PERCOBAAN 9

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT

(REKRISTALISASI, SUBLIMASI DAN TITIK LELEH)

A. Tujuan

1. Melakukan rekristalisasi dengan baik

2. Memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi

3. Menjernihkan dan menghilangkan warna larutan

4. Memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi

B. Landasan Teori

Suatu zat yang tampil sebagai zat padat, tetapi tidak mempunyai

struktur kristal yang berkembangbiak disebut amorf (tanpa bentuk). Ter dan

kaca merupakan zat padat semacam itu. Tak seperti zat pada kristal, zat

amorf tidak mempunyai titik-titik leleh tertentu yang tepat. Sebaliknya zat

amorf melunak secara bertahap bila dipanasi dan meleleh dalam suatu

jangka temperatur. Kristal adalah benda padat yang mempunyai permukaan-

permukaan datar. Karena banyak zat padat seperti garam, kuarsa, dan salju

ada dalam bentuk-bentuk yang jelas simetris, telah lama para ilmuwan

menduga bahwa atom, ion ataupun molekul zat padat ini juga tersusun

secara simetris (Keenan, 1991).

Zat padat umumnya mempunyai titik lebur yang tajam (rentangan

suhunya kecil), sedangkan zat padat amorf akan melunak dan kemudian

melebur dalam rentangan suhu yang besar. Partikel zat padat amorf sulit

dipelajari karena tidak teratur. Oleh sebab itu, pembahasan zat padat hanya

membicarakan kristal. Suatu zat mempunyai bentuk kristal tertentu. Dua zat

yang mempunyai struktur kristal yang sama disebut isomorfik (sama bentuk),

contohnya NaF dengan MgO, K2SO4 dengan K2SeO4, dan Cr2O3 dengan Fe2O3.

Zat isomorfik tidak selalu dapat mengkristal bersama secara homogen.

Artinya satu partikel tidak dapat menggantikan kedudukan partikel lain.

Contohnya, Na+ tidak dapat menggantikan K+ dalam KCl, walaupun bentuk

kristal NaCl sama dengan KCl. Suatu zat yang mempunyai dua kristal atau

lebih disebut polimorfik (banyak bentuk), contohnya karbon dan belerang.

Karbon mempunyai struktur grafit dan intan, belerang dapat berstruktur

rombohedral dan monoklin (Syukri, 1999).

Berdasar bentuk diagram fase campuran sistem dua komponen,

interaksi fisika dapat digolongkan menjadi sistem interaksi fisika eutektikum,

peritektikum, dan senyawa molekular. Sistem eutektikum menunjukkan satu

titik lebur bersama, sistem peritektikum menunjukkan beberapa titik lebur

bersama, sedangkan sistem senyawa molekuler menunjukkan dua titik

eutektikum dalam perbandingan molar yang tetap AmBn. Sistem campuran

eutektikum tidak mengubah struktur kristal namun mengubah ukuran kristal

menjadi lebih halus, sedangkan campuran peritektikum dan senyawa

molekular mengubah struktur kristal (Nugrahani, et al., 2007).

Rekristalisasi terjadi oleh adanya pengintian dan pertumbuhan butir-

butir baru, yang pada dasarnya bebas regangan, dengan mengorbankan

matriks poligon. Deformasi dan suhu aniling yang cukup tinggi disyaratkan

untuk terjadinya rekristalisasi (Kartika dan Sriyono, 2003).

Kristalisasi adalah peristiwa pembentukan partikel-partikel zat padat

dalam suatu fase homogen. Kristalisasi dari larutan dapat terjadi jika padatan

terlarut dalam keadaan berlebih (di luar kesetimbangan, maka sistem akan

mencapai kesetimbangan dengan cara mengkristalkan padatan terlarut.

Penelitian sebelumnya menunjukkan bahwa pembentukan kristal dari larutan

homogen tidak terjadi tepat pada harga konsentrasi ion sesuai dengan hasil

kali kelarutan, tetapi baru akan terjadi saat konsentrasi zat terlarut jauh lebih

tinggi daripada konsentrasi larutan jenuhnya. Makin tinggi derajat lewat

jenuh, makin besar kemungkinan membentuk inti baru (Dewi dan Masduqi).

Ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan, tergantung pada

dua faktor penting yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju

pertumbuhan kristal. Jika laju pembentukan inti tinggi, banyak sekali kristal

akan terbentuk, tetapi tak satupun dari ini akan tumbuh menjadi terlalu

besar, jadi terbentuk endapan yang terdiri dari partikel-partikel kecil. Laju

pembentukan inti tergantung pada derajat lewat jenuh dari larutan. Makin

tinggi derajat lewat jenuh, makin besarlah kemungkinan untuk membentuk

inti baru, jadi makin besarlah laju pembentukan inti. Laju pertumbuhan kristal

merupakan faktor lain yang mempengaruhi ukuran kristal yang terbentuk

selama pengendapan berlangsung. Jika laju ini tinggi, kristal-kristal yang

besar akan terbentuk yang dipengaruhi oleh derajat lewat jenuh (Svehla,

1979).

Proses isolasi mentol pada prinsipnya terdiri dari tiga tahap, yaitu

tahap pembentukan kristal, pemisahan dan pengeringan kristal. Beberapa

faktor yang mempengaruhi pembentukan kristal pada proses pendinginan

diantaranya adalah suhu, lama pendinginan dan konsentrasi mentol bebas di

dalam minyak (Ma’mun, et al., 1993).

Naphtalene yang sebenarnya merupakan produk untuk

menghilangkan bau busuk, antijamur dan pencegah serangga, ternyata juga

memberikan dampak positif untuk peningkatan angka oktan dari bensin.

Naphtalene merupakan rangkaian hidrokarbon jenis aromatik, bahkan dapat

disebut polyaromatik dengan struktur kimia berbentuk cincin benzena yang

bersekutu dalam satu ikatan atau dua orto lingkaran benzena dimana pada

proses penggabungan tersebut kehilangan 2 atom C dan 4 atom H sehingga

rumus kimianya menjadi C10H8. Secara fisik, naphtalene merupakan zat yang

berbentuk keping kristal, mudah menguap dan menyublim serta tak

berwarna, umumnya berasal dari minyak bumi atau batu bara (Tirtoatmodjo,

2001).

C. Alat dan Bahan

1. Alat

- Hot plate

- Gelas kimia

- Labu alas bulat

2. Bahan

- Air

- Kapur barus (Naftalena)

- Tissu

D. Prosedur Kerja

1. Sublimasi

- Dimasukkan ke dalam gelas kimia

- Ditutup dengan labu alas bulat

- Dipanaskan menggunakan hot plate

- Didinginkan menggunakan gelas kimia

- Diamati bentuk kristal

Hasil ?

Naftalena

E. Hasil Pengamatan

Perlakuan Hasil

Kapur barus dimasukkan dalam gelas

kimia, ditutup dengan labu alas bulat

kemudian dipanaskan

Warna sebelum dipanaskan: hijau,

ungu, jingga. Setelah dipanaskan,

menguap dan membentuk kristal

jarum berwarna putih

F. Pembahasan

Praktikum proses pemisahan dan pemurnian zat padat ini, sebenarnya

dapat dilakukan dengan tiga cara yaitu rekristalisasi, sublimasi dan titik leleh,

namun kali ini hanya dilakukan sublimasi karena alat dan bahan ada yang

tidak dimiliki oleh laboratorium. Praktikum ini bertujuan untuk melakukan

kristalisasi dengan baik, memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi,

menjernihkan dan menghilangkan warna larutan serta memisahkan dan

memurnikan campuran dengan rekristalisasi. Prinsip dari pemisahan dan

pemurnian zat padat akan lebih larut dalam pelarut panas dibandingkan

dengan pelarut dingin. Kristalisasi dari zat murni akan menghasilkan kristal

yang identik dan teratur bentuknya sesuai dengan kristal senyawanya.

Rekristalisasi adalah pemurnian suatu zat padat dari campuran atau

pengotornya dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah

dilarutkan dalam pelarut yang cocok. Prinsip rekristalisasi adalah perbedaan

kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur

atau pencemarnya. Larutan yang terjadi dipisahkan satu sama lain, kemudian

larutan zat yang diinginkan dikristalkan dengan cara menjenuhkannya.

Proses kristalisasi adalah kebalikan dari proses pelarutan. Mula-mula

molekul zat terlarut membentuk agrerat dengan molekul pelarut, lalu terjadi

kisi-kisi diantara molekul zat terlarut yang terus tumbuh membentuk Kristal

yang lebih besar diantara molekul pelarutnya, sambil melepaskan sejumlah

energy. Kristalisasi dari zat akan menghasilkan Kristal yang identik dan

teratur bentuknya sesuai dengan sifat Kristal senyawanya. Dan pembentukan

Kristal ini akan mencapai optimum bila berada dalam kesetimbangan.

Sublimasi merupakan cara yang digunakan untuk pemurnian

senyawa-senyawa organik yang berbentuk padatan. Pemanasan yang

dilakukan tehadap senyawa organik akan menyebabkan terjadinya perubahan

sebagai berikut: apabila zat tersebut pada suhu kamar berada dalam keadaan

padat, pada tekanan tertentu zat tersebut akan meleleh kemudian mendidih.

Disini terjadi perubahan fase dari padat ke cair lalu kefase gas. Apabila zat

tersebut pada suhu kamar berada dalam keadaan cair. Pada tekanan dan

temperature tertentu (pada titik didihnya) akan berubah menjadi fase gas.

Apabila zat tersebut pada suhu kamar berada dalam keadaan padat, pada

tekanan dan temperatur tertentu akan langsung berubah menjadi fase gas

tanpa melalui fase cair terlebih dahulu. Zat padat sebagai hasil reaksi

biasanya bercampur dengan zat padat lain. Oleh karena itu, untuk

mendapatkan zat-zat padat yang kita inginkan perlu dimurnikan terlebih

dahulu. Prinsip proses ini adalah perbedaan kelarutan zat pengotornya.

Pada praktikum ini, pemisahan dan pemurnian zat padat hanya

dilakukan dengan menggunakan satu cara yaitu sublimasi menggunakan

sampel kapur barus atau naftalena. Naftalena (C10H8) merupakan senyawa

murni pertama yang diperoleh dari fiksasi didih lebih tinggi dari batu bara.

Naftalena mudah di isolasi karena senyawa ini menyublim dari gas sebagai

padatan kristal tak berwarna yang indah, dengan titik leleh 800C. Naftalena

merupakan molekul planar dengan dua cincin benzene yang berfusi

(bergabung).

Percobaan dilakukan dengan prosedur kerja sebagai berikut, kapur

barus disublimasi dengan cara gelas kimia yang berisi kapur barus ditutup

labu alas bulat kemudian dipanaskan menggunakan hot plate. Gas yang

dihasilkan, didinginkan kembali dengan menggunakan gelas kimia.

Pendinginan ini bertujuan untuk mendinginkan uap naftalena sehingga

naftalena yang menyublim dapat langsung berubah menjadi fasa padat dan

dapat dipisahkan dari pengotornya. Reaksi dari kamper (kapur barus)

berlangsung dengan sangat cepat. Hal ini disebabkan zat padat dalam proses

sublimasi mengalami proses perubahan langsung menjadi gas tanpa melalui

fase cair, kemudian terkondensasi menjadi padatan atau kristal kembali.

Sehingga dalam proses sublimasi, kamper tidak berubah menjadi senyawa

lain, hanya berubah bentuk (fase) dari padat ke gas. Untuk memastikan

kristal naftalen yang didapat yaitu dari bentuk kristal yang seperti jarum

(monoklin).

G. Kesimpulan

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat diambil

kesimpulan sebagai berikut :

1. Prinsip rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang akan

dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur atau pencemarnya. Larutan

yang terjadi dipisahkan satu sama lain, kemudian larutan zat yang

diinginkan dikristalkan dengan cara menjenuhkannya.

2. Semakin tinggi suhu pelarut maka energi atau kereaktifannya dalam

menguraikan molekul-molekul padatan untuk dapat larut semakin tinggi.

3. Pendinginan pada proses sublimasi bertujuan untuk mendinginkan uap

naftalena (kapur barus) sehingga naftalena yang menyublim dapat

langsung berubah menjadi fasa padat dan dapat dipisahkan dari

pengotornya.

4. Kristal naftalen berbentuk seperti jarum (monoklin) berwarna putih.

Daftar Pustaka

Dewi, D. F. dan Masduqi, A. 2003. Penyisihan Fosfat dengan Proses Kristalisasidalam Reaktor Terfluidisasi menggunakan Media Pasir Silika. Jurnal Purifikasi.4 (4): 151-156.

Kartika, I. dan Sriyono, B. 2003. Pengaruh Deformasi Terhadap SuhuRekristalisasi Pada Paduan Cu-Mn-Ni. Jurnal Sains Materi Indonesia. 4 (3):56-59.

Keenan, C. W., dkk. 1992. Kimia Untuk Universitas, Jilid 2. Erlangga. Jakarta.

Ma’mun, Yanti, L. dan Rusli, S. 1993. Pengaruh Suhu dan Lama Pendinginanpada Isolasi Kristal Mentol dari Mentha arvensis. Bul. Littro. VIII (1): 39-41.

Nugrahani, I., Ibrahim, S., Soewandhi, S. N. dan Asyarie, S. 2007. KarakterisasiRekristalit Antalgin-Fenilbutason dengan Pelarut Aseton sebagai Suatu SistemInteraksi Fisika. Jurnal Ilmu Kefarmasian Indonesia. 5 (1): 37-44.

Svehla, 1979. Buku Ajar Vogel: Analisis Anorganik Kuantitatif Makro danSemimikro, PT Kalman Media Pusaka. Jakarta.

Syukri, 1999. Kimia Dasar 3. ITB Press. Bandung.

Tirtoatmodjo, R. 2000. Pengaruh Naphtalene Terhadap Perubahan Angka OktanBensin, Unjuk Kerja Motor dan Gas Buangnya. Jurnal Teknik Mesin. 2 (2):97-101.

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

PERCOBAAN 9

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT

(REKRISTALISASI, SUBLIMASI DAN TITIK LELEH)

OLEH

NAMA : AYU MERIAH REZKI

NIM : F1F1 11083

KELOMPOK : IV

KELAS : FARMASI C

ASISTEN : AGUNG WIBAWA MAHATVA YODHA, S.Si

LABORATORIUM FARMASI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS HALU OLEO

KENDARI

2013