ANALISIS KIMIA

Kimia analitik bisa dibagi menjadi bidang – bidang yang

disebut analisis kualitatif dan analisis kuantitatif.

Analisis Kualitatif berkaitan dengan identifikasi zat-zat kimia :

mengenali unsur atau senyawa apa yang ada dalam suatu sampel.

Analisis Kuantitatif berkaitan dengan penetapan berapa banyak suatu

zat tertentu yang terkandung dalam suatu sampel. Zat yang

ditetapkan tersebut, yang seringkali dinyatakan sebagai

konstituen atau analit.

Dalam suatu pengerjaan Analisis Kimia tentu diperlukan suatu

instrumen(peralatan) untuk menunjang keperluan analisa.

Menurut teknik dan instrumennya Analisis Kimia dibagi menjadi

dua, yaitu Analisis konvensional(tradisional) dan Analisis

instrumental(modern).

Analisis Konvensional adalah suatu teknik analisa

menggunakan alat-alat konvensional, misalnya pada salah satu

contoh metode analisis titrimetri yang menggunakan peralatan

gelas kaca. Sedangkan Analisis Instrumental adalah suatu

teknik analisa menggunakan peralatan canggih dan modern

misalnya spektrofotometri yang menggunakan alat

spektrofotometer ataupun titrimetri secara konduktometris

ataupun potensiometris (Setiono, 1994).

Analisis Kimia Konvensional diantaranya :

1. Gavimeri

Analisis Gravimetri, atau analisis kuantitatif

berdasarkan bobot, adalah proses isolasi serta

penimbangan suatu unsur atau senyawa tertentu dari unsur

tersebut, dalam bentuk yang semurni mungkin. Unsur atau

senyawa itu dipisahkan dari suatu porsi zat yang sedang

diselidiki, yang telah ditimbang (Day, 1994).

Persyaratan yang harus dipenuhi agar metode gravimetri

berhasil :

1. Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga

kuantitas analit yang tak-terendapkan secara analitis

tak-dapat dideteksi ( biasanya 0,1 mg atau kurang,

dalam menetapkan penyusunan utama dari suatu makro ).

2. Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang

pasti dan hendaknya murni, atau sangat hampir murni.

Bila tidak akan diperoleh hasil yang galat.

Metode yang dapat dilakukan dalam analisis gravimetri :

1. Gravimetri cara penguapan, misalnya untuk menentukan

kadar air, (air kristal atau air yang ada dalam suatu

spesies).

2. Gravimetri elektrolisa, zat yang dianalisa di tempatkan di

dalam sel elektrolisa. sehingga logam yang mengendap

pada katoda dapat ditimbang.

3. Gravimetri metode pengendapan menggunakan pereaksi yang

akan menghasilkan endapan dengan zat yang dianalisa

sehingga mudah di pisahkan dengan cara penyaringan.

Misalmya Ag+ diendapkan sebagai AgCl. Ion besi (Fe3+)

diendapkan sebagai Fe(OH)3 yang setelah dipisahkan,

dipijarkan dan ditimbang sebagai Fe2O3

Dalam analisis gravimetri meliputi beberapa tahap sebagai

berikut :

Pelarutan sampel (untuk sampel padat).

Pembentukan endapan dengan menambahkan pereaksi

pengendap secara berlebih agar semua unsur/senyawa

diendapkan oleh pereaksi. Pengendapan dilakukan pada

suhu tertentu dan pH tertentu yang merupakan kondisi

optimum reaksi pengendapan. Tahap ini merupakan tahap

paling penting.

Penyaringan endapan.

Pencucian endapan, dengan cara menyiram endapan di

dalam penyaring dengan larutan tertentu.

Pengeringan endapan sampai mencapai berat konstan.

Penimbangan endapan.

Perhitungan.

Kadar Unsur (%) atau senyawa =

Beratendapan (gram)xFGx100%BeratSampel(gram)

Faktor Gravimetri = FG =AratauMrunsuratausenyawayangditentukan

MrendapanyangditimbangBeberapa Rumusan Faktor Gravimetri

Analit yang

ditetapkan

Bentuk Endapan Nilai fakto

gravimetriCl AgCl Ar-Cl : Mr-AgClS BaSo4 Ar-S : Mr- BaSo4

SO3 BaSo4 Mr-SO3 : Mr- BaSo4

Fe Fe2O3 Ar-Fe : Mr- Fe2O3

Fe3o4 Fe2O3 Mr- Fe3o4 : Mr-

Fe2O3

MgO Mg2P2O7 Mr-MgO : Mr-

Mg2P2O7

P2O5 Mg2P2O7 Mr- P2O5 : Mr-

Mg2P2O7

Cr2O3 PbCrO4 Mr- Cr2O3 : Mr-

PbCrO4

K K2PtCl6 Ar-K : Mr-

K2PtCl6

2. Volumetri

Analisis volumetri merupakan teknik

penetapan jumlah sampel melalui

perhitungan volume. Dalam analisis

titrimetri (hingga kini sering dinamai

analisis Volumetri), zat yang akan

ditetapkan dibiarkan bereaksi dengan

suatu reagensia yang cocok yang

ditambahkan sebagai larutan baku, dan

volume larutan yang diperlukan untuk

mengakhiri reaksi ditetapkan (Stiono, 1994). Sehingga

dalam teknik volumetri, alat pengukur volume menjadi

bagian terpenting, dalam hal ini buret adalah alat

pengukur volume yang dipergunakan dalam analisis

volumetrik (Wiryawan, 2011).

Tipe reaksi yang biasa digunakan dalam titrimetri adalah

Titrasi

Titrasi atau disebut juga volumetri merupakan metode

analisis kimia yang cepat, akurat dan sering digunakan

untuk menentukan kadar suatu unsur atau senyawa dalam

larutan. Titrasi didasarkan pada suatu reaksi yang

digambarkan sebagai :

aA + bB hasil reaksi

dimana : A adalah penitrasi (titran), B senyawa yang

dititrasi, a dan b jumlah mol dari A dan B.

Volumetri (titrasi) dilakukan dengan cara menambahkan

(mereaksikan) sejumlah volume tertentu (biasanya dari

buret) larutan standar (yang sudah diketahui

konsentrasinya dengan pasti) yang diperlukan untuk

bereaksi secara sempurna dengan larutan yang belum

diketahui konsentrasinya.Untuk mengetahui bahwareaksi

berlangsung sempurna, maka digunakan larutan indikator

yang ditambahkan ke dalam larutan yang dititrasi

(Zulfikar, 2010).

Larutan standar disebut dengan titran. Jika volume

larutan standar sudah diketahui dari percobaan maka

konsentrasi senyawa di dalam larutan yang belum diketahui

dapat dihitung dengan persamaan berikut :

NB = VAXNAVB

Dimana :

NB = konsentrasi larutan yang belum diketahui

konsentrasinya

VB = volume larutan yang belum diketahui konsentrasinya

NA = konsentreasi larutan yang telah diketahui

konsentrasinya (larutan standar)

VA = volume larutan yang telah diketahui konsentrasinya

(larutan standar)

Tahap pertama yang harus dilakukan sebelum melakukan

titrasi adalah pembuatan larutan standar. Suatu larutan

dapat digunakan sebagai larutan standar bila memenuhi

persyaratan sebagai berikut :

mempunyai kemurnian yang tinggi

mempunyai rumus molekul yang pasti

tidak bersifat higroskopis dan mudah ditimbang

larutannya harus bersifat stabil

mempunyai berat ekivalen (BE) yang tinggi

Dalam melakukan titrasi diperlukan beberapa persyaratan

yang harus diperhatikan, seperti :

Reaksi harus berlangsung secara stoikiometri dan

tidak terjadi reaksi samping.

Reaksi harus berlangsung secara cepat.

Reaksi harus kuantitatif

Pada titik ekivalen, reaksi harus dapat diketahui

titik akhirnya dengan tajam (jelas perubahannya).

Harus ada indikator, baik langsung atau tidak

langsung.

Indikator adalah suatu

senyawa organik kompleks

merupakan pasangan asam

basa konyugasi dalam

konsentrasi yang kecil

indikator tidak akan

mempengaruhi pH larutan.

Indikator memiliki dua

warna yang berbeda

ketika dalam bentuk asam

dan dalam bentuk

basanya. Perubahan warna ini yang sangat bermanfaat,

sehingga dapat dipergunakan sebagai indicator pH dalam

titrasi (Wiryawan, 2012).

Berdasarkan jenis reaksinya, maka titrasi dikelompokkan

menjadi empat macam titrasi yaitu :

Titrasi asam basa

Ada dua jenis titrasi asam-basa, yaitu asidimetri

(penentuan konsentrasi larutan basa dengan menggunakan

larutan baku asam) dan alkalimetri (penentuan konsentrasi

larutan asam dengan menggunakan larutan baku basa).

Perhitungan Data Hasil Titrasi

V1 x aM1 = V2 x bM2

V1 = volume larutan penitrasi (L)

V2 = volume larutanyang dititrasi (L)

M1 = Konsentrasi larutan penitrasi (M)

M2 = Konsentrasi larutan yang dititrasi (M)

a = valensi larutan penitrasi

b = valensi larutan yang dititrasi

Selama titrasi berlangsung akan terjadi perubahan pH

larutan seiring dengan penambahan volume penitrasi.

Perubahan pH yang terjadi selama titrasi berlangsung dapat

dinyatakan dengan kurva titrasi (Muchtaridi, 2006).

Menghitung pH Titrasi Asam-Basa

pH merupakan nilai derajat keasaman/ kebasaan dari suatu

larutan dan menunjukkan aktivitas ion hidrogen dalam

larutan yang dirumuskan :

pH = - log [H+] pOH = - log [OH-]

pH + pOH = pKw

pH + pOH = 14

pH asam-basa kuat

[H+] = Ca x valensi asam

[OH-] = Cb x valensi basa

pH asam-basa lemah

[H+] = √kaxCa

[OH-] = √kbxCb

Dimana : Ca = konsentrasi asam

Cb = konsentrasi basa

Ka = konstanta kesetimbangan asam

Kb = konstanta kesetimbangan basa

Titrasi pengendapan

Merupakan titrasi yang mengakibatkan adanya endapan. Salah

satu jenis titrasi pengendapan adalah titrasi

Argentometri. Argentometri merupakan titrasi yang

melibatkan reaksi antara ion halida (Cl-, Br-, I-) atau

anion lainnya (CN-, CNS-) dengan ion Ag+ (Argentum) dari

perak nitrat (AgNO3) dan membentuk endapan perak halida

(AgX).

Ag+ + X- AgX

Konstanta kesetimbangan reaksi pengendapan untuk reaksi

tersebut adalah :

Ksp AgX = [Ag+] [X-]

Titrasi kompleksometri

Merupakan semua jenis titrasi yang mengakibatkan

terjadinya senyawa kompleks. Banyak ion logam dapat

ditentukan dengan titrasi menggunakan suatu pereaksi

(sebagai titran) yang dapat membentuk kompleks dengan

logam tersebut.

Contoh : Titrasi Cl- dengan larutan standar Hg(NO3)2

2Cl-(aq) + Hg2+(aq) HgCl2 (kompleks)

Titrasi oksidasi reduksi

Titrasi redoks adalah titrasi yang melibatkan proses

oksidasi dan reduksi. Kedua proses ini selalu terjadi

secaraan, bersama dan merupakan bagian yang sangat penting

di dalam ilmu kimia (Cairns, 2004).

Larutan standar = Oksidator

Larutan sampel = Reduktor

Ada beberapa jenis titrasi redoks :

1. Titrasi permanganometri

Merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi

oleh kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan

pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara

KMnO4 dengan bahan baku tertentu.

Dalam suasana asam, ion permanganat (MnO4-) tereduksi

menjadi garam mangan (Mn2+) mgrek = 1

Dalam suasana basa, ion MnO4- tereduksi menjadi mangan

dioksida (MnO2) sehingga mgrek = 1/3

2. Titrasi Bikromatometri

Bikromatometri adalah titrasi oksidasi reduksi

denganmenggunakan K2Cr2O7 sebagai titran oksidasi.

Kalium bikromat (K2Cr2O7) merupakan zat pengoksid yang

cukup kuat dengan potensial standar reaksiEonya = +

1,33 volt ( Underwood. A .L,dkk, 1992 ).

Kalium bikromat adalah zat baku primer dan dapat

diperoleh dalamkeadaan murni dengan penghabluran

kembali. Oleh karena itu larutan bakunya dapat dibuat

dengan melarutkan langsung sejumlah tertentu hablur

kalium bikromat yang ditimbang seksama.

3. Titrasi Bromatometri

Titrasi bromatometri merupakan titrasi redoks yang

larutan standarnya berupa kalium bromat (KBrO3).

BrO3- + 6H+ + 6e- Br- + 3H2O

1 grek = 1/6 mol

4. Titrasi Iodometri

Titrasi iodometri adalah salah satu titrasi redoks yang

melibatkan iodium. Titrasi iodometri termasuk jenis

titrasi tidak langsung yang dapat digunakan untuk

menetapkan senyawa-senyawa yang mempunyai potensial

oksidasi yang lebih besar daripada sistem iodium-iodida

atau senyawa-senyawa yang bersifat oksidator seperti

CuSO4.5H2O .

DERAJAT KEMURNIAN BAHAN-BAHAN KIMIA

1. COMERCIAL GRADE = TECHNICAL GRADE = TEKNIS

mengandung beberapa pengotor

untuk industri

tidak untuk pereaksi/zat standar primer dalam analisis kimia

2. CHEMICALY PURE (CP)

Kemurnian lebih tinggi dari teknis

Untuk reagensia/pereaksi

Tidak untuk baku primer

3. REAGENT/ANALYZED GRADE, PRO ANALYSIS (P.A.) GUARANTED

REAGENT (G.R.)

Ada batas kadar maksimum zat-zat pengotor

Untuk reagensia dan baku primer dalam volumetri

4. PRIMARY STANDARD GRADE

Kemurnian mendekati 100%

Lebih murni dari pro analisis

Mikroanalisis (analisis dengan ketelitian tinggi, dengan

alat-alat yang peka)

5. SUPRA PURE

Kemurnian paling tinggi

Penelitian dengan alat-alat canggih, misal HPLC

DAFTAR PUSTAKA

Cairns, Donald. 2004. Intisari Kimia Farmasi, Ed.2 . Jakarta :Penerbit Buku Kedokteran.

Day, R. A dan A. L . Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta : Erlangga.

Muchtaridi dan Justiana, Sandri.2006. Kimia 2. Jakarta : Quadra.

Setiono, L dan A. Hadtana P. 1994. Buku Ajar Vogel : Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta : Buku KedokteranEGC.

Wiryawan, Adam. 2011. Penentuan Klorida. http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/instrumen_analisis/gravimetri/penentuan-klorida/ ( diakses tanggal 15 Januari 2013, 03:33 WIB ).

Wiryawan, Adam. 2011. Prinsip Titrasi. http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/instrumen_analisis/titrasi-volumetri/prinsip-titrasi/ ( diakses tanggal 15 Januari 2013, 05:21 WIB ).

Wiryawan, Adam. 2011. Metode Mohr. http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/instrumen_analisis/argentometri/metode-mohr/ ( diakses tanggal 15 Januari 2011, 06:04 ).

Zulfikar. 2010. Volumetri. http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia-kesehatan/pemisahan-kimia-dan-analisis/volumetri/ ( diakses tanggal 15 Januari 2013, 05:15 ).