Percobaan ekstraksi padat-cair

8/10/2019 Percobaan ekstraksi padat-cair

1/11

PERCOBAAN IV

PEMISAHAN DENGAN CARA EKSTRAKSI PADAT CAIR

I. Tujuan

- Mengetahui proses pemisahan dengan cara ekstraksi padat cair

- Mengetahui prinsip sokletasi

- Menghitung randemen minyak yang diperoleh

II. Teori

Sokletasi adalah suatu teknik ektraksi dengan menggunakan alat soklet,

dimana suatu zat yang terikat dalam zat padat diekstrak dengan suatu pelarut

panas secara kontinu. Pelarut panas tersebut merupakan destilat dari pelarut yang

digunakan. Suatu alat soklet dengan sendirinya juga terdiri dari alat destilasi

dengan kondensor dan alat pemanas.Pada alat ini ditambahkan pula alat ekstraksi

untuk menempatkan thumbelyang berisi sampel.

Proses ekstraksi yang terjadi pada umumnya adalah proses melarutnya zat

dalam pelarut yang digunakan. Temperatur pelarut yang cukup panas dengan

sendirinya menambah efektiitas proses ekstraksi. Pada teknik ekstraksi inipelarut yang digunakan mula-mula didestilasi dan destilatnya akan mengekstrak

zat yang diinginkan. !estilat yang telah mengekstrak turunkembali dan proses

ekstraksi berlangsung pula, begitu secara sinambung hingga zat yang diekstrak

diperoleh semua.

"ntuk mengetahui kapan proses sokletasi dihentikan, secara sederhana

dapat dilihat dari #arna destilat yang turun kembali. $ika #arnanya telah sama

dengan #arna pelarut murni yang digunakan maka proses sokletasi telah selesai

atau umumnya jika sokletasi berlangsung dalam sepuluh kali siklus diangggap

ekstraksi telah cukup. Pada Praktikum ini, lemak atau minyak yang terdapat

dalam ikan akan dipisahkan dengan cara sokletasi dan pada akhirnya dapat

dikuantitaskan berapa besar kandungan lemak atau minyak total dalam ikan jenis

tertentu. %Tim &imia 'nalitik ((, )*+

Pada ekstraksi padat - cair, satu atau beberapa komponen yang dapat larut

dipisahkan dari bahan padat dengan bantuan pelarut. Pada ekstraksi, yaitu ketika

bahan ekstraksi dicampur dengan pelarut, maka pelarut menembus kapiler -

1


2/11

kapiler dalam bahan padat dan melarutkan ekstrak. /arutan ekstrak dengan

konsentrasi yang tinggi terbentuk di bagian dalam bahan ekstraksi. !engan cara

difusi akan terjadi kesetimbangan konsentrasi antara larutan tersebut dengan

larutan di luar bahan padat.

Syarat-syarat yang harus dipenuhi untuk mencapai unjuk kerja ekstraksi

atau kecepatan ekstraksi yang tinggi pada ekstraksi padat - cair, yaitu

a. &arena perpindahan massa berlangsung pada bidang kontak antara fase

padat dan fase cair, maka bahan itu perlu sekali memiliki permukaan yang

seluas mungkin.

b. &ecepatan alir pelarut sedapat mungkin besar dibandingkan dengan laju

alir bahan ekstraksi.

c. Suhu yang lebih tinggi %iskositas pelarut lebih rendah, kelarutan ekstrak

lebih besar pada umumnya menguntungkan unjuk kerja ekstraksi.

%(ndra 0iba#a, )*+)

1kstraksi adalah suatu proses pemisahan dari bahan padat maupun cair

dengan bantuan pelarut. Pelarut yang digunakan harus dapat mengekstrak

substansi yang diinginkan tanpa melarutkan material lainnya. 1kstraksi padat cair

atau leaching adalah transfer difusi komponen terlarut dari padatan inert ke dalam

pelarutnya. Proses ini merupakan proses yang bersifat fisik karena komponen

terlarut kemudian dikembalikan lagi ke keadaan semula tanpa mengalami

perubahan kimia#i. 1kstraksi dari bahan padat dapat dilakukan jika bahan yang

diinginkan dapat larut dalam solen pengekstraksi. 1kstraksi berkelanjutan

diperlukan apabila padatan hanya sedikit larut dalam pelarut. 2amun sering juga

digunakan pada padatan yang larut karena efektiitasnya.

3aktor-faktor yang mempengaruhi laju ekstraksi adalah

Tipe persiapan sampel

0aktu ekstraksi

&uantitas pelarut

Suhu pelarut

Tipe pelarut

%!ei 2adya, )**4

1kstraksi adalah pemurnian suatu senya#a. 1kstraksi cairan - cairan

merupakan suatu teknik dalam suatu larutan %biasanya dalam air dibuat

2


3/11

bersentuhan dengan suatu pelarutkedua %biasanya organik, yang pada dasarnya

tidak saling bercampur dan menimbulkan perpindahan satu atau lebih zatterlarut

%solut ke dalam pelarut kedua itu. Pemisahan itu dapat dilakukan dengan

mengocok - ngocok larutan dalam sebuahcorong pemisah selama beberapa menit

%Shela, +456

Partisi zat - zat terlarut antara dua cairan yang tidak dapat tercampur

%immiscible mena#arkan banyak kemungkinan yangmenarik untuk pemisahan

analitis. 7ahkan di mana tujuan primernya adalah bukan analitis namun

preparatie, ekstraksi pelarut dapat merupakan suatu langkah penting dalam

urutanyang menuju ke suatu produk murninya dalam laboratorium organik,

anorganik atau biokimia. Pemisahan ekstraksi pelarut biasanya 8bersih9 dalam arti

tak ada analog, kopresipitasi dengan sistem semacam itu.

!iantara berbagai jenis metode pemisahan, ekstraksi merupakan metode

pemisahan yang baik dan popular. 'lasan utamanya adalah bah#a pemisahan ini

dapat dilakukan baik dalam tingkat makro maupun mikro. Seseorang tidak

memerlukan alat yang khusus atau canggih kecuali corong pemisah. Prinsip

metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu

antara dua pelarut yang tidak saling bercampur seperti benzen, karbon tetraklorida

atau kloroform. 7atasannya adalah zat terlarut dapat ditransfer dalam jumlah yang

berbeda dalam kedua fase terlarut. Teknik ini dapat digunakan untuk kegunaan

preparatie, pemurnian, memperkaya pemisahan serta analisis pada semua skala

kerja. Mula-mulametode ini dikenal dalam kimia analisis kemudian berkembang

menjadi metode yang baik, sederhana, cepat dan dapat digunakan untuk ion -

ion logam yang bertindak sebagai pengotor dan ion-ion logam dalam jumlah

makrogram

%&hopkar, )**5.

III. Prosedur Percoaan

III.! A"a# dan Ba$an

A"a# %

+. Seperangkat alat soklet

). 2eraca

:. /umpung porselin

. ;otary eaporator

6. en

?. 7atu didih

3


4/11

5.


5/11

dipisahkan P1 kembali dengan cara

didestilasi dengan rotary eaporator

ditimbang labu bulat bersama denganlemak dan minyak

IV. Hasi" dan Pe(a$asan

IV.! Da#a Pen)a(a#an

2o Perlakuan Pengamatan

+. (kan asap digiling Mikan asapA +=,*5 gr

). !itimbang selongsong Mselongsong A :,= gr

:. !itimbang @a@l) M@a@l) A : gr

. 1kstraksi yang dilakukan B ) jam Terjadi sampai siklus

6. 1kstraksi yang diperoleh setelah didestilasi Cminyak ikanA , ml

=. Sisa sampel setelah diekstraksi MikanD@a@l)A +,6 gr

?.;andemen kandungan minyak yang

terbentuk;andemen A )E

5

Fasil


6/11

;andemen A G%Mikan asapD M@a@l) %MikanD@a@l)H I %Mikan asapD M@a@l) J +**E

A G%+=,*5 D : %+,6H I %+=,*5 D : J +**E

A ,65 I +4,*5 J +**E

A ) E

IV.& Pe(a$asan

Pada percobaan yang berjudul Kpemisahan dengan cara ekstraksi padat

cairL ini, dilakukan suatu percobaan dengan menggunakan sokletasi. Sokletasi

merupakan suatu teknik ektraksi dengan menggunakan alat soklet, dimana suatu

zat yang terikat dalam zat padat diekstrak dengan suatu pelarut panas secara

kontinu.

Proses ekstraksi dengan sokletasi yang pertama dilakukan adalah

menghaluskan sampelIikan asap kering %bebas air dengan cara menggerus atau

digiling. Fal ini dilakukan untuk mempermudah minyak yang ada di dalam ikanasap tersebut terekstrak oleh pelarut yang digunakan, yaitu dietil eter. !ietil eter

merupakan sebuahpelarutyang memiliki kelarutan terbatas di dalam air, sehingga

sering digunakan untuk ekstrasipadat cair maupun cair - cair. &arena kurang

rapat bila dibandingkan dengan air, lapisan dietil eter berada paling atas. !ietil

eter sangat penting sebagai salah satu pelarut dalam produksi plastik selulosa

sebagaiselulosa asetat. !ietil eter memiliki angka setanayang tinggi, 56 sampai

4=, digunakan sebagai salah satu cairan a#al untuk mesin diesel dan bensin karena

keatsiriannya yang tinggi dantemperatur autosulutan. Semakin kecil ukuran

partikel sampel maka mempermudah dan memperluas bidang sentuh agar lebih

mudah terekstrak.

Sebelum diekstraksi, sampel yang sudah dihaluskan ditimbang dan

dimasukkan ke dalam selongsong untuk memulai pengekstraksian dengan cara

sokletasi. Proses ekstraksi dengan sokletasi menggunakan pelarut dietil eter yang

mempunyai titik didih kurang dari titik didih air, maka penangas yang digunakan

6
http://id.wikipedia.org/wiki/Pelaruthttp://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Ekstrasi&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/wiki/Selulosa_asetathttp://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Angka_setana&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/wiki/Temperatur_autosulutanhttp://id.wikipedia.org/wiki/Pelaruthttp://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Ekstrasi&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/wiki/Selulosa_asetathttp://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Angka_setana&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/wiki/Temperatur_autosulutan


7/11

adalah penangas air karena suhu yang dibutuhkan dalam proses ekstraksi di ba#ah

titik didih air. !ietil eter dibiarkan menguap dan mengembun agar memba#a

ekstraksi minyak dari bahan yang diekstrak yaitu ikan asap ke dalam labu dasar

bulat. Seharusnya proses ekstraksi dilakukan minimal = siklus. Fal ini dilakukan

agar memastikan bah#a kandungan minyak yang berada di dalam ikan asap telah

terekstrak seluruhnya. 2amun karena keterbatasan pelarut dan #aktu praktikum

maka proses ekstraksi hanya dilakukan kali siklus. Fal ini bisa menjadi salah

satu faktor yang menyebabkan kadar minyak dalam sampel rendah karena minyak

dalam sampel belum terekstrak dengan sempurna.

Setelah sirkulasi proses ekstraksi selesai, dilakukan destilasi atau

pemisahan pelarut dengan minyak hasil ekstraksi. Proses destilasi dilakukan

dengan menggunakan alat rotaapor. ;otaapor atau rotary eaporator adalah

suatu alat yang menggunakan prinsip akum destilasi. Pelarut dietil eter dan

minyak dapat dipisahkan karena prinsip utama alat ini terletak pada penurunan

tekanan, sehingga dietil eter dapat menguap diba#ah titik didihnya dan hal ini

yang membuat zat yang terkandung di dalam pelarut tidak rusak oleh suhu yang

tinggi. Penguapan yang terjadi saat proses destilasi dapat terjadi karena adanya

pemanasan yang dipercepat oleh putaran dari labu alas bulat dibantu dengan

penurunan tekanan. !engan bantuan pompa akum, uap larutan akan naik ke

kondensor dan mengalami kondensasi menjadi molekul - molekul cairan pelarut

murni yang ditampung dalam labu alas bulat penampung. Proses penguapan

dilakukan hingga diperoleh ekstrak kental yang ditandai dengan terbentuknya

gelembung - gelembung udara yang pecah - pecah pada permukaan ekstrak atau

jika sudah tidak ada lagi pelarut yang menetes pada labu alas bulat penampung.

Sehingga minyak ikan asap yang diperoleh dalam percobaan ini adalah sebanyak

, ml. Sisa ikan dan @a@l)yang diperoleh adalah sebesar +,6 gr.

V. Kesi(*u"an

V.! Kesi(*u"an

7erdasarkan percobaan yang telah dilakukan maka dapat diambil

kesimpulan bah#a

7


8/11

1kstraksi padat - cair adalah pemisahan zat yang dapat melarut %solute

dari suatu campurannya dengan padatan yang tidak dapat larut.

Prinsip sokletasi adalah penyairan secara berkesinambungan dimana cairan

dipanaskan sampai menguap, uap cairan akan terkondensasi dengan turun

ke #adah labu alas bulat dan berlangsung sampai sempurna

;andemen yang diperoleh dalam percobaan ini adalah )E dengan

olume minyak sebesar , ml.

V.& Saran

7erdasarkan percobaan yang telah dilakukan maka saran kami untuk

praktikum berikutnya bisa menyediakan alat dan bahan praktikum yang lebih

lengkap, agar semua percoban dapat dilakukan dengan baik dan benar.

VI. Da+#ar Pus#a'a

&hopkar. )**5.Konsep Dasar Kimia Analitik Cetakan Pertama. $akarta

"niersitas (ndonesia

2adya, !ei. )**4.Ekstraksi. !iakses 'pril )*+.

httpIIdeinadyamajarimagazine.comI)**4I*:IekstraksiI

Shela. +456.Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro. $akarta PT

&alman Media Pustaka

Tim &imia 'nalitik ((. )*+.Penuntun Praktikum Kimia Analitik II. $ambi "niersitas $ambi

0iba#a, (ndra. )*+).Ekstraksi Padat Cair. !iakses 'pril )*+.

httpIIindra#iba#ads.files.#ordpress.comI)*+)I*+Iekstraksi-cairindra-#iba#a-

tkim-unila.html

8
http://indrawibawads.files.wordpress.com/2012/01/ekstraksi-cairindra-wibawa-tkim-unila.htmlhttp://indrawibawads.files.wordpress.com/2012/01/ekstraksi-cairindra-wibawa-tkim-unila.htmlhttp://indrawibawads.files.wordpress.com/2012/01/ekstraksi-cairindra-wibawa-tkim-unila.htmlhttp://indrawibawads.files.wordpress.com/2012/01/ekstraksi-cairindra-wibawa-tkim-unila.html


9/11

,AMPIRAN PERTAN-AAN

A. PraPra'#i'u(

+. Nat - zat yang bagaimanakah yang sebaiknya dipisahkan denganmenggunakan teknik sokletasiO 'pakah syarat pelarut yang dapat digunakan

untuk teknik iniO

$a#ab Nat yang berupa padatan atau yang bersifat non-polar dipisahkan

dengan menggunakan teknik sokletasi.

Syarat pelarut yang digunakan untuk teknik ini adalah

- Mudah menguap

- Pelarut hanya boleh melarutkan ekstrak yang didinginkan

- Pelarut memiliki kemampuan melarutkan ekstrak yang besar

- Pelarut tidak boleh larut dalam bahan ekstrak

- Pelarut tidak boleh menyebabkan perubahan secara kimia

). 7erapakah rata-rata kadar lemak dan minyak dalam ikanO

$a#ab Minyak ikan merupakan sumber itamin ' dengan kandungan +*-

66 (" per gram dan itamin ! dengan kandungan )*-+** (" per

gram

:.


10/11

2ama - nama instrumen dan fungsinya

+. &ondensor berfungsi sebagai pendingin, dan juga untuk mempercepat

proses pengembunan.

). Timbal berfungsi sebagai #adah untuk sampel yang ingin diambil

zatnya.

:. Pipa 3 berfungsi sebagai jalannya uap, bagi pelarut yang menguap

dari proses penguapan.

. Sifon berfungsi sebagai perhitungan siklus, bila pada sifon larutannya

penuh kemudian jatuh ke labu alas bulat maka hal ini dinamakan +

siklus

6. /abu alas bulat berfungsi sebagai #adah bagi sampel dan pelarutnya

=. Fot plate berfungsi sebagai pemanas larutan

B. PascaPra'#i'u(

+. 'pakah fungsi penambahan calcium clorida anhidrat ke dalam sampel

tersebutO !apatkah zat tersebut diganti dengan zat lainO $elaskna ja#aban

anda

$a#ab Penambahan @a@l) anhidrat untuk proses pengeringan adalah sebagai

katalis.

). Tentukan kadar lemak dan minyak %E dalam sampel ikan tersebut

$a#ab &adar lemakIminyak A G%Mikan asapD M@a@l) %MikanD@a@l)H I %Mikan asap

D M@a@l) J +**E

A G%+=,*5 D : %+,6H I %+=,*5 D : J +**E

A ,65 I +4,*5 J +**E

10


11/11

A ) E

:. Sebutkan jenis pelarut lain yang dapat digunakan dalam melarutkan lemak

atau minyak

$a#ab Pelarut lain yang dapat digunakan adalah petroleum eter, etano,

benzene, heksana dan senya#a organic lainnya.

11

Percobaan ekstraksi padat-cair

Documents

Transcript of Percobaan ekstraksi padat-cair