REPUBLIQUE ALGERIENNE DEMOCRATIQUE ET POPULAIRE

MINISTERE DE L’ENSEIGNEMENT SUPERIEUR ET

DE LA RECHERCHE SIENTIFIQUE

Université El Hadj Lakhdar – BATNA

Faculté des sciences Département des Sciences de la Matière

MEMOIRE de

Master en Physique Option :

Propriétés Physiques et Mécaniques des Matériaux

Intitulé : Caractérisation des mécanismes à l’origine de la relaxation dans

les composites à matrice métallique- Application au Dural 2024

- 20% de fibres de SiC.

Présentée par Messieurs :

Boufedda Bilal et Boucetta Toufik Pour l’obtention du Diplôme de :

Master Soutenu le : juin 2015

Devant la Commission d’Examen constituée par le Jury :

M. Belamri Chérif Pr. Université El Hadj Lakhdar de Batna Président

Mme Belhas Saida Pr. Université El Hadj Lakhdar de Batna Rapporteur

Mme Adjadj Fouzia Pr. Université El Hadj Lakhdar de Batna Examinateur

M. Righi Haroun MC(B). Université El Hadj Lakhdar de Batna. Examinateur

M. Kabbab Abdelhamid MA(A) Université El Hadj Lakhdar de Batna. Examinateur

Responsable du Master : Pr. Belhas Saida Master 2014/2015

Remerciements

Je tiens à remercier tout d’abord Dieu le tout puissant de m’avoir donné la

force et la volonté d’accomplir ce travail.

Je tiens avant tout à exprimer ma profonde reconnaissance à Madame

Belhas Saida Professeur à l’Université de Batna, qui a assuré la direction

de ce mémoire, pour son suivi et ses conseils judicieux. Je lui suis très

reconnaissant de m’avoir aidé à surmonter les conditions difficiles que j’ai

affrontées afin de finaliser ce mémoire.

J’adresse mes plus vifs remerciements à Monsieur Belamri Chérif

professeur à l’Université de Batna, pour l’’honneur qu’il me fait de présider

le jury. Je tiens aussi à lui exprimer ma profonde gratitude pour sa patience,

pour son suivi ainsi que pour ses encouragements et ses conseils fructueux.

J’adresse mes remerciements à Mme Adjadj Fouzia Pr. Université El

Hadj Lakhdar de Batna et M. Righi Haroun MC(B). Université El

Hadj Lakhdar de Batna et M. Kabbab Abdelhamid MA(A)

Université El Hadj Lakhdar de Batna pour l’’honneur qu’il nous fait en

ayant accepté de jury ce travaille

Un très grand et très spécial merci à mes parents, et à toute ma famille.

Un grand et spécial merci à mes amis, surtout Walid Chaabna.

Enfin, je remercie tous ceux qui ont contribués de près ou de loin à la

réalisation de ce travail et que j'aurais involontairement oubliés.

Avec toute mon affection

Table des matières

Table des matières

Introduction générale ..................................................................................................... 5

Présentation du travail .................................................................................................... 8

Chapitre I : Les matériaux composites à matrice métallique ....................................... 11

I-1- Introduction : ................................................................................................................ 12

I-2- Les matériaux composites à matrice métallique : ........................................................ 13

I-3- Matrice : ....................................................................................................................... 13

I-4- Le renfort : .................................................................................................................... 13

I-4-1-Typologie et propriétés des renforts : ..................................................................... 14

I-5- Les méthode d’élaboration des CMM : ........................................................................ 18

I-5-1- Procédé d’infiltration :........................................................................................... 18

I-5-2- Procédé de dispersion : .......................................................................................... 19

I-5-3- Procédé de vaporisation : ...................................................................................... 19

I-6- Propriétés mécaniques d’un CMM unidirectionnel : ................................................... 20

I-6-1-structure d’un CMM unidirectionnel : ................................................................... 20

I-6-2- module élastique : .................................................................................................. 21

I-6-3-Coefficient de Poisson longitudinal : ..................................................................... 24

I-6-4-Module de cisaillement longitudinal : .................................................................... 25

Références bibliographiques du chapitre I .......................................................................... 27

Chapitre II : Etude bibliographique des alliages Aluminium – cuivre ........................ 28

II-1-L’aluminium pure : ...................................................................................................... 29

II-1-1- Caractéristique de l’aluminium : .......................................................................... 29

II-1-2- Les alliages de l’aluminium : ............................................................................... 29

II-1-3-Les familles des alliages d’aluminium : ................................................................ 30

II-2- Le durcissement structural : ........................................................................................ 31

II-3- Alliage Aluminium – Cuivre : .................................................................................... 32

II-3-1- Diagramme de phase : .......................................................................................... 32

II-3-2- Etapes du traitement thermique : ......................................................................... 32

II-3-3- Séquences de précipitation : ................................................................................. 33

II-4- Alliage Aluminium – Cuivre : le Dural 2024 : ........................................................... 37

II-4-1- Composition et propriétés mécaniques : .............................................................. 37

II-4-2- Séquences de la précipitation : ............................................................................. 38

II-5- Mécanismes de durcissement : .................................................................................... 41

II-5-1- Contournement des précipités par les dislocations : ............................................ 42

II-5-2- Cisaillement des précipités par les dislocations : ................................................. 43

Références bibliographiques du chapitre II ......................................................................... 44

Chapitre III : Comportement du dural renforcé par le SiC .......................................... 45

III-1- Les renforts de Carbure de Silicium SiC : ................................................................. 46

III-2- Comportement du dural Al-4% Cu / 20% SiC W : ................................................... 48

III-3 : Comportement des composites : ............................................................................... 51

III-3-1- Élasticité et viscoélasticité : ................................................................................ 51

III-3-2- Capacité d’amortissement des CMM : ............................................................... 51

Références bibliographiques du chapitre III ....................................................................... 55

Chapitre IV : Etude de la phénoménologie du frottement intérieur ............................. 57

IV -1- Introduction .............................................................................................................. 58

IV -2- Frottement Intérieur .................................................................................................. 58

IV -2-1- Introduction ....................................................................................................... 58

IV -2-2- La relaxation ...................................................................................................... 59

IV -2-3- L’hystérésis ....................................................................................................... 61

IV -2-4- La résonance ...................................................................................................... 62

IV -3- Approche phénoménologique de l’anélasticité ........................................................ 62

IV -4- Mise en évidence de l’anélasticité ............................................................................ 64

IV -4-1- Modèle de Zener ................................................................................................ 65

IV -4-2- Pic de relaxation ................................................................................................ 72

IV -4-3- Cas des mécanismes thermiquement activés ..................................................... 73

IV -4-4- Fond continu de hautes températures ou de très basses fréquences .................. 75

IV-6- Méthode de mesure du frottement interne ................................................................. 77

IV-6-1- Définition ............................................................................................................ 77

IV-6-2- Dispositifs expérimentaux .................................................................................. 78

IV-7- Mécanismes à la base du frottement intérieur dans les métaux et alliages

métalliques : ........................................................................................................................ 79

IV-7-1- Frottement intérieur due à la présence de défaut ponctuel ................................. 81

IV-7-2- Relaxation dûe à la réorientation des paires d’atomes substitutionnels: ............ 81

IV-7-3- Frottement intérieur dû aux joints de grains ....................................................... 84

IV-7-4- Frottement intérieur dû aux dislocations ............................................................ 84

IV-7-5- Frottement intérieur liée aux transformations à l’état solide .............................. 87

Références bibliographiques du chapitre IV ....................................................................... 92

Chapitre V Techniques expérimentales et résultats expérimentaux discussion et interprétation

...................................................................................................................................... 97

Première partie : Techniques expérimentales. ..................................................................... 98

V-1- Echantillons : .............................................................................................................. 98

V-1-1-Composition de la matrice : .................................................................................. 98

V-1-2-Mesure de la dureté : ............................................................................................. 99

V-1-3-Etude micrographique : ....................................................................................... 101

V-2-Pendule de torsion inversé : ....................................................................................... 103

V-2-1-Description : ....................................................................................................... 103

V-2-2-Système de mesure de frottement intérieur : ...................................................... 107

V-2-3-Traitement de signal : ......................................................................................... 108

V-2-4-Traitement des résultats : .................................................................................... 109

Deuxième partie : Résultats expérimentaux discussion et interprétation. ......................... 111

V -3-1- Spectres de frottement interne lors de la première montée en température : ....... 112

V -3-2- Spectres de la SMI après recuit à 691 K et 720 K : .............................................. 117

V -3- 3-Spectres de la SMI après le refroidissement lent à partir de 820 K : ................ 118

V -3-4-Comparaison entre les spectres de la SMI pour l'échantillon 1 :........................... 121

V -3-4-1- Entre la première montée en température et après le recuit de 820 K :......... 121

V -3-5-Comparaison entre les spectres de l’IMS pour l'échantillon 2 : ........................ 122

V -3-5-1- Entre la première montée en température et après le recuit de 720 K :........ 122

V -3-5-2-Entre la première montée en température et après le recuit de 820 K .......... 123

V -3-5-2-2- Pour différentes température de mesure : .................................................. 124

V -3-6-Détermination des paramètres de relaxation du mécanisme pour l'échantillon 2

après le recuit de 820 K : ................................................................................................... 125

V -3-7- Comparaison entre les spectres de la SMI à 636 K pour les deux échantillons après

un recuit à 820 K : ............................................................................................................. 127

Références bibliographiques du chapitre V....................................................................... 129

Conclusion générale ................................................................................................... 130

Résumé ....................................................................................................................... 133

Introduction générale

Introduction générale

Les composites à matrice métallique (CMM) ont été élaborés pour tenter de

concilier les qualités des métaux (ductilité, bonne tenue face au vieillissement

et au feu...) avec la légèreté et les bonnes caractéristiques mécaniques propres

aux structures composites. On cherche donc à introduire des matériaux

performants, de plus en plus légers mais qui gardent des propriétés mécaniques

équivalentes. Ainsi, les CMM occupent une place sans cesse importante et sont

utilisés dans les domaines sensibles liés non seulement à l'automobile et à

l'aéronautique mais aussi aux équipements pour les secteurs de l'énergie et les

biens de consommation.

Les CMM comportent une matrice en métal léger (aluminium et ses alliages,

magnésium, titane...) et deux types de renfort :

• soit des particules ou des fibres courtes céramiques ; les propriétés

mécaniques sont alors légèrement supérieures à celle du métal formant la

matrice, et les procédés traditionnels de mise en forme des métaux

peuvent généralement être employés ;

• soit des fibres longues céramiques ou métalliques ; les propriétés sont

alors bien supérieures à celles de la matrice, et les procédés de mise en

forme sont plus coûteux (il s'agit typiquement d'infiltrer du métal fondu

autour d'un tissu de fibres).

6

La diversité de ces deux constituants laisse une place de choix de ces matériaux

dans tous les domaines de recherche.

La caractérisation de ces matériaux après fabrication ou après utilisation et très

importante et même vitale vu leurs domaines d’application.

Afin de d’étudier la caractérisation des mécanismes à l’origine de la relaxation

dans les CMM, la mesure du frottement intérieur ou la spectroscopie mécanique

apparait comme une technique appropriée vu qu’elle mesure la capacité que

possède un corps solide à dissiper de l'énergie quand il est soumis à des

contraintes périodiques. Cette énergie dissipée peut être mise en évidence au

cours d’un cycle contrainte – déformation lorsque le matériau est soumis à des

sollicitations. Le frottement intérieur se traduit, soit par une décroissance des

amplitudes d’oscillations libres, soit par un déphasage φ entre la contrainte et la

déformation en oscillations forcées. Cette technique permet donc de déterminer

le comportement viscoélastique de tous les matériaux ; aussi, elle peut donc

s’avérer comme une technique intéressante pour l’étude des matériaux

composites. Cette méthode d’analyse est indirecte, non destructive et très

sensible au mouvement des défauts dans un cristal même si ceux-ci ne sont pas

répartis uniformément. Elle permet par la mesure de grandeurs macroscopiques

d'obtenir des renseignements sur les propriétés microscopiques des matériaux.

7

Présentation du travail

Présentation du travail

Après une introduction générale, le présent travail est organisé comme suit :

Afin de caractériser les mécanismes à l’origine de la relaxation dans les CMM ;

nous avons choisi pour cette étude la technique de la Spectroscopie Mécanique

Isotherme (SMI ou en anglais IMS) et un échantillon de CMM dont la matrice

est constitué du dural 2024 et les renforts en fibres de SiC.

La SMI nous permet de balayer une large gamme de fréquences

(10-5 Hz - 50 Hz) par paliers de températures fixes ; l’avantage de cette

technique réside dans le fait de pouvoir travailler sur des microstructures

stables qui n’évoluent pas au cours de l’essai

Dans ce mémoire de Master, nous avons consacré les trois premiers chapitres à

une étude bibliographique respectivement des CMM de manière générale, des

alliages d’aluminium-cuivre dont fait partie le Dural 2024 et leur précipitation

et du comportement du dural 2024 renforcé par des fibres de SiC.

Dans le quatrième le dernier, nous avons développé la phénoménologie du

frottement interne ainsi que quelques mécanismes responsables de perte

d’énergie et leur origine physique. Le cinquième chapitre et le dernier a été

divisé en deux parties, la première a été consacré à la description de

l’échantillon considéré ainsi que de la technique expérimentale utilisée pour la

réalisation des essais de SMI, la seconde partie quant à elle comporte les

résultats expérimentaux relatifs aux essais que nous avons dépouillés et qui ont

9

été réalisés au LMPM de l’ENSMA de Poitiers sous la direction du professeur

André-Rivière.

Chaque chapitre est suivi d’une liste de références bibliographiques consultées.

Dans la dernière partie de ce mémoire, nous proposerons d’interpréter ces

résultats et nous terminerons enfin par une conclusion générale.

10

Chapitre I : Les matériaux

composites à matrice métallique

I-1- Introduction :

Un matériau composite est constitué de l’assemblage d’au moins deux

matériaux non miscible et de nature différente se complétant et permettant

d’aboutir à un matériau dont l’ensemble de performance est supérieur à celui

des composants pris séparément. [1]

La découverte des matériaux composites n’est pas récente, il y a plusieurs

millénaires, les artisans de l’Egypte ancienne augmentaient déjà les propriétés

mécaniques des briques par une adjonction de paille courte à l’argile fraîche.

Actuellement, ces matériaux sont très utilisés dans l’industrie et

particulièrement dans les domaines de transports aérien (civil et militaire),

l'aérospatial ainsi que les sports et loisirs et ce grâce à certains facteurs dont :

Excellent rapport masse / rigidité / résistance en comparaison avec les

matériaux métalliques.

Ils présentent des propriétés élevées uniquement dans les axes de

sollicitation afin d’effectuer des gains de masse supplémentaires.

Dimensionnement de structures ayant des propriétés particulières

(matériaux à très faibles coefficients de dilatation thermique, intéressants

pour les applications satellites)

Sensibilité nettement moindre à la fatigue que celle matériaux

métalliques.

Bonne résistance aux feux. [2]

12

I-2- Les matériaux composites à matrice métallique :

Comme leur nom l’indique, ces composites sont constitués d’une matrice en

métal (aluminium, magnésium, Titane, cuivre,…..etc.) et de renforts en

matériau à caractéristiques différentes (céramique, métallique ou

intermétallique). Ces propriétés sont très largement supérieures à celles des

alliages métalliques.

I-3- Matrice :

Matériau interconnecté dans le composite et entourant le renfort. Dans le cas

des matrices métalliques, ce matériau peut être monophasé (métal pur ou

solution solide) ou multiphasé (alliage durci par précipitation).

I-4- Le renfort :

Matériau dispersé dans le composite sous forme de particules ou de fibres

Sont rôles consistent à :

Supporter les efforts appliqués.

Conférer au composite sa rigidité élastique et sa résistance à la rupture

Dans le cas d’un matériau composite à matrice métallique la nature des fibres

peut être :

Minérales : carbone, carbure de silicium (SiC)

Métallique : bore

Métallo-minérales : fibres de bore revêtues de carbure de silicium.

13

I-4-1-Typologie et propriétés des renforts :

Il existe trois types des renforts dans les CMM :

Renforts discontinus

Renforts continus

Renforts hybrides

I-4-1-1-Renforts discontinus :

Les renforts discontinus sont classés au trois types suivant leurs morphologies,

ces types peuvent être associées au métal sous forme disperse par mélange ou

préparées en préformes et imprégnées ultérieurement par le métal.

• Renfort de particules :

Ces renfort peuvent être sphérique ou aciculaire sont fraction volumique varient

entre 10 et 50%, la taille des particules varie entre 5 et 50 µm les plus utilisé

sont le carbure de silicium et alumine de type aciculaire.

• Renfort de trichites :

les trichites sont des fibres discontinue monocristalline ,présente des propriétés

mécaniques très élevées , la fraction volumique de trichites se situe entre 15 et

25 % et le diamètre moyenne varie entre 0.1 et 0.5 µm , leur longueur est entre

20 et 100 µm , le carbure de silicium , le nitrure de silicium et le titanate de

potassium sont les plus utilisées . [3]

14

• Renfort des fibres courtes :

La fraction volumique de ces fibres est de 5 à 25 % leur diamètre moyenne

varie entre 3 et 5 µm, leur longueur varie entre 100 et 600 µm les plus utilisés

sont des fibres polycristallins ou amorphe d’alumine ou de mélange d’alumine

et de silice.

Particule Trichite

Fibres courtes

Figure I-1 : Différents types de renforts discontinus [3]

15

Tableau I-1 : Caractéristiques des renforts discontinus utilisés dans les CMM [3]

I-4-1-2-Renforts continus :

Il existe deux type des renforts continue dans le CMM sont :

• Mèches multifilamentaires :

Ces renforts sont présents sous forme de mèches de 300 à 10000

filaments unitaires, les diamètres du filament varient entre 5 et 20 µm,

ces mèches sont utilisées sous forme de nappes de tissus ou

d’enroulement filamentaires.

Les plus utilisé : les fibres contenant du SiC, les fibres d’alumine, les

fibres de carbone et les fibres d’acier.

• Monofilaments :

Ce type de renfort présente des diamètres de 100 à 300 µm, les fibres de

bore et de SiC sont les plus utilisées dans ce type.

16

Mèches multifilamentaires Monofilaments

Figure I-2 : Différents types de renforts continus [3]

Tableau I-2 : Caractéristiques des renforts continus utilisés dans les CMM [3]

I-4-1-3-Renforts hybrides :

Les mèches multifilamentaires comportant une fine dispersion de particules

(SiC) entre les fibres. Ces particules ont pour fonction de maintenir écartés les

filaments de la mèche au cours de la fabrication du composite, de manière à

faciliter le gainage de chaque filament par la matrice métallique. [3]

17

I-5- Les méthode d’élaboration des CMM :

Il existe plusieurs méthodes pour élaborer les CMM elles peuvent être regroupé

de plusieurs manières et ce en fonction de l’état de la matrice (liquide, solide)

ou du renfort (particule, fibre,…etc.), les procèdes les plus connus étant :

I-5-1- Procédé d’infiltration :

Cette méthode consistent à élaborer une préforme (mise en forme du renfort

dans un moule) puis à infiltrer la matrice en phase liquide et a refroidir le

matériau pour solidifier la matrice.

Figure I-4 : Procédé d’infiltration [5]

18

I-5-2- Procédé de dispersion :

Ce procédé, consiste à brasser le métal liquide avec des particules du renfort,

puis couler et refroidir le mélange. Cette méthode de fabrication est la plus

utilisée commercialement, elle peut aussi être adaptée pour des composites a

fibres courtes.

Figure I-5 : Procédé de dispersion [5]

I-5-3- Procédé de vaporisation :

Pour ce type de procédé, le métal fondu est pulvérise sous forme de très fines

gouttes puis projeté à haute vitesse, dans ce procédé on peut utiliser des fibres

longues, courtes ou particules.

19

Figure I-6 : Procédé de vaporisation [5]

I-6- Propriétés mécaniques d’un CMM unidirectionnel :

I-6-1-structure d’un CMM unidirectionnel :

Un CMM unidirectionnel est constitué de fibres parallèles disposées dans une

matrice métallique

Figure I-7 : Structure d’un CMM unidirectionnel.

Ce type de matériau est constitué de cellules ; chacune d’elle est considérée

comme une cellule élémentaire (Figure I-8). Cette cellule possède un axe 1

20

parallèle à la direction des fibres (direction longitudinale) toute direction

normale aux fibres est appelée direction longitudinale.

Figure I-8 : Cellule élémentaire. [1]

I-6-2- module élastique :

Pour déterminé le module d’ Young d’un CMM unidirectionnelle on applique

une sollicitation (traction) sur la cellule élémentaire.

• Module d’ Young longitudinal ( 𝑬𝑬𝒍𝒍) :

Le module d’Young longitudinal est déterminé dans un essai de traction

longitudinale (figure I-9). Si ∆l est la longuement de la cellule (identique à

celui de la fibre et de la matrice) donc :

εl = εf = εm =∆ll

21

Figure I-9 : Schéma simplifié d’une traction longitudinale [1]

La charge totale appliquée est :

𝑓𝑓𝑙𝑙 = 𝑓𝑓𝑓𝑓 + 𝑓𝑓𝑚𝑚 = 𝜎𝜎𝑓𝑓𝑠𝑠𝑓𝑓 + 𝜎𝜎𝑚𝑚𝑠𝑠𝑚𝑚…. (1)

Les contraintes dans les fibres et la matrice sont exprimé par :

𝜎𝜎𝑓𝑓 = 𝐸𝐸𝑓𝑓𝜀𝜀𝑓𝑓

𝜎𝜎𝑚𝑚 = 𝐸𝐸𝑚𝑚𝜀𝜀𝑚𝑚

De l’équation (1) on trouve :

𝐸𝐸𝑙𝑙𝜀𝜀𝑙𝑙𝑠𝑠𝑙𝑙 = 𝐸𝐸𝑓𝑓𝜀𝜀𝑙𝑙𝑠𝑠𝑓𝑓 + 𝐸𝐸𝑚𝑚𝜀𝜀𝑙𝑙𝑠𝑠𝑚𝑚

La fraction volumique des fibres et la matrice est exprimé par :

𝑉𝑉𝑓𝑓 =𝑠𝑠𝑓𝑓𝑠𝑠𝑙𝑙

𝑉𝑉𝑚𝑚 =𝑠𝑠𝑚𝑚𝑠𝑠𝑙𝑙

Ou : 𝑠𝑠𝑚𝑚, 𝑠𝑠𝑓𝑓 , 𝑠𝑠𝑙𝑙 sont respectivement la surface de la matrice, fibre et

composite

Donc : 𝐸𝐸𝑙𝑙 = 𝑉𝑉𝑓𝑓𝐸𝐸𝑓𝑓 + 𝑉𝑉𝑚𝑚𝐸𝐸𝑚𝑚

22

• Module d’ Young transversal (𝑬𝑬𝑻𝑻) :

De même que pour le module d’Young longitudinal, le module d’Young

transversal est déterminé dans un essai de traction transversale.

Figure I-10 : Schéma simplifié d’une traction transversale [1]

Ici : 𝜎𝜎2 = 𝜎𝜎𝑚𝑚 = 𝜎𝜎𝑓𝑓

∆𝑙𝑙2 = ∆𝑙𝑙𝑓𝑓 + ∆𝑙𝑙𝑚𝑚 = 𝜀𝜀𝑓𝑓ℎ𝑓𝑓 + 𝜀𝜀𝑚𝑚ℎ𝑚𝑚

𝜎𝜎2𝐸𝐸𝑇𝑇

ℎ =𝜎𝜎𝑓𝑓𝐸𝐸𝑓𝑓ℎ𝑓𝑓 +

𝜎𝜎𝑚𝑚𝐸𝐸𝑚𝑚

ℎ𝑚𝑚

Ou : h = ℎ𝑓𝑓 + ℎ𝑚𝑚

𝑉𝑉𝑓𝑓 =ℎ𝑓𝑓ℎ

𝑒𝑒𝑒𝑒 𝑉𝑉𝑚𝑚 =ℎ𝑚𝑚ℎ

Donc :

1ET

= VfEf

+ VmEm

23

I-6-3-Coefficient de Poisson longitudinal :

Le coefficient de poisson 𝑣𝑣𝑙𝑙 est déterminé dans un essai de traction

longitudinale.

Figure I-11 : Schéma par couche d’une traction longitudinale. [1]

Les déformations dans la matrice et dans les fibres s’écrivent :

𝜀𝜀2𝑚𝑚 = −𝑣𝑣𝑚𝑚𝜀𝜀𝑙𝑙 et 𝜀𝜀2𝑓𝑓 = −𝑣𝑣𝑓𝑓𝜀𝜀𝑙𝑙

L’allongement transverse de la cellule élémentaire est :

∆𝑙𝑙𝑡𝑡 = −𝑣𝑣𝑚𝑚𝜀𝜀𝑙𝑙ℎ𝑚𝑚 − 𝑣𝑣𝑓𝑓𝜀𝜀𝑙𝑙ℎ𝑓𝑓

Et la déformation transverse s’écrit :

𝜀𝜀2 =∆𝑙𝑙𝑡𝑡

ℎ𝑓𝑓 + ℎ𝑚𝑚= −[𝑣𝑣𝑚𝑚𝑉𝑉𝑚𝑚 + 𝑣𝑣𝑓𝑓𝑉𝑉𝑓𝑓]𝜀𝜀𝑙𝑙

𝑣𝑣𝑙𝑙 = −𝜀𝜀2𝜀𝜀𝑙𝑙

= 𝑣𝑣𝑚𝑚𝑉𝑉𝑚𝑚 + 𝑣𝑣𝑓𝑓𝑉𝑉𝑓𝑓

24

I-6-4-Module de cisaillement longitudinal :

Le module de cisaillement longitudinal 𝐺𝐺𝑙𝑙 est déterminé dans un essai de

cisaillement longitudinal schématisé sur la (Figure I-12)

Figure I-12 : Schéma par couches d’un essai de cisaillement longitudinal. [1]

Les déformations en cisaillement de la fibre et de la matrice s’expriment donc

suivant :

𝛾𝛾𝑓𝑓 = 𝜏𝜏𝐺𝐺𝑓𝑓

et 𝛾𝛾𝑚𝑚 = 𝜏𝜏𝐺𝐺𝑚𝑚

Les déformations induites dans la fibre et la matrice (Figure I-13) sont :

𝛿𝛿𝑓𝑓 = ℎ𝑓𝑓𝛾𝛾𝑓𝑓 et 𝛿𝛿𝑚𝑚 = ℎ𝑚𝑚𝛾𝛾𝑚𝑚

La déformation totale de la cellule (Figure I-13) est :

𝛿𝛿𝑡𝑡 = 𝛿𝛿𝑓𝑓 + 𝛿𝛿𝑚𝑚 = ℎ𝑓𝑓𝛾𝛾𝑓𝑓 + ℎ𝑚𝑚𝛾𝛾𝑚𝑚

Et l’angle de cisaillement de la cellule est déterminé par l’expression :

𝛾𝛾 =𝛿𝛿

ℎ𝑓𝑓 + ℎ𝑚𝑚= 𝛾𝛾𝑓𝑓𝑉𝑉𝑓𝑓 + 𝛾𝛾𝑚𝑚𝑉𝑉𝑚𝑚

25

Figure I-13 : Déformation en cisaillement de la matrice et de la fibre. [1]

Cet angle est lié à la contrainte de cisaillement par le module de cisaillement

longitudinale 𝐺𝐺𝑙𝑙 suivant la relation : 𝛾𝛾 = 𝜏𝜏𝐺𝐺𝑙𝑙

Donc :

1𝐺𝐺𝑙𝑙

=𝑉𝑉𝑓𝑓𝐺𝐺𝑓𝑓

+𝑉𝑉𝑚𝑚𝐺𝐺𝑚𝑚

26

Références bibliographiques du chapitre I

[1] Jean-Marie Berthelot ; Matériaux composite : comportement

mécanique et analyse des structures - 2010.

[2] Michel Dupeux ; Science des matériaux Aide-Mémoire – 2004.

[3] Salim Dermarkar ; technique de l’ingénieur – composite à matrice

métallique – M250.

[4] Kurz Wilfried ; Introduction à la science des matériaux – 2002.

[5] Nikhilesh Chawla, Krishan Kumar Chawla; Metal Matrix

Composites – 2006.

[6] [ASM International] ASM Handbook Volume 3

Alloy phase diagrams - 1992.

27

Chapitre II : Etude bibliographique des alliages Aluminium – cuivre

II-1-L’aluminium pure :

L'aluminium comme les autres métaux techniquement purs (99,5 % et plus) a

de faibles propriétés mécaniques. C’est la raison pour laquelle, dès la fin du

XIX siècle, les métallurgistes ont cherché à améliorer plusieurs de ses

propriétés en y ajoutant d'autres métaux. En fait, on peut considérer que la

métallurgie de l'aluminium ne débute réellement qu'avec la découverte du

durcissement structural des alliages d’aluminium - cuivre. [1]

II-1-1- Caractéristique de l’aluminium :

L’aluminium est un métal dont la structure est et reste cubique à faces centrées

à toute température inférieure à sa température de fusion (660°C).

Il est particulièrement apprécié pour certaines de ses caractéristiques :

– sa faible masse spécifique : 2,7 kg/dm³

– sa faible résistivité électrique : 0,0265 μΩ · m à 20 °C

– sa forte conductivité thermique : 237 W/ (m · K)

– sa bonne résistance à certaines corrosions et notamment à la corrosion

atmosphérique. [2]

II-1-2- Les alliages de l’aluminium :

La métallurgie de l'aluminium est fondée, depuis son début, sur uniquement

cinq éléments d'alliage qui sont :

Le cuivre, manganèse, magnésium, silicium et le zinc. Ces cinq éléments sont à

la base des huit familles d'alliages d’aluminium. [3]

29

II-1-3-Les familles des alliages d’aluminium :

Les huit familles des alliages d’aluminium se divisent en deux groupes bien

distincts en relation avec leur mode de durcissement (Tableaux II-1 et II-2).

Le premier groupe est constitué des alliages à durcissement par écrouissage. Ce

sont les familles 1000, 3000, 5000 et 8000. Les propriétés mécaniques de ces

alliages sont déterminées par le durcissement plastique qui correspond à une

modification structurale du métal

Tableau II-1 : Durcissement par écrouissage [4]

Le second groupe est constitué des alliages à durcissement structural ; ce sont

les familles 2000, 4000, 6000 et 7000. Les propriétés mécaniques de ces

alliages sont déterminées par le traitement thermique.

30

Tableau II-2 : Durcissement structural [4]

II-2- Le durcissement structural :

Le durcissement structural des alliages d’aluminium permet d'augmenter les

propriétés mécaniques du matériau. Il est obtenu par un traitement se divisant

en trois étapes

− Dans un premier temps, l'alliage est porté à une température supérieure à la

température de solvus pendant une durée suffisante pour atteindre l'équilibre

thermodynamique et donc obtenir une mise en solution totale des atomes de

soluté.

− Ensuite, l'opération de trempe (refroidissement rapide de l'alliage) empêche la

décomposition de la solution solide avec formation de précipités d'équilibre

grossiers.

− Après la trempe, lorsqu'un maintien en température est réalisé, un important

durcissement de l'alliage est observé. Cette étape est appelée étape de revenu.

31

II-3- Alliage Aluminium – Cuivre :

II-3-1- Diagramme de phase :

Le diagramme de phases Al-Cu est donné Figure II-1. Il nous indique qu’entre

500 et 580°C, l’alliage Al 4%Cu est monophasé : le cuivre fait dans

l’aluminium une solution solide désordonnée de substitution.

En dessous de 500°C l’alliage devient biphasé α+ Al2Cu. Au fur et à mesure

que la température diminue, la proportion d’Al2Cu augmente.

A la température ambiante, les proportions d’équilibre sont de 93% de phase α

de 7% d’Al2Cu.

II-3-2- Etapes du traitement thermique :

Pour faire ce traitement sur l’alliage Al – 4% Cu, on suit 3 étapes

(Figure II-2) :

Mise en solution : On effectue une mise en solution à 550°C, ainsi le Cuivre

est totalement dissous.

Trempe : On refroidit rapidement à température ambiante par trempe à l’eau

ou à l’huile. On évite ainsi le nez de la courbe TTT et on obtient à température

ambiante une solution solide fortement sursaturée.

Revenu : L’alliage est ensuite maintenu pendant 100 heures à 150°C. On parle

de vieillissement. La solution sursaturée se transforme en un mélange α +

Al2Cu. L’énergie motrice est telle que la structure est très fine et l’alliage très

dur.

32

Figure II-1 : Partie du diagramme de phase Al-Cu entre 0 et 60 % massique d’élément

cuivre.

II-3-3- Séquences de précipitation :

En fait, la précipitation se fait en 4 états successifs (Figure II-2).

II-3-3-1-Solution solide sursaturée :

La solution solide α est sursaturée. Les atomes de Cuivre sont en substitution au

hasard (Figure II-3).

≈ 5,7% en masse 548°C

θ-Al2Cu

Alliage 4,5% en masse

α

α + θ

Teneur en Cuivre (% en masse)

Tem

péra

ture

(°C

)

33

Figure II-2 : Schéma de principe du traitement de durcissement structural

d’un alliage Al-4 %Cu. [4]

Figure II-3 : La solution solide de substitution Al-Cu [6]

34

II-3-3-2- Les zones de Guignier – Preston :

Des zones GP (Figure II-4) sous forme de disques germent à partir de la

solution solide. Les faces des disques sont parfaitement cohérentes avec la

matrice. Les côtés des disques sont aussi cohérents mais avec une forte

déformation.

Figure II-4 : Les zones de Guignier-Preston [6]

II-3-3-3- Les phases Ѳ’’, Ѳ’, Ѳ :

Formation des précipités θ’’ ou les grandes zones GP II :

(Figure II-5)

Certaines zones GP croissent pour former les précipités θ’’. Les autres

zones GP se dissolvent et le cuivre ainsi libéré est incorporé par diffusion

aux précipités θ’’ qui grossissent.

35

Figure II-5 : Formation des précipités θ’’ [6]

Formation des précipités θ’ : Figure II-6

Des précipités θ’ germent sur les dislocations de la matrice. Les

précipités θ’’ se dissolvent et le cuivre libéré est incorporé à la phase θ’

qui grossit.

Figure II-6 : Formation des précipités θ’ [6]

36

Formation de la phase d’équilibre θ : Figure II-7

La phase d’équilibre θ Al2Cu germe aux joints des grains et aux

interfaces θ’/matrice. Les précipités θ’ se dissolvent et transfèrent le

cuivre à la phase θ qui précipite. Al2Cu est complètement incohérent

avec la matrice. Il ne croît plus sous forme de disque, mais sous forme de

globules.

Figure II-7 : Formation de la phase d’équilibre [6]

II-4- Alliage Aluminium – Cuivre : le Dural 2024 :

II-4-1- Composition et propriétés mécaniques :

L’Alliage 2024 (ou Duralumin), dont la composition chimique est donnée dans

le Tableau II-3 et les propriétés physiques et mécaniques données sont

données dans les Tableaux II-4 et II-5

37

Tableau II-3 : Composition chimique de l’alliage 2024 [7]

Tableau II-4 : Propriétés physique de l’alliage 2024 [7]

Tableau II-5 : Propriétés mécaniques de l’alliage 2024 [7]

II-4-2- Séquences de la précipitation :

Le Tableau II-6 résume les différentes séquences de précipitation et le

digramme de la Figure II-8 montre les courbes de solvus (courbe limite de

solubilité) métastables des zones GP et des phases de transition de l’alliage

Al-Cu pour les teneurs en poids inférieures à 5,7%. [8].

38

Tableau II-6 : Solution solide sursaturée après trempe à l’eau depuis 550°C.

Lors du revenu, il y a décomposition de la solution solide sursaturée α ; les

séquences de précipitation des alliages binaires Al-Cu suivent généralement le

schéma ci-dessous.

SSS α → zones GP → Phase θ’’ → Phase θ' → Phase θ-Al2Cu.

Al-Cu (α Al CFC)- solution solide sursaturée après trempe à l’eau depuis 550°C

Phase T (°C) Structure a

(nm)

c

(nm) Forme Epitaxie

GP I 100 CFC cohérent 0.404 ----- Amas en Cu GP ∕∕ (100)Al

GP II

θ" 150

Tétragonal

cohérent 0.405 0.763 Plaquette ou disque

(001)θ’’//(001)Al

[100]θ’’//[100]Al

θ’ 200-

300

Tétragonal

partiellement

cohérent

0.572 0.581

Germe sur les

dislocations de la

matrice et θ' grossit au

détriment de θ".

(001)θ’//(001)Al

[100]θ’//[110]Al

θ T>300

Al2Cu

Tétragonal non-

cohérent

0.607 0.487 sous forme de globule

39

Figure II-8 : Diagramme des phases stables et métastables de l’Al-Cu.

La précipitation séquentielle ou mixte des phases métastables conduit à un

durcissement structural progressif avec la durée du revenu et la

composition en atomes de Cu (Figure II-9).

La morphologie de la précipitation ainsi que les proportions respectives des

différentes phases susceptibles d’être observées varient selon le mode de

refroidissement de l’alliage. Dans le cas d’un refroidissement lent, les

précipités de phase θ sont grossiers et très espacés.

Dans le cas d’un refroidissement rapide, ils sont fins et très rapprochés [9]. Les

gros précipités très distants les uns des autres provenant du refroidissement lent

font que les dislocations n’ont pas de mal à les contourner et l’alliage ainsi

40

obtenu à de faibles caractéristiques mécaniques. Par contre, la structure fine

formée de petits précipités rapprochés obtenue après le refroidissement rapide

fait que les dislocations mobiles ont du mal à les franchir et l’alliage est ainsi

plus dur.

Cependant, il est possible d’augmenter considérablement la dureté de l’alliage

en lui faisant subir un vieillissement.

Figure II-9 : Dureté en fonction du temps de vieillissement pour les alliages

binaires Al-Cu [10].

II-5- Mécanismes de durcissement :

Les mécanismes du durcissement structural sont analysés à partir de l’approche

mécanique associée à la modélisation numérique, pour rendre compte à

l’échelle du grain des distributions et des résistances des obstacles, et d’une

approche physique qui intègre la nature précise des obstacles (composition,

41

structure cristallographique, etc.) et traduit les mécanismes locaux

d’interactions précipité/dislocation. Les contributions relatives de ces

mécanismes dépendent de la nature de l'alliage mais généralement de la taille et

la dispersion de précipités.

II-5-1- Contournement des précipités par les dislocations :

Lorsque les particules sont plus dures que la matrice, les dislocations ne

peuvent pas pénétrer les précipités donc elles sont obligées de l’éviter par

contournement tout en restant dans son propre plan de glissement.

Les deux brins de la ligne de dislocation se recombinent et laissent autour du

précipité une boucle de dislocation.

Figure II-10 : contournement des précipités par les dislocations [2]

42

II-5-2- Cisaillement des précipités par les dislocations :

Pour de faibles déformations plastiques, le cisaillement de précipités n’apparaît

que lorsque ceux-ci sont cohérents ou semi-cohérents et que la dislocation peut

glisser de manière continue de la matrice dans les précipités.

Lorsque les plans de glissement de la matrice et des précipités sont en

coïncidence (plans en épitaxie), le cisaillement s’effectue dans un seul plan

Figure II-11 : Cisaillement des précipités par les dislocations [2]

43

Références bibliographiques du chapitre II

[1] C. Vargel ; Corrosion de l'aluminium – 2004.

[2] Guy Murry ; Aide-mémoire de métallurgie – 2010.

[3] Michel ; Colombie Matériaux métalliques – 2010.

[4] M Dupeux ; Science des matériaux Aide-Mémoire – 2004.

[5] B. Dubost, P. Sainfort ; Durcissement par précipitation des alliages

d'aluminium – 2004.

[6] MF. ASHBY DRH. JONES ; Matériaux : microstructure et

mise en œuvre – 2010.

[7] J. R. Kissell ; Aluminum and Its Alloys – 1996.

[8] ASM Metals Handbook Volume 03 - Alloy Phase Diagrams, 2001

[9] MF.Ashby and DRH. Jones, Matériaux, 2 Microstructure et mise en

œuvre, Dunod, p. 94-96, (1991)

[10] Thèse de doctorat : Benyahia Nawel (Etude des mécanismes de relaxation

mécanique dans des alliages contenant une phase dispersée), Université de

Batna, (2013)

44

Chapitre III : Comportement du dural renforcé par le SiC

III-1- Les renforts de Carbure de Silicium SiC :

Les composites à matrice métallique renforcés par le carbure de silicium SiC

sont les plus utilisés. Les avantages d'employer le SiC comme renfort sont

l’amélioration de la rigidité, de la résistance, de la conductivité thermique, de la

résistance à l'usure et la diminution de la dilatation thermique. En plus les

renforts du SiC sont en général peu coûteux et ont une faible densité.

Les renforts du SiC peuvent-être aussi bien sous forme de particules ou de

Whiskers, leurs caractéristiques sont regroupées dans le Tableau III-1.

La Figure III-1 montre les deux types de renforts dans deux matrices

différentes d’alliages d’Al présentant les types de précipités relatifs au rapport

Cu/Mg montrant ainsi que le renfort n’altère en aucun cas les séquences de

précipitation. [1]

Tableau III-1 [1] – Caractéristiques des renforts discontinus utilisés dans les CMM

Type Nature chimique

Densité à 20 C°

Diamètre (µm)

Module d’Young

(GPa)

Résistance à la

rupture (GPa)

Particules

SiC TiC

C4B 3O2Al

3,2 4,7 2,5 3,9

5 à 50 5 à 10

5 3 à 30

480 310 à 380

390 390

Trichites SiC )2On(TiO2K

3,2 3,3

0,1 à 0,5 0,2 à 0,5

400 à 700 280

3 à 14 17

Fibres courtes

3O2Al 2+ SiO 3O2Al

3,3 2,7

3 3 300 158 2

2,5

46

Figure III-1 : Images de MET des précipités θ (Al2Cu) associés au zones de SiC dans

deux matrices différentes d’alliages d’Al [2]

(a) Avec 15% SiC W composite incluant Al2CuMg [1 0 1]

(b) Avec 15% SiC p composite incluant Al2Cu [1 1 1].

La Figure III-2 montre un diagramme de phase évalué d'équilibre du système

de SiC [3], Cependant ce diagramme de phase ne distingue pas entre le α-SiC et

le β-SiC, La liaison chimique dans le SiC est non seulement covalente mais

également légèrement ionique en raison de l'électronégativité différentielle

entre le silicium et le carbone. Le composé stable est obtenu à la composition

stœchiométrique.

47

Figure III-2 : Diagramme de phase d'équilibre du système du SiC [3].

III-2- Comportement du dural Al-4% Cu / 20% SiC W :

Les caractéristiques de précipitation en métallurgie du composite dural d'Al-

4%Cu renforcé de Whiskers de SiC ont été étudiées [4], en utilisant la

microscopie électronique de transmission (MET), la calorimétrie différentielle

(DSC) et la microdureté.

Les résultats de la microdureté prouvent que le vieillissement maximal est

sensiblement retardé dans les alliages d'Al-Cu renforcé de Whiskers de SiC.

Les auteurs ont aussi constaté, la disparition de la formation des précipités θ".

Selon Les auteurs, cette disparition des précipités θ" joue un rôle important

dans le durcissement par vieillissement retardé, elle a été attribuée à une densité

48

des dislocations dues à la différence dans la contraction thermique entre les

interfaces et la matrice.

Papazian et al [5], ont signalé que l'ordre de la précipitation n’est pas affecté

par des renforts de SiC dans l'alliage 2024 d'aluminium mais que le volume de

la fraction des zones GPB (Guinier-Preston- Bagaryatsky) a été diminuée avec

l'augmentation du renfort de SiC. Ils ont proposé que la diminution de la

fraction de volume des zones de GPB soit due à la sensibilité à la trempe par

des renforts de SiC.

Les micrographes obtenues au MET n'ont montré aucun précipité aussi bien

pour la matrice (Al 4% de Cu) que pour la matrice renforcée par 15% de SiC

dans l'état de mise en solution traité et trempé à l’eau (Figure III-3). Les

dislocations développées à partir des Whiskers sont présentent sur la

Figure III-3-c.

La microstructure de la matrice et de la matrice renforcée avec du SiC du même

matériau vieilli artificiellement 5H à 433 K ne renferme que les précipités θ’.

Les précipités θ" n’étant pas observés dans les deux cas tel que montré sur la

Figure III-4.

49

Figure III-3 : Micrographies de la MET pour une éprouvette traitée et trempée à l’eau ne

montrant pas de précipités dans la matrice [4]

(a) Matrice d’Al 4%wt Cu.

(b) Matrice d’Al 4%wt Cu renforcée avec 15%wt SiC Whiskers.

(c) Dislocations développées à partir des Whiskers du même CMM

Figure III-4 : MET de l’Al-4 wt % Cu vieilli 5 h at 433 K.

(a) Seuls les précipités θ' sont présents dans la matrice.

(b) Présence des SiC Whiskers avec des précipités θ' dans le CMM [4].

50

III-3 : Comportement des composites :

III-3-1- Élasticité et viscoélasticité :

Les composites mettent souvent en défaut les approximations classiques. La

nature de la loi de comportement mécanique peut varier avec la direction :

élastique et linéaire dans le sens du renfort, elle peut être non linéaire, voir

plastique dans d’autres directions [6].

Par ailleurs si le comportement du composite peut être considéré comme

linéaire pour de faibles déformations, il faut prendre en compte sa

viscoélasticité pour de plus grandes déformations. C’est pourquoi un grand

intérêt est porté depuis quelques années aux caractéristiques d’amortissement

des CMM.

III-3-2- Capacité d’amortissement des CMM :

Les capacités d’amortissement de certains matériaux obtenus par différentes

méthodes ont été mesurées par [7]. Les valeurs obtenues par les auteurs,

permettent de constater que l’ajout de fibres augmente l’amortissement pour

certains matériaux (Gr / Mg- 1% Si) et le fait chuter pour d’autres (P55 Gr / Mg

– Zr [0°]. Ce qui permet de dire que la capacité d’amortissement d’un

composite peut provenir de différentes sources dont trois possibles : la matrice,

le renfort et la zone interfaciale.

51

D’autres études de mesure de la capacité d’amortissement en fonction de la

température ont montré que le renfort SiC a un comportement élastique et que

les fibres à base de Bore ont un comportement anélastique [8].

Aussi, dans le composite, l’amortissement peut être influencé par différents

facteurs introduits lors de la fabrication : le vide, le délaminage, la déformation

des fibres et les contraintes résiduelles, l’orientation et la continuité des fibres

et la zone interfaciale [9].

D’autres auteurs ont montré que l’amortissement dépend de l’amplitude de

déformation pour un CMM renforcé soit par des fibres continues ou

discontinues [10], [11], [12], [13]

Pour les composites graphite / Al et graphite / Mg, les capacités

d’amortissement sont plus élevées que celles des matrices, les interfaces fibre-

matrice contribuent considérablement à ce comportement [12].

Pour le composite SiC/Al, l’amortissement augmente de manière significative

en fonction de l’amplitude de déformation [13].

Ce comportement pourrait être dû au déblocage des dislocations à l’intérieur de

la matrice et ce aux niveaux des interfaces fibre-matrice où une forte densité

des dislocations est due à la différence des coefficients de dilatation thermique

[14], [15]

52

Chamis [16] s’est intéressé aux facteurs à l’origine des mécanismes

d’amortissement au niveau de l’interface fibre-matrice. Pour ce faire, il a étudié

l’évolution des concentrations de contraintes à l’interface due à un chargement

longitudinal et au chauffage. En effet, les concentrations de contraintes au

niveau de l’interface fibre-matrice peuvent conduire soit à un décollement soit à

la création d’une importante densité des dislocations.

Cette étude a révélé une forte dépendance des concentrations de contraintes de

la fraction volumique Vf des fibres. Dans les deux cas considérés, ce paramètre

décroit quand Vf augmente. Cette étude a aussi révélé que la variation des

contraintes de cisaillement aux interfaces en fonction de Vf (Figure III-5)

dépend du rapport des modules des constituants Ef / Em (fibre et matrice).

Figure III-5 : Concentration de contraintes de cisaillement maximales due au chargement

longitudinal.

53

La figure ci-dessus montre que la concentration des contraintes de cisaillement

croit avec la décroissance du module des fibres, cette croissance est importante

lorsque Vf dépasse 75%. Ainsi pour minimiser la concentration de contraintes

de cisaillement à l’interface, il faut maximiser le rapport des modules Ef / Em.

54

Références bibliographiques du chapitre III

[1] Salim Dermarkar, « Matériaux composites à matrice métallique »,

Techniques de l’Ingénieur, M 250.

[2] C.C. Chamis, NASA Report N°. TN-D6588, Lewis Recherch Center,

Washington D.C. February 1972.

[3] Lance L. Snead, Takashi Nozawa, Yutai Katoh, Thak-Sang Byun, Sosuke

Kondo, David A. Petti, « Handbook of SiC properties for fuel performance

modeling », Journal of Nuclear Materials 371 (2007) 329-37.

[4] T. S. Kim, T. H. Kim, K. H. Oh, H. I. Lee, « Suppression of θ" formation in

the SiC whisker-reinforced AI-4 wt% Cu composites », Journal of materials

science 27 (1992) 2599-2605.

[5] J.M. Papazian, A. Levy and P. N. Alder, Technical report AFOSR-TR-87-

1658, USA (1987).

[6] Michel Chatain, « Matériaux composites : présentation générale» ,

Techniques de l’Ingénieur, AM 5000

[7] G.Caraeme, Wren and K. Kinra; “Damping in Metal-Matrix Composites;

Theory and experiments” Aerospace Engineering Department; TEXAMS

A. and M. University, 1990

[8] J.A.Dicarlo and W.Williams, Composite Materials : Testing and Desing (

First Conference) ASTM-STP 674, S .w .Tsai ed., American Society for

Testing and Materials, 1979,201

[9] J.A.Lee and D.L. Mykkanen, Metal and Polymer Matrix Composites. Noyes

Data Corporation, Park Ridge,New Jersey, 07656,4 , 1987

55

[10] N.S .Timerman andJ.Doherty, Army Materials and Mechanics Recherch

Center, Final Report, AMMRC TR 84-22, June 1984.

[11] E.F.Crawley and R.L.Shen, Proceedings of the Vibration Damping

Worshop, AFWAL-TR-84-3064? November 1984. F-2.

[12] M.S.Misra and P.D. Lagreca, Proceedings of the Vibration Damping

Worshop, AFWAL-TR-84-3064? November 1984. U-1.

[13] A.Wolfenden and M.R. Hamrouche, Testing Technology of Metal Matrix

Composites. ASTM Committee D-30 on High Modulus Fibers and their

Composites, November 1985:

[14] S.P. Rawal and M.S. Misra, Interfaces and Damping in Continuous Gr/Al

Composites ; Role of Surfaces and interfaces on Material. Damping , B.B.

Rath and M.S. Misra editors, ASM, Metals Park Ohio, 1986, 43.

[15] R.J. Arsenault and N. Shi, Materials Science and Engineering, 1986, 81,

175.

[16] C.C. Chamis, NASA Report N°. TN-D6588, Lewis Recherch Center,

Washington D.C. February 1972

56

Chapitre IV : Etude de la phénoménologie du frottement intérieur

IV -1- Introduction

Quand on applique une contrainte cyclique à un matériau qui possède un

comportement élastique, il vibrera, son mouvement vibrationnelle s’amorti plus

ou moins même si on néglige le frottement éventuel avec l’atmosphère, il y a

une dissipation de l’énergie à l’intérieur du matériau d’où l’expression du

frottement interne.

Le frottement interne (ou la capacité d'amortissement) est une mesure relative

de l’énergie dissipée au sein d’un solide au cours des sollicitations cycliques

d’amplitudes faibles. [1]

IV -2- Frottement Intérieur

IV -2-1- Introduction

Le frottement intérieur noté 𝑄𝑄−1 est une grandeur physique mesurant l’énergie

relative dissipée au sein d’un solide au cours de sollicitations périodiques de

faibles amplitudes, il s’exprime par le rapport : 𝛥𝛥𝑊𝑊2𝜋𝜋𝑊𝑊

représentant l’énergie

perdue au cours d’un cycle sur l’énergie élastique maximale emmagasinée au

cours du même cycle.

D’un point de vue macroscopique, les mécanismes à la base du frottement

intérieur peuvent être les phénomènes de relaxation, d’hystérésis et de

résonance. Les bases de sa théorie ont été traitées de façon détaillée [2], [3], [4]

58

IV -2-2- La relaxation

En régime de sollicitations périodiques, la relaxation se traduit par un

déphasage entre contrainte et déformation. Ce déphasage traduit le temps mis

par le matériau à retrouver un nouvel état d’équilibre, il est représenté par une

ellipse sur un diagramme contrainte - déformation dont l’aire mesure l’énergie

dissipée au cours d’un cycle. Ainsi à contrainte imposée, il y a relaxation de la

déformation et inversement à déformation imposée, il y a relaxation de la

contrainte. L’angle de déphasage est aussi appelé angle de perte, il est désigné

par le symbole Q-1 par analogie avec la terminologie utilisée en

électrotechnique où Q représente le facteur de qualité d’un circuit résonnant.

∆𝑊𝑊𝑊𝑊

= 2𝜋𝜋 𝑒𝑒𝑡𝑡𝑡𝑡 et 𝑄𝑄−1 = 𝑒𝑒𝑡𝑡 𝑡𝑡

Les effets de la relaxation donnent lieu à des pics d’amortissement dépendant

de la fréquence de sollicitation mais indépendant de l’amplitude.

• A faible fréquence, l’équilibre a le temps de s’établir : pas d’amortissement.

• A fréquence élevée, aucun réarrangement n’est possible : pas

d’amortissement.

• A fréquence intermédiaire, l’amortissement passe par un maximum :" Pic "

Sur la Figure III-1 est représenté le comportement d’un solide anélastique à

contrainte imposée.

59

ε → 0 Solide parfaitement élastique

𝜀𝜀𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡 = 𝜀𝜀é𝑙𝑙 + 𝜀𝜀𝑎𝑎𝑎𝑎é𝑙𝑙

Figure IV -1 : Phénomène de relaxation.

Diagramme (σ,ε)

b

σ

ε

Déformation instantanée

Zone de trainage élastique

Excitation

Réponse

ε → 0 Solide parfaitement élastique a

Déformation

Déformation progressive tends vers une valeur limite ε

εélastique

εanélastique

Recouvrement progressif ε → 0

Recouvrement instantané

σ

ε t

t

ε

σ0

60

IV -2-3- L’hystérésis

En régime de sollicitations périodiques, le mouvement est décrit, sur un

diagramme contrainte – déformation, par une boucle non elliptique (Figure IV

-2-a), ainsi les phénomènes d’hystérésis ne sont apparents qu’à partir d’une

contrainte suffisante qui déclenche le processus irréversible donc l’apparition

d’une déformation rémanente (Figure IV -2-b).

Cette dernière peut–être macroscopique ou microscopique, ce qui entraine

respectivement l’apparition des phénomènes d’hystérésis mécanique dans le

domaine plastique ou anélastique. Contrairement à la relaxation, le frottement

intérieur dû à l’hystérésis dépend fortement de l’amplitude maximale de

vibration mais dépend peu de la fréquence de sollicitation.

Figure IV -2 : Phénomène d’hystérésis.

σ

ε a

b

61

IV -2-4- La résonance

Comme son nom l’indique, ce phénomène est dû à la résonance, cette dernière

peut-être soit celle :

• Des dislocations vibrant autour de leur position d’équilibre sous l’action

d’une sollicitation périodique.

• Des défauts linéaires entrant en résonance sous l’action d’une sollicitation

périodique.

Dans les deux cas, il y a dissipation d’énergie. Ces phénomènes ont lieu à des

fréquences très élevées (≈ Mhz), ils dépendent de la fréquence de sollicitation,

de l’amplitude et de la température.

IV -3- Approche phénoménologique de l’anélasticité

Lorsqu'un solide fixé, est soumis à un système de contraintes extérieures, il

répond à cette sollicitation en se déformant. Pour de faibles contraintes, la

déformation est instantanée, proportionnelle à la contrainte et revient à zéro

lorsque la contrainte est supprimée. C'est la déformation élastique. La relation

entre contrainte et déformation s'appelle la loi de Hooke. [6]

L'anélasticité des solides est mise en évidence par l'expérience simple suivante :

Lors de l’application d’une contrainte σ = constante, de faible intensité, à un

échantillon au temps t = 0, on enregistre la variation au cours du temps de la

déformation ε.

62

On observe la déformation élastique instantanée, 𝛆𝛆𝐞𝐞 = 𝐉𝐉𝐔𝐔𝛔𝛔 où 𝐉𝐉𝐔𝐔 est la

complaisance non relaxée, et la déformation dite anélastique 𝛆𝛆𝐚𝐚 qui s'accroît

avec le temps depuis zéro jusqu'à une valeur d'équilibre 𝛆𝛆𝐚𝐚∞ . Quand l'équilibre

est atteint, on peut écrire : 𝛆𝛆 = 𝛆𝛆𝐞𝐞 + 𝛆𝛆𝐚𝐚∞ = 𝐉𝐉𝐑𝐑𝛔𝛔 ou 𝐉𝐉𝐑𝐑 est la complaisance

relaxée

Figure IV -3 : Comportement d’un solide anélastique en fonction du temps t.

A contrainte imposée 𝜎𝜎 non nulle, l’évolution de l’amplitude de déformation

anélastique 𝜀𝜀𝑎𝑎𝑎𝑎 (𝑒𝑒) en fonction du temps suit la relation suivante :

𝜀𝜀𝑎𝑎𝑎𝑎 (𝑒𝑒) = 𝜀𝜀𝑎𝑎𝑎𝑎 ∞ �1 − exp �−𝑒𝑒𝜏𝜏

��

63

Cette évolution du solide sous contrainte 𝜎𝜎 depuis un état d’équilibre, à t = 0

vers un autre état d’équilibre, à t → ∞ , s’appelle relaxation anélastique et est

définie par deux paramètres :

- L’intensité de relaxation ∆= εa∞

εe= JR−JU

JU

- Le temps de relaxation τ

Si, après un certain temps, la contrainte est relâchée, on observe la restauration

de la déformation élastique et avec le temps de relaxation τ , la restauration de

la déformation anélastique. Dans cette expérience la déformation est

complétement réversible. La déformation anélastique est différente de la

déformation élastique en ce sens qu’elle est non instantanée. Dans les métaux,

la déformation anélastique est beaucoup plus faible que la déformation

élastique, C’est -à-dire : (𝐉𝐉𝐑𝐑 − 𝐉𝐉𝐔𝐔) << 𝐉𝐉𝐔𝐔 .

IV -4- Mise en évidence de l’anélasticité

Afin de pouvoir interpréter les différents comportements observés lors de

mesures de frottement intérieur, on se réfère souvent à des modèles formés

d’éléments mécaniques simples comme des ressorts, des patins de frottement

visqueux ou sec, ou des masses d’inertie. La caractéristique principale de ces

modèles est qu'ils sont gouvernés par les mêmes équations différentielles que

les systèmes physiques étudiés. [3]

64

Le solide linéaire idéal est équivalent à un système formé d’un patin de

frottement visqueux et de deux ressorts (Solide linéaire standard de Zener).

IV -4-1- Modèle de Zener

[2] Zener à développer la théorie de l’anélasticité en mettant en série le solide

de Voigt et le solide de Hooke comme représenté sur la figure suivante :

Figure IV -4 : solide linière standard de Zener.

𝜎𝜎 = 𝜎𝜎𝑎𝑎 = 𝜎𝜎𝑏𝑏 = 𝜎𝜎𝑐𝑐

ε = εa + εb = εa + εc

σ = σa = MUεa,σb = δMεb et σc = ηε̇c

𝜀𝜀𝑎𝑎 = 𝐽𝐽𝑈𝑈𝜎𝜎𝑎𝑎 = 𝐽𝐽𝑈𝑈𝜎𝜎 𝑒𝑒𝑒𝑒 𝜀𝜀𝑏𝑏 = 𝜀𝜀𝑐𝑐 = 𝛿𝛿𝐽𝐽𝜎𝜎𝑏𝑏

D’où : σ = εbδJ

+ ηε̇c

Ou encore : σ = ε−εaδJ

+ η(ε̇ − ε̇a)

En remplaçant εa et 𝜀𝜀�̇�𝑎, nous aurons σ = εδJ− σJU

δJ+ ηε̇ − ηJUσ̇

σ

JU ou MU

δJ ou δM η = τ/δJ

(r1)

(r2) (a)

δJ = JR - JU

δM = MU - MR

avec :

JU : complaisance instantanée.

JR : complaisance relaxée.

MU : module instantané.

MR : module relaxé.

δJτη = = τ δM

65

D’où : σ + σJUδJ

+ ηJUσ̇ = εδJ

+ ηε̇

Ainsi

σδJ

[JR − JU + JU] ηJUσ̇ =εδJ

+ ηε̇

Finalement l’équation devient : σJR + ηδJJUσ̇ = ε + ηδJε̇

σJR + τJUσ̇ = ε + τε̇

𝜎𝜎 + 𝜏𝜏𝜀𝜀�̇�𝜎 =1𝐽𝐽𝑅𝑅

(𝜀𝜀 + 𝜏𝜏𝜎𝜎𝜀𝜀̇)

L’état d’un solide viscoélastique de Zener peut alors être défini par trois

constantes indépendantes : 𝜏𝜏𝜀𝜀, τσ, MR, son équation dynamique est de la forme :

σ + τεσ̇ = MR(ε + τσε̇)

Avec :

τε= τσ(JU/ JR), appelé temps de relaxation sous déformation imposée .

τσ= η δJ, appelé temps de relaxation sous contrainte imposée.

MR : le module relaxer.

• A contrainte imposée : [3], [7]

* σ = σ0 d’où : �̇�𝜎= 0 à t > 0,

𝜀𝜀 = 𝜀𝜀0 = 𝜎𝜎0𝐽𝐽𝑈𝑈 ⇔ 𝐽𝐽𝑈𝑈 = 𝜀𝜀0𝜎𝜎0

à t = 0, l’équation dynamique devient :

𝜎𝜎0𝐽𝐽𝑅𝑅 = 𝜀𝜀 + 𝜏𝜏𝜎𝜎𝜀𝜀̇ ⇔ −𝑑𝑑𝜀𝜀

𝜎𝜎0𝐽𝐽𝑅𝑅 − 𝜀𝜀= −

1𝜏𝜏𝜎𝜎𝑑𝑑𝑒𝑒

66

Après intégration on obtient:

ln �𝜎𝜎0𝐽𝐽𝑅𝑅 − 𝜀𝜀𝜎𝜎0𝐽𝐽𝑅𝑅 − 𝜀𝜀0

� = −𝑒𝑒𝜏𝜏𝜎𝜎

D’où : 𝜀𝜀(𝑒𝑒) = 𝜎𝜎0 �𝐽𝐽𝑅𝑅 + (𝐽𝐽𝑈𝑈 − 𝐽𝐽𝑅𝑅)𝑒𝑒𝑒𝑒𝑒𝑒 �− 𝑡𝑡𝜏𝜏𝜎𝜎��

Avec :

𝑓𝑓(𝑒𝑒) = 𝐽𝐽𝑅𝑅 + (𝐽𝐽𝑈𝑈 + 𝐽𝐽𝑅𝑅) exp �− 𝑡𝑡𝜏𝜏𝜎𝜎� : la fonction de fluage.

Ainsi :

𝑓𝑓(𝑒𝑒) = 𝜀𝜀(𝑡𝑡)𝜎𝜎0

Quand t → ∞

𝜀𝜀∞ = 𝜎𝜎0𝐽𝐽𝑅𝑅 ⇔ 𝐽𝐽𝑅𝑅 = 𝜀𝜀∞𝜎𝜎0

(Figure IV -5)

• A déformation imposée : [3], [7]

ε = ε0 ainsi à t > 0

σ = σ0 = MU ε0 à t = 0, l’équation dynamique en fonction des complaisances devient :

σJR + τ JU�̇�𝜎 = ε0

⇒ 𝜀𝜀0𝐽𝐽𝑅𝑅− 𝜎𝜎 = 𝜏𝜏

𝐽𝐽𝑈𝑈𝐽𝐽𝑅𝑅�̇�𝜎

Comme : 𝜏𝜏𝜎𝜎𝐽𝐽𝑈𝑈𝐽𝐽𝑅𝑅

= 𝜏𝜏𝜀𝜀

𝜀𝜀0𝐽𝐽𝑅𝑅− 𝜎𝜎 = 𝜏𝜏𝜀𝜀�̇�𝜎 ⟺ − 𝑑𝑑𝜎𝜎

𝜀𝜀0𝐽𝐽𝑅𝑅−𝜎𝜎

= 1𝜏𝜏𝜀𝜀𝑑𝑑𝑒𝑒

67

⇔ ln�

𝜀𝜀0𝐽𝐽𝑅𝑅− 𝜎𝜎

𝜀𝜀0𝐽𝐽𝑅𝑅− 𝜎𝜎0

� = −𝑒𝑒𝜏𝜏𝜀𝜀

⇔ 𝜀𝜀0𝐽𝐽𝑅𝑅− 𝜎𝜎 = �

𝜀𝜀0𝐽𝐽𝑅𝑅− 𝜎𝜎0� 𝑒𝑒𝑒𝑒𝑒𝑒 �−

𝑒𝑒𝜏𝜏𝜀𝜀�

D’où : 𝜎𝜎(𝑒𝑒) = 𝜀𝜀0 �𝑀𝑀𝑅𝑅 + (𝑀𝑀𝑈𝑈 −𝑀𝑀𝑅𝑅)𝑒𝑒𝑒𝑒𝑒𝑒 �− 𝑡𝑡𝜏𝜏𝜀𝜀��

Avec : r(t) = MR + (MU – MR )𝑒𝑒𝑒𝑒𝑒𝑒 �− 𝑡𝑡𝜏𝜏𝜀𝜀� : la fontion de relaxation.

Ainsi :

𝑟𝑟(𝑒𝑒) = 𝜎𝜎(𝑡𝑡)𝜀𝜀0

Quand t→ ∞

𝜎𝜎∞ = 𝜀𝜀0𝑀𝑀𝑅𝑅 ⇔ 𝑀𝑀𝑅𝑅 = 𝜎𝜎∞𝜀𝜀0

(Figure IV -6)

Figure IV-5 : Déformation

instantanée et traînage élastique à

contrainte imposée.

68

⎩⎪⎨

⎪⎧𝜏𝜏𝜎𝜎 − 𝜏𝜏𝜀𝜀

𝜏𝜏𝜀𝜀=𝜏𝜏𝜎𝜎�1−𝐽𝐽𝑈𝑈𝐽𝐽𝑅𝑅

�

𝜏𝜏𝜀𝜀=𝜏𝜏𝜎𝜎𝜏𝜏𝜀𝜀�𝐽𝐽𝑅𝑅 − 𝐽𝐽𝑈𝑈𝐽𝐽𝑅𝑅

� 𝑎𝑎𝑣𝑣𝑒𝑒𝑎𝑎 𝜏𝜏𝜎𝜎𝜏𝜏𝜀𝜀

=𝐽𝐽𝑅𝑅𝐽𝐽𝑈𝑈

𝜏𝜏𝜎𝜎 − 𝜏𝜏𝜀𝜀𝜏𝜏𝜀𝜀

=𝐽𝐽𝑅𝑅 − 𝐽𝐽𝑈𝑈𝐽𝐽𝑈𝑈

= 𝑀𝑀𝑈𝑈 �𝑀𝑀𝑈𝑈 −𝑀𝑀𝑅𝑅

𝑀𝑀𝑅𝑅𝑀𝑀𝑈𝑈� =

𝑀𝑀𝑈𝑈 −𝑀𝑀𝑅𝑅

𝑀𝑀𝑅𝑅

Avec : MU> MR, JR> JU, τσ>τε

L’abaissement de module MU - MR est appelé effet de module et le rapport Δ

représente l’intensité de relaxation.

∆= 𝑀𝑀𝑈𝑈−𝑀𝑀𝑅𝑅𝑀𝑀𝑅𝑅

= 𝐽𝐽𝑅𝑅−𝐽𝐽𝑈𝑈𝐽𝐽𝑈𝑈

= 𝜏𝜏𝜎𝜎−𝜏𝜏𝜀𝜀𝜏𝜏𝜀𝜀

• A contrainte et déformation sinusoidale

(ƒ : La fréquence de sollicitation. 2π ƒ= ω : La pulsation.) [3], [7] :

Pour une contrainte/déformation imposée sous forme sinusoïdale, l’utilisation

de la notation complexe faciliterait les relations.

Figure IV -6 : Relaxation de la

contrainte à déformation imposée.

Conclusion : Le modèle de Zener s’accorde parfaitement avec la définition

d’un solide anélastique.

69

* A contrainte sinusoïdale imposée :

𝜎𝜎 = 𝐸𝐸𝜀𝜀0 𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠 𝜔𝜔𝑒𝑒 Ou encore : 𝜎𝜎(𝑒𝑒) = 𝜎𝜎0. 𝑒𝑒𝑖𝑖𝑖𝑖𝑡𝑡

La solution de l’équation différentielle en fonction des complaisances du solide

linéaire standard de Zener sera aussi sous forme sinusoïdale (│J(ω)│) :

Complaisance dynamique absolue. J(ω) : Complaisance complexe. J1(ω) :

Complaisance dynamique emmagasinée (réelle). J2(ω) : Complaisance

dynamique perdue Imaginaire].)

𝜀𝜀(𝑒𝑒) = 𝜀𝜀0. 𝑒𝑒𝑖𝑖.(𝑖𝑖.𝑡𝑡−𝝋𝝋) = |𝐽𝐽(𝜔𝜔)|.𝜎𝜎0. 𝑒𝑒𝑖𝑖.(𝑖𝑖.𝑡𝑡−𝝋𝝋) = (𝜀𝜀1 − 𝑠𝑠. 𝜀𝜀2). 𝑒𝑒𝑖𝑖.𝑖𝑖.𝑡𝑡

Ou : 𝜀𝜀(𝑒𝑒) = 𝐽𝐽(𝜔𝜔).𝜎𝜎(𝑒𝑒) = �𝐽𝐽1(𝜔𝜔)− 𝑠𝑠. 𝐽𝐽2(𝜔𝜔)�.𝜎𝜎(𝑒𝑒)

|𝐽𝐽(𝜔𝜔)| =𝜀𝜀0𝜎𝜎0

= �𝐽𝐽12 + 𝐽𝐽22

Où : 𝐽𝐽1(𝜔𝜔) = 𝐽𝐽𝑈𝑈 + 𝐽𝐽𝑅𝑅−𝐽𝐽𝑈𝑈1+(𝑖𝑖.𝜏𝜏𝜎𝜎)²

et 𝐽𝐽2(𝜔𝜔) = (𝐽𝐽𝑅𝑅−𝐽𝐽𝑈𝑈).𝑖𝑖.𝜏𝜏𝜎𝜎1+(𝑖𝑖.𝜏𝜏𝜎𝜎)²

𝑒𝑒𝑎𝑎𝑠𝑠𝝋𝝋 = 𝐽𝐽2(𝜔𝜔)𝐽𝐽1(𝜔𝜔)

=𝜔𝜔. (𝜏𝜏𝜎𝜎 − 𝜏𝜏𝜀𝜀)1 + 𝜔𝜔². 𝜏𝜏𝜎𝜎 . 𝜏𝜏𝜀𝜀

* A déformation sinusoïdale imposée:

𝜀𝜀(𝑒𝑒) = 𝜀𝜀0. 𝑒𝑒𝑖𝑖𝑖𝑖𝑡𝑡

La solution de l’équation différentielle de Zener en fonction des modules sera

aussi sous forme sinusoïdale (│M(ω) │) : Module dynamique absolue. M(ω) :

70

Module complexe. M1(ω) : Module dynamique emmagasinée (réelle). M2(ω) :

Module dynamique perdue [Imaginaire].) :

𝜎𝜎(𝑒𝑒) = 𝜎𝜎0. 𝑒𝑒𝑖𝑖.(𝑖𝑖.𝑡𝑡+𝝋𝝋) = |𝑀𝑀(𝜔𝜔)|. 𝜀𝜀0. 𝑒𝑒𝑖𝑖.(𝑖𝑖.𝑡𝑡+𝝋𝝋) = (𝜎𝜎1 + 𝑠𝑠.𝜎𝜎2). 𝑒𝑒𝑖𝑖.𝑖𝑖.𝑡𝑡

Ou : 𝜎𝜎(𝑒𝑒) = 𝑀𝑀(𝜔𝜔). 𝜀𝜀(𝑒𝑒) = �𝑀𝑀1(𝜔𝜔) + 𝑠𝑠.𝑀𝑀2(𝜔𝜔)�. 𝜀𝜀(𝑒𝑒)

|𝑀𝑀(𝜔𝜔)| =𝜎𝜎0𝜀𝜀0

= �𝑀𝑀12 + 𝑀𝑀2

2

Où : 𝑀𝑀1(𝜔𝜔) = 𝑀𝑀𝑈𝑈 −(𝑀𝑀𝑈𝑈−𝑀𝑀𝑅𝑅)1+(𝑖𝑖.𝜏𝜏𝜀𝜀)²

et 𝑀𝑀2(𝜔𝜔) = (𝑀𝑀𝑈𝑈−𝑀𝑀𝑅𝑅).𝑖𝑖.𝜏𝜏𝜀𝜀1+(𝑖𝑖.𝜏𝜏𝜀𝜀)²

𝑒𝑒𝑎𝑎𝑠𝑠𝝋𝝋 = 𝑀𝑀2(𝜔𝜔)𝑀𝑀1(𝜔𝜔)

=𝜔𝜔. (𝜏𝜏𝜎𝜎 − 𝜏𝜏𝜀𝜀)1 + 𝜔𝜔². 𝜏𝜏𝜎𝜎 . 𝜏𝜏𝜀𝜀

Sachant que : 𝑑𝑑𝑑𝑑 = 𝜎𝜎𝑑𝑑𝜀𝜀 alors la variation au cours d’un cycle sera :

∆𝑑𝑑 = ∫ 𝜎𝜎𝑑𝑑𝜀𝜀𝑇𝑇0

A déformation imposée ou à contrainte imposée, on aura :

𝛥𝛥𝑊𝑊𝑊𝑊

= 2𝜋𝜋 𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑡𝑡 et que 𝑄𝑄−1 = 𝑒𝑒𝑡𝑡𝑡𝑡 = 12𝜋𝜋𝑐𝑐𝑡𝑡𝑐𝑐𝜑𝜑

𝛥𝛥𝑊𝑊𝑊𝑊

L’expression de 𝑄𝑄−1 peut-être normalisée :

𝑄𝑄−1 = 𝛿𝛿𝐽𝐽𝐽𝐽𝑈𝑈

.𝜔𝜔. 𝜏𝜏

1 + (𝜔𝜔𝜏𝜏)²= 𝐽𝐽𝑈𝑈(𝜔𝜔)𝐽𝐽𝑈𝑈

Conclusion : On retrouve pour (tan φ) une relation identique à celle

obtenue à contrainte σ(t) imposée.

71

IV -4-2- Pic de relaxation

La représentation graphique de la relation 𝑄𝑄−1 en fonction du log(𝜔𝜔𝜏𝜏) se

traduit par un pic symétrique de Debye centré sur (ωτ) = 1. Ce pic est dit « pic

de relaxation » [3] et [7] (Figure IV -7)

Figure IV -7 : Réponse dynamique du solide de Zener.

𝑄𝑄𝑀𝑀−1 = 𝛿𝛿𝐽𝐽2𝐽𝐽𝑈𝑈

= ∆2

: L’intensité maximale.

𝜔𝜔0 = 1𝜏𝜏

: La pulsation de relaxation.

∆ 𝑙𝑙𝑙𝑙𝑡𝑡(𝜔𝜔. 𝜏𝜏) = 1,144 : La largeur mi-hauteur.

• Fréquence très élevée (Changement rapide de la contrainte) : pas d’état

d’équilibre, donc le solide à un comportement élastique. « Frottement

intérieur nul ».

• Fréquence très faible : Relaxation presque complète à chaque cycle. « Pas

de déphasage ».

JR

JU

δJ

log(ω. τ)

ω = ω0

QM-1=Δ/2

J QQ-1

72

• Fréquence très faible : Relaxation presque complète à chaque cycle. « Pas

de déphasage ».

• Fréquence de vibration proche de celle de la relaxation : « Déphasage et

frottement intérieur maximal ».

IV -4-3- Cas des mécanismes thermiquement activés

Lorsque la dissipation d’énergie dans le solide anélastique, sollicité avec une

contrainte périodique, est due à une relaxation activée thermiquement, le temps

de relaxation 𝜏𝜏 dépendra de la température de mesure T et donc suivra la loi

d’Arrhenius [3] et [7] :

𝜏𝜏 = 𝜏𝜏0 𝑒𝑒𝑒𝑒𝑒𝑒(𝐻𝐻𝑅𝑅𝑅𝑅

)

𝜏𝜏0 : Temps de relaxation limite relié à l’inverse de la fréquence de

Débye.

𝐻𝐻 : Energie d’activation du mécanisme responsable de la relaxation.

T : Température absolue.

R : Constante des gaz parfaits.

Cette relation définit une droite dans le diagramme (Ln 𝜔𝜔𝑃𝑃, 1𝑇𝑇𝑝𝑝

) ou (Ln 𝜔𝜔𝑃𝑃,

1000𝑇𝑇𝑝𝑝

) dont la pente est proportionnelle à l’énergie d’activation H et dont

l’ordonnée à l’origine permet de déterminer Lnτ0. Cette droite est tracée à

73

partir des couples (Np, Tp) où Np et Tp correspondent respectivement à la

fréquence et à la température du maximum du pic de relaxation. En effet, le

maximum de la relaxation est définit par 𝜔𝜔𝑃𝑃. 𝜏𝜏 = 1 pour chaque température

de mesure.

𝑙𝑙𝑠𝑠(𝜔𝜔. 𝜏𝜏) = 𝑙𝑙𝑠𝑠(𝜔𝜔. 𝜏𝜏0) + 𝐻𝐻𝑅𝑅

. �1𝑅𝑅�

Avec: 𝜔𝜔𝑃𝑃 = 2𝜋𝜋 Np

𝐿𝐿𝑠𝑠𝐿𝐿𝑒𝑒 = 𝐿𝐿𝑠𝑠 �𝜏𝜏0−1

2𝜋𝜋� −

𝐻𝐻𝑅𝑅𝑅𝑅𝑒𝑒

𝐷𝐷𝐷𝐷 𝑙𝑙𝑎𝑎 𝑓𝑓𝑡𝑡𝑓𝑓𝑚𝑚𝐷𝐷��������� 𝑦𝑦 = −𝛼𝛼0.𝑒𝑒 + 𝛽𝛽0

Figure IV -8 : Evolution de (𝐿𝐿𝑠𝑠𝜔𝜔𝑃𝑃) en fonction de � 1𝑇𝑇𝑝𝑝�.

La loi d’Arrhenius traduit la linéarité entre ωτ et 1𝑇𝑇

, ce qui permet d’effectuer le

passage de la fréquence à la température. Il est donc théoriquement possible,

pour étudier un pic de relaxation, de travailler en balayage de fréquence à

température fixe ou en balayage de température à fréquence fixe. Ce dernier cas

De la forme

Ln ωP

β0

Y = − α0.X + β0

α0 =HR

1𝑅𝑅𝑃𝑃

74

ne sera satisfaisant que si aucune évolution de l’échantillon ne se produit lors

du changement de température et si le mécanisme élémentaire de relaxation est

le même dans le domaine de température où se produit le pic de relaxation.

Le frottement intérieur associé à de tels mécanismes est régi par l’expression :

𝑄𝑄−1 = ∆.𝜔𝜔. 𝜏𝜏

1 + 𝜔𝜔². 𝜏𝜏2

IV -4-4- Fond continu de hautes températures ou de très basses

fréquences

Les spectres de frottement intérieur de haute température laissent généralement

apparaître un fond continu d’allure exponentielle. La présence de ce fond

continu rend la détermination des paramètres de relaxation (énergie d’activation

et temps de relaxation limite) très délicate.

Afin de déterminer avec exactitude les paramètres de relaxation relatifs au

mécanisme à la base du frottement interne rend sa suppression est nécessaire.

Ainsi les études qui ont été consacrées à ce fond continu [8 et 9] aboutissent à

une loi de variation de la forme :

QF−1 =

ART

exp (−HF

RT)

Où : HF représente une énergie d’activation apparente, sans signification

physique proche de 0.5 HV.

75

Plus tard, en l’absence de pic, la représentation de log Q-1 en fonction de log

(ω) a permis à Woirgard [10] d’écrire la relation précédente sous une forme

linéaire :

Q−1 = Kωn

Compatible avec la théorie de Schoeck et al. [11] qui considère que le fond

continu représente le flanc gauche d’un pic élargi situé à très haute température

ou à très basse fréquence.

Avec une distribution des temps de relaxation des défauts responsables de cette

montée de fond continu, Schoeck et al donnèrent l’expression du frottement

intérieur sous la forme :

Q−1 =K

�ωexp�HRT��

n

Avec K et n supposés constants sur un petit domaine de température. Ainsi, la

détermination des paramètres de relaxation nécessite donc la soustraction de ce

fond continu. Une méthode rigoureuse de soustraction du fond continu de basse

fréquence à basse température ou à haute température a été récemment mise au

point est détaillée par S. Belhas, C. Belamri et A. Rivière [12].

76

IV-6- Méthode de mesure du frottement interne

IV-6-1- Définition

Les mesures de frottement interne se font en général en soumettant

l'échantillon un certain régime de vibrations mécaniques qui peut être soit

libre, soit forcé. Dans le premier cas on observe la décroissance

progressive de l'amplitude de la vibration. Le décrément logarithmique Δ

du mouvement, défini par le logarithme naturel du rapport de 2

amplitudes successives est une mesure du frottement interne. On peut

montrer qu'il existe alors entre la déformation et la contrainte un

déphasage δ responsable de l'amortissement mécanique. [1]

On a alors :

𝑒𝑒𝑡𝑡 𝛿𝛿 =∆𝜋𝜋

Et l’on aura par définition : frottement interne = tgδ

Dans le régime de vibrations forcées on mesure par exemple

l'amplitude de la vibration sous énergie d'excitation constante.

L'amplitude de la vibration passe par un maximum lorsque la fréquence

d'excitation est égale à la fréquence de résonance 𝑓𝑓0 de l’échantillon puis

décroît de part et d'autre de cette fréquence. Si ∆ 𝑓𝑓 est la largeur de

bande de la courbe de résonance, c’est-à-dire la variation de fréquence

d’excitation nécessaire pour faire passer l'amplitude de vibration de la

77

moitié du maximum d'un côté, à la même valeur de l'autre côté, on

pourra écrire

𝑒𝑒𝑡𝑡𝛿𝛿 =∆𝑓𝑓𝑓𝑓0 √3

De plus on peut montrer que si W est l'énergie de déformation de

l’échantillon, la perte d'énergie ΔW par cycle est reliée au frottement

interne par la relation suivante :

𝑒𝑒𝑡𝑡𝛿𝛿 ≅ 𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝛿𝛿 =1

2𝜋𝜋∆𝑑𝑑𝑑𝑑

IV-6-2- Dispositifs expérimentaux

Nous rappelons ci-dessous 4 types de montages utilisés couramment pour

couvrir un large domaine de fréquence.

IV-6-2-1-Vibration de torsion (10 m Hz-50 Hz)

On utilise pour cela un pendule de torsion, on observe le

mouvement du pendule en oscillations libres ou forcées.

L'amortissement du mouvement est une mesure du frottement interne.

IV-6-2-2-Vibration de flexion (100 Hz-100 KHz)

L'échantillon se présente sous forme de plaque circulaire ou de barreau.

Il est posé sur des points nodaux ou des lignes nodales. L'excitation

du mouvement se fait par exemple par voie électrostatique. Les 2

régimes de vibrations libres et forcées peuvent être observés.

78

IV-6-2-3- Vibrations longitudinales (10 KHz-30 MHz)

Ce mode de vibrations permet de monter plus haut en fréquence

qu'avec les 2 précédents surtouts si l'on travaille avec des harmoniques

de la fréquence fondamentale. Les 2 régimes de vibrations peuvent

être observés.

IV-6-2-4-Vibrations ultrasonores (1 MHz-100 MHz)

Un quartz solidaire de l'échantillon étudié est excité par un train

d'ondes ultra- sonores. Il transmet ses vibrations à l'échantillon. On

observe alors l'amortissement des ondes en fonction du parcours

effectué dans l'échantillon lors des différents échos. [1]

IV-7- Mécanismes à la base du frottement intérieur dans les

métaux et alliages métalliques :

Ainsi, les causes du frottement intérieur sont aussi diverses que variées. Mis à

part, l’effet thermo-élastique; d’un point de vu microscopique, le FI est

attribué à des mouvements d’imperfection du réseau cristallin dont on peut

citer :

A) La relaxation des joints de grains

B) La relaxation due à la présence de défauts ponctuels simples :

Les réarrangements atomiques induits par l’application d’une contrainte :

1) Réarrangement des atomes interstitiels dans les métaux cubiques

Centrés (Pic de Snoek)

79

2) Réarrangement des atomes interstitiels dans les alliages cubiques à

faces centrées

C) Réorientations des paires de défauts ponctuels :

1) Pic de Zener (substitutionnels)

2) Relaxation des lacunes et des bilacunes

3) Relaxation des bi-interstitiels

4) Relaxation des paires d’atomes substitutionnels et interstitiels

D) La relaxation des dislocations.

E) Précipités.

F) les transformations de phase, etc.

G) La relaxation des contraintes d'interface dans les composites.

Les mesures d’amortissement sur les métaux, en particulier les métaux purs,

sont très sensibles aux traitements thermomécaniques (écrouissage, trempe,

recuits...). Ainsi, les configurations des dislocations introduites par écrouissage

ou modifiées par traitement thermique contribuent de manière significative au

frottement interne.

Les causes de la relaxation dans les métaux et alliages métalliques citées

précedemment ont fait l’objet de plusieurs études largement reprises et

détaillées dans différents ouvrages et mémoires; les plus recents étant

[13], [14], [15], [16], [17], [18] et [19].

80

IV-7-1- Frottement intérieur due à la présence de défaut ponctuel

Un défaut ponctuel est susceptible de produire du frottement interne si sa

présence induit localement une distorsion ayant une symétrie inférieure à celle

du réseau.

Par exemple le cas de la relaxation de Snoek qui se produit dans des alliages

d’insertion dans des systèmes cubiques centrés. Les sites octaédriques occupés

par les atomes en insertion sont dissymétriques : on peut les appeler X, Y ou Z

selon qu’ils provoquent une déformation plus importante suivant les directions

[100], [010] ou [001]. L’application d’une contrainte, traction suivant [001] par

exemple, créera des conditions stériques plus favorables pour les sites du type

Z. Les atomes interstitiels occupant les sites X et Y auront tendance à migrer

(Par saut atomique) vers les sites Z voisins inoccupés, entraînant ainsi une

déformation supplémentaire anélastique dans la direction [001]. [20].

IV-7-2- Relaxation dûe à la réorientation des paires d’atomes

substitutionnels:

Dans le cas d’une solution solide de substitution, la dissymétrie sera apportée

par une paire d’atomes de substitution. Ces paires, dont la direction est

distribuée de manière aléatoire en l’absence de contrainte, tendront à s’orienter

sous l’action d’une contrainte. Ce type de relaxation est appelé « relaxation de

Zener », ce phénomène a été observé pour la première fois par Zener sur un

échantillon monocristallin de laiton a à 30 % de zinc [2].

81

L’intensité de relaxation étant proportionnelle au carré de la concentration. De

même, Nowick et al [21] ont étudié des monocristaux d’Ag-Zn de différentes

teneurs pondérales, l’amplitude des pics obtenus par les auteurs dépend

fortement de la concentration en atomes de solutés.

D’une façon générale, si deux défauts voisins présentent une interaction, des

distorsions localisées se produisent, ces dernières seront des sources possibles,

d’une part, de mise en ordre induite par la contrainte et, d’autre part, de

frottement interne. Ainsi, outre la théorie de Zener [2], il existe celles de Leclair

[22] et de Nowick [23] basées respectivement sur le réarrangement à courte

distance sous l’action d’une contrainte et sur la réorientation des paires

d’atomes dominée par les seconds voisins.

Dans tous les cas, il semble que la réorientation s’effectue par saut de lacunes

car l’énergie d’activation du phénomène est proche de celle de la diffusion en

volume et que le temps de relaxation est unique.

Des études plus récentes menées sur différents alliages par plusieurs auteur

[24], [25] et [26], ont montré que cette dépendance était bien vérifiée lors de

mesures à basses températures, mais qu’à plus haute température l’influence

d’un nombre de plus en plus important d’atomes substitutionnels voisins

conduisait à un élargissement des pics et à une intensité de relaxation plus

importante plus la teneur en atomes de solutés est élevée.

82

D’une façon générale, si deux défauts voisins présentent une interaction, des

distorsions localisées se produisent et seront des sources possibles, d’une part,

de mise en ordre induite par la contrainte et, d’autre part, de frottement interne.

La Figure IV-9 représente l’évolution du pic de Zener observé par Belamri et

al [24] sur un monocristal de Cu-11% at d’Al. Les auteurs montrèrent que les

théories de Zener et de Leclair divergent pour les alliages à forte teneur en

atomes de soluté.

La relaxation de Zener est révélatrice de phénomènes activés thermiquement et

l’origine du frottement intérieur observé est ainsi attribuée à un phénomène de

relaxation. La valeur du temps de relaxation limite 𝜏𝜏0 calculée à partir de la

droite d’Arrhenius est généralement de l’ordre de 10 – 15 s ; valeur

caractéristique de la vibration atomique.

-4 -3 -2 -1 0 10

5

10

15

20

25

30

35

654 K 623 K

600 K

Q-1 x104

log10 (f/Hz)

Figure IV-9: Pic de Zener mesuré à

différentes températures en fonction de

la fréquence dans une solution solide

de substitution

Cu-11 % Al (échantillon

monocristallin)

83

IV-7-3- Frottement intérieur dû aux joints de grains

Dans les métaux polycristallins, les faibles tensions de cisaillement entraînent

une dissipation d’énergie de type visqueux aux joints de grains par suite de la

relative mobilité des joints de grains, ce phénomène de relaxation a été mis en

évidence par Kê pour la première fois en 1947. [27]

IV-7-4- Frottement intérieur dû aux dislocations

Les dislocations sont des défauts linéaires dont les longueurs peuvent atteindre

un ordre macroscopique. Elles sont caractérisées par leurs déformations ou

champs de contrainte complexes. Généralement, leurs mouvements sont activés

par un gradient d’énergie qui résulte soit :

• De la zone de contraintes qui entoure la dislocation elle-même.

• D’une sollicitation extérieure appliquée sur le solide.

Comme mentionné précédemment, les mesures d’amortissement sur les métaux

purs et alliages sont très sensibles aux traitements thermomécaniques

(écrouissage et recuits). Ainsi, les configurations des dislocations introduites

par écrouissage ou modifiées par recuit contribuent de manière significative au

frottement interne.

Observé pour la première fois par Bordoni puis par Seeger, le phénomène de

relaxation représenté par un pic de basses températures a été associé au

mouvement des dislocations parallèlement aux plans denses par déplacement de

décrochements [28], [29]

84

Dans le cas de faibles contraintes, les dislocations peuvent rester bloquées sur

d'autres défauts (sites d'ancrage fort, comme un précipité, un interstitiel avec un

faible coefficient de diffusion, une autre dislocation non-glisse,…) et voir ainsi

leur mouvement limité à de faibles déplacements. La dislocation va donc

s'arquer, ce qui génère une déformation anélastique du cristal. Dans le cas où la

contrainte est relâchée, la dislocation revient à sa position d'équilibre sous

l'effet de la tension de ligne afin de minimiser sa longueur. Ce mouvement est

l'un des mécanismes responsables de l'anélasticité des métaux. Dans le cas

d'une contrainte cyclique, ce mouvement des dislocations va dissiper de

l'énergie (travail des forces agissant sur la dislocation) et générer un déphasage

entre la contrainte et la déformation. [30]

Ce n’est qu’à partir de 1974 [9] que le mouvement des dislocations a été

dissocié des joints de grains puisque des pics de frottement intérieur ont été

observés sur des monocristaux de métaux de haute pureté [10]. Ces pics de

relaxation ont été attribués à la migration de crans géométriques le long des

dislocations par diffusion lacunaire.

A haute température [T > 0.3 TF (TF température de fusion)], des pics liés à

des mécanismes de relaxation au sein d’empilement de dislocations ou aux

interactions dislocations atomes de solutés ont été également mis en évidence

par différents auteurs sur des monocristaux et des polycristaux de différents

métaux.

85

Certains de ces pics avaient été originellement attribués à des mécanismes de

relaxation liés aux joints de grains [10], [31], [32], [33], [12]et [34].

Pour ne citer que ceux-là. Ni ce paragraphe ni ce mémoire ne pourront contenir

la liste des auteurs ayant contribué dans ce domaine.

A cet effet, plusieurs modèles théoriques furent proposés. Les auteurs ont pris

en considération aussi bien les mouvements des dislocations inter granulaires

ou intra granulaires. Une description complète et détaillée de ces modèles a été

exposée par Rivière [35] et reprise par Gremaud [36] qui a résumé dans un

spectre schématique l’amortissement (frottement interne FI) dû aux dislocations

dans une large gamme de fréquences (Figure IV-10).

Figure IV-10 : Spectre schématique de l’amortissement (frottement interne FI) dû

aux dislocations.

86

IV-7-5- Frottement intérieur liée aux transformations à l’état

solide

Les transformations à l’état solide sont classées en deux grands groupes

« Homogènes » ou « hétérogènes ».

Une transformation « homogène » est caractérisée par le passage graduel du

système par une série d'états intermédiaires entre l'état initial et l'état final. Une

transformation « hétérogène » au contraire implique la présence de deux

régions macroscopiquement distinctes dont certaines sont transformées et

d'autres non. Dans le cas des alliages les résultats existent sons relatif aux

transformations hétérogènes

Les transformations « hétérogènes » se divisent d'autre part en deux grands

groupes :

Les transformations nécessitant une diffusion et les transformations

« Martensitiques » ou sans diffusion. [37]

IV-7-4-1-Transformations martensitiques

La transformation martensitique est une transition structurale displacive (Les

déplacements atomiques sont faibles relativement aux dimensions de la maille)

présentant une déformation homogène de réseau cristallographique, constituée

essentiellement par un cisaillement. [38]

La transformation martensitique se forme par refroidissement à partir d'une

phase stable à haute température appelée austénite pour se stabiliser ensuite à

une phase à basse température appelée martensite. La transformation

87

martensitique est alors une transformation qui se produit par un changement de

phase par cisaillement. La phase à haute température (austénite) et la phase à

basse température (martensite) sont séparées par une interface nette appelée

plan invariant, plan d'accolement ou plan d'habitat. Le cisaillement caractérisant

cette transformation se produit alors dans cette interface. Le frottement intérieur

est associé au mouvement réversible des interfaces entre variantes de

martensite.

Ainsi, les caractéristiques principales de la transformation martensitique sont :

• Un mouvement collectif d’atomes sur de très petites distances qui conduit à

une déformation du réseau cristallin.

• Une faible variation de volume, mais cisaillement de la structure dans une

direction déterminée.

• Les cristaux de martensite croissent en plaquettes pour minimiser l’énergie à

l’interface.

Les études effectuées sur le frottement interne lié à la transformation

martensitique sont nombreuses, elles dépendent non seulement des différents

alliages présentant cette transformation mais aussi de la technique de mesure

considérée. De ce fait, le FI conduit à une meilleure compréhension de la

relation existant entre la microstructure (incluant les défauts) et d’autres

propriétés fonctionnelles des alliages à mémoire de forme (pseudoélasticité,

effet mémoire simple sens, effet mémoire double sens).

88

En effet, les alliages à mémoire de forme présentent de fortes valeurs

d'amortissement, reliées à la présence d’interfaces entre les variantes de

martensite, ainsi que d’interfaces entre la phase austénitique et la phase

martensitique au cours de la transformation. Ces interfaces peuvent se déplacer

sous l’action d’une contrainte ou d’une variation de la température.

Dans des études récente sur un alliage de Cu-Zr équiatomique et le Ni-Ti [39],

[40], les auteurs ont mis en évidence l’existence de pics de relaxation dans

différents domaines de température tous liés à l’évolution des phases de la

transformation martensitique.

En ce qui concerne, l’alliage de Cu-Zr équiatomique [39], seules les

configurations des dislocations qui existent au sein de chaque une des deux

structures monocliniques (M1 et M2) et des deux structures de diagramme

(O et T) sont responsables de l’apparition de ces pics. Les phénomènes

d’amortissement peuvent ainsi avoir pour origine des mécanismes liés aussi

bien au mouvement des interfaces entre les variantes de la martensite que

l’interface entre la martensite et l’austénite.

Par ailleurs ; la technique de la (IMS) a permis de déterminer les températures

de transition : AS, AF, MS, et MF en suivant l’évolution du module dynamique

en fonction de la température.

Alors que pour l’étude comparative à partir de deux états martensitiques

initiaux différents (mono et polyvariant) d’un alliage équiatomique de Ni-Ti,

89

l’auteur [40] a montré que l’orientation des plans d’accolement (Habitat)

modifie non seulement les spectres mais aussi les températures de transition.

IV-6-4-2-Les transformations par diffusion :

Cette transformation peut se séparer en deux groupes :

Dans la précipitation « discontinue » les changements de structure et les

variations de composition se produisent dans les régions immédiatement

voisines de l'interface mobile. La phase mère reste pratiquement inchangée

jusqu'au passage de cette interface et la transition est alors complète (les

réactions Eutectoïdes appartiennent à cette catégorie).

Dans la précipitation « continue » la composition moyenne de la phase mère

change de façon continue jusqu'à la valeur d'équilibre et les changements

structuraux sont localisés à l'interface matrice précipité.

Ces deux sortes de précipitations paraissent agir sur le frottement intérieur.

Ainsi, le FI est aussi très sensible aux modifications structurelles.

Les études de frottement intérieur des systèmes contenant une phase dispersée,

où un ou plusieurs phénomènes de relaxation ont été observés, ont conduit dans

bien des cas à des résultats controversés.

Le problème délicat qui se pose et de pouvoir classer et d'expliquer les

phénomènes et de savoir en fin de compte si cet effet est dû : aux

tensions provoquées par les changements de forme des précipités, au

mouvement des interfaces semi-cohérentes, à la relaxation des dislocations

90

entourant les précipités ou si c’est un problème à l’échelle atomique tel

que la réorientation des paires d’atomes (relaxation de Zener).

Comparativement, aux études expérimentales, peu de travaux théoriques

ont été effectués sur le comportement anélastique des alliages contenant une

phase dispersée.

L’origine du frottement interne dans les alliages à phase dispersée a été abordée

dans différentes théories dont certaines ont été reprises et résumées clairement

par Ben Yahia [19].

Rivière [41] montre clairement que la spectroscopie mécanique isotherme

(IMS) met en évidence la transformation de phase avec les effets non

thermiquement activés.

Ainsi, l'étude du frottement intérieur conduit à une meilleure compréhension de

la relation existant entre la microstructure et les autres propriétés des matériaux

Les études effectuées sur le frottement interne lié à la transformation de phase

sont nombreuses, elles dépendent non seulement des différents alliages

présentant cette transformation mais aussi de la technique de mesure

considérée.

91

Références bibliographiques du chapitre IV

[1] Bernard Vittoz, Bernard Martinet, Frottement interne et anélasticité

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combinée : effet d’amplitude-Température de recuit dans le phénomène

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Dural (Al-Cu) – 20% de whiskers de SiC- Université de Batna.

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relaxation mécanique d’un alliage monocristallin a phase dispersée

Aluminium-Argent (20%.at.)- Université de Batna.

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[39] D. Belamri,V. Pelosin, S. Belhas, A. Rivière “Isothermal Mechanical

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[40] Mémoire de Master Belahcène Fouad (Etude expérimentale par

Frottement Intérieur de l'alliage équiatomique à mémoire de forme Ni -Ti.)

Université de Batna.

[41] A. Rivière, Scripta Mater. 43 (2000) pp. 991-995

96

Chapitre V Techniques expérimentales -Résultats expérimentaux discussion et interprétation

Première partie : Techniques expérimentales.

V-1- Echantillons :

L’échantillon étudié a été élaboré par Good-Fellow (pour le LMPM de

l’ENSMA de Poitiers) par la technique du moulage-forgeage (squeeze-

casting) et filage de manière à obtenir des barres de diamètre 16 mm qui ont

été fournies après trempe et maturation à température ambiante (état T4).

La barre contenait 20% de trichites (Whiskers) de carbure de silicium (SiC)

dans une matrice d’alliage 2024. Les trichites étaient orientées dans le sens

de la longueur de la barre.

Les éprouvettes de frottement interne ont été prélevées dans cette barre sous

forme de lames (50 × 5 × 1) mm3, là aussi les trichites éventuelles étaient

alignées dans le sens de la longueur.

V-1-1-Composition de la matrice :

La composition de la matrice sans renfort a été déterminée par microscopie à

balayage. Le résultat de l’analyse est reporté sur le tableau suivant :

Elements Mg Al Mn Cu O Si Fe

%massique 1,54 92,01 0,98 5,43 < 1 < 1 < 1

98

V-1-2-Mesure de la dureté :

L’alliage d’Aluminium 2024 constituant la matrice présente le phénomène

de durcissement structural. Les échantillons trempés et maturés à l’ambiante

sont susceptibles d’évoluer par précipitation des phases θ’’, θ’ ou θ, au cours

de maintien à des températures au-dessus de l’ambiante.

Les mesures de frottement intérieur par spectroscopie mécanique isotherme

s’opèrent par palier de température fixe et nécessitent des temps de maintien

très long au cours du balayage en fréquence de 50 Hz à 10-5 Hz. Ces temps

sont souvent supérieurs à 24 Heures à chaque température de mesure afin

d’atteindre les basses fréquences. Au cours de chaque essai, la

microstructure doit-être sable et donc ne doit pas présenter d’évolution au

cours de la mesure.

Sachant que les mesures de frottement intérieur, permettent de mettre en

évidence les phénomènes de relaxation dus à la présence des défauts de

structure en volume et que l’éprouvette de mesure n’admet qu’un mm

d’épaisseur, alors, des mesures de la dureté Vickers ont été faites sur un

échantillon pour les différentes températures de recuit et ce pour avoir une

idée sur sa stabilité au cours de l’essai.

Un échantillon a subi un recuit à différentes températures. L’évolution de sa

dureté a été déterminée pour chaque température de recuit, quand celle-ci est

stabilisée, l’échantillon est alors porté de nouveau à une température

supérieure…etc. De cette manière le temps minimum de maintien à chaque

99

température de mesure a été déterminé. Les valeurs obtenues pour ce temps

sont évidemment variables selon les températures considérées ; il atteint 72

Heures dans certains cas.

Sur la Figure V-1 sont reportés les résultats des mesures de la dureté

Vickers. Nous pouvons constater que la stabilisation au cours du maintien

au-dessus de 600 K arrive rapidement contrairement aux maintiens de plus

basses températures.

Figure V-1 : Evolution de la dureté en fonction du temps de maintien à différentes

températures de revenu de l’échantillon composite 2024-20% Sic-W.

100

Sur la Figure V-2 sont reportées les mesures de la dureté de deux

échantillons, celui de la matrice et du CMM à 370 K et 600 K.

A l’inverse des hautes températures, le temps de stabilisation peut atteindre

jusqu'à 72 heures pour des températures basses et la dureté est plus haute et

évolue davantage pour l'échantillon non renforcé (Matrice). Ainsi, la

présence de Whiskers modifie la cinétique de précipitation dans la matrice.

Figure V-2 : Comparaison entre la dureté des deux échantillons ; Matrice et CMM

avec 20% SiC-W.

V-1-3-Etude micrographique :

Les observations au MEB de notre échantillon ont été reportées sur la Figure

V-3. Les photos (a) et (b) prises à deux endroits différents de grossissements

Temps (Heures) Temps (Heures)

101

respectifs 1000 et 1500 montrent que les Whiskers de SiC sont

uniformément répartis et tous orientés dans la même direction.

La photo (c) de grossissement 5000 montre des amas clairs de formes

irrégulières à côté des Whiskers. La photo (d) montre que ces amas ne sont

que des Whiskers mal formés et que leur dimension est plus importante que

celle des Whiskers réguliers dont le diamètre est d’environ 1μm.

a b

c d

Figure V-3 : Morphologie des renforts du SiC- Whiskers.

(a) grossissement de 1000. (b) grossissement de 1500.

(c) grossissement de 5000. (d) grossissement de 5000.

102

V-2-Pendule de torsion inversé :

V-2-1-Description :

C’est un pendule de torsion inversé (Figures V-4 et V-5) conçu par Woirgard

[1] puis entièrement modifié par Rivière [2] Cet appareil permet d’effectuer des

mesures en oscillations libres et en oscillations forcées dans une gamme de

fréquences comprises entre 10-5 Hz et 60 Hz, à températures fixes.

Il se compose de deux parties essentielles à savoir la partie mécanique qui

assure l’excitation de l’échantillon et la partie électronique qui pilote

l’ensemble mécanique et facilite ainsi l’acquisition des données du spectre de

frottement intérieur.

L’échantillon est fixé par sa partie inférieure à un mors solidaire du bâti et

l’extrémité supérieure à un équipage mobile suspendu à un étrier par une tige

intermédiaire d’une grande rigidité.

La torsion de l’échantillon est assurée par un aimant encastré sur la tige située

dans un champ magnétique créé par des bobines de Helmholtz. Ces bobines

assurent à leur tour la transmission d’un couple de torsion à cette tige pendant

le passage d’un courant alternatif sinusoïdal délivré par un G.B.F.

La limite supérieure de la fréquence utilisée en oscillations forcées est de 40Hz

afin d’éviter toute amplification du signal pendant l’expérience. Cette fréquence

est loin de la fréquence propre du système tige-échantillon qui varie entre 100

Hz et 200 Hz suivant la géométrie et la rigidité de l’éprouvette.

103

Pour empêcher le flambage de l’éprouvette, il faut que la rigidité du système

mobile du pendule soit très faible devant celle de l’échantillon. Pour cela, la

partie mobile est reliée au bâti à l’aide de quatre rubans croisés de 0,02 mm

d’épaisseur ; de ce fait, ce dispositif fait de l’échantillon le seul élément de

rappel au couple appliqué. Un contre poids est installé pour donner de

l’équilibre à l’équipage mobile afin d’éviter toute possibilité de contrainte

extérieure.

Lors des changements de température, le mandrin supérieur qui assure le

blocage de la tige pendant les expériences isothermes est ouvert pour éliminer

l’effet de la dilatation thermique. Ce changement de température est effectué à

l’aide d’un four qui, lors d’un balayage en fréquence d’excitation, assure une

régulation de température à plus ou moins un degré.

Le contrôle des températures est assuré par un thermocouple situé à proximité

immédiate de l’échantillon. Enfin, le frottement intérieur est mesuré en

conditions isothermes sous un vide secondaire de 2.10 -6 torr.

104

Figure V-4 : Vue générale du Pendule de torsion inversé.

105

Figure V-5 : Schéma du pendule de torsion inversé.

106

V-2-2-Système de mesure de frottement intérieur :

La réponse de l’échantillon à l’excitation se résume dans le recueil de la

réflexion d’un faisceau lumineux sur une photodiode à l’aide d’un miroir

solidaire de la tige. L’incidence de ce faisceau sur la photodiode est convertie

en tension de décentrage (Figure V-6).

Figure V-6 : Schéma descriptif de la détection de la déformation

Le miroir permet de suivre la déformation maximale de l’échantillon selon le

déplacement enregistré par le spot lumineux sur la photodiode. La sensibilité de

la cellule permet de mesurer des amplitudes de déformation minimale de 2.10-6.

Le déplacement « d » reste une fonction linéaire pour des tensions Vd

inférieures à 8V, ce qui correspond à une déformation «γ» de l’ordre de 10-5.

Donc, les petites déformations de l’échantillon «γ» sont déduites directement

d’une formule décrite en fonction des déplacements « d » :

𝛾𝛾 = 𝑒𝑒𝑒𝑒2𝐿𝐿

=𝑒𝑒𝑑𝑑

4𝐿𝐿𝐿𝐿

107

e : épaisseur de l’échantillon.

θ : angle de déviation de la tige.

L : longueur de l’éprouvette.

d : décentrage sur la photodiode.

D : distance source-miroir (200 mm).

γ : déformation.

V-2-3-Traitement de signal :

Le frottement intérieur Q -1 est représenté, dans le cas des oscillations forcées,

par la tangente du déphasage « φ » entre la déformation et la contrainte.

Signal d’excitation : 𝐸𝐸(𝑒𝑒) = 𝐸𝐸0𝑒𝑒𝑖𝑖𝑖𝑖𝑡𝑡

Signal de retour relatif à la déformation : 𝑅𝑅(𝑒𝑒) = (𝑋𝑋1 − 𝑠𝑠𝑋𝑋2) 𝑒𝑒𝑖𝑖𝑖𝑖𝑡𝑡

Donc : 𝑄𝑄−1 = 𝑒𝑒𝑎𝑎𝑠𝑠𝑡𝑡 = 𝑋𝑋1𝑋𝑋2

La mesure de « φ » s’effectue point par point jusqu’à un cycle de 221 points.

L’acquisition de ces données est assurée par un logiciel qui trace la courbe Q -1

en fonction de la fréquence f : 𝑄𝑄−1 = 𝑓𝑓 (log(𝜔𝜔))

Le rapport des amplitudes des deux signaux sinusoïdaux est relié à la

complaisance J1 de l’éprouvette. Le module de complaisance dynamique

proportionnel à X2 est également enregistré. Concernant les oscillations libres,

le frottement intérieur se déduit du décrément logarithmique δ par la formule

suivante : 𝑄𝑄−1 = 𝛿𝛿𝜋𝜋

= 1𝜋𝜋𝑝𝑝

ln ( 𝐴𝐴𝑛𝑛𝐴𝐴𝑛𝑛+𝑝𝑝

)

108

En résumé :

Les mesures sont faites en condition isotherme (Structure stabilisée) et en

balayage de fréquence (Large gamme entre 10-5 Hz et 60 Hz).

L’amplitude de déformation peut varier de 2.10-6 à 4.10-5.

La précision des mesures de frottement intérieur est d’environ 10-4.

Les mesures peuvent être effectuées entre la température ambiante et

1273 K.

V-2-4-Traitement des résultats :

Les résultats expérimentaux utilisés dans cette étude ont été dépouillés suivant

le traitement suivant.

V-2-4-1-Fond continu de basses fréquences :

Les mesures de frottement intérieur isotherme font apparaitre dans certains cas

des pics superposés à un fond continu de basses fréquences ou de hautes

températures. La détermination des paramètres de relaxation nécessite sa

soustraction.

En l’absence de pic, la courbe exprimant Ln Q -1 en fonction de log N est une

droite ; dans le cas de la présence d’un pic, les points situés sur le fond continu

de part et d’autre du pic s’alignent. Une méthode rigoureuse de soustraction du

fond continu de basse fréquence à basse température ou à haute température a

été récemment mise au point est détaillée par S.Belhas et al [3].

109

Avant de procéder à la soustraction, nous devons nous assurer que le supposé

fond continu ne représente pas le flanc droit d’un pic de très basses fréquences.

V-2-4-2- Détermination des paramètres de relaxation :

Pour la détermination des paramètres de relaxation, nous devons tenir compte

de la loi d’Arrhenius : 𝜏𝜏 = 𝜏𝜏0exp ( 𝐻𝐻𝑅𝑅𝑇𝑇

) et de 𝜔𝜔𝜏𝜏 = 1 pour le maximum du pic

avec ω= 2πN

L’équation de la droite qui nous permet de déterminer τ0 et H s’écrit :

2𝜋𝜋𝐿𝐿𝜏𝜏 = 2𝜋𝜋𝐿𝐿𝜏𝜏0exp ( 𝐻𝐻𝑅𝑅𝑇𝑇

) 𝐿𝐿 = 12𝜋𝜋𝜏𝜏0

exp (− 𝐻𝐻𝑅𝑅𝑇𝑇

) ln𝐿𝐿 = ln ( 12𝜋𝜋𝜏𝜏0

) − 𝐸𝐸𝑅𝑅𝑇𝑇

La pente de la droite représentant les couples (NP, TP) nous permet de calculer

l’énergie d’activation H associée au pic et son ordonnée à l’origine, le temps de

relaxation limite τ0. La position des maximums des pics que ce soit en

fréquence ou en température est déterminée avec exactitude par la simulation

de la Gaussienne associée au pic considéré.

110

Deuxième partie : Résultats expérimentaux

discussion et interprétation.

Notre objectif est mettre en évidence la contribution des Whiskers au

frottement interne - FI-, pour cela deux échantillons ont été considérés ;

l’alliage d’aluminium 2024 sans et avec un renfort de 20% de SiC sous forme

de Whiskers cylindrique régulière et sont presque tous orientés dans la même

direction. Ces deux échantillons ont été étudiés avec la technique de

Spectroscopie Mécanique Isotherme (SMI) en vibrations forcées réalisée avec

le pendule de torsion inversé de l’ENSMA de Poitiers. Durant les essais :

L'amplitude de la contrainte maximale appliquée : 𝜀𝜀𝑀𝑀 = 10−5 .

Lors de la montée en température : 𝑅𝑅𝑀𝑀=𝑅𝑅𝐴𝐴.

Lors du recuit lent ou descente en température : 𝑅𝑅𝑀𝑀 < 𝑅𝑅𝐴𝐴

Le traitement thermique subi par les échantillons (2024 Dural = échantillon 1

et Composite2024-20%SiC-W = échantillon 2) pendant les expériences de SMI

suit ces étapes :

Augmentation progressive de la température de l’ambiante jusqu’ à

691 K pour l’échantillon1 et jusqu'à 720 K pour l'échantillon 2 puis

refroidissement lent jusqu’à l’ambiante.

Finalement les deux échantillons ont été chauffés jusqu'à 820 K, puis

refroidis lentement jusqu'à la température ambiante.

111

V -3-1- Spectres de frottement interne lors de la première

montée en température :

Les Figures V-7, représentent les spectres de FI des deux échantillons obtenus

lors de la première montée en température après trempe.

Figure V-7 : Spectres de frottement intérieur en première montée en température après

trempe

112

Analyse des spectres :

Pour l’échantillon 1 :

Au-dessus de 580 K, la croissance de l'épaulement superposé au fond

continu de basses fréquences à un pic à plus haute température.

Les maximums apparents de ces pics sont à la même fréquence≈0.1Hz

Effet non-activée thermiquement.

Pour l’échantillon 2 :

La position du maximum du pic se décale vers les hautes fréquences à

mesure que la température de mesure augmente.

Effet activé Thermiquement.

Donc les phénomènes qui sont à l'origine de ces deux effets sont différents

Après soustraction du fond de basse fréquence (Figures V-8), nous

remarquons que la hauteur de pic croit avec l'augmentation de la température de

mesure pour les deux échantillons et la position du maximum de tous les pics

dans l’échantillon 1 se situe exactement à l’environ 0,2 Hz par contre Le

maximum du pic dans l’échantillon 2 se décale vers les hautes fréquences.

Nous remarquons aussi que pour les deux échantillons, la largeur à mi-hauteur

des pics est plus large que celle de Debye, ce qui suggère l’existence de

113

plusieurs phénomène à la base du FI et que certains d’entre eux sont masqués

par la prédominance d’autres.

Figure V-8 : Spectres de frottement intérieur en montée en température après

soustraction du fond continu.

114

Les Figures V-9 représentant les spectres de FI en fonction de la température

pour plusieurs fréquences confirme l’analyse précédente.

Figure V-9 : Spectres de frottement intérieur en fonction de la température à différentes

fréquences.

En effet, ces figures montrent :

Pour l’échantillon 1 :

L’effet observé n’est pas activé thermiquement. Il se produit à la même

température ≈ 800 K Cette température correspond en fait à la disparition des

précipités θ. Sur la partie du diagramme d’équilibre de l’alliage Al-Cu

115

correspondant à la teneur du 2024 considéré, au-dessus de 800 K l'échantillon

est en solution solide en phase α.

Pour l’échantillon 2 :

La position de l'épaulement se déplace vers les hautes températures ; donc

l’effet est bien activé thermiquement.

Discussion et interprétation :

Pour l’échantillon 1 :

Les pics apparaissent à des températures supérieures à 581 K et leurs

maximums se trouvent à la même fréquence à environ 0,2 Hz. Cette

température correspond à celle de l’apparition progressive des précipités θ qui

remplacent la phase semi-cohérente θ' ; en effet, L’augmentation de la

température au-delà de 300°C, mène à la coalescence de la phase métastable θ’

et au changement des interfaces de dislocation qui vont devenir de moins en

moins cohérentes. Avec le temps, ce réseau de dislocation devient régulier et

constitue l’amorce de la transformation θ’→θ [4]. De plus, cet effet non activé

thermiquement est confirmé par les spectres de FI en fonction de la température

où tous les pics se situent au environ de 800 K quel que soit la fréquence.

De ce fait, nous pouvons attribuer cet effet d'amortissement à la présence de

précipités incohérents θ. La présence des précipités θ est prédominante et

masque tout autre phénomène de FI.

116

Pour l’échantillon 2 :

Le phénomène activé thermiquement peut-être attribué à la mise en place des

Whiskers et que sa prédominance masque le processus de précipitation.

V -3-2- Spectres de la SMI après recuit à 691 K et 720 K :

Les Figures V-10 représentent les spectres de FI obtenus après un recuit à

691 K pour l’échantillon 1 et à 720K pour l’échantillon 2 et ce après

soustraction du fond continu de basses fréquences

Figure V-10 : Pics de FI obtenu après soustraction du fond continu de basses fréquences

après le recuit à 691 K pour l’échantillon 1 et à 720 K pour l’échantillon 2.

Après le recuit à 691 K

Après le recuit à 720 K

117

Analyse des spectres :

Pour l’échantillon 1 :

La position du maximum est toujours à environ 0,2 Hz. Cet effet semble

également lié aux précipités incohérents θ. La diminution de la hauteur de pic

avec la diminution de la température de mesure

Pour l’échantillon 2 :

Décalage du maximum du pic vers les basses fréquences.

Comme pour l’échantillon 1, la hauteur de pic diminue avec la diminution de la

température de mesure.

Conclusion :

Les recuits à 691 K de l’échantillon 1 et à 720 K de l’échantillon 2 n’altèrent

pas les phénomènes de FI observés lors de la première montée en température

après trempe.

V -3- 3-Spectres de la SMI après le refroidissement lent à partir

de 820 K :

Les Figures V-11 représentent les spectres de frottement internes obtenus après

un refroidissement lent à partir de 820 K pour les deux échantillons.

118

Figure V-11 : Spectres de l’IMS après le refroidissement lent de 820 K

et après soustraction du fond continu de basses fréquences pour l’échantillon 2

Analyse des spectres interprétation et discussion :

Pour l’échantillon 1 :

Spectres de frottement interne présentent seulement un fond continu de basses

fréquences. La hauteur de ce fond continu décroit avec la diminution de la

température de mesure. L'effet non-activé thermiquement observé lors de la

première montée en température et lors du recuit de 691 K disparaît totalement.

Recuit de 820 K Recuit de 820 K

119

Dans cet état de la matière, la phase θ est uniquement présente à l'intérieur des

joints de grains de α ; en effet, sur la figure V-12 sont représentées les

microstructures qui peuvent se développer au cours du refroidissement pour le

même alliage. [5].

Figure V-12 : Diagramme de l’Al-Cu montrant les microstructures susceptibles

de se former au cours du refroidissement pour la teneur 4% en poids de cuivre.

Donc les fonds continus obtenus après le recuit de 820 K sont révélateur d’un

phénomène lié uniquement à la phase α. D’après la théorie de Schoeck [6] ce

fond continu de basses fréquences est lié au mouvement de longs segments de

dislocations dans les grains ou les sous-grains ; en effet, à très basse fréquence,

tous les segments de dislocations peuvent franchir les précipités.

Refroidissement lent à partir de 550°C

Refroidissement rapide à partir de 550°C

120

Pour l’échantillon 2 :

Diminution de la hauteur du pic avec la diminution de la température de mesure

et la position du maximum du pic se déplace vers les basses fréquences. L'effet

de relaxation persiste ; son origine serait étroitement liée à l’introduction des

Whiskers.

V -3-4-Comparaison entre les spectres de la SMI pour

l'échantillon 1 :

V -3-4-1- Entre la première montée en température et après le

recuit de 820 K :

Figure V-13 : spectres de l’IMS pour l'échantillon 1 après le premier chauffage et après le

recuit de 820 K.

Première montée en

Première montée en température

Après le recuit de

121

Ces figurent montrent qu’avant et après 581 K, tous les fonds continus de

basses fréquences sont parallèles alors qu’avant et après le recuit de 820 K pour

une même température de mesure, les fonds continus de basses fréquences sont

confondus.

Conclusion : Si le fond continu de basses fréquences est lié au mouvement

de longs segments de dislocations, alors l’épaulement superposé à ce fond de

basses fréquences est donc clairement lié à la précipitation.

V -3-5-Comparaison entre les spectres de l’IMS pour

l'échantillon 2 :

V -3-5-1- Entre la première montée en température et après le

recuit de 720 K :

Après le recuit

Après le recuit de 720 K

Première montée en température Première montée en température

Figure V-14 : Spectres de frottement interne pour l'échantillon 2 Lors de la

première montée en température et après le recuit de 720 K

122

Ces spectres montrent qu’après soustraction du fond continu de basses

fréquences, la hauteur de pic diminue mais la position de son maximum est la

même avant ou après le recuit à cette température ≈ 0,5 Hz.

Conclusion : Le phénomène responsable de l’existence de ce pic n’est pas

altéré par le recuit de 720 K.

V -3-5-2-Entre la première montée en température et après le

recuit de 820 K

V -3-5-2-1- A la même température de mesure :

Figure V-15 : Spectres de de frottement interne pour l'échantillon 2 Lors de la première

montée en température et après le recuit de 820K

Première montée

en température

Après le recuit de 820 K

Après le recuit de 820 K

TM = 721 K Première montée en température

123

Contrairement aux résultats obtenus pour l’échantillon 1, ces spectres montrent

que les fonds continus de basses fréquences avant et après recuit de 820 K pour

la même température de mesure sont parallèles et qu’après soustraction de ce

fond continu, la hauteur du pic a diminué de moitié et la position de son

maximum est à la même fréquence ≈ 3 Hz.

Conclusion :

Quelle que soit la température de recuit de l'échantillon 2, la position du

maximum du pic avant et après recuit pour la même température de mesure se

trouve à la même fréquence. C’est donc le même pic et le donc le même

phénomène qui est à l’origine du frottement intérieur. Ainsi, le recuit ne

supprime pas le mécanisme à l'origine du phénomène de frottement interne

mais il contribue seulement à la diminution de l'amplitude du pic.

V -3-5-2-2- Pour différentes température de mesure :

Les Figures V-16 montrant les spectres de frottement intérieur obtenus lors de

la première montée en température et après le recuit de 820 K révèlent que les

fonds continus de basses fréquences sont tous parallèles aussi avant qu’après le

recuit de 820 K.

124

Figure V-16 : Spectres de frottement intérieur pour l'échantillon 2 Lors de la

première montée en température et après le recuit de 820 K

Conclusion :

Comme pour l'échantillon 1, le mouvement de longs segments de dislocations

dans la matrice est à l'origine de ce fond continu de basses fréquences.

Ainsi, nous sommes en présence du même phénomène avant et après recuit à

820 K ; son origine semble bien être liée à la présence des Whiskers.

V -3-6-Détermination des paramètres de relaxation du

mécanisme pour l'échantillon 2 après le recuit de 820 K :

Première montée en Température

Après le recuit de 820 K

Première montée

en température

125

La loi d’Arrhenius :

𝜏𝜏 = 𝜏𝜏0 𝑒𝑒𝑒𝑒𝑒𝑒 �𝐻𝐻𝑘𝑘𝑅𝑅�

Permet de déterminer les paramètres de relaxation ; le temps de relaxation

limite 𝜏𝜏0 et l’énergie d’activation du phénomène responsable de la relaxation.

La Figure V-17 représente la droite d’Arrhenius pour trois températures après

le recuit de 820 K.

Figure V-17 : Droite d’Arrhenius pour l’échantillon 2 après un recuit de 820 K

Le temps de relaxation limite : τ0 = 1,07 ∗ 10−9 s

L'énergie d'activation apparente : H = 101,31 KJmole

≅ 1,02 eV

Après le recuit de 820 K

126

V -3-7- Comparaison entre les spectres de la SMI à 636 K pour

les deux échantillons après un recuit à 820 K :

Sur la Figure V-18 ont été reportés les spectres de FI des deux échantillons

pour la même température de mesure après le recuit de 820 K.

Figure V-18 : les spectres de frottement intérieur à 636 K pour les deux

échantillons après le recuit à 820 K

A basse fréquence l'amortissement de l’alliage 2024 est trois fois plus élevé que

celui du composite de plus, on remarque l’absence du pic dans le spectre de

l’alliage 2024 alliage (matrice).

Après le recuit de 820 K

127

Conclusion :

L’amortissement de très basses fréquences a été attribué au mouvement de

longs segments de dislocations ; ainsi, le pic obtenu pour l’échantillon 2

correspond à une microstructure de dislocations particulière en raison de la

présence des Whiskers. Cet effet dû vraisemblablement à un réseau de

dislocation autour des Whiskers proviendrait de la différence entre les

coefficients de dilatation de l'alliage 2024 et des Whiskers de SiC.

V -3-8- Conclusion et interprétation : Au cours de cette étude comparative, nous avons pu cerner l’origine du

frottement interne dans un composite à matrice aluminium 2024 renforcer par

des fibres de SiC. Cette étude nous a permis de dégager les point suivent :

• Lors de la première montée en température ou après un recuit à 820 K,

les spectres de FI révèlent un pic de relaxation étroitement lié au réseau

de dislocations autour des Whiskers.

• Les valeurs des paramètres obtenus sont en bon accord avec le

mécanisme de glissement dévié développé par Caillard [7].

• Interface Whiskers - matrice est à l'origine du frottement interne observé

• Nous pouvons donc conclure que cette étude comparative montre que le

renforcement de la matrice d'aluminium 2024 par Whiskers de SiC joue

un rôle clé dans l’anélasticité des MMC.

128

Références bibliographiques du chapitre V

[1] Woirgard. J, Sarrazin. Y, Chaumet. H; Rev. Sci. Instr. 48, 1911; (1977)

[2] A. Rivière, R. Schaller, G. Fantozzi, G. Gremaud (Eds.), Mechanical

Spectroscopy Q-1 2001 with Applications to Materials Science, Trans tech

Publication LTD, 2001, pp 635- 651

[3] Belhas. S, Belamri. C and Rivière. A; “Anelasticity in a Cu-AL single

crystal at elevated temperatures”; Materials Science and Engineering A.

Volumes 521-522, 15, Pages 98-101; (2009).]

[4] MF. ASHBY DRH. JONES ; Matériaux : microstructure et mise en œuvre –

2010.

[5] The science and engineering of materials DR Askeland, PP Phulé - 2003 –

Springer

[6] G. Schoeck, Phys. Status Solidi 32 (1969) 651.

[7] D. Caillard and J.L. Martin, Acta. Met. 1983, 31, 813.

129

Conclusion générale

130

Conclusion générale

Afin de caractériser les mécanismes à l’origine de la relaxation dans les

composites à matrice métallique, nous avons choisi de dépouiller les résultats

obtenus par spectroscopie mécanique isotherme de deux échantillons ; le Dural

2024 à l’état T4 et le CMM - Dural 2024 - 20% fibres de SiC.

Cette étude comparative des essais de spectroscopie mécanique isotherme, ont

permis de déterminer l’origine de l’amortissement observé sur les deux

échantillons :

Pour le Dural 2024, un phénomène non activé thermiquement associé au

processus de précipitation a été mis en évidence. Il apparaît d’abord sous forme

d’un épaulement puis évolue ensuite en un pic bien apparent. Cet effet a lieu à

la même fréquence (0.2Hz) et il correspond à la transformation de θ’ en θ

(épaulement) et à la présence de θ (pic). Il faut noter, que ces effets dépendent

de l’alliage considéré et du traitement thermique qu’il subit, en effet, la

maturation de l’échantillon pendant un mois à l’ambiante a fait que le pic de

Zener n’a pu être observé.

Par ailleurs ; la comparaison entre le comportement du Dural 2024

constituant la matrice et du CMM 2024-(20%Sic)/W, nous a permis de dégager

les points suivants :

• Le ralentissement de la cinétique de précipitation due à l’introduction des

Whiskers.

131

• L’identification du mécanisme de relaxation dont l’origine a été attribuée

au mouvement des segments de dislocations à l’intérieur des empilements se

trouvant à l’interface.

Le mécanisme élémentaire du déplacement des segments de dislocations doit-

être relié à l’énergie d’activation obtenue. Cette dernière est de l’ordre de

1,02 eV ; elle est proche de celle du mécanisme du mouvement des dislocations

contrôlé par glissement dévié.

Le temps limite de relaxation est relié dans le cas de mouvement de

dislocations à la longueur des segments mobiles. La valeur obtenue pour

phénomène de relaxation observé est de l’ordre de 10−9 𝑠𝑠 ; elle correspondrait

à des segments longs ce qui conforte la thèse du glissement dévié. En effet, le

segment mobile étant plutôt long, son mouvement sera contrôlé par le

glissement dévié d’une petite partie de dislocation.

• L’origine du fond continu qui a été attribuée au mouvement des segments

longs de dislocations débloquées dans la matrice après le recuit de haute

température.

En résumé nous pouvons conclure que la spectroscopie mécanique

isotherme offre la possibilité de travailler sur des structures stables est, non

seulement, une technique parfaitement adaptée à l’étude des phénomènes de

relaxation mais elle s’avère être également un puissant outil de contrôle non

destructif de l’endommagement des composites.

132

Résumé

133

Résumé

Dans le cadre de ce travail, nous nous sommes intéressés au Dural 2024 et au

CMM formé du dural 2024 en matrice renforcé par 20% de Whiskers de

carbure de silicium (SiC). A travers cette étude ; nous avons abordé le problème

lié aux effets de relaxation observés, en frottement intérieur, sur ces deux

matériaux. La matrice est sujette à un durcissement structural. Le frottement

interne de ces matériaux a été étudié en fonction de la fréquence (10-4 – 50 Hz)

entre l’ambiante et 820 K.

Si l’étude par IMS révèle un phénomène non activé thermiquement pour la

matrice ; elle a permis de mettre en évidence pour le CMM un pic de relaxation.

La comparaison des résultats expérimentaux des deux échantillons nous a

permis de de montrer que ce pic correspond à la microstructure due à la

présence des Whiskers et ainsi caractériser les mécanismes à l’origine de la

relaxation dans le CMM considéré. En conclusion, cette étude comparative

montre que le renforcement de la matrice du Dural 2024 par des Whiskers de

SiC joue un rôle clé dans l'anélasticité du composite.

La technique de la spectroscopie mécanique isotherme s’est donc révélée très

bien adaptée pour ce genre d’étude.

Mots clés :

Frottement interne, Spectroscopie mécanique, Matrice métallique, Matériaux

composite, Whiskers.

134

Abstract

As part of this work, we were interested to the Dural 2024 and to the Dural

strengthened by 20% of Whiskers of silicon carbide (SiC). Through this study,

we approached the problem of relaxation effects observed in internal friction of

these two samples. The internal friction has been studied as a function of

frequency (10-4 - 50 Hz) between ambient and 820 K.

If the study by IMS reveals a non-thermally activated phenomenon for the

matrix, it highlights for the CMM a relaxation peak. The comparison of the

experimental results of the two samples allowed us to show that this peak

corresponds to the microstructure due to the presence of whiskers and thus

characterize the relaxation mechanisms in the considered CMM. In conclusion,

this comparative study shows that the strengthening of the Dural 2024 matrix

by SiC Whiskers plays a key role in the anelasticity of this composite.

The isothermal mechanical spectroscopy technique has therefore proved very

suitable for this kind of study.

Keywords:

Internal Friction, Mechanical Spectroscopy, Metal Matrix, Composite

Materials, Whiskers.

135

ملخص والمواد 2024نحاس المقسى من عائلة –في إطار ھذا العمل سنھتم بخلیط االلمنیوم

بالمئة من كاربون السلیسیوم على 20المركبة المكونة من ھذا الخلیط كقالب والمدعمة ب

شكل الیاف رقیقة. من خالل ھذه الدراسة أثرنا المشكل المتعلق بآثار االسترخاء المالحظة

في االحتكاك الداخلي على ھاتین المادتین حیث ان القالب معرض لتقسیة بنیوية. االحتكاك

) بین درجة الحرارة العادية ھرتز 50 – 4 -10الداخلي لھذه المواد مدروس بداللة الترددات (

.k 820و

ظاھرة تبرز إذا كانت الدراسة عن طريق تقنیة المطیافیة المیكانیكیة في درجات حرارة ثابتة

غیر مفعلة حراريا بالنسبة للقالب، ھي أيضا تسمح باألخذ بعین االعتبار ذروة االسترخاء

بالنسبة للمواد المركبة ذات القالب المعدني. ان مقارنة النتائج التجريبیة لعینتین تمكننا من

الرقیقة اثبات ان ھذه الذروة مرتبطة بالبنیة المجھرية والتي بدورھا متعلقة بوجود االلیاف

كاستنتاج، ھذه .المعدنيوكذلك تشرح آلیات االسترخاء في المواد المركبة ذات القالب

بألیاف رقیقة من 2024نحاس –الدراسة التفاضلیة تثبت ان تدعیم قالب من خلیط األلومنیوم

للمادة المركبة.ال مرونة كاربون السلیسیوم تلعب دورا ھاما في

النوع من ومناسب لھذااثبات جید إذایة في درجات حرارة ثابتة ھي تقنیة المطیافیة المیكانیك

الدراسات.

كلمات مفتاحیة

االحتكاك الداخلي، المطیافیة المیكانیكیة، قالب معدني، المواد المركبة، االلیاف الرقیقة.

136