BAB I

PENDAHULUAN

I.1.  Latar Belakang

Asam askorbat (Vitamin C) adalah suatu heksosa dan diklasifikasikan

sebagai karbohidrat yang erat kaitannya dengan monosakarida. Vitamin C

mudah diabsorbsi secara aktif dan mungkin pula secara difusi pada

bagian atas usus halus lalu masuk keperedaran darah melalui vena porta.

Rata-rata absorpsi adalah 90% untuk konsumsi diantara 20 dan 120 mg

sehari. Tubuh dapat menyimpan hingga 1500 mg vitamin C, bila konsumsi

mencapai 100 mg sehari.

Peranan utama vitamin C adalah dalam pembentukan kolagen

interseluler. Kolagen merupakan senyawa protein yang banyak terdapat

dalam tulang rawan, kulit bagian dalam tulang, dentin, dan vasculair

endothelium. Asam askorbat sangat penting peranannya dalam proses

hidroksilasi dua asam amino prolin dan lisin menjadi hidroksi prolin dan

hidroksilisin.

Untuk itu seorang farmasis dituntun untuk menguasasi berbagai

metode yang digunakan untuk menetapkan kadar  maupun pembakuan

suatu bahan atau menganalisis senyawa obat salah satunya adalah

penetapan kadar Vitamin C dengan titrasi Iodimetri yang termasuk

kedalam titrasi volumetric.

I.2.  Maksud dan Tujuan Percobaan

I.2.1 Maksud Percobaan

Mengetahui dan memahami cara analisa farmasi secara metode

Iodimetri.

I.2.2 Tujuan Percobaan

Untuk mengetahui cara analisis/ penetapan kadar zat/ obat dalam

sediaan farmasi vitamin C (Asam Askorbat) dengan menggunakan

metode Iodimetri.

I.3.  Prinsip Percobaan

Berdasarkan reaksi reduksi oksidasi pembentukan Asam dehidroksi

Askorbat antara Iod dengan asam Askorbat dalam suasana asam kuat.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Teori Umum

Asam askorbik (C6H8O6) adalah vitamin yang mudah larut dalam air,

yang stukturnya dapat dilihat dibawah ini.

Gambar 1. Struktur kimia Vitamin C

Vitamin C mudah sekali di oksidasi dan mayoritas dari fungsi reaksi

ini bergantung pada sifatnya. Ia berperan sebagai kunci pada tubuh untuk

mengsintesa “collagen” dan” norepinephrine” dengan menjaga enzim

tetap responsible terhadap fungsi untuk proses reduksi dalam bentuk aktif

dan diperkecil.Vitamin C juga beperan sebagai pendetoxifikasi produk

buangan respirasi. Selalunya pada respirasi O2 di reduksi secara tidak

sempurna menjadi ion superoxide (O2-) daripada di reduksi sempurna

menjadi keadaan oxidasi -2(seperti dalam H2O). Biasanya sebuah enzim

yang disebut superoxide dismutase mengubah O2- menjadi H2O2 and O2 ,

tetapi dengan ditambah Fe2+ pada hydrogen peroxide mungkin akan

berubah menjadi radikal hydroxyl yang memiliki kereaktifan yang tinggi

(•OH). Radikal hydroxyl dapat memulai reaksi kimia yang tidak diinginkan

dan menggangu dalam sel jika melepaskan atom hidrogen(H•) dari

senyawa organic untuk membentuk H2O dan menjadikan sesuatu radikal

bebas baru yang berpotensi lebih reaktif. Asam askorbik dapat

menyumbangkan atom hydrogen kepada radikal bebas tersebut dan akan

menghambat kejadian reaksi tersebut.

Vitamin C

Vitamin C adalah vitamin yang tergolong vitamin yang larut dalam air.

Sumber Vitamin C sebagian besar tergolong dari sayur-sayuran dan buah-

buahan terutama buah-buahan segar. Asupan gizi rata-rata sehari sekitar

30 sampai 100 mg vitamin C yang dianjurkan untuk orang dewasa.

Namun, terdapat variasi kebutuhan dalam individu yang berbeda

(Sweetman 2005).

Peranan Vitamin C

Salah satu fungsi vitamin C adalah sebagai antioksidan. Beberapa zat

dalam makanan, didalam tubuh dihancurkan atau dirusak jika mengalami

oksidasi. Sering kali, zat tersebut dihindari dari oksidasi dengan

menambahkan antioksidan. Suatu antioksidan adalah zat yang dapat

melindungi zat lain dari oksidasi dimana dirinya sendiri yang teroksidasi.

Vitamin C, karena memiliki daya antioksidan, sering ditambahkan pada

makanan untuk mencegah perubahan oksidatif (William and Caliendo

1984).

Salah satu fungsi utama vitamin C berkaitan dengan sintesis kolagen.

Kolagen adalah sejenis protein yang merupakan salah satu komponen

utama dari jaringan ikat, tulang-tulang rawan, matriks tulang, dentin,

lapisan endotelium pembuluh darah dan lain-lain. Vitamin C ini bertindak

sebagai ko-enzim atau ko-faktor pada proses hidroksilasi, baik secara aktif

maupun sebagai zat reduktor. Vitamin C sangat esensial dalam proses

hidroksilasi proline dan lisin, yakni dua jenis asam amino yang merupakan

komponen utama dari kolagen. Vitamin C juga berperan dalam proses

penyembuhan luka.

Kekurangan dan Kelebihan Vitamin C

Kekurangan asupan vitamin C dapat menyebabkan skorbut. Dalam

kasus-kasus skorbut spontan, biasanya terjadi gigi mudah tanggal,

gingivitis, dan anemia, yang mungkin disebabkan oleh adanya fungsi

spesifik asam askorbat dalam sintesis hemoglobin. Skorbut dikaitkan

dengan gangguan sintesis kolagen yang manifestasinya berupa luka yang

sulit sembuh, gangguan pembentukan gigi, dan robeknya pembuluh darah

kapiler (Gilman, et al, 1996).

Sementara kelebihan vitamin C dapat menyebabkan diare. Bila

kelebihan vitamin C akibat penggunaan suplemen dalam jangka waktu

yang cukup lama dapat mengakibatkan batu ginjal

Perubahan Vitamin C dalam Buah

Buah yang masih mentah mengandung vitamin C yang cukup banyak

sehingga semakin tua buah maka semakin berkurang kandungan vitamin

C – nya. Vitamin C juga disebut asam askorbat dapat disintesis dari D-

glukosa atau D-galaktosa merupakan gula heksosa (Winarno dan Aman

1981).

Menurut Apandi (1984), semakin banyak mendapat sinar matahari

pada waktu tanaman tumbuh maka semakin banyak pula kandungan

asam askorbat. Hal ini disebabkan semakin banyak mendapat cahaya,

setiap proses fotosintesis akan semakin giat dan gula heksosa akan

semakin banyak terbentuk. Kandungan asam askorbat akan mengalami

penurunan selama penyimpanan terutama pada suhu penyimpanan yang

tinggi. Kandungan asam askorbat setelah penyimpanan kira-kira 1/2

sampai 2/3 pada waktu panen (Pantastico 1986).

Asam askorbat sangat mudah teroksidasi menjadi L-dehidroaskorbat

yang masih mempunyai keaktifan sebagai vitamin C. Asam L-

dehidroaskorbat secara kimia sangat labil dan dapat mengalami

perubahan lebih lanjut menjadi asam L-diketogulat yang tidak memiliki

keaktifan vitamin C lagi (Winarno dan Aman 1981).

Penetapan Kadar Vitamin C

Kadar vitamin C ditetapkan berdasarkan titrasi dengan 2,6-diklorofenol

indofenol dimana terjadi reaksi reduksi 2,6- diklorofenol indofenol dengan

adanya vitamin C dalam larutan asam (Hashmi 1986).

Larutan 2,6-diklorofenol indofenol dalam suasana netral atau basa

akan berwarna biru sedang dalam suasana asam akan berwarna merah

muda. Apabila 2,6-diklorofenol indofenol direduksi oleh asam askorbat

maka akan menjadi tidak berwarna, dan bila semua asam askorbat sudah

mereduksi 2,6-diklorofenol indofenol maka kelebihan larutan 2,6-

diklorofenol indofenol sedikit saja sudah akan terlihat dengan terjadinya

pewarnaan. Untuk perhitungan maka perlu dilakukan standarisasi larutan

dengan vitamin C standar (Sudarmadji 1989).

Analisa titrimetri atau analisa volumetri adalah analisis kuantitatif

dengan mereaksikan suatu zat yang dianalisis dengan larutan baku

(standar) yang telah diketahui konsentrasinya secara teliti, dan reaksi

antara zat yang dianalisis dan larutan standar tersebut berlangsung

secara kuantitatif.

Larutan baku (standar) adalah larutan yang telah diketahui kon-

sentrasinya secara teliti, dan konsentrasinya biasa dinyatakan dalam

satuan N (normalitas) atau M (molaritas).

Indikator adalah zat yang ditambahkan untuk menunjukkan titik akhir

titrasi telah di capai. Umumnya indikator yang digunakan adalah indicator

azo dengan warna yang spesifik pada berbagai perubahan pH.

Syarat-syarat yang harus dipenuhi untuk dapat dilakukan analisis

volumetri adalah sebagai berikut :

1. Reaksinya harus berlangsung sangat cepat.

2. Reaksinya harus sederhana serta dapat dinyatakan dengan

persamaan reaksi yang kuantitatif/stokiometrik.

3. Harus ada perubahan yang terlihat pada saat titik ekuivalen

tercapai, baik secara kimia maupun secara fisika.

4. Harus ada indikator jika reaksi tidak menunjukkan perubahan

kimia atau fisika. Indikator potensiometrik dapat pula digunakan.

Baku primer adalah bahan dengan kemurnian tinggi yang digunakan

untuk membakukan larutan standar misalnya arsen trioksida pada

pembakuan larutan iodium.

Baku sekunder adalah bahan yang telah dibakukan sebelumnya oleh

baku primer, dan kemudian digunakan untuk membakukan larutan

standar, misalnya larutan natrium tiosulfat pada pembakuan larutan

iodium (Aisyah 2008).

II.2 Uraian Bahan

a. Vitamin C ( 10:47)

Nama resmi : ACIDUM ASCORBICUM

Sinonim : Asam askorbat / Vitamin C

RM/BM : C6H8O6 / 176,13

Pemerian : Serbuk atau hablur; putih atau agak kuning ;

tidak berbau; rasa asam. Oleh pengaruh

cahaya lambat laun menjadi gelap. Dalam

keadaan kering, mantap di udara, dalam

larutan cepat teroksidasi.

Kelarutan : Mudah larut dalam air; agak sukar larut

dalam etanol (95%) P; praktis tidak larut

dalam kloroform p, dalam eter p dan dalam

benzene p.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari

cahaya.

Kegunaan : Sebagai sampel analisa

b. HCl ( 10: 53 )

Nama Resmi : ACIDUM HYDROCHLORIDUM

Sinonim : Asam klorida

RM/BM : HCl / 36,46

Pemerian : Cairan; tidak berwarna; berasap, bau

merangsang. Jika diencerkan dengan 2

bagian air, asap dan bau hilang.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunanaan : Sebagai pemberi suasana asam dan

melarutkan sampel contoh

Nama Resmi : ACIDUM HYDROCHLORIDUM

c. Iodium ( 10:316)

Nama resmi : IODUM

Sinonim : Iodum

RM/BM : I / 126,91

Pemerian : Keping atau butir, barat, mengkilat, seperti

logam ; hitam kelabu; bau khas

Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 3500 bagian air,

dalam 13 bagian etanol (95%)p, dalam lebih

kurang 80 bagian gliserol.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.

Kegunaan : Sebagai pemberi iod

d. Air suling (10:96)

Nama resmi : AQUA DESTILLATA

Sinonim : Aquadest

RM/BM : H2O/ 18,02 g/mol

Pemerian : Cairan jernih,tidak berwarna,tidak

berbau,tidak mempunyai rasa

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan : Sebagai pelarut

BAB III

METODE KERJA

III.1 Alat dan Bahan

III.1.1 Alat

Adapun alat yang digunakan adalah gelas kimia, Erlenmeyer, statif

dan klem, buret, pipet skala, pipet volume, gelas ukur, pengaduk, neraca

analitik.

III.1.2 Bahan

Adapun bahan yang digunakan adalah sampel vitamin C, HCl pekat,

aquadest, larutan baku I2, dan indikator kanji.

III.2 Cara Kerja

1. Disiapkan alat dan bahan

2. Ditimbang secara keseluruhan tablet sampel yang akan

digunakan, kemudian ditimbang berat setaranya

3. Dimasukkan dalam Erlenmeyer, dan dilarutkan dengan aquadest

25 ml lalu ditambahkan 5 ml HCl encer atau 1 ml HCl pekat

4. Dan ditambahkan indikator kanji. Lalu dititrasi segera dengan

Larutan Baku Iod 0.1 N hingga terjadi perubahan warna biru

pada titik akhir titrasi.

5. Kemudian dihitung kadar Vitamin C dalam sampel.

BAB IV

HASIL PENGAMATAN

IV.1 Tabel Pengamatan

No. Larutan standar Perubahan warna

1. IOD Kuning Biru

IV.2 Perhitungan

1. Data pengamatan

Berat vitamin C = 50 mg

V. titrasi (Iod) = 3,95 ml

2. Kadar vitamin C

% = V x N x BEMgContoh

x 100 %

= 3,95 x 0,1 x176,13

50x 100 %

= 139,14 %

Jadi, persen kadar Vitamin C adalah 139,14 %Vitamin C.

3. Jika dihitung dengan Pembakuan Iod

Mgrek Iod = Mgrek Vit.C

V x N = mgBE

N = mg

BE xV

N = 50

176,13 x 3,95

N = 0,0718

% kadar Vitamin C

% = V x N x BEMgContoh

x 100 %

= 3.95 x 0,0718 x176,13

50x100%

= 99,90 %

IV.3 REAKSI

Gambar 2. Reaksi Asam Askorbat dengan Iod

BAB V

PEMBAHASAN

Vitamin merupakan senyawa organik kompleks yang esensial untuk

pertumbuhan dan fungsi biologis yang lain bagi mahluk hidup. Berhubung

vitamin tidak disintesa dalam tubuh maka vitamin harus ada dalam

makanan yang dikonsumsi. Vitamin C telah banyak dikenal berkaitan

dengan perlindungan terhadap flu. Buah yang kaya akan vitamin C

merupakan antioksidan kuat yang dapat melindungi DNA selular dari

kerusakan akibat oksidasi. Vitamin C atau asam askorbat mempunyai

berat molekul 176,13 dengan rumus molekul C6H8O6. Dalam bentuk kristal

tidak berwarna, titik cair 190-192oC, bersifat larut dalam air sedikit larut

dalam aseton atau alcohol yang mempunyai berat molekul rendah.

Vitamin C sukar larut dalam chloroform, ether, dan benzene. Pada pH

rendah vitamin C lebih stabil daripada pH tinggi. Vitamin C mudah

teroksidasi, lebih-lebih apabila terdapat katalisator Fe, Cu, enzim askorbat

oksidase, sinar, temperatur yang tinggi. Askorbat ditemukan dalam ba-

nyak buah-buahan dan sayuran (75). Buah-buahan dan jus jeruk, kaya

sumber terutama vitamin C. Di banyak negara berkembang, pasokan

vitamin C sering ditentukan oleh faktor musiman (misalnya ketersediaan

air, waktu, dan tenaga kerja untuk orang itu pengelolaan taman rumah

tangga dan musim panen singkat banyak buah-buahan).

Praktikum analisa kuantitatif vitamin C dalam sampel dilakukan

dengan menggunakan metode titrasi iodimetri (titrasi langsung). Hal ini

berdasarkan bahwa sifat vitamin C dapat bereaksi dengan iodin.

Penentuan ini dilakukan dengan menggunakan larutan baku I2 0,1 N

sebagai titran. Sampel yang dipergunakan saat praktikum adalah sampel

Vitamin C IPI dengan kemasan yang banyak dijual di pasaran dengan

merk dagang.

Vitamin C atau asam bersifat larut dalam air dan sedikit larut dalam

aseton atau alkohol yang mempunyai berat molekul rendah. Akan tetapi

vitamin C sukar larut dalam pelarut organic yang pada umumnya dapat

melarutkan lemak. Titrasi iodimetri dilakukan dengan menggunakan

larutan kanji sebagai indikator. Seperti yang sudah diketahui bahwa

prinsip dari titrasi iodimetri adalah reduksi analat oleh I2 menjadi I -. Iod

merupakan oksidator yang tidak terlalu kuat, sehingga hanya zat-zat yang

merupakan reduktor yang cukup kuat yang dapat dititrasi. Sehingga

penerapannya tidak terlalu luas, salah satu penerapan titrasi dengan

metode iodimetri adalah pada penentuan bilangan iod minyak dan lemak

juga vitamin C.

Sample yang ditimbang saat praktikum adalah 50 mg. Sample

ditimbang langsung dan diencerkan dengan menggunakan aquadest

sebanyak 25 ml didalam erlenmeyer, kemudian ditambahkan HCl encer

sebanyak 5 ml atau 1 ml HCl Pekat sebagai pemeberi suasana asam agar

vitamin C tidak segera teroksidasi dengan aquadest. Kemudian

ditambahkan larutan kanji 1 % sebagai indikator sebanyak 3 tetes. Setelah

itu dititrasi dengan menggunakan I2 0,1 N. Proses titrasi dilakukan sampai

larutan dalam erlenmeyer berubah warna menjadi biru, warna biru yang

dihasilkan merupakan iod-amilum yang menandakan bahwa proses titrasi

telah mencapai titik akhir.

Berdasarkan hasil praktikum, volume titrasi pada sampel adalah

3,95 ml. Sehingga berdasarkan perhitungan menggunakan rumus maka

kadar vitamin C dalam sampel Vitamin C IPI adalah 99.90%. Hal ini sesuai

dengan literature yang menyatakan bahwa kadar Asam Askorbat

mengandung tidak kurang dari 99,0 % C6H8O6.

BAB VI

PENUTUP

VI.1 Kesimpulan

Dari hasil pengamatan yang telah dilakukan dan berdasarkan

hasil perhitungan, maka dapat disimpulkan bahwa : Kadar Vitamin C

50 mg adalah 99.90 % dan ini sesuai dengan literature bahwa Vitamin

C mengandung tidak kurang dari 99,0% dari jumlah yang tertera pada

etiket.

VI.2 Saran

DAFTAR PUSTAKA

1. Sweetman SC. 2005. Martindale: The Complete Drug Reference, 34 th ed. London, UK : Pharmaceutical Press.

2. William E.R., Caliendo M.A. 1984. Nutrion : principles, Issues, an Applications. New York: McGraw-Hill Book Company.

3. Gilman A.G., Hardman J.G., Limbird L.E. 1996. Dasar Farmakologi Terapi. Penerjemah : Tim Alih Bahasa Sekolah Farmasi ITB. Edisi X. Jakarta : EGC Hal. 1735-1737.

4. Pantastico Er.B. 1986. Fisiologi Pasca Panen. Yogyakarta: Gadjah Mada University Press.

5. Winarno R.G, Aman. 1981. Fisiologi Lepas Panen. Jakarta: Penerbit Sastra Hudaya.

6. Sudarmadji S. 1989. Analisa Bahan Makanan dan Pertanian. Edisi I. Yogyakarta : Liberty.

7. Hashmi M.H. 1986. Assay of Vitamins in Pharmaceutical Preparations. London : John Wiley and Sons.

8. Aisyah. 2008. Titrimetri. http://rgmaisyah.wordpress.com [1 Mei 2013]

9. Day, R. A dan Underwood, A.L. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif, edisi V,

diterjamahkan oleh Aloysius Hadyana Pudjatmaka, Erlangga : Jakarta

10. Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia adisi III .Jakarta :Departemen

Kesehatan Republik Indonesia

11. Ganiswarna, Sulistia. 2007. Farmakoloi dan Terapi, edisi V. Jakarta : FK UI

LAPORAN PRAKTIKUM

ANALISIS FARMASI

“ANALISIS SENYAWA VITAMIN C METODE IODIMETRI”

Oleh:

Nama : D E N N Y

Nim : 11.01.034

Kelompok : IV (empat)

Asisten : Theodorus Siara. P

LABORATORIUM KIMIA FARMASI

SEKOLAH TINGGI ILMU FARMASI

MAKASSAR

2013