk Ikan Laut, Pusat Penelitian Oseanografi-

LIPI: Jakarta.

Haryani, E. B. S., 2008, Konservasi Sumber Daya Ikan Di Indonesia, Departemen Kelautan Dan

Perikanan: Jakarta.

Keman. S., 1998. Kimia Analisa Kuantitatif. Erlangga: Jakarta.

Lelifajri, 2010.” Adsorpsi Ion Logam Cu(II) Menggunakan Lignin dari Limbah Serbuk Kayu

Gergaji”.Jurnal Rekayasa Kimia dan Lingkungan. Vol. 7, No. 3 ; 126-129.

Peristiwadi, T., 2006, Ikan-Ikan Laut Ekonomis Penting Di Indonesia (petunjuk identifikasi),

LIPI Press: Jakarta, Indonesia.

Raimon., 1993, Perbandingan Metode Destruksi Basah dan Kering secara Spektrofotometri

Serapan Atom, Santika, Yogyakarta.

Svehla,G., (1985), Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro, Edisi kelima, Bagian I

Hal. 207, Kalman Media Pusaka: Jakarta.

Yusuf, Yusnidar., Nisma, Fatimah., dan Taruli Tua, Indra Sayt., Analisa Kadar Logam Berat

Timbal (Pb) Pada Ikan Mas (Cyprinus carpio) Yang Dibudidayakan Pada Keramba

Jaring Apung Waduk Jatiluhur Jawa Barat, Jurusan Farmasi UHAMKA: Jakarta.