Ekstraksi Isolasi Kafein Dan Uji Alkaloid

7/22/2019 Ekstraksi Isolasi Kafein Dan Uji Alkaloid

1/5

LAPORANPRAKTIKUMKIMIAORGANIKFARMASI(KI2051)

Percobaan 03PEMISAHAN SENYAWA ORGANIK

Ekstraksi: Isolasi Kafein dari Teh dan Uji Alkaloid

Kelompok : IIINama : Yuda Prasetya NugrahaNIM : 10708032Tanggal Praktikum : 14 Oktober 2009Tanggal Pengumpulan : 28 Oktober 2009Asisten Praktikum : LULU & SINTA

Laboratorium Kimia OrganikDepartemen Kimia

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Institut Teknologi Bandung2009


2/5

2|P a g e

Percobaan03PEMISAHANSENYAWAORGANIK

Ekstraksi:IsolasiKafeindariTehdanUjiAlkaloidA. TujuanPercobaan1. Menentukan titik leleh kafein yang diisolasi dari teh

2. Menguji kandungan alkaloid dalam kristal hasil isolasi menggunakan pereaksiMayer dan pereaksi Dragendorff

3. Menentukan perbandingan persentase konsentrasi larutan asam asetat hasilekstraksi dengan larutan asam asetat sebelum diekstraksi

B. CaraKerja1. Ekstraksi padatcair: ekstraksi kafein dari teh

25 g daun teh kering dan 20 g natrium karbonat dimasukkan ke dalam labuErlenmeyer 250 mL, kemudian tambahkan 225 mL air mendidih. Diamkan selama7 menit, kemudian didekantasi ke dalam labu Erlenmeyer lain. Ke dalam daun tehditambahkan 50 mL air mendidih, kemudian ekstrak teh segera didekantasi dandigabungkan dengan ekstrak sebelumnya. Untuk mengekstrak sisa kafein yangmungkin ada, air berisi daun teh dididihkan selama 20 menit, kemudianekstraknya didekantasi.

Ekstrak teh didinginkan hingga suhu kamar, kemudian, lakukan ekstraksi didalam corong pisah dengan penambahan 30 mL diklorometana. Corong pisahdikocok secara perlahan selama 5 menit (supaya tidak terbentuk emulsi) dansesekali keran corong pisah dibuka untuk mengurangi tekanan udara dalamcorong. Ekstraksi diulang dengan penambahan 30 mL diklorometana ke dalamcorong pisah. Ekstrak diklorometana dan semua fraksi yang berwujud emulsidigabungkan di dalam labu Erlenmeyer 125 mL, kemudian tambahkan kalsiumklorida anhidrat ke dalam gabungan ekstrak dan emulsi, sambil diaduk dandigoyang selama 10 menit. Kemudian, ekstrak diklorometana disaring denganpenyaringan biasa. Erlenmeyer dan kertas saring dibilas dengan 5 mLdiklorometana. Filtrat digabung dan lakukan distilasi menggunakan penangas airuntuk menguapkan diklorometana.

Produk yang terbentuk ditimbang dan dilakukan rekristalisasi menggunakan5 mL aseton panas, lalu larutan ini dipindahkan dengan pipet ke dalam labuErlenmeyer kecil. Masih dalam keadaan panas, tambahkan nheksana tetes demitetes sampai terbentuk kekeruhan. Dinginkan sampai mencapai suhu kamar,kemudian kristal yang terbentuk disaring dengan penyaringan isap (vakum).Kristal dicuci dengan beberapa tetes nheksana. Kemudian dilakukan pengujiantitik leleh.

2. Uji AlkaloidKristal kafein dilarutkan dalam air. Kemudian ditetesi dengan 12 tetes

pereaksi Mayer. Apabila kristal tersebut mengandung alkaloid, maka akanterbentuk endapan kuning muda.


3/5

3|P a g e

Kristal kafein dilarutkan dalam air. Kemudian ditetesi dengan 12 tetespereaksi Dragendorff. Apabila kristal tersebut mengandung alkaloid, maka akanterbentuk endapan jingga.

3. Ekstraksi caircair (kelarutan)5 mL larutan asam asetat glasial (5 mL dalam 110 mL air) dimasukkan kedalam corong pisah 100 mL, kemudian diekstraksi dengan penambahan satukali15 mL eter. Kemudian, larutan dalam fasa air diekstraksi dengan larutan NaOH 0,3M dan indikator fenolftalein. Sebelumnya, larutan asam asetat awal dititrasidengan cara serupa.

Dengan cara yang sama seperti di atas, asam asetat diekstrasi sebanyak tigakalidengan masingmasing 5 mL eter kemudian dititrasi.

C. DataPengamatan1. Ekstraksi padatcair: ekstraksi kafein dari tehDiperoleh endapan berwarna putih sebagai hasil ekstraksi yang telah

direkristalisasi.

2. Uji AlkaloidLarutan kristal hasil ekstraksi baik ditambahkan pereaksi Mayer maupun pereaksiDragendorff menunjukkan hasil negatif.

3. Ekstraksi caircair (kelarutan)Titrasi dengan NaOH 0,3 M sebagai peniter.

Analit Volume NaOH 0,3 Myang dibutuhkan (mL)larutan asam asetat glasial 13,7

hasil ekstraksi larutan asam asetat glasial (+15 ml eter) 6,2hasil ekstraksi larutan asam asetat glasial (+3x5 ml eter) 4,8

D. PengolahanDataEkstraksi caircairMenentukanpersentasekonsentrasiasamasetatpadafasaair

Titrasi larutan asam asetat glasial tanpa penambahan etermol CH3COOH mol NaOHmol CH3COOH V x Mmol CH3COOH 13,7 mL x 0,3 Mmol CH3COOH 4,11 mmolpersentasekonsentrasi=100%digunakan sebagai acuan

Titrasi larutan asam asetat glasial hasil ekstraksi dengan satukalipenambahan 15mL etermol CH3COOH mol NaOH

mol CH3

COOH V x Mmol CH3COOH 6,2 mL x 0,3 M


4/5

4|P a g e

mol CH3COOH 1,86 mmolpersentasekonsentrasi=

,, 100% 45,25%

Titrasi larutan asam asetat glasial hasil ekstraksi dengan tigakalipenambahan 5mL etermol CH3COOH mol NaOHmol CH3COOH V x Mmol CH3COOH 4,8 mL x 0,3 Mmol CH3COOH 1,44 mmolpersentasekonsentrasi=

,, 100% 35,24%

E. Pembahasan1. Ekstraksi padatcair: ekstraksi kafein dari teh dan Uji Alkaloid

a. Analisis Cara KerjaPada percobaan ini digunakan air panas sebagai pengekstrak teh yanglarut dalam air. Hal ini didasarkan pada kelarutan kafein yang semakin

meningkat seiring bertambahnya suhu, yaitu sebesar 22 mg/mL pada 250C,180 mg/mL pada 800C, dan 670 mg/mL pada 1000C. Karena kafein merupakansenyawa organik, maka digunakan diklorometana untuk mengekstraksi kafeindari air. Namun, tanin yang juga terdapat dalam teh juga larut dalamdiklorometana ini padahal kafein yang diekstraksi harus dapat dipisahkan daritanin. Untuk memisahkan tanin dari kafein dilakukan dengan penambahanNa2CO3.Karena tanin merupakan senyawa fenolik yang cukup asam, maka akanterjadi reaksi antara tannin dan Na2CO3dimana produk yang terbentuk akanlebih larut dalam air.Larutan teh disaring dan dimasukkan ke dalam corong pisah untukdiekstraksi dengan diklorometana. Setelah proses pengocokan akan munculdua lapisan, lapisan yang di bawah merupakan fasa organik dan yang berada diatas merupakan fasa air.

Hasil ekstrak digabung dan ditambahkan kalsium klorida anhidrat sambildiaduk. Fungsi penambahan kalsium klorida anhidrat adalah untuk mengikatair (drying agent) karena sifatnya yang higroskopis. Kemudian dilakukandistilasi yang bertujuan untuk memisahkan diklorometana yang memiliki titikdidih lebih rendah dari kafein sehingga diklorometana akan menguap lebihdulu. Diklorometana menguap pada suhu 390C.Produk yang terbentuk dilarutkan pada aseton panas. Kemudianditambahkan nheksana yang bersifat non polar untuk menjenuhkan danmengendapkan kafein.

b. Analisis Hasil PercobaanPereaksi Mayer mengandung logam Hg dan KI yang akan membentuk

kompleks endapan kuning muda dengan senyawa alkaloid. PereaksiDragendorff mengandung Bismut dan KI yang akan membentuk kompleksendapan jingga dengan senyawa alkaloid.

Dari hasil percobaan diperoleh endapan putih yang menunjukkan hasilnegatif setelah dilakukan uji alkaloid menggunakan pereaksi Mayer dan


5/5

5|P a g e

pereaksi Dragendorff. Artinya, senyawa yang diperoleh bukanlah kafein.Ekstraksi yang telah dilakukan tidak efektif. Hal ini terjadi karena: Luas permukaan zat yang diekstraksi

Ekstraksi kafein dari serbuk teh akan lebih efektif daripada ekstraksi daridaun teh seperti pada percobaan.

Proses ekstraksiKarena hanya dilakukan satu kali ektraksi, maka kemungkinan besarkafein yang ada dalam jumlah sedikit tidak terekstraksi dengan baik.Karena terbentuk emulsi pada corong pisah, maka kemungkinan besarbanyak kafein yang tertinggal dan tidak larut diklorometana.

2. Ekstraksi caircairDalam percobaan ini dilakukan ekstraksi asam asetat glasial dengan eter.

Kemudian, fasa cair hasil ekstraksi dititrasi dengan menggunakan NaOH 0,3 Msebagai peniter.Semakin sering ekstraksi dilakukan, maka efektifitas proses ektraksi tersebutakan semakin meningkat, sesuai dengan persamaan efektivitas ekstraksi:

dimana Co adalah konsentrasi semula, V1volume semula, K koefisien distribusi,dan V2volume pengekstrak. Dengan persamaan ini, dapat disimpulkan bahwaekstraksi sebanyak n kali akan jauh lebih efektif daripada satu kali ekstraksidengan jumlah volume yang sama.

Dari hasil pengolahan data di atas, terlihat bahwa persentase asam asetatglasial semakin menurun seiring dengan banyaknya ekstraksi dilakukan. Hal inijuga dapat dilihat dari semakin menurunnya jumlah NaOH yang dibutuhkan untukproses titrasi. Artinya, semakin sering diekstraksi, semakin banyak jumlah asamasetat glasial yang larut pada eter.

F. Kesimpulan1. Dari hasil percobaan ekstraksi daun teh tidak diperoleh kafein karena

menunjukkan hasil negatif pada uji alkaloid.2. Persentase konsentrasi asam asetat pada fasa cair semakin menurun seiring

dengan banyaknya ekstraksi dilakukan. Presentase konsetrasi asam asetat padafasa cair setelah satu kali ekstraksi adalah 45,25% dan setelah tiga kali ekstraksimenjadi 35,24%.

G. DaftarPustakaBrady, Russel, Hollum. 2000. Chemistry : Matter and Its Changes. New York : John

Wiley & Sons. (halaman 207)Contribution To The Reaction Of Alkaloids With Potassium Tetraiodomercurate.

Springer Berlin / Heidelberg. Volume253, Number5/January,1971 (page361-363)

http://kmistry.info/2007/10/dragendorffreagent/ (27 Oktober 2009)

Ekstraksi Isolasi Kafein Dan Uji Alkaloid

Documents

Transcript of Ekstraksi Isolasi Kafein Dan Uji Alkaloid