Penentuan Rhodamin B Secara Spektrometri Dalam Cabai Bubuk Setelah Molekular Imprinted Ekstraksi...

12
 Pendahuluan Dalam industri makanan, pewarna sering ditambahkan pada makanan untuk meningkatkan estetika visual dan mempromosikan penjualan. Rhodamin B (RhB), banyak digunakan untuk berbagai aplikasi industri dan ilmiah, adalah jenis pewarna sintetis dengan sifat karsinogen. Namun, RhB telah diperkenalkan untuk bahan makanan secara bertahap karena tahan luntur warna dan biaya rendah. Untuk memastikan keamanan pangan konsumen, negara- negara maju telah melarang penggunaan RhB sebagai pewarna dalam industri makanan sebagai konsekuensi dari kerusakan pada kesehatan manusia. AS "Warna dalam Peraturan Food" telah diklasifikasikan RhB sebagai pewarna ilegal dan dilarang penggunaannya dalam bahan makanan. Tapi masih belum ada peraturan tentang penggunaan RhB dalam makanan di beberapa negara  berkembang seperti Argentina. Di Cina, juga telah ada dalam daftar aditif makanan ilegal. Sayangnya, kontaminasi RhB di bumbu masih terjadi dalam kondisi tertentu, dan pemantauan RhB dalam sampel nyata telah menjadi perhatian. Bubuk cabai adalah jenis penting dari bumbu  bagi manusia dan secara luas ditambahkan dalam berbagai makanan seperti acar. Karena matriks sampel bubuk cabai sangat kompleks, maka perlu berkonsentrasi analit dan menghilangkan efek matriks. Teknik analisis telah digunakan untuk penentuan RhB, seperti kromatografi cair tekanan tinggi, elektroforesis kapiler, spektrofotometri UV-terlihat, dan tekad fluorimetric. Meskipun  pemisahan kromatografi memungkinkan analisis kuantitatif lebih sensitif, mungkin tidak dapat diakses di banyak laboratorium karena tingginya harga aparat dan operator profesional. spektrometri UV-terlihat adalah metode yang menarik karena kesederhanaan dan biaya yang lebih rendah dibandingkan peralatan lain. Ada dua keterbatasan penting dari spektrometri UV- terlihat untuk menentukan pewarna makanan. Salah satunya adalah bahwa ada pengaruh interferensi co diekstraksi dari sampel pada sinyal analit dan yang lainnya adalah bahwa konsentrasi yang lebih rendah dari analit mungkin mengarah ke hasil kuantitatif tidak memuaskan. deteksi UV kuantitatif RhB dalam sampel nyata membutuhkan teknik sampel-  persiapan yang dapat mengisolasi dan berkonsentrasi analit sasaran sebelum tekad dan t eknik ini  juga bisa cocok untuk analisis rutin, dengan karakteristi k kesederhanaan, kecepatan d an murah. Dalam beberapa tahun terakhir, beberapa metode prakonsentrasi baru termasuk ekstraksi cair-cair, microextraction cair-cair-padat, pelarut-bar microextraction, ekstraksi titik awan telah reported.However, ekstraksi fase padat (SPE) masih diakui sebagai teknik rutin untuk mengekstrak analit dari matriks kompleks dan memiliki banyak keuntungan termasuk  penggunaan volume kecil dari pelarut, waktu ekstraksi singkat, proses yang sederhana dan mudah operation.However, adsorben SPE tradisional, seperti C18, memiliki kekhususan dan selektivitas yang rendah, yang mengakibatkan ekstraksi banyak lainnya komponen matriks. Hal ini penting dan perlu untuk mengembangkan jenis baru dari adsorben dengan spesifisitas yang tinggi. Untuk mendapatkan yang lebih baik spesifisitas, selektivitas dan pemulihan, penerapan

Transcript of Penentuan Rhodamin B Secara Spektrometri Dalam Cabai Bubuk Setelah Molekular Imprinted Ekstraksi...

8/15/2019 Penentuan Rhodamin B Secara Spektrometri Dalam Cabai Bubuk Setelah Molekular Imprinted Ekstraksi Fase Padat

http://slidepdf.com/reader/full/penentuan-rhodamin-b-secara-spektrometri-dalam-cabai-bubuk-setelah-molekular 1/12

 

Pendahuluan

Dalam industri makanan, pewarna sering ditambahkan pada makanan untuk

meningkatkan estetika visual dan mempromosikan penjualan. Rhodamin B (RhB), banyakdigunakan untuk berbagai aplikasi industri dan ilmiah, adalah jenis pewarna sintetis dengan sifat

karsinogen. Namun, RhB telah diperkenalkan untuk bahan makanan secara bertahap karena

tahan luntur warna dan biaya rendah. Untuk memastikan keamanan pangan konsumen, negara-

negara maju telah melarang penggunaan RhB sebagai pewarna dalam industri makanan sebagai

konsekuensi dari kerusakan pada kesehatan manusia. AS "Warna dalam Peraturan Food" telah

diklasifikasikan RhB sebagai pewarna ilegal dan dilarang penggunaannya dalam bahan makanan.

Tapi masih belum ada peraturan tentang penggunaan RhB dalam makanan di beberapa negara

 berkembang seperti Argentina. Di Cina, juga telah ada dalam daftar aditif makanan ilegal.

Sayangnya, kontaminasi RhB di bumbu masih terjadi dalam kondisi tertentu, dan pemantauan

RhB dalam sampel nyata telah menjadi perhatian. Bubuk cabai adalah jenis penting dari bumbu

 bagi manusia dan secara luas ditambahkan dalam berbagai makanan seperti acar. Karena matriks

sampel bubuk cabai sangat kompleks, maka perlu berkonsentrasi analit dan menghilangkan efek

matriks.

Teknik analisis telah digunakan untuk penentuan RhB, seperti kromatografi cair tekanan

tinggi, elektroforesis kapiler, spektrofotometri UV-terlihat, dan tekad fluorimetric. Meskipun

 pemisahan kromatografi memungkinkan analisis kuantitatif lebih sensitif, mungkin tidak dapat

diakses di banyak laboratorium karena tingginya harga aparat dan operator profesional.

spektrometri UV-terlihat adalah metode yang menarik karena kesederhanaan dan biaya yang

lebih rendah dibandingkan peralatan lain. Ada dua keterbatasan penting dari spektrometri UV-

terlihat untuk menentukan pewarna makanan. Salah satunya adalah bahwa ada pengaruh

interferensi co diekstraksi dari sampel pada sinyal analit dan yang lainnya adalah bahwa

konsentrasi yang lebih rendah dari analit mungkin mengarah ke hasil kuantitatif tidak

memuaskan. deteksi UV kuantitatif RhB dalam sampel nyata membutuhkan teknik sampel-

 persiapan yang dapat mengisolasi dan berkonsentrasi analit sasaran sebelum tekad dan teknik ini

 juga bisa cocok untuk analisis rutin, dengan karakteristik kesederhanaan, kecepatan dan murah.

Dalam beberapa tahun terakhir, beberapa metode prakonsentrasi baru termasuk ekstraksi

cair-cair, microextraction cair-cair-padat, pelarut-bar microextraction, ekstraksi titik awan telah

reported.However, ekstraksi fase padat (SPE) masih diakui sebagai teknik rutin untuk

mengekstrak analit dari matriks kompleks dan memiliki banyak keuntungan termasuk

 penggunaan volume kecil dari pelarut, waktu ekstraksi singkat, proses yang sederhana dan

mudah operation.However, adsorben SPE tradisional, seperti C18, memiliki kekhususan dan

selektivitas yang rendah, yang mengakibatkan ekstraksi banyak lainnya komponen matriks. Hal

ini penting dan perlu untuk mengembangkan jenis baru dari adsorben dengan spesifisitas yang

tinggi. Untuk mendapatkan yang lebih baik spesifisitas, selektivitas dan pemulihan, penerapan

8/15/2019 Penentuan Rhodamin B Secara Spektrometri Dalam Cabai Bubuk Setelah Molekular Imprinted Ekstraksi Fase Padat

http://slidepdf.com/reader/full/penentuan-rhodamin-b-secara-spektrometri-dalam-cabai-bubuk-setelah-molekular 2/12

 prosedur SPE dikombinasikan dengan menggunakan molekuler tercetak polimer (MIP) sebagai

adsorben, bernama molekuler dicetak ekstraksi fase padat (SPE), telah menarik minat baru-baru

ini.

Multi-walled karbon nanotube (MWCNT) diperkenalkan karena interaksi yang kuat,

stabilitas di bawah kondisi asam, kurangnya pembengkakan dan luas permukaan yang besar.Meskipun sejumlah sesuai karya tentang mencangkok polimer MIP ke MWCNT telah

dilaporkan, studi dari RhB khusus MIP terutama difokuskan pada membran dicantumkan dan

dicetak microsphere. Selain itu, sambung MIP polimer ke MWCNT masih menyebabkan minat

 banyak hasil researchers.Some telah dilaporkan dalam pekerjaan kami sebelumnya. Kemampuan

mengikat, SEM dan selektivitas analog struktural dipelajari. Dalam karya ini, stabilitas termal,

karakteristik MIP oleh FTIR dan selektivitas dari MIP untuk pewarna makanan dipelajari sebagai

 perpanjangan dan kerja tindak lanjut. Lapisan MIP RhB khusus yang dicangkokkan ke MWCNT

siap. Kemudian, suatu metode analisis untuk RhB dalam sampel bubuk cabai didirikan dengan

menggunakan atas materi sebagai adsorben fase padat untuk pemisahan dan prakonsentrasi.

 parameter eksperimental termasuk jenis sampel pelarut ekstraksi, cuci pelarut dan eluen, jumlah

MIP, laju alir dan volume sampel juga dioptimalkan. Aplikasi itu berhasil dan itu adalah potensi

metode analisis ini untuk digunakan dalam penyelidikan lebih lanjut sampel makanan lainnya.

Eksperimental

Bahan. bubuk cabai digunakan untuk penelitian ini dibeli dari pasar lokal di Cina. RhB dibeli

(Aladdin-Reagent Co, Cina). asam metakrilat (MAA) dan azobisisobutironitril (AIBN) yang

dibeli (Sinopharm Chemical Reagent Co, Ltd, Cina). Karboksil-dimodifikasi nanotube multi-

 berdinding karbon (MWCNT-COOH) diperoleh dari Nanjing (Nanjing XFNANO Bahan Tech

Co, Ltd, Cina). Trihidroksi Methyl Propyl trimethacrylate (TRIM) dibeli (Sigma-Aldrich, USA).

Carmine, bayam, tartrazine dan sunset yellow yang dibeli (Aladdin-Reagent Co, Cina). SPE

cartridge dibeli dari Waters (Milford, USA). Semua reagen lain yang minimal kelas analitis dan

digunakan tanpa pemurnian lebih lanjut.

Persiapan molekuler tercetak Polymer.  RhB MIP dibuat sebagai berikut: MWCNT-COOH

(0,5 g), RhB (1 mmol) dan MAA (4 mmol) ditimbang ke dalam gelas

vial reaksi dan dilarutkan dalam asetonitril (50 ml). Larutan terus diaduk selama 1 jam.

Kemudian TRIM (20 mmol) dan AIBN (65 mg) ditambahkan, campuran diaduk sekali

lagi sampai sepenuhnya homogen dan dibersihkan dengan nitrogen selama 5 menit sebelum

ditempatkan dalam bak air pada 60 oC selama 24 jam. Polimer yang dihasilkan secara manual

diayak dengan saringan 100 mesh dan dicuci dengan campuran metanol / asam asetat (9: 1, V /

V) dan metanol dalam alat Soxhlet untuk menghapus template dan residu non terpolimerisasi.

 partikel polimer yang diperoleh kemudian dikeringkan dan akhirnya disimpan dalam desikator

sampai digunakan.

Polimer non-tercetak (NIP) untuk percobaan kontrol disusun oleh proses yang sama

dijelaskan di atas, tetapi dengan tidak adanya RhB.

8/15/2019 Penentuan Rhodamin B Secara Spektrometri Dalam Cabai Bubuk Setelah Molekular Imprinted Ekstraksi Fase Padat

http://slidepdf.com/reader/full/penentuan-rhodamin-b-secara-spektrometri-dalam-cabai-bubuk-setelah-molekular 3/12

Prosedur pengetesan. Untuk menyelidiki penerapan adsorben MIP untuk ekstraksi RhB, 250

mg MIP yang dimuat ke dalam 12 × 70 mm cartridge SPE kosong dan tempat polimer adalah

sekitar 20 mm tinggi. cartridge itu telah dikondisikan dengan 5 mL asetonitril sebelum

digunakan. larutan sampel siap dilewatkan melalui cartridge MIP pada laju alir 1 mL / menit.

Setelah dicuci dengan 3 mL n-heksana untuk menghapus interferents, analit dipertahankan dalam

cartridge dielusi dengan 5 ml metanol. efluen dikumpulkan ke dalam tabung reaksi dan akhirnya

dianalisis dengan spektrofotometer UV terlihat.

Analisis Sampel Chili Powder. Metode ini diterapkan untuk sampel bubuk cabai. 0,5 g sampel

 bubuk cabai ditimbang ke dalam labu berbentuk kerucut dan kemudian dicampur dengan 10 ml

asetonitril. Sampel diekstraksi dengan sonikasi pada suhu kamar selama 15 menit. Setelah itu

sentrifugasi pada 4000 rpm selama 5 menit, supernatan yang diperoleh disaring melalui filter

membran selulosa dari ukuran pori 0,45 µm. filter dicuci dengan asetonitril setelah sampel

filtrasi dan cairan cuci dikombinasikan dengan larutan sampel. Volume total larutan sampel

dipekatkan untuk volume yang tepat sebelum dimasukkan ke dalam cartridge. Maka prosedur

 prakonsentrasi diberikan dalam bagian sebelumnya diaplikasikan pada larutan sampel akhir.

Untuk percobaan recovery, bubuk cabai di spike dengan jumlah yang berbeda dari standar RhB

sebelum ekstraksi. Isi analit dalam sampel ditentukan dengan spektrofotometri UV-terlihat.

Blanko disiapkan dengan cara yang sama tapi tanpa sampel dan standar.

Metode Validasi.  Untuk bisa mendukung validitas metode ini, akurasi dan presisi diselidiki

menggunakan sampel bubuk cabai dispike dengan diketahui jumlahnya RhB sesuai dengan kurva

standar. Di bawah kondisi optimum, metode validasi dilakukan dengan mengulangi percobaan

yang sama 6 kali. Akurasi dan presisi dihitung sebagai recovery dan R.S.D. masing-masing.

Batas deteksi (LOD) dan kuantifikasi (LOQ) ditentukan dengan menganalisis blanko 10 kali.

Hasil dan Diskusi

Persiapan molekuler imprinted   Polymer.  Seluruh proses ditunjukkan pada Gambar 1. RhB

MIP disiapkan pada permukaan jenis nano-bahan bernama MWCNT COOH. Kompleks

terbentuk antara interaksi RhB (template), MAA (monomer), dan MWCNT oleh ikatan hidrogen.

kompleks yang diperoleh kemudian distabilkan oleh polimerisasi dengan penambahan cross-

linker. Akhirnya, elusi rongga template yang berdaun dengan kelompok-kelompok fungsional

terkena yang melengkapi molekul target Template. Hasil yang baik dari mikroskop elektron yangdiperoleh dalam pekerjaan kami sebelumnya membuktikan bahwa polimer yang dicangkokkan

ke permukaan MWCNT berhasil. Struktur yang sangat cross-linked dari polimer

mempertahankan kerangka rongga setelah menghilangkan template dan dapat digunakan untuk

rebind analit dengan afinitas yang besar dan spesifisitas.

8/15/2019 Penentuan Rhodamin B Secara Spektrometri Dalam Cabai Bubuk Setelah Molekular Imprinted Ekstraksi Fase Padat

http://slidepdf.com/reader/full/penentuan-rhodamin-b-secara-spektrometri-dalam-cabai-bubuk-setelah-molekular 4/12

 

Meskipun RhB MIP telah dilaporkan dalam literatur, mereka sebagian besar disintesis

oleh endapan polimerisasi atau polimerisasi membran. Dalam penelitian ini, lapisan MIP RhB

spesifik yang dicangkokkan ke MWCNT-COOH disiapkan dalam mode baru dibandingkan

dengan metode tradisional. Teknik okulasi diadopsi karena telah berhasil digunakan dalam studi

teknologi pencetakan molekul banyak dan membantu menghasilkan afinitas tinggi situs

mengikat, mengendalikan sifat berpori, dan memajukan morfologi atau fitur struktural lain dari

 polimer seperti yang dilaporkan dalam penelitian Lee.

Karakterisasi molekuler imprinted   Polymer.  Analisis termo-gravimetri (TGA) kurva dari

MWCNT-COOH, MIP, dan NIP diberi pada Gambar 2. Dalam penelitian ini, jumlah analit

dipanaskan 0-730 ° C pada 10 ° C / menit dalam nitrogen pada 20 mL / menit. Dari kurva dari

MWCNT-COOH, kita bisa menemukan bahwa penurunan berat badan dari MWCNT-COOH

adalah 4,62% pada 730 ° C, yang menunjukkan bahwa MWCNT-COOH adalah dari stabilitas

termal yang baik. Kurva dari MIP dan NIP menunjukkan pola yang sama, yang menunjukkan

stabilitas termal analog dari kedua polimer. Kehilangan berat awal mereka (0-350 ° C) terutama

karena hilangnya air terserap. Kedua MIP dan NIP hampir stabil di bawah 350 ° C. Namun,

 polimer yang terurai secara bertahap 350-420 ° C dan terurai tajam 420-570 ° C. Kehilangan

 berat dari MIP dan NIP pada 350, 420, dan 570 ° C adalah 3,34, 12,09, dan 94,71%, dan 4,02,

17,51, dan 88,88% masing-masing. Sedikit perbedaan stabilitas termal antara MIP dan NIP dapat

dikaitkan dengan perbedaan dalam kepadatan setelah molekul template dalam MIP telah dihapus

keluar. Berat tersisa dapat dikaitkan dengan stabilitas MWCNT-COOH yang tertanam ke dalam

 polimer. Ini menunjukkan bahwa polimer yang dicangkokkan pada permukaan MWCNT-COOH

nano-partikel berhasil dan hasil okulasi dari MIP dan NIP sekitar 94,71% dan 88,88%, masing-

masing.

8/15/2019 Penentuan Rhodamin B Secara Spektrometri Dalam Cabai Bubuk Setelah Molekular Imprinted Ekstraksi Fase Padat

http://slidepdf.com/reader/full/penentuan-rhodamin-b-secara-spektrometri-dalam-cabai-bubuk-setelah-molekular 5/12

 

Spektrum inframerah dari MWCNT-COOH dan MIP diukur dengan menggunakan KBr disk dan

ditunjukkan pada Gambar 3. Pada Gambar 3 (a), band di 3421 dan 1633 cm-1 yang dikaitkan

dengan getaran OH dan C = O ikatan di MWCNT COOH. Pada Gambar 3 (b), intensitas ikatan

C = O menjadi rendah. Banyak pita serapan baru dalam berbagai 700-1900 cm-1 yang dikaitkan

dengan kelompok organik di MIP pada langkah yang berbeda dari fabrikasi. Sebuah band di

2973 cm-1 disebabkan C-H peregangan. Intensitas rendah dari band di 1633 cm-1 dan band IR

 baru pada Gambar 3 (b) menegaskan bahwa MIP berhasil disintesis.

8/15/2019 Penentuan Rhodamin B Secara Spektrometri Dalam Cabai Bubuk Setelah Molekular Imprinted Ekstraksi Fase Padat

http://slidepdf.com/reader/full/penentuan-rhodamin-b-secara-spektrometri-dalam-cabai-bubuk-setelah-molekular 6/12

 

Selektif Pengenalan Study.  selektivitas tinggi adalah salah satu ciri dari MIP. Beberapa

 pewarna yang biasanya digunakan dalam pengolahan makanan termasuk carmine, bayam,

tartrazine dan sunset yellow dicampur dengan RhB untuk mendeteksi selektivitas MIP. Jumlah

analit terikat pada polimer dihitung kapasitas adsorpsi. Hasilnya digambarkan pada Gambar 4.

Telah ditemukan bahwa MIP dipamerkan kapasitas mengikat jauh lebih besar untuk RhB

daripada pewarna lainnya. Hal ini mungkin karena rongga di MIP dengan penataan ruang yang

tepat yang mampu selektif mengenali molekul target setelah pengangkatan molekul template dari

MIP. Selektivitas dan perbedaan antara MIP dan NIP dalam kapasitas mengikat akan

mencerminkan kemampuan pengakuan selektif khusus untuk RhB.

8/15/2019 Penentuan Rhodamin B Secara Spektrometri Dalam Cabai Bubuk Setelah Molekular Imprinted Ekstraksi Fase Padat

http://slidepdf.com/reader/full/penentuan-rhodamin-b-secara-spektrometri-dalam-cabai-bubuk-setelah-molekular 7/12

 

Optimalisasi Kondisi Ekstraksi. Berbagai parameter yang mungkin mempengaruhi efek atau

efisiensi ekstraksi termasuk jenis sampel pelarut ekstraksi, pencuci pelarut dan eluen, jumlah

MIP, laju alir dan volume sampel yang dioptimalkan.

Pengaruh Jenis Sampel Ekstraksi Pelarut.  Jenis pelarut ekstraksi merupakan parameter

 penting dalam penelitian ini. Dalam bagian ini, air, etanol, asetonitril dan aseton dengan Et (30)

nilai-nilai 63,1, 51,9, 45,6 dan 42,2 dievaluasi untuk menemukan ekstraksi sampel yang paling

cocok solvent.35 Hasil yang diperoleh diberikan dalam Tabel 1. Polaritas pelarut digunakan

untuk percobaan harus dapat mengekstrak analit menyeluruh mungkin. Selain itu, afinitas pelarut

untuk polimer juga penting. Memilih jenis pelarut yang tepat mungkin membantu untuk

membentuk sebuah lingkungan mikro optimum untuk mengikat reaksi dalam proses sampel

loading. Asetonitril dengan pemulihan maksimum ditemukan sebagai pelarut optimal dalam

seluruh proses penentuan. Ini mungkin karena milik asetonitril adalah afinitas untuk kedua RhB

dan polimer. Dengan demikian, asetonitril digunakan sebagai pelarut ekstraksi sampel dalammengikuti studi sampai pemulihan menyetujui diperoleh untuk tujuan optimasi lebih lanjut.

8/15/2019 Penentuan Rhodamin B Secara Spektrometri Dalam Cabai Bubuk Setelah Molekular Imprinted Ekstraksi Fase Padat

http://slidepdf.com/reader/full/penentuan-rhodamin-b-secara-spektrometri-dalam-cabai-bubuk-setelah-molekular 8/12

 

Pengaruh Jenis Pelarut cuci. Langkah cuci juga penting. Jenis pelarut memainkan peran

 penting untuk menghapus interferent yang efektif dari adsorben mana analit itu berdaun saja.

MIP dicuci dengan pelarut yang tepat sebelum proses elusi dapat membantu untuk

memaksimalkan interaksi tertentu antara analit dan situs mengikat, dan secara bersamaan

mengurangi interaksi non-spesifik untuk membuang efek interferensi matriks. Untuk memilih

 pelarut cuci yang tepat dalam proses MISPE, pelarut dengan berbagai polaritas seperti n-

heksana, etil asetat, aseton, etanol dan etanol / air (4: 6, V / V) diuji. Hasil yang diperoleh

diberikan dalam Tabel 2. Ditemukan bahwa menggunakan n-heksana mencuci pelarut

menunjukkan pemulihan lebih tinggi dari pelarut diuji lainnya. Perolehan kembali diperoleh

dengan menggunakan orang lain yang semua lebih rendah dari 70%. Alasan yang mungkin

adalah bahwa molekul RhB yang sedikit larut di dalamnya kecuali etil asetat juga bisa dicuci

adsorben bersama dengan interferent dalam proses pembersihan. Dengan demikian, n-heksanayang menunjukkan hasil terbaik terpilih sebagai cuci pelarut untuk desorpsi interferent dalam

mengikuti studi.

8/15/2019 Penentuan Rhodamin B Secara Spektrometri Dalam Cabai Bubuk Setelah Molekular Imprinted Ekstraksi Fase Padat

http://slidepdf.com/reader/full/penentuan-rhodamin-b-secara-spektrometri-dalam-cabai-bubuk-setelah-molekular 9/12

Pengaruh Jenis Eluent.  Eluen yang tepat harus dipilih untuk memastikan analit dapat

sepenuhnya dielusi dari kartrid MIP. Untuk tujuan ini, berbagai jenis pelarut juga diselidiki

dengan menggunakan air, metanol, etanol, aseton dan metanol / asam asetat (V / V, 9: 1),

masing-masing. Hasil diberikan dalam Tabel 3. Dalam lima tipe yang disebutkan, terutama

metanol tersedia pemulihan yang optimal dibandingkan dengan orang lain. Dalam kasus air

sebagai eluen, pemulihan itu begitu rendah sehingga air tidak bisa dipilih. Etanol dan aseton

hampir bisa mencapai pemulihan serupa yang berada di kisaran 60-70%. Hasil ini membuktikan

 bahwa ia mampu desorb molekul template dari MIP dalam prosedur elusi tapi tidak bekerja

langsung. Umumnya, metanol / asam asetat (V / V, 9: 1) adalah pelarut akrab yang biasanya

digunakan untuk menangani dihasilkan MIP setelah polimerisasi untuk menghapus template dan

residues.It nonpolymerized adalah pelarut yang mengandung metanol dan asam asetat digunakan

sebagai eluen alternatif yang menyebabkan pemulihan selangit, yang menunjukkan bahwa

 pelarut tidak eluen adaptif. Akhirnya, metanol terpilih sebagai eluen untuk desorpsi dan

digunakan untuk optimasi parameter lainnya.

Pengaruh Jumlah MIP. Jumlah fase padat dalam cartridge juga merupakan parameter utama

untuk pemulihan analit. Efektifitas kartrid MISPE untuk konsentrasi RhB dipelajari dengan

menggunakan jumlah yang berbeda dari MIP dari 0,15 g menjadi 1,25 g. Hasil yang diberikan

 pada Gambar 5 menunjukkan perbedaan pemulihan antara jumlah yang berbeda dari kemasan

cartridge. nilai memuaskan pemulihan (> 90%) diperoleh pada kisaran 0,4-0,6 g MIP. Dengan

 jumlah yang lebih rendah dari 0,4 g, pemulihan di bawah 90%. Terbukti, penurunan pemulihan

RhB diamati dengan meningkatnya jumlah MIP luar 0,6 g. Untuk bekerja lebih lanjut, 0,5 g MIP

terpilih untuk pekerjaan berikutnya karena memperoleh pemulihan terbaik dari 91,50%.

8/15/2019 Penentuan Rhodamin B Secara Spektrometri Dalam Cabai Bubuk Setelah Molekular Imprinted Ekstraksi Fase Padat

http://slidepdf.com/reader/full/penentuan-rhodamin-b-secara-spektrometri-dalam-cabai-bubuk-setelah-molekular 10/12

 

Pengaruh Laju Alir.  Tingkat aliran larutan sampel dan eluen solusi dua parameter pentinguntuk retensi kuantitatif analit pada karya-karya ekstraksi fase padat. Untuk mendapatkan

 pemulihan maksimum, pengaruh laju aliran pada pemulihan dari RhB dipelajari dalam berbagai

0,5-5 mL / menit dengan kondisi lain tetap konstan. Hasil yang diberikan pada Gambar 6

menunjukkan bahwa nilai-nilai recovery turun sedikit pada tingkat yang lebih rendah dari 2 mL /

menit dan turun dengan cepat seperti tingkat lebih cepat dari itu. Laju aliran lebih cepat

menghasilkan adsorpsi tidak lengkap dari analit dalam proses sampel loading, yang

mempengaruhi keakuratan hasil. pemulihan kuantitatif (> 95%) diperoleh sebagai laju aliran itu

dalam berbagai 0,5-1 mL / menit. Dalam pertimbangan menghemat waktu, 1 mL / menit adalah

laju alir optimal yang dipilih untuk digunakan lebih lanjut dalam percobaan berikut. pemulihan

 bisa mencapai 98,54% pada laju alir 1 mL / menit.

8/15/2019 Penentuan Rhodamin B Secara Spektrometri Dalam Cabai Bubuk Setelah Molekular Imprinted Ekstraksi Fase Padat

http://slidepdf.com/reader/full/penentuan-rhodamin-b-secara-spektrometri-dalam-cabai-bubuk-setelah-molekular 11/12

Pengaruh Sampel Volume. Volume sampel yang digunakan dalam ekstraksi fase padat adalah

syarat penting lain yang harus diperhatikan untuk memastikan handal, hasil analisis direproduksi.

Untuk mengetahui pengaruh volume sampel pada pemulihan, volume yang berbeda dari larutan

sampel (25/3 mL) mengandung 8 mg RhB masing yang dimuat pada tingkat 1 mL / menit.

Hasilnya diberikan pada Gambar 7. Ditemukan bahwa pemulihan berada di atas 95% dalam

volume sampel berkisar antara 3 sampai 10 mL. Nilai-nilai menurun secara bertahap dengan

meningkatkan volume di atas 10 mL. Dalam penelitian ini, 5.0 mL terpilih sebagai volume

sampel yang optimal dalam prosedur MISPE karena memperoleh pemulihan terbaik dari

98,77%.

Analisis Sampel Riil dan Validitas Metode. Dalam rangka untuk mengevaluasi kinerja metode

MISPE, beberapa karakteristik analitis, seperti linearitas, batas deteksi dan kuantifikasi, akurasi

dan presisi dievaluasi di bawah kondisi optimal.

Kurva kalibrasi linear di kisaran 0-12 µg / mL untuk solusi RhB-metanol. Persamaan

regresi adalah Y = 0.0888X - 0,0108, di mana Y adalah absorbansi dan X adalah konsentrasi

RhB (µg / mL). Koefisien regresi vs R2 = 0,9991. Batas deteksi dan kuantifikasi, dihitung

sebagai 3σ / m dan 10σ / m pada tingkat kepercayaan 90% (σ adalah standar deviasi dari 10

 pengukuran blanko dan m adalah kemiringan garis kalibrasi), yang 2,57 dan 8,56 µg / g, masing-

masing.

Kolom MISPE diperiksa dengan menggunakan metode penambahan standar untuk

mengevaluasi akurasi dan presisi metode. Dalam percobaan, 0,5 g sampel bubuk cabai dibubuhi

dengan tiga jumlah dari RhB diselidiki dan diproses oleh prosedur MISPE. Hasilnya ditunjukkan

 pada Tabel 4. Hal ini menunjukkan bahwa metode ini memiliki pemulihan yang baik dari

98,94% menjadi 99,01%. Untuk semua sampel yang diuji, relatif standar deviasi (RSD) berada di

8/15/2019 Penentuan Rhodamin B Secara Spektrometri Dalam Cabai Bubuk Setelah Molekular Imprinted Ekstraksi Fase Padat

http://slidepdf.com/reader/full/penentuan-rhodamin-b-secara-spektrometri-dalam-cabai-bubuk-setelah-molekular 12/12

kisaran 0,83-4,15%, yang ditemukan di bawah 5,0%. Akurasi dan presisi metode yang dapat

diterima.

Reusability.  Reusabilitas adalah salah satu keuntungan penting dari adsorben baru. Untuk

menguji stabilitas jangka panjang dari MIP, siklus adsorpsi-desorpsi RhB diulang 20 kali dengan

menggunakan adsorben yang sama. 0,5 g bubuk cabai sampel dispike dengan 8 µg RhB dan

diproses oleh prosedur MISPE. usabilitas dinilai dengan memantau perubahan pemulihan. Hasil

 penelitian menunjukkan bahwa tidak ada penurunan luar biasa dalam kapasitas adsorpsi dari

adsorben MIP. Hal ini menunjukkan bahwa penggunaan berulang dari MIP adalah layak.

Kesimpulan

Dalam karya ini, sederhana, biaya rendah dan menghemat waktu molekuler protokol ekstraksifase padat tercetak dikembangkan untuk penentuan RhB dalam bubuk cabai. teknologi

 pencetakan molekul diadopsi untuk mensintesis sangat selektif polimer RhB tercetak yang

dicangkokkan ke permukaan MWCNT-COOH. Hasil analisis thermo-gravimetri menunjukkan

 bahwa polimer dipamerkan stabilitas termal yang baik (<350 oC). Kolom MISPE menunjukkan

stabilitas yang baik di bawah kondisi optimal dan dapat digunakan untuk lebih dari 20 siklus

dengan hanya kehilangan sedikit di nya perilaku adsorpsi tertentu. Meskipun beberapa fitur dari

MIP seperti hidrofilisitas masih perlu meningkatkan, hasil pemulihan kuantitatif, akurasi

memuaskan dan presisi yang digunakan untuk menunjukkan bahwa MIP memiliki potensi besar

dalam aplikasi sebagai adsorben untuk penentuan RhB dalam sampel nyata seperti bubuk cabai.