PRAKTIKUM SPEKTROMETRI

25
PENUNTUN PRAKTIKUM S P E K T R O M E T R I Oleh : Tim Kimia Analisa JURUSAN KIMIA 1

description

praktikum spektrometri

Transcript of PRAKTIKUM SPEKTROMETRI

Page 1: PRAKTIKUM SPEKTROMETRI

PENUNTUN PRAKTIKUM

S P E K T R O M E T R I

Oleh :

Tim Kimia Analisa

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNVERSITAS SRIWIJAYA

20141

Page 2: PRAKTIKUM SPEKTROMETRI

KATA PENGANTAR

Diktat penuntun praktikum ini disusun sedemikian rupa agar mudah diikuti oleh

para mahasiswa semester 6 yang mengambil matakuliah praktikum spektrometri. Prosedur

praktikum ini dengan segala keterbatasan yang ada sehingga tidak dapat mencakup

keseluruhan materi kuliah spektrometri, namun dengan ketelitian kerja, keahlian dan

penglaman tentu dapat mengimbangi kelemahan tersebut.

Akhir kata penyusun mengucapkan terima kasih kepada pihak-pihak yang telah

membantu penyusunan penuntun praktikum mata kuliah spektrometri ini. Ke depan,

penyusun akan berusaha memperbaiki dan menambah objek (materi) dalam praktikum ini,

oleh sebab itu saran dan kritik yang membangun senantiasa kami harapkan.

Inderalaya, Februari 2014

Tim penyusun

2

Page 3: PRAKTIKUM SPEKTROMETRI

PETUNJUK PRAKTIKUM

1. Sebelum percobaan dilakukan, baca dan pahami prosedur dengan teliti.

2. Pakailah jas laboratorium dan sepatu selama praktikum. Mahasiswa yang memakai

kaos oblong dan sandal dilarang ikut praktikum.

3. Mahasiswa harus hadir 15 menit sebelum praktikum dimulai.

4. Dilarang membawa buku penuntun praktikum kedalam meja kerja tetapi buatlah

diagram kerja dalam kertas lain.

5. Sebelum memasuki laboratorium, diwajibkan menyerahkan laporan sementara dan

lembar data untuk hari itu dan laporan tetap percobaan minggu sebelumnya.

6. Sebelum praktikum dimulai, diwajibkan mungikuti pretest yang dilakukan oleh

asisten. Praktikan yang mendapat nilai dibawah 55, dilarang mengikuti praktikum

pada hari itu.

7. Dilarang makan dan minum sebelum praktikum.

8. Bekerjalah dengan teliti dan yakin, dilarang membuat kegaduhan selama praktikum.

9. Bacalah label botol reagen dengan seksama agar tidak terjadi kesalahan pengambilan

pereaksi.

10. Selama pemanasan jangan mendekatkan muka pada zat yang sedang dipanaskan.

11. Zat yang menghasilkan gas beracun, kerjakan dalam lemari asam.

12. Setelah selesai praktikum, bersihkan alat dan meja kerja, periksa kembali apakah

peralatan yang digunakan telah lengkap. Jika rusak, pecah atau hilang segera melapor

pada analis. Jangan membuang sampah pada bak pencuci.

13. Tuliskan data yang diperoleh pada lembar data, hitung pula data/nilai yang diinginkan

kemudian mintakan tanda tangan pada asisten.

Inderalaya, Februari 2014

Kepala Laboratorium Analisa dan Instrumen

3

Page 4: PRAKTIKUM SPEKTROMETRI

PERCOBAAN 1

PENENTUAN KADAR BESI (III) SEBAGAI KOMPLEK BESI TIOSIANAT

DENGAN METODE SPEKTROMETRI TAMPAK

(METODE KURVA KALIBRASI)

1. TUJUAN

Menentukan kadar besi dengan pembentukan kompleks besi tiosianat dengan

metode kurva kalibrasi.

II. DASAR TEORI

Besi secara spektrofotometri dapat ditentukan dengan pembentukan kompleks

berwarna. Pereaksi pengompleks yang biasa diguanakan adalah tiosianat ( SCN- ) dan 1.10-

fenantrolin. Besi (III) dalam suasana asam dapat memebentuk kompleks bewarna merah

dengan tiosianat dan mempunyai serpan maksimum pada panjang gelombang 485 nm,

tetapi pada metode ini, warna yang terbentuk tidak stabil karena selain dipengaruhi oleh

sinar, tiosianat juga muda tereduksi. Untuk mencegah reduksi tiosianat maka diperlukan

oksidator seperti hydrogen peroksida atau persulfat. Adanya logam-logam seperti Cu (II),

Co (II), Ti (IV), Mo (IV), Mn, (II), dan Pb (II) dapat mengganggu analis karena lgam-

logam tersebut juga dapat membentuk kompleks dengan tiosianat dalam suasana asam.

Adanya pereduksi juga dapat mengganggu karena sifat tiosianat yang mudah tereduksi.

Pada metode ini, hukum lambert – beer dapat terpenuhi pada daerah konsentrasi besi 0,05-

5 ppm.

Besi III akan bereaksi dengan tiosianat untuk menghasilkan sederet senyawa

berwarna merah tua, yang tetap dalam larutan sejati dimana besi (II) tidak bereaksi.

Bergantung pada konsentrasi tiosianat, dapat diperoleh sederet kompleks, kompleks ini

bewarna merah dan dapat dirumuskan sebagai [Fe(SCN)]3-n , dengan n = 1, 2, …,6. Pada

konsentrasi tiosianat yang rendah, spesi bewarna yang melimpah adalah [Fe(SCN)]2+

dimana reaksinya adalah : Fe3+ + SCN - [Fe(SCN)]2+ , pada konsentrasi tiosianat 0,1

M sebagian besar spesi yang terbentuk adalah [Fe(SCN)2]+ , dan pada konsentrasi tiosianat

yang sangat tinggi spesi yang terbentuk adalah [Fe(SCN)6]3- .

4

Page 5: PRAKTIKUM SPEKTROMETRI

Dalam penetapan kolorimetri haruslah digunakan tiosianat yang sangat berlebih karena

kelebihan ini akan meningkatkan intensitas dan juga kemantapan warna. Asam – asam kuat

( asam klorida ataupun asam nitrat konsentrasi 0,05 – 0,5 M ) harus ada untuk menekan

hidrolisis : Fe 3+ + 3H2O Fe (OH)3 + 3H+ . Asam sulfat tidak disarankan karena ion

sulfat mempunyai kecenderungan untuk membentuk kompleks dengan ion besi (III).

III. ALAT DAN BAHAN

Alat yang digunakan adalah : SPEKTROMETER, kuvet, pipet, labu takar 10 mL.

Bahan yang digunakan adalah : Fe 3+ 10-2 M, SCN – 10 -2 M, HNO3 4 M, Akuades.

IV. CARA KERJA

1. Pembuatan larutan Standar

Siapkan larutan dengan konsentrasi sebagai berikut :

NO VOLUME (Ml)Fe 3+ 10-2 M

VOLUME (Ml)SCN – 10 -2 M

VOLUME (Ml)HNO3 4 M

1 0,0 4,0 0,52 0,5 4,0 0,53 1,0 4,0 0,54 1,5 4,0 0,55 2,0 4,0 0,56 2,5 4,0 0,57 3,0 4,0 0,58 3,5 4,0 0,59 4,0 4,0 0,510 4,5 4,0 0,5

2. Penentuan panjang gelombang maksimum

Salah satu larutan standar diatas ( tidak larutan no 1 ) diukur serapannya pada

rentang panjang gelombang 550- 650 nm dengan interval 10 nm. Panjang gelombang

serapan maksimum diperoleh dari panjang gelombang yang mempunyai serapan tertinggi.

5

Page 6: PRAKTIKUM SPEKTROMETRI

3. Pembuatan kurva kalibrasi

Larutan standar yang telah dibuat ( no 1 – 10 ) diukur serpannya pada panjang

gelombang maksimum. Kurva kalibrasi dibuat dengan mengeluarkan data absorbansi

masing-masing larutan standar sebagai sumbu ordinat (Y) dengan konsentrasi masing-

masing larutan standar sebagai sumbu absis (X) sehingga diperoleh persamaan regresi

linier untuk menentukan konsentrasi ion besi (III) dalam cuplikan (sampel).

4. Penetuan kadar besi dalam sampel

Sebanyak 3 mL, larutan sampel ditambah 10 tetes asam nitrat dan 4 mL larutan

SCN – 10 -2 M kemudian ditambah Akuades sampai volume total 10 mL. selanjutnya

larutan tersebut diukur absorbansinya pada panjang gelombang maksimum. Apabila serpan

yang terbaca terlalu tinggi, maka sampel harus diencerkan. (perhatikan faktor

pengenceran).

5. Perhitungan kadar besi dalam sampel

Kadar besi dapat ditentukan berdasarkan interpolaso data absorbansi pada kurva

kalibrasi atau berdasarkan perhitungan menggunakan persamaan garis regresi linier yang

didapat dari kurva kalibrasi. Apabila terjadi pengenceran, maka konsentrasi yang didapat

harus dikalikan dengan faktor pengenceran. Diketahui berat atom besi = 56.

PERTANYAAN :

1. Jelaskan prinsip metode spektrometri UV- Vis !

2. Apa syarat larutan dapat diukur dengan metode ini ?

3. Berapa gram FeCl3 yang harus ditimbang untuk membuat larutan tersebut dengan

konsentrasi 0,01 M sebanyak 250 mL ?

4. Apa fungsi penambahan HNO3 ? dapatkah diganti dengan asam yang lain ?

6

Page 7: PRAKTIKUM SPEKTROMETRI

PERCOBAAN 2PENENTUAN KANDUNGAN CAMPURAN LOGAM

MANGAN DAN KROM DENGAN METODE SPEKTROMETRI TAMPAK

( METODE KALIBRASI )

I. TUJUAN

Menentukan kandungan logam mangan dan krom dalam campuran menggunakan

metode spektrometri tampak.

II. DASAR TEORI

Suatu larutan yang menggunakan campuran zat-zat terlarut yang tidak saling

bereaksi satu sama lain serta mempunyai serpan pada daerah panjang gelombang serpan

maksimum yang berada maka kandungan dalam kandungan zat terlarut tersebut dapat

ditentukan. Pada percobaan ini akan menentukan kandungan logam mangan ( sebagai ion

permanganat ) dan logam krom ( sebagai ion kromat ) yang berada dalam satu campuran.

Secara spektrometri, kedua ion tersebut mempunyai cukup besar. Spektrometer yang

digunakan adalah spektronik 20 yang merupakan spektrometer single beam sehingga

pengukuran sampel dan blangko dilakukan secara bergantian.

Untuk penentuan campuran mangan dan krom berlaku :

ACamp Mn = AMn Mn + ACr Mn

= Mn Mn b c Mn + Cr Mn b c Cr

ACamp Cr = AMn Cr + ACr Cr

= Mn Cr b c Mn + Cr Cr b c Cr

Apabila kuvet yang digunakan mempunyai tebal 1 cm maka harga masing-masing zat

pada Mn Cr dapat tentukan dari slope kurva kalibrasi dari larutan standaranya.

7

Page 8: PRAKTIKUM SPEKTROMETRI

Mn Mn = ACamp Mn / C Mn Mn Cr = AMn Cr / C Mn

Cr Mn = ACr Mn / c Cr Cr Cr = ACr Cr / c Cr

III. ALAT DAN BAHAN

Alat yang digunakan adalah : SPEKTROMETER, kuvet, pipet gondok 1 mL, labu takar

100 mL.

Bahan yang digunakan adalah : KMnO4 10-3 M, K2CrO4 10-3 M, NaOH 10-1 M, Akuades.

IV. CARA KERJA

1. Pembuatan larutan standar

a. Larutan KMnO4

Ambil 5, 10, 15, 20, 25 mL KMnO4 10-3 M, masukan masing-masing pada labu

takar 100 mL kemudian encerkan dengan akuades sampai tanda batas. Hitung

konsentrasi masing-masing larutan standar yang dibuat ( dalam molar dan ppm ).

b. Larutan K2CrO4

Ambil 5, 10, 15, 20, 25 mL K2CrO4 10-3 M, masukan masing-masing pada labu

takar 100 mL kemudian encerkan dengan akuades sampai tanda batas. Hitung

konsentrasi masing-masing larutan standar yang dibuat ( dalam molar dan ppm ).

2. Penentuan panjang gelombang maksimum

a. Larutan KMnO4

Ambil salah satu larutan standar yang dibuat diatas, kemudian ukur

absorbansinya pada rentang panjang gelombang 490-570 nm dengan interval 5

nm. Catat panjang gelombang serapan tertinggi sebagai panjang gelombang

maksimum KMnO4

b. Larutan K2CrO4

Ambil salah satu larutan standar yang dibuat diatas, kemudian ukur absorbansinya pada rentang panjang gelombang 400-480 nm dengan interval 5

8

Page 9: PRAKTIKUM SPEKTROMETRI

nm. Catat panjang gelombang serapan tertinggi sebagai panjang gelombang maksimum K2CrO4

3. Penentuan Absorptivitas

a. KMnO4

Ukur serapan sederetan larutan standar KMnO4 pada panjang gelombang

maksimum KMnO4 setelah itu tentukan nilai slope kurva kalibrasi dimana

slope sama dengan nilai KMnO4 KMnO4.

Ukur serapan sederetan larutan standar KMnO4 pada panjang gelombang

maksimum K2CrO4 setelah itu tentukan nilai slope kurva kalibrasi dimana

slope sama dengan nilai KMnO4 K2CrO4

b. K2CrO4

Ukur serapan sederetan larutan standar K2CrO4 pada panjang gelombang

maksimum KMnO4 setelah itu tentukan nilai slope kurva kalibrasi dimana

slope sama dengan nilai K2CrO4 KMnO4.

Ukur serapan sederetan larutan standar K2CrO4 pada panjang gelombang

maksimum K2CrO4 setelah itu tentukan nilai slope kurva kalibrasi dimana

slope sama dengan nilai K2CrO4 K2CrO4

4. Penentuan kandungan Mn dan Cr dalam campuran

Untuk serapan sampel pada panjang gelombang maksimum KMnO4. dan pada panjang

gelombang maksimum K2CrO4. usahakan agar range konsentrasi sampel yang diukur ada

dalam range larutan standar pada kurva kalibrasi yang dibuat ( nilai absorbansi tidak jauh

beda dengan larutan standar pada kurva kalibrasi ). Apabila konsentrasi lebih pekat ( dicek

nilai absorbansinya ). Maka sampel harus diencerkan ( perhatikan faktor pengencerannya ).

Setelah didapat nilai absorbansi sampel pada masing-masing panjang gelombang

maksimum, hitung konsentrasi :

9

Page 10: PRAKTIKUM SPEKTROMETRI

KMnO4 ( molar ppm, dan g/L )

MnO4 ( molar ppm, dan g/L )

Mn ( molar ppm, dan g/L )

K2CrO4 ( molar ppm, dan g/L )

CrO4 ( molar ppm, dan g/L )

Cr ( molar ppm, dan g/L )

Total K dalam campuran ( molar ppm, dan g/L )

Total O dalam campuran ( molar ppm, dan g/L )

PERTANYAAN :

1. Apakah perbedaan spektrometri single beam dan double beam ? jelaskan

perbedaan cara kerjanya.

2. Jelaskan mengapa suatu zat dapat mempunyai warna !

3. Hitung berapa g KMnO4 dan K2CrO4 yang harus ditimbang untuk membuat larutan

diatas dengan konsentrasi 10-3 M sebanyak 250 mL !

10

Page 11: PRAKTIKUM SPEKTROMETRI

PERCOBAAN 3

PENENTUAN KANDUNGAN ION SULFAT DENGAN METODE

TURBIDIMETRI

1. TUJUAN Menentukan kandungan ion sulfat dalam larutan berdasarkan intensitas cahaya

yang dihamburkan.

II. DASAR TEORIBeberapa senyawaan yang tidak dapat larut, dalam jumlah-jumlah sedikit, dapat

disiapkan dalam keadaan agregrasi sedemikian sehingga diperoleh suspensi yang sedang –

sedang hasilnya. Sifat-sifat dari setiap suspensi akan berbeda-beda dari konsentrasi fase

terdipresinya. Bila cahaya dilewatkan dari suspensi itu, sebagian dari radiasi yang jatuh

didisipasi ( dihamburkan ) dengan penyerapan ( abosrpsi ), pemantulan ( refleksi ),

pembiasan ( reflaksi ), sementara sisanya ditransmisikan ( diteruskan ).

Pengukuran intensitas cahaya yang ditransmisi sebagai fungsi dari konsentrasi fasa

terdispersi adalah dasar dari analisis turbidimetri.

Membuat kurva kalibrasi dianjurkan dalam penerapan trubidimetri karena

hubungan antara sifat-sifat optis suspensi dan konsentrasi fase terdispresinya paling jauh

semi empiris. Agar kekabutan atau kekeruhan ( turbidity ) itu dapat diulang, penyiapannya

haruslah seseksama mungkin. Endapan harus sangat halus, sehingga tidak cepat

mengendap. Intensitas cahaya –baur bergantung pada banyaknya dan ukuran partikel-

partikel dalam suspensi, dan asalkan ukuran rata- rata dari partikel-partikel itu cukup dapat

diulang, aplikasi secara analitik adalah dimungkinkan.

Kondisi-kondisi berikut hendaknya dikendalikan dengan hati-hati untuk

menghasilkan suspensi dengan sifat-sifat yang cukup seragam :

11

Page 12: PRAKTIKUM SPEKTROMETRI

1. Konsentrasi-konsentrasi kedua ion yang bergabung ( bersenyawa ) yang

menghasilkan endapan maupun rasio dari konsentrasi –konsentrasinya dalam

larutan-larutan yang dicampurkan.

2. Cara, urut-urutan, dan laju pencampuran.

3. Banyaknya garam-garam dan zat-zat lain yang ada serta terutama koloid-koloid

pelindung ( gelatim, gom arab, dekstin dsb )

4. Temperatur

Berdasarkan hal tersebut maka dapat di tentukan konsentrasi suatu zat terdispersi dalam

suatu larutan. Pada percobaan ini akan menentukan konsentrasi ion sulfat dari suatu cuplikan secara

tubidimentri dengan pemantulan BaSO4 sebagai fase dispersi. Konsentrasi ion sulfat diperoleh

setelah membuat kurva kalibrasi dari larutan standar.

Kekeruhan suatu suspensi barium sulfat encer sukar untuk direproduksi; karena itu

penting untuk mengikuti dengan ketat prosedur eksperimen yang diperinci dibawah ini.

Kecepatan pengendapan, maupun konsentrasi pereaksi-pereaksi harus dikendalikan dengan

menambahkan ( setelah semua komponen telah ada) barium klorida padat murni dengan

ukuran butiran tertentu. Laju pelarutan barium klorida mengendalikan kecepatan reaksi.

Natrium klorida dan asam klorida ditambahkan sebelum pengendapan untuk menghalangi

pertumbuhan mikrokristal barium sulfat; pH optimum dijaga dan minimalkan efek

kuantitas-kuantitas elektrolit lain yang ada dalam contoh terhadap ukuran pada partikel-

partikel barium sulfat yang tresuspensi. Suatu larutan gliserol-etanol membantu

menstabilkan kekeruhan. Bejana reaksi dikocok berlahan-lahan untuk memperoleh ukuran

partikel yang seragam; setiap bejana harus dikocok dengan laju yang sama dan beberapa

kali yang sama. Larutan yang tak diketahui harus diperlukan (diolah) tepat sama

seperti larutan standar. Selang waktu antara saat pengendapan dan pengukuran

harus selalu konstan.

III. ALAT DAN BAHAN

Alat yang digunakan adalah : TURBIDIMETER, piper, gelas kimia, labu takar 100mL.

Bahan yang digunakan adalah : K2SO4 10-2 M, NaCl-HCl, larutan gliserol-alkohol, BaCl2,

akuades.

12

Page 13: PRAKTIKUM SPEKTROMETRI

IV. CARA KERJA

1. Nyalakan alat turdimetri selama 15 menit sebelum digunakan.

2. Siapkan 7 buah labu takar 100 mL, berilah nomor masing-masing labu pertama

diisi dengan sedikit akuades, labu ke 2, ke 3, dst ditamabah dengan larutan

standar K2SO4 10-2 M dengan volume yang berbeda.

3. Tambahkan 10 mL larutan NaOH – HCI 20 mL larutan gliserol dan alkohol

kemudian encerkan hingga 100 mL.

4. Tambahkan 0.3 gram BaCl2, aduk sampai rata.

5. Tuangkan larutan pada labu takar 1 kurang lebih 40 mL kedalam tabung

turdimeter.

6. Atur sinar yang didalam lingkaran sama terang dengan sinar diluar lingkaran

dengan memutar tombol. Catat skalanya.

7. Lakukan pekerjaan ini untuk labu takar ke 2, ke 3 dst.

8. Ambil sampel yang disediakan, kerjakan seperti pada urutan kerja no 3-6

kemudian catat skalanya.

9. Tentukan konsentrasi ion sulfat berdasarkan grafik standar.

PERTANYAAN :

1. Jelaskan prinsip pengukuran secara turdimetri !

2. Apakah syarat larutan dapat diukur konsentrasinya secara turdimetri ?

3. Jelaskan fungsi penambahan BaCl2 larutan NaCl – HCI, larutan glserol – etanol

pada penentuan ion sulfat dengan metode turdimetri !

4. Sebutkan kondisi- kondisi yang harus diperhatikan agar dapat menghasilkan

suspensi dengan ukuran partikel yang seragam !

13

Page 14: PRAKTIKUM SPEKTROMETRI

PERCOBAAN 4PENENTUAN ASAM ASKORBAT DALAM MINUMAN SECARA TIDAK

LANGSUNG DENGAN CARA PEMBENTUKAN KOMPLEKS BESI

FENANTROLIN

1. TUJUAN

Menentukan Kandungan Vitamin C Dalam Minuman Secara Tidak Langsung

Dengan Pembentukan Kompleks Besi Fermantolin Dengan Metode Spektrometri Tampak.

II. DASAR TEORI

Asam askorbat yang dikenal dengan nama vitamin C merupakan senyawa diperoleh

manusia. Vitamin C ini banyak terdapat dalam bentuk alami ( buah-buahan dan sayur –

sayuran ) maupun sintesis ( minuman, makanan, tablet Dll). Asam askorbat sangat

berperan dalam melawan penyakit infeksi dan stress, membantu kerja hormon dan

pembentukan sel-sel tubuh. Kekurangan vitamin C dalam tubuh dapat mengakibatkan

penyakit skorbut dengan gejala pendarahan pada gusi dan rambut mudah rontok. Struktur

asam askorbat mirip dengan struktur monosakarida, dimana didalam air dapat sebagai L-

askorbat dan asam L-dehidro askorbat.

Penetuan asam askorbat yang sering dilakukan dengan metode titrasi iodometri

dengan menggunakan Cu ( II ), kromatrografi dan spektrofotometri dengan metode tidak

langsung. Dalam percobaan ini, asam askorbat akan mereduksi Fe (III) menjadi Fe (II). Fe

(II) yang terbentuk dikomplekskan dengan o-fenantrolin dan komplek Fe-fenentrolinlah

yang diukur menggunakan spektrometer.

14

Page 15: PRAKTIKUM SPEKTROMETRI

1,10 fenantrolin dapat membentuk kompleks bewarna merah oranye dengan besi

(II) dan mempunyai serapan maksimum pada panjang gelombang 508 nm. kompleks yang

terbentuk stabil pada pH 3-9. Ion-ion logam seperti Cd(II), Hg (II), Hg (I), Be (II), Cu(II),

Co (II), Sn (II) dan Sn (IV) dapat juga membentuk kompleks dengan 1,10 – fenantrolin,

tetapi gangguan ini dapat diatasi dengan pengaturan pH kerja sehingga ion logam lain tidak

ikut serta terkomplekskan.

STOIKIOMETRI :

Kompleks Fe – fenentrolin yang terbentuk sebanding dengan Fe (II) yang ada.

Fe (II) yang terbentuk sebanding dengan asam askorbat yang ada dalam sampel.

REAKSI : asam akorbat ( Vitamin C ) + Fe3+ Fe2+ + Fe2+ + o–fenantrolin

komplek Fe- fenantrolin

III. ALAT DAN BAHAN

Alat yang digunakan dalah : SPEKTRONIK 20, pepet, gelas kimia, labu takar 25

mL, kertas lakmus.

Bahan yang digunakan adalah : larutan O – fenentrolin 1 % buffer asetat ( pH 5 ),

Fe Cl3 0.002 M, asam askorbat 20 ppm, sampel yang mengandung vitamin C, akuades.

IV. CARA KERJA

1. Pipet sejumlah volume asam askorbat 20 ppm kedalam 5 labu takar sehingga

konsentrasi akhirnya adalah 1,2,3,4 dan 5 ppm.

2. Tamabahkan buffer asam asetat sampai pH nya sampai 5-6.

3. Tambahkan larutan FeCl3 0,002 M sebanyak 1,8 mL.

4. Tamabakan akuades sampai tanda batas.

5. Ukur serapan larutan standar diatas pada panjang gelombang 508 nm,

kemudian buat kurva kalibrasinya.

6. Tentukan kandungan vitamin C yang diberikan dengan perlakuan sesuai urutan

kerja 2-5.

PERTANYAAN :

15

Page 16: PRAKTIKUM SPEKTROMETRI

1. Tuliskan reaksi antara : asam askorbat dengan Fe (III), Fe (II) dengan O-

fenantrolin.

2. Apa isi blanko percobaan ini ?

3. Mengapa blanko diperlukan dalam setiap pengukuran spektrometri ?

PERCOBAAN 5PENENTUAN ION PERMANGANAT

DENGAN METODE SPEKTROMETRI TAMPAK (METODE ADISI STANDAR)

I. TUJUAN

Menentukan kadar ion permanganat dalam sampel dengan metode spektrofotometri

menggunakan metode adisi standar.

II. DASAR TEORI

Analisis menggunakan metode spektrometri dapat dilakukan dengan beberapa cara

yaitu dengan metode pembuatan kurva kalibrasi, metode pembandingan dan metode adisi

standar dimana masing - masing metode tersebut mempunyai kelebihan dan kekurangan

masing - masing.

III. ALAT DAN BAHAN

Alat yang digunakan adalah : SPEKTROMETER, labu takar 100 mL, pipet.

Bahan yang digunakan adalah : KMnO4 10-3 M, sampel KMnO4, Akuades, tisu.

IV. CARA KERJA

1. penentuan panjang gelombang maksimum KMnO4

larutan standar yang dibuat ( KMnO4 10-3 M ), diukur absorbansinya pada

rentang panjang gelombang 490-570 nm dengan interval 5 nm. Catat panjang

16

Page 17: PRAKTIKUM SPEKTROMETRI

gelombang yang memberikan serapan tertinggi sebagai panjang gelombang

maksimum KMnO4.

2. Penentuan kadar sampel

Siapkan 6 buah labu takar 10mL, masing - masing isi dengan larutan sampel

dan larutan standar menurut tabel berikut ini :

No Volume (ml) sampel

Volume (ml) larutan standar KMnO4 10-3M

1 3,0 0,02 3,0 1,03 3,0 2,04 3,0 3,05 3,0 4,06 3,0 5,0

Masing-masing larutan pada labu diukur serapannya pada panjang

gelombang maksimum kemudian nilai absorbansi yang didapat diinterpolasikan ke

kurva kalibrasi untuk mendapatkan nilai konsentrasi, atau dapat juga melalui

perhitungan persamaan garis regresi linier yang didapat dari kurva kalibrassi.

Penentuan kadar sampel dengan Metode Adisi Standar (Pembandingan)

Nilai absorbansi labu 1 dan labu 2 dibandingkan

Penentuan kadar sampel dengan Metode Adisi Standar ( kalibrasi )

Nilai absorbansi labu 2-5 dibuat data untuk membuat kurva kalibrasi

hubungan antara absorbansi (sumbu Y) dan konsentrasi (sumbu X),

kemudian untuk mencari nilai konsentrasi sampel yang sesungguhnya

adalah dengan menarik garis regresi linier ke bawah sampai mengenai

sumbu X.

17

Page 18: PRAKTIKUM SPEKTROMETRI

PERTANYAAN :

1. Jelaskan kelebihan dan kekurangan metode kalibrasi dan adisi standar !

2. Bilamana metode adisi standar dipakai untuk analisis ?

3. Hitung konsentrasi akhir larutan standar pada tabung 2-5 dalam satuan molar,

g/L, dan ppm.

18