AF

BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Dalam analisa farmasi dilakukan pengidentifikasian suatu zat yang terdapat

dalam suatu senyawa obat, serta dilakukan penetapan kadar dari zat tersebut.

Dalam hal ini lebih dikenal dengan metode analisa kualitatif dan metode analisa

kuantitatif.

Pada percobaan ini akan dilakukan pemeriksaan zat aktif yang terdapat

dalam Bedak Salicyl® yang mengandung asam salisilat dan Ponstan® Tablet yang

mengandung asam mefenamat.

Dalam bidang farmasi, golongan asam salisilat digunakan sebsagai

antiseptik, sedangkan asam mefenamat digunakan sebagai antiinflamasi atau

antiradang.

Percobaan ini berguna untuk mengetahui kadar suatu zat yang dikandung

oleh suatu sediaan farmasi. Sedangkan manfaat lainnya yaitu sebagai “Quality

Control” untuk sediaan yang beredar dipasaran.

I.2 Maksud dan Tujuan

I.2.1 Maksud Percobaan

Mengetahui dan memahami cara penetapan kadar suatu senyawa obat

dalam suatu sediaan dengan menggunakan metode tertentu.

I.2.2 Tujuan Percobaan

1. Menentukan kadar asam salisilat dalam sediaan Bedak Salicyl® dengan

menggunakan metode iodimetri.

2. Menentukan kadar asam mefenamat dalam sediaan Ponstan® Tablet

dengan menggunakan metode alkalimetri.

I.3 Prinsip Percobaan

1. Penetapan kadar asam salisilat dalam sediaan Bedak Salicyl® dengan

menggunakan metode iodimetri berdasarkan reaksi reduksi-oksidasi

antara sampel yang bersifat reduktor dengan iodium yang bersifat

oksidator yang ditambahkan berlebih dan kelebihan iodium dititrasi

dengan larutan baku Na2S2O3 dengan menggunakan indikator kanji

dimana titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna indikator dari

biru menjadi bening.

2. Penetapan kadar asam mefenamat dalam sediaan Ponstan® Tablet

dengan menggunakan metode alkalimetri berdasarkan reaksi netralisasi

antara larutan baku NaOH 0,1N dengan asam mefenamat , dengan

menggunakan indikator fenolfatalein dimana titik akhir titrasi ditandai

dengan perubahan warna menjadi merah muda.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Teori Umum

Pada umumnya yang dimaksud dengan asam adalah zat yang jika

dilarutkan dalam air akan melepaskan ion H+ atau dikenal juga bersifat donor

proton (1)

Dalam teori ionisasi suatu larutan netral mengandung jumlah ion

hydrogen dan ion hidroksida dengan konsentrasi yang hampir sama besar,

misalnya air. Zat-zat yang dalam larutan air dapat memberikan ion Hidrogen (H+)

bersifat asam dan zat-zat yang dalam larutan air dapat memberikan ion hidroksida

(OH-) bersifat basa (2).

Namun dalam dunia farmasi pengertian mengenai asam tidaklah

sesempit itu. Dalam hal ini asam yang akan dibicarakan adalah asam

monohidroksi benzoate yang terdiri dari isomer orto, meta, para. Dari ketiga

isomer ini, isomer orto asam salisilat dan turunannya adalah yang terpenting

secara farmasi karena secara aktivitas fisiologis dan antiseptiknya (3).

Sifat-sifat asam (4) :

1. Dapat membentuk garam dengan NaOH dan NaHCO3, sedangkan fenol hanya

dapat dengan NaOH.

2. Terbagi dalam yang alifatis dan aromatis

3. Yang alifatis mudah larut dalam air dan yang aromatis larut dalam petroleum

eter.

4. Asam alifatis dan aromatis ada yang diikuti dengan uap jika didestilasi uap

tetapi ada juga yang tidak larut.

Asam mefenamat digunakan sebagai analgesik; sebagai anti-inflamasi,

asam mefenamat kurang efektif dibandingkan aspirin. Asam mefenamat terikat

sangat kuat pada protein plasma dengan demikian interaksi terhadap obat

antikoagulan harus diperhatikan. Efek samping terhadap saluran cerna sering

timbul, terutama diare hebat pada orang lanjut usia. Efek samping lainnya

berdasarkan hipersensitivitas ialah eritem kulit dan bronkokonstriksi (5)

Asam mefenamat merupakan derivat anthranilat (O-aminobenzoat)

dengan daya antiradang sedang. Plasma t½nya adalah 2-4 jam. Obat ini tidak

dianjurkan untuk anak-anak (6).

Metode identifikasi senyawa-senyawa asam dapat ditahapkan sebagai

berikut (7) :

1. Penyandraan (organoleptis) dengan mengamati warna, bau, rasa dari suatu

zat.

2. Penentuan sifat-sifat fisika seperti kelarutan, penentuan titik lebur, titik ddih,

indeks bias, kekentalan, bobot jenis, rotasi jenis dan lain-lain.

3. Penentuan unsur-unsur.

4. Penentuan gugus fungsional yang khas dan proses pemisahan campuran

secara kimiawi.

5. Penentuan jenis zat berdasarkan reaksi-reaksinya dengan zat-zat pereaksi.

Turunan asam pada umumnya digunakansebagai anti jamur setempat

pada kulit. Mekanisme kerja anti jamur turunan ini disebabkan oleh efek

keratolitiknya. Asam salisilat mempunyai efek keratolitik, digunakan secara

setempat untuk menghilangkan kutil. Efek bakteriostatik dan fungisid asam

salisilat juga digunakan untuk pengobatan penyakit parasit kulit, psoriasis,

ketombe dan eksem (8)

II.2 Uraian Bahan

3. Natrium Hidroksida (9)

Nama Resmi : Natrii Hydroxidum

Sinonim : Natrium Hidroksida

Rumus Molekul : NaOH

Berat Molekul : 40,00

Pemerian : Putih atau praktis putih, massa melebur, berbentuk pellet,

Serpihan atau batang atau bentuk lain. Keras rapuh dan

Menunjukkan pecahan hablur. Bila dibiarkan di udara,

akan cepat menyerap karbondioksida dan lembab.

Kelarutan : Mudah larut dalam air dan dalam etanol.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.

Kegunaan : Sebagai titran

1. Etanol (9)

Nama Resmi : Aethanolum

Sinonim : Etanol


Rumus Molekul : C2H6O

Pemerian : Cairan mudah menguap, jernih tidak berwarna, bau khas

dan menyebabkan rasa terbakar pada lidah. Mudah

menguap walaupun pada suhu rendah dan mendidih

pada suhu 78o, mudah terbakar.

Kelarutan : Bercampur dengan air dan praktis bercampur dengan

semua pelarut organik.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan : Sebagai pelarut

5. Fenolftalein (7)

Nama Resmi : Phenolphtaleinum

Sinonim : Fenolftalein

Rumus Molekul : C20H14O4


Rumus Bangun : O

OH

Pemerian : Serbuk hablur, putih atau putih kekuningan lemah; tidak

berbau; stabil di udara

Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air, larut dalam etanol; agak

sukar larut dalam eter.

Trayek pH : 8,3 – 10,00

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan : Indikator

6. Asam Mefenamat (10)

Nama Resmi : Acidum Mefenamicum

Sinonim : Asam mefenamat

RM / BM : C15H15NO2 / 241,29

Rumus Bangun : COOH

NH

CH3 CH3

Pemerian : Serbuk hablur, putih atau hampir putih, melebur pada

suhu lebih kurang 230o disertai peruraian

Kelarutan : Larut dalam larutan alkali hidroksida, agak sukar larut

dalam kloroform, sukar larut dalam etanol dan dalam

methanol, praktis tidak larut dalam air.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya

Kegunaan : Sebagai sampel

Persyaratan kadar : Mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih

dari 102,0% C15H15NO2

7. Natrium tiosulfat (9)

Nama Resmi : Natrium thiosulfas

Sinonim : Natrium tiosulfat

Rumus Molekul : Na2S2O 3


Pemerian : Hablur besar, tidak berwarna atau serbuk hablur kasar.

Mengkilap dalam udara lembab dan mekar dalam udara

kering pada suhu lebih dari 33o. Larutannya netral atau

basa lemah terhadap lakmus.

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air; tidak larut dalam etanol.


Kegunaan : sebagai titran.

8. Iodium (9)

Nama Resmi : Iodum

Sinonim : Iodum

Rumus Molekul : I


Pemerian : Keping atau granul berat, hitam keabu-abuan; bau khas;

berkilau seperti metal.

Kelarutan : Sangat sukar larut dalam air ; mudah larut dalam karbon

disulfide, dalam kloroform dalam karbontetraklorida dan

dalam eter; larut dalam etanol dan dalam larutan iodide;

agak sukar larut dalam gliserin.


Kegunaan : Sebagai Oksidator

9. Air Suling (9)

Nama Resmi : Aqua Destillata

Sinonim : Air Suling

RK / BM : H2O / 18,02

Pemerian : Cairan jernih, tidak berbau, tidak berasa, tidak berwarna


Kegunaan : Sebagai Pelarut

10. Natrium Karbonat (9)

Nama Resmi : Natrii Carbonas

Sinonim : Natrium Karbonat

Pemerian : Hablur tidak berwarna atau serbuk hablur putih

RK / BM : Na2CO3 / 124

RB : O

Na-O-C-O-Na


Kegunaan : Untuk meningkatkan kelarutan asam salisilat

11. Asam Salisilat (9)

Nama Resmi : Acidum Salicycum

Sinonim : Asam Salisilat

RK / BM : C7H6O3 / 138,12

RB : COOH

OH

Pemerian : Hablur ringan tidak berwarna atau serbuk berwarna putih;

hampir tidak berbau; rasa agak manis dan tajam.

Kelarutan : Larut dalam 550 bagian air dan dalam 4 bagian etanol

(95%) P; mudah larut dalam kloroform P dan dalam eter

P; larut dalam larutan ammonium asetat P, dinatrium

hidrogenfosfat P, Kalium sitrat p dan natrium sitrat P

Penyimpanan : dalam wadah tertutup baik


Khasiat : Keratolitikum, anti fungi

Persyaratan Kadar : Tidak kurang dari 99,5%

12. Kanji (9)

Nama Resmi : Amylum manihot

Sinonim : Pati singkong, kanji

RB :

Pemerian : Serbuk halus, kadang-kadang berupa gumpalan kecil;

putih ; tidak berbau; tidak berasa.

Kelarutan : Praktis tidaklarut dalam air dingin dan dalam etanol

(95%)P.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, ditempat sejuk.

Kegunaan : Sebagai indicator kanji dalam iodometri.

II.3 Uraian Sediaan

1. Tablet Ponstan (11)

Komposisi : Tiap tablet salut film berisi 500 mg Asam Mefenamat.

Indikasi : Demam, nyeri akut dan kronik, rinmgan atau sedang,

sehubungan dengan sakit telinga, sakit gigi, salesma,

infeksi saluran napas, luka kecil, bursitis. Deasa : nyeri

otot, dan terkilir, nyeri sendi, nyeri trauma, dismenorea

setelah cabut gigi, lumbago.

Kontraindikasi : Penderita dengan tukak lambung atau usus, penderita

asma, penderita ginjal dan penderita hipersensitivitas.

Efek samping : Umumnya dapat ditolerir dengan baik pada dosis yang

dianjurkan, penggunaan jangka panjang yang terus

menerus dengan dosis 2000 mg sehari atau lebih sehari

dapat mengakibatkan agranulositosis dan hemolitik

anema.

Dosis : Dewasa : Dosis awal yang dianjurkan 500 mg kemudian

dilanjutkan 250 mg atau maksimal 500 mg tiap 6 jam

Dysmenorrhea; 500 mg 3 x sehari, diberikan pada saat

mulai menstruasi ataupun sakit dan dilanjutkan selama 5

hari atau sampai perdarahan berhenti.

Produksi : Parke-Davis

No. Reg : DKL 8527101817 A1

No. Batch : DL 2012697

2. Bedak Salicyl (11)

Indikasi : Pengobatan biang keringat, gatal karena udara panas,

sebagai antiseptic pada kulit, gatal karena gigitan

serangga pada bayi, gatal-gatal karena pakaian basah

Dosis : 2-4 xsehari pada kulit yang gatal

Produksi : Yekatria Farma

No. Reg : DBL 8609603124 A1

No. Batch : 50583

II.4 Prosedur Kerja

- Asam Mefenamat (12)

Titrasi menurut farmakope Inggris 1980 : Larutan zat dalam 100 mL etanol

dititrasi dengan 0,1N NaOH (1/10 mmol), indicator merah fenol.

- Asam Salisilat (13)

Sampel yang mengandung asam salisilat dari 0,1 – 0,2 g pertama-tama

dikeringkan pada suhu 100 oC. Ditimbang akurat dan dimasukkan ke dalam

Erlenmeyer. Sampel dilarutkan dalam 100 mL pelarut yang mengandung logam

natrium karbonat untuk tiap mg asam salisilat ditempatkan pada water bath dan

dibiarkan selama 15 menit atau sampai suhunya setara dengan water bath. Kira-

kira 50-60 mL dari larutan iodium standar ditambahkan dan dibiarkan selama

waktu ini. Kelebihan dari iodium ditandai dengan warna coklat dari larutan dan

harus ditambahkan . Larutan dibiarkan dingin dan kelebihan dari iodium

dihilangkan dengan penambahan larutan natrium tiosulfat 0,1 N sampai warna

coklat dari larutan hilang. Kelebihan natrium tiosulfat besar dihindari karena

dapat terdekomposisi, sehingga menyimpan sulfur yang bebas yang mana akan

menambah berat dari endapan. Cairan supernatant disaring dengan saring

No.600 ch, yang sebelumnya dikeringkan pada 100oC sementara massa endapan

tertahan pada labu. Endapan dicuci sebanyak beberapa kali dengan dekantasi

dengan air panas. Secara kuantitatif dipindahkan ke penyaring dengan 200 mL

air panas dalam 20-25 mL bagian. Kesempurnaan pencucian dapat diuji dengan

menguji sebagian dari filtrate dengan larutan perak nitrat dan diasamkan

dengan sedikit asam nitrat . Pencucian sempurna jika tidak ada lagi bentuk

padat dalam titrat residu kertas saring dikeringkan pada 100oC selama 1 jam

dan ditimbang. 1 g residu tetraiodofenilenquimone ≈ 0,4016 g asam salisilat.

BAB III

METODE KERJA

III.1 Alat dan Bahan

III.1.1 Alat-alat yang digunakan

- Bunsen

- Buret 50,0 mL

- Erlenmeyer 250 mL

- Gelas Kimia 250 mL

- Gelas Ukur 100,0 mL

- Lumpang dan alu

- Pipet tetes

- Senduk tanduk

- Statif dan klem

- Timbangan analitik

III.1.2 Bahan-bahan yang digunakan

- Air Suling

- Aluminium Foil

- Bedak Salicyl®

- Etanol 95%

- Indikator kanji

- Indikator PP

- Iodin 0,1021 N

- Kertas Timbang

- Natrium hidroksida 0,1066 N

- Natrium karbonat

- Natrium tiosulfat 0,1048 N

- Ponstan® Tablet

- Tissue roll

- Untuk Asam mefenamat

a. Alat dan bahan disiapkan

b. Tablet Ponstan® ditimbang sebanyak 10 buah dan ditimbang berat rata-

ratanya.

c. Berat Tablet Ponstan® yang akan ditimbang dihitung.

d. Tablet Ponstan® yang telah digerus , ditimbang sebanyak 0,4401 g (setara

250 mg) asam mefenamat) dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL.

e. Tablet Ponstan® tersebut dilarutkan dalam 100 mL etanol yang sudah

dinetralkan. Etanol tersebut dinetralkan dengan cara menambahkan 3 tetes

indikator PP kemudian dititrasi dengan NaOH hingga merah muda.

f. Buret yang telah dibilas sebelumnya diisi dengan larutan baku NaOH

0,1066 N.

g. Larutan Tablet Ponstan® ditambahkan 3 tetes indikator PP

h. Larutan dititrasi dengan larutan baku NaOH 0,1066 N

i. Titrasi dihentikan pada saat titik akhir titrasi dicapai yang ditandai dengan

perubahan warna larutandari tak berwarna menjadi warna merah yang

stabil.

j. Volume larutan baku NaOH 0,1066 N yang digunakan dicatat.

k. Kadar asam mefenamat dalam Tablet Ponstan® dihitung.

- Untuk Asam salisilat

a. Alat dan bahan disiapkan

b. Bedak Salicyl® yang akan ditimbang dihitung

c. Bedak Salicyl® ditimbang sebanyak 0,5 g (setara dengan 10 mg asam

salisilat) dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer.

d. Natrium karbonat ditimbang 100 mg dan dilarutkan dalam 100 mL air lalu

dimasukkan ke dalam Erlenmeyer yang berisi asam salisilat.

e. Larutan tersebut dipanaskan selama15 menit

f. Larutan baku iodin 0,1021 N sebanyak 6 mL dimasukkan ke dalam larutan

salisilat

g. Larutan dibiarkan selama beberapa menit.

h. Buret yang telah dibilas sebelumnya diisi dengan larutan baku natrium

tiosulfat 0,1048 N

i. Larutan dititrasi dengan larutan baku Natrium tiosulfat 0,1048 N

j. Titrasi dihentikan pada saat larutan berubah dari coklat menjadi kuning

pucat.

k. Larutan tersebut ditambahkan 3 tetes indikator kanji

l. Larutan dititrasi lagi dengan larutan baku natrium tiosulfat 0,1048 N

m. Titrasi dihentikan pada saat tititk akhir titrasi dicapai yang ditandai dengan

perubahan warna larutan dari biru menjadi tak berwarna

n. Volume larutan baku Natrium tiosulfat 0,1048 N yang digunakan dicatat.

o. Kadar asam salisilat dalam Bedak Salicyl® dihitung.

BAB IV

HASIL PENGAMATAN

IV.1 Data Pengamatan

A. Asam Mefenamat

Sampel Voume titran Perubahan warna

Asam Mefenamat 8,9 mL Tak berwarna menjadi merah stabil

Asam Mefenamat 9,2 mL Tak berwarna menjadi merah stabil

B. Asam salisilat

sampel Volume titran Perubahan warna

Asam salisilat 0,3 mL Biru menjadi tak berwarna

IV.2 Perhitungan

A. Asam Mefenamat

Berat 10 tablet = 8,802 g

Berat rata-rata = 0,8802 g

Berat yang ditimbang = berat setara x berat rata-rata tablet berat etiket

= 250 mg x 0,8802 g

500 mg

= 0,4401 g

Kadar I

Mgrek asam mefenamat = Mgrek NaOH

W = V x N

BE

W = V x N x BE

= 8,9 x 0,1066 x 241,29

= 288,92 mg

% kadar = 288,92 x 100% = 91,57%

250

Kadar II

Mgrek Asam mefenamat = Mgrek NaOH

W = V x N

BE

W = V x N x BE

= 9,2 x 0,1066 x 241,29

= 236,64 mg

% kadar = 236,64 x 100% = 94,66%

250

Kadar rata-rata

K = K1 + K2

2

= 91,57% + 94,66%

2

= 93,115%

B. Asam salisilat

Mgrek Asam salisilat = Mgrek I2 – Mgrek Na2S2O3

W/BE = (V x N)I2 – (V x N)Na2S2O3

W = (( V x N)I2 – (V x N)Na2S2O3 x BE)

= ((6 x 0,1021) – (0,3 x 0,1048) x 138,12/6)

= 13,378 mg

% kadar = 13,378 x 100%

10

= 133,78%

BAB V

PEMBAHASAN

Dalam analisa farmasi kita melakukan pengidentifikasian suatu zat yang

terdapat dalam suatu sediaan farmasi. Dan juga dilakukan penetapan kadar dari zat

tersebut. Adapun dilakukannya penetapan kadar adalah untuk mengetahui kemurnian

suatu zat.

Penetapan kadar tersebut dapat dilakukan dengan mentitrasi sampel uji

dengan metode antara lain : Asidi-alkalimetri, Argentometri, Nitritometri,

Permanganometri, dan iodometri. Namun dalam percobaan ini, karena sampel yang

akan kita uji adalah asam mefenamat, maka metode penetapan kadar dengan titrasi

yang kita gunakan adalah metode alkalimetri.

Dimana prinsipnya adalah penetapan kadar asam dalam asam mefenamat

dengan penambahan sejumlah larutan basa baku yang setara dengan menggunakan

indikator yang sesuai untuk berubah warna sebagai tanda terjadinya titik akhir titrasi

suatu sampel. Karena alkalimetri merupakan metode netralisasi, maka perlu dikatehui

bahwa pada reaksi netralisasi terjadi reaksi yang sempurna.

Dalam percobaan ini, asam mefenamat sebagai sampel mula-mula

ditimbang kemudian dilarutkan ke dalam etanol netral. Etanol harus dinetralkan

terlebih dahulu alasannya adalah karena etanol memiliki sifat asam lemah. Oleh

karena itu, bila etanol tidak dinetralkan maka sampel yang akan dititrasi dengan

NaOH bersifat lebih asam lagi sehingga dapat mempengaruhi hasil titrasi.

Cara penetralannya yaitu dengan menambahkan indicator fenolftalein

beberapa tetes ke dalamnya kemudian dititrasi dengan larutan NaOH sampai terjadi

perubahan warna yakni dari tidak berwarna menjadi merah muda.

Setelah ditambahka sample ke dalam etanol tersebut, maka warna larutan

tadi akan kembali menjadi putih susu (warna merah muda hilang). Hal ini

dikarenakan, pH larutan kembali menjadi atau bersifat asam yang berasal dari sample.

Setelah semua sample larut, maka ditambahkan tiga tetes indicator fenolftalein dan

dititrasi lagi dengan larutan baku NaOH 0,1066N sampai warna larutan berubah dari

tak berwarna menjadi merah muda. Dicatat volume titran yang digunakan untuk

menghitung kadar dari sample.

Penggunaan indicator dalam suatu proses titrasi sangatlah perlu dilakukan.

Hal ini dilakukan agar pada saat terjadi titik akhir titrasi, perubahan warna dari

larutan dapat dengan jelas terlhat. Mekanisme terjadinya perubahan warna pada

indicator ialah ketika asam mefenamat dititrasi dengan NaOH, maka asam mefenamat

yang bereaksi dengan NaOH akan terus saling bereaksi membentuk garamnya sampai

jumlah asam mefenamat yang bereaksi dengan NaOH sama besarnya yang disebut

dengan titik ekivalen. Kemudian ketika NaOH ditambahkan lagi (berlebih) maka

asam mefenamat yang sudah habis bereaksi, maka NaOH akan bereaksi dengan

indicator fenolftalein menghasilkan warna larutan merah muda. Peristiwa ini

dinamakan titik akhir titrasi. Indikator fenolftalein mempunyai trayek pH 8,3 – 10,00

sehingga apabila larutan telah berada dalam suasana basa maka ia akan dengan segera

bereaksi dan memberikan perubahan warna yang mencolok. Indikator ini sesuai untuk

titrasi asam lemah dengan basa kuat.

Untuk penetapan kadar asam salisilat, digunakan metode iodometri yaitu

penetapan kadar suatu asam berdasarkan reaksi oksidasi-reduksi antara sample yang

bersifat reduktor dengan iodine yang bersifat oksidator; kemudian dititrasi dengan

larutan Na2S2O3 0,1048N untuk menghilangkan kelebihan iodine tersebut. Mula-mula

ditimbang 0,1 g Na2CO3 yang kemudian dilarutkan dalam 10 mL air. Setelah itu 0,5 g

sample dilarutkan kedalamnya. Penggunaan Na2CO3 dalam hal ini bertujuan untuk

meningkatkan kelarutan dari sample di dalam air.

Setelah itu, larutan lalu dipanaskan selama kurang lebih 15 menit untuk

memastikan bahwa semua sample telah larut. Kemudian ditambahkan larutan I2

0,1021N berlebih (6 mL) sampai warna larutan berubah menjadi coklat; dan

didiamkan beberapa menit. Larutan tersebut lalu dititrasi dengan Na2S2O3 sampai

warna larutan berubah dari coklat menjadi kuning pucat, kemudian titrasi dihentikan.

Kemudian larutan ditambahkan 3 tetes indicator kanji dimana warna larutan akan

menjadi biru tua. Larutan kembali dititrasi dengan Na2S2O3 sampai terjadi perubahan

warna larutan dari biru menjadi tidak berwarna (warna biru hilang).

Warna biru yang terbentuk dengan penambahan kanji disebabkan oleh

terjadinya ikatan semu antara kanji dan iodine. Ikatan ini diputuskan dengan

penambahan Na2S2O3 sehingga warna biru kembali hilang perubahan ini sebagai titik

akhir titrasi. Penambahan indicator kanji dilakukan menjelang ttik akhir titrasi karena

jika ditambahkan sebelum titrasi, maka larutan akan membentuk kompleks dimana

iod akan membungkus kanji yakni berupa kompleks sehingga titik akhir titrasi akan

sukar untuk diamati.

Terjadi perubahan warna pada penambahan indikator fenolftalein karena

struktur molekul dan ionnya berbeda dimana sifat penyerapan sinar ikut berbeda dan

mengakibatkan perubahan warna. Pada fenolftalein bentuk asamnya tidak berwarna

dan bentuk basanya berwarna merah. Bentuk yang berwarna mempunyai ikatan

rangkap yang berseling dengan ikatan tunggal, konjugasi menyebabkan energi yang

perlu untuk meningkatkan sebagian dari sinar putih diserap dan zat menjadi

berwarna. Zat yang berwarna menyerap energi yang lebih besar dan hanya tercukupi

oleh sinar UV, sehingga sinar putih tidak terpengaruhi dan tidak timbul warna.

Fenol termasuk golongan ftalein yang paling sederhana dalam larutan alkali

karena pembukaan cincin larutan berubah menjadi bentuk kinoid yang tidak berwarna

yaitu indicator bentuk asam, yang disamping dua cincin benzoid yang mengandung

cincin kinoid. Dalam larutan alkali kuat akan berubah lagi menjadi bentuk benzoid

murni berwarna merah yaitu senyawa trianion.

Dari hasil percobaan ini diperoleh kadar asam mefenamat yaitu 93,115%

sedangkan untuk kadar asam salisilat adalah 133,78%. Menurut teori, kadar asam

mefenamat tidak boleh kurang dari 98,0% dan tidak boleh lebih dari 102,0%

sedangkan untuk asam salisilat kadarnya tidak kurang dari 99,5% dan tidak boleh

lebih dari 101%. Ini mengindikasikan telah terjadi kesalahan dalam pelaksanaan

percobaan. Hal ini mungkin disebabkan ketidaktelitian dalam penimbangan maupun

penitrasian bahan yang kurang akurat serta adanya kemungkinan bahwa larutan yang

digunakan telah terkontaminasi dengan zat lain.

BAB VI

PENUTUP

VI.1 Kesimpulan

Dari hasil percobaan dapat disimpulkan bahwa :

1. Kadar Asam mefenamat dalam sediaan Ponstan® tablet sebesar 93,105%

2. Kadar Asam salisilat dalam sediaan Bedak Salicyl® sebesar 133,78%

VI.2 Saran

Sebaiknya dilakukan juga percobaan dengan menggunakan pelarut etanol

yang tidak dinetralkan agar dapat dijadikan bahan perbandingan dalam hasil.

DAFTAR PUSTAKA

1. Underwood, R. A., (1992), “Analisa Kimia Kualitatif”, PT Erlangga, Jakarta

2. Wunas, Y., ( ), “Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif, Lembaga Penerbitan

UNHAS, Makassar

3. Roth, H. J., (1994), “ Analisis Farmasi”, Edisi II, Universitas Gadjah Mada Press,

Yogyakarta, 105

4. Abbas, R., ( ), “Analisa Kimia Farmasi”, UNHAS, Makassar, 64

5. Ganiswarna, Sulistia G., (1995), “Farmakologi dan Terapi”, PT Gaya Baru,

Jakarta,217

6. Tan Hoan Tjay, (1991), “Obat-obat Penting”, DirJen POM DepKes RI, Jakarta,

314

7. Pudjaatmaka, H., (1894), “ Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif

Anorganik”, EGC, Jakarta

8. Siswandoyo, (1994), “Kimia Medisinal”, Universitas Gadjah Mada Press,

Yogyakarta

9. DirJen POM, (1979), “Farmakope Indonesia”, Edisi III, Departemen Kesehatan

RI, Jakarta, 56, 400,684,428,96,412,65,675

10. DirJen POM, (1995), “Farmakope Indonesia”, Edisi IV, Departemen Kesehatan

RI, Jakarta,43

11. ISFI, (1998), “ ISO Indonesia”, PT AKA, Jakarta, 96

12. Autherhoff, Kovar, (1987), “Identifikasi Obat”, Penerbit ITB, Bandung, 98

13. Higuchi, T., (1963), “Pharmaceutical Analysis”, PT Kaltex, Jakarta

BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Teofilin merupakan alkaloida yang pada tahun 1908 terdapat bersama

kofein (trimetilsantin) pada daun the dan memiliki sejumlah khasiat antara lain

berdaya spasmolitis terhadap otot polos, khususnya otot bronchi, menstimulasi

jantung dan mendilatasinya. Penetapan kadar teofilin yang akan dilakukan pada

percobaan ini adalah dengan metode alkalimetri.

Alkalimetri adalah suatu metode analisa titrimetri yang didasarkan pada

pengukuran seksama jumlah kuantitatif suatu asam yang terdapat dalam contoh

dengan cara titrasi dengan basa yang sesuai. Metode ini dapat dikatakan sebagai

metode yang sederhana tetapi cepat dan praktis.

Dalam bidang farmasi, Teofilin digunakan sebagai obat anti asma.

Percobaan ini bermanfaat untuk mengetahui kadar suatu zat yang dikandung oleh

Theobron Eliksir yaitu teofilin. Sedangkan manfaat lainnya yaitu sebagai

“Quality Control” untuk sediaan yang beredar di pasaran.



Mengetahui dan memahami cara penetapan kadar suatu senyawa

obat dalam suatu sediaan dengan menggunakan metode tertentu.


1. Menentukan kadar Teofilin dalam sediaan Theobron Eliksir dengan

menggunakan metode alkalimetri.

2. Menetukan kadar Teofilin dalam sediaan Theobron kapsul dengan

menggunakan metode tirasi bebas air.


1. Penentuan kadar teofilin dalam sediaan Theobron Eliksir dimana sampel

mula-mula ditambahkan dengan AgNO3 dan dititrasi dengan NaOH dengan

indikator PP dimana titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari

kuning menjadi merah.

2. Penentuan kadar Teofilin dalam sediaan Theobron tablet dimana sampel

dimana sampel mula-mula dialrutkan dengan asam formiat lalu anhidrida

asetat yang kemudian ditetesi dengan Sudan IV dan dititrasi dengan asam

perklorat dimana titik akhir titrasinya ditandai dengan perubahan warna dari

ungu menjadi kelabu dan reaksinya dengan kristal violet menghasilkan

perubahan warna dari ungu menjadi hijau kuning.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Teori Umum

Alkaloid merupakan senyawa organic yang bersifat basa, alkaloid ini

terdiri atas beberapa macam penggolongan yaitu :alkaloid piperidin, piridin,

tropan, kuinolon, isokuinolin, indol, imidazol, steroid, lupinan dan asamin.

Penggolongan ini berdasarkan pada cincin utama yang menyusun alkaloidpun

dapat berbeda-beda fungsinya (1).

Umumnya alkaloid tidak larut dalam air, tetapi dapat bereaksi dengan

asam membentuk garam yang mudah larut. Alkaloid bebas pada umumnya dapat

larut dalam eter atau senyawa yang relatif nonpolar lainnya, akan tetapi di dalam

pelarut yang tidak dapat bercampur dalam garam alkaloid tidak dapat larut. Sifat-

sifat tersebut diatas memungkinkan untuk mengisolasi alkaloid juga dapat untuk

mengisolasi alkaloid juga dapat untuk mengetahui kadar kualitatif (2).

Penggolongan alkaloid berdasarkan asalnya adalah (3) :

1. Alkaloid Opium

2. Alkaloid Solanaceae

3. Alkaloid Chinae Cortex

4. Alkaloid Sekale Semen

5. Alkaloid Radix Hydrastatin

6. Alkaloid Strychni Semen

7. Alkaloid Radix Ipecae

8. Alkaloid amin alifatik dan aromatik

9. Alkaloid turunan ureum

10. Alkaloid Pyrazolon

11. Alkaloid Turunan anilin

12. Alkaloid turunan halogen

13. Alkaloid anestetik local

14. Alkaloid golongan sisa

Xantin dan derivatnya juga merupakan senyawa yang penting dan

banyak diteliti oleh para analis baik dari segi farmaetik maupu farmakologinya.

Zat ini juga penting secara biologis sehingga banyak diteliti oleh Khemis dan

Apoteker (4).

Derivat xantin terdiri dari kafein, teofilin dan teobromin ialah alkaloid

yang terdapat dalam tumbuhan. Sejak dahulu ekstrak tumbuh-tumbuhan ini

digunakan sebagai minuman. Ketiganya merupakan derivat xantin yang

mengandung gugus metil. Xantin sendiri ialah dioksipurin yang mempunyai

struktur mirip dengan asam urat. Kafein ialah 1,3,7-trimetilxantin; teofilin ialah

1,3-dimetilxantin; dan teobromin ialah 3,7-dimetilxantin (5).

Teofilin memiliki sejumlah khasiat antara lain berdaya spasmolitis

terhadap otot polos, khususnya otot bronchi, menstimulasi jantung (efek inotrop

positif) dan mendilatasinya. Teofilin juga menstimulasi SSP dan pernapasan,

serta bekerja diuretis lemah dan singkat (6).

Alkalimetri merupakan suatu metode penetapan kadar asam yang

terdapat dalam contoh dengan cara titrasi dengan basa yang sesuai. Pada

prinsipnya yaitu : menetapkan kadar asam dengan cara penambahan sejumlah

larutan basa baku yang setara, dari jumlah volum larutan asam yang

ditambahkan ini dapat dihitung kadar asam yang terdapat dalam contoh (11).

Dalam teori ionisasi, suatu larutan netral mengandung jumlah ion

hydrogen dan ion hidroksida dengan konsentrasi yang hampir sama besar.

Karena itu menurut teori ionisasi, reaksi netralisasi yang terjadi bila ion

hydrogen dari asam bersatu dengan ion hidroksida dari basa, membentuk

molekul air (11).

Titrasi bebas air adalah suatu titrasi yang tidak menggunakan air sebagai

pelarut, tetapi digunakan pelarut organic.Seperti diketahui, dengan memakai

pelarut air, asam atau basa dapat dititrasi dengan basa atau asam baku yang lain,

akan tetapi bila asam atau basa bersifat lemah seperti halnya asam-asam organic

atau alkaloida-alkaloida, cara titrasi dalam lingkungan berair ini tidak dapat

dilakukan karena disamping sukar larut di dalam air, juga kurang reaktif dalam

air (11).

II.2 Uraian Bahan

1. Air Suling (7)

Nama Resmi : Aqua Destillata

Sinonim : Air Suling

RM/BM : H2O/18,02

RB : H-O-H

Pemerian : Cairanjernih; tidak berwarna; tidak berbau; tidak

mempunyai rasa.



2. Perak Nitrat (8)

Nama Resmi : Argenti Nitras

Sinonim : Perak Nitrat

RM/BM : AgNO3/169,87

Pemerian : Hablur; tidak berwarna atau putih; bila dibiarkan

terpapar cahaya dengan adanya zat organic, menjadi

berwarna abu-abu atau hitam keabu-abuan. PH larutan

lebih kurang 5,5.

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, terlebih dalam air

mendidih; agak sukar larut dalam etanol; mudah larut

dalam etanol mendidih; sukar larut dalam eter.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya.

Kegunaan : Sebagai pembentuk kompleks.

3. Natrium Hidroksida (7)

Nama Resmi : Natrii Hydroxidum

Sinonim : Natrium Hidroksida

Rumus Molekul : NaOH


Pemerian : Putih atau praktis putih, massa melebur, berbentuk pellet,

Serpihan atau batang atau bentuk lain. Keras rapuh dan

Menunjukkan pecahan hablur. Bila dibiarkan di udara,

akan cepat menyerap karbondioksida dan lembab.

Kelarutan : Mudah larut dalam air dan dalam etanol.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.

Kegunaan : Sebagai titran pada metode alkalimetri

4. Fenolftalein (10)

Nama Resmi : Phenolphtaleinum

Sinonim : Fenolftalein

Rumus Molekul : C20H14O4


Rumus Bangun : O

OH

OH

Pemerian : Serbuk hablur, putih atau putih kekuningan lemah; tidak

berbau; stabil di udara

Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air, larut dalam etanol; agak

sukar larut dalam eter.

Trayek pH : 8,3 – 10,00


Kegunaan : Indikator dalam suasana basa

5. Teofillin (7)

Nama Resmi : Theophyllinum

Sinonim : Teofilina; 1,3-dimetilxantina

RK/BM : C7H8N4O2 / 180,2

RB : O H

CH3-N N

O

CH3

Pemerian : Serbuk hablur; putih; tidak berbau; pahit; mantap di

udara.

Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 180 bagian air; lebih mudah

larut dalam air panas; larut dalam lebih kurang 120

bagian etanol (95%)P, mudah larut dalam larutan

alkalihidroksida dan dalam ammonia encer P



Khasiat : Spasmolitikum bronchial

Syarat Kadar : Mengandung tidak kurang dari 98,5% dan tidak lebih

dari 101,0% C4H8N4O2, dihitung tehadap zat yang telah

dikeringkan.

6. Asam formiat (6)

Nama Resmi : Asam format

Sinonim : Asam formiat

RM / BM : HCOOH / 46,03

Pemerian : Cairan, tidak berwarna; bau sangat tajam. Sangat

korosif.

Kelarutan : Dapat bercampur dengan air dan dengan etanol (95%)P

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.

Kegunaan : Sebagai pelarut pada titrasi bebas air

7. Asam perklorat (7)

Nama Resmi : Acidum Perklorat

Sinonim : Asam perklorat

RM / BM : HClO4 / 100,46

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna

Kelarutan : Bercampur dengan air

Kegunaan : Sebagai titran pada metode titrasi bebas air

II.3 Uraian Sediaan

1. Theobron Eliksir (9)

Komposisi : Teofilin 130 mg/15 mL eliksir

Indikasi : Asma Bronkial

Kontraindikasi : Hipersensitif terhadap teofilin, tukak peptikum,

gastritis, ganggauan hati dan ginjal.

Efek samping : Mual, muntah, diare, sakit kepala, insomnia, palpitasi,

takikardia, aritmia ventrikuler, tachyenea, rash,

hiperglikemi.

Dosis : Dewasa dan anak > 12 tahun : 3-6 sdt sirop;

7-12 tahun : 2 sdt sirop; 1-6 tahun : 1 sdt sirop.

Diberikan tiga kali sehari.

Produksi : Interbat

No. Reg : DTL 9217607837 A1

No. Batch : S 305208

2. Theobron Kapsul (9)

Komposisi : Teoflina 130 mg/kapsul

Indikasi : Asma bronchial

Kontraindikasi : Hipersensitif terhadap teofilin, tukak peptikum,

gastritis, gangguan hati dan ginjal.

Efek samping : Mual, muntah, diare, sakit kepala, insomnia, palpitasi,

takikardia, aritmia ventrikuler, tachypnea, rash,

hiperglikemi.

Dosis : Dewasa : 1 kapsul

Produksi : Interbat

No. Reg : DTL 9317608101 A1

No. Batch : K415218

II.4 Prosedur Kerja

1. Menurut FI III

Timbang seksama 250 mg, larutkan dalam 100 mL air, tambahkan

20 mL perak nitrat 0,1 N, kocok. Titrasi dengan NaOH 0,1N menggunakan

indikator 1 mL larutan merah fenol P.

1 mL NaOH 0,1N setara dengan 18,02 mg C7H8N4O2

2. Menurut Identifikasi obat

1) Titrasi : larutan zat dalam dimetilformamid dititrasi dengan 0,1 N

NaOH (1/10 mmol), indikator timolftalein.

2) Titrasi : 300 mg zat dilarutkan dalam 3-5 mL asam formiat, lalu

ditambahkan 50 mL anhidrida asetat. Sesudah ditetesi 2-3 tetes larutan

sudan IV, titrasi dengan 0,1N asam perklorat (1/10 mmol) sampai

timbul warna ungu-kalabu

3) E1%1 cm dalam 0,1 N NaOH : 630 pada 275 nm

3. Menurut Higuchi : 243

Sejumlah atau secukupnya, serbuk, larutan, atau preparat sampel,

yang setara dengan 0,2-0,25 g theofilin, dimasukkan ke dalam Erlenmeyer

250 mL dan ditambahkan air secukupnya, jika perlu, hingga 50 mL,

ditambahkan larutan ammonia 10% 8 mL pada atau dalam larutan, campuran

dipanaskan di atas pemanas atau tangas air untuk melarutkan semua bahan.

Ditambahkan tepat 20 mL AgNO3 0,1N dan campuran dipanaskan lagi

selama 15 menit di atas pemanas. Lalu didinginkan pada suhu 5-100C selama

20 menit dan disaring melalui suatu percobaan penyaringan dengan

penghisap. Endapannya sesuai dengan 10 mL air dalam 3 bagian . Filtrat dan

pemanasan di gabung dan diasamkan dengan asam nitrat dan 3 mL asam

nitrat ditambahkan berlebih. Ditambahkan 2 mL Fe((NH4)2(SO4))2 8% ke

dalam larutan dingin tadi dan kelebihan AgNO3 dititrasi dengan NH4CNS

0,1N. Tiap mL AgNO3 0,1N yang dipakai ekuivalen dengan 18,02 mg

teofilin anhidrat.

BAB III

METODE KERJA


III.1.1 Alat-alat yang akan digunakan

- Batang Pengaduk

- Botol Semprot

- Buret 50,0 mL

- Erlenmeyer 250 mL


- Gelas ukur 100,0 mL

- Karet penghisap

- Pipet tetes

- Pipet Volume 10,0 dan 20,0 mL

- Sendok tanduk

- Statif dan klem


III.1.2 Bahan-bahan yang akan digunakan

- Air suling

- Aluminium foil

- Anhidrida asetat

- Asam formiat

- Asam Perklorat 0,0901N

- Indikator Fenolftalein

- Kertas timbang

- Kristal Violet

- Natrium Hidroksida 0,1066N

- Perak Nitrat 0,10047N

- Theofillin (Theobron Eliksir)

- Theofillin (Theobron Kapsul)

- Tissue roll

III.2 Cara Kerja

- Untuk Theobron Eliksir

a. Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan

b. Dipipet 20 mL sampel obat Theobron Eliksir (setara dengan 173,3 mg

Teofilin) dengan menggunakan pipet volume 20,0 mL dan diomasukkan ke

dalam Erlenmeyer.

c. Kemudian ditambahkan dengan 50 mL air dan 10 mL AgNO3 0,10047N

dimasukkan ke dalam Erlenmeyer.

d. Campuran dikocok dan ditambahkan lagi 0,5 mL indikator PP

d. Ditambah dengan 0,5 mL indikator fenolftalein.

e. Kemudian dititrasi dengan NaOH 0,1066N sampai terjadi perubahan warna

dari kuning menjadi merah

f. Dicatat volume titrasinya dan dihitung % kadarnya.

- Untuk Theobron Kapsul

a. Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan

b. Kapsul Theobron ditimbang 10 buah dan ditimbang berat rata-ratanya

c. Sampel ditimbang sebanyak 0,26276 g Theobron (setara dengan 100 mg

teofilin) sebanyak dua kali untuk titrasi duplo.

d. Sampel dimasukkan ke dalam erlenmeyer

e. Kemudian ditambahkan dengan 3 mL asam formiat.

f. Ditambah pula 20 mL anhidrida asetat

g. Indikator kristal violet dimasukkan ke dalamnya sebanyak 2 tetes.

h. Kemudian sampel dititrasi dengan asam perklorat 0,0901N. Jika warna

berubah dari ungu menjadi hijau kuning titrasi dihentikan, dicatat

volumenya dan dihitung % kadarnya

i. Dilakukan titrasi duplo

BAB IV

HASIL PENGAMATAN


1. Theobron Eliksir

Berat (mg) Volume titrasi Perubahan warna

173,33 16,9 mL Kuning Merah

2. Theobron Kapsul

Berat Sampel Volume titran Perubahan warna

0,264 g ( 100 mg) 6,5 ungu hijau kuning

0,265 g ( 100 mg) 6,6 ungu hijau kuning

IV.2 Perhitungan

1. Theobron Eliksir

130/15 mL dipipet 20 mL

Berat kesetaraan = 20 x 130 mg = 173,33 mg

W = V x N

BE

Keterangan :

W = berat sampel (mg)

V = Volume titrasi

N = Normalitas titran

BE = Berat ekivalen

W = V x N x BE

W = 16,9 x 0,1066 x 180,2

= 324,63 mg

% kadar = W x 100% BS = Berat kesetaraan

BS

= 324,63 x 100%

173,33

= 187,32%

2. Theobron kapsul

Berat kesetaraan = 100 mg

Volume I

W = V x N

BE

W = V x N x BE

= 6,5 x 0,0901 x 180,2

= 105,53 mg

% kadar = W x 100%

BS

= 105,53 x 100%

100

= 105,53%

Volume II

W = V x N

BE

W = V x N x BE

= 6,6 x 0,0901 x 180,2

= 107,15 mg

% kadar = W x 100%

BS

= 107,15 x 100%

100

= 107,15 %

% kadar rata-rata = 105,53 + 107,15

2

= 212,68

2

= 106,34 %

BAB V

PEMBAHASAN

Sebagaimana kita ketahui bahwa : teofilin merupakan derivat xantin yang

memiliki sifat seperti : tidak larut dalam air, tetapi dapat bereaksi dengan asam

membentuk garam yang mudah larut. Dapat larut dalam eter. Teofilin juga memiliki

efek terapi dalam penggunaannya yaitusebagai obat asma. Efek terapi lainnya adalah

menstimulasi SSP, pernapasan dan bekhasiat sebagai diuretis lemah.

Dalam percobaan ini digunaan sediaan obat theobron eliksir dan kapsul.

Dalam penetapan kadar masing-masing sampel menggunakan metode yang berbeda.

Yaitu : untuk sampel eliksir menggunakan metode alkalimetri. Dimana, sampel

dititrasi dengan NaOH 0,1066Nmnggunakan indikator PP. Perlakuan dalam metode

ini terlebih dahulu sampel dilarutkan dalam air dan kemudian perak nitrat 0,10047N.

Perak nitrat ditambahkan dalam metode alkalimetri ini adalah ditujukan untuk

menghasilkan endapan AgO dan asam nitrit yang akan bereaksi dengan Zat titran saat

titrasi.

A. Penetapan kadar teofilin secara alkalimetri.

Teofilin merupakan contoh alkaloid yang bersifat basa lemah tetapi

dititrasi dengan larutan baku basa NaOH. Hal ini karena teofilin pada ulanya

ditambahkan dengan lrutan perak nitrat untuk menghasilkan kompleks teofilin

dimana senyawa hydrogen yang melekat pada senyawa nitrogen dari teofilin

akan lepas dan digantikan dengan unsur perak dan hasil lain yang terbentuk

adalah asam nitrat. Asam nitrat yang terbentuk inilah yang akan mengalami

reaksi netralisasi dengan basa NaOH membentuk garam.

Jadi, dalam percobaan ini perak nitrat hanya ditambahkan untuk dapat

membentuk kompleks perak teofilin dengan hasil sampingan asam bitrat. Asam

nitrat ini yang bereaksi asam basa dengan NaOH. Selain dengan metode ini

dapat pula digunakan metode argentometri untuk penentuan kadar teofilin.

Dalam metode ini perak nitrat yang ditambahkan berlebih sehingga kelebihan

perak akan bereaksi dengan larutan baku ammonium tiosianat menghasilkan

larutan berwarna merah dengan adanya indikator besi (III) ammonium sulfat.

B. Secara titrasi bebas air

Dilakukan titrasi bebas air karena alkaloid sukar larut dalam air juga

kurang reakstif dalam air. Dalam titrasi ini, digunakan pelarut anhidrida asetat

dan asam formiat. Pelarut ini merupakan pelarut amfiprotik yaitu pelarut yang

dapat memberi atau menerima proton sehingga dapat bersifat sebagai asam dan

dapat bersifat sebagai basa. Dalam titrasi bebas air ini sampel yang bersifat basa

bereaksi dengan asam formiat menghasilkanion formiat dan teofilin yang

bersifat asam. Sedangkan setelah ditambahkan dengan asam perklorat maka

akan bereaksi dengan kelebihan asam formiat dan menghasilkan ion perklorat

dan kation HCOOH2 maka terjadi reaksi penguraian 2 molekul asam formiat

menjadi ion HCOO- dan HCOOH2+.

Maksud digunakannya indikator adalah untuk dapat menentukan titik akhir

titrasi yang ditandai dengan perubahan warna larutan sampel. Perubahan warna

tersebut terjadi karena berlebihnya sedikit basa atau NaOH yang ditambahkan sebagai

titran pada sampel.

Kemudian untuk sampel kapsul digunakan metode titrasi bebas air. Dimana

pada titrasi ini tidak menggunakan air sebagai pelarut, tetapi digunakan pelarut

organic Dalam hal ini kita menggunakan asam formiat dan anhidrida asetat. Berbeda

dengan memakai pelarut air, asam atau basa dapat dititrasi dengan basa atau asam

baku yang lain. Akan tetapi bila asam atau basa bersifat lemah seperti halnya asam-

asam organic atau alkaloida-alkaloida, cara titrasi dalam lingkungan berair ini tidak

dapat dilakukan, karena disamping sukar dalam air, juga kurang reaktif dalam air,

seperti misalnya garam-garam amina, dimana gram-garam ini dirombak lebih dahulu

menjadi basa bebas yang larut dalam air.

Dari hasil percobaan diperoleh % kadar dari teofilin pada sampel Theobron

eliksir sebesar 187,32%. Dan kadar dari teofilin pada sampel Theobron kapsul

sebesar 106,34%. Bila dibandingkan dengan teori yang ada, yaitu mengandung tidak

kurang dari 98,5% dan tidak lebih dari 101,0% C7H8N4O2, maka hasil yang diperoleh

ini terjadi penyimpangan dari teori yang ada. Penyimpangan yang terjadi mungkin

disebabkan oleh kesalahan dalam :

1. Penimbangan atau pengukuran volume sampel yang akan ditentukan

kadarnya.

2. Pengamatan perubahan warna pada saat mencapai titik akhir titrasi.

3. Pencucian atau pembersihan alat sebelum praktikum yang memungkinkan

bertambahnya zat dalam sampel atau surfaktan lain dalam sampel sehingga

memperbesar % kadarnya.

4. Kandungan sampel yang mungkin telah terkontaminasi dengan zat lain pada

saat percobaan.

Dari kedua bentuk sediaan di atas yang sama-sama mengandung teofilin dan

menggunakan metode penetapan kadar yang berbeda yaitu alkalimetri dan tityrasi

bebas air, dapat kita simpulkan bahwa data yang lebih akurat adalah data yang

menggunakan metode titrasi bebas air walaupun tidak masuk dalam range persyaratan

kadar yang ada. Hal ini membuktikan bahwa metode titrasi bebas air memiliki

keunggulan dari metode netralisasi.

BAB VI

PENUTUP

VI.1 Kesimpulan

Dari hasil percobaan dapat disimpulkan bahwa :

1. % kadar Teofilin dalam sampel Theobron eliksir, sebesar 187,32%.

2. % kadar Teofilin dalam sampel Theobron kapsul sebesar 106,34 %

VI.2 Saran

Sebaiknya untuk penyusunan laporan yang dihimpun juga dari

kelompok lain, data dan cara kerjanya ditulis pada papan tulis dan diberi sedikit

asistensi, supaya dapat memperkecil kesalahan dalam penulisan laporan.

DAFTAR PUSTAKA

1. Tim Dosen, (2002), “Bahan Kuliah Farmakognosi”, UNHAS, Makassar

2. Day, R.A., (1993),”Analisis Kimia Kuantitatif”, Edisi IV, Erlangga, Jakarta,

283.

3. SIE Kesejahteraan HMF, (1982), “Card System dan Reaksi Warna”, ITB

Press”, Bandung

4. Ganiswarna, S.G., (1995), “Farmakologi dan Terapi”, FK-UI, Jakarta

5. Higuchi, T., (1965), “Pharmaceutical Analysis”, Interscene, Publishing, New

York, 114

6. Rahardja, Kirana, (1991), “Obat-obat Penting”, Edisi IV, DirJen POM,

DepKes RI, Jakarta

7. DirJen POM, (1979), “Farmakope Indonesia”, Edisi III, DepKes RI, Jakarta,

96

8. DirJen POM, (1995), “Farmakope Indonesia”, Edisi IV, DepKes RI, Jakarta

9. ISFI, (1998), “ISO Indonesia”, PT Anem Kosong Anem, Jakarta

10. Budavari, S., (1990), “The Merck Index”, Edisi II, The Merck Co., Inc.,

New Jersey, 432

BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Latar belakang

Antibiotika merupakan suatu zat kimia yang dihasilkan oleh

mikroorganisme yang memiliki khasiat mematikan atau menghambat

pertumbuhan banyak bakteri yang merugikan bagi manusia. Lazimnya pembuatan

antibiotik dilakukan dengan jalan mikrobiologi.

Dalam analisis farmasi dilakukan penetapan kadar suatu senyawa dalam

suatu sediaan obat. Dalam hal ini lebih dikenal dengan analisa kuantitatif. Dalam

percobaan ini akan dilakukan penetapan kadar Kloramfenikol Salep Mata Generik

dan Kloramfenikol Tetes Mata. Percobaan ini dilakukan dengan metode kerja

yang berbeda. Yaitu metode titrasi bebas air untuk sampel Kloramfenikol Salep

Mata, dan metode nitritometri untuk sampel Kloramfenikol Tetes Mata.

Kedua metode di atas, merupakan metode dalam analisis farmasi yang

sangat penting untuk diketahui dan dipahami oleh seorang farmasis karena

bermanfaat untuk mengetahui kadar yang dikandung oleh suatu sediaan farmasi.

Sedangkan manfaat lainnya adalah sebagai “Quality Control” untuk sediaan yang

beredar di pasaran.



Mengetahui dan memahami cara penetapan kadar suatu senyawa

obat dalam suatu sediaan dengan menggunakan metode tertentu.


1. Menentukan kadar Kloramfenikol dalam Kloramfenikol Salep Mata

Generik dengan menggunakan metode titrasi bebas air.

2. Menentukan kadar Kloramfenikol dalam sediaan Cendofenicol Tetes

Mata dengan menggunakan metode nitritometri.


1. Penetapan kadar Kloramfenikol dalam sediaan Kloramfenikol Salep Mata

Generik dengan menggunakan metode titrasi bebas air dimana sampel

dilarutkan dalam pelarut organic asam asetat glacial dan dan raksa asetat yang

kemudian dititrasi dengan Asam perklorat 0,1 N dengan indikator Kristal

Violet yang titik akhir titrasinya ditandai dengan perubahan warna dari ungu

menjadi hijau kuning.

2. Penetapan kadar Kloramfenikol dalam sediaan Cendofenicol Tetes Mata

dengan menggunakan metode nitritometri berdasarkan pembentukan garam

diazonium dari gugus amin aromatis primer dengan asam nitrit yang diperoleh

dari reaksi antara NaNO2 dengan HCl pada suhu di bawah 150C dengan

menggunakan indikator Tropeolin OO dan Metilen Biru dengan perbandingan

5 : 3 dimana titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna larutan dari

ungu menjadi biru kehijauan.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Teori Umum

Antibiotik adalah zat-zat kimia yang dihasilkan mikroorganisme hidup

terutama fungi dan bakteri tanah, yang memiliki khasiat mematikan, atau

menghambat pertumbuhannya banyak bakteri dan beberapa virus besar,

sedangkan toksisitasnya bagi manusia relatif kecil (1).

Antibiotik hanya digunakan pada orang yang beresiko tinggi dengan

daya tangkis rendah, seperti penderita bronchitis kronis, jantung, atau ginjal.

Beberapa antibiotik bekerja terhadap dinding sel atau membran sel. Yang

termasuk ke dalam kelompok antibiotik adalah kelompok penisilin, sefalosporin,

aminoglikosid, kloramfenikol dan tetrasiklin (2).

Banyak antibiotik seperti penisilin, meruipakan obat yang kurang toksik

karena obat tersebut mempengaruhi pertumbuhan mikroorganisme. Namun

antibiotik lain seperti kloramfenikol bersifat kurang spesifik dan dapat

mengancam kehidupan pada penderita infeksi karena potensinya menimbulkan

efek toksik yang serius (3).

Kloramfenikol diisolasi pertama kali pada tahun 1947 dari streptomyces

Venezuelae. Karena ternyata memiliki daya antimikroba yang kuat maka

penggunaan obat ini dapat menimbulkan anemia aplastik yang fatal.

Kloramfenikol merupakan kristal putih yang sukar larut dalam air dan rasanya

sangat pahit (4).

Rumus molekul kloramfenikol adalah sebagai berikut (4) :

OH CH2OH O

R- -C- C- N-C-CCl2

H H H H

R = NO2

Mekanisme kerja antibiotik adalah bekerja terhadap dinding sel

(penisilin) atau membran sel (kelompok polimiksin). Tetapi mekanisme kerja

terpenting adalah perintangan selektif metabolisme protein bakteri, sehingga

sintesis potein terhambat dan kuman musnah atau tidak berkembang lagi,

misalnya kloramfenikol, tetrasiklin, aminoglikosid dan makrolida (1).

Kloramfenikol umumnya bersifat bakteriostatik. Pada konsentrasi tinggi

kloramfenikol kadang-kadang bersifat bakterisid terhadap kuman-kuman

tertentu. Efek toksik kloramfenikol pada sel mamalia terutama terikat atau

terlihat pada system hemopoetik dan diduga berhubungan dengan mekanisme

kerja obat ini (4).

Titrasi bebas air adalah suatu titrasi yang tidak menggunakan air sebagai

pelarut, tetapi digunakan pelarut organic. Seperti diketahui dengan meggunakan

pelarut air, asam atau basa dapat dititrasi dengan basa atau dengan asam baku

yang lain, akan tetapi bila asam atu basa bersifat lemah, cara titrasi dalam

lingkungan berair ini tidak dapat dilakukan karena disamping sukar larut dalam

air, juga kurang reaktif dalam air (5).

Titrasi dalam lingkungan bebas air ini mempunyai keuntungan-

keuntungan seperti misalnya zat-zat yang tidak dapat larut dalam air terutama

basa-basa organic dapat dititrasi dengan pelarut dimana zat ini segera akan larut

(baik dengan menggunakan pelarut-pelarut proteolitis maupun pelarut-pelarut

yang tidak bersifat proteolitis) (5).

Reaksi diazotasi telah digunakan secar umum untuk penetapan gugusan

amino aromatis dalam industri zat warna, dan dapat dipakai untuk penetapan

sulfanilamide dan semua senyawa-senyawa yang mengandung gugusan aminio

aromatis yang bebas atau gugusan amino aromatis yang diperoleh dari hasil

hidrolisa dan reduksi, dasar dari diazotasi ini digunakan untuk penetapan kadar

obat-obatan (5).

II.2 Uraian Bahan

1. Kloramfenikol (6)

Nama Resmi : Chloramphenicolum

Sinonim : Kloramfenikol

RM / BM : C11H12Cl2N2O5 / 323,13

RB : OH H

-C-C-CH2OH

H NHCOCHCl2

O2N

Pemerian : Hablur halus berbentuk jarum atau lempeng memanjang,

purih sampai putih kelabu atau putih kekuningan; tidak

berbau; rasa sangat pahit. Dalam larutan asam lemah

mantap.

Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 400 bagian air, dalam 2,5

bagian etanol (95%)P dan dalam 7 bagian propilenglikol

P; sukar larut dalam kloroform P dan dalam eter P.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya


Khasiat : Antibiotikum

Syarat Kadar : Tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 105,0%

dari jumlah yang tertera pada etiket.

2. Asam Klorida (6)

Nama Resmi : Acidum Hydrochloridum

Sinonim : Asam Klorida

RM /BM : HCl / 36,46

RB : H-Cl

Pemerian : Cairan; tidak berwarna; berasap, bau merangasng jika

diencerkan dengan 2 bagianair, asap dan bau lembab

hilang.


Kegunaan : Pereaksi pembentuk HNO2

3. Kalium Bromida (6)

Nama Resmi : Kalii Bromidum

Sinonim : Kalium Bromida

RM / BM : KBr / 119,01

Pemerian : Hablur tidak berwarna, transparan atau buram atau

serbuk butir; tidak berbau; rasa asin dan agak pahit.

Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 1,6 bagian air dan dalam lebih

kurang 200 bagian etanol (90%)P.


Kegunaan : Sebagai katalisator

Khasiat : Sedativum

4. Natrium Nitrit ( 7)

Nama Resmi : Natrii Nitrit

Sinonim : Natrium Nitrit

RM /BM : NaNO2 /69,0

Pemerian : Hablur atau granul, tidak berwarna atau putih atau

kekuningan, merapuh.

Kelarutan : Larut dalam 1,5 bagian air, agak sukar larut dalam

etanol 95%


Kegunaan : Sebagai titran

5. Etanol (6)

Nama Resmi : Aethanolum

Sinonim : Etanol


Rumus Molekul : C2H6O

Pemerian : Cairan mudah menguap, jernih tidak berwarna, bau khas

dan menyebabkan rasa terbakar pada lidah. Mudah

menguap walaupun pada suhu rendah dan mendidih

pada suhu 78o, mudah terbakar.

Kelarutan : Bercampur dengan air dan praktis bercampur dengan

semua pelarut organik.



6. Asam Asetat Glasial (7)

Nama Resmi : Acidum Aceticum Glaciale

Sinonim : Asam Asetat Glasial

RM/BM : CH3COOH / 60,05

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna; bau khas menusuk; rasa

asam jika diencerkan dengan air. Mendidih pada suhu

lebih kurang 1180. Bobot jenis lebih kurang 1,05

Kelarutan : Dapat bercampur dengan air, dengan etanol dan dengan

gliserol



7. Raksa Asetat (7)

Nama Resmi : Raksa (II) Asetat

Sinonim : Raksa (II) Asetat

RM /BM : Hg(C2H3O2)2 / 318,68

Pemerian : Serbuk hablur, putih

Kelarutan : Larut dalam air hangat; jika dididihkan terhidrolisa



8. Kristal Violet (6)

Nama Resmi : Kristal Violet

Pemerian : Hablur berwarna hijau tua

Kelarutan : Sukar larut dalam air, sukar larut dalam etanol (95%)P

dan dalam asetat glacial P. Dalam larutan berwarna

lembayung tua

Kegunaan : Sebagai Indikator


9. Asam perklorat (6)

Nama Resmi : Acidum Perklorat

Sinonim : Asam perklorat

RM / BM : HClO4 / 100,46

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna

Kelarutan : Bercampur dengan air

Kegunaan : Sebagai titran pada metode titrasi bebas air


10. Tropeolin OO (8)

Nama Resmi : Tropeolin OO

Sinonim : Orange N

RM /BM : C12H9N2NaO5S / 316,25

RB :

NaO2S- -N=N- -NH-

Pemerian : Serbuk abu-abu

Kelarutan : Larut dalam air, dengan warna merah kuning, larut

dalam alcohol.


Kegunaan : Sebagai indikator

8. Metil Biru (8)

Nama Resmi : Methilthioni Chloridum

Sinonim : Basic Blue

RM/BM : C16H18ClN3S.2H2O / 372,90

RB :

.H2O

(CH3)2N N(CH3)2Cl S

Pemerian : Serbuk mengkilap, seperti logam atau suram kehijauan

tua atau serbuk warna coklat, hampir tidak berbau,

higroskopis

Kelarutan : Larut dalam 40 bagian air, dalam 100 bagian etanol dan

450 bagian kloroform


Kegunaan : Sebagai indikator

II.3 Prosedur Kerja

- Menurut FI III : 144

Sejumlah salep mata yang ditimbang seksama setara dengan 10 mg

kloramfenikol, larutkan dalam 50 mL eter minyak tanah P, Sari berturut-turut

dengan 50 mL, 50 mL, 50 mL dan 30 mL air. Kumpulkan sari, encerkan

dengan air secukupnya hingga 200,0 mL, campur, saring, buang 20 mL filtrat

pertama. Encerkan 10,0 mL filtrat dengan air secukupnya hingga 50,0 mL.

Ukur serpan 1 cm larutan pada maksimum lebih kurang 278 nm

Hitung kadar, C11H12Cl2N2O5; A (1%, 1 cm) pada maksimu lebih kurang 278

nm adalah 298

- Analisa Kimia Kwantitatif Farmasi (Jeanny; 118)

Pindahkan 500 mg contoh yang ditimbang saksama ke dalam labu 250 mL,

tambahkan 20 mL asam klorida pekat dan 5 gram serbuk zink sedikit demi

sedikit, kemudian tambahkan lagi 10 mL asam klorida, setelah semua serbuk

zink larut, pindahkan larutan secara kuantitatif ke dalam gelas piala dan

dinginkan larutan dengan es, tambahkan 3 g kalium bromida dan titrasi secara

perlahan-lahan dengan larutan natrium nitrit baku 0,1M. Titrasi dianggap

selesai bila 3 menit setelah penambahan titran yang terakhir pada larutan masih

menimbulkan warna biru pada pasta kanji iodida.

Tiap mL NaNO2 0,1 N setara dengan 0,0323 g kloramfenikol.

- Menurut Identifikasi Obat : 141

Titrasi bebas air setelah dihidrolisis dulu, kira-kira 150 mg zat dilarutkan

dengan 2 mL etanol 90% lalu dittambahkan 5 mL HCl pekat. Larutan ini

diuapkan di penangas air sampai kering sisanya. Dikeringkan lagi pada 1050C

selama 15 menit, didinginkan kemudian dilarutkan dalam 10 mL asam asetat.

Sesudah ditambahkan 5 mL larutan raksa (II) asetat / 20 mL dioksan, larutan

dititrasi dengan 0,05 N asam perklorat (1/20 mmol) sampai timbul warna biru,

indikator 5 tetes larutan ungu kristal.

BAB III

METODE KERJA


III.1.1 Alat-alat yang digunakan

- Batang Pengaduk

- Buret 50,0 mL

- Cawan Porselen

- Erlenmeyer 250 mL

- Gegep Kayu


- Gelas ukur 100,0 mL; 10,0 mL

- Pipet tetes

- Sendok tanduk

- Statif dan klem


III.1.2 Bahan-bahan yang digunakan

- Aluminium Foil

- Asam Asetat Glasial

- Asam Klorida

- Asam Perklorat 0,0901 N

- Cendofenicol Tetes mata

- Etanol 90%

- Kalium Bromida

- Kloramfenikol Salep Mata Generik

- Kristal Violet

- Metilen Biru

- Natrium Nitrit 0,1077 M

- Raksa (II) Asetat

- Tissue Roll

- Zink

III.2 Cara Kerja

- Penetapan kadar Kloramfenikol dalam Kloramfenikol Salep Mata Generik

a. Alat dan bahan yang akan digunakan disiapkan.

b. Salep mata kloramfenikol ditimbang sebanyak 2,5 g dengan timbangan

analitik sebanyak dua kali dengan menggunakan cawan porselen.

c. Salep mata dilebur dengan penambahan alcohol 90% dan ditutup dengan

aluminium foil dan dikocok-kocok.

d. Ditambahkan pula 5 mL HCl Pekat kemudian dipanaskan di atas penangas

air.

e. Bila telah melarut sempurna, sampel diturunkan dari penangas air

kemudian ditambahkan dengan asam asetat glacial sebanyak 10

mL.

f. Ditambah pula 5 mL raksa asetat dan dititrasi dengan Asam

perklorat 0,0901 N dengan indikator kristal violet 3 tetes.

g. Bila warna telah berubah dari ungu menjadi biru hijau titrasi

dihentikan.

h. Dicatat volume hasil titrasinya dan dihitung kadar sampel

tersebut.

- Penetapan kadar Kloramfenikol dalam sediaan Cendofenicol tetes mata

a. Alat dan bahan yang akan digunakan disiapkan

b. Dipipet 2 mL sampel dan ditambahkan dengan 10 mL HCl Pekat.

c. Ditambahkan pula 2,5 g zink. Bila sedikit larut ditambahkan lagi 5 mL HCl

Pekat.

d. Ditambahkan pula dengan kalium bromida sebanyak 1,5 g

e. Kemudian dititrasi dengan natrium nitrit 0,1077 M dengan penambahan

indikator campuran tropeolin OO dan metilen biru dengan perbandingan 5:3.

f. Jika larutan berubah dari ungu menjadi biru kehijauan, titrasi dihentikan.

BAB IV

HASIL PENGAMATAN


1. Kloramfenikol Salep Mata

Berat Sampel (g) Volume titrasi (mL) Perubahan warna

2,5 6 hijau hijau

2. Kloramfenikol pada Cendofenikol Tetes Mata

Volume sampel (mL) Volume titrasi (mL) Perubahan warna

2 2,2 Ungu Biru kehijauan

2 1,7 Ungu Biru Kehijauan

IV.2 Perhitungan

1. Penetapan kadar Kloramfenikol Salep Mata

.W = V x N x BE

= 6 x 0,0901 N x 323,13

= 174,68 mg

% kadar = W x 100%

Bs

= 174,68 x 100% = 698,73%

25

BAB V

PEMBAHASAN

Antibiotik merupakan suatu zat kimia yang dihasilkan oleh

mikroorganisme yang berkhasiat mengghambat atau bahkan mematikan bakteri yang

merugikan bagi manusia. Dalam percobaan ini, kita mau mencoba menentukan kadar

satu antibiotik yang mekanismenya menghambat sintesis protein sel mikroba yaitu

kloramfenikol.

Dan bentuk sediaan yang kita gunakan adalah Kloramfenikol salep mata

dan kloramfenikol tetes mata dimana kedua sampel tersebut dilakukan penetapan

kadarnya dengan metode yang berbeda. Yaitu untuk Kloramfenikol salep mata

digunakan metode titrasi bebas air, sedangkan untuk kloramfenikol tetes mata

digunakan metode nitritometri atau diazotasi.

Untu pengerjaan metode titrasi bebas air, mula-mula sampel ditimbang

kemudian dilebur dengan etanol 90% yang kemudian ditambahkan dengan HCl pekat

yang kemudian dipanaskan. Pemanasan tersebut ditujukan untuk mempermudah

meleburnya sampel. Kemudian ditambahkan dengan pelarut asam asetat glacial dan

raksa asetat.

Dalam metode titrasi ini menggunakan indikator kristal violet dimana pada

penambahan indikator ke dalam sampel beberapa tetes menimbulkan warna ungu

yang tidak stabil atau hilang saat pengocokan. Dan kemudian dititrasi dengan asam

perklorat.

Dari hasil yang diperoleh adalah tidak terjadinya perubahan warna.

Seharusnya perubahan warna tersebut adalah dari ungu menjadi hijau kuning. Dan

kadarnya diperoleh sebesar 698,73%. Penyimpangan tersebut terjadi mungkin

kesalahan dalam penimbangan bahan, peleburan sampel, pemanasan, penambahan

pelarut, pentitrasian ataupun factor kesalahan pada sampel yang direaksikan.

Sedangkan untuk metode titrasi diazotasi, pengerjaan sampel, mula-mula

ditambahkan dengan HCl Pekat. Kemudian zink dan dikocok hingga larut. Bila zink

sedikit larut ditambahkan lagi HCl Pekat hingga zink melarut sempurna. Kemudian

ditambahkan dengan katalisator KBr, dan dititrasi dengan NaNO2 0,1077 M.

Pada percobaan ini, pada prinsipnya kita mengubah gugus amin aromatis

yang dimiliki oleh kloramfenikol menjadi amin aromatis bebas yang direaksikan

dengan asam nitrit. Dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara mereaksikan

natrium itrit dengan suatu asam yaitu HCl.

Penggunaan indikator campuran yaitu Tropeolin OO dan metilen Biru

dengan perbandingan 5 : 3 adalah untuk mempermudah terlihatnya titik akhir titrasi.

Karena pada dasarnya indikator yang berperan hanyalah indikator tropeolin OO

dengan warna kuning muda. Warna tersebut tidak terlihat spesifik bila terjadi titik

akhir titrasi. Oleh karena itu digunakan indikator background atau indikator latar

metilen biru sehingga perpaduan warna yang ditunjukkan adalah berwarna ungu yang

pada saat titik akhir titrasi, warna berubah dari ungu menjadi biru hijau.

BAB VI

PENUTUP

VI.1 Kesimpulan

Berdasarkan hasil percobaan, dapat disimpulkan bahwa kadar

Kloramfenikol dalam sediaan Kloramfenikol Salep Mata Generik sebesar

698,73%.

VI.2 Saran

-

DAFTAR PUSTAKA

1. Tan Hoan Tjay, (1991),”Obat-obat Penting”, Edisi Keempat, DirJen POM,

DepKes RI, Jakarta, 65

2. Rahardja, Kirana, (2002),”Obat-obat Penting”, Edisi Kelima, Penerbit PT

Gramedia, Jakarta.

3. Mycek, Mary J.,”Farmakologi Ulasan Bergambar”, Widya Medika, Jakarta

4. Ganiswarna, Sulistia G., (1995),”Farmakologi dan Terapi”, PT Gaya Baru,

Jakarta.

5. Wunas, Yeanny, ( ),”Analisa Kimia Farmasi Kwantitatif”, Lembaga

Penerbitan UNHAS, Makassar, 118

6. DirJen POM, (1979),”Farmakope Indanesia”, Edisi III, DepKes RI, Jakarta.

7. DirJen POM, (1995),”Farmakope Indonesia”,Edisi IV, DepKes RI, Jakarta

8. Budavari, S., (1989),”The Merck Index an Encyclopedia of Drugs

Biological”, Merck an Co., Rahway, USA,1211

AF

Documents

Transcript of AF