37

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

A. Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian telah dilaksanakan pada bulan Mei

sampai Juni 2013. Kegiatan penelitian ini

dilaksanakan di Laboratorium Pengembangan Unit Kimia

FKIP Universitas Haluoleo Kendari.

B. Alat dan Bahan

1.Alat

a. Alat Proses: Dandang, baskom, pisau, sendok,

kompor, alat penggiling tepung, alat pencetak

bulir beras, piring, gunting.

b. Alat Analisis:

Alat gelas : gelas ukur 100 mL, batang

pengaduk, botol timbang, pipet tetes, pipet

volume, toples modifikasi, desikator.

Alat-alat elektronik : tanur, oven, timbangan

analitik, dan inkubator.

Alat lainnya : spatula, cawan porselin, botol

semprot, gegep, batang pengaduk.

38

2.Bahan

a. Bahan Proses: tepung Wikau Maombo instan,

air, plastik jenis polipropilena (PP).

b. Bahan Analisis: Bahan-bahan yang digunakan

adalah Produk Wikau Maombo instan, NaOH, MgCl2,

K2CO3, KI, Aquades, NaCl, KCl, BaCl2, alluminium

foil, benang.

C. Metode dan Desain Penelitian

1. Metode Pengambilan Sampel

Sampel dari penelitian ini adalah Wikau

maombo yang telah diperoleh dari Kota Bau-Bau,

Sulawesi Tenggara. Wikau maombo yang digunakan ini

merupakan produk hasil pengolahan ubi kayu dengan

tahap pendahuluan (perendaman air laut) selama

sehari semalam yang diikuti proses fermentasi

dalam wadah keranjang dan ditutupi dengan karung

selama 4 hari. Wikau maombo ini dibeli dari pasar

tradisional Kota Bau-Bau, Sulawesi Tenggara.

2. Desain Penelitian

39

Desain penelitian pendugaan umur simpan

produk beras analog Wikau maombo instan melalui

metode ASLT (Accelerated Shelf-Life Testing) dengan

pendekatan isoterm sorpsi (kadar air kritis) dapat

dilihat pada Gambar 2 dan parameter pendugaan umur

simpan produk Wikau maombo instan dapat dilihat

pada Tabel 4.

40

Gambar 2. Tahapan Penelitian Pendugaan UmurSimpan Wikau Maombo Instan MelaluiMetode ASLT (Accelerated Shelf-Life Testing)

Wikau maombo instan

Pengujian kadar airkritis

Pengujian kadar air awal

Penentuan kurva isotermsorpsi

Penentuan model isotermsorpsi

Penentuan parameterpendukung

Umur simpanWikau maombo instan

41

dengan Pendekatan Isoterm Sorpsi(Kadar Air Kritis)

40

Tabel 4. Desain Parameter Pendugaan Umur Simpan Produk Wikau Maombo Instan Melalui MetodeASLT (Accelerated Shelf-Life Testing) dengan Pendekatan Kurva Isoterm Sorpsi (Kadar AirKritis)

Sampel

PerlakuanUmursimpansampel

Pengujian kadarair awal

Pengujian kadarair kritis

Penentuankurvasorpsi

isotermis

Penentuan modelisotermsorpsi

PenentuanparameterpendukungUlangan Rata-

rataUlangan Rata-

rataI II III I II IIIProduk Wikau

maomboinstan

41

41

Metode penelitian yang digunakan adalah metode

eksperimen dengan desain penelitian sebagai

berikut:

a. Analisis Kadar Air Awal, Kadar Air Kritis danKadar Air Kesetimbangan Produk Wikau MaomboInstan

1.Kadar Air Awal (Metode Oven, AOAC, 1999)

Pengukuran kadar air awal dilakukan pada

Wikau maombo instan setelah proses pembuatan.

2.Kadar Air Kritis pada RH 75% (Metode Oven,

AOAC, 1999)

a. Pengujian Organoleptik

Urutan penyajian untuk uji organoleptik

adalah sebagai berikut :

Diberikan kuisioner kepada 5 orang

panelis yang harus memahami

karakteristik produk Wikau maombo

instan, parameter kerusakan mutu dan

cara penilaianya.

Disajikan sampel produk Wikau maombo

instan

42

Panelis mengisi kuisioner untuk menilai

Wikau maombo instan yang telah disajikan

dengan skor antara 1-5.

Tabel 5. Desain penampakan fisik produkWikau maombo instan

SampelPengamat

anFisik

Hari ke-

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

Wikaumaomb

oinstan

Tekstur(I)

Warna(II)Jamur(III)

42

Tabel 6. Desain Penampakan Fisik Wikau Maombo Instan

Sampel Skor

Hari ke-1 2 3 4 5

KategoriR

KategoriR

KategoriR

KategoriR

KategoriRI I

IIII I I

IIII I I

IIII I I

IIII I I

IIII

Wikaumaomboinstan

12345

Sampel Skor

Hari ke-6 7 8 9 10

KategoriR

KategoriR

KategoriR

KategoriR

KategoriRI I

IIII I I

IIII I I

IIII I I

IIII I I

IIII

Wikaumaomboinstan

123

43

45

43

Rancangan Respon

Rancangan respon yang digunakan

dalam penelitian uji organoleptik adalah

uji penerimaan panelis terhadap

penampakan fisik Wikau maombo instan

yang meliputi tekstur, warna dan jamur

sampel dengan 5 skala numerik, dimana

skor ”5” untuk kategori ”sangat baik”,

skor ”4” untuk kategori ”baik”, skor ”3”

untuk kategori ”cukup baik”, skor ”2”

untuk kategori ”buruk” dan skor ”1”

untuk kategori ”sangat buruk”. Uji ini

dilakukan untuk mengetahui tingkat

penerimaan panelis terhadap produk Wikau

maombo instan yang telah dibuat untuk

diberikan kepada 5 orang panelis.

44

b. Desain Penelitian Untuk Uji OrganoleptikWikau Maombo Instan

Tabel 7. Desain uji organoleptik Wikaumaombo instan

NO

Kategori No.Panelis

Produk WikaumaomboInstan

1. Tekstur 12345

Rata-rata skorkategori 1

2. Warna 12345

Rata-rata skorkategori 2

3. Jamur 12345

Rata-rata skorkategori 3

Jumlah skor rata-rata kategori

45

Tabel 8. Desain Uji Organoleptik PenerimaanPanelis Terhadap Kenampakan ProdukWikau Maombo Instan

SampelWaktuSimpan(Hari)

Skor PenerimaanPanelis Rata-

rataKategori

I II III IV V

Wikaumaomb

oinstan

12345678910

c. Pengukuran Kadar Air Kritis

Pengukuran kadar air kritis RH 75%

pada produk Wikau maombo instan dilakukan

ketika uji organoleptik penerimaan panelis

terhadap kenampakan produk Wikau maombo

instan telah mencapai rata-rata 3

(kerusakan bahan pangan).

3.Kadar Air Kesetimbangan

Tabel 9. Kadar Air Kesetimbangan Wikau maomboinstan pada berbagai aw

46

JenisGaram

RH(%) aw

Kadar air(%)

LamaPenyimpanan

(hari)NaOH 6 0,06MgCl2 32 0,32K2CO3 44 0,44KI 69 0,69

NaCl 75 0,75KCl 84 0,84BaCl2 96 0,96

b. Penentuan Kurva Isoterm Sorpsi Dan Model Isoterm Sorpsi

Tabel 10. Nilai MRD persamaan isoterm sorpsi produk Wikau Maombo instanPersamaan MRD

Chen ClaytonHendersonHasleyCaurieOswin

Jika nilai MRD <5 maka model sorpsi

isotermis tersebut dapat menggambarkan keadaan

yang sebenarnya atau sangat tepat. Jika

5<MRD<10 maka model tersebut agak tepat

menggambarkan keadaan sebenarnya dan jika

MRD>10 maka model tersebut tidak tepat

menggambarkan kondisi sebenarnya.

47

c. Perhitungan Umur Simpan Produk Beras AnalogWikau Maombo Instan Melalui Metode ASLT(Accelerated Shelf-Life Testing) dengan PendekatanIsoterm Sorpsi (Kadar Air Kritis)

Tabel 11. Penentuan Umur Simpan Produk WikauMaombo Instan

Parameter NilaiKadar air awal (%)Kadar air kritis pada RH 75% (%)Kadar air kesetimbangan pada RH 75%(%)Model Persamaan yang Tepat(MRD<5)Slope kurva sorpsi isotermis (b)Permeabilitas kemasan (g/m2.hari.mmHg) jenis Polipropilena (PP)Luas kemasan (m2)Berat padatan per kemasan (g padatan)Tekanan uap jenuh suhu 300C (mmHg)Umur simpan (hari)

D. Prosedur Analisis

1. Pembuatan Produk Beras Analog Wikau MaomboInstan (Wahyuni et al., 2011)

Perbandingan tepung Wikau maombo yang paling

baik dengan menghasilkan kepulenan adonan dan

produk instan tercepat adalah perbandingan 10

gram tepung Wikau maombo dengan 9,5 mL air.

48

Berdasarkan perbandingan tersebut, dilakukan

pengukusan selama 20-25 menit dan dilanjutkan

proses penginstanan dengan pengovenan pada suhu

maksimal 500C selama 4 jam untuk menghasilkan

produk dengan kadar air standar 11-12% yang

bertujuan agar produk dapat disimpan dalam waktu

yang lebih lama. Prosedur pembuatan Wikau maombo

instan dapat dilihat pada gambar 3.

Gambar 3. Pembuatan Produk Wikau Maombo Instan

10 gram tepung Wikau maombo

WikaumaomboInstan

Wikau maombo matang

- Dioven pada suhu 500C selama 4 jam

- Ditambahkan air 9,5 mL- Diaduk secara merata- Dibentuk dalam bulatan kecil- Dikukus selama 20-25

49

2. Prosedur Analisis Pendugaan Umur Simpan ProdukBeras Analog Wikau Maombo Instan Melalui MetodeASLT (Accelerated Shelf-Life Testing) dengan PendekatanIsoterm Sorpsi (Kadar Air Kritis)

a. Pengukuran Kadar Air Awal (Moisture Initial, Mi),(Metode Thermogravimetri, AOAC 1990)

Cawan porselin dibersihkan dan dipanaskan

dalam tanur pada suhu 700oC lalu ditimbang

sebagai bobot kosong. Perlakuan ini diulang

hingga diperoleh bobot konstan. Selanjutnya

sampel ditimbang sebanyak 2 gram dalam cawan

porselin dan dinyatakan sebagai bobot awal.

Sampel dalam cawan dikeringkan dalam oven pada

suhu 105 oC selama 3-5 jam. Setelah proses

pengeringan, cawan berisi sampel dikeluarkan

dalam oven dan didinginkan dalam desikator

kemudian ditimbang. Dipanaskan lagi dalam oven

selama 30 menit, kemudian didinginkan dalam

desikator dan ditimbang. Perlakuan ini diulangi

sampai diperoleh bobot tetap (selisih dua

penimbangan berturut-turut kurang dari 0,2 mg),

50

pengurangan bobot merupakan banyaknya air dalam

bahan.

Perhitungan :

Kadar air (%) = W2−W3W2−W1

X100%

Dimana : W1 = Bobot cawan kosongW2= Bobot Cawan + sampelW3= Bobot Cawan + sampel setelah di oven

b. Pengukuran Kadar Air Kritis (Moisture Critical,Mc) (Metode Thermogravimetri, AOAC 1990)

Sampel disimpan pada kondisi RH 75%

dengan menggunakan larutan NaCl jenuh. Secara

periodik (tiap 24 jam) dilakukan uji

penerimaan panelis terhadap kenampakan produk.

Setiap hari dilakukan perhitungan rata-rata

kategori skor uji penerimaan, hingga rata-rata

mencapai nilai 3 (cukup baik) ditetapkan bahwa

produk telah berada pada kondisi kritis.

Dilakukan pengukuran kadar air kritis dengan

metode thermogravimetri seperti yang dilakukan

pada poin a di atas. Kemudian kadar air kritis

dihitung dengan rumus:

51

Kadar air (%) = W2−W3W2−W1

X100%

Dimana : W1 = Bobot cawan kosongW2= Bobot Cawan + sampelW3= Bobot Cawan + sampel setelah dioven

c. Penentuan Kurva Sorpsi Isotermis (Spiess dan

Wolf, 1987)

Dilakukan preparasi larutan garam jenuh.

Ditimbang sejumlah garam dan dimasukkan ke

dalam humidic chamber. Diaduk dan ditambahkan

sejumlah air sampai jenuh. Agar kelembaban

relatif yang dihasilkan tetap dan tidak

mengganggu proses sorpsi maka humidic chambers

ditutup dan dibiarkan selama 24 jam pada

kondisi suhu 300C. Jumlah bahan kimia dan air

yang diperlukan disajikan pada Tabel 12 di

bawah ini.

52

Tabel 12. Jumlah Bahan Kimia dan Air UntukPreparasi Larutan Garam Jenuh

BahanKimia

RH(%)

aw

KuantitasBahan Kimia

(g) Air(mL)

NaOH 6 0,06

150 85

MgCl2 32 0,32

200 25

K2CO3 44 0,44

200 90

KI 69 0,69

200 50

NaCl 75 0,75

200 60

KCl 84 0,84

200 80

BaCl2 96 0,96

200 70

Spiess dan Wolf (1987)

Diambil masing-masing 5 gram produk Wikau

maombo instan. Sampel diletakkan dalam humidic

chamber yang berisi larutan jenuh. Sampel

ditimbang bobotnya secara periodik (tiap 24

jam) sampai diperoleh bobot yang konstan,

berarti kadar air kesetimbangan telah

tercapai. Sampel yang telah mencapai berat

konstan diukur kadar airnya dengan menggunakan

metode thermogravimetri dan dinyatakan dalam

53

basis kering seperti pada poin a. Dibuat kurva

sorpsi isotermis dengan memplotkan kadar air

dan aktivitas air kesetimbangan.

d. Penentuan model sorpsi isothermis

Nilai kadar air kesetimbangan (Moisture

Equilibrium, Me) dengan nilai aw, dimasukkan

dalam model persamaan sorpsi isothermis Chen

Clayton, Henderson, Hasley, Caurie, dan Oswin.

Kelima model persamaan sorpsi isotermis

dievaluasi nilai Mean Relative Deviation (MRD). Jika

nilai MRD <5 maka model sorpsi isotermis

tersebut dapat menggambarkan keadaan yang

sebenarnya atau sangat tepat. Jika 5<MRD <10

maka model tersebut agak tepat menggambarkan

keadaan sebenarnya dan jika MRD>10 maka model

tersebut tidak tepat menggambarkan kondisi

sebenarnya.

MRD = 100n ∑i=1

n |A−BA |

Dimana :A = Kadar air Percobaan

54

B = Kadar air hasil perhitungann = Jumlah data

e. Penentuan parameter pendukung

Nilai tekanan uap jenuh air (Po) pada

suhu 300C dapat dilihat pada Tabel 13 di bawah

ini.

Tabel 13. Nilai Tekanan Uap Jenuh Air (mmHg)pada Berbagai Tingkatan Suhu (0C)

Suhu (0C) Tekanan UapJenuh

Air (mmHg)0 4,5810 9,2120 17,5430 31,8240 55,350 97,560 149,470 233,780 355,190 525,8100 760,0

Rahmidi (2009)

Nilai permeabilitas kemasan (k/x), dapat

dilihat pada tabel 2 yaitu permeabilitas

beberapa jenis plastik pada suhu 300C dan

Po=31,82 mmHg. Nilai b (kemiringan kurva)

diperoleh dari nilai slope kurva model

55

persamaan sorpsi isotermis yang terpilih.

Nilai luas penampang (A) diperoleh dengan

mengalikan dimensi kemasan. Nilai total

padatan (Ws) diperoleh dari berat sampel yang

dikemas dikurangi dengan berat kadar air awal

dengan menggunakan plastik polipropilena.

f. Pendugaan umur simpan (Metode Pendekatan KurvaSorpsi Isotermis, Labuza, 1982)

Semua parameter yang diukur dan

ditetapkan pada tahap sebelumnya, antara lain:

Mi, Mc, Me, k/x, Po, b, A dan Ws

diintegrasikan ke dalam persamaan Labuza di

bawah ini

θ=

ln (Me−Mi)(Me−Mc)

kx ( AWs )Pob

Dimana;Mi = Kadar air awal produk (%) b = Slove kurva sorpsi isotermis terpilihMc = Kadar air kritis (%) Me = Kadar air kesetimbangan isoterm sorpsi

terpilih pada RH 75% (%)𝑘/𝑥 = Permeabilitas uap air kemasan(g/m2.hari.mmHg)

56

A = Luas permukaan kemasan (m2) Ws = Berat kering produk dalam kemasan (gpadatan) Po = tekanan uap jenuh (mmHg)