Mass Spektrometri

8/10/2019 Mass Spektrometri

1/29

ass Spectrometry

Di susun oleh:

Aulya Purwani

Luthfina Lestari

M Fajar Ricky Pratama


2/29

Spektrometri Massa adalah alat atau instrumen

yang digunakan untuk menentukan struktur kimia

dari molekul organik berdasarkan perhitunganmassa dari molekul tersebut serta pola

fragmentasinya


3/29

Prinsip Analisa MS

1. Molekul organik dikonversi menjadi ion

yang bermuatan positif

2. Proses ion positif menyebabkan pecahnya

molekul organik (mother ion)menjadi

massa ion yang lebih kecil. (f ragmen ions ,

dugh ter ions) dimakan pula sebitan atau

fragmen.3. Kemudian ion positif ini akan menuju mass

analyzer. Disini ion positif akan dianalisa

dan akan muncul sebuah spektrum

Abundance relatif vs M/z


4/29

RANGKAIAN ALAT


5/29

METODE IONISASI

Electron bomb Ionization (Ionisasi dengan

bombardemen elektron) EI

Chemical Ionization (Ionisasi Kimiawi) CI

Field Ionization (Ionisasi medan listrik/magnet) FI

Matrix Assisted Laser Desorption Ionization

(Ionisasi matrik dengan sinar Laser) MALDI

Fast Atom Bombardment (Ionisasi dengan

bombardemen atom kecepatan tinggi) FABElectro Spray Ionization (Ionisasi dengan

penyemprotan pada tegangan tinggi)

ESI


6/29

Electron bomb

Ionization (EI)

Pola ionisasi sampel dengan berkas

elektron berenergi tinggi (electron

bombardment).

Karena energinya tinggi, makafragmentasi banyak dan kelimpahan

M+.relatif kecil. Intensitas puncak

ion molekul kecil, bahkan seringtidak nampak, sehingga kadang

menyulitkan interpretasi spektra.


7/29

Keunggulan

Dapat

diaplikasikan untuk

hampir semuasenyawa volatile

Dapat

menghasilkan

spektrum massaFragmentasi

menyediakan

informasi struktur

Perpustakaan

spektrum massadapat dicari "sidik

jari" massa EI

spektral

Kekurangan

xSampel harus

secara termal

mudah menguapdan stabil

xHanya untuk

senyawa massa

rendah (


8/29

Chemical Ionization (CI)

Metode ini seperti pada EI tetapi metana

dengan tekanan beberapa militorr

dimasukkan kedalam ruang ionisasi. Ion

methan akan mentranfer proton ke analit.

Teknik ini akan menghasilkan ion dengan

energi rendah, sehingga fragmentasi yang

terjadi akan berkurang. Ion molekuler tetapmuncul.


9/29

Keunggulan

Parent Ion

(molekuler ion)

Bisa ditandem ke

GC

Kekurangan

Fragmentasi

kurang

Sampel harus

volatil

Perlu stabilitas

termal

Sulit untuk

kuantitatif

Hanya untuksenyawa massa

rendah (


10/29

Field Ionization (FI)

Field ionization (FI) adalah

methoda yang memakaimedan listrik yang sangat

kuat untuk menghasilkan

ion dari molekul fasa gas.


11/29

Keunggulan

Spektrum massanyasederhana, biasanya

satu spesies ion

molekul atau molekul-

seperti per senyawa.Sedikit atau tidak ada

bahan kimia pada latar

belakang

Bekerja dengan baik

untuk molekul organik

kecil, organometallics,

berat molekul rendah

Kekurangan

Sensitif terhadap

kontaminasi logam alkali

Emitor relatif rapuh

Analisisnya relatif

lambat karena arus

emitor meningkat

Sampel harus stabil

sampai batas termal

tertentu untuk desorbed


12/29

Matrix Assisted Laser

Desorption Ionization

(MALDI)

Dengan MALDI sampel dan pelarut dikristalisasi kemudian

diradiasi dengan laser.MALDI dilakukan dua tahap. Tahap pertama , senyawa analit

dilarutkan dalam pelarut yang berupa senyawa organik dengan Mr

kecil, disebut matrik. Tahap kedua terjadi pada kondisi vaccum didalam sumber ion pada spektrometer.

Kekurangan


13/29

KEUNGGULAN

Cepat dan dapat

menentukan

secara tepat berat

molekul

Kekurangan

Memerlukan analisa massa

yang kompatibel dengan teknik

ionisasi berpulsa

Sinar laser tidak hanya

menghasilkan ion dari molekul

yang dianalisa akan tetapi juga

membentuk ion-ion denganberat molekul kecil (


14/29

Fast Atom

Bombardment (FAB)Lebih lembut dari EI dan CI.

Ion diproduksi oleh

penembakan dengan atomberat. Memberikan (M + H) +

ion dan fragmentasi litle.

Baik untuk senyawa yang

lebih polar.


15/29

Keunggulan

Sederhana

Baik untuk

berbagai macam

senyawaKuat arus ion,

sangat baik dan

memberikan

resolusi tinggipada

pengukuran

Kekurangan

Tidak ada

Fragmen

Perpustakaan

Sensitivitas relatif

rendah

Sulit untukmembedakan

senyawa kimia

dengan berat

molekul rendahAnalit harus larut

dalam matriks cair


16/29

ElectroSpray Ionization

(ESI)Electrospray disingkat ESI,

sampel disemprotkan dari

nozzle sempit dalam bidang

potensi tinggi. menghasilkanpositif (M + nH) n + dan

negatif (M - nH) ion n dan

hampir tidak ada

fragmentasi. Menghasilkanbeberapa ion bermuatan.


17/29

Electrospray

Ionisasi dapat mudah

dihubungkan ke LC.Sinyal mutlak dari

Electrospray lebih

mudah direproduksi,

oleh karena itu, lebihbaik kuantisasi.

Akurasi massadianggap lebih baik.

Kekurangan

Tidak adaFragmentasi

Butuh Contoh Polar

Butuh Kelarutan

dalam Polar Solvent

(MeOH, ACN, H2O,

Aseton adalah yang

terbaik)

Sensitif terhadap

Garam


18/29

Analyzer sektor magnetik

Waktu analyzer Flight (TOF)

Quadrupole analisis

Fourier Transform Ion-Cyclotron

TIPE ANALISA MASSA


19/29

Analyzer sektor magnetik - Menggunakan medan

listrik dan / atau

magnet untuk ion terpisah


20/29

Time of Flight Analyzer

TOF analyzer - ion dipercepat melalui tabung

penerbangan dan waktu cahaya ke detektor

diukur


21/29

Quadrupole nalyzers

Quadrupole analisa - ion disaring atau terjebak dalam

Perangkat yang terdiri dari

beberapa batang logam dengan menggunakan khusus

disesuaikan medan

elektromagnetik


22/29

Fourier Transform Ion Cyclotron Resonance (FT

ICR) analyzers

Kebanyakan spektrometer massa FTICR menggunakan

magnet superkonduktor,

yang menyediakan kalibrasi relatif stabil selama jangka

waktu yang panjang.


23/29

Kelimpahan Relatif

Massa atom relatif suatu unsur adalah adalah rata-rata dari massa relatif

seluruh isotop alaminya.


24/29

Spektrum massa disajikan dalam hal

kelimpahan ion vs m / e ratio (massa).

DATA YANG DIPEROLEH


25/29

Example:

129(M )10

0

80

90

100

60

50

30

20

40

70

%O

F

BASEPE

AK

0 20 40 60 80 10010 30 50 70 90 110

86

114

44

29

120 130 140

58

CH N CH2

CH3

CH2 CH2 CH3CH3

CH3


26/29

Fragmentasi

Alcohols

May lose hydroxyl radical or water

M+- 17 or M+- 18

Ethers


27/29

Esters (RCO2R)

Common fragmentation patterns include:

Loss of OR

peak at M+

- OR Loss of R

peak at M+- R


28/29

Sumber

PPT. Prof. Yonghai Chai School of Chemistry &Materials Science

UCSD Diterjemahkan oleh Harjanto


29/29

THANK YOU

Mass Spektrometri

Documents

Transcript of Mass Spektrometri