Modul Ekstraksi Padat Cair

INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG

FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA

Telp. 022-2500989

Faks. 022.2501438

LABORATORIUM

OPERASI TEKNIK KIMIA

EKSTRAKSI PADAT-CAIR

I. Pendahuluan

Ekstraksi padat-cair adalah proses transfer difusi (pemisahan) komponen yang mudah terlarut

(solute) dari suatu padatan dengan menggunakan suatu larutan (pelarut) pada temperatur dan

proses alir tertentu. Proses ini merupakan proses yang bersifat fisik karena komponen terlarut

kemudian dikembalikan lagi ke keadaan semula tanpa mengalami perubahan kimiawi.

Unit proses ini adalah salah satu diantara unit operasi tertua dalam industri teknik kimia,

yang sekarang mempunyai beberapa sebutan. Proses ini merupakan proses yang penting dari

industri metalurgi dan farmasi, misalnya pada proses pemisahan biji emas dan tembaga dari

biji-bijian logam lainnya. Proses ini dapat dilakukan untuk mendapatkan bagian yang mudah

terlarut karena lebih berharga dari padatannya, misalnya pada bahan tambang, minyak nabati

dan lain-lain, ataupun untuk menghilangkan bahan kontaminan yang mudah terlarut dari

padatan yang lebih berharga, misalnya pigmen dari kontaminan kimiawi yang bisa atau

mudah dilarutkan.

Potassium Sulphate (ZK) atau biasa disebut Sulphate of Potash (SOP) telah dikenal sejak

abad ke-14 yang merupakan garam berwarna putih dan memiliki sifat tidak mudah terbakar

serta larut di dalam air. ZK digunakan sebagai pupuk yakni sumber senyawa kalium dan

sulfur pada tanaman perkebunan seperti rami, kapas, dan tembakau.

Di Indonesia pupuk ini tidak disubsidi sehingga harganya relatif tinggi di pasaran. Bahan

baku alami untuk pembuatan ZK yang berasal dari pertambangan antara lain adalah

lanbeinite (K2SO4.2MgSO4), leonite (K2SO4.MgSO4.4H2O), schoenite

(K2SO4.MgSO4.6H2O), dan glaserite (K3Na(SO4)2). Pertambangan sumber batuan tersebut

banyak terdapat di negara Rusia, Kanada, benua Eropa, Israel, negara-negara timur tengah,

Cina, Thailand, Kongo, dan Amerika Serikat.



Telp. 022-2500989

Faks. 022.2501438

LABORATORIUM


Abu merupakan salah satu sumber Potash yang ada di Indonesia. Sumber Potash yang

paling mudah ditemukan ialah pada tanaman, yaitu pada tanaman Pisang, Alpukat, Tomat,

Jeruk, Melon, Kentang, Kacang-kacangan , Bayam dan sayuran berdaun hijau lainnya ,

Kacang-kacangan , Air kelapa , #angka , Kembang kol , Apel merah. Abu merupakan sisa

pembakarang dari tanaman. Sehingga pada percobaan kali ini akan diuji, kadar Potash

yang terdapat pada abu tanaman dapat menjadi peluang penyelesaian masalah kebutuhan

akan Potash di Indonesia.

II. Tujuan a. Melakukan ekstraksi padat cair dengan metoda Counter Current 3 tahap dan Cross

Current 5 tahap untuk mengekstrak Pottash (Kalium) dari abu gosok yang di beli di pasar.

b. Menentukan massa jenis larutan ekstraksi

c. Mendeteksi adanya ion SO42- di dalam larutan ekstrak

III. Sasaran

a. Praktikan dapat menentukan massa jenis larutan ekstraksi

b. Praktikan dapat menentukan kandungan potash yang terdapat pada abu

c. Praktikan dapat menentukan banyaknya kandungan SO42- pada abu

IV. Tinjauan Pustaka

IV.1. Operasi Ekstraksi Padat Cair

Operasi ekstraksi padat cair terdiri atas dua langkah, yaitu kontak antara padatan dan pelarut untuk

mendapatkan perpindahan solute ke dalam pelarut kemudian pemisahan larutan yang terbentuk dari

padatan sisa. Sedangkan alat pengontak padatan dengan pelarut dibagi menjadi dua, yaitu:

1. Alat dengan unggun tetap (fixed bed), dimana pelarut dilewatkan melalui partikel padatan yang

tersusun dalam suatu unggun tetap. Alat ini paling sederhana, terdiri dari tangki terbuka dengan

dasar berlubang-lubang.



Telp. 022-2500989

Faks. 022.2501438

LABORATORIUM


2. Alat dengan kontak terdispersi (dispersed contact), dimana partikel padatan didispersikan

dalam pelarut, sehingga di samping terjadi pergerakan relatif antara partikel padatan dan pelarut

terdapat juga pergerakan relatif antara partikel padatan itu sendiri.

IV.2. Metode Operasi

Ada empat jenis metode operasi ekstraksi padat cair, yaitu:

IV.2.1 Operasi sistem bertahap tunggal

Dalam metode ini, pengontakan antara padatan dan pelarut dilakukan secara bersamaan, kemudian

disusul dengan pemisahan larutan dari padatan sisa. Metode ini jarang digunakan dalam operasi

industri karena perolehan solute-nya rendah.

Gambar 2.1. Sistem operasi ekstraksi bertahap tunggal

(Sumber: Jurnal Ekstraksi Padat Cair, Laboratorium Operasi Teknik Kimia)

IV.2.2 Operasi sistem bertahap banyak dengan aliran sejajar atau aliran silang

Operasi ini dimulai dengan pencampuran umpan padatan dan pelarut dalam tahap pertama, kemudian

aliran bawah dari tahap ini dikontakkan dengan pelarut baru pada tahap berikutnya, dan demikian

seterusnya. Larutan yang diperoleh sebagai aliran atas dapat dikumpulkan menjadi satu seperti yang

terjadi pada sistem dengan aliran sejajar, atau ditampung secara terpisah, seperti pada sistem dengan

aliran silang.



Telp. 022-2500989

Faks. 022.2501438

LABORATORIUM


Gambar 2.2. Sistem bertahap banyak dengan aliran sejajar


Gambar 2.3. Sistem bertahap banyak dengan aliran silang


IV.2.3 Operasi kontinu dengan aliran berlawanan

Dalam sistem ini, aliran bawah dan atas mengalir secara berlawanan. Operasi dimulai pada tahap

pertama dengan mengontakkan larutan pekat yang merupakan aliran atas tahap kedua, dan padatan

baru. Operasi berakhir pada tahap ke-n (tahap terakhir), ketika terjadi pencampuran antara pelarut

baru dan padatan yang berasal dari tahap ke-n (n-1). Pada operasi ini, sistem memungkinkan

memperoleh hasil solute yang tinggi, sehingga banyak digunakan di dalam industri.

Gambar 2.4. Sistem bertahap banyak dengan aliran berlawanan


IV.2.4 Operasi batch sistem bertahap banyak dengan aliran berlawanan

Sistem ini terdiri dari beberapa unit pengontak batch yang disusun berderet atau dalam lingkaran yang

dikenal sebagai rangkaian ekstraksi (extraction battery). Dalam sistem ini, padatan dibiarkan tetap



Telp. 022-2500989

Faks. 022.2501438

LABORATORIUM


dalam setiap tangki dan dikontakkan dengan beberapa larutan yang konsentrasinya makin menurun.

Padatan yang hampir tidak mengandung solute meninggalkan rangkaian setelah dikontakkan dengan

pelarut baru, sedangkan larutan pekat sebelum keluar dari rangkaian terlebih dahulu dikontakkan

dengan padatan baru di dalam tangki yang lain.

Langkah pertama Langkah kedua

Gambar 2.5. Operasi batch bertahap empat dengan aliran berlawanan


IV.3. Perhitungan Ekstraksi Padat Cair

Operasi ekstraksi padat cair terdiri atas dua langkah, yaitu kontak antara padatan dan pelarut

untuk mendapatkan perpindahan solute ke dalam pelarut kemudian pemisahan larutan yang terbentuk dari

padatan sisa. Sedangkan alat pengontak padatan dengan pelarut dibagi menjadi dua, yaitu:

1. Alat dengan unggun tetap (fixed bed), dimana pelarut dilewatkan melalui partikel padatan yang

tersusun dalam suatu unggun tetap. Alat ini paling sederhana, terdiri dari tangki terbuka dengan

dasar berlubang-lubang.

2. Alat dengan kontak terdispersi (dispersed contact), dimana partikel padatan didispersikan dalam

pelarut, sehingga di samping terjadi pergerakan relatif antara partikel padatan dan pelarut terdapat

juga pergerakan relatif antara partikel padatan itu sendiri.



Telp. 022-2500989

Faks. 022.2501438

LABORATORIUM


IV.4. Titrasi

Titrasi adalah proses pengujian kuantitatif secara analitik untuk menentukan konsentrasi dari

reaktan yang sudah diketahui. Disebut juga volumetric analysis karena pengukuran volume memegang

peranan penting didalamnya. Sebuah reagen, yang disebut titran dengan konsentrasi yang diketahui

(larutan standar) digunakan untuk menitrasi analit yang tidak diketahui konsentrasinya.

Alat yang digunakan untuk menambahkan titran, yaitu buret yang sudah dikalibrasi

memungkinkan untuk menentukan jumlah volume yang digunakan untuk mencapai endpoint secara

eksak. Endpoint adalah titik dimana titrasi dianggap sempurna sesuai didefinisikan oleh indikator. Titrasi

memang umumnya menggunakan indikator secara visual atau perubahan warna. Dalam titrasi asam basa

sederhana, phenolphthalein yang berubah menjadi pink saat pH 8,2 dan metil jingga yang menjadi merah

dalam suasana asam dan kuning dalam suasana basa dapat menjadi indikator yang baik.

Gambar 2.6 Skema Alat Titrasi

(Sumber: http://www.bsieducation.org/Education/14-19/topic-areas/applied-science/images/titration-

equipment.jpg)

IV.5. Penentuan Ion SO42- dalam sampel

Penentuan sulfat secara potensiometrik. Telah dilakukan penelitian penentuan sulfat secara

potensiometrik dengan metoda back titration, contoh larutan diendapkan sebagai barium sulfat dengan



Telp. 022-2500989

Faks. 022.2501438

LABORATORIUM


cara menambahkan barium klorida berlebihan, kelebihan Barium dititrasi dengan larutan NaEDTA

menggunakan elektroda ion selektif kalsium. Perbedaan antara barium klorida yang ditambahkan dengan

kelebihan barium yang dititrasi merupakan barium sulfat yang diendapkan.

IV.6. Penentuan Posphate dalam sampel

Penentuan kadar Phosphate dengan metoda gravimetri dapat dilakukan, prinsip metoda ini ialah

mengubah sampel ke dalam bentuk Mg2P2O7, dimana Mg2P2O7 akan berbentuk padatan setelah dibiarkan

dingin, Tahapan sampel yang diubah menjadi Mg2P2O7 mengikuti diagram dibawah ini,

Gambar 2.7 Skema tahapan sampel menjadi Mg2P2O7

(Sumber:http://download.fa.itb.ac.id/filenya/Handout%20Kuliah/Inorganic%20Pharmaceutical%20Analy

sis%202008/Versi%20Bhs.%20Indonesia/03a.%20Analisis%20Gravimetri.pdf)

V. Rancangan Percobaan

V.1. Alat dan Bahan

i. Alat

- Gelas ukur 10 mL dan 100 mL, 1000 mL.

- Piknometer

- Timbangan digital

- Pipet ukur 10 mL, 25 mL

ii. Bahan

- Abu gosok

- NaOH 0,1 M

- HCl 0,1 M

- Aqua dm

- Air

- Indikator penoftalein

- Indikator metil jingga

- Larutan BaCl2



Telp. 022-2500989

Faks. 022.2501438

LABORATORIUM


- Labu Erlenmeyer

- Gelas kimia 400 mL

- Kompor pendidih dan stirrer

- Perangkat titrasi

- Labu ukur 1 L

- Pipet tetes

- Batang pengaduk

- Kertas saring

- Sarung tangan

- Corong

- Spatula

- Tabung reaksi

V.2. Prosedur Kerja

V.2.1 Pengenceran HCL

o Masukkan aqua dm ke dalam labu takar 1 L terlebih dahulu sampai setengah penuh.

o Pindahkan HCl 12 M sejumlah 8,33 ml kedalam labu takar 1 liter

o Masukkan aqua dm hingga batas dalam labu takar.

o Campurkan larutan dalam labu takar.

V.2.2 Kalbrasi HCL

o Timbang NaOH pada timbangan digital, lalu catat massanya.

o Larutkan NaOH tersebut dalam gelas kimia dengan volume tertentu air, lalu catat volume air

yang digunakan.

o Pisahkan larutan NaOH ke dalam dua gelas ukur yang lain, masing-masing dengan volume yang

identik.

o Siapkan perangkat titrasi dan masukkan HCl yang sudah diencerkan.

o Pada larutan NaOH di gelas yang pertama, masukkan tiga tetes penofalein ke dalam laruran

NaOH yang sudah dibuat.

o Titrasi dengan HCl hingga warna larutan berubah dari pink jadi bening, catat volume HCl yang

digunakan.

o Lakukan kegiatan penitrasian yang serupa dengan indikator penoftalein pada NaOH gelas kedua.

o Hitung konsentrasi NaOH dan konsentrasi HCl



Telp. 022-2500989

Faks. 022.2501438

LABORATORIUM


V.2.3 Ekstraksi Abu gosok untuk mendapatkan Potash dan menentukan massa jenis

larutan ekstraksi secara Cross-current

Gambar V.1 Diagram Alat Ekstraksi Padat Cair Cross Current Lima Tahap

o Aqua dm sebanyak 375 mL disiapkan dan dididihkan di dalam gelas kimia

o Abu gosok sebesar 50 gram ditimbang dengan menggunakan timbangan digital

o Abu gosok yang telah terukur massanya dimasukkan ke dalam gelas kimia yang telah

berisi aqua dm mendidih

o Campuran di aduk hingga panas mencapai 110-120oC

o Setelah campuran tercampur merata, gelas kimia diangkat dari pemanas

o Campuran dipisahkan dengan mengunakan kertas saring

o Ekstrak yang dihasilkan diukur volume cairan totalnya, dititrasi, dan diukur massanya

dengan neraca digital di dalam sebuah piknometer

o Titrasi dilakukan dua kali, pertama digunakan indikator PP, awalnya ekstrak berwarna

kemerahan, lalu ditrasi dengan HCl menjadi warna orange muda.

o Setelah ekstrak menjadi warna orange muda, ekstrak diberikan indikator Mo dimana

warna ekstrak akan mengalami perubahan ke warna orange yang lebih pekat. Titrasi

dengan HCl dilanjutkan sampai warna ekstrak menjadi jingga.

o Catat volume HCl yang telah digunakan

o Rafinat sisa filtrasi digunakan kembali sebagai feed pada ekstrasi tahap 2, dengan

menggunakan aqua dm yang sama banyaknya dan perlakuan yang sama dengan di atas.

Proses ini diulang sebanyak 5 kali.



Telp. 022-2500989

Faks. 022.2501438

LABORATORIUM


V.2.4 Ekstraksi Abu gosok untuk mendapatkan Potash dan menentukan massa jenis

larutan ekstraksi secara Counter-current

Gambar Diagram Alat Ekstraksi Padat Cair Counter-Current 3 Tahap

Tahap 1A


o Abu gosok sebesar 50 gram ditimbang dengan menggunakan timbangan digital

o Abu gosok yang telah terukur massanya dimasukkan ke dalam gelas kimia yang telah

berisi aqua dm mendidih



Telp. 022-2500989

Faks. 022.2501438

LABORATORIUM





o Rafinat sisa filtrasi digunakan kembali sebagai feed pada ekstrasi tahap 2A

o Pada tahap 1A ini ekstrak tidak perlu diukur.

Tahap 2A


o Hasil rafinat dari tahap 1A dimasukkan ke dalam gelas kimia yang telah berisi aqua dm

mendidih




o Rafinat sisa filtrasi digunakan kembali sebagai feed pada ekstrasi tahap 3A

o Pada tahap 2A ini kembali digunakan untuk menjadi solvent pada tahap 1B

Dan seterusnya sesuai dengan diagram XX yang telah disajikan diatas

Hasil akhir yang akan diukur adalah hasil ekstrak dari tahap 1C dan 1D

o Ekstrak yang dihasilkan diukur volume cairan totalnya, dititrasi, dan diukur massanya

dengan neraca digital di dalam sebuah piknometer

o Titrasi dilakukan dua kali, pertama digunakan indikator PP, awalnya ekstrak berwarna

kemerahan, lalu ditrasi dengan HCl menjadi warna orange muda.

o Setelah ekstrak menjadi warna orange muda, ekstrak diberikan indikator Mo dimana

warna ekstrak akan mengalami perubahan ke warna orange yang lebih pekat. Titrasi

dengan HCl dilanjutkan sampai warna ekstrak menjadi jingga.

o Catat volume HCl yang telah digunakan, lakukan titrasi dilakukan duplo untuk kedua

hasil akhir.

V.2.5 Mendeteksi ion SO42- dalam hasil ekstrak pada metoda Cross-current dan

Counter-current

a. Hasil ekstrak di tiap tahap yang telah dititrasi HCl dipindahkan ke dalam tabung reaksi

b. Ekstrak yang telah ditempatkan dalam tabung reaksi tersebut dinetralken dengan NaOH



Telp. 022-2500989

Faks. 022.2501438

LABORATORIUM


c. NaOH diberikan sampai larutan kembali berwarna merah muda

d. Larutan tersebut diberikan BaCl2 sebanyak 3 tetes

e. Larutan dipanaskan dengan pemanas

f. Endapan akan muncul bila ion SO42- terdapat pada larutan tersebut

V.3. Contoh Perhitungan

A. Standarisasi HCl

�� =�� (��)

� ��

contoh :

�� =0,103 24,2

25

= 0,1 M

B. Penentuan Jumlah Kalium dan Kalium Oksida dalam Abu

Contoh perhitungan diambil pada tahap ekstraksi 1 dengan metode cross-current

1. Jumlah mol karbonat

� �#$% = �� − �� ''

contoh :

� �#$% = 0,1 0,35

= 0,035 mmol

2. massa K2CO3 dalam 25 mL ekstrak

�� ($�# =� �#

$% )* ($�#

1000

contoh :



Telp. 022-2500989

Faks. 022.2501438

LABORATORIUM


�� ($�# = 0,035 138

1000

= 0,005 gram

3. Massa K2CO3 dalam ekstrak

�� ($�# =�� ($�#�� 25 �, �-��- � �� -��-

25 �,

contoh :

�� ($�# =0,005 255 �,

25 �,

= 0,049 gram

4. massa K2O dalam K2CO3

�� ($O = )* ($O

)* ($�#

�� ($�#�� -��-

contoh :

�� ($O = /0

1#2 0,049

= 0,034 gram

5. massa K dalam K2CO3

�� ($O = 2)* (

)* ($�#

�� ($�#�� -��-

contoh :

�� ($O = 2 39

138 0,049

= 0,028 gram



Telp. 022-2500989

Faks. 022.2501438

LABORATORIUM


6. Jumlah mol bikarbonat

� �#$% = ��(� �� − � �� '')

contoh :

� �#$% = 0,1 (1,4 − 0,35)

= 0,1 x 1,05

= 0,105 mmol

7. Massa KHCO3 dalam 25 mL ekstrak

�� (��# =� ��#

% )* (��#

1000

contoh :

�� (��# =0,105 100

1000

= 0,011 gram

8. Massa KHCO3 dalam ekstrak

�� (��# =�� (��#�� 25 �, �-��- � �� -��-

25 �,

contoh :

�� (��# =0,011 255

25 �,

= 0,107 gram

9. Massa K2O dalam KHCO3

�� ($O = )* ($O

2 )* (��#

�� (��#�� -��-

contoh :



Telp. 022-2500989

Faks. 022.2501438

LABORATORIUM


�� ($O = 94

200 0,107

= 0,050 gram

10. Massa K dalam KHCO3

�� ( = )* (

)*(��#

�� (��#�� -��-

contoh :

�� ( = #/

155 0,107

= 0,042 gram

11. Massa K2O dalam abu

)�� ($O dalam abu = massa ($O dalam ($�# + ��($O dalam (��#

contoh :

)�� ($O dalam abu = 0,034 + 0,050

= 0,084 gram

12. Persentase K2O dalam abu

%($O dalam abu =)�� ($O dalam abu

�� ?� �� -��-�� 100%

contoh :

%($O dalam abu =0,084

50 100%

= 0,168%

13. Massa K dalam abu

)�� ( dalam abu = massa ( dalam ($�# + �� K dalam (��#

contoh :



Telp. 022-2500989

Faks. 022.2501438

LABORATORIUM


)�� ( dalam abu = 0,028 + 0,042

= 0,070 gram

14 Persentase K dalam abu

% ( dalam abu =)�� ( dalam abu

�� ?� �� -��-�� 100%

contoh :

% ( dalam abu =0,07

50 100%

= 0,139%

C. Massa Jenis Ekstrak

A �-��- = (�� -��- + �� '�� ) − �� '��

� �� '��

contoh :

A �-��- = 12,707 − 7,848

5

= 0,972 g/mL

Daftar Pustaka

Douglas, J.S. 1985. Advanced guide to hydrophonics (Soilless cultivation). Pelham Books Ltd,

London. p.368

Geankoplis, Christie J.1993.Transport Processes and Unit Operations.USA : Prentice

Hall.p.727-728

Harvey, David.2000.Modern Analytical Chemistry. USA : McGraw Hill.p 289

Li, Wenping, Carl Kiser, Quintin Richard.2005.Quality Test of Rice Hull Ash Filter

Aids.Agrilectric Research Company. p.4

Modul Ekstraksi Padat Cair

Documents

Transcript of Modul Ekstraksi Padat Cair