PROPOSAL PROGRAM KREATIFITAS MAHASISWA JUDUL...

1

PROPOSAL PROGRAM KREATIFITAS MAHASISWA

JUDUL PROGRAM

PENINGKATAN NILAI GUNA AMPAS LIMBAH INDUSTRI TEH

UNTUK SINTESIS SENYAWA ANTIMALARIA TURUNAN 1,10-

FENANTROLIN BERBASIS GREEN CHEMISTRY

BIDANG KEGIATAN:

PKM PENELITIAN

Diusulkan Oleh:

Annisa Istiqomah M0313011 (Angkatan 2013)

Muhammad Fajar Razak M0313050 (Angkatan 2013)

Salma Akramia M0313061 (Angkatan 2013)

Carissa Hertiningtyas M0312014 (Angkatan 2012)

UNIVERSITAS SEBELAS MARET

SURAKARTA

2015

2

PENGESAHAN PROPOSAL PKM-PENELITIAN

1. Judul Kegiatan : Peningkatan Nilai Guna Ampas Limbah

Industri Teh untuk Sintesis Senyawa

Antimalaria Turunan 1,10-Fenantrolin

Berbasis Green Chemistry.

2. Bidang Kegiatan : PKM-P

3. Ketua Pelaksana Kegiatan

a. Nama Lengkap : Annisa Istiqomah

b. NIM : M0313011

c. Jurusan : Kimia

d. Universitas : Universitas Sebelas Maret

e. Alamat rumah dan no. Hp : Jetis RT 04/X Makam Haji Kartasura

Telp. 08712693864

f. Alamat email : [email protected]

4. Anggota Pelaksana Kegiatan : 3 (tiga) orang

5. Dosen Pendamping

a. Nama Lengkap dan gelar : Dr. rer. nat. Maulidan Firdaus, S. Si., M.

Sc

b. NIDN : 0005027903

c. Alamat Rumah dan no. Hp : Triyagan Asri I No. A2 Mojolaban Sukoharjo.

Telp. 081393403011

6. Biaya Kegiatan Total

a. Dikti : Rp 12.483.000,00

7. Jangka waktu pelaksanaan : 5 (lima) bulan

ii

mailto:[email protected]

3

DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL ....................................................................................... i

HALAMAN PENGESAHAN ......................................................................... ii

DAFTAR ISI ................................................................................................... iii

DAFTAR GAMBAR ...................................................................................... iv

DAFTAR TABEL ............................................................................................ iv

RINGKASAN ................................................................................................. v

BAB I. PENDAHULUAN .............................................................................. 1

1.1 Latar Belakang ............................................................................... 1

1.2 Rumusan Masalah .......................................................................... 2

1.3 Tujuan Khusus ............................................................................... 2

1.4 Urgensi Penelitian .......................................................................... 2

1.5 Kontribusi ....................................................................................... 2

1.6 Temuan Yang Ditargetkan ............................................................. 2

1.7 Luaran Yang Diharapkan ............................................................... 2

1.8 Manfaat.......................................................................................... 3

BAB II. TINJAUAN PUSTAKA .................................................................... 3

2.1 Tanaman Teh dan Ampas Limbah Industri Teh ............................ 3

2.2 Antimalaria ..................................................................................... 4

2.3 Furfural ........................................................................................... 4

2.4 Furfuril Alkohol ............................................................................. 5

2.5 1,10-Fenantrolin ............................................................................. 5

2.6 Green Chemistry (Kimia Hijau) ..................................................... 5

BAB III. METODE PENELITIAN ................................................................. 6

3.1 Tahapan Penelitian ......................................................................... 6

3.1.1 Tempat Penelitian ................................................................... 6

3.1.2 Alat dan Bahan ....................................................................... 6

3.1.3 Preparasi Bahan Utama .......................................................... 6

3.1.3.1 Isolasi Furfural dari Limbah Teh .................................... 6

3.1.3.2 Reduksi Furfural dengan Sodium Borohidrida (NaBH4) 7

3.1.3.3 Brominasi Furfuril Alkohol dengan PBr3 ........................ 7

3.1.3.4 Sintesis Furfuril Bromida dengan 1,10-fenantrolin ......... 7

3.2 Luaran dan Indikator Capaian ........................................................ 7

3.3 Teknik Pengumpulan dan Analisa Data ......................................... 8

3.4 Penafsiran Data .............................................................................. 8

3.7 Penyimpulan Hasil Penelitian ........................................................ 8

BAB IV. BIAYA DAN JADWAL KEGIATAN ............................................ 9

4.1 Anggaran Biaya ............................................................................ 9

4.2 Jadwal Kegiatan ............................................................................ 9

DAFTAR PUSTAKA ..................................................................................... 9

LAMPIRAN 1 .................................................................................................. 11

iii

4

1. Biodata Ketua Pelaksana .......................................................... 11

2. Biodata Anggota Pelaksana...................................................... 12

3. Biodata Dosen Pembimbing ..................................................... 15

LAMPIRAN 2 .................................................................................................. 18

Justifikasi Anggaran Dana ................................................................... 18

1. Peralatan Penunjang ............................................................. 18

2. Bahan Habis Pakai ............................................................... 18

4. Perjalanan ............................................................................. 19

5. Lain-lain ............................................................................... 20

LAMPIRAN 3 .................................................................................................. 21

Susunan Organisasi Tim Peneliti dan Pembagian Tugas ............... 21

LAMPIRAN 4 .................................................................................................. 22

Surat Pernyataan Ketua .................................................................. 22

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Limbah Ampas Teh di PT.Sinar Sosro........................................... 4

Gambar 2. Struktur Furfural ............................................................................. 4

Gambar 3. Struktur Furfuril Alkohol ............................................................... 5

Gambar 4. Tahapan Reaksi Sintesis Senyawa Antimalaria ............................. 6

DAFTAR TABEL

Tabel 1. Kandungan Zat Makanan dalam Limbah Teh Sosro ......................... 3

Tabel.2. Perbandingan Metode Reduksi p-anisaldehid Secara Green

Reduksi dengan Reduksi Secara Tradisioal................................... .... 5

Tabel 3. Luaran dan Indikator Capaian Penelitian........................................... 7

Tabel 4. Ringkasan Anggaran Biaya PKM-P .................................................. 9

Tabel 5. Jadwal Kegiatan ................................................................................. 9

iv

5

RINGKASAN

Berbagai usaha dilakukan untuk menyelesaikan pemberantasan wabah malaria,

diantaranya adalah dengan mengeliminasi sumber patogen dan memblokade

proses transmisi. Kendala utama dalam upaya pemberantasan malaria adalah

adanya vektor malaria yang resisten terhadap obat antimalaria yang tersedia.

Penanggulangan parasit yang bersifat resisten terhadap kebanyakan obat

antimalaria yang beredar dewasa ini telah menjadi perhatian beberapa peneliti

untuk mensintesis senyawa antimalaria baru. Salah satu antimalaria yang

berpotensi untuk dikembangkan adalah antimalaria turunan 1,10-fenantrolin dari

bahan yang murah dan melimpah misalnya ampas limbah industri teh.

Salah satu usaha pengelolaan serta pemanfaatan limbah industri berupa ampas

teh adalah dengan mendaur ulang (recycle). Sejauh ini, pemanfaatan limbah

industri limbah teh misalnya di PT. Sinar Sosro Ungaran digunakan sebagai

pupuk kompos maupun pakan ikan. Peningkatan nilai ekonomi dari limbah teh

dapat dilakukan dengan mengisolasi senyawa furfural dari ampas teh dengan

metode destilasi, nilai ekonomi yang lain dari ampas teh dapat ditingkatkan

senyawa furfural dapat dikembangkan menjadi suatu senyawa antimalaria

turunan 1,10-fenantrolin.

Tujuan diusulkannya penelitian ini adalah memanfaatkan limbah industri teh

untuk sintesis senyawa antimalaria turunan 1,10-fenantrolin berbasis green

chemistry. Proses sintesis direncanakan melalui empat tahapan. Pertama isolasi

furfural dari ampas limbah industri teh, kedua reaksi reduksi tanpa pelarut

terhadap furfural dengan NaBH4 melalui penggerusan pada temperatur ruang,

ketiga brominasi furfuril alkohol dengan PBr3 tanpa menggunakan pelarut, dan

keempat reaksi furfuril bromida dengan 1,10-fenantrolin menghasilkan senyawa

antimalaria target. Karakterisasi dan identifikasi terbentuknya produk untuk

masing-masing tahap dilakukan dengan spektrofotometer FT-IR (Shimadzu

FTIR-8201 PC), spektrometer 1H dan 13C NMR (Agilent VNMR 400 MHz), dan Spektrometer Massa Resolusi Tinggi (HR-MS) (Waters LCT Premier XE).

v

1

BAB 1

PENDAHULUAN

1. 1. LATAR BELAKANG

Pengembangan prinsip-prinsip green chemistry dalam metode sintesis

yang relatif sederhana, cepat dan lebih efisien energi dengan limbah yang

seminimal mungkin serta ramah lingkungan merupakan salah satu aspek penting

dalam kimia organik sintesis (Metzger dan Eissen, 2004). Penggunaan bahan baku

yang murah dan dapat diperbaharui adalah salah satu prinsip green chemistry

yang penting untuk diterapkan dalam suatu metode sintesis (Anastas dan

Warner,1998). Produk pertanian dan limbahnya merupakan bahan baku yang

berpotensi untuk dikembangkan dan dapat dikatakan sebagai bahan baku

terbarukan. Salah satu komoditas pertanian Indonesia yang sangat melimpah

ketersediaannya adalah tanaman teh. Produksi teh di Indonesia pada tahun 2012

mencapai 152.219 ton (Direktorat Jenderal Perkebunan Kementerian Pertanian,

2013). Salah satu contohnya adalah limbah ampas teh di PT. Sinar Sosro Ungaran

yang mencapai 250 ton per tahun (Yuliana, 2011).

Salah satu usaha untuk memanfaatkan limbah industri teh adalah dengan

mendaur ulang (recycle). Salah satu komponen ampas limbah teh yang cukup

berpotensi untuk dikembangkan adalah furfural. Keberadaan gugus aldehida pada

senyawa furfural dapat diubah menjadi senyawa lain yang mempunyai nilai

ekonomi lebih tinggi, misalnya suatu senyawa antimalaria turunan 1,10-

fenantrolin.

Walaupun beberapa senyawa turunan 1,10-fenantrolin telah berhasil

disintesis dan terbukti aktif sebagai antimalaria, sangat disayangkan tahapan

sintesis yang digunakan masih belum ramah lingkungan dan tidak sesuai dengan

prinsip-prinsip green chemistry.

Yang menjadi permasalahannya adalah bagaimana mendesain metode

sintesis senyawa antimalaria turunan 1,10-fenantrolin yang efektif, efisien energi,

dan ramah lingkungan sesuai dengan prinsip green chemistry. Tertarik akan

kesederhanaan struktur dan cukup tingginya nilai ekonomi dari produk

antimalaria 1,10-fenantrolin dalam bidang farmakologi, serta mempertimbangkan

aspek kesehatan dan ekologi lingkungan dari limbah yang dihasilkan, maka

dipandang perlu untuk dilakukan sintesis senyawa antimalaria turunan 1,10-

fenantrolin dengan menggunakan desain jalur sintesis yang ramah lingkungan

sesuai dengan prinsip-prinsip green chemistry. Ampas limbah industri teh dipilih

sebagai bahan awal karena relatif murah dan melimpah.

1. 2. RUMUSAN MASALAH

Berdasarkan pemaparan di latar belakang yang menjadi permasalahan

adalah bagaimana mendesain metode sintesis senyawa antimalaria turunan 1,10-

fenantrolin dari ampas limbah teh yang efektif, efisien energi, dan ramah

lingkungan sesuai dengan prinsip green chemistry. Dari sisi ekologi, efisiensi

2

energi, dan waktu reaksi, metode reaksi tanpa menggunakan pelarut memiliki

potensi untuk diterapkan pada penelitian ini. Faktor lain adalah pemilihan

pereaksi awal yang diharapkan bukan berasal dari minyak bumi tetapi dari bahan

yang dapat diperbaharui (limbah teh). Atas dasar ini maka di dalam penelitian ini

akan diterapkan beberapa prinsip green chemistry untuk mensintesis senyawa

antimalaria turunan 1,10-fenantrolin.

1. 3. TUJUAN KHUSUS

Secara umum, tujuan dari penelitian ini adalah untuk memanfaatkan

ampas limbah industri teh untuk sintesis senyawa antimalaria turunan 1,10-

fenantrolin dengan metode yang ramah lingkungan sesuai dengan beberapa

prinsip green chemistry. Adapun tujuan khusus dari diusulkannya rencana

penelitian ini adalah sebagai berikut:

1. Melakukan isolasi furfural dari ampas limbah teh dengan cara destilasi.

2. Reduksi tanpa pelarut furfural dengan NaBH4 menjadi furfuril alkohol.

3. Brominasi tanpa pelarut furfuril alkohol dengan PBr3 menghasilkan

furfuril bromida.

4. Melakukan reaksi furfuril bromida dengan 1,10-fenantrolin

menghasilkan senyawa antimalaria target.

1. 4. URGENSI PENELITIAN

Urgensi atau keutamaan dari penelitian ini adalah penemuan metode baru

untuk sintesis senyawa antimalaria turunan 1,10-fenantrolin yang relatif

sederhana, efisien, murah, dan ramah lingkungan sesuai dengan beberapa prinsip

green chemistry.

1. 5. KONTRIBUSI

Kontribusi yang diharapkan dari dilakukannya penelitian ini mencakup

beberapa bidang, diantaranya: 1) Lingkungan, di mana akan dapat mengurangi

limbah industri teh dan meningkatkan nilai guna limbah teh sebagai obat

antimalaria. 2) Kimia, penemuan teknik baru untuk sintesis antimalria turunan

1,10-fenantrolin yang relatif sederhana, efisien, murah, dan ramah lingkungan

sesuai beberapa prinsip green chemistry akan memberikan kontribusi terhadap

ilmu pengetahuan , khususnya green chemistry dan kimia organik sintesis. 3)

Kesehatan, di mana antimalaria baru yang akan disintesis diharapkan dapat

membantu mengatasi dan mengurangi wabah malaria.

1. 6. TEMUAN YANG DITARGETKAN

Target yang hendak dicapai pada penelitian ini adalah pembuatan

antimalaria baru turunan 1,10-fenantrolin dari ampas limbah teh sesuai dengan

beberapa prinsip green chemistry.

1. 7. LUARAN YANG DIHARAPKAN

Adapun luaran yang diharapkan dalam penelitian ini adalah:

1. Publikasi dalam seminar Nasional atau Internasional, atau

2. Publikasi dalam jurnal terindex SCOPUS, atau

3. Publikasi dalam Jurnal Nasional Terakreditasi.

3

1. 8. MANFAAT

Berdasarkan pada uraian sebagaimana disebutkan pada bagian terdahulu

maka penelitian ini diharapkan memiliki manfaat sebagai berikut:

1. Peningkatan nilai ekonomi dari limbah teh sebagai obat antimalaria.

2. Penggantian antimalaria yang bersifat resisten yang beredar di pasaran

dengan antimalaria baru turunan 1,10-fenantrolin.

3. Penemuan metode baru untuk sintesis senyawa antimalaria turunan 1,10-

fenantrolin berbasis green chemistry.

BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Tanaman Teh dan Ampas Limbah Industri Teh

Di negara Indonesia, komoditas tanaman teh cukup melimpah. Provinsi

penghasil teh utama di Indonesia adalah provinsi Jawa Barat yang merupakan

provinsi dengan penyebaran terbesar perkebunan teh di Indonesia dengan luas

areal perkebunan 96.859 ha atau 77% dari total areal teh di Indonesia. Pada tahun

2012 sendiri produksi teh di Indonesia mencapai 152.219 ton, yang terdiri dari

produksi Perkebunan Rakyat (PR) sebesar 49.520 ton (32,53%), Perkebunan

Besar Negara (PBN) 71.465 ton (46,95%), Perkebunan Besar Swasta (PBS)

31.233 ton (20,52%) (DIRJEN Perkebunan Kementerian pertanian, 2013).

Produksi teh yang cukup melimpah seperti dalam industri minuman teh

kemasan seperti di PT. Sinar Sosro Ungaran, menghasilkan limbah industri

berupa ampas teh yang mencapai 250 ton per tahun (Yuliana, 2011). Limbah

ampas teh ini hanya dimanfaatkan sebagai pupuk kompos (Mawarno, 2004) dan

pakan ikan (Wiyatno dkk., 2010). Padahal kandungannya masih dapat

dimanfaatkan. Kandungan zat makanan dalam limbah Teh Sosro disajikan dalam

Tabel 1. (Hasanah, 2009):

Tabel 1. Kandungan zat makanan dalam limbah teh sosro

Zat makanan Kandungan zat makanan

Energi Metabolis (Kkal/ kg) 482,04

Protein Kasar % 27,26

Lemak Kasar % 3,54

Serat Kasar % 27,08

Abu % 5,02

4

Gambar 1. Limbah Ampas Teh di PT. Sinar Sosro

(Sumber : http://news.palcomtech.com/2012/04/melihat-prosespembuatan-teh-

botol-secara-langsung-di-pt-sinar-sosro-palembang/)

Kirbaslar et al. (2001) melaporkan bahwa dalam limbah ampas teh

terdapat kandungan seperti abu 4,89%, minyak 1,13%, selulosa 20,05%,

pentosan 11,83%, pentosa 13,44%, dan furfural 6,91%. Salah satu senyawa yang

cukup besar pemanfaatannya dalam industri kimia adalah furfural. Senyawa

furfural dapat diisolasi dari limbah ampas teh melalui metode destilasi (Kirbaslar

et al.,(2001).

2.2 Antimalaria

Di negara-negara berkembang maupun maju, malaria masih merupakan

masalah kesehatan global. Salah satu penyakit yang mengancam kembali

penduduk di seluruh dunia saat ini adalah malaria. Dalam usaha pemberantasan

malaria banyak faktor yang menjadi kendala. Parasit yang resisten terhadap

antimalaria yang tersedia dan timbulnya vektor malaria yang resisten terhadap

insektisida merupakan faktor utama yang menjadi kendala. Klorokuin utamanya

adalah antimalaria pilihan utama. Di beberapa negara berkembang dan negara

maju telah dilaporkan adanya galur Plasmodia (khsusnya falciparum) yang

resisten terhadap antimalaria yang memepersulit kemoterapi malaria modern

(Fatah, 1982).

2.3 Furfural

Furfural merupakan senyawa organik turunan furan dengan rumus molekul

C5H4O2. Senyawa ini berbentuk cairan berwarna kuning hingga kecoklatan

dengan berat molekul 96,086 g/mol, titik didih 161,5 oC, serta pada suhu 20 oC

memiliki densitas 1,16 g/cm3 (Brown H.C et al, 1982). Furfural dapat diproduksi

dari ampas limbah teh, dimana kandungannya sekitar 6,91% (Kirbaslar et al.,

2001). Senyawa furfural kurang larut dalam air, namun larut dalam alkohol, eter,

dan juga benzena (Kirk and Othmer, 1955) serta dapat digunakan sebagai bahan

awal dalam sintesis senyawa antibakteri etil furfuril fumarat, struktur furfural

dapat dilihat pada Gambar 2. (Jumina, 2005):

Gambar 2. Struktur furfural

http://news.palcomtech.com/2012/04/melihat-proses-pembuatan-teh-botol-secara-langsung-di-pt-sinar-sosro-palembang/




5

2.4 Furfuril Alkohol

Furfuril alkohol merupakan senyawa alkohol primer heterosiklik dengan

rumus molekul C5H6O2 (Nugroho, 2011). Furfuril alkohol berwarna kuning

kecoklatan dan dapat digunakan sebagai intermediet kimia dalam sintesis

senyawa antibakteri etil furfuril fumarat, struktur furfuril alkohol dapat dilihat

pada Gambar 3. (Jumina, 2002):

Gambar 3. Struktur furfuril alkohol

2.5 1,10-fenantrolin

Mustofa,dkk (2000) menghasilkan kerangka senyawa 1,10-fenantrolin

dengan memasukkan atom N. Hal ini dilakukan sebagai upaya untuk menemukan

antimalaria baru dengan potensi yang lebih baik dan tingkat keamanan yang tinggi

dari golongan fenantren. Hasil penelitian menunjukkan bahwa kerangka 1,10-

fenantrolin mempunyai aktifitas antiplasmodial yang baik.

2.6 Green Chemistry (Kimia Hijau)

Pencegahan terhadap polusi merupakan suatu bentuk dari kimia hijau.

Pengurangan penggunaan sumber, produk, produk samping, pelarut, reagen,

maupun senyawa lain yang dapat membahayakan merupakan penegasan dari suatu

reaksi kimia serta metodologinya (Anastas dan Warner, 1998). Maulidan dkk.

(2005) melakukan penerapan metode sintesis berdasarkan prinsip-prinsip green

chemistry. Proses reduksi senyawa p-anisaldehida dan vanilin dengan NaBH4

dilakukan tanpa pelarut melalui penggerusan menggunakan mortar dan pestel.

Logam Na yang relatif berbahaya lebih sulit ditangani (Firdaus dkk., 2008)

dibandingkan penggunaan NaBH4 sebagai agen pereduksi yang lebih ramah

lingkungan (Paquette, 1995). Berikut ini adalah tabel perbandingan metode

reduksi p-anisaldehid secara green reduksi dengan reduksi secara tradisional

dalam Tabel 2 (Firdaus dkk., 2008) :

Tabel 2. Perbandingan Metode Reduksi p-anisaldehid secara green reduksi

dengan Reduksi Secara Tradisional

Green reduksi Tradisional reduksi

- Tanpa pelarut - Dengan pelarut etanol (~ 50 mL)

- Digerus pada temperatur kamar - Refluks temperatur 80 OC

- Lama reaksi 10 menit - Lama reaksi 3 jam

- Rendemen produk 98% - Rendemen produk 55% (Sardjono,

1999)

Menggunakan pelarut yang aman ataupun jika memungkinkan tidak

menggunkakan pelarut sama sekali adalah prinsip dari kimia hijau. Dengan

menggunakan metode sistesis yang lebih ramah lingkungan menjadikan upaya

untuk meminimalkan limbah yang bersifat toksik (Metzger, 1998). Dalam suatu

6

reaksi tertentu, reaktan yang berupa cairan juga dapat berperan sebagai pelarut

(Nagendrappa, 2002).

BAB 3

METODE PENELITIAN

3. 1. TAHAPAN PENELITIAN

3. 1. 1. Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Riset 2 Program Studi Kimia

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Sebelas Maret.

3. 1. 2. Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan pada penelitian ini adalah spektrofotometer IR

(Shimdzu FTIR-8201 PC), spektrometer 1H dan 13C NMR direkam

menggunakan Agilent VNMR 400 MHz dan Spektrometer Massa Resolusi

Tinggi (HR-MS) (Waters LCT Premier XE), rotary evaporator, seperangkat alat

destilasi, seperangkat alat refluks, mortar, pestel, pengaduk magnetik, kompor

listrik, penangas minyak dan alat-alat gelas lainnya. Sedangkan bahan-bahan

yang digunakan adalah ampas limbah teh, PBr3 (Merck), NaBH4 (Merck), 1,10-

fenantrolin (Merck), NaHCO3, Na2SO4 anhidrat, MgSO4, kloroform, H2SO4

pekat, NaCl, plat KLT, etil asetat, eter, aseton pro analysis (Merck), aseton

teknis, dan aquades.

3. 1. 3. Prosedur Kerja

Tahap-tahap yang dilakukan pada sintesis ini dapat dilihat pada gambar 4

berikut ini :

Gambar 4. Tahapan reaksi sintesis senyawa antimalaria

Sintesis antimalaria turunan 1,10-fenantrolin diperoleh melalui 4 tahap,

yaitu:

3.1.3.1. Isolasi Furfural dari Limbah Teh

Limbah teh dibersihkan dan dikeringkan kemudian digiling hingga halus.

Sebanyak 100 g serbuk limbah teh ditambahkan dengan 475 mL H2SO4 2,90 M

dan NaCl 10 g, kemudian direfluks selama 1 jam. Setelah itu didestilasi pada

suhu 100 °C dan didapatkan lapisan atas (fasa air) dan lapisan bawah (furfural)

dalam labu penampung yang telah berisi kloroform. Lapisan organik dipisahkan,

7

dikeringkan dengan Na2SO4 anhidrat, disaring, dievaporasi sehingga terbentuk

senyawa furfural. Dilakukan karakterisasi poduk dengan menggunakan FT-IR, 13C-NMR dan 1H-NMR.

3.1.3.2. Reduksi Furfural dengan Sodium Borohidrida (NaBH4) Tanpa

Pelarut

Furfural (48,14 mmol) dan NaBH4 (96,29 mmol), digerus selama 10

menit menggunakan mortar dan pestel. Reaksi dihentikan dengan penambahan

larutan jenuh NaHCO3. Campuran diekstraksi menggunakan larutan etil asetat (3

x 10 mL). Lapisan etil asetat dipisahkan, dikeringkan dengan Na2SO4 anhidrat,

disaring, dievaporasi sehingga terbentuk senyawa furfuril alkohol. Dilakukan

karakterisasi poduk dengan menggunakan FT-IR dan 1H-NMR.

3.1.3.3. Brominasi Furfuril Akohol dengan PBr3

Furfuril alkohol (1,38 g; 0,01 mol) didinginkan hingga mencapai suhu -5o

C dan diberikan PBr3 (0,902 g; 3,3 mol) tetes demi tetes. Reaksi pencampuran

dilakukan dengan pengadukan selama 1 jam pada suhu 5 oC dan selama 30

menit, 60 menit, 90 menit dan 120 menit pada suhu ruangan. Sebanyak 5 ml air

dingin ditambahkan ke dalam larutan dan dikocok dengan keras. Larutan

campuran tersebut diekstrak dengan 10 ml eter sebanyak 2 kali. Lapisan organik

disatukan dengan MgSO4 sebagai pengikat dan kemudian dikeringkan dengan

rotary evaporator. Masing-masing sampel dilakukan pengujian dengan plat

KLT. Dilakukan karakterisasi produk dengan menggunakan FT-IR, 13C-NMR, 1H-NMR dan HR-MS

3.1.3.4. Sintesis Furfuril Bromida dengan 1,10-fenantrolin

1,10-fenantrolin (0,18 g; 1 mmol), furfuril bromida (0,2 g; 1 mmol), dan

aseton sebanyak 15 ml dimasukkan ke dalam labu alas bulat. Dilakukan proses

refluks selama 3 jam, 6 jam, 9 jam dan 12 jam pada suhu ruang. Produk yang

dihasilkan dicuci dengan aseton dan dilakukan karakterisasi dengan

menggunakan FT-IR, 1H-NMR, 13C-NMR, dan HR-MS

3.2. LUARAN DAN INDIKATOR CAPAIAN

Luaran dan indikator capaian dari penelitian ini disajikan pada tabel berikut:

Tabel 3. Luaran dan Indikator Capaian Penelitian

No. Kegiatan Luaran Indikator capaian

1. Sintesis furfural

dari limbah the

Diperoleh senyawa

furfural

Adanya pergeseran kimia dan

munculnya serapan dari data 1H-NMR, 13C-NMR dan FT-

IR menunjukkan furfural

terbentuk

2. Reduksi furfural

menjadi furfuril

alkohol

Diperoleh senyawa

furfuril alkohol


munculnya serapan dari data 1H-NMR dan FT-IR

menunjukkan furfuril alkohol

terbentuk

8

3. Brominasi furfuril

akohol dengan

PBr3

Terjadi reaksi

substitusi

nukleofilik


munculnya serapan dari data 1H-NMR, 13C-NMR dan FT-

IR menunjukkan furfuril

bromida terbentuk serta

diperoleh massa molekul

relatif dari furfuril bromida

pada HR-MS.

4. Sintesis 1,10

fenantrolin

dengan furfuril

bromida

Terbentuk

senyawa

antimalarial


munculnya serapan baru dari

data 1H-NMR, 13C-NMR,

serta FT-IR yang

menunjukkan terbentuknya

senyawa baru antimalaria

serta diperoleh massa molekul

relatif dari senyawa baru

antimalaria pada HR-MS.

3.3. TEKNIK PENGUMPULAN DAN ANALISIS DATA

Data-data yang akan diperoleh pada penelitian ini adalah didasarkan hasil

instrumen berupa FT-IR, 1H-NMR, 13C-NMR serta HR-MS. Dari data FT-IR akan

diperoleh spektra dari furfural, furfuril alkohol, furfuril bromida serta senyawa

baru antimalaria. Data dari NMR akan diperoleh spekra dari setiap produk yang

dihasilkan pada tiap tahapannya. Data dari HR-MS akan diperoleh massa molekul

dari produk furfural bromida dan senyawa baru antimalaria.

3.4. PENAFSIRAN DATA

Hasil analisis FT-IR menunjukkan adanya pergeseran bilangan gelombang

dan terdapatnya puncak khas dari masing-masing material penyusun pada spektra

menunjukkan adanya interaksi kimia dari material penyusun. Pengujian NMR

akan diperoleh pergeseran bilangan gelombang dan terdapat puncak khas dari

masing-masing material penyusun pada spektra menunjukkan adanya interaksi

kimia dari material penyusun.

3.5. PENYIMPULAN HASIL PENELITIAN

Secara kimia, penggabungan gugus fenantren dengan furfural akan

menambah keaktifan senyawa tersebut menjadi senyawa antimalaria yang cukup

efektif. Selain itu, adanya gugus furfural akan mempengaruhi sifat keaktifan

terhadap parasit yang meyebabkan malaria.

9

BAB 4

BIAYA DAN JADWAL KEGIATAN

4. 1. Anggaran Biaya

Anggaran biaya yang diusulkan pada penelitian ini disajikan pada tabel

dibawah ini.

Tabel 4. Anggaran Biaya Penelitian

No Jenis Pengeluaran Biaya (Rp)

1. Peralatan Penunjang 3.530.000

2. Bahan Habis Pakai 8.063.000

3. Perjalanan 280.000

4. Lain-lain 610.000

Jumlah 12.483.000

4. 2. Jadwal Kegiatan

Jadwal kegiatan yang direncanakan pada penelitian ini disajikan dalam tabel

berikut:

Tabel 5. Jadwal Kegiatan Penelitian

No. Aktivitas Bulan

1 2 3 4 5

1 Persiapan alat dan bahan

2 Sintesis furfural dari limbah

the

3 Reduksi furfural menjadi

furfuril alkohol

4 Brominasi furfuril akohol

dengan PBr3

5 Sintesis 1,10 fenantrolin

dengan furfuril bromida

6. Pembuatan laporan penelitian

DAFTAR PUSTAKA

Anastas, P.T., and Warner, J. C. 1998. Green Chemistry: Theory and Practice.

Oxford University Press: Oxford.

Direktorat Jenderal Perkebunan Kementerian Pertanian. 2013. Pedoman Teknis

Pengembangan Tanaman Teh Tahun 2014. Jakarta.

10

Fatah, A.M., 1982, Kimia Farmasi dan Medisinal Organik, Edisi ketujuh,

diterjemahkan dari Pharmacy Chemistry and Organic Medicinal by

Wilson and Gisvold, Gadjah Mada Press, Jogjakarta.

Firdaus, Maulidan. 2008. Green Reduksi p-Anisaldehida dan Vanilin.

J.Alchemy, Vol 7, No 1, 44-51.

Hasanah, Alif Rohmiati. 2009. Pengaruh Penggunaan Limbah Teh Dalam

Pakan Terhadap Penampilan Produksi Ayam Pedaging. Universitas

Brawijaya: Malang.

Jumina, dkk. 2005. Pembuatan dan Uji Khasiat Antibakteri p-Amisil Etil

Fumarat dan Etil n-Fenil Fumaramat. Majalah Farmasi Indonesia.

Kirbaslar, S.I. et al. 2001. Utilization Of Hazelnut Husks, Tea And Tobacco

Wastes, As Raw Materials. Journal Of Engineering Science.

Mawarno, B.A. 2004. Proses Produksi Teh Botol Sosro PT. Sinar Sosro

Cabang Ungaran-Semarang. Universitas Katolik Soegijapranata:

Semarang.

Metzger, J.O., and Eissen, M. 2004. Concepts on the Contribution of

Chemistry to Sustainable Development Renewable Raw Materials. C.R.

Chimie. 7.1-13.

Mustofa dan Tahir, I., 2001. Hubungan Struktur Elektronik dan Aktivitas

Antiplasmodial Senyawa Turunan Diaza Fenantren, Laporan Penelitian,

Lembaga Penelitian, Universitas Gdjah Mada, Jogjakarta.

Nagendrappa, G. 2002. Organic Synthesis under Solvent-Free Condition : An

Environmentally Benign Procedure-I. Resonance. 59-68.

Nugroho, Eko Suryo. 2011. Pra Rancangan Pabrik Kimia Furfuril Alkohol

Dari Furfural Dan Hidrogen Kapasitas 25.000 Ton/Tahun. Jurusan

Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri Universitas Pembangunan

Nasional “Veteran”: Yogyakarta.

Paquette, L. 1995. Reagen For Organic Synthesis. Willey. New York.

Wiyatno, F.H. 2010. Produksi Pakan Ikan Berprotein Tinggi dengan

Pemanfaatan Fermentasi Ampas Teh. Usulan PKM-P. Universitas

Airlangga. Surabaya.

Yuliana, A. 2011. Pengaruh Berbagai Biostarter Dan Cacing Eisenia Foetida

Sebagai Biodecomposer Pada Proses Pengomposan Ampas Teh.

Universitas Gadjah Mada : Yogyakarta.

11

LAMPIRAN 1.

1. Biodata Ketua Pelaksana

A. Identitas Diri

1 Nama Lengkap Annisa Istiqomah

2 Jenis Kelamin P

3 Program Studi Kimia

4 NIM M0313011

5 Tempat dan Tanggal Lahir Karanganyar, 31 Oktober 1995

6 E-mail [email protected]

7 Nomor Telpon/HP 085 712 693 864

B. Riwayat Pendidikan

SD SMP SMA

Nama Institusi SDIT Nur

Hidayah

Surakarta

SMPIT Nur

Hidayah

Surakarta

SMA Negeri 5

Surakarta

Jurusan - - IPA

Tahun Masuk-

Lulus

2001-2007

2007-2010

2010-2013

C. Pemakalah Seminar Ilmiah (Oral Presentation)

No Nama Pertemuan

Ilmiah/Seminar Judul Artikel Ilmiah

Waktu dan

Tempat

1 - - -

D. Penghargaan dalam 10 Tahun Terakhir

No Jenis Penghargaan Institusi Pemberi

Penghargaan Tahun

1 - - -

Semua data yang saya isikan dan tercantum dalam biodata ini adalah benar dan

dapat dipertanggungjawabkan secara hukum. Apabila dikemudian hari ternyata

dijumpai ketidaksesuaian dengan kenyataan, saya sanggup menerima sanksi.

Demikian biodata ini saya buat dengan sebenarnya untuk memenuhi salah satu

persyaratan dalam pengajuan Hibah Program Kreatifitas Mahasiswa Penelitian.


12

2. Biodata Anggota Pelaksana

A. Identitas Diri

1 Nama Lengkap Muhammad Fajar Razak

2 Jenis Kelamin L


4 NIM M0313050

5 Tempat dan Tanggal Lahir Jakarta, 21 September 1995


7 Nomor Telpon/HP +6285712693864


SD SMP SMA

Nama Institusi SD Negeri

Kramat 08 Pagi

Jakarta

SMP Negeri 76

Jakarta

SMA Negeri 27

Jakarta

Jurusan - - IPA

Tahun Masuk-

Lulus

2001-2007

2007-2010

2010-2013


No Nama Pertemuan


Waktu dan

Tempat

1 - -

-



Penghargaan Tahun

1 - - -







13

Biodata Anggota 2

A. Identitas Diri

1 Nama Lengkap Salma Akramia

2 Jenis Kelamin P


4 NIM M0313061

5 Tempat dan Tanggal Lahir Karawang, 5 Mei 1996


7 Nomor Telpon/HP +6282221158062


SD SMP SMA

Nama Institusi SDN

TEGALWARU

III

SMPN 01

CILAMAYA

WETAN

SMAN 01

KARAWANG

Jurusan - - IPA

Tahun Masuk-Lulus 2001-2007 2007-2010 2010-2013


No Nama Pertemuan


Waktu dan

Tempat

1 - - -



Penghargaan Tahun

1 - - -






14

Biodata Anggota 3

A. Identitas Diri

1 Nama Lengkap Carissa Hertiningtyas

2 Jenis Kelamin P


4 NIM M0312014

5 Tempat dan Tanggal Lahir Semarang, 13 Juli 1995


7 Nomor Telpon/HP 08985389973


SD SMP SMA

Nama Institusi SDN Cemara

Dua

No.13 Surakarta

SMP Negeri 2

(Akselerasi)

Surakarta

SMA Negeri 7

Surakarta

Jurusan - - IPA

Tahun Masuk-

Lulus

2001-2007

2007-2009

2009-2012


No Nama Pertemuan


Waktu dan

Tempat

1 - - -



Penghargaan Tahun

1 - - -







15

3. Biodata Dosen Pembimbing

A. Identitas Diri

1 Nama lengkap Dr. rer. nat. Maulidan Firdaus, S.Si.,M. Sc

2 Jenis Kelamin L


4 NIP 19790205 200501 1001

5 Tempat dan Tanggal Lahir Lamongan, 5 Februari 1979

6 Alamat email [email protected]

7 No Telepon/Fax/Hp 081 393 403 011


S1 S2 S3

Nama Perguruan

Tinggi

Universitas

Sebelas Maret

Universitas

Gajah Mada

Karlsruhe

Institute of

Technology

Bidang Ilmu Kimia Kimia Organik Sustainable

Organic

Synthesis

Tahun

Masuk/Lulus

2002 2008 2013

C. Pengalaman Penelitian

1. Pengalaman penelitian

No

.

Judul Artikel Ilmiah dan Penulis Nama Jurnal

1. Renewable Co-Polymers Derived

from Castor Oil and Limonene.

M. Firdaus, M. A. R. Meier, U.

Biermann, J.

O. Metzger

Eur. J. Lipid Sci. Technol., 2013,

ISSN: 1438–7697, submitted.

2. Renewable Polyamides and

Polyurethanes Derived from

Limonene.

M. Firdaus, M. A. R. Meier

Green Chem., 2013, 15, 370–380.

ISSN: 1463–9262, DOI:

10.1039/C2GC36557J

3. Renewable Co-Polymers Derived

from Vanillin and Fatty Acid

Derivatives.

M. Firdaus, M. A. R. Meier

Eur. Polym. J., ISSN: 0014-3057,

2013, 49, 156–166. DOI:

10.1016/j.eurpolymj.2012.10.017


16

4. Fatty Acid Derived Renewable

Polyamides via Thiol–Ene

Additions.

O. Türünc, G. Klein, M. Firdaus,

M. A. R. Meier

Green Chem., ISSN: 1463–9262,

2012, 14, 2577-2583.

DOI: 10.1039/C2GC35982K

5. Terpene-Based Renewable

Monomers and Polymers via Thiol–

Ene Additions

M. Firdaus, L. M. de Espinosa, M.

A. R. Meier

Macromolecules, ISSN: 0024-

9297, 2011, 44 (18), 7253–7262,

DOI:

10.1021/ma201544e

6. Synthesis of Poly-5,7-Diallyl-

25,26,27,28-Tetrahydroxy-

calix[4]Arene.

D. S. Handayani, Jumina, M.

Firdaus, T. Kusumaningsih

Ind. J. Chem., ISSN: 1411–9420,

2010, 10 (1) , 127 – 131.

7. Green Chemistry Application

for the Synthesis of Antimalaria (1)-

N-4 -Methoxybenzyl-1,10-

phenanthrolinium bromida.

M. Firdaus, Jumina, C. Anwar

Ind. J. Chem., ISSN: 1411–9420,

2008, 8 (3), 423 – 425. 12

8. Synthesis of Degradable Bio-

Composites Based on Recycle

Polypropylene Filled with Bamboo

Powder Using a Reactive Process.

N.S. Suharty, B. Wirjosentono, M.

Firdaus, D. S. Handayani, J.

Sholikhah, Y. A. Maharani.

Journal of Physical Science,

ISSN: 1675-3402, 2008, 19 (2),

105 – 115.

9. Green Reduksi p-Anisaldehida dan

Vanilin, M. Firdaus, Jumina, C.

Anwar, R. I. Lerrick.

Alchemy, ISSN: 1412-4092.

2008, 7 (1), 46 – 51.

10. Pembuatan Biokomposit Polistiren

Daur Ulang Termodifikasi secara

Reaktif dengan Bahan Pengisi

Serat Alam yang Degradable.

N. S. Suharty, M. Firdaus

Majalah Polimer Indonesia,

ISSN: 1410 – 7864, 2007, 10 (1),

41 – 46.

2. Pengalaman Penelitian

No Nama Penelitian/Judul Tahun / Peran

dalam

Penelitian

Penyandang

Dana

17

1. Penelitian Pemula, Pemanfaatan

Minyak adas untuk Sintesis

Senyawa Anti

Karsinogenik Etil p-

metoksisinamat

2006 / Ketua PDK Jateng

2. Penelitian Dosen Muda,

Pemanfaatan Minyak Adas untuk

Sintesis Senyawa Tabir Surya

Oktil p-metoksisinamat

2007 / Ketua DIKTI

3. Hibah Bersaing, Pembuatan

Biokomposit Degradabel dari

Polipropilena Daur Ulang dengan

Serbuk Sekam Padi atau Serbuk

Bambu

2007–2008 /

Anggota

DIKTI

4. Insentif Riset Dasar, Pembuatan

Poliblen Degradabel dari Limbah

Kemasan Polipropilena dengan

Bahan Pengisi Serbuk Sekam Padi

dan Pemlastis Crude Palm Oil

(CPO) Secara Reaktif

2007–2008 /

Anggota

RISTEK

5. Hibah Kompetitif Penelitian

Sesuai Prioritas Nasional,

Pembuatan Biokomposit Limbah

Polipropilena dan Pengisi Serat

Kenaf Termodifikasi Secara

Reaktif

2009 / Anggota DIKTI

6. Hibah Bersaing, Sintesis Adsorben

Poli-5,7-diallil-25,26,27,286-

tetrahidroksikaliks[4]arena dari

Bahan Dasar Fenol

2009/ Anggota DIKTI






18

LAMPIRAN 2. Justifikasi Anggaran Kegiatan

1. Peralatan penunjang

Material Justifikasi

Pemakaian

Kuantitas Harga

Satuan

(Rp)

Jumlah

(Rp)

Uji FTIR Karakterisasi

senyawa

4 sampel 30.000 120.000

Uji 1H NMR Karakterisasi

senyawa

4 sampel 200.000 800.000

Uji 13C NMR Karakterisasi

senyawa

3 sampel 200.000 600.000

Uji HR-MS Karakterisasi

senyawa

2 sampel 900.000 1.800.000

Sewa

desikator

vakum

Untuk

meyimpan

NaBH4

150 hari

1000

150.000

Kertas saring Menyaring

endapan/

pengotor 10 lembar 2.000 20.000

Alumunium

foil

Menutup

sampel supaya

tidak menguap

1 gulung 17.000 17.000

Tissue Membersihkan

alat

3 gulung 4000 12.000

Flakon 50 mL Tempat

sampel

10 buah 500 5.000

Flakon 10 mL Tempat

sampel

10 buah 300 3.000

Sabun cuci

(sunlight)

Mencuci alat

gelas

1 buah 3.000 3.000

SUB TOTAL (Rp) 3.530.000

2. Bahan Habis Pakai


Pemakaian

Kuantitas Harga

Satuan (Rp)

Jumlah

(Rp)

19

PBr3 (Aldrich) Sintesis

furfural

alkohol

10 g 1.580.000 1.580.000

1,10-

fenantrolin

Kerangka

utama

antimalaria

5 g 181.000 905.000

CDCl3 Pelarut pada

NMR

4 mL 50.000 200.000

Etil asetat Mengekstraksi

destilat

500 mL 340.000 340.000

Eter Mengekstraksi

destilat

100 mL 4.500 450.000

Aseton teknis Pencuci alat 1 L 28.000 28.000

Plat KLT Uji KLT 1 lembar 169.000 169.000

Akuades Pelarut 3 L 2.000 6.000

NaHCO3 Menjenuhkan

larutan

100 gram 650 65.000

Na2SO4

anhidrat

Mengeringkan 500 gram 500 250.000

NaBH4

(Merck.)

Mereduksi

furfural

100 gram 3.450.000 3.450.000

H2SO4 pekat Destilasi

limbah the

100 mL 2.500 250.000

Aseton pro

analysis

Pelarut 50 mL 2.500 125.000

MgSO4 Pengikat

anhidrat

100 g 1.200 120.000

Ampas limbah

industri teh

Penghasil

furfural

1000 g 0 0

Kloroform Isolasi

furfural

50 mL 500 25.000

NaCl Menjenuhkan

destilat

100 g 1.000 100.000

SUB TOTAL (Rp) 8.063.000

3. Perjalanan


Pemakaian

Kuantitas Harga

Satuan (Rp)

Jumlah (Rp)

Pengambilan Untuk 4 orang 20.000 80.000

20

sampel

limbah

mengambil

sampel

Akomodasi

seminar

Menghadiri

pelaksanaan

seminar

4 orang 50.000 200.000

SUB TOTAL (Rp) 280.000

4. Lain-lain


Pemakaian

Kuantitas Harga

Satuan

(Rp)

Jumlah

(Rp)

Akses

Sublab

Kimia

Melakukan

penelitian

4 orang 30.000 120.000

Administrasi

seminar

Menghadiri

seminar

4 orang 100.000 400.000

Logbook Mencatat

perkembangan

2 buah 15.000 30.000

Pembuatan

proposal

Mempresentasikan

hasil penelitian

3 buah 10.000 30.000

Pembuatan

laporan

Mempresentasikan

hasil peneltian

3 buah 10.000 30.000

SUB TOTAL (Rp) 610.000

TOTAL KESELURUHAN (Rp) 12.483.000

21

LAMPIRAN 3. Susuan Organisasi Tim Peneliti dan Pembagian Tugas

No Nama/NIM Program

Studi

Bidang

Ilmu

Alokasi waktu

(Jam/minggu)

Uraian Tugas

1. Annisa

Istiqomah /

M0313011

Kimia

(MIPA)

Kimia 10

Jam/minggu

Distilasi limbah

teh menjadi

furfural, Reduksi

furfural dengan

NaBH4

menjadi furfuril

alkohol

2. Muhammad

Fajar Razak /

M0313050

Kimia

(MIPA)

Kimia 10

Jam/minggu

Sintesis furfuril

bromida dari

furfuril alkohol

3. Salma

Akramia /

M0313061

Kimia

(MIPA)

Kimia 10

Jam/minggu

Sintesis 1,10-

fenantrolin dengan

furfuril bromida

4. Carissa

Hertiningtyas

/ M0312014

Kimia

(MIPA)

Kimia 10

Jam/minggu

Karakterisasi

produk

22

Lampiran 4. Surat Pernyataan Ketua Peneliti/Pelaksana

UNIVERSITAS SEBELAS MARET SURAKARTA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU

PENGETAHUAN ALAM

Jl. Ir. Sutami No. 36 A Kentingan Surakarta 57126 Telp

(0271) 7020203

SURAT PERNYATAAN KETUA PENELITI/PELAKSANA

Yang bertanda tangan di bawah ini:

Nama : Annisa Istiqomah

NIM : M0313011

Program Studi : Kimia

Fakultas : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam (MIPA)

Dengan ini menyatakan bahwa proposal PKM-Penelitian saya dengan judul :

“PENINGKATAN NILAI GUNA AMPAS LIMBAH INDUSTRI TEH UNTUK

SINTESIS SENYAWA ANTIMALARIA TURUNAN 1,10-FENANTROLIN

BERBASIS GREEN CHEMISTRY” yang diusulkan untuk tahun anggaran 2016

bersifat original dan belum pernah dibiayai oleh lembaga atau sumber dana

lain.

Bilamana di kemudian hari ditemukan ketidaksesuaian dengan pernyataan ini,

maka saya bersedia dituntut dan diproses sesuai dengan ketentuan yang berlaku

dan mengembalikan seluruh biaya penelitian yang sudah diterima ke kas negara.

Demikian pernyataan ini dibuat dengan sesungguhnya dan dengan sebenar-

benarnya.

PROPOSAL PROGRAM KREATIFITAS MAHASISWA JUDUL...

Documents

Transcript of PROPOSAL PROGRAM KREATIFITAS MAHASISWA JUDUL...