TUGAS ANALISIS SEDIAAN FARMASI

Responser : Catur Jatmika

Identifikasi Kualitatif Sulfametoksasol-Trimetoprim Suspensi

1. Ekstraksi Prosedur Ekstraksi Berdasarkan Kelarutan Zat Aktifa. Ambil sejumlah sampel, masukkan ke dalam beaker glass.b. Tambahkan alkohol 96 % untuk menghilangkan ikatan dengan suspending agentc. Uapkan di atas penangasa air untuk menguapkan alkohold. Tambahkan kloroform 1 : 55 bagian, kocokhingga terbentuk endapane. Saring larutan tersebutf. Endapan digunakan untuk identifikasi sulfametoksazolg. Larutan digunakan untuk identifikasi Trimetoprim

2. Identifikasi Zat AktifA. Sulfametoksazol

Reaksi warna berdasarkan Clarke’s Ananlysis of Drugs and Poisons1) Koniferil Alkohol (Amin Aromatis Primer)

Pereaksi : Hangatkan 0,1 koniferil alkohol (titik leleh 74oC), larutkan dalam 3 mL etanol, ad hingga 10 Ml dengan etanolMetode : Teteskan satu tetes larutan sampel pada kertas saring, tambahkan satu tetes pereaksi, paparkan kertas saring dengan uap dari HCl. Terbentuk warna jingga.

2) Tembaga Sulfat Metode 1 (Gugus Sulfon)Larutkan sampel dalam NaOH 0,1 M, tambahkan larutan 1 % (b/v) tembaga sulfat tetes demi tetes, hingga warna berubah menjadi hijau.

3) Koppanyi-ZwikerPereaksi : Larutan 1 % (b/v) kobalt nitrat dalam etanol.Metode : Larutkan sampel dalam 1 mL etanol, tambahkan 1 tets reagen dan 10 uL pyrolidin, aduk homogeny. Terbentuk warna biru violet.

4) Merkuri NitratPereaksi : Larutan pereaksi merkuri nitrat jenuh ditambahkan Na bikarbonat padat hingga terbentuk gas Co2 dan endapan berwarna kuning. Endapan kemudian berubah warna menjadi coklat. Pereaksi harus dibuat segar, dikocok sebelum digunakan dan tidak disimpan lebih dari satu jam.

Metode : Larutkan sampel dalam etanol, tambahkan satu tetes pereaksi, kocok dan diamkan selama 2 menit. Terbentuk warna hitam.

5) Asam NItratLarutkan sampel dalam ai, tambahkan Na Nitrit padatan setara dengan jumlah sampel, tambahkan beberapa tets HVl 2M. Terbentuk warna kuning.

Identifikasi Gugusana. Gugus amin

1) Reaksi Rumini5 mL zat + 2 mL seton 1 % + beberapa tetes Na Nitroprussid 5 % amin sekunder : Biru amin tersier : biru

2) Reaksi Hinsberg0,4 gram zat dikocok + fenilsulfonamida + KOH 2 N fenilsulfonamida tidak larut

3) Reaksi RouxPereaksi : Na Nitroprussid 10 mL, aquadest 100 mL, NaOH 2 mL, dan KMnO4 5 mL, atau 20 tetes Na Nitroprussid, 1 tetes NaOH, 1 tetets KMnO4 ambil larutan , endapan tidak digunakan.Metode : sampel + 1 tetets pereaksi, aduk dengan batang pengaduk, terbentuk warna ungu.

b. Cincin Aromatis1) Reaksi Marquis

Larutan uji + H2SO4 (p) + larutan formalin encer, akan terbentuk cincin warna.

c. Gugus SulfonReaksi tembaga sulfat metode 1

d. Gugus Amin AromatisReaksi Koniferil Alkohol

B. Trimetoprim

1. Reaksi Warna Berdasarkan Clarke’s Analysis Drugs and Poisonsa. Gugus Aromatis

1) Metode 1Sampel, ditambahkan pereaksi Marquis (H2SO4 (p) + formalin encer) akan terbentuk cicncin berwarna jingga.

2) Metode 2Sampel ditambah dengan 2-3 tetes asam nitrat, panaskan di atas waterbath pada suhu 100oC selama 1 menit, dinginkan. Larutkan dalam 3 hingga 4 kali volume air, tambahkan larutan 40% (b/v) NaOH hingga basa. Warna larutan berubah dari kuning menjadi merah

b. MandelinPeraksi : Larutkan 1 gram ammonium vanadate dalam 1,5 mL air, cukupkan volume hingga 100 mL dengan sam sulfat pekat.Metode : sampel ditambah dengan 1 tetes pereaksi pada plat tetes, terbentuk warna kuning kecoklatan.

c. Sampel direaksikan dengan asam nitrat dingin membentuk warna merah yang akan menjadi kuning jika dipanasakan.

Identifikasi Gugusan1. Gugus Eter

a. Reaksi WeberPereaksi : 1 % fluoroglucin dalam Hg + H2SO4 diasamkan saringMetode : zat + pereaksi + H2SO4 merah

2. Gugus Aromatisa. Reaksi Marquisb. Reaksi dengan Asam Nitrat

3. Gugus Amina. Reaksi Rumini amin primer : ungu

4. Gugus Amin Arimatis Reaksi Koniferil Alkohol