identifikasi vit. c
-
Upload
wildan-fawzi-burhanuddin -
Category
Documents
-
view
127 -
download
7
description
Transcript of identifikasi vit. c
Didapatkan PH asam = 2, 01
a. Spektrum IR
- Baseline
KBr kering ditimbang sebanyak 200 mg. Digerus hingga homogen pada mortir dan
stamper mini. KBr yang sudah homogen dimasukkan kedalam alat pencetak. Divakum dan
tahan pencetak selama 5 menit pada tekanan 60 cmHg. Cakram dikeluarkan. Ambil KBr
yang sudah terbentuk cakram atau lempegan. Dimasukkan kedalam alat spektrofotometer.
Diamati spektrumnya.
- Sampel
Ditimbang sejumlah zat yaitu vit c sebanyak 2 mg dan KBr kering sebanyak 200 mg. Vit
c dan Kbr dimasukkan kedalam mortir mini dan digerus sampai homogen. Dimasukkan
kedalam alat pencetak. Divakum dan tahan pencetak selama 5 menit pada tekanan 60 KN.
Cakram dikeluarkan. Ambil zat yang sudah terbentuk cakram atau lempengan. Dimasukkan
kedalam alat spektrofotometer. Diamati spektrumnya. Bandingkan dengan literatur.
a. Analisis Kuantitatif Asam Askorbat (Vitamin C) dengan cara spektrofotometri
Dibuat larutan baku standar 10 ppm, kemudian diukur di spektrofotometer UV pada λ
(panjang gelombang) = 265 nm. Dibuat pengenceran: 1,67 ppm, 2 ppm, 2,5 ppm dan 3,33
ppm. Diukur Absorbansinya pada λ (panjang gelombang) = 265 nm. Didapatlah hasil
absorbansi dari masing-masing pengenceran. Hitung kurva kalibrasinya.
1. Spektrofotometri UV
1. Pembuatan Kurva kalibrasi
2. Pengenceran asam askorbat BPFI dengan konsentrasi 10 ppm
Penimbangan asam askorbat
10 ppm = 1g mL
106
= 0,001 g / 100mL
Absorbance (Y) Concentration (X)
0,1758 3,33
0,1395 2,5
0,1031 2
0,0981 1,67
Maka Y = mx + b
y = 0,01153x + 0,04951, dengan r (regresi) = 0,98865
Analisis Kualitatif
3.2.1 KLT
Prosedur:
Pelat KLT disiapkan, dibuat batas di setiap pinggiran pelat KLT. Tablet Vitamin yang
sudah digerus homogen dilarutkan dengan aquades secukupnya. Setelah itu ditotolkan larutan
tersebut dan vitamin C BPFI pada batas bawah pelat KLT menggunakan pipa kapiler, dan pelarut
dibiarkan menguap. Pelat KLT kemudian dimasukkan ke dalam chamber yang sudah dijenuhkan
dengan larutan pengembang, setelah itu. Pengembang yang digunakan adalah campuran Toluen :
n-propanol : asam format ( 5:4:1). Proses kromatografi dihentikan hingga larutan pengembang
sampai ke batas atas. Setelah itu, warna bercak pada KLT diamati di cayaha biasa dan UV 254
nm dan 366 nm. Setelah itu ditentukan nilai Rf masing – masing bercak. Kemudian
dibandingkan antara bercak yang dihasilkan vitamin C BPFI dengan larutan dari tablet vitamin C
dan dihitung pula Rf masing-masing (Fitri, 2009).
3.2.2 HPLC
Prosedur:
Percobaan ini digunakan fase gerak asetonitril dan air dengan perbandingan (50:50)
dengan laju alir 1,5 mL/menit. Fase diam yang digunakan adalah C18. Sampel tablet vitamin yang
telah digerus homogen dengan konsentrasi 10 ppm dimasukkan ke dalam rak no. 30. Kemudian
siapkan alat instrumen KCKT. Setelah itu sampel diinjeksikan sebanyak 10 µL, di run selama 7
menit. Senyawa A dan B dihitung resolusinya (Fitri, 2009).