GRAVIMETRI Adalah : penentuan jumlah zat didasarkan berat zat dalam keadaan murni hasil penimbangan.

Berdasarkan tekniknya, gravimetri dibedakan :1. Cara evolusi Bahan direaksikan sehingga terbentuk gas

2. Cara pengendapan Bahan direaksikan sehingga terbentuk endapan

Contoh :Penentuan kadar NaCl dalam ikan ;

ikan dilarutkan dalam air dan ditambahkan AgNO3 berlebih, akan terbentuk ENDAPAN AgCl. Endapan kemudian disaring, dikeringkan dan ditimbang

Reaksi : NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3

% analit = Berat endapan x faktor gravimetri x 100 %Berat sampel

faktor gravimetri = BM analit/BM endapan analit

TAHAPAN ANALISA GRAVIMETRI :

1.melarutkan sampel2.mengatur keadaan larutan, misal : pH, temperatur3.membentuk endapan4.menumbuhkan kristal-kristal endapan 5.menyaring & mencuci endapan6.memanaskan atau memijar 7.mendinginkan dan menimbang endapan

TEORI TERJADINYA ENDAPAN

Endapan hanya terjadi bila larutan lewat jenuh •Tahap I : pembentukan inti (nukleasi) pasangan ion-ion menjadi butir-butir •Tahap II : Pertumbuhan kristal Inti menarik molekul lain, menjadi butiran lebih besar koloid ( 0,001 – 0,1) kristal halus (0,1 – 10 ) kasar (> 10)

Menurut Von Weimarn :

Q = konsentrasi totalS = kesetimbangan kelarutan = derajat kelewatjenuhan (diusahakan kecil)

α = Q – S S

SYARAT ENDAPAN & CARA MEMPEROLEHNYA :

No Syarat Endapan Cara Memperolehnya

1 Terendap

sempurna

memilih endapan dg kelarutan kecil menggeser kesetimbangan (pereaksi

berlebih) mengurangi kelarutan : temperatur

rendah, kepolaran larutan dikurangi (+ alcohol)

2 Endapan

murni

sebelum pembentukan endapan: menyingkirkan bahan penganggu

saat pembentukan endapan : diusahakan endapan kasar

setelah pembentukan endapan : digestion; menyaring; mencuci ;

pengkristalan ulang

3 Endapan tunggal Memilih reaksi yang tunggal Mengatur lingkungan reaksi

4 Endapan kasar

(endapan yang

butirnya besar-

besar)

pada pembentukan endapan, mempersulit pembentukannya (derajat lewat jenuh rendah) :

- larutan & pereaksi encer

- pereaksi tetes demi tetes

- diaduk terus menerus

- temperature tinggi

- secara kimia (diatur pH) Digestion

5 Endapan sensitif

bahwa pereaksi yang digunakan hanya mengendapkan

komponen yang dianalisa

6 Endapan spesifik

CARA MEMINIMUMKAN KOPRESIPITASI (PENGENDAP IKUTAN) :

1.Penambahan 2 reagensia2.Pencucian3.Pencernaan (digestion)4.Pengendapan ulang5.Pemisahan6.Pengaturan kondisi yg menimbulkan ukuran

partikel besar.

BAHAN PENGENDAP ORGANIK :

• 8-hidrksikuiolin : untuk mengendapkan Mg, Al• -nitroso-β-naftol: untuk mengendapkan Co• dimetil glioksim : untuk mengendapkan Pd, Ni• Na tetrafenilbor : untuk mengendapkan K, NH4

• Keuntungan Pengendap Organik :

1. Banyak kelatnya tidak larut dalam air, sehingga pengendapan kation sangat kuantitatif2. BM pereaksi besar, sehingga kation yang sedikit endapannya menjadi besar3. pereaksi cukup spesifik dan selektif4. endapan kasar dan bulky

• Kelemahan Pengendap Organik :

1. Sukar larut dilarut, sehigga terjadi kontaminasi pereaksi2. banyak endapan sukar ditimbang karena susunan kurang menentu3. endapan cenderung mengapung dalam cairan pencuci

Contoh soal :• 0,6025 g garam dilarutkan dalam air, di + AgNO3 berlebih, dan diperoleh endapan AgCl 0,7134 g. Berapa kadar Cl dalam sampel tersebut. Jawab :Diketahui : - berat sampel : 0,6025 g - berat endapan : 0,7134 g Reaksi : NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3

mol Cl = mol AgCl BA Cl = 35,45 ; BM AgCl =143,22 Ditanya : kadar Cl = …? Penyelesaian : % Cl = 0,7134 g x (35,45/143,22) x 100 % = 29,29%

0,6025 g

• 0,4852 g biji besi di+ asam, diendapkan sebagai Fe2O3xH2O. Kemudian dikeringkan menjadi Fe2O3 dan ditimbang, didapatkan berat 0,2481 g. Berapa % Fe dalam sample.

Jawab : Reaksi : 2Fe3+ Fe2O3xH2O Fe2O3

mol Fe = 2 x mol Fe2O3

% Fe = 0,2481 g x ((2 x 55,85) /159,69 ) x100 % = 35,77%0,4852 g